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Orientadores: Carlos Kenichi Suzuki, Jacinta Enzweiler / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-24T12:58:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_MuriloFerreiraMarquesdos_M.pdf: 35876462 bytes, checksum: 9ccb2d6d6d03821c52795bf16da4325e (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Este trabalho foi conduzido com base em avaliar o potencial de jazidas de quartzo localizadas no Brasil para a utilização na fabricação de sílica vítrea para as indústrias de alta tecnologia (principalmente focando a manufatura de utensílios para a purificação e processamento de silício e de vidro óptico transparente no UV). As jazidas foram escolhidas conforme sua importância econômica no passado, seus níveis de produção, sua pureza química e a disponibilidade de minério. Elas foram avaliadas quanto à sua geologia, composição química (pela técnica de ICP-MS) e comportamento quando submetidas à fusão em sílica vítrea. Para esta fusão duas técnicas foram utilizadas, a técnica de Verneuil e a fusão em plasma pulsado (Spark Plasma Sintering). Os vidros fundidos com o material de cada jazida foram caracterizados quanto à transmitância óptica no visível e no UV. O trabalho também buscou identificar qual seria a melhor maneira de processar industrialmente o mineral proveniente de cada jazida. Os resultados obtidos mostram que várias jazidas são capazes de produzir vidros de alta qualidade, em especial aqueles provenientes de amostras da formação Serra de Santa Helena, localizada no norte do Estado de Minas Gerais e de Brotas de Macaúbas, no Estado da Bahia. Outras jazidas localizadas no Estado da Bahia também se mostraram alternativas economicamente viáveis / Abstract: This work aimed to evaluate the use of Brazilian quartz in the manufacture of silica glass for high tech industries (specially focused in the production of quartz crucibles for the high purity silicon industry and in the production of optical glass transparent to UV radiation). The mines which were studied here were selected according to its economic importance in the past, its production levels, its chemical purity and the amount of mineral contained in it. All mines were evaluated according to its geology, its chemistry (using the ICP-MS technique), and its behavior during fusion. In order to conduct this fusion, two different fusion techniques were used: Verneuil method, for flame fusion, and Spark Plasma Sintering (SPS) for electrical fusion. After fusion, each glass was evaluated according to its optical transmittance. It was also proposed some ways of industrially processing the minerals in order to obtain a better powder for fusion. Obtained results show that Brazilian mines are highly capable of producing good quality glasses using simple processing methods. The work emphasize the quality of the minerals original from the Santa Helena Formation, in northern Minas Gerais State, and from Brotas de Macaúbas, in the State of Bahia. Other minerals from the state of Bahia might also be a viable alternative / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

京都大学 / 0048 / 新制・課程博士 / 博士(工学) / 甲第20706号 / 工博第4403号 / 新制||工||1684(附属図書館) / 京都大学大学院工学研究科材料化学専攻 / (主査)教授 三浦 清貴, 教授 田中 勝久, 教授 作花 哲夫 / 学位規則第4条第1項該当 / Doctor of Philosophy (Engineering) / Kyoto University / DGAM

Orientador: Carlos Kenichi Suzuki / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-23T18:37:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Guerra_ChristianoPereira_D.pdf: 3352295 bytes, checksum: efe1174275c24c1520729d7316d099fe (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A sílica vítrea é um material fundamental para a indústria de alta tecnologia devido as suas propriedades únicas. Dentre estas podemos destacar a sua alta pureza aliada ao elevado ponto de fusão e alta transmitância no ultravioleta. É um material muito usado na indústria de semicondutores e em fotônica. Para aplicações na indústria óptica e de lâmpadas especiais, é necessário que a sílica vítrea tenha alta transmitância na região do ultravioleta médio (200 nm - 300 nm) e do visível e contenha um reduzido teor de bolhas. Tarugos de sílica vítrea foram produzidas pelo método de Verneuil a partir da fusão em chama com gás GLP e O2. Foram utilizados pós de quartzo natural brasileiro de diferentes regiões com variados teores de impurezas e pós de quartzo comerciais nacionais e importados. Foi introduzida uma etapa de lixiviação ácida em um dos pós de quartzo comercial brasileiro com o objetivo de diminuir o teor de bolhas na sílica vítrea. As impurezas nos pós de quartzo foram determinadas através da técnica de ICP-MS. A transmitância óptica entre 190-3200 nm foi determinada por espectroscopia óptica. O teor de OH presente nas amostras de sílica foi determinado através da banda de absorção em 2730 nm na região do infravermelho do espectro. O teor de bolhas foi determinado através de microscopia óptica, considerando bolhas maiores que 0,01 mm. Foi avaliada a relação entre a transmitância das amostras de sílica vítrea e os teores de impurezas presentes nos pós de quartzo. Os resultados de transmitância na região do médio UV das amostras de sílica vítrea produzida com pós de quartzo feitos a partir das lascas de quartzo brasileiro foram comparados com a sílica vítrea produzida com pó de quartzo comercial importado. Os teores de bolhas foram avaliados em relação às condições de processo de fusão e temperatura de fusão do tarugo. Os resultados mostram a excelente viabilidade do quartzo brasileiro para a fabricação de sílica vítrea de elevado valor agregado / Abstract: Due to their unique thermal and optical properties, silica glasses are highly demanded for use in the high technology industry. They are widely used in the semiconductor and optics industries. For most of the applications in optical industry it is necessary to present high optical transmittance in the medium ultraviolet region (200 nm - 300 nm) and visible and low content of bubbles. Silica glass rods were produced by the Verneuil method from flame fusion with LPG and O2 gases by using Brazilian natural quartz from various regions of the country and also imported and national commercial quartz powders. An acid leaching procedure in a commercial Brazilian powder quartz was tested with the purpose of reducing the bubbles content in silica glass. The measurements of impurities concentration in the quartz powders were determined by ICP-MS technique. The optical transmittance from 190-3200 nm was determined by optical spectroscopy. The OH content was determined by the absorption band at 2730 nm in the infrared region of the spectrum. The content of bubbles larger than 0.01 mm was determined by optical microscopy. The relationship between the optical transmittance of the silica glass samples and the level of impurities in the quartz powders was evaluated. The results of the average transmittance in the UV region of the silica glass samples produced from Brazilian quartz lascas were correlated with the silica glass produced using imported commercial quartz powders. The concentration of bubbles was evaluated with respect to the process conditions of fusion and ingot melting temperature. The results show an excellent feasibility of application of Brazilian natural quartz to produce high value added silica glass / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

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O selênio é utilizado como elemento colorante ou descolorante na indústria vidreira. Sua característica altamente volátil durante a fusão do vidro, com perdas de até 80%, tem sido uma questão discutida já há muito tempo. Assim, alternativas têm sido buscadas na tentativa de aumentar o rendimento do selênio. Utilizar o princípio da microencapsulação do selênio através da obtenção de vidros pelo método sol-gel apresenta-se como uma possibilidade para novos estudos. O método sol-gel permite obter vidros de alta pureza utilizando recursos mais simples que em uma fusão convencional. Este trabalho apresenta um estudo do rendimento do selênio em duas composições de vidros sodo-cálcicos. Para tanto, foram utilizadas diferentes fontes de selênio (Se0, ZnSeO3, Na2SeO3). Uma proposta desta pesquisa foi obter uma nova fonte de selênio através da síntese de um material rico em sílica pelo método sol-gel, o qual contenha selênio em sua formulação. Este material é utilizado como uma alternativa de inserção de selênio visando o aumento de seu rendimento durante a fusão, considerando-se o princípio da microencapsulação. As amostras vítreas contendo selênio apresentaram coloração rosa. Os resultados de análise química mostram que a incorporação de selênio foi maior para as amostras com maior concentração de álcalis. Uma das amostras contendo um dos materiais sintetizados pelo método sol-gel apresentou a menor perda de selênio (34%) dentre todas, indicando que o método proposto foi eficiente para a redução da volatilização deste elemento. Os ensaios de absorção óptica apresentam três bandas de absorção: 380 nm (Fe3+), 500 nm (Se0 / Se2-) e 720 nm (Fe2+). As amostras obtidas por sol-gel são amorfas, adquiriram uma forte coloração avermelhada com o tempo e os resultados obtidos nos ensaios de caracterização indicaram uma potencial aplicação deste material como sensor de umidade. / Selenium is used as a colorant and discolorant element in the glass industry. Its highly volatile characteristic during the glass melting, which causes losses around 80%, has been discussed for a long time. Meanwhile, alternatives have been searched to increase the yield of selenium. Microencapsulation of the selenium by sol-gel processing may be considered for new studies. This work presents an investigation, in laboratory scale, of the selenium yield in two model soda-lime glass compositions. Different sources of selenium (Se0, ZnSeO3, Na2SeO3) were used, which were incorporated into a silica rich material, containing the selenium source, by sol-gel method. The glass samples were obtained by melting the raw-materials at 1350°C in high alumina crucibles, and showed different grades of pink coloration. Chemical analysis results showed that the incorporation of selenium was higher in the glass containing higher concentration of alkaline elements. In terms of selenium source, the best yield (lowest loss of selenium) was 34 wt%, obtained with SG3 (synthesized material by sol-gel method) as the selenium source. The optical absorption curves presented three main absorption bands: 380 nm (Fe3+), 500 nm (Se0/Se2-) and 720 nm (Fe2+). The samples obtained by sol-gel were amorphous, acquired a strong reddish coloration with time, and indicated potential characteristics for application as a humidity sensor.

Le collage par adhérence moléculaire consiste à joindre deux surfaces entre elles sans l'utilisation de matière adhésive. Cette technologie est particulièrement utilisée pour la fabrication de systèmes optiques comme les découpeurs d'images ou les interféromètres qui sont utilisés en optique terrestre. L'objectif final dans le développement de cette technologie est d'intégrer ces assemblages dans des systèmes optiques spatiaux. Or l'environnement spatial est totalement différent de l'environnement terrestre. Un satellite peut subir des chocs, des vibrations ou de la fatigue thermique. Il est nécessaire de caractériser avec précision l'adhérence moléculaire sous ces sollicitations pour respecter les exigences de l'Agence Spatiale Européenne. Cette thèse s'attache à caractériser la tenue aux chocs de l'adhérence moléculaire. Dans ce contexte, une nouvelle machine d'essais a été développée pour mener une campagne d'essais. Ce nouveau banc d'essais consiste à générer un choc dans une éprouvette placée dans un système de type Arcan. Les premiers essais sont réalisés sur des assemblages en aluminium collé avec trois différentes colles afin de valider le comportement du banc d'essais. Puis, une campagne expérimentale est effectuée sur des éprouvettes en verre de silice adhérées par adhérence moléculaire avec différentes procédures de traitement de l'adhérence. L'énergie de rupture aux chocs est définie pour chaque type d'interface avec les essais dynamiques. Suite aux essais statique, une simulation par éléments finis permet de définir la contrainte critique à l'aide d'un critère en contrainte. Pour finir, une étude de choc sur un Coin de Cube optique est réalisée. / The fused silica glass direct bonding consists in joining two surfaces without using any adhesive. This technology is used in particular to manufacture optical systems like optical slicers or interferometers used in terrestrial optics. The final aim in the development of this technology is to integrate these assemblies in spatial optics systems. However the spatial environment is totally different from the terrestrial one. A satellite may undergo shocks, vibrations or thermal fatigue. It is necessary to characterize with accuracy the direct bonded interface under these solicitations to respect the European Space Agency requirements. The aim in this works consists to characterize the direct bonding shock resistance. In this context, a new test machine has been developed to lead on an experimental campaign. This new machine design consists to generate a shock in a specimen placed in modified Arcan device. The first tests are performed on adhesively-bonded assemblies in aluminium with three different adhesives to validate the bench behaviour. After, an experimental campaign is performed on silica glass direct bonding samples with different bonded procedure. The shock fracture energy is defined for each type of interface with dynamic tests. Following static tests, a simulation by finite elements is used to define the critical stress with a stress criterion. To finish, a shock study on a representative structure, in our case a Corner cube optic, is performed.

O selênio é utilizado como elemento colorante ou descolorante na indústria vidreira. Sua característica altamente volátil durante a fusão do vidro, com perdas de até 80%, tem sido uma questão discutida já há muito tempo. Assim, alternativas têm sido buscadas na tentativa de aumentar o rendimento do selênio. Utilizar o princípio da microencapsulação do selênio através da obtenção de vidros pelo método sol-gel apresenta-se como uma possibilidade para novos estudos. O método sol-gel permite obter vidros de alta pureza utilizando recursos mais simples que em uma fusão convencional. Este trabalho apresenta um estudo do rendimento do selênio em duas composições de vidros sodo-cálcicos. Para tanto, foram utilizadas diferentes fontes de selênio (Se0, ZnSeO3, Na2SeO3). Uma proposta desta pesquisa foi obter uma nova fonte de selênio através da síntese de um material rico em sílica pelo método sol-gel, o qual contenha selênio em sua formulação. Este material é utilizado como uma alternativa de inserção de selênio visando o aumento de seu rendimento durante a fusão, considerando-se o princípio da microencapsulação. As amostras vítreas contendo selênio apresentaram coloração rosa. Os resultados de análise química mostram que a incorporação de selênio foi maior para as amostras com maior concentração de álcalis. Uma das amostras contendo um dos materiais sintetizados pelo método sol-gel apresentou a menor perda de selênio (34%) dentre todas, indicando que o método proposto foi eficiente para a redução da volatilização deste elemento. Os ensaios de absorção óptica apresentam três bandas de absorção: 380 nm (Fe3+), 500 nm (Se0 / Se2-) e 720 nm (Fe2+). As amostras obtidas por sol-gel são amorfas, adquiriram uma forte coloração avermelhada com o tempo e os resultados obtidos nos ensaios de caracterização indicaram uma potencial aplicação deste material como sensor de umidade. / Selenium is used as a colorant and discolorant element in the glass industry. Its highly volatile characteristic during the glass melting, which causes losses around 80%, has been discussed for a long time. Meanwhile, alternatives have been searched to increase the yield of selenium. Microencapsulation of the selenium by sol-gel processing may be considered for new studies. This work presents an investigation, in laboratory scale, of the selenium yield in two model soda-lime glass compositions. Different sources of selenium (Se0, ZnSeO3, Na2SeO3) were used, which were incorporated into a silica rich material, containing the selenium source, by sol-gel method. The glass samples were obtained by melting the raw-materials at 1350°C in high alumina crucibles, and showed different grades of pink coloration. Chemical analysis results showed that the incorporation of selenium was higher in the glass containing higher concentration of alkaline elements. In terms of selenium source, the best yield (lowest loss of selenium) was 34 wt%, obtained with SG3 (synthesized material by sol-gel method) as the selenium source. The optical absorption curves presented three main absorption bands: 380 nm (Fe3+), 500 nm (Se0/Se2-) and 720 nm (Fe2+). The samples obtained by sol-gel were amorphous, acquired a strong reddish coloration with time, and indicated potential characteristics for application as a humidity sensor.

Orientador: Carlos Kenichi Suzuki / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-31T14:50:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sekiya_EdsonHaruhico_D.pdf: 10677198 bytes, checksum: cae4461929410b2836eccdf5d42891e8 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Em 1996, teve início no LIQCIFEMlUNICAMP, o projeto "Desenvolvimento de Preforma de Fibra Óptica pelo Método V AD", com o objetivo de desenvolver o processo V AD, por ser considerado um dos mais avançados em termos de eficiência e custos de produção da fibra óptica, e também pela possibilidade de implementar inovações tecnológicas. Inserido neste contexto, no presente trabalho foi despendido um grande esforço tanto no estudo fundamental, quanto em tecnologia industrial relacionado ao processo V AD, principalmente nas etapas de consolidação e desidratação. Na consolidação, estudou-se os mecanismos de densificação e colapsamento das bolhas, fundamentais para se obter uma preforma totalmente transparente. As influências do fluxo de cloro e da temperatura na desidratação são cruciais na remoção das hidroxilas, alcançando-se concentrações inferiores a 0,05 ppm. O efeito da desidratação na remoção e na "moldagem" do perfil de germânia na preforma também foi estudada. Desta forma obteve-se sucesso em entender os mecanismos para a produção de uma preforma totalmente transparente, com baixa concentração de hidroxilas e um perfil adequado de dopagem, fundamentais para produzir fibras ópticas com baixa atenuação óptica e baixa dispersão moda! / Abstract: The V AD - vapor phase axial deposition program in Brazil started in 1996 through the initiative of the Laboratory of Integrated Quartz Cyc1e, of The State University of Campinas, FEMIDEMA. Besides the establishment of this advanced technology in Brazil, the main objective of this program is to understand the fundamental properties of V AD made silicagermania and their correlation to the processing parameters. Therefore, a great effort has been developed in the present research in terms of technological innovations and basic understanding related to V AD processo In this sense, all phases of consolidation evolution from the preform densification, through the elimination of bubbles, until the totally transparent perforrn have been studied. Hydroxyl concentration smaller than 50 ppb has been obtained by dehydration procedure conducted under the chlorine atmosphere. The effect of temperature and chlorine flow rate as a function hydroxyl content was studied. The influence of dehydration treatment to shape the germanium profile in the preform has also been studied. The present research work was very successful to establish the fundamental knowledge to obtain a low OH, and a suitable doping profile silica-germania preform for optical fiber / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Ce travail est dédié à la compréhension du comportement mécanique des verres silicates à micro-échelle. Il est consacré à l'étude de la densification permanente des verres silicates et aux changements structuraux induits par différents méthodes. D'abord la densification par presse « Belt » en fonction de la température et de la pression est étudiée. Une inhomogénéité macroscopique à l'échelle de l'échantillon dépendant de la température et de la pression est observée. Ces observations sont interprétées par une diminution de la viscosité du verre avec la pression. Ensuite, une étude dans le domaine plastique du verre de silice par différents techniques « hautes pressions » est réalisée. Des modifications structurales sont observées durant la compression, en particulier une diminution de l'angle Si-O-Si intertétraèdre et une augmentation des petits cycles à 3 trétraèdres. De plus, il est montré que dans une compression hydrostatique la limite élasto-plastique d'un verre de silice prédensifiée ne dépend pas du chemin de densification. Le comportement du verre de silice prédensifié puis indenté évolue d'un verre anormal, vers un verre normal à mesure que la densité augmente. Enfin, l'indentation d'un verre silico-sodo-calcique sous indentation Vickers montre que la cartographie de la densification est similaire pour les deux charges (1 et 2 Kg) et que la distribution de la densification n'est pas affectée par la préparation des échantillons. Ces résultats sont comparés avec des résultats numériques obtenus par modélisation par éléments finis / This work was dedicated to the comprehension of mechanical behavior of silica glass at micro scale. It is focused on the study of the permanent densification of silica glass and structural changes induced by different methods. First, “Belt” densification is studied as a function of temperature and pressure. A macroscopic inhomogeneity at the sample scale was observed and it was dependent upon temperature. These observations were due to glass viscosity decrease with pressure. The plastic domain of silica glass with different “high pressure” techniques was analyzed. Structural modifications were observed during compression especially as Si-O-Si intertetrahedral angle decrease and an increase of small rings. Furthermore, it is demonstrated that during a hydrostatic compression, the elasto-plastic limit of predensified silica glass does not depend on densification path. We observed that the behavior of the predensified and indented silica glass evolves from normal to abnormal glass when density increases. Finally, the Vickers indentation of sodo-lime-silicate glass shows that densification cartography is similar for the two charges (1 and 2 Kg) and that densification distribution was not affected by sample preparation method. These results were compared with numerical calculations obtained by finite element modeling