Depuis quelques années, le béton connait une période de mutation. Les tendances actuelles concernant la formulation des bétons à hautes performances et à faibles impacts environnementaux montrent que la fraction volumique solide est de plus en plus élevée. Cette augmentation de la fraction volumique solide est cependant difficilement compatible avec une fluidité importante. La thèse présentée ici a donc pour but de proposer des solutions permettant de contourner le problème de viscosité des ces nouveaux bétons. Nous nous attachons ainsi à identifier les mécanismes d'action de certains polymères à l'origine d'une diminution de la viscosité macroscopique de pâtes de ciment concentrées. Les polymères que nous étudions appartiennent à deux familles différentes : les super plastifiants et les agents entraîneurs d'air. Alors que le chapitre 1 a pour objectif d'expliquer le contexte actuel et de justifier l'intérêt des recherches menées durant cette thèse, le chapitre 2 présente les procédures expérimentales utilisées. Nous proposons des protocoles permettant de faire la distinction entre les effets des polymères étudiés sur la contrainte seuil et leurs effets sur l'autre paramètre du comportement :la viscosité. Dans le chapitre 3, nous mettons en évidence certains mécanismes d'action des polymères adsorbants de type super plastifiants. Nous observons que deux polymères peuvent avoir un effet différent sur la dissipation visqueuse d'une pâte de ciment pour une contrainte seuil donnée. Nous suggérons alors que les molécules de polymère adsorbé modifient l'état de floculation du système, et donc la façon dont le cisaillement se concentre entre les grains. Dans le même temps, les molécules de polymère non adsorbé modifient la viscosité du fluide interstitiel. La viscosité macroscopique résulte alors de la compétition entre ces deux mécanismes. Dans le chapitre 4, nous nous intéressons aux effets des agents entraîneurs d'air. Grâce à des mesures sur pâtes de ciment et mortiers, nous montrons que, suivant la consistance du système étudié, l'entraînement d'air peut diminuer ou non la viscosité. Nous suggérons qu'un tel comportement trouve son origine dans la compétition entre la tension de surface qui tend à empêcher la déformation des bulles et la consistance du système en écoulement qui tend à les déforme

Les propriétés rhéologiques de suspensions cellulaires (CHO) et tissus sont étudiées. La concentration varie sur une large gamme. En particuIier, nous avons caractérisé l'écoulement et les propriétés viscoélastiques. Le seuil d'écoulement et le module de plateau élastique varient avec la concentration et sont décrits par un modèle de structures fractales en écoulement. Ces effets sont reliés à des paramètres microscopiques.<br />Un tissu modèle est ensuite réalisé, en incluant ces cellules dans une matrice de collagène. Pour mesurer les changements structurels, la microscopie confocale est utilisée. Un phénomène nouveau est observé, la diminution de la rigidité du gel, en présence de cellules. En effet, les cellules s'allongent dans le gel et peuvent le remodeler, en fonction de la concentration : l'adhésion des cellules est facilitée lorsque la concentration en collagène est importante, mais l'espace est restreint. Ces deux effets s'opposent mais expliquent les comportements observés.

L'objectif de cette étude est d'analyser la dispersion de charges minérales dans une matrice polymère. Ce travail concerne la dispersion d'une charge minérale hydroxyde de magnésium pour améliorer la résistance au feu d'une matrice polyoléfine. De forts taux de charge sont nécessaires pour une amélioration significative de la résistance au feu. Ces quantités vont provoquer une perte de propriétés mécaniques. Afin d'améliorer l'état de dispersion et de limiter la perte de propriétés mécaniques, une matrice très visqueuse peut être utilisée, cependant la mise en œuvre du matériauva être difficile. Pour résoudre ce problème, il est possible d'utiliser une matrice de viscosité inférieure pour faciliter le procédé de mise en œuvre par extrusion.Deux matrices avec des propriétés physico chimiques identiques mais des viscosités très différentes ont été utilisées pour disperser la charge. Une première partie de l'étude concerne l'identification et l'analyse des mécanismes de dispersion élémentaires, c'est-à-dire la dispersion d'un agglomérat individuel de charge. Ensuite, une extrapolation aux forts taux de charges sera réalisée. Cette partie, correspondant au mécanisme global de dispersion, a été réalisée en mélangeur interne et des techniques de caractérisation tels que la microscopie électronique à balayage avec détection derayons X, les tests mécaniques, la dimension fractale et la rhéométrie dynamique à l'état fondu ont été utilisées. Un modèle rhéologique pour corréler les mesures par rhéométrie dynamique avec l'état de dispersion a été proposé. La dernière partie de l'étude, concerne l'optimisation du procédé de mise en œuvre et de l'état de dispersion par extrusion bivis

La relation scalaire entre contrainte et déformation obtenue par le cisaillement simple dans les rhéomètres classiques n'est pas assez riche pour décrire les écoulements complexes. Pour obtenir plus d'information, nous superposons deux écoulements orthogonaux en utilisant la géométrie plan-plan. Le fluide, sous forme cylindrique, peut alors être cisaillé par la rotation mais aussi écrasé par le rapprochement (ou étiré par l'éloignement) des disques. Nous détaillons les calculs théoriques permettant de déterminer les liens entre contraintes et taux de cisaillement et les efforts et vitesses macroscopiques associés. Ensuite, nous décrivons précisément le dispositif expérimental mis en place pour imposer toutes sortes d'écoulements combinant des cisaillements stationnaires ou oscillants, en rotation ou en écrasement. Puis nous présentons les résultats de la comparaison entre l'écoulement de rotation et l'écoulement d'écrasement. Nous présentons enfin les expériences de superposition des deux écoulements. Nous créons des écoulements complexes et divers afin, entre autres, de mesurer et comprendre la loi d'écoulement 3D et le critère d'écoulement 3D des fluides à seuil

La fracture des matériaux, omniprésente aussi bien en science des matériaux qu’en géologie, implique souvent des événements soudains et imprévisibles, sans précurseurs détectables macroscopiquement. Une compréhension approfondie des mécanismes microscopiques conduisant in fine à la rupture est requise, mais les expériences restent rares. La détection de la dynamique microscopique dans les échantillons cisaillés est expérimentalement très difficile, car elle nécessite de combiner sensibilité mécanique, qualité optique et exigences strictes sur l’encombrement. Dans ce travail, nous présentons l'une des premières tentatives réussies de mesure des précurseurs microscopiques de fracture dans des matériaux mous modèles, grâce à des mesures de la plasticité microscopique à l'aide d'un nouvel instrument, couplant une cellule de cisaillement à contrainte contrôlée à un appareil de diffusion de lumière statique et dynamique (DLS) à petits angles. Dans un premier temps, nous montrons théoriquement, numériquement et expérimentalement comment la DLS, une technique très puissante difficile à utiliser pour un échantillon sous cisaillement, peut être utilisée comme outil de mesure de la dynamique microscopique dans les systèmes mous sous cisaillement. Pour un solide parfait et un fluide visqueux simple, le champ de déplacement résultant d'une déformation de cisaillement est purement affine. Nous montrons comment les déplacements affines et non affines, qui sont présents dans de nombreuses situations d’intérêt (matériaux élastiquement hétérogènes ou en raison de réarrangements plastiques) peuvent être évalués séparément par DLS et discutons de l'effet des non-idéalités dans des expériences typiques.Ce travail est centré sur un gel colloïdal fractal modèle, dont nous caractérisons la rhéologie linéaire en loi de puissance. Nous montrons que celle-ci est décrite par un modèle phénoménologique Fractional Maxwell (FMM), et discutons la relation possible entre FMM et la structure microscopique du gel.Sous une contrainte de cisaillement constante (expérience de fluage), le gel colloïdal présente une déformation rapide élastique suivie d'un fluage lent en loi de puissance, puis, après plusieurs heures par une accélération du taux de cisaillement, entraînant la rupture retardée du gel. Nos expériences montrent que le premier régime en loi de puissance, bien décrit par la viscoélasticité linéaire, correspond à l'échelle microscopique à une dynamique partiellement nonaffine, mais entièrement réversible. Lorsque la viscoélasticité dévie de la linéarité, une accélération nette, localisée dans le temps de la dynamique non-affine, est observée. Ces réarrangements rapides précèdent la fracture macroscopique du gel de plusieurs heures: ce sont des précurseurs dynamiques de la fracture qui permettent de prédire l’évolution du gel bien avant toute mesure rhéologique.Pour obtenir une image plus complète de la fracture, nous étudions l'apparition de l'irréversibilité lors d’une perturbation cyclique répétée plusieurs fois (expérience de fatigue). En suivant l'évolution stroboscopique du système en fonction de la déformation cumulée, on constate que, au-delà du régime linéaire, le taux de relaxation augmente brusquement, signature de plasticité. Si la contrainte appliquée est suffisamment grande, le gel à long terme montre une rupture retardée, en analogie avec celle observée en fluage. Les différences et similitudes entre les deux mécanismes de fracture sont discutées.Enfin, la généralité des résultats obtenus sur les gels colloïdaux est vérifiée en étudiant comme second système modèle un verre colloïdal, dont la mise en écoulement sous contrainte oscillante est un processus progressif, pour lequel deux modes de relaxation contribuent à la dynamique observée. Les analogies qualitatives trouvées avec des systèmes similaires (par ex. des émulsions concentrées) suggèrent qu'une image unifiée pourrait être obtenue, motivant des recherches futures. / Material failure is ubiquitous, with implications from geology to everyday life and material science. It often involves sudden, unpredictable events, with little or no macroscopically detectable precursors. A deeper understanding of the microscopic mechanisms eventually leading to failure is clearly required, but experiments remain scarce. The detection of microscopic dynamics in samples under shear is experimentally very challenging, because it requires to combine the highest mechanical sensitivity to strict requirements on the geometry of the whole setup and on the quality of the optical interfaces. In this work we present one of the first successful attempts to measure microscopic failure precursors in model soft solids. Here, microscopic plasticity under shear is observed using a novel setup, coupling a custom-made stress controlled shear cell to small angle static and dynamic light scattering (DLS).DLS is a very powerful technique, but its application to materials under shear is not trivial. In a first step we show a theoretical, numerical and experimental investigation of how DLS may be used as a tool to measure the microscopic dynamics in soft systems under shear. In ideal solids and simple viscous fluids, the displacement field resulting from an applied shear deformation is purely affine. Additional non-affine displacements arise in many situations of great interest, for example in elastically heterogeneous materials or due to plastic rearrangements. We show how affine and non-affine displacements can be separately resolved by DLS, and discuss the effect of several non-idealities in typical experiments.As a model system, this work mainly focuses on a fractal colloidal gel. We thoroughly characterize the linear power-law rheology of the gel, we show that it is very accurately described by the phenomenological Fractional Maxwell (FM) model, and we discuss the possible relationship between the FM model and the microscopic structure of the gel.Under a constant shear stress (creep experiment), the colloidal gel exhibits a fast, elastic deformation followed by a slow sublinear power-law creep, which is eventually interrupted after several hours by an upturn in the shear rate, leading to the delayed failure of the material. Our experiments show that the first power-law regime, nicely described by linear viscoelasticity, corresponds at the microscopic scale to partially nonaffine, yet fully reversible dynamics. Upon deviation from the linear viscoelasticity, a sharp acceleration, localized in time of the nonaffine dynamics is observed. These faster rearrangements precede the macroscopic failure of the gel by thousands of seconds: they thus are dynamic precursors of failure that allow one to predict the fate of the gel well before any rheological measurement.To obtain a more comprehensive picture of material failure, we next address the onset of irreversibility under a cyclic perturbation repeated many times (fatigue experiment). By following the stroboscopic evolution of the system as a function of the cumulated deformation, we observe that as soon as the shear amplitude is increased beyond the linear regime the relaxation rate increases abruptly, indicating that irreversible plasticity is at play. If a large enough stress amplitude is applied, the system on the long run displays delayed fatigue failure, with reminiscences of the one observed in creep. Differences and similarities between the two failure mechanisms are discussed.Finally, the generality of the results obtained on colloidal gels is checked by investigating as second model system a soft colloidal glass. In this case, our experiments indicate that oscillatory yielding is a gradual process, where two relaxation modes contribute to the observed dynamics. Qualitative analogies found with similar systems (e.g. concentrated emulsions) suggest that a general picture might be obtained with our study, which motivates ongoing and future investigations.

Le sang est un fluide complexe mis en écoulement par la pompe très peu puissante qu'est le cœur (environ 1 W), dans un réseau branché de plusieurs milliers de kilomètres de vaisseaux. Pour que cela soit réalisable, il se peut que les propriétés mécaniques du sang contribuent à l'entretien de l'écoulement. Malgré le nombre important d'études sur la rhéologie du sang, sa viscoélasticité n'a jamais été caractérisée en cisaillement simple. Le rôle physiologique du caillot est, lui, d'éviter un épanchement excessif de sang en présence d'une brèche vasculaire. Une de ses fonctions principales est donc de résister aux contraintes générées par l'écoulement sanguin, c'est-à-dire d'avoir une résistance mécanique appropriée. Que ce soit pour la caractérisation mécanique du sang ou du caillot, le principal verrou est l'absence de méthode de mesure adaptée à un matériau peu consistant, et dont les propriétés mécaniques sont en évolution rapide. Il est donc nécessaire de produire une méthode de mesure adéquate, couplée à un système de mesure assez sensible. Dans ce travail, nous présentons la méthode de rhéométrie que nous avons développée dans ce but, baptisée Optimal Fourier Rheometry (OFR). Cette technique a été validée avec succès sur différents matériaux modèles de plus en plus complexes : une huile newtonienne, une gomme viscoélastique (PDMS), une suspension de micelles vermiformes (CpCl Nasal) et enfin un alginate dentaire tout au long de sa gélification. Nous montrons ainsi que l'OFR est une technique de mesure fonctionnelle, fiable et optimale temporellement. Elle permet le suivi de grandeurs mécaniques dont le temps caractéristique de mutation est très inférieur à la minute. En raison de la sédimentation des globules rouges, le sang est un fluide évoluant dans le temps. Par conséquent l'OFR est bien adaptée pour la mesure de ses propriétés viscoélastiques. Pour nous affranchir de la variabilité très importante du sang de témoins, nous avons balayé de façon systématique la concentration en les composants sanguins les plus abondants sur des suspensions de globules rouges lavés. De façon a priori surprenante, nous montrons qu'en présence de fibrinogène, le sang présente une élasticité importante, du même ordre de grandeur, voire plus grande que sa viscosité. Cette élasticité augmente avec la concentration en fibrinogène et l'hématocrite et provient du réseau percolé de globules rouges agrégés de dimension fractale 2.08 qui existe dans la suspension lorsqu'elle est peu cisaillée. L'OFR a également été appliquée au suivi de la coagulation activée par voie intrinsèque et extrinsèque. Cela a permis de montrer que le procédé d'activation n'avait d'effet que sur la cinétique de la réaction, mais que cela ne changeait pas les étapes mécaniques observées. L'OFR permet grâce à sa résolution fréquentielle élevée et son temps de mesure minimal, d'affirmer que le processus de coagulation du sang n'est pas une transition sol-gel. / Blood is a complex fluid set into flow by the heart, which is a very low power pump (approximately 1 W), in a connected network consisting of several thousand kilometers of vessels. To do so, it seems reasonable that the mechanical properties of blood contribute to the maintenance of the flow. In spite of the important number of studies on blood rheology, the viscoelasticity of blood has never been characterized in simple shear. The physiological role of the blood clot is to avoid an excessive effusion of blood in the presence of a vascular breach. Thus, it has to resist to the stress induced by the blood flow. So, one of its essential functions is this mechanical resistance. Whether it is for the mechanical characterization of the blood or the clot, the main obstacle is the absence of viscoelasticity measurement techniques adapted to a low viscosity material evolving rapidly in time. So, it is necessary to provide an adapted measurement method, coupled with a sensitive enough measurement. In this work, we present the new rheometry method we developed, named Optimal Fourier Rheometry (OFR) as it is optimal both in duration and signal to noise ratio This method was successfully validated on materials of increasing complexity: a Newtonian oil, a viscoelastic gum (PDMS), a suspension of wormlike micelles (CpCl Nasal) and a dental alginate during its gelation. Because of the sedimentation of red blood cells, the mechanical properties of blood are evolving in time. Consequently the use of the OFR is well suited for the measurement of its viscoelastic properties. A systematic scanning of the concentrations in the most abundant blood components added to washed blood allowed to highlight the most important parameters. Our results show that blood has a surprisingly large elasticity, which is of the same order of magnitude as the viscosity of the material. This elasticity increases with fibrinogen concentration and hematocrit. When these two parameters are in the physiological range, a percolated network of aggregated red blood cells exists in the suspension of fractal dimension 2.08. The, OFR was applied to the monitoring of blood clot formation. The activation by intrinsic and extrinsic pathway was used on whole blood. It showed that the process of activation affects only the kinetics of the reaction, but does not change the observed mechanical s. Due to its high frequency resolution and minimal measurement time, OFR shows that coagulation is not a gelation process.

Depuis quelques années, le béton connait une période de mutation. Les tendances actuelles concernant la formulation des bétons à hautes performances et à faibles impacts environnementaux montrent que la fraction volumique solide est de plus en plus élevée. Cette augmentation de la fraction volumique solide est cependant difficilement compatible avec une fluidité importante. La thèse présentée ici a donc pour but de proposer des solutions permettant de contourner le problème de viscosité des ces nouveaux bétons. Nous nous attachons ainsi à identifier les mécanismes d'action de certains polymères à l'origine d'une diminution de la viscosité macroscopique de pâtes de ciment concentrées. Les polymères que nous étudions appartiennent à deux familles différentes : les super plastifiants et les agents entraîneurs d'air. Alors que le chapitre 1 a pour objectif d'expliquer le contexte actuel et de justifier l'intérêt des recherches menées durant cette thèse, le chapitre 2 présente les procédures expérimentales utilisées. Nous proposons des protocoles permettant de faire la distinction entre les effets des polymères étudiés sur la contrainte seuil et leurs effets sur l'autre paramètre du comportement :la viscosité. Dans le chapitre 3, nous mettons en évidence certains mécanismes d'action des polymères adsorbants de type super plastifiants. Nous observons que deux polymères peuvent avoir un effet différent sur la dissipation visqueuse d'une pâte de ciment pour une contrainte seuil donnée. Nous suggérons alors que les molécules de polymère adsorbé modifient l'état de floculation du système, et donc la façon dont le cisaillement se concentre entre les grains. Dans le même temps, les molécules de polymère non adsorbé modifient la viscosité du fluide interstitiel. La viscosité macroscopique résulte alors de la compétition entre ces deux mécanismes. Dans le chapitre 4, nous nous intéressons aux effets des agents entraîneurs d'air. Grâce à des mesures sur pâtes de ciment et mortiers, nous montrons que, suivant la consistance du système étudié, l'entraînement d'air peut diminuer ou non la viscosité. Nous suggérons qu'un tel comportement trouve son origine dans la compétition entre la tension de surface qui tend à empêcher la déformation des bulles et la consistance du système en écoulement qui tend à les déforme / The concrete industry has been undergoing significant change in recent years. Current trends in mix design of high strength and environmentally friendly concretes show that solid volume fraction is progressively increasing. This increase in solid volume fraction is however not compatible with an adequate fluidity. The aim of the work presented here is thus to bring solutions to the high viscosity of these new concretes. We try to identify potential mechanisms of action of some polymers at the origin of a decrease in the macroscopic viscosity of concentrated cement pastes. We focus here on two types of polymers: super plasticizers and air entraining agents. In a first chapter, we explain the current economic, social and industrial situation and justify the need of the research work presented here. In a second chapter, we show the importance of the experimental procedure. We suggest protocols from which the effects of tested polymers on the viscosity parameter can be distinguished from the effects on yield stress. In a third chapter, we show some potential mechanisms of action of adsorbing polymers as super plasticizers. We observe that for the same effect on yield stress, viscous dissipation of cement pastes can be different for the two tested polymers. We suggest that adsorbed polymer molecules modify the flocculation state of the system and thus the way shear concentrates between cement grains. In the same time, non adsorbed polymer molecules modify the viscosity of the interstitial fluid. Therefore, the macroscopic viscosity results from the competition of the two above phenomena. In the fourth chapter, we are interested in the effects of air entraining agents. Thanks to experimental measurements on cement pastes and mortars, we show that according to the system consistency, air entrainment can increase or decrease viscosity. We suggest that such a behaviour finds its origin in the competition between surface tension, which tends to prevent air bubble deformation and the system consistency, which tends to deform the same air bubbles

L’objectif de cette étude est d’analyser la dispersion de charges minérales dans une matrice polymère. Ce travail concerne la dispersion d’une charge minérale hydroxyde de magnésium pour améliorer la résistance au feu d’une matrice polyoléfine. De forts taux de charge sont nécessaires pour une amélioration significative de la résistance au feu. Ces quantités vont provoquer une perte de propriétés mécaniques. Afin d’améliorer l’état de dispersion et de limiter la perte de propriétés mécaniques, une matrice très visqueuse peut être utilisée, cependant la mise en œuvre du matériauva être difficile. Pour résoudre ce problème, il est possible d’utiliser une matrice de viscosité inférieure pour faciliter le procédé de mise en œuvre par extrusion.Deux matrices avec des propriétés physico chimiques identiques mais des viscosités très différentes ont été utilisées pour disperser la charge. Une première partie de l’étude concerne l’identification et l’analyse des mécanismes de dispersion élémentaires, c’est-à-dire la dispersion d'un agglomérat individuel de charge. Ensuite, une extrapolation aux forts taux de charges sera réalisée. Cette partie, correspondant au mécanisme global de dispersion, a été réalisée en mélangeur interne et des techniques de caractérisation tels que la microscopie électronique à balayage avec détection derayons X, les tests mécaniques, la dimension fractale et la rhéométrie dynamique à l’état fondu ont été utilisées. Un modèle rhéologique pour corréler les mesures par rhéométrie dynamique avec l’état de dispersion a été proposé. La dernière partie de l’étude, concerne l’optimisation du procédé de mise en œuvre et de l'état de dispersion par extrusion bivis / The objective of this study is the analysis of the dispersion of mineral fillers within a polymer matrix. This work aims is to increase the fire resistance of a polyolefin by dispersing magnesium hydroxide mineral filler. High amounts of magnesium hydroxide are needed to reach a significant performance of the fire resistance. The high loads induce a degradation of the mechanical properties of the material. In order to obtain a good dispersion and to improve the mechanical properties, a high viscosity matrix may be used. However, this causes problems during the manufacturing of the composite by extrusion because high pressures induced by a highly filled viscous matrix might block the machine. To solve this issue a less viscous matrix can be used to facilitate the processing by extrusion. Two matrices having the same physico-chemical properties but very different viscosities have been used to disperse the filler. The first part of the study concerns the identification and analysis of the elementary mechanism of dispersion, i.e. how an individual agglomerate is dispersed. Then, extrapolation to highly filled systems is carried out. The global mechanism of dispersion has been conducted in an internal mixer and characterization techniques such as scanning electronic microscopy with X-ray detection, tensile test, fractal dimension and dynamic rheometry in the melt have been used. A rheological model relating dynamic rheological measurements and the state of dispersion has been developed. The last part of the study is concerned with the optimization of the fabrication process and the dispersion of filers by twin screw extruder

La relation scalaire entre contrainte et déformation obtenue par le cisaillement simple dans les rhéomètres classiques n'est pas assez riche pour décrire les écoulements complexes. Pour obtenir plus d'information, nous superposons deux écoulements orthogonaux en utilisant la géométrie plan-plan. Le fluide, sous forme cylindrique, peut alors être cisaillé par la rotation mais aussi écrasé par le rapprochement (ou étiré par l'éloignement) des disques. Nous détaillons les calculs théoriques permettant de déterminer les liens entre contraintes et taux de cisaillement et les efforts et vitesses macroscopiques associés. Ensuite, nous décrivons précisément le dispositif expérimental mis en place pour imposer toutes sortes d'écoulements combinant des cisaillements stationnaires ou oscillants, en rotation ou en écrasement. Puis nous présentons les résultats de la comparaison entre l'écoulement de rotation et l'écoulement d'écrasement. Nous présentons enfin les expériences de superposition des deux écoulements. Nous créons des écoulements complexes et divers afin, entre autres, de mesurer et comprendre la loi d'écoulement 3D et le critère d'écoulement 3D des fluides à seuil / The scalar relation between stress and strain obtained by simple shear within classical rheometers is not rich enough to describe complex flows. To obtain more information, we shall superimpose two orthogonal flows and for that, we shall use the parallel-plate geometry. The volume of fluid has a cylindrical shape and can be sheared by the rotation of a plate or squeezed by the move closer (or stretched by the move away) of the plates. We detail theoretical considerations that allow us to determine the link between stresses and shear rates and associated macroscopic efforts and velocities. Then we precisely describe the experimental setup developed to impose all kind of flows : steady or oscillating flows, rotation or squeeze. After that, we present the results of comparison between rotational and squeeze flow. Finally, we present the experiments with both superimposed flows. We create complex flows to measure and understand, among others, 3D behavior and 3D flow criteria of yield stress fluids

Afin de rendre plus sûre la manipulation de produits pyrotechniques présentant par nature un risque d'explosion accidentelle vis-à-vis des agressions mécaniques et thermiques extérieures, de nouvelles formulations ont vu le jour. Parmi ces « Matières Détoniques Extrêmement Peu Sensibles », le partenaire industriel Nexter Munitions met en œuvre une formulation labellisée XF13333 qui a par ailleurs la propriété d'être recyclable.<br /><br />Avant d'être à l'état solide, les explosifs de type XF13333 se présentent sous forme de suspensions dont la fraction volumique solide est de l'ordre de 55%. L'aptitude à l'écoulement de ces pâtes est donc gouvernée par la rhéologie des suspensions concentrées. Le procédé de préparation utilisé par le partenaire industriel étant de type coulée-fondue, l'objectif des travaux présentés dans ce manuscrit est de proposer un modèle prédictif du temps que met une suspension concentrée en matériaux énergétiques à s'écouler gravitairement depuis un réacteur agité de mélange vers un corps d'obus initialement vide.<br /><br />L'étude de l'influence de la fraction volumique solide sur le comportement rhéologique de suspensions modèles inertes a d'abord été envisagée. Deux échelles de taille de grains ont été considérées, l'une micrométrique et l'autre nanométrique. En fonction de la taille des particules, la pâte adopte différents comportements rhéologiques : la suspension constituée de particules micrométriques adopte un comportement newtonien tandis que la suspension constituée de particules nanométriques passe d'un comportement newtonien à un comportement de fluide à seuil, de type Bingham ou Herschel-Bulkley.<br /><br />Nous nous sommes ensuite intéressés à l'influence de l'état d'organisation de la phase solide que l'on peut décrire par la fraction volumique maximale de solide. Nous avons étudié l'influence de ce paramètre sur le comportement rhéologique des suspensions. Etant donné la forte analogie de comportement entre une pâte d'explosifs et le ciment, nous nous sommes intéressés aux travaux de recherche menés depuis de nombreuses années dans le secteur du génie civil. En particulier, nous avons utilisé le modèle de De Larrard pour calculer fraction volumique maximale de solide à partir des distributions en taille des grains constituant le mélange.<br /><br />Pour caractériser la rhéologie des suspensions XF13333, l'utilisation d'un rhéomètre de Couette n'est pas adaptée car la sédimentation des particules et la déstabilisation de l'émulsion formant le fluide suspendant rendent la suspension inhomogène. Pour la maintenir dans sa fonction d'usage (i.e. homogène), nous avons développé un rhéomètre non conventionnel et appliqué l'analogie de Couette. Il est ressorti de cette étude expérimentale que ces suspensions complexes sont des fluides d'Ostwald.<br /><br />La modélisation du temps d'écoulement des suspensions XF13333 en configuration industrielle s'est fondée sur l'expression de la viscosité d'une suspension concentrée de Quemada. Les valeurs théoriques ont été comparées aux valeurs expérimentales de temps de vidange d'un certain volume de suspension concentrée XF13333.. Il est ressorti que le modèle de temps d'écoulement proposé représente correctement la réalité.