O uso do biodiesel está em expansão no mercado mundial. A presença de metais alcalinos é um dos parâmetros de qualidade que mais se destaca devido aos prejuízos que pode causar ao automóvel. Neste trabalho propôs-se um método alternativo para determinar íon sódio usando um sensor eletroquímico baseado em eletrodo quimicamente modificado (EQM) com filme de octafenilciclotetrasiloxano (OFCTS), o qual possui estrutura molecular sugestiva para uma coordenação com Na+. A caracterização do sensor foi realizada por Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR) e Difração de Raios X (DRX). A interação metal:ligante foi estuda por cálculos teóricos, Espectrofotometria UV-Vis, Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE) e Voltametria Cíclica (VC). A imobilização do OFCTS no eletrodo de carbono vítreo foi alcançada por adsorção usando a técnica drop coating. O par redox [Ru(NH 3)5 Cl] 2+/3+foi empregado como íon sonda e a corrente de pico (Ip) foi monitorada por voltametria de pulso diferencial com varredura anódica. Adições sucessivas de Na+ à célula eletroquímica causaram a diminuição da Ip do íon sonda, devido à interação do íon sódio com o ligante imobilizado no eletrodo e consequente repulsão com o íon sonda. Empregando este efeito, a concentração de íons sódio pode ser indiretamente medida. Após a otimização dos principais parâmetros da eletroanálise, a curva analítica foi construída através da relação entre diferença de Ip (δIp) do [Ru(NH 3) 5Cl]2+/3+e a quantidade de íons sódio adicionada, obtendo um coeficiente de correlação (r) de 0,998, LD e LQ iguais a 0,38 mg kg -1 e 1,29 mg kg-1 , respectivamente. As amostras de biodiesel foram preparadas por digestão ácida por via úmida com radiação de micro-ondas. As recuperações foram obtidas e os percentuais para a fortificação foi biodiesel 105% e para água mineral foi 81%. O método alternativo foi aplicado para amostra real e detectou 4,1 mg Kg-1 de sódio em biodiesel. / The use of biodiesel is expanding in the world market. The presence of alkali metals is one of its quality parameters that stand out, due to the damage that they can cause to vehicles. This study aimed to propose an alternative method to determine sodium ions using an electrochemical sensor based on chemically modified electrode (CME) with octaphenylcyclotetrasiloxane (OFCTS), which has suggestive molecular structure for coordination with Na+ ion. The characterization of the sensor was carried out by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) and X-Ray Diffraction (XRD). The metal:ligand interaction was studied by theoretical calculations, UV-Visible Spectroscopy, Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) and Cyclic Voltammetry (CV). Immobilization of OPCTS on glassy carbon electrode was achieved by adsorption through drop coating technique. The [Ru(NH 3) 5Cl]2+/3+e redox couple was used as ion probe, and its peak current (Ip) was monitored by stripping anodic stripping differential pulse voltammetry . Successive additions of Na+ to the electrochemical cell promote the Ip decrease of the ion probe, due to interaction between the sodium ion and the immobilized ligand on the electrode and the subsequent repulsion with the ion probe. Using this effect, the sodium ions concentration could be indirectly measured. After the main parameters optimization of the electroanalysis, the analytical curve was constructed by plotting the Ip difference (δIp) of [Ru(NH 3) 5Cl]2+/3+e against the amount of sodium ions added, obtaining a coefficient of correlation (r 2) of 0.99 and LOD and LOQ equal to 0,38 and 1,29 mg Kg-1, respectively. The biodiesel samples were pretreated by microwave assisted acid digestion. Recoveries were obtained and the percentages for the fortification for biodiesel was 105,5% and for mineral water was 81%. The alternative method was applied for real sample and detected 4 mg Kg -1 of the sodium in biodiesel.

Neste trabalho é proposto um dispositivo MEMS do tipo micro-transdutor acústico capacitivo, CMUT (sigla em inglês - Capacitive Micromachined Ultrasonic Transducer). Em vez de usar piezoeletricidade, o CMUT tem um array de capacitores, onde cada capacitor possui um eletrodo inferior fixo, uma cavidade e o eletrodo superior composto de uma placa flexível. Quando submetida a uma tensão CC adequada, a placa se deflete se aproximando do eletrodo inferior devido à força eletrostática. Assim a placa fica tensionada podendo vibrar quando excitada por uma tensão CA. Neste caso o CMUT opera como emissor de ondas acústicas. A placa também pode ser excitada por uma onda acústica agindo em sua superfície. Neste caso o dispositivo opera como sensor. Uma das contribuições desse trabalho é o processo de fabricação simplificado com o uso do fotorresiste SU-8 como parte da estrutura do dispositivo. Sua facilidade de processamento e suas propriedades físicas lhe conferem estabilidade e rigidez adequadas para tal fim. Foram realizadas modelagens e simulações analíticas e computacionais do comportamento da placa. Os resultados auxiliaram no melhor entendimento do comportamento do dispositivo sob tensão mecânica devido a uma carga ou uma tensão de polarização. Esses resultados também auxiliaram na definição de parâmetros iniciais do processo de fabricação. Durante o processo de fabricação, foram realizados diversos testes a fim de se encontrar o processo mais adequado à infraestrutura disponível. No processo escolhido, a base do dispositivo é fabricada num substrato de vidro com eletrodos inferiores de alumínio depositados por evaporação. Os pilares são fabricados em SU-8, depositado por spin coatting. A placa é colada posteriormente utilizando-se fotorresiste AZ. O AZ é depositado sobre um pedaço de folha de cobre ou alumínio. As duas partes são colocadas em contato e para promover a colagem é aplicada pressão durante a cura. As amostras foram caracterizadas eletricamente utilizando-se um medidor de impedância RCL. Foram levantadas curvas de impedância, capacitância e ângulo de fase em função da frequência (1 kHz a 1 MHz). Além do sinal CA utilizado pelo instrumento durante a medição foi aplicado um nível CC que variou conforme as dimensões dos protótipos. Também foram levantadas curvas de impedância, capacitância e angulo de fase em função de uma carga mecânica aplicada. Para valores de polarização mais elevados, foram montados circuitos específicos. Estes circuitos são capazes de polarizar o CMUT, aplicar um sinal CA para medição e proteger demais componentes e instrumentos dos aparatos de medição. O dispositivo respondeu bem a aplicação de carga mecânica, excitação por sinal CA e excitação com onda mecânica. Os resultados mostraram que o dispositivo apresenta bom potencial para ser aplicado na análise de fluidos. / This work presents a new process to fabricate an acoustic micro transducer to be used as a microsensor or a microactuator. The acoustic transducers are based on the electrostatic effect and consist on arrays of microfabricated capacitors. Such devices are commonly referred as CMUT, Capacitive Micromachined Ultrasonic Transducer. The bottom electrode (evaporated aluminum) of each capacitor is fixed on the surface of glass substrate, while the top electrode is a thin plate structure of copper or aluminum suspended on a cavity surrounded by posts. Since the top electrode is flexible, it bends toward the bottom electrode when a DC bias is applied. In this way, the top electrode can be forced to vibrate using an AC signal to be used as an acoustic wave emitter. Conversely, an ultrasound receiver is achieved as the measured capacitance changes when the DC biased top electrode moves following an external acoustic wave pressure. An innovation of this work is the use of the photoresist SU-8 to fabricate the post structures surrounding the cavities of the capacitive micro transducers. Its relatively simple processing steps and adequate mechanical properties make the SU-8 a convenient choice as an inexpensive structural material. The bottom part of the device is prepared on a glass substrate using an aluminum layer evaporated and etched to form the bottom electrodes. Then, SU-8 is spin coated, baked and etched adequately to form the posts surrounding the cavities. The top part is prepared by simply spinning an AZ-type photoresist on aluminum or copper plate. Finally, both halves are bonded under pressure on a hot plate. Several modeling and simulation analyses were performed in order to estimate the working performance of the micro transducers. The results of simulations helped to define the initial parameters and materials for the fabrication process. Samples submitted to a DC bias were initially characterized using an RCL meter in order to infer impedance, capacitance and phase angle behavior as a function of frequency (from 1 kHz to 1 MHz). Protection circuits were used in order to test CMUTs with high DC bias. These circuits allow to apply high DC bias, and an AC signal while other measuring equipments are protected. The device responded to application of mechanical loading, excitation by an AC signal and excitation by mechanical wave as well. The results showed that the device has good potential to be applied to the analysis of fluids.

Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos. / Taking advantage of the high thermal shock resistance of zirconia-magnesia ceramics and the high oxide ion conductivity of zirconia-yttria ceramics, composites of these ceramics were prepared by mixing, pressing and sintering different relative concentrations of ZrO2: 8.6 mol% MgO and ZrO2: 3mol% Y2O3 solid electrolytes. Microstructural analysis of the composites was carried out by X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses. The thermal behavior was studied by dilatometric analysis. The electrical behavior was evaluated by the impedance spectroscopy technique. An experimental setup was designed for measurement the electrical signal generated as a function of the amount of oxygen at high temperatures. The main results show that these composites are partially stabilized (monoclinic, cubic and tetragonal) and the thermal behavior is similar to that of ZrO2: 8.6 mol% MgO materials used in disposable high temperature oxygen sensors. Moreover, the results of analysis of impedance spectroscopy show that the electrical conductivity of zirconia:magnesia is improved with zirconia-yttria addition and that the electrical signal depends on the amount of oxygen at 1000 °C, showing that the ceramic composites can be used in oxygen sensors.

Os estudos na área de Monitoração e Diagnóstico de Falhas têm sido estimulados devido ao aumento crescente em qualidade, confiabilidade e segurança nos processos de produção, onde a interrupção da produção por alguma anomalia imprevista pode colocar em risco a segurança do operador, além de provocar perdas econômicas, aumentando os custos com a reparação de algum equipamento danificado. Tendo em vista estes dois fatores, o fator econômico e a própria questão de segurança do operador, torna-se necessário a implementação de Sistemas de Monitoração e Detecção de Falhas. Neste trabalho foi desenvolvido um Sistema de Monitoração e Detecção de Falhas usando a metodologia de Redes Neurais Artificiais que foi aplicado ao reator de pesquisas IEA-R1. O desenvolvimento deste sistema foi dividido em três etapas: sendo a primeira etapa dedicada à monitoração, a segunda a detecção, e a terceira ao diagnóstico de falhas. Na primeira etapa, foram treinadas diversas Redes Neurais Artificiais para a monitoração das variáveis de temperatura, potência e taxa de dose. Para tanto foram utilizadas duas bases dados: uma contendo dados gerados por um modelo teórico do reator, e outra contendo dados referentes a uma semana típica de operação. Na segunda etapa, as redes treinadas para realizar a monitoração das variáveis, foram testadas com uma base de dados contendo falhas inseridas artificialmente nos sensores de temperatura. Como o limite máximo de erro de calibração para termopares especiais é de , foram inseridas falhas de ± nos sensores responsáveis pela leitura das variáveis T3 e T4. Na terceira etapa foi desenvolvido um Sistema Fuzzy para realizar o diagnóstico de falhas, onde foram consideradas 3 condições possíveis de falhas: condição normal, falha de −, e falha de , sendo que o sistema desenvolvido indicará qual o sensor de temperatura está com falha. Cº5,0±Cº1Cº1Cº1+ / The increasing demand on quality in production processes has encouraged the development of several studies on Monitoring and Diagnosis Systems in industrial plant, where the interruption of the production due to some unexpected change can bring risk to the operator\'s security besides provoking economic losses, increasing the costs to repair some damaged equipment. Because of these two points, the economic losses and the operator\'s security, it becomes necessary to implement Monitoring and Diagnosis Systems. In this work, a Monitoring and Diagnosis Systems was developed based on the Artificial Neural Networks methodology. This methodology was applied to the IEA-R1 research reactor at IPEN. The development of this system was divided in three stages: the first was dedicated to monitoring, the second to the detection and the third to diagnosis of failures. In the first stage, several Artificial Neural Networks were trained to monitor the temperature variables, nuclear power and dose rate. Two databases were used: one with data generated by a theoretical model and another one with data to a typical week of operation of the IEA-R1 reactor. In the second stage, the neural networks used to monitor the variables was tested with a fault database. The faults were inserted artificially in the sensors signals. As the value of the maximum calibration error for special thermocouples is , it had been inserted faults of in the sensors for the reading of the variables T3 and T4. In the third stage a Fuzzy System was developed to carry out the faults diagnosis, where were considered three conditions: a normal condition, a fault of , and a fault of . This system will indicate which thermocouple is faulty. Cº5,0±Cº1Cº1±−Cº1+

A Embrapa Instrumentação Agropecuária tem se dedicado ao desenvolvimento de metodologias, instrumentos, materiais, sensores e tecnologias relacionadas à instrumentação, que contribuam para a melhoria da competência e sustentabilidade do agronegócio Brasileiro. Neste contexto, este projeto visa o estudo de filmes nanoestruturados de poli(o−etoxianilina), POEA, poli(estirenosulfonado de sódio), PSS e poli(álcool vinílico), PVA, visando sua utilização em um sistema de sensor gustativo. Numa primeira parte do projeto foram necessários estudos de dopagem da solução de POEA. Desse modo, a POEA desdopada foi dissolvida em uma mistura de dimetilacetamida⁄água ultrapura (20⁄80), seguida da adição do ácido desejado para pH 3. Entretanto, somente a dopagem parcial da solução de POEA pode ser observada, através das medidas de espectroscopia de UV−Visível realizadas. Para a dopagem completa da solução de POEA, o ácido dopante desejado foi adicionado antes que a água ultrapura fosse colocada, observando-se assim, a dopagem da POEA com o aparecimento da banda polarônica típica deste polímero dopado. Diferentes ácidos dopantes foram empregados para a dopagem da solução de POEA e posteriormente, filmes nanoestruturados de POEA e POEA⁄PSS foram fabricados através da técnica de automontagem. De acordo com as medidas de espectroscopia de UV−Vis obtidas, a POEA permaneceu dopada no filme e a quantidade deste polímero aumentou linearmente com o número de camadas depositadas. Filmes reticulados de POEA, PVA e glutaraldeído também foram produzidos, de modo a obter filmes mais estáveis. A reticulação dos filmes foi confirmada por análise de FT-IR, mostrando a presença dos grupos funcionais originados da reação entre os grupos carbonil e o hidroxil. Filmes de multicamadas compostos de POEA, PSS e PVA apresentaram−se estáveis a sucessivas lavagens, conforme análise de UV−Vis, o que mostrou uma perda de material polimérico não significante. A performance das unidades sensoras compostas de filmes nanoestruturados de POEA, PSS e PVA depositados em microeletrodos interdigitados de ouro foi analisada através de medidas de capacitância elétrica em soluções paladares padrões (cloreto de sódio − salgado, ácido clorídrico − azedo, sacarose − doce e cafeína − amargo). De acordo com os dados obtidos em freqüências de 100Hz e 1kHz, os valores de capacitância de todas as unidades sensoras foram rapidamente estabilizados após imersão no líquido analisado, reversíveis e reprodutíveis durante vários ciclos de operação. O conjunto dessas unidades sensoras foi capaz de detectar e distinguir diferentes quantidades de sabores, demonstrando o potencial dos materiais poliméricos estudados para aplicação em sistemas sensores de paladar / The Brazilian Agricultural Instrumentation Center has been dedicated to the development of methodologies, instruments, materials, sensors and technologies related to instrumentation which contribute to the improvement of competence and sustainability of brazilian agrobusiness. In this sense, this work was based on the study of nanostructured films of poly(o−ethoxyaniline) POEA alternated with sulfonated polystyrene PSS and polyvinyl alcohol PVA, aiming their utilization in a taste sensor system. In a first part of this work it was necessary to study the doping process of POEA in solution. For that desprotonated POEA was dissolved in dimethyl acetamide⁄water mixture (20⁄80) followed by addition of desired acid in pH 3. However, only a partial doping was observed, according to UV−Vis spectroscopy. For a complete doping, the doping acid had to be added before water addition which was confirmed by the presence of a polaronic band Different doping acids were employed for POEA doping and afterwards nanostructured films of POEA and PSS were fabricated by the self−assembly technique. According to UV−Vis spectroscopy, POEA remains doped into film form and the amount of POEA increased linearly with the number of polymeric layers deposited. Crosslinked films of POEA, PVA and glutaraldehyde were also produced in order to obtain more stable films. The crosslinking was confirmed by FT−IR analysis, showing the presence of functional groups originated from the reaction between carbonyl and hydroxyl groups. Multilayer films composed of POEA, PSS and PVA were stable to successive washing according to UV−Vis spectroscopy which showed no significant loss of polymeric material. The performance of sensor units composed of nanostructured films of POEA, PSS and PVA deposited onto interdigitated microelectrodes was evaluated by capacitance measurements into solutions containing standard tastes (sodium chloride for salty, hydrochloric acid for sour, sucrose for sweet and caffeine for bitter). According to data obtained in 100Hz and 1kHz, the capacitance of all sensor units was rapidly stabilized after being immersed into the liquid analysed, reversible and reproducible after many cycles of operation. An array of these sensor units was able to detect and distinguish among different tastes, showing their technological potential for taste sensor development

As propriedades de superfícies de pós cerâmicos desempenham um papel importante na produção de dispositivos de alta qualidade, elevado desempenho e confiabilidade. Muitas dessas propriedades estão relacionadas a interações com o meio em que o material esta presente. Um exemplo, são materiais cerâmicos utilizados em sensores de gases. A perovisquita BaSnO3 (estanato de bário) é um de material cerâmico promissor a sensor de gás. Neste sentido, a proposta do presente trabalho consistiu em realizar a síntese do composto BaSnO3 por reação no estado sólido e preparar cerâmicas com o objetivo de estudar suas propriedades estruturais, microestruturais e seu comportamento elétrico em função da atmosfera. As amostras foram caracterizadas utilizando-se as técnicas de termogravimetria, calorimetria exploratória diferencial, difratometria de raios x, microscopia eletrônica de varredura, dilatometria e espectroscopia de impedância. Para a produção do BaSnO3 foram utilizadas duas metodologias de síntese. A primeira, chamada de rota 1, a preparação foi realizada a partir da mistura direta dos pós precursores, sem aquecimento prévio. A segunda metodologia, denominada rota 2, os pós precursores foram submetidos a um aquecimento separadamente antes da mistura e síntese. Os resultados obtidos utilizando a rota 1 mostraram a presença de fases secundárias (SnO2 e BaCO3) ao material pretendido, além da formação de fase líquida durante o processo de sinterização das cerâmicas. Contudo, os resultados obtidos com o procedimento adotado na rota 2 mostraram apenas a presença da fase desejada e ausência de fase líquida durante a sinterização. Com o objetivo de assegurar que a presença de fases secundárias na rota 1 e a fase líquida observadas nas microestruturas foram devido a presença de água adsorvida nos pós precursores, corpos cerâmicos `a verde produzidos pela rota 2 foram submetidos a imersão em água por aproximadamente 10 horas antes da sinterização. Este procedimento não resultou no aparecimento de fases secundárias, como era esperado, porém verificou-se a formação de fase líquida durante o processo de sinterização. As cerâmicas assim processadas apresentaram menor densidade relativa e maior tamanho médio de grão. Para a caracterização elétrica das cerâmicas foram utilizados as seguintes atmosferas: ar, em condição de pressão distinta, argônio contendo 5% de hidrogênio e argônio contendo 15% de hidrogênio. Os resultados mostraram que o estanato de bário apresenta significativa sensibilidade relativa da condutividade elétrica para as atmosferas estudadas a temperaturas acima de 100oC. / The surface properties of ceramic powders play an important role in the production of devices of high quality, high performance and reliability. Many of these properties are related to interactions with the environment. One example, ceramics are used in gas sensor devices. A ceramic material that has been reported as promising gas sensor is perovskite BaSnO3 (barium stannate). In this work we performed the synthesis of the BaSnO3 compound by solid state reaction to study its structural properties, microstructure and electrical behavior in function of atmosphere. The samples were characterized by thermogravimetry, differential scanning calorimetry, x-ray diffraction, scanning electron microscopy, dilatometry and impedance spectroscopy. For the production of BaSnO3 used two methods of synthesis. the first method, called route 1, the preparation was performed directly from the mixing of powder precursors. The second, named as route 2, the precursor powders were subjected to heating separately before mixing. The results obtained using the route 1 showed the presence of secondary phases (SnO2 and BaCO3) and the formation of liquid phase during sintering of the ceramics. The results obtained with the procedure adopted in the route 2 showed only the presence of the desired (BaSnO3) phase and no liquid phase during sintering. In order to investigate what the effects caused by the water adsorption by perovskite BaSnO3, the green-ceramic bodies produced by route 2 were submitted to immersion in water prior to sintering. This procedure did not result in the appearance of secondary phases, but was verified the presence of the liquid phase, and the ceramics showed lower density and larger average grain size. For the electrical characterization we used the following atmospheres: vacuum, air, argon containing 5% hydrogen and argon containing 15% hydrogen. The results showed that the barium stannate shows a significant sensitivity to the conductivity in the studied atmospheres at temperatures above 100oC.

Es bien conocido que mientras que en disoluciones con pH menor de 3 el monómero de anilina polimeriza electroquímicamente, obteniéndose como resultado de esa polimerización el polímero conductor conocido como Polianilina, en disoluciones con pH superior a 3 la polimerización electroquímica del monómero conduce a la formación de un polímero no conductor. Sobre esta base, se ha realizado un trabajo de investigación fundamental cuyos objetivos principales fueron: investigar tanto las homopolimerizaciones como las co-polimerizaciones electroquímicas de los dímeros de anilina sin sustitución, 4-adpa y 2-adpa, y de las anilinas sustituidas, dpasa(ácido difenilamino sulfónico)y dtda (ditiodianilina). Analizando el efecto del pH tanto en las reacciones de electropolimerización como en el comportamiento electroquímico de los materiales sintetizados y el efecto que produce el potencial límite anódico en la electropolimerización. Estudiar el posible efecto electrocatalítico de los polímeros conductores obtenidos sobre la oxidación/reducción de una serie de moléculas orgánicas e inorgánicas. Así como la capacidad sensora del poli(dtda).

Submitted by Caroline Xavier (caroline.xavier@pucrs.br) on 2017-06-19T17:29:23Z No. of bitstreams: 1 TES_RAFAEL_COLOMBO_ABRUZZI_COMPLETO.pdf: 7264626 bytes, checksum: d911197d999f72ea82202fcb05b37bf4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-19T17:29:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TES_RAFAEL_COLOMBO_ABRUZZI_COMPLETO.pdf: 7264626 bytes, checksum: d911197d999f72ea82202fcb05b37bf4 (MD5) Previous issue date: 2017-03-24 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Funda??o de Amparo ? Pesquisa do Estado do Rio Grande do Sul (FAPERGS) / Given that emissions control has become increasingly more rigorous, monitoring processes that require more precise and diversified information with regard to air pollution and toxic agents is inevitable. In the workplace, there is an increasing need for gas sensors with superior performance. Solid state sensors for gases are based on the fundamental principle that some metal oxide semiconductors such as SnO2 are very reactive on the surface where the analyte is adsorbed, changing the electric resistance of the oxide, which is in and of itself a reversible process, thus enabling the detection of gaseous species. This study presents test results obtained from the synthesis of nanostructured tin oxide by different methods until the production of the solid state sensor to monitor methane gas from coal mines. Zeolites were used to improve the selectivity of the sensor, as well as the validation of alternative flasks to collect gas samples. Regarding the characterization of SnO2, the analysis results of FESEM, TEM and XRD indicated nanometric structures. The gas adsorption tests on zeolite pellets showed that the zeolite 13X has a higher efficiency in adsorption of CO2 compared with other adsorbents, enabling its application as a filter for improving the selectivity of the sensor system. The AV_BR flasks were efficient when compared to commercial flasks for the collection and storage of CO, CO2 and CH4. The sensor was sensitive for CH4 at different concentrations and temperatures evaluated, mainly when doped with Pd (ER3B1 and ER3B2) and with smaller particle sizes (ER1A), as well as 13X pellets zeolite was efficient to make the sensor more selective to CH4 in the presence of CO2. / O controle de emiss?es de gases se torna cada vez mais rigoroso, ent?o um monitoramento de processos e informa??es mais precisas e diversificadas s?o exigidos no que se refere a polui??o do ar e agentes t?xicos. Em ambientes de trabalho, h? a necessidade cada vez maior de sensores de gases com desempenho superior. Os sensores de estado s?lido para gases se baseiam no princ?pio fundamental de que alguns ?xidos met?licos semicondutores, como o SnO2, s?o muito reativos na superf?cie, onde o analito adsorve, mudando a resist?ncia el?trica do ?xido, sendo este um processo revers?vel, possibilitando assim a detec??o de esp?cies gasosas. O presente trabalho apresenta resultados de testes realizados desde a s?ntese do ?xido de estanho nanoestruturado por diferentes m?todos at? a confec??o do sensor de estado s?lido para monitorar g?s metano oriundo de minas de carv?o f?ssil. Ze?litas foram utilizadas para melhorar a seletividade do sensor, assim como a valida??o de frascos alternativos para coleta de amostras de g?s. Quanto a caracteriza??o do SnO2, os resultados das an?lises de MEV-FEG, MET e DRX indicaram estruturas nanom?tricas. Os ensaios de adsor??o de g?s em pellets de ze?litas apontaram que a ze?lita 13X apresenta uma maior efici?ncia na adsor??o de CO2 quando comparada com outros adsorventes, o que possibilita sua aplica??o como filtro para melhorar a seletividade do sistema sensor. Os frascos FA_BR se mostraram eficientes quando comparados com frascos coletores comerciais, para coleta e estocagem de CO, CO2 e CH4. O sensor se mostrou sens?vel para CH4 nas diferentes concentra??es e temperaturas avaliadas principalmente quando dopado com Pd (ER3B1 e ER3B2) e com menores tamanhos de part?culas (ER1A), assim como a ze?lita 13X em pellets se mostrou eficiente para tornar o sensor mais seletivo ao CH4 na presen?a de CO2.

Os estudos na área de Monitoração e Diagnóstico de Falhas têm sido estimulados devido ao aumento crescente em qualidade, confiabilidade e segurança nos processos de produção, onde a interrupção da produção por alguma anomalia imprevista pode colocar em risco a segurança do operador, além de provocar perdas econômicas, aumentando os custos com a reparação de algum equipamento danificado. Tendo em vista estes dois fatores, o fator econômico e a própria questão de segurança do operador, torna-se necessário a implementação de Sistemas de Monitoração e Detecção de Falhas. Neste trabalho foi desenvolvido um Sistema de Monitoração e Detecção de Falhas usando a metodologia de Redes Neurais Artificiais que foi aplicado ao reator de pesquisas IEA-R1. O desenvolvimento deste sistema foi dividido em três etapas: sendo a primeira etapa dedicada à monitoração, a segunda a detecção, e a terceira ao diagnóstico de falhas. Na primeira etapa, foram treinadas diversas Redes Neurais Artificiais para a monitoração das variáveis de temperatura, potência e taxa de dose. Para tanto foram utilizadas duas bases dados: uma contendo dados gerados por um modelo teórico do reator, e outra contendo dados referentes a uma semana típica de operação. Na segunda etapa, as redes treinadas para realizar a monitoração das variáveis, foram testadas com uma base de dados contendo falhas inseridas artificialmente nos sensores de temperatura. Como o limite máximo de erro de calibração para termopares especiais é de , foram inseridas falhas de ± nos sensores responsáveis pela leitura das variáveis T3 e T4. Na terceira etapa foi desenvolvido um Sistema Fuzzy para realizar o diagnóstico de falhas, onde foram consideradas 3 condições possíveis de falhas: condição normal, falha de −, e falha de , sendo que o sistema desenvolvido indicará qual o sensor de temperatura está com falha. Cº5,0±Cº1Cº1Cº1+ / The increasing demand on quality in production processes has encouraged the development of several studies on Monitoring and Diagnosis Systems in industrial plant, where the interruption of the production due to some unexpected change can bring risk to the operator\'s security besides provoking economic losses, increasing the costs to repair some damaged equipment. Because of these two points, the economic losses and the operator\'s security, it becomes necessary to implement Monitoring and Diagnosis Systems. In this work, a Monitoring and Diagnosis Systems was developed based on the Artificial Neural Networks methodology. This methodology was applied to the IEA-R1 research reactor at IPEN. The development of this system was divided in three stages: the first was dedicated to monitoring, the second to the detection and the third to diagnosis of failures. In the first stage, several Artificial Neural Networks were trained to monitor the temperature variables, nuclear power and dose rate. Two databases were used: one with data generated by a theoretical model and another one with data to a typical week of operation of the IEA-R1 reactor. In the second stage, the neural networks used to monitor the variables was tested with a fault database. The faults were inserted artificially in the sensors signals. As the value of the maximum calibration error for special thermocouples is , it had been inserted faults of in the sensors for the reading of the variables T3 and T4. In the third stage a Fuzzy System was developed to carry out the faults diagnosis, where were considered three conditions: a normal condition, a fault of , and a fault of . This system will indicate which thermocouple is faulty. Cº5,0±Cº1Cº1±−Cº1+

Este trabalho mostra os estudos teóricos sobre a caracterização do efeito piezoresistivo em filmes finos semicondutores, em especial, o silício tipo P e tipo N. Usa-se modelos matemáticos e simulação computacional, a partir de dados experimentais, para validar e aperfeiçoar os modelos matemáticos existentes na literatura para elementos sensores piezoresistivos baseados em filmes finos semicondutores. Neste trabalho é modelado o comportamento eletromecânico e térmico de um piezoresistor feito de silício policristalino tipo P e os resultados são comparados com aqueles mostrados, classicamente pela literatura, para o silício. / 90 f.