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Herstellung und Charakterisierung von magnetisch heterogenen Schichten und ElementenMartin, Norbert 29 November 2011 (has links) (PDF)
In der vorliegenden Dissertation wurden magnetisch heterogene, weichmagnetische Schichten hergestellt und in ihren magnetischen Eigenschaften gezielt modifiziert. Zu Beginn wurden in makroskopischen Bereichen Strukturen mit lateral in Streifen modulierter magnetischer Anisotropie im Mikrometermaßstab hergestellt, um den Einfluss der inneren Grenzflächen auf die magnetische Hysterese zu charakterisieren. Dazu wurden über Ionenimplantation in einer funktionalen Deckschicht lokal zusätzliche mechanische Spannungen generiert, ohne die intrinsischen Eigenschaften der magnetischen Schicht zu verändern. Mit der entwickelten Methode können rein über das gezielte Induzieren mechanischer Spannungen hybride magnetische Eigenschaften mit periodisch alternierenden, magnetisch leichten Achsen erzeugt werden.
Im mesoskopischen Bereich beeinflussen zusätzlich die äußere Form und die Größe der magnetisch heterogenen Elemente die magnetischen Eigenschaften. In dieser Dissertation wurde für streifenstrukturierte Quadrate ein analytisches Modell entwickelt, um die Wechselwirkungen von Grenzflächen innerhalb der Elemente und der lateralen Elementgrenzen auf das Ummagnetisierungsverhalten zu simulieren. Das modellierte Ummagnetisierungsverhalten wurde mit experimentell gemessenen Daten unterlegt und bestätigt. Im Vergleich zwischen Modell und Experiment zeigte sich, dass die Größe der externen Felder, bei denen die Magnetisierung innerhalb der Elemente schaltet, voneinander abweicht. Dies ist bedingt durch die bevorzugte Nukleation magnetischer Domänen an den lateralen Begrenzungen der quadratischen Elemente.
Ein Aspekt, der die Nukleation von Domänen wesentlich beeinflusst, ist die Form der lateralen Begrenzung. Durch gezielte Manipulation des Kantenwinkels wurde das Ummagnetisierungsverhalten weichmagnetischer Kreisscheiben gesteuert. Dabei nukleiert der für Kreisscheiben charakteristische Vortexzustand bevorzugt in Elementen mit abgeschrägten Kanten.
Die Gesamtheit der Daten zeigt, dass die magnetischen Eigenschaften heterogener Strukturen nicht nur von den Eigenschaften der Ausgangsmaterialien abhängen, sondern entscheidend von den Größen und Formen der Strukturierungen und der Elemente bestimmt werden.
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Fe-based composite materials with advanced mechanical propertiesWerniewicz, Katarzyna 22 June 2010 (has links) (PDF)
In this study a series of novel Fe-based materials derived from a bulk metallic glass-forming composition was investigated to improve the ductility of this high-strength glassy alloy. The interplay between the factors chemistry, structure and resulting mechanical properties was analyzed in detail. It has been recognized that subtle modifications of the chemical composition (carbon addition) lead to appreciable changes in the phase formation, which occurs upon solidification (from a single-phase structure to composite materials). As a consequence, significant differences in the mechanical response of the particular samples have been observed.
The materials developed here were fabricated by centrifugal casting. To explore the structure features of the as-cast cylinders, manifold experimental techniques (X-ray diffraction, optical, as well as electron microscopy) were employed. The occurrence of the numerous reflections on the X-ray diffraction patterns has confirmed the crystalline nature of the studied Fe-based alloy systems. The subsequent extensive research on their deformation behavior (Vickers hardness and room temperature compression tests) has revealed that, although the glass-forming ability of the investigated compositions is not high enough to obtain a glassy phase as a product of casting, excellent mechanical characteristics (high strength - comparable to that of the reference bulk metallic glass (BMG) - associated with good ductility) were achieved for the “composite-like” alloys. In contrast, the single phase cylinders, subjected to compressive loading, manifested an amazing capacity for plastic deformation – no failure occurred.
The fracture motives developed during deformation of the “composite-structured” samples were studied by scanning electron microscopy. The main emphasis has been put on understanding the mechanisms of crack propagation. Owing to the structural complexity of the deformed samples, it was crucial to elucidate the properties of the individual compounds. Based on the obtained results it was concluded that the coexistence of a soft f.c.c. γ-Fe phase in combination with a hard complex matrix is responsible for the outstanding mechanical response of the tested composites. While the soft particles of an austenite contribute to the ductility (they hinder the crack propagation and hence, cause unequivocal strain-hardening), the hard constituents of the matrix phase yield the strength.
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Methylchlorpolysilane als SiC-Precursoren im präkeramischen StadiumLange, Thomas 21 July 2009 (has links) (PDF)
Methylchlorpolysilane/polycarbosilane sind geeignete Vorstufen für Siliciumcarbid. Deren Überführung in den keramischen Zustand erfolgt durch Pyrolyse bis 1500 °C. Eine Steuerung der auf der katalytischen Disproportionierung von Disilanverbindungen basierenden Synthese und das Design der Precursoreigenschaften ist über die Gestaltung des Katalysators und Reaktionsregimes sowie Additive (z. B. borhaltigen Verbindungen) gegeben. Synthetisiert wurden unterschiedliche Polysilane, Polycarbosilane sowie neuartige Polyborocarbosilane. Der präkeramische Strukturwandel der Polymere lässt sich gezielt beeinflussen, insbesondere der Vernetzungsprozess durch thermischen Energie-Input sowie durch Zugabe von reaktiven Komponenten. Der Verlauf der Molekulargewichtsverteilungsfunktionen wurde mittels Gelpermeationschromatographie verfolgt und die ermittelten Molekulargewichte mit unterschiedlichen Standards bewertet. Die Precursoren sind pyrolytisch in mikroporöses SiC-Material überführbar. Eine Skalierung des Porendurchmessers über die Variation der Precursorstruktur gelang im Nanometerbereich. Anwendungsbeispiele wurden aufgezeigt.
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Untersuchungen zum Verschleiß hochtonerdehaltiger Feuerfestmaterialien für die Pfannenmetallurgie im StahlwerksbetriebBorovikov, Roman 26 November 2009 (has links) (PDF)
In Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde die Charakterisierung einer hochtonerdehaltigen Feuerfestmasse mit Spinellzusatz vorgenommen. Es wurde eine weitgehende Übereinstimmung bei der Untersuchung der Feuerfestmasse unter Labor- und Betriebsbedingungen gefunden und die ermittelten Ergebnisse konnten auf reale Betriebsbedingungen übertragen werden. Das im Rahmen der Arbeit erarbeitete Programm zur Vorhersage der Zustellungshaltbarkeit nach bestimmten Chargenzahlen führt zur Optimierung der Einsatzplanung und Reparaturdurchführung und kann für die Kontrolle der Pfannenverfügbarkeit im Stahlwerk herangezogen werden.
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Einfluss der Formstoffparameter und der Formfüllung auf die Entstehung von Gasporosität bei Aluminium-SandgussVogel, Vera 25 November 2009 (has links) (PDF)
Bei der Arbeit stellte sich heraus, dass die Verwendung von aktiviertem Calciumbentonit oder von natürlichem Natriumbentonit als Formstoffbinder zu deutlich geringeren Porositäten im Gussstück führt als die Verwendung eines Calciumbentonits. Ein hoher Wassergehalt im Formstoff, z.B. bedingt durch einen hohen Schlämmstoffanteil, führt zu einer Erhöhung der Porosität. Stärker als der Formstoff jedoch wirkte sich die Formfüllung auf die Porosität im Gussstück aus, da bei einer Überschreitung der kritischen Gießgeschwindigkeit eine verstärkte Turbulenzbildung verursacht wird. Bei Dauerschwingfestigkeitsuntersuchungen zeigte sich, dass bei bearbeiteten Proben, trotz Verwendung verschiedener Nassgusssande ein vergleichbares Dauerfestigkeitsniveau auftritt. Unterschiede ergaben sich jedoch bei Verwendung verschiedener Gießverfahren und somit unterschiedlicher Formfüllbedingungen. Beim turbulenzarmen Niederdruckguss wurde eine höhere Dauerfestigkeit erzielt als beim Schwerkraftguss.
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Zusammenhang zwischen Gefüge und ferroelektrischen Eigenschaften texturierter PMN-PT DünnschichtenMietschke, Michael 16 February 2018 (has links) (PDF)
Die Bedeutung von keramischen Materialien mit funktionalen Eigenschaften ist über die letzten Jahrzehnte kontinuierlich gestiegen. Ein besonderes Interesse liegt dabei in der elektronischen Speicherung von Informationen. Die Realisierung war jedoch lange Zeit problematisch, da die erforderlichen Feldstärken, die notwendig sind, um die Polarisation zu schalten, für Massivmaterialien zu hoch sind. Heutzutage ist dies dank moderner Dünnschichttechnologien kein Problem mehr, so dass nichtflüchtige ferroelektrische Datenspeicher kommerziell verfügbar sind. Aufgrund der ausgezeichneten dielektrischen und elektromechanischen Eigenschaften von ferroelektrischen Materialien werden diese auch für Anwendungen in Aktuatoren, Kondensatoren oder mikro-elektro-mechanischen Systemen verwendet. Neben den klassischen Ferroelektrika wie Pb(Zr,Ti)O3 spielen dabei vor allem Relaxor-Ferroelektrika wie Pb(Mg1/3Nb2/3O3-PbTiO3 (PMN-PT) eine entscheidende Rolle. Eine weitere sehr interessante funktionale Eigenschaft von ferroelektrischen Materialien, die besonders in den letzten zehn Jahren das Forschungsinteresse geweckt hat, ist der elektrokalorische Effekt (electro caloric effect, ECE). Besonders hohe ECE konnten in der Vergangenheit mit Blei-basierenden Materialien, wie beispielsweise PMN-PT, erzielt werden.
Um den Einfluss der Struktur auf die funktionalen Eigenschaften zu untersuchen ist es vorteilhaft, mit texturierten Schichten zu arbeiten. Als Materialsystem wurde in dieser Arbeit PMN-PT verwendet, da dieses besonders gute ferroelektrische und elektrokalorischen Eigenschaften zeigt und es aufgrund der vielfältigen veröffentlichten Untersuchungen als Modellsystem genutzt werden kann. Als geeignete Herstellungsmethode von Dünnschichten komplexer Oxide hat sich die gepulste Laserabscheidung herausgestellt, die auch in dieser Arbeit genutzt wurde. Die Schwerpunkte der strukturellen Untersuchungen beschäftigen sich mit der Stabilisierung der Perowskit-Phase des PMN-PT, der detaillierten Aufklärung des Gefüges sowie der Realisierung von Schichten mit unterschiedlicher Orientierung und auf verschiedenen Substratmaterialien. Hinsichtlich der funktionalen Eigenschaften wird auf den Einfluss der Pyrochlor-Phase auf die Ferroelektrizität, die Anisotropie der ferroelektrischen und elektrokalorischen Eigenschaften sowie auf eine Möglichkeit der direkten Messung der elektrokalorischen Temperaturänderung von PMN-PT Dünnschichten eingegangen.
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LasermikrosinternStreek, André 20 December 2017 (has links) (PDF)
Die Arbeit analysiert das Lasermikrosintern von Metallen in seiner Gesamtheit durch kalkulierbare Modelle und Formulierungen. Hierfür wird der Sintervorgang in relevante Prozessschritte untergliedert. Die darauf aufbauenden Berechnungen der Prozessparameter werden in Form analytischer Ansätze und durch numerische Simulation analysiert. Anfänglich werden die Modelle der Einzelschritte und deren Resultate werden auf Übereinstimmung mit den experimentellen Daten und Beobachtungen geprüft. Hierbei dienen die Modelle, Algorithmen und analytischen Beziehungen als nachhaltiges Instrumentarium für Analysen und Beschreibungen dieses und ähnlicher Prozesse.
Mithilfe der entwickelten Algorithmen werden die bisherigen Vorstellungen zum Prozessmechanismus verifiziert, korrigiert, ergänzt und offene Fragen zur Prozessmechanik beantwortet. Abschließend werden die mechanistischen Modelle der Einzelschritte zur Diskussion experimenteller Ergebnisse und beobachteter Prozessphänomene in Form einer Gesamtinterpretation der betreffenden Lasermikrosinterregime zusammengeführt.
Zunächst werden die Prozessbedingungen und Prozessbeschreibungen sowie die Modelle zur Strahlungsabsorption in Pulvern in Arbeiten fremder Autoren vorgestellt. Zur Beschreibung der Ursache und Wirkung laserinduzierter Plasmen, ein besonders beim Lasermikrosintern bedeutsames Phänomen, wird auf eigene frühere Arbeiten zurückgegriffen. Aus den besonderen Bedingungen des Lasermikrosinterns wird die formale Gliederung des Prozessverlaufs in drei separate Dissipationsphasen abgeleitet. Die drei relevanten Reaktionsphasen sind hierbei, die Absorption der Strahlung, die Wärmeausbreitung und Schmelzerzeugung sowie die Wärmeleitung im Pulverbett. Die ablaufenden Einzelmechanismen als Folge der gepulsten Laserstrahlung werden durch geeignete Näherungen beschrieben und berechnet. Die Resultate werden mit grundlegender Aussage mit experimentellen Beispielen verglichen und verifiziert. Die Betrachtung unterschiedlicher Regime des Lasermikrosinterns erfolgt, gestützt auf die Ergebnisse der Kalkulationen der energetisch-thermodynamischen Synthese. Es werden Aussagen zu den regimespezifischen Prozessmerkmalen getroffen und mit den Beobachtungen verglichen. Oder, es werden regimespezifische Beobachtungen mit Hilfe der im vorhergehenden Abschnitt entwickelten prozessanalytischen Werkzeuge interpretiert. Auswirkungen von Parametervariationen auf den Gesamtprozess werden im Hinblick auf das Optimierungspotential diskutiert.
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Fügen polymerer Packstoffe mit hochintensivem fokussierten UltraschallOehm, Lukas 09 October 2017 (has links) (PDF)
Das Verschließen besitzt als finaler qualitätsbestimmender Prozess besondere Bedeutung in der Verpackungstechnik. Da nach wie vor Kunststoff der am häufigsten eingesetzte Packstoff in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie ist, sind insbesondere für das stoffschlüssige Fügen polymerer Packstoffe zahlreiche Verfahren etabliert. Alle bekannten Verfahren besitzen jedoch Einschränkungen bei deren Anwendung oder stellen spezifische Anforderungen an den Packstoff wie beispielsweise das Vorhandensein polarer oder elektrisch leitender Schichten im Verbundaufbau. Wissenschaftliche Untersuchungen haben das Ziel, die bestehenden Einschränkungen durch die Schaffung von Prozessverständnis und darauf aufbauender Optimierung der Verfahren und Prozesse zu verringern oder zu beseitigen. Alternativ dazu erscheint es sinnvoll, neue, bisher nicht in der Verarbeitungstechnik eingesetzte Verfahren auf deren Anwendbarkeit für verpackungstechnische Prozesse im Bereich des Fügens hin zu prüfen.
Hochintensiver fokussierter Ultraschall (HIFU) ist ein solches interessantes Verfahren, welches bisher als nichtinvasive Methode zur Tumorbehandlung auf Basis von ultraschallinduzierter Gewebeerwärmung und -zerstörung im medizinisch-therapeutischen Bereich eingesetzt wird. Die prinzipielle Eignung des Verfahrens zur Erwärmung von Kunststoffen ist nur in wenigen wissenschaftlichen Veröffentlichungen beschrieben. Als Fügeverfahren zum Bauteilschweißen von mehreren Millimetern dicken Kunststoffplatten wurde das Prinzip in den 1970er Jahren erprobt. Eine industrielle Nutzung ist jedoch nicht bekannt und der publizierte Stand der Technik ist weit von den Anforderungen des modernen Verarbeitungsmaschinenbaus entfernt.
Daraus ergibt sich die Motivation zur Schaffung einer Wissensbasis für dieses Fügeverfahren und die Abschätzung dessen Potential unter verarbeitungstechnischen Maßstäben. Dabei fließen physikalische Grundlagen zur Akustik und Erkenntnisse zu den Wirkzusammenhängen in der Medizin ebenso wie verpackungstechnische Grundlagen ein. Die Ergebnisse der Arbeit stellen die Grundlage für weiterführende Untersuchungen zum stoffschlüssigen Fügen polymerer Packstoffe mittels hochintensivem fokussierten Ultraschall dar.
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Gefüge-Eigenschaftsbeziehung einer TiAl-Legierung mit Oxidationsschutz und Wärmedämmschicht / Correlation between microstructure and properties of a TiAl-alloy with an oxidation barrier and thermal barrier coatingStraubel, Ariane 19 June 2017 (has links) (PDF)
Etwa 27000 Flugzeuge durchqueren täglich den Luftraum über Europa. Dieser weiter steigende Flugverkehr erfordert neue Richtlinien für die Luftfahrzeuge. Im Besonderen stehen CO2- und NOX-Emission, Kerosinverbrauch und Lärmbelastung unter Optimierungsbedarf. Diese Anforderungen wurden bis 2050 vom Advisory Council for Aerospace Research in Europe (kurz: ACARE) festgelegt und werden wissenschaftlich unterstützt [3, 4]. Um diese Ziele zu erreichen, gibt es verschiedene Forschungsprogramme, Clean Sky ist ein EU-Technologieprogramm davon. In diesem Projekt werden sechs Demonstrator-Programme entwickelt, von denen MTU Aero Engines eines gestaltet. Im Rahmen dieses Projektes wurde eine Weiterentwicklung des Getriebefan (Geared Turbofan-GTF) erreicht, bei dem Fan und Niederdruckturbine durch ein Getriebe voneinander entkoppelt sind. Durch die optimierte Drehzahl beider Komponenten (vergrößerter Fan - langsamer, Niederdruckturbine (LPT) - schneller) wird die Turbinenleistung gesteigert und gleichzeitig die Geräuschemission minimiert. Entwickelt wurde der GTF von Pratt & Whitney in Kooperation mit MTU Aero Engines. Herkömmliche Varianten sehen vor, dass die Niederdruckturbine u.a. den Fan antreibt und zwar nur so schnell, dass der äußere Radius des Fans die zulässige Geschwindigkeit nicht überschreitet.
Die herkömmlich verwendeten Nickelbasislegierungen in der Niederdruckturbine haben mit 8 g/cm3 eine zu hohe Dichte um einige Anforderungen im ACARE wirtschaftlich erfüllen zu können. Bereits 1967 hat die US Airforce das große Potential zur Gewichtsreduzierung durch Titanaluminid-Legierungen (TiAl-Legierungen) mit einer Dichte von rund 4 g/cm3 im Hochtemperaturbereich der Flugzeugtriebwerke erkannt. Zwischen 1980 und 1990 entwickelte das General Electric-Forschungscenter die gamma-TiAl-Legierung Ti-48Al-2Cr-2Nb, welche als erste kommerzielle Titanaluminidlegierung in der Niederdruckturbine von Flugzeugtriebwerken eingesetzt wurde. Eine weitere Legierung dieser Werkstoffgruppe kam erst ca. 15 Jahre später zum Einsatz, die TNM-Legierung. Wie man an diesem Beispiel sehen kann, dauert die Integration neuer Werkstoffe in der Luftfahrt aufgrund der notwendigen Vorversuche und Sicherheitsaspekte teilweise 20 Jahre.
Seit September 2014 kommt im Triebwerk PW1100G GTF von Pratt & Whitney die geschmiedete Version der TNM-Legierung zum Einsatz. MTU Aero Engines AG München baut hierfür die Niederdruckturbine. Durch die hervorragenden Hochtemperatureigenschaften der gamma-TiAl-Legierungen wie z.B. thermische Stabilität der Mikrostruktur, Resistenz gegen Titanfeuer und hohe spezifische Fes-tigkeit, konnten sich die Titanaluminide in Konkurrenz zu den Nickelbasislegierungen sehr gut platzieren. Deswegen werden die beiden gamma-TiAl-Legierungen (Ti-48Al-2Cr-2Nb, TNMTM) bereits in den letzten Stufen der Niederdruckturbine eingesetzt.
Ein Nachteil der gamma-Titanaluminide ist die begrenzte Oxidationsbeständigkeit über 750 °C, wodurch das Einsatzfeld als Hochtemperaturwerkstoff stark begrenzt wird. Um das Anwen-dungspotential der gamma-Titanaluminide weiter zu steigern und auch bei Temperaturen über 750 °C einzusetzen, ist eine Steigerung der Oxidationsbeständigkeit notwendig. Die Oxidationsbeständigkeit kann durch das Aufbringen von Oxidationsschutzschichten wie z.B. Al2O3 erreicht werden. Welche neben der Korrosionsbeständigkeit auch die thermisch-mechanischen Anforderungen des Substrat-Schicht-Verbundes sicherstellen müssen. Zur Erhöhung der Temperaturbelastbarkeit von gamma-TiAl-Schaufeln können zur thermischen Isolation keramische Wärmedämmschichten (WDS) aufgebracht werden. Aufgrund der WDS können höhere Prozesstemperaturen realisiert und die Lebensdauer des Grundwerkstoffs verlängert werden. Die Lebensdauer der Wärmedämmschichten und das Betriebsverhalten werden unter anderem durch eine gute Haftung auf dem Untergrund, eine niedrige Wärmeleitfähigkeit und einen thermisch stabilen Phasenaufbau bestimmt.
Die Kombination aus Oxidationsschutz und Wärmedämmung wird bereits für Nickelbasislegierungen in der Brennkammer und Hochdruckturbine der Flugzeugtriebwerke eingesetzt. Um gamma-Titanaluminide in weitere Stufen der Niederdruckturbine oder Hochdruckturbine einzubringen, müssen diese Temperaturen von mindestens 900 °C aushalten und erfordern ebenso Beschichtungen zum Oxidations- und Wärmeschutz. Diese Schutzschichten finden für gamma-Titanaluminide bisher jedoch noch keine Anwendung.
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Flash-Annealing of Cu-Zr-Al-based Bulk Metallic GlassesKosiba, Konrad 29 May 2017 (has links) (PDF)
(Bulk) metallic glasses ((B)MGs) are known to exhibit the highest yield strength of any metallic material (up to 5GPa), and show an elastic strain at ambient conditions, which is about ten times larger than that of crystalline materials. Despite these intriguing mechanical properties, BMGs are not used as structural materials in service, so far. The major obstacle is their inherent brittleness, which results from severe strain localization in so-called shear bands. MGs fail due to formation and propagation of shear bands. A very effective way to attenuate the brittle behaviour is to incorporate crystals into the glass. The resulting BMG composites exhibit high strength as well as plasticity. Cu-Zr-Al-based BMG composites are special to that effect, since they combine high strength, plasticity and work-hardening.
They are comprised of the glass and shape-memory B2 CuZr crystals, which can undergo a deformation-induced martensitic transformation. The work-hardening originates from the martensitic transformation and overcompensates the work-softening of the glass. The extent of the plasticity of BMG composites depends on the volume fraction, size and particularly on the distribution of the B2 CuZr crystals. Nowadays, it is very difficult, if not impossible to prepare BMG composites with uniformly distributed crystals in a reproducible manner by melt-quenching, which is the standard preparation method. Flash-annealing of BMGs represents a new approach to overcome this deficiency in the preparation of BMG composites and is the topic of the current thesis. Cu46Zr46Al8 and Cu44Zr44Al8Hf2Co2 BMGs were flash-annealed and afterwards investigated in terms of phase formation, crystallization kinetics and mechanical properties. Flash-annealing is a process, which is characterized by the rapid heating of BMGs to predefined temperatures followed by instantaneous quenching. A temperature-controlled device was succesfully developed and built. The Cu-Zr-Al-based BMGs can be heated at rates ranging between 16 K/s and about 200 K/s to temperatues above their melting point. Rapid heating is followed by immediate quenching where cooling rates of the order of 1000 K/s are achieved.
As a BMG is flash-annealed, it passes the glass-transition temperature, Tg, and transforms to a supercooled liquid. Further heating leads to its crystallization and the respective temperature, the crystallization temperature, Tx, divides the flash-annealing of BMGs into two regimes:
(1) sub-Tx-annealing and (2) crystallization.
The structure of the glass exhibits free volume enhanced regions (FERs) and quenched-in nuclei. Flash-annealing affects both heterogeneities and hence the structural state of the glass. FERs appear to be small nanoscale regions and they can serve as initiation sites for shear bands. Flash-annealing of Cu-Zr-Al-based BMGs to temperatures below Tg leads to structural relaxation, the annihilation of FERs and the BMG embrittles. In contrast, the BMG rejuvenates, when flash-annealed to temperatures of the supercooled liquid region (SLR). Rejuvenation is associated with the creation of FERs. Compared to the as-cast state, rejuvenated BMGs show an improved plasticity, due to a proliferation of shear bands, which are the carrier of plasticity in MGs. Flash-annealing enables to probe the influence of the free volume in bulk samples on their mechanical properties, which could not be studied, yet.
In addition, B2 CuZr nanocrystals precipitate during the deformation of flash-annealed Cu44Zr44Al8Hf2Co2 BMGs. Deformation-induced nanocrystallization does not occur for the present as-cast BMGs. Flash-annealing appears to stimulate the growth of quenched-in nuclei, which are subcritical in size and can also dissolve, once the BMG is heated to temperatures in the SLR. Rejuvenation represents a disordering process, whereas the growth of quenched-in nuclei is associated with ordering. There is a competition between both processes during flash-annealing. The ordering seems to lead to a “B2-like” clustering of the medium range of Cu44Zr44Al8Hf2Co2 BMGs with increasing heating duration. So far, there does not exist another method to manipulate the MRO of BMGs. If Cu44Zr44Al8Hf2Co2 BMGs are flash-annealed to temperatures near Tx, most likely compressive resiudal stresses develop near the surface, which is cooled faster than the interior of the BMG specimen. They hinder the propagation of shear bands and increase the plasticity of flash-annealed BMGs in addition to rejuvenation and deformation-induced nanocrystallization.
If BMGs are heated to temperatures above Tx, they start to crystallize. Depending on the exact temperature to which the BMG is flash-annealed and subsequently quenched, one can induce controlled partial crystallization. Consequently, BMG composites can be prepared. Both Cu-Zr-Al-based BMGs are flash-annealed at various heating rates to study the phase formation as a function of the heating rate. In addition, Tg and Tx are identified for each heating rate, so that a continuous heating transformation diagram is constructed for both glass-forming compositions. An increasing heating rate kinetically constrains the crystallization process, which changes from eutectic (Cu10Zr7 and CuZr2) to polymorphic (B2 CuZr). If the Cu-Zr-Al-based BMGs are heated above a critical heating rate, exclusively B2CuZr crystals precipitate, which are metastable at these temperatures. Thus, flash-annealing of Cu46Zr46Al8 and Cu44Zr44Al8Hf2Co2 BMGs followed by quenching enables the preparation of B2 CuZr BMG composites. The B2 precipitates are small, high in number and uniformly distributed when compared to conventional BMG composites prepared by melt-quenching. Such composite microstructures allow the direct observation of crystal sizes and numbers, so that crystallization kinetics of deeply supercooled liquids can be studied as they are flash-annealed. The nucleation kinetics of devitrified metallic glass significantly diverge from the steady-state and at high heating rates above 90 K/s transient nucleation effects become evident. This transient nucleation phenomenon is studied experimentally for the first time in the current thesis. Once supercritical nuclei are present, they begin to grow. The crystallization temperature, which depends on the heating rate, determines the crystal growth rate. At a later stage of crystallization a thermal front traverses the BMG specimen. In levitation experiments, this thermal front is taken as the solid-liquid interface and its velocity as the steady-state crystal growth rate. However, the thermal front observed during flash-annealing, propagates through the specimen about a magnitude faster than is known from solidification experiments of levitated supercooled liquids. As microstructural investigations show, crystals are present in the whole specimen, that means far ahead of the thermal front. Therefore, it does not represent the solid-liquid interface and results from the collective growth of crystals in confined volumes. This phenomenon originates from the high density of crystals and becomes evident during the heating of metallic glass. It could be only observed for the first time in the current thesis due to the high temporal resolution of the high-speed camera used.
The heating rate and temperature to which the BMG is flash-annealed determine the nucleation rate and the time for growth, respectively. The size and number of B2 CuZr crystals can be deliberately varied. Thus mechanical properties of B2 CuZr BMG composites can be studied as a function of the volume fraction and average distance of B2 particles. Cu44Zr44Al8Hf2Co2 BMG specimens were flash-annealed at a lower and higher heating rate (35 K/s and 180 K/s) to different temperatures above Tx and subsequently subjected to uniaxial compression. BMG composites prepared at higher temperatures show a lower yield strength and larger plastic strain due to the higher crystalline volume fraction. They not only exhibit plasticity in uniaxial compression, but also ductility in tension as a preliminary experiment demonstrates. Furthermore, nanocrystals precipitate in the amorphous matrix of BMG composites during deformation. They grow deformation-induced from quenched-in nuclei, which are stimulated during flash-annealing.
In essence, flash-annealing of BMGs is capable of giving insight into most fundamental scientific questions. It provides a deeper understanding of how annealing affects the structural state of metallic glasses. The number and size of structural heterogeneities can be adjusted to prepare BMGs with improved plasticity. Furthermore, crystallization kinetics of liquids can be studied as they are rapidly heated. Transient nucleation effects arise during rapid heating of BMGs and they cannot be described using the steady-state nucleation rate. Therefore, an effective nucleation rate was introduced. Besides, the flash-annealing process rises the application potential of BMGs. The microstructure of BMG composites comprised of uniformly distributed crystals and the glass, can be reliably tailored. Thus, flash-annealing constitutes a novel method to design the mechanical properties of BMG composites in a reproducible manner for the first time. BMG composites, which exhibit high strength, large plasticitiy and as in the case of B2 CuZr BMG composites as well work-hardening behaviour, can be prepared, so that the intrinsic brittleness of monolithic BMGs is effectively overcome.
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