Objetivos: determinar a resistência à flexão em três pontos (f), módulo de Weibull (m), coeficiente de susceptibilidade ao crescimento subcrítico de trinca (n) e tenacidade à fratura (KIC) de três cerâmicas usadas para confecção de infraestrutura (IE) de próteses parciais fixas (PPFs) (YZ- zircônia tetragonal parcialmente estabilizada por óxido de ítrio; IZ- cerâmica a base de alumina infiltrada por vidro e reforçada com zircônia; AL alumina policristalina) e duas porcelanas (VM7 e VM9); avaliar o efeito da configuração (uma, duas ou três camadas) nos valores de f e modo de fratura dos corpos-de-prova (CP); avaliar a influência do material de IE, do tamanho dos conectores e da ciclagem mecânica (CM) na carga de fratura (CF) e distribuição de tensões de PPFs; relacionar o comportamento mecânico dos materiais cerâmicos testados na configuração de barra e de PPF. Material e Método: Foram produzidos três tipos de CP em forma de barra (2mm x 4mm x 16mm): monolítico, duas camadas e três camadas. As IE das PPFs foram confeccionadas utilizando o sistema CAD-CAM e recobertas com porcelana. Os ensaios de f foram realizados em saliva artificial a 37ºC. Os valores de m e n foram determinados pela análise de Weibull e ensaio de fadiga dinâmica, respectivamente. As PPFs foram carregadas no centro do pôntico até a fratura. Oito PPFs de cada grupo foram submetidas a CM com freqüência de 2 Hz e carga de 140 N durante 106 ciclos e, posteriormente, ensaiadas até a fratura. A distribuição de tensões nas PPFs foi avaliada com análise de elementos finitos (AEF). Os princípios da fractografia foram utilizados para determinar o padrão de fratura e os valores de KIC. Os dados de f e CF foram analisados estatisticamente com Kruskal-Wallis e Tukey (95%). Resultados: A YZ obteve o maior valor de f (860 MPa) seguida dos materiais IZ (411 MPa) e AL (474 MPa) que não apresentaram diferença estatística. Os menores valores de f foram encontrados para as porcelanas (65 MPa). Os valores de m foram semelhantes para os materiais, com exceção dos grupos IZ e VM7, que apresentaram diferença significante. Os maiores valores de n foram encontrados para as cerâmicas YZ (76) e AL (72), seguidos pela IZ (54) e pelas porcelanas (40). A YZ apresentou o maior valor de KIC. O material submetido à tensão de tração durante o ensaio determinou o valor de f das estruturas. As PPFs de YZ com conector de 16mm2 suportaram os maiores valores de CF. Houve influência significativa do tamanho de conector para o material YZ. A CM não influenciou os valores de CF das PPFs. O padrão de distribuição de tensões foi semelhante entre as PPFs. Foi observada uma boa relação entre os valores de tensão de fratura dos materiais de IE em forma de barra e de PPF. Foram encontradas diferenças no modo de falha dos CP em forma de barra e de PPF. Conclusão: a YZ apresentou o melhor comportamento mecânico tanto na configuração de barra como de PPF. / Objectives: to determine the flexural strength (f), Weibull modulus (m), slow crack growth coefficient (n) and fracture toughness (KIC) of three ceramics used as framework materials for fixed partial dentures (FPDs) (YZ- yttria partially stabilized zirconia tetragonal polycrystals; IZ- alumina-based zirconia-reinforced glass infiltrated ceramic; AL alumina polycrystals) and two veneering porcelains (VM7 and VM9); to evaluate the effect of the specimen design (one, two or three layers) in the f and fracture mode; to evaluate the influence of the framework material, connector size and mechanical cycling (MC) in the fracture load (FL) and stress distribution of FPDs; to relate the mechanical behavior of the ceramic materials tested using bar-shaped specimens and FPDs. Materials and Methods: Bar-shaped specimens (2mm x 4mm x 16mm) were produced in three different designs: monolithic, bilayer and trilayer. FPD frameworks were built using CAD-CAM system and veneered with porcelain. Specimens were tested for three point bending in 37ºC artificial saliva. Weibull analysis and dynamic fatigue testing were used to determine m and n values, respectively. FPDs were tested with a load applied in the middle of the pontic. Eight FPDs of each group were subjected to MC using a frequency of 2Hz and load of 140N for 106 cycles and were subsequently loaded to failure. Stress distribution for FPDs was evaluated using finite element analysis (FEA). Fractography principles were used to determine the fracture mode and KIC values. f and FL data were analyzed using Kruskal-Wallis and Tukey (95%). Results: YZ had the highest f value (860 MPa) followed by IZ (411 MPa) and AL (474 MPa). Lower f values were observed for the porcelains (65 MPa). Except for IZ and VM7, m values were similar among the ceramic materials. Higher n values were found for YZ (76) and AL (72), followed by IZ (54) and the veneering materials (40). YZ presented the highest KIC value. The f values were influenced by the material subjected to tensile stress during testing. YZ FPDs with 16mm2 connector showed higher FL values. There was significant influence of the connector size on the FL values for YZ material. MC had no influence in the FL values for the FPDs. The stress distribution was similar for all FPDs. Considering the framework material, there was a good agreement between the fracture strength values obtained for bar-shaped specimens and FPDs. Different fracture modes were observed for bar-shaped specimens and FPDs. Conclusion: YZ presented the best mechanical performance in both bar-shaped and FPD specimen configuration.

Objetivos: determinar a resistência à flexão em três pontos (f), módulo de Weibull (m), coeficiente de susceptibilidade ao crescimento subcrítico de trinca (n) e tenacidade à fratura (KIC) de três cerâmicas usadas para confecção de infraestrutura (IE) de próteses parciais fixas (PPFs) (YZ- zircônia tetragonal parcialmente estabilizada por óxido de ítrio; IZ- cerâmica a base de alumina infiltrada por vidro e reforçada com zircônia; AL alumina policristalina) e duas porcelanas (VM7 e VM9); avaliar o efeito da configuração (uma, duas ou três camadas) nos valores de f e modo de fratura dos corpos-de-prova (CP); avaliar a influência do material de IE, do tamanho dos conectores e da ciclagem mecânica (CM) na carga de fratura (CF) e distribuição de tensões de PPFs; relacionar o comportamento mecânico dos materiais cerâmicos testados na configuração de barra e de PPF. Material e Método: Foram produzidos três tipos de CP em forma de barra (2mm x 4mm x 16mm): monolítico, duas camadas e três camadas. As IE das PPFs foram confeccionadas utilizando o sistema CAD-CAM e recobertas com porcelana. Os ensaios de f foram realizados em saliva artificial a 37ºC. Os valores de m e n foram determinados pela análise de Weibull e ensaio de fadiga dinâmica, respectivamente. As PPFs foram carregadas no centro do pôntico até a fratura. Oito PPFs de cada grupo foram submetidas a CM com freqüência de 2 Hz e carga de 140 N durante 106 ciclos e, posteriormente, ensaiadas até a fratura. A distribuição de tensões nas PPFs foi avaliada com análise de elementos finitos (AEF). Os princípios da fractografia foram utilizados para determinar o padrão de fratura e os valores de KIC. Os dados de f e CF foram analisados estatisticamente com Kruskal-Wallis e Tukey (95%). Resultados: A YZ obteve o maior valor de f (860 MPa) seguida dos materiais IZ (411 MPa) e AL (474 MPa) que não apresentaram diferença estatística. Os menores valores de f foram encontrados para as porcelanas (65 MPa). Os valores de m foram semelhantes para os materiais, com exceção dos grupos IZ e VM7, que apresentaram diferença significante. Os maiores valores de n foram encontrados para as cerâmicas YZ (76) e AL (72), seguidos pela IZ (54) e pelas porcelanas (40). A YZ apresentou o maior valor de KIC. O material submetido à tensão de tração durante o ensaio determinou o valor de f das estruturas. As PPFs de YZ com conector de 16mm2 suportaram os maiores valores de CF. Houve influência significativa do tamanho de conector para o material YZ. A CM não influenciou os valores de CF das PPFs. O padrão de distribuição de tensões foi semelhante entre as PPFs. Foi observada uma boa relação entre os valores de tensão de fratura dos materiais de IE em forma de barra e de PPF. Foram encontradas diferenças no modo de falha dos CP em forma de barra e de PPF. Conclusão: a YZ apresentou o melhor comportamento mecânico tanto na configuração de barra como de PPF. / Objectives: to determine the flexural strength (f), Weibull modulus (m), slow crack growth coefficient (n) and fracture toughness (KIC) of three ceramics used as framework materials for fixed partial dentures (FPDs) (YZ- yttria partially stabilized zirconia tetragonal polycrystals; IZ- alumina-based zirconia-reinforced glass infiltrated ceramic; AL alumina polycrystals) and two veneering porcelains (VM7 and VM9); to evaluate the effect of the specimen design (one, two or three layers) in the f and fracture mode; to evaluate the influence of the framework material, connector size and mechanical cycling (MC) in the fracture load (FL) and stress distribution of FPDs; to relate the mechanical behavior of the ceramic materials tested using bar-shaped specimens and FPDs. Materials and Methods: Bar-shaped specimens (2mm x 4mm x 16mm) were produced in three different designs: monolithic, bilayer and trilayer. FPD frameworks were built using CAD-CAM system and veneered with porcelain. Specimens were tested for three point bending in 37ºC artificial saliva. Weibull analysis and dynamic fatigue testing were used to determine m and n values, respectively. FPDs were tested with a load applied in the middle of the pontic. Eight FPDs of each group were subjected to MC using a frequency of 2Hz and load of 140N for 106 cycles and were subsequently loaded to failure. Stress distribution for FPDs was evaluated using finite element analysis (FEA). Fractography principles were used to determine the fracture mode and KIC values. f and FL data were analyzed using Kruskal-Wallis and Tukey (95%). Results: YZ had the highest f value (860 MPa) followed by IZ (411 MPa) and AL (474 MPa). Lower f values were observed for the porcelains (65 MPa). Except for IZ and VM7, m values were similar among the ceramic materials. Higher n values were found for YZ (76) and AL (72), followed by IZ (54) and the veneering materials (40). YZ presented the highest KIC value. The f values were influenced by the material subjected to tensile stress during testing. YZ FPDs with 16mm2 connector showed higher FL values. There was significant influence of the connector size on the FL values for YZ material. MC had no influence in the FL values for the FPDs. The stress distribution was similar for all FPDs. Considering the framework material, there was a good agreement between the fracture strength values obtained for bar-shaped specimens and FPDs. Different fracture modes were observed for bar-shaped specimens and FPDs. Conclusion: YZ presented the best mechanical performance in both bar-shaped and FPD specimen configuration.

Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Katia Andressa Santos.pdf: 1963088 bytes, checksum: b32ddfe59cde547120036db9bad8218c (MD5) Previous issue date: 2014-02-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Crambe (Crambe abyssinica) is an oilseed with high content of oil rich in erucic acid, a fatty acid with industrial application. In the extraction of vegetable oils are traditionally employed methods such as pressing and/or organic solvents, which are known to have several inconvenient. Within this context, this work aims to evaluate the use of propane in subcritical conditions in obtaining crambe oil, comparing the yields and characteristics of the oil obtained by this technique to oil produced by the conventional method with organic solvents hexane and dichloromethane. A 22 factorial design was employed to evaluate the effects of temperature and pressure on the yield of extraction with subcritical propane being used in experiments at temperatures between 40 and 80 oC and pressures between 80 and 160 bar, with a fixed solvent flow rate of 1.6 x10 -3 kg min- 1 and the total extraction time of 80 minutes. Mathematical modeling of the kinetics of subcritical extraction was also performed using the model of Sovová. Crambe oil was characterized as the total fatty acids, free glycerol compounds and levels of tocopherols profile. Also, calorimetric analyzes were performed to determine the oxidative stability of the oil and its melting point. In seeds and bran were determined their chemical composition and contents of phenolic compounds. The results confirmed the high fat seeds of crambe, and obtained yields of 51 and 48% in extractions with dichloromethane and hexane, respectively. In subcritical propane extraction, temperature was the only variable that had an effect on the response, with the highest yield (32.8%) obtained in the condition of 80 °C and 160 bar. The different experimental conditions revealed no significant differences in total, at a significance level of 5% fatty acid profile, and these consist mainly of monounsaturated fatty acids, such as erucic acid (56.72 to 59.38%). In the free fraction glycerol, free fatty acids content below 2% and among the phytosterols, β-sitosterol beyond and campesterol was possible to identify and quantify the brassicasterol, characteristic of the family to which belongs the crambe. Regarding tocopherols, crambe oil extracted with subcritical propane showed high levels of these compounds, especially γ -tocopherol, which directly focused on the oxidative stability. The bran extraction residue, was found to be a source of protein and potential antioxidants, such as phenolic. As for the mathematical modeling, the model Sovová satisfactorily represented the experimental data in all conditions employed. / O crambe (Crambe abyssinica) é uma oleaginosa com elevado teor de óleo rico em ácido erúcico, um ácido graxo de grande aplicação industrial. Na extração de óleos vegetais, tradicionalmente são empregados métodos como a prensagem e/ou a utilização de solventes orgânicos, que são conhecidos por apresentarem diversos inconvenientes. Dentro deste contexto, o presente trabalho visa avaliar a aplicação do propano em condições subcríticas na obtenção de óleo de crambe, comparando os rendimentos e características do óleo obtido por esta técnica ao óleo extraído pelo método convencional com os solventes orgânicos hexano e diclorometano. Um planejamento experimental 22 foi empregado para avaliar os efeitos da temperatura e pressão no rendimento da extração com propano subcrítico, sendo utilizadas nos experimentos temperaturas entre 40 e 80 oC e pressões entre 80 e 160 bar, com vazão fixa de solvente de 1,6x10-3 kg min-1 e tempo total de extração de 80 minutos. Também foi realizada a modelagem matemática da cinética de extração subcrítica empregando o modelo de Sovová. O óleo de crambe foi caracterizado quanto ao perfil de ácidos graxos totais, compostos livres de glicerol e teores de tocoferóis. Ainda, análises calorimétricas foram realizadas para determinar a estabilidade oxidativa do óleo e seu ponto de fusão. Nas sementes e farelos foram determinados sua composição centesimal e teores de compostos fenólicos. Os resultados comprovaram o elevado teor lipídico das sementes de crambe, sendo obtidos rendimentos de 51 e 48% nas extrações com diclorometano e hexano, respectivamente. Na extração com propano subcrítico, a temperatura foi a única variável que apresentou efeito sobre a resposta, sendo o maior rendimento (32,8%) obtido na condição de 80 oC e 160 bar. As condições experimentais não revelaram diferenças significativas quanto ao perfil de ácidos graxos totais, ao nível de significância de 5%, e estes são constituídos majoritariamente por ácidos graxos monoinsaturados, como o ácido erúcico (56,72 a 59,38%). Na fração não ligada ao glicerol, os ácidos graxos livres apresentaram teores abaixo de 2% e, dentre os fitosteróis, além do β-sitosterol e campesterol, foi possível identificar e quantificar o brassicasterol, característico da família à qual o crambe pertence. Quanto aos tocoferóis, o óleo de crambe extraído com propano subcrítico apresentou teores elevados destes compostos, principalmente de γ-tocoferol, o que incidiu diretamente na sua estabilidade oxidativa. O farelo, resíduo da extração, além de potencial proteico revelou ser fonte de compostos antioxidantes, como os fenólicos. Em relação à modelagem matemática, o modelo de Sovová representou satisfatoriamente os dados experimentais em todas as condições empregadas.

O objetivo desta pesquisa foi verificar a influência de diferentes tamanhos de partículas de carga na tenacidade à fratura (KIc), nos parâmetros do crescimento subcrítico de trinca (n e f0) e de Weibull (m e 0), na longevidade estimada pelo diagrama tensão-probabilidade-tempo (SPT) e no limite de fadiga cíclica (LFC) de compósitos resinosos experimentais. Quatro compósitos foram preparados contendo 78% em massa (59% em volume) de conteúdo inorgânico, constituído por 67% de pó de vidro com diferentes tamanhos de partículas (d50 = 0,5; 0,9; 1,2 e 1,9 µm) e 11% de sílica pirogênica. Dados de KIc obtidos pelo método single-edge notched beam (25x5x2,8 mm; n=15) foram submetidos a ANOVA/teste de Tukey (p < 0,05). n e f0 foram determinados através do ensaio de fadiga dinâmica (10-2 a 102 MPa/s) utilizando um dispositivo de flexão biaxial (12x1,2 mm; n=10). Para determinar m e 0, mais 20 espécimes de cada compósito foram testados na taxa de 100 MPa/s. Os diagramas SPT foram obtidos a partir dos dados da fadiga dinâmica e análise de Weibull. No ensaio de fadiga cíclica, um dispositivo de flexão biaxial (12x1,2 mm) foi utilizado para se obter a resistência à flexão inicial (RFI; n=14) e o LFC (n=20). LFC foi obtido pelo método escada após 105 ciclos. Para todos os testes, os espécimes foram armazenados em água destilada a 37oC por 24h. Foi realizada a fractografia dos espécimes fraturados nas taxas 10-2 e 10-1 MPa/s da fadiga dinâmica e nos ensaios para determinação da RFI e LFC. Houve relação direta entre d50 e KIc (C0,5: 1,2±0,1b; C0,9: 1,3±0,1ab; C1,2: 1,3±0,1ab; C1,9: 1,4±0,2a, em MPa.m0,5). C0,5 (31,2±6,2a) e C1,9 (34,7±7,4a) apresentaram valores de n superiores a C0,9 (20,3±3,0b) e C1,2 (17,3±1,8b). C1,2 (166,42±0,01a) apresentou o maior valor de f0 (em MPa), seguido pelo C1,9 (159,82±0,02b), C0,9 (159,59±0,02c) e C0,5 (158,40±0,02d). Não houve diferença estatística entre os valores de m (6,6 a 10,6) e 0 (170,6 a 176,4 MPa) dos compósitos. As reduções na tensão de fratura para uma probabilidade de falha de 5% após 10 anos estimadas pelo diagramas SPT foram de aproximadamente 22% para C0,5 e C1,9 e 36% para C0,9 e C1,2. Não houve diferença estatística entre as médias de RFI (155,4 a 170,7 MPa). C0,5 (93,0±18,6a) apresentou o maior LFC (em MPa), seguido pelo C1,2 (91,8±11,1ab), C1,9 (87,2±3,0b) e C0,9 (82,5±8,0c). Defeitos sub-superficiais e superficiais foram as principais origens de fratura. A trinca se propagou pela matriz polimérica ao redor das partículas (deflexão de trinca) e todas as superfícies apresentaram características de fratura frágil. Como conclusão, compósitos com partículas maiores apresentaram maior KIC, enquanto que partículas menores contribuíram para um maior LFC. Compósitos com distribuição granulométrica mais ampla, independentemente do d50, apresentaram maior resistência ao SCG. Nos demais parâmetros e propriedades avaliados (m, 0 e RFI) não houve influência do tamanho das partículas. / The aim of this study was to verify the influence of different filler sizes in the fracture toughness (KIc), subcritical crack growth (n e f0) and Weibull (m e 0) parameters, longevity estimated by the strength-probability-time (SPT) diagram and cyclic fatigue limit (CFL) of experimental resin composites. Four composites were prepared, each one containing 78 w% (59 vol%) of inorganic content, in which 67 w% were glass powder with different filler sizes (d50 = 0.5; 0.9; 1.2 e 1.9 µm) and 11 w% were pyrogenic silica. KIc data was obtained by the single-edge notched beam test and submitted to ANOVA/Tukey tests (p < 0.05). n and f0 were determined by the dynamic fatigue test (10-2 a 102 MPa/s) using a biaxial flexural device (12x1.2 mm; n=10). 20 specimens of each composite were tested at 100 MPa/s to determine Weibull parameters. SPT diagrams were constructed using the dynamic fatigue and Weibull data. For the cyclic fatigue test, a biaxial flexural device (12x1.2 mm) was used to obtain the initial flexural strength (IFS; n=14) and CFL (n=20). CFL was determined by staircase method after 105 cycles. For all tests, the specimens were stored in distilled water at 37oC for 24h. It was done the fractography of the fractured specimens that was subjected to the 10-2 e 10-1 MPa/s rates of the dynamic fatigue and to the IFS and CFL tests. There was a direct relation between d50 e KIc (C0.5: 1.2±0.1b; C0.9: 1.3±0.1ab; C1.2: 1.3±0.1ab; C1.9: 1.4±0,2a, in MPa.m0,5). C0.5 (31.2±6.2a) and C1.9 (34.7±7.4a) presented higher n values than C0.9 (20.3±3.0b) and C1.2 (17.3±1.8b). C1.2 (166.42±0.01a) showed the highest f0 value (in MPa), followed by C1.9 (159.82±0.02b), C0.9 (159.59±0.02c) and C0.5 (158.40±0.02d). There were no statistical differences among the m (6.6 to 10.6) and 0 (170.6 to 176.4 MPa) values of the composites. The reductions in fracture stress at 5% failure probability for a lifetime of 10 years estimated by the SPT diagrams were approximately 22% for C0.5 and C1.9 and 36% for C0.9 and C1.2. There were no statistical differences among the IFS means (155.4 to 170.7 MPa). C0.5 (93.0±18.6a) showed the highest CFL (in MPa), followed by C1.2 (91.8±11.1ab), C1.9 (87.2±3.0b) and C0.9 (82.5±8.0c). Near-surface and surface flaws were the main fracture origins. The crack propagated by the polymeric matrix around the fillers (crack deflection) and all the fracture surfaces showed brittle fracture features. As conclusion, composites with large fillers presented the highest KIC, while the small fillers contributed to increase the CFL. Composites with broader granulometric size distribution, regardless of d50, showed higher resistance to SCG. There was no influence of the composites filler sizes in the others parameters and properties evaluated (m, 0 and IFS).

O objetivo deste trabalho foi realizar a caracterização microestrutural e das propriedades mecânicas de diferentes cerâmicas odontológicas para entender sua influência nos parâmetros de crescimento de trinca subcrítico (SCG), n (coeficiente de susceptibilidade ao SCG) e ?f0 (parâmetro escalar), determinados por diferentes métodos. Cinco cerâmicas foram avaliadas: porcelanas VM7 (Vita) e D (d.Sign, Ivoclar), vitrocerâmicas E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) e compósito IC (In-Ceram Alumina, Vita). Espécimes em forma de disco (12 mm x 1 mm) foram confeccionados segundo as recomendações dos fabricantes. A caracterização microestrutural dos materiais foi realizada. A tenacidade à fratura (KIc) foi determinada pelo método da fratura por indentação (IF) e indentation strength. Os parâmetros de SCG foram determinados por fadiga dinâmica (com diferentes taxas de tensão constante), fadiga estática (com diferentes níveis de tensão constante) e fadiga por IF. Os resultados mostraram que todas as cerâmicas constituíram-se de fase vítrea e cristalina, com exceção da VM7, composta somente por fase amorfa. D e E1 apresentaram partículas de leucita, em frações volumétricas iguais a 0,16 e 0,29, sendo que E1 apresentou distribuição homogênea destes cristais, enquanto que D apresentou distribuição heterogênea, formando aglomerados. E2 apresentou cristais alongados de dissilicato de lítio, em fração volumétrica de 0,58, que apresentaram tendência de alinhamento com seu maior eixo alinhado perpendicularmente à direção de compactação, que variou angularmente a partir do ponto de injeção. O compósito IC apresentou-se constituído de cristais de alumina parcialmente sinterizados (65% em volume), infiltrados por vidro de baixa fusão. Independentemente do método, IC apresentou maior tenacidade (2,81 MPa.m1/2), seguido por E2 (1,81 MPa.m1/2) e E1 (0,96 MPa.m1/2) e, por último pelas porcelanas D (0,84 MPa.m1/2) e VM7 (0,67 MPa.m1/2). A deflexão de trincas foi o principal mecanismo de tenacificação dos materiais com partículas cristalinas. Para o ensaio de fadiga dinâmica, o valor de n dependeu do material estudado, ficando entre 17,2 e 31,1. Com relação ao parâmetro ?f0, foram encontrados valores entre 48 e 384 MPa. Para materiais a base de silicato de alumínio e potássio (porcelanas VM7 e D e vitrocerâmica E1), a composição química das fases vítreas dos materiais estudados parece estar relacionada com as diferenças entre os valores de n. O parâmetro ?f0 apresentou correlação com KIc e com a microestrutura, tendendo a aumentar com o aumento da fração volumétrica de cristais. No ensaio de fadiga estática, realizado apenas com D, foram obtidos valores de n e ?f0 respectivamente iguais a 31,4 e 47 MPa, sendo considerados similares aos obtidos por fadiga dinâmica. Ao se compararem os valores de n determinados nos ensaios dinâmico e por IF, nota-se que os materiais com maior volume de fase vítrea (VM7, D e E1) apresentaram valores de n próximos para os dois métodos, ao passo que materiais com maior fração de cristais (E2 e IC), apresentaram maiores discrepâncias entre os valores de n. O ensaio de fadiga por IF também permitiu a determinação dos limites de fadiga (KI0), encontrando-se valores de entre 0,48 e 2,89 MPa.m1/2. / The objective of this study was to determine the mechanical properties and the microstructure of different dental ceramics in order to understand their influence on the slow crack growth (SCG) parameters, n (crack growth exponent) and ?f0, (scaling parameter), determined by different methods. The five ceramics tested were: porcelains VM7 (Vita) and D (d.Sign, Ivoclar), glass-ceramics E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) and composite IC (In-Ceram Alumina, Vita). Disc specimens (12 mm x 1 mm) were prepared according to manufacturers\' instructions. The microstructure of the materials was carried out. The fracture toughness (KIc) was determined by means of the indentation fracture technique (IF) and indentation strength. The slow crack growth parameters were determined by dynamic fatigue test (constant stress rate), static fatigue test (constant stress) and the indentation fracture method. The results showed that all ceramic materials were composed by glassy matrix and crystalline phases, except for VM7 (vitreous porcelain). D and E1 presented leucite particles, in volume fractions of 0.16 and 0.29. For E1, the leucite crystals were homogeneously distributed in the glassy matrix, while in D, leucite formed agglomerates. E2 presented lithium dissilicate crystals (58% in volume) that presented an alignment tendency, with their major axis oriented perpendicularly to the pressing direction, which varied angularly from the injection point. IC presented alumina crystals (65% in volume) partially sintered, infiltrated by a lanthanum glass. Regardless of the method, the fracture toughness values were higher for IC (2.81 MPa.m1/2), followed by E2 (1.81 MPa.m1/2) and E1 (0.96 MPa.m1/2), and were lower for the porcelains D (0.84 MPa.m1/2) and VM7 (0.67 MPa.m1/2). Crack deflection was the main toughening mechanism observed for the ceramics containing crystalline phases. Regarding the dynamic fatigue test, the n values depended on the material, ranging from 17,2 to 31,1. With respect to ?f0, the values obtained for this parameter ranged from 48 e 384 MPa. For the ceramics based on potassium and aluminum silicate (porcelains VM7 and D and glass-ceramic E1), the chemical composition of the glass matrix seems to be related to the differences observed in the n values. The ?f0 parameter presented a positive correlation with KIc and volume fraction of crystalline particles. For the static fatigue test, used only for porcelain D, the n and ?f0 values were, respectively, 31,4 e 47 MPa, considered similar to the ones obtained by the dynamic method. When comparing the crack growth exponents determined by the dynamic and indentation fracture tests, it can be noted that n values for the ceramics with high volume fraction of glassy phase (VM7, D and E1) were similar for both methods, but for ceramics with higher crystalline content (E2 and IC), large discrepancies were observed. The static fatigue limit (KI0) was also determined for the five materials, ranging from 0.48 e 2.89 MPa.m1/2.

Em testes físicos de reatores que são realizados na criticalização, após uma troca de combustível, por exemplo, como ocorre nos reatores PWR, é muito importante monitorar continuamente a reatividade durante o processo de criticalização. Medir a reatividade utilizando o método da Cinética Inversa é um processo bastante utilizado durante a operação de um reator nuclear, e é possível determinar a reatividade em tempo real baseado nas equações de cinética pontual. Essa técnica é aplicada com sucesso a altas potências, ou em núcleos que trabalham sem a existência de uma fonte externa, já que nesse caso o Termo Fonte na equação de cinética pontual pode ser desprezado. Para operações a baixas potências, a contribuição da fonte de nêutrons precisa ser levada em consideração, e isso implica em conhecer um valor proporcional à intensidade da fonte e, portanto esse valor precisa ser determinado. O Método dos Mínimos Quadrados em Cinética Inversa (Least Square Inverse Kinetics Method LSIKM) foi testado com modelo teórico e aplicado em experimentos no Reator Nuclear IPEN/MB-01 para a determinação do Termo Fonte com a utilização de um reatímetro que ignora o Termo Fonte em primeira instância. Após a determinação da Fonte S de forma consistente, seu valor foi inserido ao algoritmo de Cinética Inversa, e utilizando dados de detectores durante a criticalização, o reatímetro com Termo Fonte foi usado para medir a reatividade no domínio subcrítico, nos passos de criticalização, após experimento. / In Physical tests which are made during the approach process, after a fuel change, as an example, like those that occur in PWR reactors, monitoring the level of subcritical condition continuously is very important. Measuring reactivity by inverse kinetics method is a process widely used during a nuclear reactor operation, and it is possible to determine reactivity on line, based on the point kinetics equations. This method is applied successfully when the reactor works without an external neutron source, or while the reactor is in the critical domain, because in these cases, the source term in point kinetics equations might be neglected. However, when the power is too low, the source contribution is not negligible and must be taken into account, and this need imply a knowledge of a value proportional to the source intensity, and so this value must be determined. The LSIKM (Least Square Inverse Kinetics Method) has been tested in a theoretical model and applied experimentally in the IPEN/MB Nuclear Reactor facility for the determination of the source term, by using a reactivity meter neglecting the source term in first instance. After the determination of the value proportional to the source contribution, this value has been inserted into the algorithm of inverse kinetics, and using neutron detector data during the approach to critical process, the reactivity meter with source term was used to determinate the reactivity in the subcritical domain, after the experiment performing.

Em testes físicos de reatores que são realizados na criticalização, após uma troca de combustível, por exemplo, como ocorre nos reatores PWR, é muito importante monitorar continuamente a reatividade durante o processo de criticalização. Medir a reatividade utilizando o método da Cinética Inversa é um processo bastante utilizado durante a operação de um reator nuclear, e é possível determinar a reatividade em tempo real baseado nas equações de cinética pontual. Essa técnica é aplicada com sucesso a altas potências, ou em núcleos que trabalham sem a existência de uma fonte externa, já que nesse caso o Termo Fonte na equação de cinética pontual pode ser desprezado. Para operações a baixas potências, a contribuição da fonte de nêutrons precisa ser levada em consideração, e isso implica em conhecer um valor proporcional à intensidade da fonte e, portanto esse valor precisa ser determinado. O Método dos Mínimos Quadrados em Cinética Inversa (Least Square Inverse Kinetics Method LSIKM) foi testado com modelo teórico e aplicado em experimentos no Reator Nuclear IPEN/MB-01 para a determinação do Termo Fonte com a utilização de um reatímetro que ignora o Termo Fonte em primeira instância. Após a determinação da Fonte S de forma consistente, seu valor foi inserido ao algoritmo de Cinética Inversa, e utilizando dados de detectores durante a criticalização, o reatímetro com Termo Fonte foi usado para medir a reatividade no domínio subcrítico, nos passos de criticalização, após experimento. / In Physical tests which are made during the approach process, after a fuel change, as an example, like those that occur in PWR reactors, monitoring the level of subcritical condition continuously is very important. Measuring reactivity by inverse kinetics method is a process widely used during a nuclear reactor operation, and it is possible to determine reactivity on line, based on the point kinetics equations. This method is applied successfully when the reactor works without an external neutron source, or while the reactor is in the critical domain, because in these cases, the source term in point kinetics equations might be neglected. However, when the power is too low, the source contribution is not negligible and must be taken into account, and this need imply a knowledge of a value proportional to the source intensity, and so this value must be determined. The LSIKM (Least Square Inverse Kinetics Method) has been tested in a theoretical model and applied experimentally in the IPEN/MB Nuclear Reactor facility for the determination of the source term, by using a reactivity meter neglecting the source term in first instance. After the determination of the value proportional to the source contribution, this value has been inserted into the algorithm of inverse kinetics, and using neutron detector data during the approach to critical process, the reactivity meter with source term was used to determinate the reactivity in the subcritical domain, after the experiment performing.

O objetivo deste trabalho foi realizar a caracterização microestrutural e das propriedades mecânicas de diferentes cerâmicas odontológicas para entender sua influência nos parâmetros de crescimento de trinca subcrítico (SCG), n (coeficiente de susceptibilidade ao SCG) e ?f0 (parâmetro escalar), determinados por diferentes métodos. Cinco cerâmicas foram avaliadas: porcelanas VM7 (Vita) e D (d.Sign, Ivoclar), vitrocerâmicas E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) e compósito IC (In-Ceram Alumina, Vita). Espécimes em forma de disco (12 mm x 1 mm) foram confeccionados segundo as recomendações dos fabricantes. A caracterização microestrutural dos materiais foi realizada. A tenacidade à fratura (KIc) foi determinada pelo método da fratura por indentação (IF) e indentation strength. Os parâmetros de SCG foram determinados por fadiga dinâmica (com diferentes taxas de tensão constante), fadiga estática (com diferentes níveis de tensão constante) e fadiga por IF. Os resultados mostraram que todas as cerâmicas constituíram-se de fase vítrea e cristalina, com exceção da VM7, composta somente por fase amorfa. D e E1 apresentaram partículas de leucita, em frações volumétricas iguais a 0,16 e 0,29, sendo que E1 apresentou distribuição homogênea destes cristais, enquanto que D apresentou distribuição heterogênea, formando aglomerados. E2 apresentou cristais alongados de dissilicato de lítio, em fração volumétrica de 0,58, que apresentaram tendência de alinhamento com seu maior eixo alinhado perpendicularmente à direção de compactação, que variou angularmente a partir do ponto de injeção. O compósito IC apresentou-se constituído de cristais de alumina parcialmente sinterizados (65% em volume), infiltrados por vidro de baixa fusão. Independentemente do método, IC apresentou maior tenacidade (2,81 MPa.m1/2), seguido por E2 (1,81 MPa.m1/2) e E1 (0,96 MPa.m1/2) e, por último pelas porcelanas D (0,84 MPa.m1/2) e VM7 (0,67 MPa.m1/2). A deflexão de trincas foi o principal mecanismo de tenacificação dos materiais com partículas cristalinas. Para o ensaio de fadiga dinâmica, o valor de n dependeu do material estudado, ficando entre 17,2 e 31,1. Com relação ao parâmetro ?f0, foram encontrados valores entre 48 e 384 MPa. Para materiais a base de silicato de alumínio e potássio (porcelanas VM7 e D e vitrocerâmica E1), a composição química das fases vítreas dos materiais estudados parece estar relacionada com as diferenças entre os valores de n. O parâmetro ?f0 apresentou correlação com KIc e com a microestrutura, tendendo a aumentar com o aumento da fração volumétrica de cristais. No ensaio de fadiga estática, realizado apenas com D, foram obtidos valores de n e ?f0 respectivamente iguais a 31,4 e 47 MPa, sendo considerados similares aos obtidos por fadiga dinâmica. Ao se compararem os valores de n determinados nos ensaios dinâmico e por IF, nota-se que os materiais com maior volume de fase vítrea (VM7, D e E1) apresentaram valores de n próximos para os dois métodos, ao passo que materiais com maior fração de cristais (E2 e IC), apresentaram maiores discrepâncias entre os valores de n. O ensaio de fadiga por IF também permitiu a determinação dos limites de fadiga (KI0), encontrando-se valores de entre 0,48 e 2,89 MPa.m1/2. / The objective of this study was to determine the mechanical properties and the microstructure of different dental ceramics in order to understand their influence on the slow crack growth (SCG) parameters, n (crack growth exponent) and ?f0, (scaling parameter), determined by different methods. The five ceramics tested were: porcelains VM7 (Vita) and D (d.Sign, Ivoclar), glass-ceramics E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) and composite IC (In-Ceram Alumina, Vita). Disc specimens (12 mm x 1 mm) were prepared according to manufacturers\' instructions. The microstructure of the materials was carried out. The fracture toughness (KIc) was determined by means of the indentation fracture technique (IF) and indentation strength. The slow crack growth parameters were determined by dynamic fatigue test (constant stress rate), static fatigue test (constant stress) and the indentation fracture method. The results showed that all ceramic materials were composed by glassy matrix and crystalline phases, except for VM7 (vitreous porcelain). D and E1 presented leucite particles, in volume fractions of 0.16 and 0.29. For E1, the leucite crystals were homogeneously distributed in the glassy matrix, while in D, leucite formed agglomerates. E2 presented lithium dissilicate crystals (58% in volume) that presented an alignment tendency, with their major axis oriented perpendicularly to the pressing direction, which varied angularly from the injection point. IC presented alumina crystals (65% in volume) partially sintered, infiltrated by a lanthanum glass. Regardless of the method, the fracture toughness values were higher for IC (2.81 MPa.m1/2), followed by E2 (1.81 MPa.m1/2) and E1 (0.96 MPa.m1/2), and were lower for the porcelains D (0.84 MPa.m1/2) and VM7 (0.67 MPa.m1/2). Crack deflection was the main toughening mechanism observed for the ceramics containing crystalline phases. Regarding the dynamic fatigue test, the n values depended on the material, ranging from 17,2 to 31,1. With respect to ?f0, the values obtained for this parameter ranged from 48 e 384 MPa. For the ceramics based on potassium and aluminum silicate (porcelains VM7 and D and glass-ceramic E1), the chemical composition of the glass matrix seems to be related to the differences observed in the n values. The ?f0 parameter presented a positive correlation with KIc and volume fraction of crystalline particles. For the static fatigue test, used only for porcelain D, the n and ?f0 values were, respectively, 31,4 e 47 MPa, considered similar to the ones obtained by the dynamic method. When comparing the crack growth exponents determined by the dynamic and indentation fracture tests, it can be noted that n values for the ceramics with high volume fraction of glassy phase (VM7, D and E1) were similar for both methods, but for ceramics with higher crystalline content (E2 and IC), large discrepancies were observed. The static fatigue limit (KI0) was also determined for the five materials, ranging from 0.48 e 2.89 MPa.m1/2.

O objetivo desta pesquisa foi verificar a influência de diferentes tamanhos de partículas de carga na tenacidade à fratura (KIc), nos parâmetros do crescimento subcrítico de trinca (n e f0) e de Weibull (m e 0), na longevidade estimada pelo diagrama tensão-probabilidade-tempo (SPT) e no limite de fadiga cíclica (LFC) de compósitos resinosos experimentais. Quatro compósitos foram preparados contendo 78% em massa (59% em volume) de conteúdo inorgânico, constituído por 67% de pó de vidro com diferentes tamanhos de partículas (d50 = 0,5; 0,9; 1,2 e 1,9 µm) e 11% de sílica pirogênica. Dados de KIc obtidos pelo método single-edge notched beam (25x5x2,8 mm; n=15) foram submetidos a ANOVA/teste de Tukey (p < 0,05). n e f0 foram determinados através do ensaio de fadiga dinâmica (10-2 a 102 MPa/s) utilizando um dispositivo de flexão biaxial (12x1,2 mm; n=10). Para determinar m e 0, mais 20 espécimes de cada compósito foram testados na taxa de 100 MPa/s. Os diagramas SPT foram obtidos a partir dos dados da fadiga dinâmica e análise de Weibull. No ensaio de fadiga cíclica, um dispositivo de flexão biaxial (12x1,2 mm) foi utilizado para se obter a resistência à flexão inicial (RFI; n=14) e o LFC (n=20). LFC foi obtido pelo método escada após 105 ciclos. Para todos os testes, os espécimes foram armazenados em água destilada a 37oC por 24h. Foi realizada a fractografia dos espécimes fraturados nas taxas 10-2 e 10-1 MPa/s da fadiga dinâmica e nos ensaios para determinação da RFI e LFC. Houve relação direta entre d50 e KIc (C0,5: 1,2±0,1b; C0,9: 1,3±0,1ab; C1,2: 1,3±0,1ab; C1,9: 1,4±0,2a, em MPa.m0,5). C0,5 (31,2±6,2a) e C1,9 (34,7±7,4a) apresentaram valores de n superiores a C0,9 (20,3±3,0b) e C1,2 (17,3±1,8b). C1,2 (166,42±0,01a) apresentou o maior valor de f0 (em MPa), seguido pelo C1,9 (159,82±0,02b), C0,9 (159,59±0,02c) e C0,5 (158,40±0,02d). Não houve diferença estatística entre os valores de m (6,6 a 10,6) e 0 (170,6 a 176,4 MPa) dos compósitos. As reduções na tensão de fratura para uma probabilidade de falha de 5% após 10 anos estimadas pelo diagramas SPT foram de aproximadamente 22% para C0,5 e C1,9 e 36% para C0,9 e C1,2. Não houve diferença estatística entre as médias de RFI (155,4 a 170,7 MPa). C0,5 (93,0±18,6a) apresentou o maior LFC (em MPa), seguido pelo C1,2 (91,8±11,1ab), C1,9 (87,2±3,0b) e C0,9 (82,5±8,0c). Defeitos sub-superficiais e superficiais foram as principais origens de fratura. A trinca se propagou pela matriz polimérica ao redor das partículas (deflexão de trinca) e todas as superfícies apresentaram características de fratura frágil. Como conclusão, compósitos com partículas maiores apresentaram maior KIC, enquanto que partículas menores contribuíram para um maior LFC. Compósitos com distribuição granulométrica mais ampla, independentemente do d50, apresentaram maior resistência ao SCG. Nos demais parâmetros e propriedades avaliados (m, 0 e RFI) não houve influência do tamanho das partículas. / The aim of this study was to verify the influence of different filler sizes in the fracture toughness (KIc), subcritical crack growth (n e f0) and Weibull (m e 0) parameters, longevity estimated by the strength-probability-time (SPT) diagram and cyclic fatigue limit (CFL) of experimental resin composites. Four composites were prepared, each one containing 78 w% (59 vol%) of inorganic content, in which 67 w% were glass powder with different filler sizes (d50 = 0.5; 0.9; 1.2 e 1.9 µm) and 11 w% were pyrogenic silica. KIc data was obtained by the single-edge notched beam test and submitted to ANOVA/Tukey tests (p < 0.05). n and f0 were determined by the dynamic fatigue test (10-2 a 102 MPa/s) using a biaxial flexural device (12x1.2 mm; n=10). 20 specimens of each composite were tested at 100 MPa/s to determine Weibull parameters. SPT diagrams were constructed using the dynamic fatigue and Weibull data. For the cyclic fatigue test, a biaxial flexural device (12x1.2 mm) was used to obtain the initial flexural strength (IFS; n=14) and CFL (n=20). CFL was determined by staircase method after 105 cycles. For all tests, the specimens were stored in distilled water at 37oC for 24h. It was done the fractography of the fractured specimens that was subjected to the 10-2 e 10-1 MPa/s rates of the dynamic fatigue and to the IFS and CFL tests. There was a direct relation between d50 e KIc (C0.5: 1.2±0.1b; C0.9: 1.3±0.1ab; C1.2: 1.3±0.1ab; C1.9: 1.4±0,2a, in MPa.m0,5). C0.5 (31.2±6.2a) and C1.9 (34.7±7.4a) presented higher n values than C0.9 (20.3±3.0b) and C1.2 (17.3±1.8b). C1.2 (166.42±0.01a) showed the highest f0 value (in MPa), followed by C1.9 (159.82±0.02b), C0.9 (159.59±0.02c) and C0.5 (158.40±0.02d). There were no statistical differences among the m (6.6 to 10.6) and 0 (170.6 to 176.4 MPa) values of the composites. The reductions in fracture stress at 5% failure probability for a lifetime of 10 years estimated by the SPT diagrams were approximately 22% for C0.5 and C1.9 and 36% for C0.9 and C1.2. There were no statistical differences among the IFS means (155.4 to 170.7 MPa). C0.5 (93.0±18.6a) showed the highest CFL (in MPa), followed by C1.2 (91.8±11.1ab), C1.9 (87.2±3.0b) and C0.9 (82.5±8.0c). Near-surface and surface flaws were the main fracture origins. The crack propagated by the polymeric matrix around the fillers (crack deflection) and all the fracture surfaces showed brittle fracture features. As conclusion, composites with large fillers presented the highest KIC, while the small fillers contributed to increase the CFL. Composites with broader granulometric size distribution, regardless of d50, showed higher resistance to SCG. There was no influence of the composites filler sizes in the others parameters and properties evaluated (m, 0 and IFS).