Este trabalho teve como objetivo avaliar as propriedades biológicas de cimentos experimentais a base de resina metacrilato contendo α-tricálcio fosfato (α-TCP) ou hidroxiapatita nanoparticulada (HAp) in vitro e in vivo. Para isto, os cimentos experimentais foram avaliados e comparados com AH Plus (AHP). Na etapa in vitro, os materiais foram mantidos em contato com meio de cultura por 24 horas, coletados e avaliados na concentração de 10%. Células-tronco da papila apical humana (SCAPs) foram submetidas aos ensaios de viabilidade brometo de 3-(4,5-dimetiltiazólio)-2,5-difenil tetrazólio (MTT) e sulfurodamina B (SRB) no período de 24 horas; e a bioatividade foi avaliada pela atividade da enzima fosfatase alcalina (ALP) e deposição de nódulos mineralizados pelo corante vermelho de Alizarina (AR), nos períodos de 1, 5, 10 e 15 dias. Na etapa in vivo, os materiais foram inseridos em tubos de polietileno e colocados no tecido subcutâneo de ratos para avaliação da reação inflamatória, sendo utilizado um tubo vazio como controle e avaliados os períodos de 7, 30 e 90 dias; para avaliação da deposição óssea, os cimentos α-TCP e AHP foram inseridos em cavidades confeccionadas no fêmur de ratos, sendo utilizada uma cavidade vazia como controle e avaliados os períodos de 30 e 90 dias. Para o ensaio de viabilidade e ensaios in vivo, foram utilizados os testes de Kruskal-Wallis e post hoc de Dunn; para avaliação da bioatividade in vitro foram utilizados os testes ANOVA e post hoc de Tukey (P < 0.05). HAp e AHP não apresentaram diferenças estatísticas entre si em ambos os ensaios de citotoxicidade (P> 0,05) e o α-TCP apresentou menor resultado de viabilidade no teste MTT, sendo estatisticamente diferente dos outros (P <0,05). Os ensaios de bioatividade demonstraram aumento na atividade da ALP em todos os grupos (P < 0.05). Observou-se semelhança entre os grupos no primeiro período (P > 0.05), AHP apresentou menores valores em 5 dias (P < 0.05), α-TCP apresentou os maiores valores em 10 dias (P < 0.05), e em 15 dias este cimento foi superior ao AHP (P < 0.05). AR mostrou aumento na quantidade de depósitos mineralizados após 5 dias (P < 0.05). Não houve diferença entre os grupos em 1 dia (P > 0.05), α-TCP, HAp e controle foram semelhantes aos 5 dias (P > 0.05), e em 10 e 15 dias, α-TCP apresentou os maiores valores, sendo diferente dos outros cimentos (P > 0.05). Na avaliação da resposta inflamatória in vivo, observou-se diminuição da inflamação e aumento de fibras colágenas em todos os grupos. Em 7 dias, α-TCP e HAp mostraram resultados semelhantes ao controle CT (P>0.05) e diferentes do AHP (P < 0.05), que foi o único grupo a apresentar células-gigantes neste período. Na avaliação da deposição óssea, houve aumento na deposição de 30 para 90 dias nos grupos α-TCP e controle (P < 0.05), e estes grupos apresentaram resultados semelhantes em 90 dias (P > 0.05), diferindo do AHP (P < 0.05). Conclui-se que a associação de fosfatos de cálcio à resina metacrilato apresentou bons resultados de biocompatibilidade e bioatividade in vitro e in vivo, apresentando potencial para serem utilizados como cimentos obturadores na prática clínica. / This study aimed to evaluate the biological properties of experimental sealers containing α-tricalcium phosphate (α-TCP) or nanoparticulate hydroxyapatite (HAp) in a methacrylate resin-base in vitro and in vivo. For this, the experimental sealers were evaluated and compared with AH Plus (AHP). At the in vitro assays, the materials were kept in contact with culture medium for 24 hours, collected and evaluated at concentrations of 100% and 10%. Stem cells from human apical papilla (SCAPs) were submitted to 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide (MTT) and sulfurodamine B (SRB) viability assays for 24 hour; and bioactivity was evaluated by alkaline phosphatase enzyme activity (ALP) and deposition of mineralized nodules by Alizarin Red staining (AR), for 1, 5, 10 and 15 days. At in vivo assays, the materials were inserted in polyethylene tubes and placed in subcutaneous tissue of rats to evaluate the inflammatory reaction, using an empty tube as control and evaluating the periods of 7, 30 and 90 days; to evaluate bone deposition, α-TCP and AHP cements were inserted into cavities made in the femur of rats, using an empty cavity as control and evaluating the periods of 30 and 90 days. For viability and in vivo assays, Kruskal-Wallis and Dunn’s post hoc tests were used; for bioactivity, ANOVA and Tukey's post hoc tests were used (P < 0.05). HAp and AHP did not presented statistical differences from each other in both citotoxicity assays (P > 0.05), and α-TCP presented a lower viability result in MTT assay, being statistically different from the other sealers (P < 0.05). The bioactivity assays showed an increase in ALP activity for all groups (P < 0.05). Similar results were found between the groups at the first period (P > 0.05), AHP had the lowest values at 5 days (P < 0.05), α-TCP presented the highest values at 10 days (P < 0.05), and at 15 days, this sealer’s values were higher than AHP (P < 0.05). AR showed an increase in the amount of mineralized deposits after 5 days for all sealers (P < 0.05). No difference between groups were found at 1 day (P > 0.05), α-TCP, HAp and control were similar at 5 days (P > 0.05), and at 10 and 15 days, α-TCP presented the highest values, being different of the other sealers (P > 0.05). Regarding the evaluation of the inflammatory response in vivo, there was a decrease in inflammation and increase of collagen fibers in all groups. At 7 days, α-TCP and HAp showed similar results to the control (P > 0.05) and different from AHP (P < 0.05), which was the only group to present giant cells in this period. In the evaluation of bone deposition, there was an increase in deposition from 30 to 90 days for α-TCP and control groups (P < 0.05), and these groups presented similar results in 90 days (P > 0.05), differing from the AHP (P < 0.05). It was concluded that the association of calcium phosphates and methacrylate resin showed good biocompatibility and bioactivity results in vitro and in vivo, presenting potential to be used as endodontic sealers in clinical practice.

Novos biomateriais para obturação do sistema de canais radiculares têm sido introduzidos no mercado ao longo dos últimos anos com o objetivo de melhorar o selamento desse sistema, bem como estimular o seu reparo, em uma tentativa de proporcionar melhores propriedades físico-químicas e bioatividade. O objetivo do presente estudo in vitro foi desenvolver e caracterizar cimentos endodônticos resinosos à base de metacrilato contendo três diferentes fosfatos de cálcio: α-fosfato tricálcio, fosfato octacálcico e hidroxiapatita nanoestruturada. Os cimentos foram formulados a partir da obtençao de uma resina base utilizando-se 70% de uretano dimetilmetacrilato (UDMA), 15% de glicerol 1,3 dimetilmetacrilato (GDMA) e 15% de etoxilado bisfenol A glicol dimetacrilato (BISEMA 6), em peso. Para produzir um cimento de cura dual, foram adicionados 0,5% mol de canforoquinona (CQ), 1% mol de di-hidroxietil p- toluidina (DHEPT), 1% mol de peróxido de benzoila (BP) e 1% mol de etil 4- dimethilaminobenzoato (EDAB). Para conferir radiopacidade aos cimentos, foram adicionados 40% de trifluoreto de itérbio (YbF3), em peso, previamente silanizado. À resina base, adicionou-se, em peso, 10% de α-fosfato tricálcico (α- TCP), fosfato octacálcico (OCP) ou hidroxiapatita (HAp), constituindo-se 3 grupos experimentais, havendo ainda um grupo ao qual não foram adicionados os fosfatos de cálcio, sendo este o grupo controle e um grupo composto pelo ccimento comercial AH Plus. Os cimentos endodônticos formados foram avaliados pelos testes de grau de conversão, radiopacidade, escoamento, espessura de filme, deposição de apatita, presença de íons cálcio em solução que simula os fluidos corporais “simulated body fluid (SBF) através de espectrometria de absorção atômica, pH, caracterização da interface cimento/dentina quanto à penetração dos cimentos nos túbulos dentinários e resistência de união. Todos grupos apresentaram radiopacidade, escoamento e espessura de filme de acordo com a ISO 6876. O grau de conversão de todos os cimentos aumentou ao longo de um período de 14 dias. Os cimentos apresentaram deposição mineral na ordem de GHAp>Gα-TCP>GOCP, com excessão dos grupos GControl e GAHPlus. Após 28 dias de imersão em SBF, todos os cimentos testados apresentaram maiores valores de resistência ao deslocamento comparados aos valores iniciais. Este estudo mostrou que cimentos endodônticos experimentais à base de metacrilato com adição de hidroxiapatita, α-fosfato tricálcico e fosfato octacálcico apresentaram deposição mineral após imersão em SBF sugerindo a bioatividade destes materiais. Os fosfatos de cálcio testados apresentaram propriedades físico-químicas adequadas. / New biomaterials for filling the root canal system have been introduced to the market over the past few years in order to improve the sealing of the system and stimulate its repair, in an attempt to provide better physicochemical properties and bioactivity. The aim of this in vitro study was to develop and characterize methacrilate-based sealers containing three different calcium phosphates: tricalcium phosphate, octacalcium phosphate and nanostructured hydroxyapatite. Cements were formulated from obtaining a base resin using 70% of dimetilmetacrilato urethane (UDMA), 15% glycerol 1.3 dimetilmetacrilato (GDMA) and 15% ethoxylated bisphenol A glycol dimethacrylate (BISEMA 6), weight. To produce a dual cure cement, were added 0.5 mol% camphorquinone (CQ), 1 mol% dihydroxyethyl p-toluidine (DHEPT), 1 mol% of benzoyl peroxide (BP) and 1 mol% ethyl 4- dimethilaminobenzoato (EDAB). To impart radiopacity to the sealers, were added 40% ytterbium trifluoride (YbF3) by weight silanized previously. In the base resin, is added by weight 10% of α-tricalcium phosphate (TCP α-), octacalcium phosphate (OCP) or hydroxyapatite (HAp), constituting 3 experimental groups, there is still a group that were not added calcium phosphate, which is the control group and a group composed of the commercial sealer AH Plus. Experimental sealers were evaluated by the degree of conversion testing, radiopacity, flow, film thickness, deposition of apatite, the presence of calcium ions in simulated body fluid solution (SBF) by atomic absorption spectrometry, pH, characterization of the interface cement/dentin and the penetration the cement in the dentinal tubules, and bond strength. All groups exhibited radiopacity, flow and film thickness in accordance with ISO 6876. The degree of conversion of all sealers increased over a period of 14 days. The sealers showed mineral deposition in order GHAp>Gα-TCP>GOCP, except for GControl and GAHPlus groups. After 28 days of immersion in SBF, all tested sealers presented greater values for resistance to dislodgement from root dentin. This study showed that experimental methacrylate-based root canal sealers with hydroxyapatite, α-tricalcium phosphate and octacalcium phosphate addition demonstrated mineral deposition after immersion in SBF, suggesting the bioactivity of these materials. All calcium phosphates tested presented suitable physicochemical properties.

nÃo hà / The main aim of endodontic therapy is the cleaning and shaping of the root canal and the complete filling of the entire root canal system. Adhesion is defined as the atomic or molecular attraction between two surfaces that touch, caused by the interfacial force of attraction between the molecules or atoms of both materials. The adhesion can be chemical, mechanical or a combination of both. The perfect adhesion of the filling to the canal walls is a constant search through the improvement and introduction of new materials used in this phase of treatment, with emphasis on the sealer that promotes the union of the solid part of the filling, gutta-percha, to the walls of the root canal. This study aimed to evaluate the bond strength of three root canal sealers by the push-out test, that is quite reliable in view of the accuracy and reproducibility of results. Thirty human upper canines teeth were selected and sectioned at the cementoenamel junction to remove the crown and 2 mm from the apex. All canals were enlarged with Gates-Glidden drills #1-5 and finished the preparation with Peeso drill #6. Between every drill exchange, 1 ml of 2.5% sodium hypochlorite was used as irrigating solution. The roots were sectioned in 1 mm slices and filled according to the root canal sealer, subdividing each group according to the root third (n=25). They were then filled with the sealer as follow: Group 1, AH Plus, Group 2, MTA Fillapex and Group 3 Pulp Canal Sealer. The results showed statistically significant superiority of the AH Plus compared to the other two sealers and Pulp Canal Sealer in relation to the MTA Fillapex. Regarding the root thirds, only the Pulp Canal SealerÂs group showed statistically significant differences, with superiority of the apical third compared to cervical and middle thirds. It is concluded that AH Plus showed the best values of bond strength, regardless of the root third. / Os principais objetivos do tratamento endodÃntico sÃo a limpeza, a modelagem do canal radicular e a completa obturaÃÃo de todo o sistema de canais radiculares. Uma das propriedades exigidas do material obturador à a adesÃo, que à definida como a atraÃÃo molecular ou atÃmica entre duas superfÃcies que se tocam, causada pela forÃa de atraÃÃo interfacial existente entre as molÃculas ou Ãtomos de dois materiais. A adesÃo pode ser quÃmica, mecÃnica ou a combinaÃÃo de ambas. A perfeita adesÃo da obturaÃÃo Ãs paredes do canal à uma busca constante atravÃs do aprimoramento e lanÃamento de novos materiais utilizados nessa fase do tratamento, com Ãnfase no cimento endodÃntico, responsÃvel pela uniÃo da parte sÃlida da obturaÃÃo, a guta percha, Ãs paredes do canal radicular. Este estudo teve como objetivo avaliar a forÃa de adesÃo de trÃs cimentos endodÃnticos atravÃs do teste de push-out, que à um teste bastante confiÃvel, tendo em vista a precisÃo dos resultados e sua reprodutibilidade. Trinta caninos superiores humanos extraÃdos foram selecionados e seccionados na junÃÃo cemento-esmalte, descartando-se a coroa e removendo-se 2mm do Ãpice radicular. Em seguida, os canais radiculares foram preparados com brocas de Gates-Glidden #1 a 5 e finalizados com a broca de Peeso #6, gerando um preparo do canal radicular de forma cilÃndrica e com 1,5 mm de diÃmetro. Logo apÃs, as raÃzes foram seccionadas transversalmente em fatias de 1mm de altura, sendo logo apÃs divididas em 3 grupos de acordo com o cimento utilizado e 3 sub grupos, de acordo com o terÃo radicular (n=25). Os espÃcimes foram entÃo preenchidos com o cimento da seguinte forma: Grupo 1, cimento AH Plus, Grupo 2, cimento MTA Fillapex e Grupo 3, cimento Pulp Canal Sealer. Os resultados mostraram superioridade com diferenÃa estatisticamente significante do cimento AH Plus em relaÃÃo aos outros dois cimentos e do Pulp Canal Sealer em relaÃÃo ao MTA Fillapex. Em relaÃÃo aos terÃos radiculares, somente no grupo do Pulp Canal Sealer foram encontradas diferenÃas estatisticamente significantes, com superioridade do terÃo apical em relaÃÃo aos terÃos cervical e mÃdio. Conclui-se que o cimento AH Plus apresentou os melhores valores de forÃa de adesÃo, independente do terÃo radicular.

Algumas propriedades físico-químicas do cimento AH Plus® como tempo de presa, escoamento e solubilidade foram analisadas in vitro, relacionando-as com o local (início, metade ou final) das bisnagas, de onde as pastas foram retiradas. Foram usados nove conjuntos com duas bisnagas (pasta A e pasta B) cada, do cimento AH Plus®, sendo três por propriedade. Para cada propriedade foram formados três grupos, de acordo com o local da retirada da pasta do interior das bisnagas: Grupo I correspondendo à retirada da pasta das porções iniciais das bisnagas, o Grupo M das porções intermediárias e o Grupo F correspondeu à retirada das últimas porções de pasta existentes nas bisnagas. Para o teste do tempo de presa, utilizaram-se anéis metálicos para a confecção dos corpos de prova e, com auxílio de agulha Gilmore de 113,5g e 456,3g de peso, foram determinados os tempos de presa inicial e final, respectivamente. Na avaliação do escoamento, o cimento foi proporcionado e espatulado e 0,5mL dele foi depositado sobre uma placa de vidro e, em seguida, outra placa com um peso totalizando 120 gramas foi sobreposta ao cimento e após 10 minutos mediram-se o maior e menor diâmetro do circulo formado pela quantidade de cimento e a média dos dois diâmetros obtidos foi considerada como valor do escoamento. Para o teste de solubilidade, após a presa do cimento e retirada dos anéis manteve-se os espécimes imersos em água destilada por um período de 24 horas. Foi considerada como solubilidade a porcentagem de material perdido durante a imersão dos corpos de prova. Os resultados mostraram que, exceto para a solubilidade, estatisticamente, o comportamento do cimento AH Plus®, considerando as porções de pasta retiradas do início das bisnagas, é diferente quando comparado às do meio e final das mesmas, propiciando valores bastante altos. / Some physicochemical properties of the sealer AH Plus®, including setting time, flow and solubility were analyzed in vitro and correlated to the site (beginning, middle or end) of the tubes from which the pastes were taken. Nine kits of the sealer AH Plus® were used, containing two tubes each (paste A and paste B), being three for each property. Three groups were constituted for each property, according to the site of the tubes from which the pastes were taken: Group B corresponded to the past taken from the beginning of the tubes, Group M corresponded to the middle portion, and Group E corresponded to the paste taken from the end of the tubes. The setting time was analyzed using metallic rings for fabrication of specimens; Gilmore needles weighing 113.5g and 456.3g were used to determine the initial and final setting times, respectively. For the evaluation of flow, the sealer was measured and mixed and 0.5mL of the sealer was placed on a glass slab; another glass slab weighing 120 grams was then placed on the sealer; after 10 minutes, the larger and smaller diameters of the circle formed by the sealer were measured, and the mean of the two diameters was calculated and considered as the flow value. For the solubility test, after setting of the sealer and removal of the rings, the specimens were immersed in distilled water for 24h. Solubility was calculated as the percentage of material lost during immersion of the specimens. The results revealed that, except for solubility, the performance of the sealer AH Plus® considering the portions of paste taken from the beginning of the tubes was statistically different compared to the middle and end of the tubes, displaying very high values.

O objetivo deste estudo foi avaliar ex vivo a infiltração do Enterococcus faecalis em canais radiculares obturados com os cimentos endodônticos AHPlus, RealSeal e o cimento experimental Sealepox, pelas técnicas da condensação lateral e compactação vertical. Cem dentes humanos unirradiculados, com canais únicos e retos, tiveram os mesmos instrumentados, e após, as coroas removidas, para a realização das obturações. Aparatos específicos para a fixação das raízes foram confeccionados contendo meio de cultura estéril e específico para a bactéria, em questão. A inoculação deEnterococcus faecalis foi realizada e, durante 60 dias, o meio de cultura foi checado diariamente para constatar sua possível turvação, o que, caracterizaria a passagem bacteriana pela obturação. Todos os espécimes foram processados histologicamente e corados pela técnica de Brown e Brenn para exame em microscópio óptico, para constatação da presença e localização do Enteroccocus faecalis no interior dos canais radiculares e na massa dentinária. Considerando a metodologia da infiltração bacteriana, os resultados obtidos mostraram que nem os cimentos obturadores e nem as técnicas foram capazes de impedir a infiltração. Contudo, a mesma ocorreu em um pequeno número de espécimes, não sendo observadas diferenças significantes entre os cimentos e técnicas. Em relação à análise microscópica, foi observada a presença dos micro-organismos em, praticamente, todos os espécimes analisados. Tal observação permite afirmar que a metodologia da infiltração bacteriana não é confiável para se qualificar o selamento proporcionado por obturações de canais radiculares. / The aim of this study was to assess ex-vivo the leakage of Enterococcus faecalis in root canals filled with endodontic sealers AHPlus, RealSeal and the experimental sealer Sealepox, after the lateral condensation or warm vertical condensation techniques. One hundred single rooted extracted human teeth had their root canals instrumented and their crowns removed for the conducting of the obturation. An experimental bacterial leakage setup was designed for fixing the root canal in the contained media, sterile and specific for the bacteria in study. The inoculation with Enterococcus faecalis was conducted and for 60 days the media was checked daily for possible change in its clear aspect, which would than, characterize the contamination by the bacteria through the root canal. All the sample which were infiltrated, totally or not, were processed and colored by the Brown and Brenn technique for observation of presence and location of Enterococcus faecalis in the root canal or dentinal tubules. With the methodology for bacterial leakage considered, the results obtained showed that none of the sealer neither the techniques employed were able to avoid leakages. Nevertheless, leakage happened in a small number of samples, where no statistical difference could be found between sealers and techniques. In regards to the microscopy analysis, presence of microorganisms was observed in practically all the samples. Such an observation, suggests that bacterial leakage is not a trustworthy indicator for qualifying sealing obtained by sealers in root canals.

Novos biomateriais para obturação do sistema de canais radiculares têm sido introduzidos no mercado ao longo dos últimos anos com o objetivo de melhorar o selamento desse sistema, bem como estimular o seu reparo, em uma tentativa de proporcionar melhores propriedades físico-químicas e bioatividade. O objetivo do presente estudo in vitro foi desenvolver e caracterizar cimentos endodônticos resinosos à base de metacrilato contendo três diferentes fosfatos de cálcio: α-fosfato tricálcio, fosfato octacálcico e hidroxiapatita nanoestruturada. Os cimentos foram formulados a partir da obtençao de uma resina base utilizando-se 70% de uretano dimetilmetacrilato (UDMA), 15% de glicerol 1,3 dimetilmetacrilato (GDMA) e 15% de etoxilado bisfenol A glicol dimetacrilato (BISEMA 6), em peso. Para produzir um cimento de cura dual, foram adicionados 0,5% mol de canforoquinona (CQ), 1% mol de di-hidroxietil p- toluidina (DHEPT), 1% mol de peróxido de benzoila (BP) e 1% mol de etil 4- dimethilaminobenzoato (EDAB). Para conferir radiopacidade aos cimentos, foram adicionados 40% de trifluoreto de itérbio (YbF3), em peso, previamente silanizado. À resina base, adicionou-se, em peso, 10% de α-fosfato tricálcico (α- TCP), fosfato octacálcico (OCP) ou hidroxiapatita (HAp), constituindo-se 3 grupos experimentais, havendo ainda um grupo ao qual não foram adicionados os fosfatos de cálcio, sendo este o grupo controle e um grupo composto pelo ccimento comercial AH Plus. Os cimentos endodônticos formados foram avaliados pelos testes de grau de conversão, radiopacidade, escoamento, espessura de filme, deposição de apatita, presença de íons cálcio em solução que simula os fluidos corporais “simulated body fluid (SBF) através de espectrometria de absorção atômica, pH, caracterização da interface cimento/dentina quanto à penetração dos cimentos nos túbulos dentinários e resistência de união. Todos grupos apresentaram radiopacidade, escoamento e espessura de filme de acordo com a ISO 6876. O grau de conversão de todos os cimentos aumentou ao longo de um período de 14 dias. Os cimentos apresentaram deposição mineral na ordem de GHAp>Gα-TCP>GOCP, com excessão dos grupos GControl e GAHPlus. Após 28 dias de imersão em SBF, todos os cimentos testados apresentaram maiores valores de resistência ao deslocamento comparados aos valores iniciais. Este estudo mostrou que cimentos endodônticos experimentais à base de metacrilato com adição de hidroxiapatita, α-fosfato tricálcico e fosfato octacálcico apresentaram deposição mineral após imersão em SBF sugerindo a bioatividade destes materiais. Os fosfatos de cálcio testados apresentaram propriedades físico-químicas adequadas. / New biomaterials for filling the root canal system have been introduced to the market over the past few years in order to improve the sealing of the system and stimulate its repair, in an attempt to provide better physicochemical properties and bioactivity. The aim of this in vitro study was to develop and characterize methacrilate-based sealers containing three different calcium phosphates: tricalcium phosphate, octacalcium phosphate and nanostructured hydroxyapatite. Cements were formulated from obtaining a base resin using 70% of dimetilmetacrilato urethane (UDMA), 15% glycerol 1.3 dimetilmetacrilato (GDMA) and 15% ethoxylated bisphenol A glycol dimethacrylate (BISEMA 6), weight. To produce a dual cure cement, were added 0.5 mol% camphorquinone (CQ), 1 mol% dihydroxyethyl p-toluidine (DHEPT), 1 mol% of benzoyl peroxide (BP) and 1 mol% ethyl 4- dimethilaminobenzoato (EDAB). To impart radiopacity to the sealers, were added 40% ytterbium trifluoride (YbF3) by weight silanized previously. In the base resin, is added by weight 10% of α-tricalcium phosphate (TCP α-), octacalcium phosphate (OCP) or hydroxyapatite (HAp), constituting 3 experimental groups, there is still a group that were not added calcium phosphate, which is the control group and a group composed of the commercial sealer AH Plus. Experimental sealers were evaluated by the degree of conversion testing, radiopacity, flow, film thickness, deposition of apatite, the presence of calcium ions in simulated body fluid solution (SBF) by atomic absorption spectrometry, pH, characterization of the interface cement/dentin and the penetration the cement in the dentinal tubules, and bond strength. All groups exhibited radiopacity, flow and film thickness in accordance with ISO 6876. The degree of conversion of all sealers increased over a period of 14 days. The sealers showed mineral deposition in order GHAp>Gα-TCP>GOCP, except for GControl and GAHPlus groups. After 28 days of immersion in SBF, all tested sealers presented greater values for resistance to dislodgement from root dentin. This study showed that experimental methacrylate-based root canal sealers with hydroxyapatite, α-tricalcium phosphate and octacalcium phosphate addition demonstrated mineral deposition after immersion in SBF, suggesting the bioactivity of these materials. All calcium phosphates tested presented suitable physicochemical properties.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar um cimento endodôntico experimental a base de resina epóxica com a adição de diferentes proporções de três sais de bismuto, seguindo os requisitos das normas ISO 6876 e ISO 4049 em busca da composição que atendesse estas normas. Para isto, foram formulados dezoito grupos com resina epóxica e adição de 20%; 40%; 60%; 80%; 100% e 120% em massa de três diferentes sais de bismuto. Foram realizados ensaios de escoamento, tempo de trabalho, tempo de presa, espessura de película, alteração dimensional, sorção e solubilidade, radiopacidade e citotoxicidade. Os resultados foram comparados com requisitos das normas ISO 6876 e 4049 e submetidos a ANOVA de duas vias (tipo de carga e concentração) e teste de Tukey com nível de significância de 5%. Os cimentos com subnitrato e subcarbonato de bismuto demonstram-se promissores, com especial destaque às formulações contendo subnitrato de bismuto por apresentarem resultados superiores. A adição de carga a partir de 80% conferiu radiopacidade satisfatória para os cimentos com subnitrato e subcarbonato de bismuto. Para os cimentos com subsalicilato de bismuto a única concentração que atendeu à norma foi de 120%. No ensaio de citotoxicidade nenhuma das formulações apresentou diferença estatística significativa quando comparado ao controle. Conclui-se que o subnitrato de bismuto e subcarbonato de bismuto apresentam características para utilização como carga e radiopacificante em cimentos endodônticos a base de resina epóxica. / The aim of this study was the development and evaluating of an experimental endodontic sealer epoxy based after addition of three different bismuth salts, according to the requirements of ISO 6876 and 4049 searching for the composition with better performance. Eighteen groups were formulated with the inclusion of 20%, 40%, 60%, 80%, 100% and 120% of three different bismuth salts, by weight, on epoxy resin. Then, flow tests, working time, setting time, film thickness, dimensional change, sorption and solubility, radiopacity and cytotoxicity were performed. Data were analyzed by two-way ANOVA (type of filler and concentration) and Tukey at a level of significance of 5%. The formulations with bismuth subsalicylate did not show suitable properties. However, cements with bismuth subnitrate and subcarbonate shown to be promising, particularly with regard to formulations containing bismuth subnitrate, wich presented superior results. The addition of 80% salt generated satisfactory radiopacity to subcarbonate and bismuth subnitrate sealers, bismuth subsalicylate had only reached satisfatory radiopacity at 120%. In the cytotoxicity assay none of the formulations showed statistical significance when compared to control. It is concluded that the formulations containing bismuth subnitrate and bismuth subcarbonate have potential use as filler in endodontic sealers.

O presente estudo teve como objetivo avaliar a influência do protocolo de secagem com álcool isopropílico à adesividade dos cimentos AH Plus, Hybrid Root Seal e Epiphany SE à dentina radicular. Oitenta raízes de caninos foram submetidas ao preparo biomecânico e distribuídas em 2 grupos de acordo com a secagem, previamente a obturação: I- Secagem cone de papel absorvente e II- Secagem com álcool isopropílico 70%,e posteriormente distribuídas em 8 grupos (n=10): IA e IIA cimento AH Plus; IB e IIB - cimento Hybrid Root Seal; IC e IIC- cimento Epiphany SE com guta percha e ID e IID cimento Epiphany SE com Resilon. Após a obturação, 80 raízes foram seccionadas transversalmente obtendo-se 3 slices de 1,0 mm de espessura para cada terço radicular. Um slice de cada terço foi submetido ao teste de push out e tipo de falha analisado por meio de lupa estereoscópica. Os dois slices restantes foram submetidos à MEV para análise da interface adesiva e superfície do material obturador. A análise de variância evidenciou haver diferença estatisticamente significante (p<0,05) entre os materiais obturadores, o protocolo de secagem do canal radicular e a interação destes fatores. AH Plus/ guta percha obteve os maiores valores médios de resistência de união (3,83 ± 0,45 MPa), sendo estatisticamente diferente (p<0,05) dos demais. O Hybrid Root SEAL/ guta percha (3,24 ± 0,46 MPa) obteve valores intermediários, sendo estatisticamente diferente dos demais (p<0,05). O cimento obturador Epiphany SE quando associado à guta percha (0,45 ± 0,10 MPa) ou ao Resilon (0,31 ± 0,09 MPa) obteve os menores valores de adesividade, sendo estatisticamente semelhantes entre si (p>0,05) e diferentes dos demais (p<0,05). O cimento AH Plus obteve os maiores valores de adesividade independente do protocolo de secagem utilizado. Na comparação entre os protocolos, o protocolo que utilizou álcool isopropílico 70% obteve maiores valores médios de adesividade. / The purpose of the present study was to evaluate the influence of the drying protocol with isopropyl alcohol on the adhesion of the sealers AH Plus, Hybrid Root Seal and Epiphany SE to intraradicular dentin. Eighty root canals of canines were subjected to biomechanical preparation and were allocated to receive one of the following drying protocols (n=40) prior to root canal filling: I- Drying with absorbent paper point and II- Drying with 70% isopropyl alcohol. Thereafter, 8 groups (n=10) were formed according to the filling material: IA and IIA AH Plus sealer; IB and IIB - Hybrid Root Seal sealer; IC and IIC- Epiphany SE sealer with gutta-percha; and ID and IID Epiphany SE sealer with Resilon. After filling, the 80 roots were sectioned transversally to obtain three 1.0-mm-thick slices from each root third. The first slice of each third was subjected to a push-out test and the failure mode was determined with a stereoscopic lens. The other two slices were prepared for SEM to examine adhesive interface and the surface of the filling materials. Analysis of variance revealed statistically significant difference (p<0.05) among the filling materials, between the root canal drying protocols as well as for the interaction of these factors. AH Plus/gutta-percha had significantly higher (p<0.05) bond strengths (3.83 ± 0.45 MPa) than the other materials. Hybrid Root SEAL/gutta-percha (3.24 ± 0.46 MPa) had intermediate values and differed significantly from the other materials (p<0.05). Epiphany SE combined with either gutta-percha (0.45 ± 0.10 MPa) or Resilon (0.31 ± 0.09 MPa) presented the lowest bond strengths without statistically significant difference (p>0.05) from each other, but with significant difference (p<0.05) from the other materials. AH Plus present the highest bond strengths regardless of the drying protocol. Comparing the two protocols, drying of root canals with 70% isopropyl alcohol was associated with the highest bond strength values to intraradicular dentin.

O objetivo desse estudo foi avaliar o pH, a liberação de íons cálcio, a atividade antimicrobiana in vitro de cimento de aluminato de cálcio (EndoBinder) com diferentes radiopacificadores (óxido de bismuto, óxido de zinco e óxido de zircônia) e a biocompatibilidade do cimento acrescido de óxido de bismuto como agente radiopacificador, em comparação ao mineral trióxido agregado (MTA). Para a avaliação do pH e a liberação de íons cálcio, 25 amostras (n=5) de 2,0 x 10 mm foram obtidas de EndoBinder Puro (EBP), EndoBinder com Óxido de Bismuto (EBOB), EndoBinder com Óxido de Zinco (EBOZn), EndoBinder com Óxido de Zircônia (EBOZr) e Mineral Trióxido Agregado (MTA), que foram imersas em 10 ml água destilada e deionizada (pH=6,9). Após 2, 4, 12, 24, 48 horas, 7, 14 e 28 dias, foi medido o pH e a quantidade de íons cálcio da água onde as amostras foram imersas. Para a determinação in vitro da atividade antimicrobiana dos cimentos (EBP, EBOB, EBOZN, EBOZr e MTA), foram obtidas 15 amostras de cada material (n=3) de 5,0 x 5,0 mm colocadas em contato com 5 tipos de microrganismos: Escherichia coli (ATCC 25922), Enterococcus faecalis (ATCC 29212), Staphylococcus aureus (ATCC 25923), Candida albicans (ATCC 10231) e a Candida glabrata (ATCC 2001) em placas de petri com Agar (Muller Hinton e Sabouraud Dextrose) deixadas em temperatura ambiente por 2 horas para a pré-difusão e depois incubadas a 37°C por 24 horas. Utilizou-se uma régua milimetrada com precisão de 0,5 mm para realizar as medidas dos halos de inibição em torno dos corpos de prova. A biocompatibilidade dos materiais foi avaliada a partir da implantação de tubos de polietileno em tecido subcutâneo de 15 ratos machos, sendo 1 implante escapular e 1 pélvico, num total de 2 tubos por animal (n=5). Como controle, foi utilizada a lateral do tubo de polietileno. Após 7, 21 e 42 dias os animais foram sacrificados e os tecidos processados para a obtenção dos cortes histológicos e posterior análise histopatológica. Os resultados do ensaio de pH, liberação de cálcio e de atividade microbiológica foram submetidos à análise estatística (2-way ANOVA, Bonferroni, p<0,05). Os resultados de biocompatibilidade foram classificados quanto à severidade da reação inflamatória e quantificados em relação aos eventos presentes nas áreas pré-determinadas. Ao final de 28 dias não houve diferença estatística (p>0,05) entre nenhum grupo, tanto para o pH quanto para a liberação de íons cálcio. MTA, EBP e EBOB apresentaram atividade antimicrobiana quando em contato com todos os microrganismos, e EBOZr e EBOZn apenas quando em contato com Staphylococcus aureus e Candida glabrata. A reação inflamatória observada com os implantes subcultâneos diminuiu no decorrer do período de análise, porém ao final de 42 dias MTA ainda apresentou uma discreta reação inflamatória, situação não encontrada com o EB. Desta forma, concluiu-se que EB apresentou propriedades químicas e biológicas semelhantes ao MTA, além de apresentar menor reação tecidual, sendo biocompatível quando testado em tecido subcutâneo de ratos. / The purpose of this study was to evaluate the pH, calcium ion release, in vitro antimicrobial activity of a calcium aluminate cement (EndoBinder) with different radiopacifiers (bismuth oxide, zinc oxide, or zirconium oxide) and the biocompatibility of calcium aluminate cement with bismuth oxide radiopacifier in comparison with the mineral trioxide aggregate (MTA). For the evaluation of pH and calcium ion release 25 sample (n=5) measuring 2,0 x 10 mm were obtained from EndoBinder Pure (EBP), EndoBinder with bismuth oxide (EBOB), EndoBinder with zinc oxide (EBOZn), EndoBinder with zirconium oxide (EBOZr) and mineral trioxide aggregate (MTA) wich were immersed in a flask containing 10 ml of deionized and distilled water (pH=6,9). After 2, 4, 12, 24, 48 hours and 7, 14, 28 days, meassurements of the pH and calcium ion release from the water where the samples were immersed were assessed. To determine the in vitro antimicrobial activity of the cements (EBP, EBOB, EBOZN, EBOZr and MTA) 15 samples of each material (n=3) measuring 5,0 x 5,0 mm were placed in contact with five types of microorganisms: Escherichia coli (ATCC 25922), Enterococcus faecalis (ATCC 29212), Staphylococcus aureus (ATCC 25923), Candida albicans (ATCC 10231) e a Candida glabrata (ATCC 2001) .The MullerHinton agar (MH) diffusion method was employed and the plates were kept at room temperature for 2 hours for pre diffusion and then incubated at 37 C° for 24 hours. Zones of inhibition around the specimens were measured using a 0.5mm precision millimeter ruler. The biocompatibility of the test materials was evaluated from the implantation of 2 polyethylene tubes in the subcutaneous tissue of 15 male rats (n=5), 1 being scapular (EBOB) and 1 pelvic (MTA). The external tube wall was considered as the control group. After 7, 21 and 42 days animals were sacrificed, obtaining 5 tissue samples per group at each time interval of analysis then histological analysis was performed. The test results for pH, calcium ion release and in vitro antimicrobial activity were submitted to statistical analysis (two-way ANOVA, Bonferroni, p <0.05). The results of biocompatibility were classified according to severity of inflammatory reaction and quantified in relation to present events in pre-determined areas. After 28 days there was no statistical difference (p> 0.05) between any group for both the pH and calcium ions release. MTA, EBP and EBOB showed antimicrobial activity against all microorganisms and EBOZr and EBOZn only against Staphylococcus aureus and Candida glabrata. The inflammatory reaction observed with subcutaneous implants decreased during the period of analysis however, after 42 days MTA still had a discrete inflammatory reaction, this situation was not found with EBOB. Thus, it was concluded that EB has been shown to have similar biological and chemical properties compared with MTA, it also showed less tissue reaction and biocompatibility when tested in rat subcutaneous tissue.

Este estudo teve como objetivo avaliar a eficácia dos cimentos obturadores do sistema de canais radiculares quando submetidos ao desafio ácido em ambiente bucal. Foram utilizadas 55 raízes de incisivos centrais inferiores humanos com comprimento padronizado em 10 mm. Realizou-se o preparo biomecânico dos canais até o instrumento #40.02 e as raízes foram esterilizadas em autoclave. Quarenta e quatro raízes foram obturadas pela técnica de condensação lateral com um dos quatro cimentos de diferentes bases: AH Plus, MTA Fillapex, Sealapex ou Endofill. Nas 11 raízes remanescentes, apenas foi executado o preparo biomecânico dos canais e esterilização (controle negativo). Foram selecionados 11 participantes que atenderam aos critérios de inclusão na pesquisa. Foi realizada a moldagem das arcadas dentais e confecção dos dispositivos acrílicos intra-bucais palatinos com 5 nichos, sendo 4 deles para as raízes correspondentes a cada cimento experimental e 1 nicho para a raiz controle. As raízes foram fixadas com cera e tela para favorecer o acúmulo de biofilme. Durante 14 dias, 11 participantes utilizaram o dispositivo o dia todo e foram orientados a gotejar solução de sacarose 20% sobre as amostras, seis vezes ao dia, simulando alto desafio cariogênico. Após os 14 dias, as raízes foram removidas dos dispositivos, seccionadas em slices e foram realizadas as seguintes análises: perfil de desgaste do material obturador e superfície dentinária antes e após a exposição ao ambiente ácido bucal por microscopia confocal de varredura a laser (MCVL); resistência adesiva (MPa) do material obturador à dentina radicular por teste de push-out e análise qualitativa da morfologia da interface adesiva e desmineralização ao redor do material obturador por MCVL. Os dados do perfil de desgaste foram avaliados pelo teste não-paramétrico de Kruskal-Wallis e teste t (&alpha;=0,05), os dados da resistência adesiva foram avaliados por Análise de Variância a dois critérios (cimentos e terços radiculares) e teste de Tukey (&alpha;=0,05). Verificou-se que não houve diferença estatisticamente significante entre os cimentos (p=0,6190), porém todas as amostras apresentaram desgaste da dentina e material obturador após exposição ao ambiente bucal (p<0,05). As raízes obturadas com o cimento AH Plus apresentaram maior resistência adesiva à dentina (11,40 ± 7,74 a) (p<0,05). Resultados intermediários foram encontrados nas raízes obturadas com o MTA Fillapex (7,22 ± 5,88 ab) e Endofill (7,37 ± 6,75 ab). As raízes obturadas com o Sealapex apresentaram menores valores de resistência adesiva (5,18 ± 4,34 b). Não houve diferença significante para os terços radiculares, nem na interação dos fatores (p>0,05). Houve predomínio de falhas adesivas em dentina nas raízes obturadas com os cimentos AH Plus, MTA Fillapex e Endofill (respectivamente 66%, 75% e 54,2%). Nas raízes obturadas com o Sealapex houve predomínio de falhas mistas (54,2%). Todos os cimentos apresentaram degradação do material obturador e superfície dentinária, além da desmineralização ao redor da obturação, sendo esta última mais intensa nas raízes obturadas com os cimentos Sealapex e Endofill. Nas raízes não obturadas, houve acúmulo intenso de biofilme bacteriano e desmineralização da dentina intrarradicular. Nenhum cimento foi capaz de evitar a degradação da interface adesiva e da dentina. No entanto, nestas situações de alto desafio ácido, os cimentos AH Plus e MTA Fillapex demonstraram desempenho superior aos demais cimentos testados, por apresentarem melhor resistência adesiva do material obturador à dentina, além de degradação e desmineralização ao redor da obturação menos intensa. / This study has the purpose to evaluate the efficacy of root canal sealers following in situ acid challenge. The root canals of 55 human mandibular central incisors with standardized root canals length 10 mm were used. Roots were as submitted to biomechanical preparation up to #40.02 instrument and canals were sterilized in an autoclave. Forty-four roots were filled with one of the four sealers using the lateral condensation technique: AH Plus, Endofill, MTA Fillapex e Sealapex. The remaining 11 roots were only submitted to biomechanical preparation and were sterilized (negative control). Eleven 11 participants that fulfill the inclusion criteria were selected. The impressions of dental arcs were performed and intraoral acrylic devices were done with 5 spaces, being 4 for roots with experimental sealers and 1 for control root. The roots were fixed with wax and screen to promote the accumulation of biofilm. During 14 days, 11 participants were instructed to use the devices every day. Dental biofilm was allowed to accumulate on root and drops of 20% sucrose solution were dripped onto them, simulating a high acidic challenge. After 14 days, the roots were removed from the intraoral devices sectioned in slices and the following analyses were conducted: degradation (wear profile) in the dentin-sealer interface subjected to confocal laser scanning microscope (CLSM); bond strength of filling material (MPa) to root canal (push-out test) and qualitative analysis of adhesive interface morphology and demineralization around filling material by CLSM. The wear profile data were assessed by non-parametric Kruskal-Wallis and t-test (&alpha;=0.05), the bond strength were evaluated by two-way ANOVA (cements and root thirds) and Tukey test (&alpha;=0.05). Statistical analyses were set at 5% significance level. Regarding the surface of the wear profile, it was found that there was no significant statistical difference between sealers (p=0.6190), but all samples showed wear of dentine and filling material after exposure to the oral environment (p <0.05). Roots filled with AH Plus sealer showed the higher bond strength to dentin (11.40 ± 7.74 a) (p<0.05). Intermediate results were found in roots with MTA Fillapex (7.22 ± 5.88 ab) and Endofill (7.37 ± 6.75 ab). The worst result was found in roots with Sealapex (5.18 ± 4.34 b). There were no significant differences in root thirds, neither in the interaction of factors (p>0.05). Adhesive failure were predominant in root canals with AH Plus, MTA Fillapex and Endofill (respectively, 66%, 75% e 54.2%). Root canals with Sealapex presented more mixed failure (54.2%). Qualitative morphological analysis showed that all sealers presented dentin demineralization around root canal filling, being greater when using to Sealapex and Endofill sealers. In unfilled roots, there was intense accumulation of bacterial biofilm and demineralization of intraradicular dentin. After the exposure of roots to oral environment for 14 days, it may be concluded that no sealer was able to prevent degradation of the adhesive interface and dentin. However, in these situations of high acid challenge, AH Plus and MTA Fillapex sealers have shown superior performance than other tested sealers for their high adhesive strength of the filling material to dentin, and less intense degradation and demineralization around the root canal filling.