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Realization and Spectroscopy of the Quantum Spin Hall Insulator Bismuthene on Silicon Carbide / Realisierung und Spektroskopie des Quanten-Spin-Hall-Isolators Bismuten auf SiliziumkarbidReis, Felix January 2022 (has links) (PDF)
Topological matter is one of the most vibrant research fields of contemporary solid state physics since the theoretical prediction of the quantum spin Hall effect in graphene in 2005. Quantum spin Hall insulators possess a vanishing bulk conductivity but symmetry-protected, helical edge states that give rise to dissipationless charge transport.
The experimental verification of this exotic state of matter in 2007 lead to a boost of research activity in this field, inspired by possible ground-breaking future applications.
However, the use of the quantum spin Hall materials available to date is limited to cryogenic temperatures owing to their comparably small bulk band gaps.
In this thesis, we follow a novel approach to realize a quantum spin Hall material with a large energy gap and epitaxially grow bismuthene, i.e., Bi atoms adopting a honeycomb lattice, in a \((\sqrt{3}\times\sqrt{3})\) reconstruction on the semiconductor SiC(0001). In this way, we profit both from the honeycomb symmetry as well as the large spin-orbit coupling of Bi, which, in combination, give rise to a topologically non-trivial band gap on the order of one electronvolt.
An in-depth theoretical analysis demonstrates that the covalent bond between the Si and Bi atoms is not only stabilizing the Bi film but is pivotal to attain the quantum spin Hall phase.
The preparation of high-quality, unreconstructed SiC(0001) substrates sets the basis for the formation of bismuthene and requires an extensive procedure in ultra-pure dry H\(_2\) gas. Scanning tunneling microscopy measurements unveil the (\(1\times1\)) surface periodicity and smooth terrace planes, which are suitable for the growth of single Bi layers by means of molecular beam epitaxy. The chemical configuration of the resulting Bi film and its oxidation upon exposure to ambient atmosphere are inspected with X-ray photoelectron spectroscopy.
Angle-resolved photoelectron spectroscopy reveals the excellent agreement of probed and calculated band structure. In particular, it evidences a characteristic Rashba-splitting of the valence bands at the K point. Scanning tunneling spectroscopy probes signatures of this splitting, as well, and allows to determine the full band gap with a magnitude of \(E_\text{gap}\approx0.8\,\text{eV}\).
Constant-current images and local-density-of-state maps confirm the presence of a planar honeycomb lattice, which forms several domains due to different, yet equivalent, nucleation sites of the (\(\sqrt{3}\times\sqrt{3}\))-Bi reconstruction.
Differential conductivity measurements demonstrate that bismuthene edge states evolve at atomic steps of the SiC substrate. The probed, metallic local density of states is in agreement with the density of states expected from the edge state's energy dispersion found in density functional theory calculations - besides a pronounced dip at the Fermi level.
By means of temperature- and energy-dependent tunneling spectroscopy it is shown that the spectral properties of this suppressed density of states are successfully captured in the framework of the Tomonaga-Luttinger liquid theory and most likely originate from enhanced electronic correlations in the edge channel. / Topologische Materie ist seit der Vorhersage des Quanten-Spin-Hall-Effekts in Graphen im Jahr 2005 eines der spannendsten Forschungsgebiete der gegenwärtigen Festkörperphysik. Quanten-Spin-Hall-Isolatoren besitzen zwar eine verschwindende Volumen-Leitfähigkeit, aber symmetriegeschützte, helikale Randzustände, welche verlustfreien Ladungstransport erlauben.
Der 2007 erfolgte experimentelle Nachweis dieses außergewöhnlichen Materiezustands führte, inspiriert von möglicherweise bahnbrechenden zukünftigen Anwendungen, zu einem sprunghaften Anstieg der Forschungsaktivitäten auf diesem Gebiet.
Jedoch ist der Nutzen der derzeit verfügbaren Quanten-Spin-Hall-Materialien aufgrund ihrer vergleichsweise kleinen Volumen-Bandlücken auf kryogene Temperaturen beschränkt.
In dieser Arbeit verfolgen wir einen neuen Weg, ein Quanten-Spin-Hall-Material mit einer großen Energielücke zu realisieren und wachsen Bismuten, ein Honigwabengitter aus Bi-Atomen, epitaktisch in einer \((\sqrt{3}\times\sqrt{3})\)-Rekonstruktion auf den Halbleiter SiC(0001).
Dadurch nutzen wir sowohl die Honigwaben-Symmetrie, als auch die große Spin-Bahn-Wechselwirkung von Bi aus, welche in Kombination zu einer topologisch nicht-trivialen Bandlücke in der Größenordnung eines Elektronenvolts führen.
Eine eingehende theoretische Analyse zeigt, dass die kovalente Bindung zwischen den Si- und Bi-Atomen nicht nur den Bi-Film stabilisiert, sondern entscheidend zur Ausprägung der Quanten-Spin-Hall-Phase beiträgt.
Die Präparation unrekonstruierter SiC(0001)-Substrate hoher Güte ist der Grundstein für das Bismutenwachstum und erfordert die Anwendung einer aufwändigen Prozedur in hochreinem, trockenem H\(_2\)-Gas. Messungen mit Rastertunnelmikroskopie enthüllen die (\(1\times1\))-Periodizität der Oberfläche und glatte Terrassenebenen, welche für das Aufwachsen einzelner Bi-Lagen mittels eines dedizierten Molekularstrahlepitaxieprozesses geeignet sind.
Die chemische Konfiguration der Filme und ihre Oxidation nach Kontakt mit Umgebungsluft wird mit Röntgenphotoelektronenspektroskopie untersucht.
Winkelaufgelöste Photoelektronenspektroskopie legt die exzellente Übereinstimmung zwischen gemessener und berechneter Bandstruktur offen.
Insbesondere zeigt sie die charakteristische Rashba-Spinaufspaltung der Valenzbänder am K-Punkt. Messungen mit Rastertunnelspektroskopie beinhalten ebenso Hinweise dieser Aufspaltung, und ermöglichen die Bestimmung der vollständigen Größe der Bandlücke von \(E_\text{gap}\approx0.8\,\text{eV}\). Konstantstrom-Aufnahmen und Karten der lokalen Zustandsdichte bestätigen die Ausbildung eines planaren Honigwabengitters, welches aufgrund unterschiedlicher, jedoch äquivalenter Nukleationszentren der (\(\sqrt{3}\times\sqrt{3}\))-Bi-Rekonstruktion in mehreren Domänen auftritt.
Messungen der differenziellen Leitfähigkeit offenbaren, dass sich Bismuten-Randzustände an atomaren Stufen des SiC-Substrats ausbilden. Die gemessene, lokale Zustandsdichte und die gemäß der Energiedispersion des Randzustands in Dichtefunktionaltheorierechnungen erwartete Zustandsdichte stimmen - abgesehen von einem starken Abfall am Fermi-Niveau - überein.
Mit temperatur- und energieabhängiger Tunnelspektroskopie wird gezeigt, dass die spektralen Eigenschaften dieser unterdrückten Leitfähigkeit erfolgreich im Rahmen der Tomonaga-Luttinger-Flüssigkeitstheorie beschrieben und wahrscheinlich durch verstärkte elektronische Korrelationen im Randkanal ausgelöst werden.
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Synthese und Charakterisierung SiC-basierter Katalysatorsysteme und deren Anwendung in der Oxidation von MethanFrind, Robert 06 July 2011 (has links) (PDF)
Die Nutzung fossiler Energieträger hat die wirtschaftliche und gesellschaftliche Entwicklung der Menschheit bedeutend geprägt. Die Relevanz der verschiedenen Brennstoffe ist dabei stark vom technologischen Niveau abhängig gewesen. Mit der fortschreitenden Entwicklung und dem Aufstreben der Automobilindustrie in der ersten Hälfte des 20. Jahrhunderts gewann Erdöl als Quelle für verschiedene
Kraftstoffe und Grundchemikalien immer größere Bedeutung. Der Energieverbrauch der Industriestaaten ist seit dem stetig gestiegen und zum Ende des 20. Jahrhunderts treten immer mehr Schwellenländer wie China, Indien oder Brasilien mit großem Energiehunger in Erscheinung. Dadurch wurden die Vorkommen
fossiler Brennstoffe mit immer höherem Tempo ausgebeutet, sodass Schätzungen davon ausgehen, dass bereits 2030 nur noch 75% des Bedarfs durch bereits erschlossene Lagerstätten gedeckt werden können.[1]
Im Gegensatz dazu sind die Reserven an Erdgas noch deutlich größer. Erdgas besteht vor allem aus Methan, welches auch über alternative Methoden z.B. Biofermentation hergestellt werden kann. Neben
der Nutzung als primärer Energieträger ist Methan Ausgangsstoff für die Herstellung einer Vielzahl chemischer Produkte, z.B. Methanol oder kurzkettige Olefine[2, 3]. Eine wichtige Zwischenstufe dieser Prozesse stellt die Herstellung von Synthesegas dar, einem Gemisch aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid.
Die Herstellung erfolgt industriell über die Reaktion von Methan und Wasserdampf, dem Steamreforming. Alternative Verfahren stellen die partielle Oxidation von Methan und das Dry Reforming dar. In dieser Arbeit wurde die Aktivität verschiedener Katalysatorsysteme in der Totaloxidation, der partiellen Oxidation und dem Dry Reforming von Methan untersucht. Zur Synthese der Katalysatoren wurde
die von E.Kockrick[4, 5] entwickelte Mikroemulsionsmethode angewandt. Dabei wurde die Abhängigkeit der katalytischen Aktivität von der Zusammensetzung der Komposite und den Synthesebedingungen untersucht. Das modulare Syntheseprinzip der Mikroemulsionsmethode wurde durch die Substitution der
katalytisch aktiven Spezies durch verschiedene Übergangsmetalle und Gemische demonstiert.
Weiterhin wurde eine neue Methode zur Herstellung makroporöser SiC-Keramiken (Abbildung 1) entwickelt. Dabei wird ein flüssiges Polycarbosilan in einer Emulsion mit besonders hohem Anteil der inneren Phase (high internal phase emulsion = HIPE) polymerisiert und zum SiC umgesetzt. Diese SiC-PolyHIPEs zeichnen sich durch ihre hohe Porosität und geringe Dichte aus. Ausgehend von der Synthesevorschrift nach Schwab et al.,[6] die die Synthese styrolbasierter PolyHIPEs beschreibt, wurde Styrol schrittweise
durch SMP-10 ersetzt. Die erfolgreiche Inkorporation wurde durch thermogravimetrische Untersuchungen nachgewiesen. Zur Vernetzung des HIPE wurden verschiedene Initiatoren verwendet. Über den Anteil des SMP-10 am PolyHIPE konnte direkt Einfluss auf den Porenradius und die Dichte genommen werden, wobei die Porosität konstant bei 75% gehalten werden konnte.[7]
Das Potential der SiC-PolyHIPEs für den Einsatz als poröser Katalysatorträger konnte durch die Funktionalisierung mit CeO2 und den Einsatz in der temperaturprogrammierten Oxidation von Methan
nachgewiesen werden. Bereits durch eine Beladung des SiC-PolyHIPEs mit 30 Gew.% CeO2 konnte die gleiche Umsetzungstemperatur des Methans erreicht werden wie bei reinem CeO2.
Eine weitere Strategie zur Erzeugung katalytisch aktiver SiC-Materialien wurde über die Funktionalisierung des Polycarbosilans mit hydrophoben CeO2-Nanopartikeln und Cerkomplexen entwickelt. Dabei zeigte sich, dass durch das Einbringen von 5 Gew.% über Dodecylamin stabilisierter CeO2-Nanopartikel eine ähnliche Aktivität in der Methanoxidation erreicht wurde, wie mit reinem Cerdioxid. Die Funktionalisierung des SMP-10 mit Cerkomplexen ergab für alle Cerkomplexe eine Phasenseparation nach dem Entfernen des Lösungsmittels. Nach der getrennten Pyrolyse der Phasen konnte nur im Pyrolysat der festen Phase Cer nachgewiesen werden, wodurch die Methanoxidation katalysiert wird.
Als weitere Methode zur Erzeugung katalytisch aktiver und poröser SiC-Komposite wurde die von E.Kockrick entwickelte inverse Mikroemulsionsmethode[4, 5] verwendet. Die gewonnenen CeO2/Pt-SiCKomposite zeigten spezifische Oberflächen von bis zu 482m²/g bei einer Pyrolysetemperatur von 840 °C.
Bei höheren Pyrolysetemperaturen von 1200 bzw. 1500 °C wurden Komposite mit maximal 428 bzw. 87m²/g erhalten.
Die katalytischen Untersuchungen der CeO2/Pt-SiC-Komposite erfolgten an einem selbst entwickelten Katalyseteststand mit online-Analytik.[8] Dabei wurden die Totaloxidation, die partielle Oxidation und
das Dry Reforming von Methan untersucht. Die Umsetzungstemperatur in der Totaloxidation von Methan konnte um bis zu 443K abgesenkt werden. In der partiellen Oxidation von Methan, wie auch beim
Dry Reforming konnte bereits ab einer Reaktortemperatur von 805 °C Umsätze gemäß dem thermodynamischen Gleichgewicht erreicht werden. Die Aktivität in der partiellen Oxidation ist vor allem
abhängig vom Platingehalt im Komposit. Die höchste Aktivität war bei den Kompositen mit niedriger Pyrolysetemperatur zu verzeichnen. Nach der Pyrolyse bei 1500 °C hingegen wurden aufgrund der
geringeren spezifischen Oberfläche und der damit einhergehenden verminderten Zugänglichkeit der aktiven Zentren geringere Umsätze beobachtet. Einen guten Kompromiss zwischen Oxidationsbeständigkeit und katalytischer Aktivität stellten hier die Komposite dar, die bei 1200 °C pyrolysiert wurden. Mit diesen
Kompositen wurden ab 805 °C bis zu 90% Umsatz und 80% Selektivität zu CO in der partiellen Oxidation von Methan und im Dry Reforming erreicht. Beim wiederholten Einsatz der CeO2/Pt-SiC-Komposite in der temperaturprogrammierten Oxidation von Methan konnte nach über 7 Zyklen keine Deaktivierung des
Katalysators beobachtet werden.
Die Übertragbarkeit der Mikroemulsionsmethode konnte durch den Einsatz verschiedener anderer Katalysatormaterialien gezeigt werden. Die katalytische Aktivität der erhaltenen porösen MI/MII-SiCKomposite
wurde in der temperaturprogrammierten Oxidation von Methan mit einer Absenkung der Onsettemperatur um 177K bis 267K bestimmt. Damit stellt die Mikroemulsionsmethode eine flexible und robuste Möglichkeit zur Herstellung poröser SiC-Komposit-Katalysatoren dar.
Literatur
[1] International Energy Agency; World Energy Outlook, 2010.
[2] M. Stöcker, Microporous Mesoporous Mater., 1999, 29(1-2), 3–48.
[3] A.P.E. York, T. Xiao, M.L.H. Green, and J.B. Claridge, Catal. Rev. - Sci. Eng., 2007, 49(4), 511 –
560.
[4] E. Kockrick, P. Krawiec, U. Petasch, H.-P. Martin, M. Herrmann, and S. Kaskel, Chem. Mater., 2008,
20(1), 77–83.
[5] E. Kockrick, R. Frind, M. Rose, U. Petasch, W. Böhlmann, D. Geiger, M. Herrmann, and S. Kaskel, J.
Mater. Chem., 2009, 19(11), 1543–1553.
[6] M.G. Schwab, I. Senkovska, M. Rose, N. Klein, M. Koch, J. Pahnke, G. Jonschker, B. Schmitz,
M. Hirscher, and S. Kaskel, Soft Matter, 2009, 5(5), 1055.
[7] R. Frind, M. Oschatz, and S. Kaskel, J. Mater. Chem., 2011, (in Revision).
[8] R. Frind, L. Borchardt, E. Kockrick, L. Mammitzsch, U. Petasch, M. Herrmann, and S. Kaskel, Appl.
Catal., A, 2011, (in Revision).
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Synthese und Charakterisierung SiC-basierter Katalysatorsysteme und deren Anwendung in der Oxidation von MethanFrind, Robert 29 June 2011 (has links)
Die Nutzung fossiler Energieträger hat die wirtschaftliche und gesellschaftliche Entwicklung der Menschheit bedeutend geprägt. Die Relevanz der verschiedenen Brennstoffe ist dabei stark vom technologischen Niveau abhängig gewesen. Mit der fortschreitenden Entwicklung und dem Aufstreben der Automobilindustrie in der ersten Hälfte des 20. Jahrhunderts gewann Erdöl als Quelle für verschiedene
Kraftstoffe und Grundchemikalien immer größere Bedeutung. Der Energieverbrauch der Industriestaaten ist seit dem stetig gestiegen und zum Ende des 20. Jahrhunderts treten immer mehr Schwellenländer wie China, Indien oder Brasilien mit großem Energiehunger in Erscheinung. Dadurch wurden die Vorkommen
fossiler Brennstoffe mit immer höherem Tempo ausgebeutet, sodass Schätzungen davon ausgehen, dass bereits 2030 nur noch 75% des Bedarfs durch bereits erschlossene Lagerstätten gedeckt werden können.[1]
Im Gegensatz dazu sind die Reserven an Erdgas noch deutlich größer. Erdgas besteht vor allem aus Methan, welches auch über alternative Methoden z.B. Biofermentation hergestellt werden kann. Neben
der Nutzung als primärer Energieträger ist Methan Ausgangsstoff für die Herstellung einer Vielzahl chemischer Produkte, z.B. Methanol oder kurzkettige Olefine[2, 3]. Eine wichtige Zwischenstufe dieser Prozesse stellt die Herstellung von Synthesegas dar, einem Gemisch aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid.
Die Herstellung erfolgt industriell über die Reaktion von Methan und Wasserdampf, dem Steamreforming. Alternative Verfahren stellen die partielle Oxidation von Methan und das Dry Reforming dar. In dieser Arbeit wurde die Aktivität verschiedener Katalysatorsysteme in der Totaloxidation, der partiellen Oxidation und dem Dry Reforming von Methan untersucht. Zur Synthese der Katalysatoren wurde
die von E.Kockrick[4, 5] entwickelte Mikroemulsionsmethode angewandt. Dabei wurde die Abhängigkeit der katalytischen Aktivität von der Zusammensetzung der Komposite und den Synthesebedingungen untersucht. Das modulare Syntheseprinzip der Mikroemulsionsmethode wurde durch die Substitution der
katalytisch aktiven Spezies durch verschiedene Übergangsmetalle und Gemische demonstiert.
Weiterhin wurde eine neue Methode zur Herstellung makroporöser SiC-Keramiken (Abbildung 1) entwickelt. Dabei wird ein flüssiges Polycarbosilan in einer Emulsion mit besonders hohem Anteil der inneren Phase (high internal phase emulsion = HIPE) polymerisiert und zum SiC umgesetzt. Diese SiC-PolyHIPEs zeichnen sich durch ihre hohe Porosität und geringe Dichte aus. Ausgehend von der Synthesevorschrift nach Schwab et al.,[6] die die Synthese styrolbasierter PolyHIPEs beschreibt, wurde Styrol schrittweise
durch SMP-10 ersetzt. Die erfolgreiche Inkorporation wurde durch thermogravimetrische Untersuchungen nachgewiesen. Zur Vernetzung des HIPE wurden verschiedene Initiatoren verwendet. Über den Anteil des SMP-10 am PolyHIPE konnte direkt Einfluss auf den Porenradius und die Dichte genommen werden, wobei die Porosität konstant bei 75% gehalten werden konnte.[7]
Das Potential der SiC-PolyHIPEs für den Einsatz als poröser Katalysatorträger konnte durch die Funktionalisierung mit CeO2 und den Einsatz in der temperaturprogrammierten Oxidation von Methan
nachgewiesen werden. Bereits durch eine Beladung des SiC-PolyHIPEs mit 30 Gew.% CeO2 konnte die gleiche Umsetzungstemperatur des Methans erreicht werden wie bei reinem CeO2.
Eine weitere Strategie zur Erzeugung katalytisch aktiver SiC-Materialien wurde über die Funktionalisierung des Polycarbosilans mit hydrophoben CeO2-Nanopartikeln und Cerkomplexen entwickelt. Dabei zeigte sich, dass durch das Einbringen von 5 Gew.% über Dodecylamin stabilisierter CeO2-Nanopartikel eine ähnliche Aktivität in der Methanoxidation erreicht wurde, wie mit reinem Cerdioxid. Die Funktionalisierung des SMP-10 mit Cerkomplexen ergab für alle Cerkomplexe eine Phasenseparation nach dem Entfernen des Lösungsmittels. Nach der getrennten Pyrolyse der Phasen konnte nur im Pyrolysat der festen Phase Cer nachgewiesen werden, wodurch die Methanoxidation katalysiert wird.
Als weitere Methode zur Erzeugung katalytisch aktiver und poröser SiC-Komposite wurde die von E.Kockrick entwickelte inverse Mikroemulsionsmethode[4, 5] verwendet. Die gewonnenen CeO2/Pt-SiCKomposite zeigten spezifische Oberflächen von bis zu 482m²/g bei einer Pyrolysetemperatur von 840 °C.
Bei höheren Pyrolysetemperaturen von 1200 bzw. 1500 °C wurden Komposite mit maximal 428 bzw. 87m²/g erhalten.
Die katalytischen Untersuchungen der CeO2/Pt-SiC-Komposite erfolgten an einem selbst entwickelten Katalyseteststand mit online-Analytik.[8] Dabei wurden die Totaloxidation, die partielle Oxidation und
das Dry Reforming von Methan untersucht. Die Umsetzungstemperatur in der Totaloxidation von Methan konnte um bis zu 443K abgesenkt werden. In der partiellen Oxidation von Methan, wie auch beim
Dry Reforming konnte bereits ab einer Reaktortemperatur von 805 °C Umsätze gemäß dem thermodynamischen Gleichgewicht erreicht werden. Die Aktivität in der partiellen Oxidation ist vor allem
abhängig vom Platingehalt im Komposit. Die höchste Aktivität war bei den Kompositen mit niedriger Pyrolysetemperatur zu verzeichnen. Nach der Pyrolyse bei 1500 °C hingegen wurden aufgrund der
geringeren spezifischen Oberfläche und der damit einhergehenden verminderten Zugänglichkeit der aktiven Zentren geringere Umsätze beobachtet. Einen guten Kompromiss zwischen Oxidationsbeständigkeit und katalytischer Aktivität stellten hier die Komposite dar, die bei 1200 °C pyrolysiert wurden. Mit diesen
Kompositen wurden ab 805 °C bis zu 90% Umsatz und 80% Selektivität zu CO in der partiellen Oxidation von Methan und im Dry Reforming erreicht. Beim wiederholten Einsatz der CeO2/Pt-SiC-Komposite in der temperaturprogrammierten Oxidation von Methan konnte nach über 7 Zyklen keine Deaktivierung des
Katalysators beobachtet werden.
Die Übertragbarkeit der Mikroemulsionsmethode konnte durch den Einsatz verschiedener anderer Katalysatormaterialien gezeigt werden. Die katalytische Aktivität der erhaltenen porösen MI/MII-SiCKomposite
wurde in der temperaturprogrammierten Oxidation von Methan mit einer Absenkung der Onsettemperatur um 177K bis 267K bestimmt. Damit stellt die Mikroemulsionsmethode eine flexible und robuste Möglichkeit zur Herstellung poröser SiC-Komposit-Katalysatoren dar.
Literatur
[1] International Energy Agency; World Energy Outlook, 2010.
[2] M. Stöcker, Microporous Mesoporous Mater., 1999, 29(1-2), 3–48.
[3] A.P.E. York, T. Xiao, M.L.H. Green, and J.B. Claridge, Catal. Rev. - Sci. Eng., 2007, 49(4), 511 –
560.
[4] E. Kockrick, P. Krawiec, U. Petasch, H.-P. Martin, M. Herrmann, and S. Kaskel, Chem. Mater., 2008,
20(1), 77–83.
[5] E. Kockrick, R. Frind, M. Rose, U. Petasch, W. Böhlmann, D. Geiger, M. Herrmann, and S. Kaskel, J.
Mater. Chem., 2009, 19(11), 1543–1553.
[6] M.G. Schwab, I. Senkovska, M. Rose, N. Klein, M. Koch, J. Pahnke, G. Jonschker, B. Schmitz,
M. Hirscher, and S. Kaskel, Soft Matter, 2009, 5(5), 1055.
[7] R. Frind, M. Oschatz, and S. Kaskel, J. Mater. Chem., 2011, (in Revision).
[8] R. Frind, L. Borchardt, E. Kockrick, L. Mammitzsch, U. Petasch, M. Herrmann, and S. Kaskel, Appl.
Catal., A, 2011, (in Revision).
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Characterization and evaluation of a 6.5-kV silicon carbide bipolar diode moduleFilsecker, Felipe 26 January 2017 (has links) (PDF)
This work presents a 6.5-kV 1-kA SiC bipolar diode module for megawatt-range medium voltage converters. The study comprises a review of SiC devices and bipolar diodes, a description of the die and module technology, device characterization and modelling and benchmark of the device at converter level. The effects of current change rate, temperature variation, and different insulated-gate bipolar transistor (IGBT) modules for the switching cell, as well as parasitic oscillations are discussed. A comparison of the results with a commercial Si diode (6.5 kV and 1.2 kA) is included. The benchmark consists of an estimation of maximum converter output power, maximum switching frequency, losses and efficiency in a three level (3L) neutral point clamped (NPC) voltage-source converter (VSC) operating with SiC and Si diodes. The use of a model predictive control (MPC) algorithm to achieve higher efficiency levels is also discussed. The analysed diode module exhibits a very good performance regarding switching loss reduction, which allows an increase of at least 10 % in the output power of a 6-MVA converter. Alternatively, the switching frequency can be increased by 41 %.
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Characterization and evaluation of a 6.5-kV silicon carbide bipolar diode moduleFilsecker, Felipe 07 December 2016 (has links)
This work presents a 6.5-kV 1-kA SiC bipolar diode module for megawatt-range medium voltage converters. The study comprises a review of SiC devices and bipolar diodes, a description of the die and module technology, device characterization and modelling and benchmark of the device at converter level. The effects of current change rate, temperature variation, and different insulated-gate bipolar transistor (IGBT) modules for the switching cell, as well as parasitic oscillations are discussed. A comparison of the results with a commercial Si diode (6.5 kV and 1.2 kA) is included. The benchmark consists of an estimation of maximum converter output power, maximum switching frequency, losses and efficiency in a three level (3L) neutral point clamped (NPC) voltage-source converter (VSC) operating with SiC and Si diodes. The use of a model predictive control (MPC) algorithm to achieve higher efficiency levels is also discussed. The analysed diode module exhibits a very good performance regarding switching loss reduction, which allows an increase of at least 10 % in the output power of a 6-MVA converter. Alternatively, the switching frequency can be increased by 41 %.:1 Introduction
2 State of the art of SiC devices and medium-voltage diodes
2.1 Silicon carbide diodes and medium-voltage modules
2.2 Medium-voltage power diodes
3 Characterization of the SiC PiN diode module 37
3.1 Introduction
3.2 Experimental setup
3.3 Experimental results: static behaviour
3.4 Experimental results: switching behaviour
3.5 Comparison with 6.5-kV silicon diode
3.6 Oscillations in the SiC diode
3.7 Summary
4 Comparison at converter level
4.1 Introduction
4.2 Power device modelling
4.3 Determination of maximum converter power rating
4.4 Analysis
4.5 Increased efficiency through model predictive control
4.6 Summary
5 Conclusion
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Untersuchungen zur Zuverlässigkeit von Dielektrika in LeistungsbauelementenBeier-Möbius, Menia 21 September 2021 (has links)
Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit dem Aufbau und der Durchführung eines Teststand für Gateoxidstresstests mit einer gestuften Anhebung
der Spannung und einer anschließenden Datenauswertung, um den Anwendern eine Möglichkeit zur Ermittlung der extrinsischen und intrinsischen Fehler von Bauelementen zu ermöglichen. Hierbei wurden Unterschiede zwischen den verschiedenen Herstellern von Si-IGBTs und SiC-MOSFETs gefunden und auch zwischen verschiedenen Bauelementtypen des gleichen Herstellers von SiC-MOSFETs. Zusätzlich dazu wurden die geltenden Empfehlungen für Heißsperrdauertests und Sperrtests unter feuchter Wärme auf die Nutzbarkeit für Anwender untersucht. Hierbei zeigt sich, dass in Hinblick auf die höhere Betriebstemperatur der Bauelemente die geltenden Empfehlungen für Heißsperrdauertests überarbeitet werden sollte. Für die anwendungsnahe Durchführung eines Sperrtests unter feuchter Wärme sollten ebenfalls die geltenden Empfehlungen überarbeitet werden, da für Bauelemente mit
größeren Sperrspannungen als 100 V, die Sperrspannung in der Anwendung über 80 V liegt.:Inhaltsverzeichnis
Abkürzungsverzeichnis
Formelverzeichnis
Vorwort
1 Einleitung
2 Dielektrika in Leistungsbauelementen
2.1 Anwendungen und Anforderungen an Dielektrika in Leistungshalbleitern
2.1.1 Passivierung
2.1.2 Gateoxid
2.2 Alterungsmechanismen von Dielektrika
2.2.1 Ladungen, Haftstellen bzw. Fehler im Oxid
2.2.2 Das E-Modell
2.2.3 Das 1/E-Modell
2.2.4 Zusammenspiel der beiden Mechanismen
2.2.5 Elektrochemische Migration
2.3 Grenzfläche von Dielektrika und Halbleiter
2.4 Beschleunigungsmodelle
2.4.1 Das Arrhenius-Modell
2.4.2 Das Exponential-Modell
2.4.3 Das Inverse Potenz Gesetz - IPL (Inverse Power Law)
2.4.4 Das Verallgemeinerte Eyring-Modell
2.4.5 Berechnung der Lebensdauer bei gestuften Beschleunigungstests am Beispiel eines gestuften Gatestresstests mit Anwendung des verallgemeinerten Eyring-Modells
3 Experimenteller Aufbau
3.1 HTRB - High Temperature Reverse Bias Test
3.2 H3TRB - High Humidity High Temperature Reverse Bias Test
3.2.1 Testaufbau des H3TRB
3.2.2 Teststrategie des H3TRB
3.3 HTGS -Hochtemperatur Gatestresstest
3.3.1 Testaufbau des HTGS
3.3.2 Teststrategie des HTGS
3.4 Testauswertung
4 Experimentelle Ergebnisse
4.1 Ergebnisse des HTRB
4.1.1 Diskrete Bauelemente - D2Pak und CanPAK
4.1.2 HTRB SiC-Bauelemente
4.2 Ergebnisse des H3TRB
4.2.1 Test von Silicon-Vergussmassen
4.2.2 Diskrete Bauelemente - D2Pak und CanPAK
4.2.3 SiC-MOSFET-Modul
4.2.4 SiC-Dioden
4.3 Ergebnisse des HTGS
4.3.1 HTGS - IGBTs
4.3.2 HTGS - SiC-MOSFET
5 Zusammenfassung und Ausblick
Anhang
A Daten H3TRB Projekt HiT-Modul
B Verwendete Geräte
B.1 Sperrmessung
B.2 Thresholdspannungsmessung
B.3 Mikroskop
B.4 Klimakammer
Literaturverzeichnis
Abbildungsverzeichnis
Tabellenverzeichnis
Lebenslauf
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Haftmechanismen kaltgasgespritzter Aluminiumschichten auf keramischen OberflächenDrehmann, Rico 17 October 2017 (has links) (PDF)
Aluminiumschichten werden durch Kaltgasspritzen auf fünf verschiedene poly- und monokristalline keramische Werkstoffe (Al2O3 , AlN, SiC, Si3N4 , MgF2 ) appliziert. Dabei erfolgt eine Variation der Substrattemperatur und der Partikelgröße. Ausgewählte Proben werden einer nachfolgenden Wärmebehandlung unterzogen. Die im Fokus der Arbeit stehende Erforschung der an der Grenzfläche zwischen Aluminium und Keramik wirkenden Haftmechanismen erfolgt sowohl mithilfe einer mechanischen Charakterisierung (Stirnzugversuche) als auch durch verschiedene mikroskopische, spektroskopische und hochauflösende Methoden. Die Bewertung der Untersuchungsergebnisse zeigt, dass im Allgemeinen ein Anstieg der Haftzugfestigkeit mit steigender Substrat- und Wärmebehandlungstemperatur sowie mit zunehmender thermischer Effusivität des Substratwerkstoffs zu verzeichnen ist. Eine vergleichbare Auswirkung hat innerhalb bestimmter Grenzen die Zunahme der Partikelgröße. Mit der Heteroepitaxie wird neben der mechanischen Verklammerung ein weiterer wichtiger Haftmechanismus kaltgasgespritzter metallischer Schichten auf keramischen Substraten identifiziert. Die Ausbildung von quasiadiabatischen Scherbändern und statische Rekristallisationsprozesse wirken dabei als wichtige begleitende Mechanismen. Als Nachweis für heteroepitaktisches Wachstum ist die Existenz von (annähernd) parallelen, senkrecht oder geneigt zur Grenzfläche stehenden Ebenenpaaren, die eine geringe Gitterfehlanpassung aufweisen, zu werten. Der Vergleich mit PVD-Schichten zeigt, dass in Bezug auf die Orientierung von Gitterebenen verschiedene Mechanismen der Heteroepitaxie existieren, die von der atomaren Mobilität des Beschichtungswerkstoffs bestimmt werden.
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Haftmechanismen kaltgasgespritzter Aluminiumschichten auf keramischen OberflächenDrehmann, Rico 17 October 2017 (has links)
Aluminiumschichten werden durch Kaltgasspritzen auf fünf verschiedene poly- und monokristalline keramische Werkstoffe (Al2O3 , AlN, SiC, Si3N4 , MgF2 ) appliziert. Dabei erfolgt eine Variation der Substrattemperatur und der Partikelgröße. Ausgewählte Proben werden einer nachfolgenden Wärmebehandlung unterzogen. Die im Fokus der Arbeit stehende Erforschung der an der Grenzfläche zwischen Aluminium und Keramik wirkenden Haftmechanismen erfolgt sowohl mithilfe einer mechanischen Charakterisierung (Stirnzugversuche) als auch durch verschiedene mikroskopische, spektroskopische und hochauflösende Methoden. Die Bewertung der Untersuchungsergebnisse zeigt, dass im Allgemeinen ein Anstieg der Haftzugfestigkeit mit steigender Substrat- und Wärmebehandlungstemperatur sowie mit zunehmender thermischer Effusivität des Substratwerkstoffs zu verzeichnen ist. Eine vergleichbare Auswirkung hat innerhalb bestimmter Grenzen die Zunahme der Partikelgröße. Mit der Heteroepitaxie wird neben der mechanischen Verklammerung ein weiterer wichtiger Haftmechanismus kaltgasgespritzter metallischer Schichten auf keramischen Substraten identifiziert. Die Ausbildung von quasiadiabatischen Scherbändern und statische Rekristallisationsprozesse wirken dabei als wichtige begleitende Mechanismen. Als Nachweis für heteroepitaktisches Wachstum ist die Existenz von (annähernd) parallelen, senkrecht oder geneigt zur Grenzfläche stehenden Ebenenpaaren, die eine geringe Gitterfehlanpassung aufweisen, zu werten. Der Vergleich mit PVD-Schichten zeigt, dass in Bezug auf die Orientierung von Gitterebenen verschiedene Mechanismen der Heteroepitaxie existieren, die von der atomaren Mobilität des Beschichtungswerkstoffs bestimmt werden.
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