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Avaliação e aplicação de oxidantes gerados pela ação sonoquímica em sistemas homogêneos para determinação espectrofotométricas de algumas espécies químicas.Borges, Sivanildo da Silva January 2001 (has links)
Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2013-04-23T13:57:05Z
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Svanildo Borges.pdf: 388408 bytes, checksum: 18394438cbc0ddda8e095ebf1e2a3a66 (MD5)
Previous issue date: 2001 / Neste trabalho foi avaliada a geração de agentes oxidantes pela degradação sonoquímica de moléculas de água e tetracloreto de carbono. A sonicação da água leva à produção de radicais H. e .OH, que podem se recombinar e formar H2O2. A sonólise do tetracloreto de carbono gera radicais Cl., que podem produzir Cl2 ou HClO. A exposição exaustiva leva à completa degradação do CCl4 a Cl- e CO2. A geração de H2O2 em água irradiada por ultra-som de 40 kHz e 40 W tem baixo rendimento, ocorrendo à taxa de 4,2x10-4 ìmol s-1, a partir de 2 minutos de sonicação. Já, a produção de Cl2 é mais pronunciada, com taxa de 0,014 ìmol s-1 desde os primeiros momentos de sonicação da solução aquosa de tetracloreto de carbono. A degradação sonoquímica de CCl4 é acompanhada de sensível diminuição do pH do meio pela formação de HCl. A taxa de produção de H+ (0,064 ìmol s-1) foi relacionada à taxa de íons Cl- (0,068 ìmol s-1) com diferença de ca 6%. Desta forma, a estabilização do pH aumentado o período de sonicação indica degradação total do composto orgânico. A geração sonoquímica de sonoquímica foi empregada na oxidação de I-, Fe2+ e Cr3+. I- e Fe2+ sofreram oxidação mesmo pela solução oxidante preparada pela sonicação controlada de solução saturada de CCl4, sendo que I- foi convertido para formas de iodo a estados mais elevados de oxidação de no mínimo +1, HIO. O Cr3+ foi oxidado para estado de oxidação não definido apenas quando sonicado em conjunto com a solução de CCl4 na presença de HCO3 -. Com os dados de pH e de oxidação do Fe2+ foi possível estimar as taxas de degradação de CCl4 e de produção de radicais cloro quando o íon metálico estava presente (0,024 ìmol s-1 e 0,107 ìmol s-1, respectivamente) e ausente (0,028 ìmol s-1 e 0, 092 ìmol s-1, respectivamente), nas condições experimentais estudadas. Foi desenvolvido procedimento para determinação de Cr3+, com a oxidação deste pelos radicais cloro formados durante a sonicação empregando o método da 1,5- difenilcarbazida. O faixa dinâmica de trabalho foi de 0,1 a 3 ìg de Cr3+ (R = 0,9993) e limite de detecção de 5 ìg L-1. A oxidação de Cr3+ por radicais produzidos pela degradação sonoquímica do CCl4 apresenta boa precisão (< 2%; N = 10). A presença de Co2+ melhorou a taxa de oxidação de Cr3+. Neste trabalho também foram propostos alguns mecanismos relacionados com a oxidação sonoquímica de I-, Fe2+ e Cr3+. / Salvador
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Nanopartículas magnéticas obtidas por coprecipitação homogênea sonoquimicamente assistidaBRANCO, Rogério Mendes 30 July 2013 (has links)
Este trabalho teve como objetivo a obtenção de nanoparticulas de óxido de ferro magnéticas com pequena faixa de distribuição de tamanhos para serem aplicadas em diversas áreas da biomedicina, pois alguns nanomateriais magnéticos podem ser usados como carreadores de drogas, hipertemia, diagnóstico, entre outras aplicações. As sínteses dessas nanopartículas magnéticas foram feitas em solução aquosa contendo ureia, sob aquecimento, usando a técnica de coprecipitação homogênea com a presença de uma sonda de ondas ultrassônicas. Os sais precursores de ferro usados foram o sulfato ferroso e o cloreto ferroso. O efeito da cavitação gerado pelo ultrassom altera o ambiente reacional, levando a formação de fases cristalinas diferentes das relatadas na literatura. Neste trabalho observou-se que quanto maior a amplitude da energia fornecida pelo ultrassom, mais precocemente inicia-se o processo de nucleação das nanopartículas formando agregados menores. Entretanto, altas energias favorecem a formação de fases secundárias em algumas sínteses. Todas as amostras obtidas apresentaram-se magnéticas quando na presença de um imã. Mesmo as amostras em que mistura de fases foram formadas apresentaram comportamento magnético e foram caracterizadas por DRX e MEV. A principal contribuição científica deste trabalho foi a obtenção de nanopartículas de óxidos de ferro em pH menor que 6. Na literatura especializada, geralmente os óxidos de ferro magnéticos surgem em pH maior do que 9. / This work aims at obtaining nanoparticles of magnetic iron oxides with small size distribution in order to be applied in diverse fields of biomedicine such as, drug carriers, hyperthermia, diagnosis, among others. The magnetic nanoparticles syntheses were done in aqueous medium containing urea, which by heating has decomposed promoting the homogeneous coprecipitation. The urea thermal decomposition was assisted by high energy ultrasound. The precursor salts used were iron ferrous sulfate and ferrous chloride. The effect of cavitation generated by ultrasound changes the reaction environment, allowing formations of different phases from those related in literature.
It was observed that the greater the amplitude of the energy delivered by the ultrasound earlier initiated the process of nucleation and particle formed will have smaller sizes. All samples presented magnetic behavior when in presence of a permanent magnet, even in samples with secondary phases according to X-ray powder diffractions results. Magnetic nanoparticles were obtained at pH lower than 6, different of ordinary findings in literature.
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Desenvolvimento de processo de obtenção de nanopartículas de sílica a partir de resíduo de fonte renovável e incorporação em polímero termoplástico para a fabricação de nanocompósito / Development of silica nanoparticles obtaintion process from renewable source waste and its incorporation in thermoplastic polymer for manufacturing a nanocompositeOrtiz, Angel Visentim 26 October 2016 (has links)
A tecnologia de nanocompósitos é aplicável a uma vasta gama de polímeros termoplásticos e termofixos. A utilização de subprodutos da cana de açúcar tem sido extensivamente estudada como fonte de reforços para os nanocompósitos. O bagaço da cana é largamente utilizado na cogeração de energia e, como resultado da queima deste material, são produzidas milhões de toneladas de cinzas. Para este trabalho, sílica contida nas cinzas do bagaço da cana de açúcar foi extraída por método químico e método térmico. O método térmico se mostrou mais eficiente levando a uma pureza de mais de 93 % em sílica, enquanto o método químico gerou sílica bastante contaminada com cloro e sódio provenientes dos reagentes da extração. As partículas de sílica obtidas foram avaliadas por espalhamento de luz dinâmico (DSL) e apresentaram tamanho médio de 12 μm. Estas partículas foram submetidas à moagem em moinho de bolas e na sequência a tratamento sonoquímico em meio líquido. As partículas de sílica tratadas no processo sonoquímico a 20 kHz, potência de 500 W e 90 minutos tiveram suas dimensões reduzidas a escala nanométrica da ordem de dezenas de nanômetros. A nanossílica obtida foi então incorporada como reforço em polietileno de alta densidade (HDPE). Ensaios mecânicos e termo-mecânicos mostram ganhos de propriedades mecânicas, com exceção da propriedade de resistência ao impacto. O ensaio de deflexão térmica (HDT) mostrou que a incorporação deste reforço no HDPE levou a um pequeno aumento nesta propriedade relação ao HDPE puro. A cristalinidade dos nanocompósitos gerados foi avaliada por meio de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e observou-se um decréscimo de cristalinidade do material quando a incorporação de reforço foi de 3%. O material irradiado a 250 kGy com feixe de elétrons mostra ganhos acentuados na principais propriedades do mesmo, principalmente devido ao alto nível de reticulação do HDPE irradiado. / The nanocomposite technology is applicable to a wide range of thermoplastic and thermoset polymers. The use of sugar cane byproducts has been extensively studied as a source of reinforcement for nanocomposites. The bagasse is widely used in cogeneration and as a result of the burning of this material, millions of tons of ash are produced. For this work, silica contained in the ashes of bagasse from sugarcane was extracted by chemical method and thermal method. The thermal method is more efficient leading to a purity of more than 93% of silica, while the chemical method generated silica contaminated with chlorine and sodium from the extraction reagents. The silica particles obtained were evaluated by dynamic light scattering (DSL) and presented an average size of 12 micrometers. These particles were submitted to grinding in a ball mill and then to a sonochemical treatment. Silica particles treated by the sonochemical process ( 20 kHz, 500 W and 90 minutes) had its dimensions reduced to nanometric scale of tenths of nanometers. The nanossílica obtained was then used as reinforcement in high density polyethylene (HDPE). Mechanical and thermo-mechanical properties were assessed and gains were shown for mechanical properties , except for the impact resistance. The distortion temperature (HDT) showed that the incorporation of the reinforcement in HDPE led to a small increase in this property compared to pure HDPE. The crystallinity of the nanocomposites generated was evaluated by differential scanning calorimetry (DSC) and it was observed a decrease of crystallinity in the material when the reinforcing incorporation was 3%. The material irradiated to 250 kGy with electron beam showed important property gains, mainly due to the high level of crosslinking of irradiated HDPE.
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Desenvolvimento de processo de obtenção de nanopartículas de sílica a partir de resíduo de fonte renovável e incorporação em polímero termoplástico para a fabricação de nanocompósito / Development of silica nanoparticles obtaintion process from renewable source waste and its incorporation in thermoplastic polymer for manufacturing a nanocompositeAngel Visentim Ortiz 26 October 2016 (has links)
A tecnologia de nanocompósitos é aplicável a uma vasta gama de polímeros termoplásticos e termofixos. A utilização de subprodutos da cana de açúcar tem sido extensivamente estudada como fonte de reforços para os nanocompósitos. O bagaço da cana é largamente utilizado na cogeração de energia e, como resultado da queima deste material, são produzidas milhões de toneladas de cinzas. Para este trabalho, sílica contida nas cinzas do bagaço da cana de açúcar foi extraída por método químico e método térmico. O método térmico se mostrou mais eficiente levando a uma pureza de mais de 93 % em sílica, enquanto o método químico gerou sílica bastante contaminada com cloro e sódio provenientes dos reagentes da extração. As partículas de sílica obtidas foram avaliadas por espalhamento de luz dinâmico (DSL) e apresentaram tamanho médio de 12 μm. Estas partículas foram submetidas à moagem em moinho de bolas e na sequência a tratamento sonoquímico em meio líquido. As partículas de sílica tratadas no processo sonoquímico a 20 kHz, potência de 500 W e 90 minutos tiveram suas dimensões reduzidas a escala nanométrica da ordem de dezenas de nanômetros. A nanossílica obtida foi então incorporada como reforço em polietileno de alta densidade (HDPE). Ensaios mecânicos e termo-mecânicos mostram ganhos de propriedades mecânicas, com exceção da propriedade de resistência ao impacto. O ensaio de deflexão térmica (HDT) mostrou que a incorporação deste reforço no HDPE levou a um pequeno aumento nesta propriedade relação ao HDPE puro. A cristalinidade dos nanocompósitos gerados foi avaliada por meio de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e observou-se um decréscimo de cristalinidade do material quando a incorporação de reforço foi de 3%. O material irradiado a 250 kGy com feixe de elétrons mostra ganhos acentuados na principais propriedades do mesmo, principalmente devido ao alto nível de reticulação do HDPE irradiado. / The nanocomposite technology is applicable to a wide range of thermoplastic and thermoset polymers. The use of sugar cane byproducts has been extensively studied as a source of reinforcement for nanocomposites. The bagasse is widely used in cogeneration and as a result of the burning of this material, millions of tons of ash are produced. For this work, silica contained in the ashes of bagasse from sugarcane was extracted by chemical method and thermal method. The thermal method is more efficient leading to a purity of more than 93% of silica, while the chemical method generated silica contaminated with chlorine and sodium from the extraction reagents. The silica particles obtained were evaluated by dynamic light scattering (DSL) and presented an average size of 12 micrometers. These particles were submitted to grinding in a ball mill and then to a sonochemical treatment. Silica particles treated by the sonochemical process ( 20 kHz, 500 W and 90 minutes) had its dimensions reduced to nanometric scale of tenths of nanometers. The nanossílica obtained was then used as reinforcement in high density polyethylene (HDPE). Mechanical and thermo-mechanical properties were assessed and gains were shown for mechanical properties , except for the impact resistance. The distortion temperature (HDT) showed that the incorporation of the reinforcement in HDPE led to a small increase in this property compared to pure HDPE. The crystallinity of the nanocomposites generated was evaluated by differential scanning calorimetry (DSC) and it was observed a decrease of crystallinity in the material when the reinforcing incorporation was 3%. The material irradiated to 250 kGy with electron beam showed important property gains, mainly due to the high level of crosslinking of irradiated HDPE.
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Síntese sonoquímica de novos nanohíbridos de óxido de vanádio/polímero condutorAlmeida, Jeferson do Rosário 09 1900 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-03T12:59:40Z
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_Dissertação de Jeferson. Final.pdf: 4272091 bytes, checksum: f4331385778a225310976db01ea0733b (MD5) / Approved for entry into archive by Fatima Cleômenis Botelho Maria (botelho@ufba.br) on 2014-10-03T15:52:26Z (GMT) No. of bitstreams: 1
_Dissertação de Jeferson. Final.pdf: 4272091 bytes, checksum: f4331385778a225310976db01ea0733b (MD5) / Made available in DSpace on 2014-10-03T15:52:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1
_Dissertação de Jeferson. Final.pdf: 4272091 bytes, checksum: f4331385778a225310976db01ea0733b (MD5) / CAPES / Nanocompósitos híbridos inéditos compostos por nanofitas de óxido de
vanádio/polipirrol e óxido de vanádio/politiofeno, foram preparados aplicando
ultrassom de alta-intensidade durante um período de 6 horas. Nanocompósitos são
materiais em que os componentes interagem em nível molecular, permitindo com isso
o surgimento de novas propriedades, fruto do sinergismo proporcionado pela
combinação dos precursores. Os precursores dos nanocompósitos utilizados nessa
dissertação foram o pentóxido de vanádio cristalino (c-V2O5), que possui uma
estrutura lamelar capaz de acomodar outras espécies, e os monômeros de pirrol e
dímeros de 2,2-bitiofeno, que são oxidados pelo c-V2O5 e polimerizam no interior do
mesmo. Seis amostras de cada monômero foram preparadas mantendo-se a
quantidade de c-V2O5 constante e variando o número de mols dos monômeros. As
técnicas de difração de raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho com
transformada de Fourier (FT-IR), análise elementar de carbono, hidrogênio, nitrogênio
e enxofre, análise termogravimétrica (TGA) e microscopia eletrônica de varredura
(MEV) foram utilizadas para caracterizar os materiais produzidos. A análise conjunta
das técnicas de investigação mostrou a formação de materiais fibrilares (largura média
de 40,0 nm) em que o polímero se encontra inserido nas lamelas do óxido, acarretando
numa uma expansão média de 10,0 Å. A composição dos materiais tratados
sonoquimicamente foi determinada com o auxílio das medidas de TGA e análise
elementar. As imagens de MEV indicaram que a morfologia do material final é fibrilar.
Assim, um mecanismo de formação dos fibras híbridas foi proposto com o objetivo de
explicar a morfologia fina / Hybrid nanocomposites consisting of the nanoribbons polypyrrole/vanadium oxide
and polythiophene / vanadium oxide have been prepared by applying high-intensity
ultrasonic during a period of 6 hours. The nanocomposites are characterized as
materials in which the components interact at the molecular level, thereby allowing
the emergence of new properties, due to the synergy provided by the combination of
precursors. The precursors of nanocomposites used in this dissertation are crystalline
vanadium pentoxide (c-V2O5), which has a lamellar structure capable of
accommodating other species and monomers pyrrol and 2,2-bithiophene, which are
oxidized by c-V2O5 and polymerize inside the same. Six samples of each monomer
were prepared by keeping the amount of c-V2O5 constant and varying the number of
moles of the monomers the pyrrole and 2,2-bithiophene. Techniques of X-ray
diffraction (XRD), infrared spectroscopy with Fourier transform (FT-IR), elemental
analysis of carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur, thermogravimetric analysis (TGA)
and scanning electron microscopy (SEM) were used to characterize the materials
produced. The joint analysis of the technical investigation showed the formation of
fibrillar material (average width of 8.0 nm) in which the polymer is inserted in the
lamella oxide with an average increase of 10.0 Å. The composition of sonochemically
treated materials were determined with the aid of the measures TGA and elemental
analysis. The SEM images showed that the morphology of the final material is fibrillar.
Thus, a mechanism for the formation of hybrid fibers was proposed in order to explain
the final morphology.
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Síntese por ultrassom da bambus[6]urila e estudo de suas propriedades físico-químicas / Synthesis of bambus[6]uril by ultrasound and study of its physical-chemical propertiesCicolani, Renato Salviato 21 July 2017 (has links)
Os meios confinados restringirem o grau de liberdade dos reagentes e podem afetar significativamente seus estados energéticos e perfis de coordenada de reação. Macrociclos são muito utilizados nessa perspectiva graças a capacidade de hospedar moléculas em suas cavidades e modificar o momento de dipolo das mesmas. Isso permite que estes cavitandos sejam usados como catalisadores, sensores ou simples carreadores, por exemplo. A bambus[6]urila (BU[6]), sintetizada recentemente, ganhou atenção graças à sua capacidade de formar caviplexos estáveis com ânions. Os reagentes de partida são glioxal e ureia, compostos relativamente baratos e comuns, mas a rota síntetica descrita na literatura, no entanto, não contém uma série de informações importantes, o que dificulta a síntese da BU[6]. Muitos estudos computacionais foram realizados para prever e entender as interações deste macrociclo com outras moléculas. No entanto, informações relevantes sobre a BU[6] como a estabilidade térmica, capacidade de complexar cátions ou solubilidade em soluções salinas e solventes comuns, ainda não foram publicados. Nesse trabalho foram determinadas as propriedades fundamentais (densidade, condutividade elétrica e pH de solução saturada, ponto de fusão) da BU[6] vazia e de seu caviplexo BU[6]HCl, bem como a estabilidade térmica das mesmas por meio de análises termogravimétricas. Além disso, tentamos reduzir o tempo de síntese BU[6]HCl utilizando ultrassom e os produtos obtidos foram analisados por técnicas espectrométricas e espectroscópicas. A solubilidade da BU[6]HCl foi estudada utilizando diversos solventes, soluções salinas de metais alcalinos e alcalino-terrosos e meios com diferente acidez. Titulações condutimétricas de soluções de BU[6]HCl com soluções salinas de metais alcalinos e alcalino-terrosos foram realizadas para avaliar a interação entre a BU[6] e os cátions. Por fim, foram realizados experimentos para avaliar a interação dos gases bromo e iodo com as BU[6] vazia e BU[6]HCl, em estado sólido, e os produtos obtidos submetidos à analises espectroscópicas e espectrométricas. / Confined media restrain degrees of freedom and can affect considerably their energetic states and reaction coordinate profiles. Macrocycles are widely used for such purpose thanks to their capacity to include molecules in their cavities, changing their eletric dipole moments. This is why they can be used as calalyst, sensors or simple carriers for example. Bambus[6]uril (BU[6]), recently synthesized, has drawn attention due to its ability to form stable caviplexs with anions. The starting reagents are glyoxal and urea, two afordable and common compounds, but the synthetic route described in the literature however, lacks many important information make it difficult to prepare BU[6]. Many computer calculations were done to preview and understand the interactions between this macrocycle and other molecules. However, relevantly informations about BU[6], such as thermal stability, its ability to complex cations or its solubility in salt solutions and common solvents were not published yet. In this work the fundamental properties (density, pH and conduvity of saturated solution, melting point) of empty BU[6] and BU[6]HCl has been determined, as well the thermal behaviour of the compounds by thermogravimetric analysis. Beyond that, we have attempted to reduce BU[6]HCl synthesis time using ultrasound and the obtained products were analyzed by spectrometric and spectroscopic techniques. The solubility of BU[6]HCl has been studied with diversal solvents, alkaline and alkaline earth metals saline solutions and different acidity media. Condutimetric titrations of BU[6]HCl with alkaline and alkaline earth metals saline solutions were realized to evaluate the interaction of BU[6] and cations. Lastly, experiments to evaluate the interaction between the gases bromine and iodine with empty BU[6] and BU[6]HCl, in solid state, were realized and the obtained products submitted to spectroscopic and spectrometric analysis.
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Materiais híbridos de biovidros e raloxifeno para reparo alveolar / Hybrid material prepared with bioglass and raloxifene for alveolar repairSilva, Ana Carolina da 04 May 2018 (has links)
Submitted by Ana Carolina da Silva (aninha_010@hotmail.com) on 2018-07-03T00:00:59Z
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Dissertação_AnaCarolinaSilva.pdf: 2472051 bytes, checksum: 6b85b8c0d79a2746f5c893ab3a192b5e (MD5) / Approved for entry into archive by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br) on 2018-07-03T12:37:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1
silva_ac_me_bauru.pdf: 2472051 bytes, checksum: 6b85b8c0d79a2746f5c893ab3a192b5e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-03T12:37:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2018-05-04 / Pesquisas científicas associadas à osseointegração promoveram grande avanço no tratamento para a reabilitação bucal com um prognóstico de sucesso superior a 90%. O fenômeno da osseointegração corresponde à conexão direta estrutural e funcional entre o tecido ósseo e o material do implante odontológico. O sucesso da osseointegração está associado primordialmente com a estabilidade primária durante o procedimento de instalação do implante e posteriormente com a estabilidade secundária após o procedimento. Altos índices de fracasso e perda de implantes têm sido atribuídos a implantes em osso de qualidade baixa e consequentemente com estabilidade diminuída, fato este recorrente em especial à pacientes com densidade mineral óssea (BMD) reduzida. Uma opção utilizada pela Implantologia é o uso materiais para enxerto ósseo, associado eventualmente à ingestão oral de fármacos que induzam a regeneração óssea. Os biovidros ativos são comumente utilizados como opção para enxertos, pois alegadamente promovem o crescimento ósseo. Dentre as opções de fármacos disponíveis no mercado farmacêutico, o Cloridato de Raloxifeno tem apresentado resultados satisfatórios quando comparado com a reposição hormonal à base de estrógeno ou ao uso de bifosfonatos de primeira geração. Este projeto tem como motivação o desenvolvimento de um material híbrido a base do biovidro ativo comercial BioGran® (enxerto ósseo) e o fármaco comercial Raloxifeno®, sintetizado pela técnica sonoquímica estudados os efeitos de indução ao crescimento ósseo do tempo de sonicação do biovidro e também de diferentes concentrações em massa do fármaco em relação à massa do biovidro. Os resultados mostraram que a variável tempo de sonicação não resultou em diferenças significativas da diminuição do tamanho das partículas do biovidro. Também, os resultados indicaram que o grupo com 20% em massa de raloxifeno apresentou os melhores resultados de regeneração óssea. / Scientific research associated to osseointegration promoted a great advance in the treatment for oral rehabilitation with a success prediction of over 90%. The phenomenon of osseointegration corresponds to the direct structural and functional connection between the bone tissue and the material of the dental implant, and a determinant concept in osseointegration is the primary stability, sought after the implant installation procedure. High failure rates and implant loss have been attributed to poor quality bone implants and consequently decreased primary stability, especially in patients with reduced bone mineral density (BMD). One of the options used in the filed of Implantology is the use of materials for bone grafting, associated with oral intake of drugs that induce bone regeneration. Active bio-biopsies are commonly used as an option for grafts because they allegedly promote bone growth. Among the drug options available in the pharmaceutical market, Raloxifene hydrochloride has shown satisfactory results when compared with estrogen-based hormone replacement or the use of first-generation bisphosphonates. This project has as a motivation in the development of a hybrid material based on BioGran® commercial active bioglass (bone graft) and the commercial drug Raloxifeno®, synthesized by the sonochemical technique studied the effects of induction to the bone growth of the sonication time of the bioglass and also of different concentrations of the drug in relation to the mass of the bioglass. The results showed that the sonication time variable did not result in significant differences in the decrease of the bioglass particle size. Also, the results indicated that the group with 20% in mass of raloxifene presented the best results of bone regeneration.
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Estudos físico-químicos sobre interação de nanopartículas metálicas com óxido inorgânico de estrutura unidimensionalSilva, Luiz Henrique 18 September 2015 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-03T12:36:50Z
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Tese de Luiz Henrique Silva.pdf: 6975356 bytes, checksum: 6f89c76c6cbc6a200ec6763f7d465b69 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-12T13:37:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1
Tese de Luiz Henrique Silva.pdf: 6975356 bytes, checksum: 6f89c76c6cbc6a200ec6763f7d465b69 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-12T13:37:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Tese de Luiz Henrique Silva.pdf: 6975356 bytes, checksum: 6f89c76c6cbc6a200ec6763f7d465b69 (MD5) / CAPES / Nas ultimas décadas tem sido crescente o interesse pelo estudo do
comportamento de materiais em escala nanométrica. Esse interesse ocorre devido a
alguns materiais apresentarem novas propriedades físico-químicas tais como óticas,
magnéticas, de transporte, catalíticas, etc quando são produzidos nessa escala de
tamanho. Assim, o presente trabalho foi baseado no estudo físico-químico de
materiais a partir da interação de nanopartículas de ouro (Au0) com óxido de vanádio
com estruturas unidimensionais, sintetizados por reações de troca e utilizando a rota
sonoquímica. Na reação de troca foi escolhida como referência uma solução de NaCl,
onde se constatou, pelas análises de DRX, FTIR, MEV, MET e XPS, uma substituição
das moléculas de dodecilamina (CH3(CH2)10CH2NH2), presentes na região entre as
camadas dos nanotubos de óxido de vanádio (NTs-VOx), por íons Na+. Enquanto que
as análises por UV/Vis, DRX, MEV, MET, EDS e XPS comprovaram a formação de
um material unidimensional na forma nanotubular contendo nanopartículas Au0
estabilizada em dendrímeros (NT-VOx-DEN-(Au0)), onde as nanopartículas Au0
apresentaram diâmetros homogêneos de aproximadamente 3,0 nm e monodispersas
na superfície dos nanotubos. Por fim as análises por DRX, FTIR, MEV, MET e XPS
dos materiais utilizando a rota sonoquímica, indicaram a formação de nanofios de
óxido de vanádio NFs-VOx contendo nanopatículas Au0, sintetizadas “in situ”. Estas
nanopartículas possuem tamanho médio de 9,0 nm e encontram-se agrupadas na
forma de aglomerados ou “ilhas” sobre a superfície dos nanofios. / In the last decades it has been growing interest in the study of the behavior of
materials at the nanometer scale. This interest is due to some materials present new
properties such as optical, magnetic, transport, catalytic, etc when are produced on
this scale of size. Thus, this work was based on the physical chemistry study
materials from the interaction of gold nanoparticles with one-dimensional vanadium
oxide, synthesized by exchange reactions and using the sonochemical route. For the
exchange reaction was selected as reference NaCl solution, where it was found, from
the analysis by XRD, FTIR, SEM, TEM and XPS, a substitution of dodecylamine
molecules (CH3(CH2)10CH2NH2) in the region between the layers of vanadium oxide
nanotube (NTs-VOx) by Na+ ions. While the analysis by UV / Vis, XRD, SEM and
TEM and EDS XPS confirmed the formation of a one-dimensional on the form
nanotubular material containing gold nanoparticles encapsulated in dendrimers
(NTs-VOx-DEN-(Au0)) where, the gold nanoparticles presented homogeneous
diameter of approximately 3.0 nm and monodispersed on the surface of nanotube.
Finally the analysis by XRD, FTIR, SEM, TEM and XPS materials obtained from the
sonochemical route, indicated the formation of vanadium oxide VOx nanowires NFS-
containing gold nanopatículas, synthesized "in situ".
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Propriedades Fotoluminescentes do ZnMoO4 codopado com íons de terras raras obtidos a partir do método sonoquímicoLovisa, Laura Ximena 09 February 2018 (has links)
Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-07-26T16:46:39Z
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LauraXimenaLovisa_TESE.pdf: 2713163 bytes, checksum: 72a30a3d8b6dfabe41949596578d2427 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-07-26T19:02:52Z (GMT) No. of bitstreams: 1
LauraXimenaLovisa_TESE.pdf: 2713163 bytes, checksum: 72a30a3d8b6dfabe41949596578d2427 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-26T19:02:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2018-02-09 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Uma nova classe de materiais inorgânicos, que surgem como uma opção
promissora em aplicações de alto desempenho no campo da fotoluminescência,
tem ganhado uma atenção especial. Este grupo é constituído pelos molibdatos,
XMoO4 (X: íon metálico), dopados com elementos de terras raras (TR). As
características que descrevem estes materiais são: alta eficiência luminosa,
longo tempo de decaimento e apresentação de emissões no visível. Neste
trabalho foram sintetizadas partículas de ZnMoO4 e a série ZnMoO4: 1% Tm+3
,
1% Tb+3, x Eu+3 (x = 1, 1.5, 2, 2.5 e 3%mola partir do método sonoquímico. Foram
investigadas as influências causadas pelo teor dos dopantes e pelo tratamento
térmico no comportamento fotoluminescente. Os resultados de difração de raios
X confirmaram a formação da fase α- ZnMoO4 com estrutura cristalina triclínica
para as partículas. Os valores da energia de gap estão na faixa de 3.58 e 4.22
eV. As imagens do MEV-FEG apresentam uma mudança na morfologia das
partículas em conformidade com o aumento da dopagem. A morfologia das
partículas foi interpretada com base em uma análise comparativa entre as
imagens modeladas teoricamente e as experimentais de microscopia eletrônica
de varredura de emissão de campo. Os cálculos de primeiro princípio em um
nível de teoria funcional de densidade foram realizados para obter os valores de
energias de superfície e estabilidade relativa das superfícies (120), (001), (011),
(201) e (100) usando a construção de Wulff. Os resultados de fotoluminescência
mostram as emissões específicas do Tb+3 e do Eu+3.Os valores das coordenadas
de cromaticidade sofreram bastante influencia com aumento da temperatura de
tratamento, exibindo emissão na região do amarelo – laranja, do verde e do
branco. / A new class of inorganic materials, which emerge as a promising option in highperformance
applications in the field of photoluminescence, has gained special
attention. This group consists of the molybdates, XMoO4 (X: metal ion), doped
with rare earth elements (RE). The characteristics that describe these materials
are: high luminous efficiency, long decay time and emission presentation in the
visible. In this work ZnMoO4 and ZnMoO4: 1% Tm3+, 1% Tb3+, x Eu3+ (x = 1, 1.5,
2, 2.5 and 3 mol%) particles were synthesized from the sonochemical method.
The influence of dopant content and heat treatment on photoluminescent
behavior was investigated. The X-ray diffraction results confirmed the formation
of α- ZnMoO4 phase with triclinic crystalline structure for the particles. The values
of the gap energy are in the range of 3.58 and 4.22 eV. The images of the FESEM
show a change in particle morphology in accordance with increased doping.
The morphology of the particles was interpreted based on a comparative analysis
between the theoretically and experimentally modeled images of field emission
scanning electron microscopy. First-principle calculations at a density functional
theory level were performed to obtain the values of surface energies and relative
stability of the (120), (001), (011), (201), and (100) surfaces by employing the
Wulff construction. The results of photoluminescence clearly show the specific
emissions of Tb3+ and Eu3+. The values of the chromaticity coordinates were
influenced by the increase in the treatment temperature, showing emission in the
yellowish orange, green and white regions.
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Síntese por ultrassom da bambus[6]urila e estudo de suas propriedades físico-químicas / Synthesis of bambus[6]uril by ultrasound and study of its physical-chemical propertiesRenato Salviato Cicolani 21 July 2017 (has links)
Os meios confinados restringirem o grau de liberdade dos reagentes e podem afetar significativamente seus estados energéticos e perfis de coordenada de reação. Macrociclos são muito utilizados nessa perspectiva graças a capacidade de hospedar moléculas em suas cavidades e modificar o momento de dipolo das mesmas. Isso permite que estes cavitandos sejam usados como catalisadores, sensores ou simples carreadores, por exemplo. A bambus[6]urila (BU[6]), sintetizada recentemente, ganhou atenção graças à sua capacidade de formar caviplexos estáveis com ânions. Os reagentes de partida são glioxal e ureia, compostos relativamente baratos e comuns, mas a rota síntetica descrita na literatura, no entanto, não contém uma série de informações importantes, o que dificulta a síntese da BU[6]. Muitos estudos computacionais foram realizados para prever e entender as interações deste macrociclo com outras moléculas. No entanto, informações relevantes sobre a BU[6] como a estabilidade térmica, capacidade de complexar cátions ou solubilidade em soluções salinas e solventes comuns, ainda não foram publicados. Nesse trabalho foram determinadas as propriedades fundamentais (densidade, condutividade elétrica e pH de solução saturada, ponto de fusão) da BU[6] vazia e de seu caviplexo BU[6]HCl, bem como a estabilidade térmica das mesmas por meio de análises termogravimétricas. Além disso, tentamos reduzir o tempo de síntese BU[6]HCl utilizando ultrassom e os produtos obtidos foram analisados por técnicas espectrométricas e espectroscópicas. A solubilidade da BU[6]HCl foi estudada utilizando diversos solventes, soluções salinas de metais alcalinos e alcalino-terrosos e meios com diferente acidez. Titulações condutimétricas de soluções de BU[6]HCl com soluções salinas de metais alcalinos e alcalino-terrosos foram realizadas para avaliar a interação entre a BU[6] e os cátions. Por fim, foram realizados experimentos para avaliar a interação dos gases bromo e iodo com as BU[6] vazia e BU[6]HCl, em estado sólido, e os produtos obtidos submetidos à analises espectroscópicas e espectrométricas. / Confined media restrain degrees of freedom and can affect considerably their energetic states and reaction coordinate profiles. Macrocycles are widely used for such purpose thanks to their capacity to include molecules in their cavities, changing their eletric dipole moments. This is why they can be used as calalyst, sensors or simple carriers for example. Bambus[6]uril (BU[6]), recently synthesized, has drawn attention due to its ability to form stable caviplexs with anions. The starting reagents are glyoxal and urea, two afordable and common compounds, but the synthetic route described in the literature however, lacks many important information make it difficult to prepare BU[6]. Many computer calculations were done to preview and understand the interactions between this macrocycle and other molecules. However, relevantly informations about BU[6], such as thermal stability, its ability to complex cations or its solubility in salt solutions and common solvents were not published yet. In this work the fundamental properties (density, pH and conduvity of saturated solution, melting point) of empty BU[6] and BU[6]HCl has been determined, as well the thermal behaviour of the compounds by thermogravimetric analysis. Beyond that, we have attempted to reduce BU[6]HCl synthesis time using ultrasound and the obtained products were analyzed by spectrometric and spectroscopic techniques. The solubility of BU[6]HCl has been studied with diversal solvents, alkaline and alkaline earth metals saline solutions and different acidity media. Condutimetric titrations of BU[6]HCl with alkaline and alkaline earth metals saline solutions were realized to evaluate the interaction of BU[6] and cations. Lastly, experiments to evaluate the interaction between the gases bromine and iodine with empty BU[6] and BU[6]HCl, in solid state, were realized and the obtained products submitted to spectroscopic and spectrometric analysis.
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