Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CesarRMS_TESE.pdf: 4847104 bytes, checksum: d7b76254ab621fe30c0fe75fd8680501 (MD5) Previous issue date: 2013-06-18 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / For the chemical method of synthesis of co-precipitation were produced ferrite powders manganese-cobalt equal stoichiometric formula Mn (1-x) Co (x) Fe2O4, for 0 < x < 1, first reagent element using as the hydroxide ammonium and second time using sodium hydroxide. The obtained powders were calcined at 400 ? C, 650 ? C, 900 ? C and 1150 ? C in a conventional oven type furnace with an air atmosphere for a period of 240 minutes. Other samples were calcined at a temperature of 900 ? C in a controlled atmosphere of argon, to evaluate the possible influence of the atmosphere on the final results the structure and morphology. The samples were also calcined in a microwave oven at 400 ? C and 650 ? C for a period of 45 minutes possible to evaluate the performance of this type of heat treatment furnace. It was successfully tested the ability of this group include isomorphic ferrite with the inclusion of nickel cations in order to evaluate the occurrence of disorder in the crystalline structures and their changes in magnetic characteristics.To identify the structural, morphological, chemical composition and proportions, as well as their magnetic characteristics were performed characterization tests of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive spectroscopy (EDX), thermogravimetric (TG), vibrating sample magnetometry (MAV) and M?ssbauer spectroscopy. These tests revealed the occurrence of distortion in the crystal lattice, changes in magnetic response, occurrence of nanosized particles and superparamagnetism / Pelo m?todo qu?mico da s?ntese da coprecipita??o foram produzidos p?s de ferritas de mangan?s-cobalto com f?rmula estequiom?trica igual a Mn(1-x)Co(x)Fe2O4, para 0 < x <1, primeiramente utilizando como elemento reagente o hidr?xido de am?nio e, em segundo momento, utilizando hidr?xido de s?dio. Os p?s obtidos foram calcinados nas temperaturas de 400?C, 650?C, 900?C e 1150?C, em forno convencional tipo mufla com atmosfera de ar pelo per?odo de 240 minutos. Outras amostras foram calcinadas na temperatura de 900?C, em atmosfera controlada de arg?nio, para possibilitar avaliar a influ?ncia da atmosfera nos resultados finais de estrutura e morfologia. As amostras foram tamb?m calcinadas em forno de microondas nas temperaturas de 400?C e 650?C, durante per?odo de 45 minutos, possibilitando avaliar o desempenho do tratamento t?rmico neste tipo de forno. Foi testada com ?xito a capacidade de inclus?o isom?rfica deste grupo de ferrita com a inclus?o de c?tions de n?quel, permitindo avaliar ocorr?ncia de dist?rbio nas estruturas cristalinas e respectivas altera??es das caracter?sticas magn?ticas. Para identificar as caracter?sticas estruturais, morfol?gicas, de composi??o qu?mica e propor??es, bem como suas caracter?sticas magn?ticas, foram realizados ensaios de caracteriza??o de difra??o de raios X (DRX), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), microscopia eletr?nica de transmiss?o (MET), espectroscopia de energia dispersiva (EDX), termogravimetria (TG), magnetometria de amostra vibrante (MAV) e espectroscopia M?ssbauer. Estes ensaios revelaram ocorr?ncia de distor??es na rede cristalina, altera??es de resposta magn?tica, ocorr?ncia de part?culas nanom?tricas e superparamagnetismo

O sistema ferro-carbono é investigado sob alta pressão em duas regiões de concentração representativas. Inicialmente uma alta dose de carbono (3,8 x 1017 íons/cm² ) é implantada em ferro metálico, à temperatura. ambiente. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos até 450 °C. A evolução térmica da série de carbonetos de ferro, e-Fe2C, x-Fe5C2 e θ-Fe3C é acompanhada pela técnica de espectroscopia Mössbauer com elétrons de conversão (CEMS). No estágio inicial observou-se a predominância do carboneto e, que evoluiu posteriormente para os carbonetos ﭏ e θ. Os átomos de carbono implantados se combinam na forma de compostos de Fe-C e começam a difundir para fora da região sensível ao CEMS em torno de 450 °C. A aplicação de uma pressão de 3 GPa acelera o processo de evolução térmica, reduzindo a temperatura necessária para a formação dos carbonetos ﭏ e θ. Este efeito pode ser interpretado como sendo causado, fundamentalmente, pelo aumento da solubilidade do carbono no ferro devido à pressão. A solubilidade do carbono em ferro é aumentada pela concentração de defeitos, principalmente deslocações. A aplicação de alta pressão na matriz de ferro e precipitados, de diferentes compressibilidades, origina regiões deformadas plasticamente ao redor dos precipitados ele Fe-C, tornando possível o aumento na solubilidade e, como consequência, do transporte ele carbono. Posteriormente, foi feito um estudo exploratório do sistema Fe-C na região de alta pressão e alta temperatura da síntese elo diamante. Foram processadas amostras de grafite policristalino com 57Fe em concentrações muito baixas (em torno de 0,3% at.) em alta pressão e alta temperatura. As amostras foram analisadas por espectroscopia Mössbauer de transmissão. São identificados nos espectros Mössbauer compostos de Fc2+ e Fe3+. Estes compostos são óxidos de ferro, hidróxido ferroso, esquaratos e oxalatos. Foi concluído que a solubilidade do ferro em grafite é muito baixa, provavelmente abaixo ele 0,03%. Não foi detectada nenhuma evidência de ferro em solução ou intercalado no grafite. Adicionalmente foi estudado o efeito do meio transmissor de pressão com respeito à presença de água. Foi observado que uma considerável quantidade de compostos de ferro e carbono hidratados foram formados quando um meio não anidro foi usado em torno da amostra Estes compostos podem explicar os efeitos danosos da água na síntese do diamante e, também, os efeitos danosos do hidrogênio e outros gases que contenham hidrogênio na síntese do diamante em pressão.

Made available in DSpace on 2015-03-03T15:15:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MateusBB_DISSERT.pdf: 4491805 bytes, checksum: 6567583b83544d78b05fe6787b44a3ce (MD5) Previous issue date: 2012-03-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / In this experimental study sintetic samples of Jacobsites (MnFe2O4) were synthesized by the Pechini method and calcined within ambient atmosphere and afterwards in the vacuum from 400 to 700?C, the range of calcination temperatures. The X-Ray Diffraction (XRD) and the Scanning Electronic Microscopy (SEM) analysis have shown that the samples treated at 400?C temperature are composed by a simple type of spinel phase, with a crystallite size of 8:8nm for the sample calcined in ambient atmosphere and 20; 1nm for the sample treated in the vacuum, showing that the cristallite average size can be manipulated by the atmosphere control. The hysteresis loops for the sample calcined at 400?C in ambient atmosphere reveal features of superparamagnetic behavior with magnetization 29:3emu=g at the maximum field of 1:2T. The sample calcined in 400oC under vacuum show magnetization = 67emu=g at the maximum field of 1:5T. The sample treated at 500oC, under ambient atmosphere, has shown besides the spinel phase, secondary phases of hematite (Fe2O3) and bixbyite (FeMnO3). The hysteresis loops demonstrate a sharp drop of the magnetization compared to the previous sample. The analysis has revealed that for the samples treated in higher temperatures (600?C and 700?C) its observed the absence of the spinel phase and the maintenance of the bixbyite and hematite. The hysteresis loops for those samples in accordance to the external magnetic field are straight lines crossing the origin, consistent with the antiferromagnetic behavior of the phases.The M?ssbauer espectroscopy show to the sample calcined at 400?C within ambiente atmosphere two sextet and one doublet. The two sextets are assigned to the hyperfine fields related to the magnetic deployment in the nuclei of Fe3+ ions, at the tetraedric and octaedric sites. The doublet is assigned to superparamagnetic behavior of the particles with smaller diameter than dc . Now the sample calcined at 400?C under vacuum only show two sextet / ?Neste estudo experimental, amostras sint?ticas de Jacobsitas (MnF e2O4) foram sintetizadas pelo m?todo Pechini e calcinadas em atmosfera ambiente e em v?cuo de 400 at? 700?C. An?lises de difra??o de raio-x (DRX) e microscopia eletr?nica de varredura (MEV) revelaram que a amostra calcinada em 400?C ? composta por uma fase simples tipo espin?lio, com tamanho m?dio do cristalito de 8,8nm para amostra calcinada em atmosfera ambiente, e 20,1nm para amostra calcinada em v?cuo, indicando que o tamanho m?dio do cristalito pode ser manipulado pelo controle da atmosfera. A curva de magnetiza??o para amostra calcinada a 400?C em atmosfera ambiente revela caracter?sticas de comportamento superparamagn?tico, com magnetiza??o de 29:3emu=g num campo m?ximo de 1.2T . J? a amostra calcinada em 400?C sob v?cuo apresentou magnetiza??o = 67emu/g no campo m?ximo de 1.5T . A amostra tratada em 500 ]C, em atmosfera ambiente, acusa al?m da fase espin?lio, fases secund?rias de hematita (Fe2O3) e bixbyita (FeMnO3). A curva de magnetiza??o mostra uma queda abrupta na magnetiza??o comparada com as amostras anteriores. A an?lise mostra que, para mais altas temperaturas (600?C and 700?C), observou-se apenas a continua??o das fases hematita e bixbyita. A curva de magnetiza??o dessas amostras s?o linhas retas cortando a origem, consistente com o comportamento antiferromagn?tico dessas fases. A espectroscopia M?ssbauer revelou que para a amostra calcinada em 400?C em atmosfera ambiente h? dois sextetos e um dubleto. Os dois sextetos s?o atribu?dos aos campos hiperfinos referentes ao desdobramento magn?tico no n?cleo dos ?ons Fe3+, nos s?tios tetra?dricos e octa?dricos. O dubleto ? atribu?do ao comportamento superparamagn?tico das part?culas com di?metro menor que dc. J? a amostra calcinada em 400?C sob v?cuo apresenta apenas dois sextetos.

O sistema ferro-carbono é investigado sob alta pressão em duas regiões de concentração representativas. Inicialmente uma alta dose de carbono (3,8 x 1017 íons/cm² ) é implantada em ferro metálico, à temperatura. ambiente. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos até 450 °C. A evolução térmica da série de carbonetos de ferro, e-Fe2C, x-Fe5C2 e θ-Fe3C é acompanhada pela técnica de espectroscopia Mössbauer com elétrons de conversão (CEMS). No estágio inicial observou-se a predominância do carboneto e, que evoluiu posteriormente para os carbonetos ﭏ e θ. Os átomos de carbono implantados se combinam na forma de compostos de Fe-C e começam a difundir para fora da região sensível ao CEMS em torno de 450 °C. A aplicação de uma pressão de 3 GPa acelera o processo de evolução térmica, reduzindo a temperatura necessária para a formação dos carbonetos ﭏ e θ. Este efeito pode ser interpretado como sendo causado, fundamentalmente, pelo aumento da solubilidade do carbono no ferro devido à pressão. A solubilidade do carbono em ferro é aumentada pela concentração de defeitos, principalmente deslocações. A aplicação de alta pressão na matriz de ferro e precipitados, de diferentes compressibilidades, origina regiões deformadas plasticamente ao redor dos precipitados ele Fe-C, tornando possível o aumento na solubilidade e, como consequência, do transporte ele carbono. Posteriormente, foi feito um estudo exploratório do sistema Fe-C na região de alta pressão e alta temperatura da síntese elo diamante. Foram processadas amostras de grafite policristalino com 57Fe em concentrações muito baixas (em torno de 0,3% at.) em alta pressão e alta temperatura. As amostras foram analisadas por espectroscopia Mössbauer de transmissão. São identificados nos espectros Mössbauer compostos de Fc2+ e Fe3+. Estes compostos são óxidos de ferro, hidróxido ferroso, esquaratos e oxalatos. Foi concluído que a solubilidade do ferro em grafite é muito baixa, provavelmente abaixo ele 0,03%. Não foi detectada nenhuma evidência de ferro em solução ou intercalado no grafite. Adicionalmente foi estudado o efeito do meio transmissor de pressão com respeito à presença de água. Foi observado que uma considerável quantidade de compostos de ferro e carbono hidratados foram formados quando um meio não anidro foi usado em torno da amostra Estes compostos podem explicar os efeitos danosos da água na síntese do diamante e, também, os efeitos danosos do hidrogênio e outros gases que contenham hidrogênio na síntese do diamante em pressão.

Neste trabalho foi feito um estudo do comportamento magnético de cristais líquidos liotrópicos de laurato de potássio dopados com nanopartículas de magnetita. Medidas zero-field cooling (ZFC) e field cooling (FC) com campos de 50 Oe mostram que as nanopartículas magnéticas permanecem bloqueadas a temperatura ambiente devido à presença das micelas do cristal, e apresentam um comportamento superparamagnético quando dispersas somente em água. Simulações Monte Carlo indicam que o aumento da temperatura de bloqueio das nanopartículas imersas em cristais líquidos liotrópicos pode ser obtido considerando uma forte interação, similar à de troca, entre os momentos superficiais e uma camada extra, simulando a presença das micelas. Medidas ZFC-FC e de suscetibilidade magnética permitiram determinar as temperaturas de transição entre as fases micelar isotrópica e nemática discótica. A curva de magnetização na região da fase discótica parece seguir o mesmo comportamento do parâmetro de ordem desta fase. Foram obtidos nanofios de níquel pelo processo de eletrodeposição AC em lâminas de alumina porosas para dopar cristais líquidos liotrópicos na fase isotrópica. As medidas ZFC-FC desses sistemas foram mais delicadas que as das nanopartículas devido ao baixo sinal das amostras e baixa solubilidade dos nanofios no cristal líquido. A técnica para a dissolução dos fios e dopagem dos cristais foi aprimorada, no entanto são necessários mais estudos para melhorar a estabilidade dessas amostras. / In this work we studied the magnetic behavior of potassium laurate lyotropic liquid crystals doped with magnetite nanoparticles. Zero-field cooling (ZFC) and field-cooling (FC) measurements with 50 Oe applied field showed a blocking behavior of magnetic nanoparticles at room temperature due to the micelle presence, while presenting superparamagnetic behavior when dispersed in water. Monte Carlo simulations suggest that this increase in the nanoparticles\' blocking temperature when immersed in lyotropic liquid crystals can be acquired taking into account an exchange-like strong interaction between the nanoparticles\' superficial magnetic moments and an extra layer playing the role of the micelles. ZFC-FC and magnetic susceptibility measures allowed us to find the transition temperatures between the isotropic micellar and the discotic nematic phases. The magnetization curve in the discotic phase resembles the behavior of the order parameter in that phase. We obtained nickel nanowires by AC electrodeposition in anodic porous alumina to dope lyotropic liquid crystals in the isotropic phase. The ZFC-FC measurements in those systems were more intricate given the weak magnetization of the samples and low solubility of the nanowires in the liquid crystal. We refined the technique for dissolution and doping of the crystals, but more studies are needed in order to improve the samples\' stability.

Neste trabalho de tese aplicamos a espectroscopia de Ressonância Paramagnética Eletrônica (RPE) junto com a chamada técnica do grupo repórter, aliada a simulação espectral por meio do programa NLSL, para investigar a interação da nicotina dependente com membranas. Também empregamos Ressonância Ferromangnética (RFM), que é uma técnica similar em muitos aspectos ao RPE, para investigamos células-tronco marcadas com nanopartículas superparamagnéticas de óxido de ferro (NSOF), previamente preparada no laboratório de nanotecnologia do Instituto Israelita de Ensino e Pesquisa Albert Einstein (IIEPAE). Os resultados relativos à primeira parte da tese, mostraram que a nicotina quando em meio ácido interage com a região da cabeça polar dos fosfolipídios estudados e tem ação penetrante em meio básico. A interação da nicotina com o DPPC resulta em uma desestabilização da fase gel do fosfolipídio. Este fato pode estar relacionado com a ocorrência de doenças respiratórias em tabagistas devido ao fato de que o DPPC é o maior constituinte do complexo surfatante pulmonar. Na segunda parte, fomos capazes de marcar células-tronco com nanopartículas superparmangéticas e também quantificá-las pelo cálculo da área, dupla integral do espectro de RFM das NOSF. Finalmente, fizemos uma caracterização das nanopartículas por meio de experimentos de RFM dependente da variação de temperatura, que confirmaram o comportamento superparamagnético das NOSF. / In this work, we made use of the Electron Paramagnetic Resonance (EPR) spectroscopy along with the so-called reporter group technique and extensive spectral simulations by means of the software NLSL to investigate the interaction of nicotine with model membranes. Besides that we also employed Ferromagnetic Resonance (FMR), which is a technique similar in many aspects to EPR, to investigate stem cells labeled with superparamagnetic nanoparticles of iron oxide (NSOF) previously made at the Nanotechnology Laboratory of the Instituto Israelita de Ensino e Pesquisa Albert Einstein (IIEPAE). The results concerning the first part of our work showed that nicotine in acidic pH value interacts with the polar headgroup region of the phospholipids under investigation, whereas it penetrates the model membrane in alkaline pH value. Also, the interaction of nicotine with DPPC resulted in destabilization of the phospholipid gel phase. This fact could be related to some of the effects of nicotine in respiratory diseases since DPPC is the major constituent of the pulmonary surfactant complex. In the second part of our work, we were able to successfully label stem cells with the superparamagnetic nanoparticles and also quantify that labeling by calculating the area under the double integrated NSOF FMR spectra. We also performed a characterization of the nanoparticles by means of temperature-variation FMR experiments, which showed that the iron oxide nanoparticled indeed had a superparamagnetic behavior.

O sistema ferro-carbono é investigado sob alta pressão em duas regiões de concentração representativas. Inicialmente uma alta dose de carbono (3,8 x 1017 íons/cm² ) é implantada em ferro metálico, à temperatura. ambiente. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos até 450 °C. A evolução térmica da série de carbonetos de ferro, e-Fe2C, x-Fe5C2 e θ-Fe3C é acompanhada pela técnica de espectroscopia Mössbauer com elétrons de conversão (CEMS). No estágio inicial observou-se a predominância do carboneto e, que evoluiu posteriormente para os carbonetos ﭏ e θ. Os átomos de carbono implantados se combinam na forma de compostos de Fe-C e começam a difundir para fora da região sensível ao CEMS em torno de 450 °C. A aplicação de uma pressão de 3 GPa acelera o processo de evolução térmica, reduzindo a temperatura necessária para a formação dos carbonetos ﭏ e θ. Este efeito pode ser interpretado como sendo causado, fundamentalmente, pelo aumento da solubilidade do carbono no ferro devido à pressão. A solubilidade do carbono em ferro é aumentada pela concentração de defeitos, principalmente deslocações. A aplicação de alta pressão na matriz de ferro e precipitados, de diferentes compressibilidades, origina regiões deformadas plasticamente ao redor dos precipitados ele Fe-C, tornando possível o aumento na solubilidade e, como consequência, do transporte ele carbono. Posteriormente, foi feito um estudo exploratório do sistema Fe-C na região de alta pressão e alta temperatura da síntese elo diamante. Foram processadas amostras de grafite policristalino com 57Fe em concentrações muito baixas (em torno de 0,3% at.) em alta pressão e alta temperatura. As amostras foram analisadas por espectroscopia Mössbauer de transmissão. São identificados nos espectros Mössbauer compostos de Fc2+ e Fe3+. Estes compostos são óxidos de ferro, hidróxido ferroso, esquaratos e oxalatos. Foi concluído que a solubilidade do ferro em grafite é muito baixa, provavelmente abaixo ele 0,03%. Não foi detectada nenhuma evidência de ferro em solução ou intercalado no grafite. Adicionalmente foi estudado o efeito do meio transmissor de pressão com respeito à presença de água. Foi observado que uma considerável quantidade de compostos de ferro e carbono hidratados foram formados quando um meio não anidro foi usado em torno da amostra Estes compostos podem explicar os efeitos danosos da água na síntese do diamante e, também, os efeitos danosos do hidrogênio e outros gases que contenham hidrogênio na síntese do diamante em pressão.

Orientador: Marco Antonio Bica de Moraes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-06T01:12:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gadioli_GiovanaZanini_M.pdf: 816711 bytes, checksum: 5d38a2c08f13049d8af5fd4659ded22e (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: As propriedades de filmes obtidos por co-deposição de um material ferromagnético e um não-magnético são objetos de intensa investigação. Neste trabalho, foram investigadas as propriedades de filmes Gdx W1-x, com x variando de 0 a 1. Os filmes foram depositados por magnetron-sputtering a partir de alvos de Gd e W. Para a análises dos filmes foram usadas as técnicas EPMA (microanálise eletrônica) e difratometria de raio-x de baixo ângulo para determinar a composição atômica e a estrutura cristalina, respectivamente. O momento magnético, m , de cada filme foi medido em função da temperatura, T, e do campo magnético aplicado, H, usando um magnetômetro SQUID (superconducting quantum interference device). Os filmes são amorfos para para 0,15 < x < 0,85, mas a coercividade foi observada em todos as amostras. A partir das curvas m vs T, foi observado um forte ordenamento magnético para T < TB. Para T > T B as amostras se mostram paramagnéticas. Os valores de T B foram observados em baixa temperatura (entre 5 e 50 K). A temperatura de Curie-Weiss, deduzida a partir das curvas x -1 vs T, onde x é a suscetibilidade, aumentaram com x. O efeito magnetocalórico foi estudado a partir das isotermas de magnetização, M vs H, das quais a variação de entropia magnética, D S M, foi obtida. As curvas D SM vs T exibiram máximos que variam entre 5 K e temperatura ambiente, dependendo da proporção de Gd / Abstract: The magnetic properties of films obtained by the co-deposition of a ferromagnetic and a non-magnetic components are the subject of intense investigation. In this work, the magnetic properties of Gdx W1-x, with x ranging from 0 to 1, were investigated. The films were deposited by magnetron sputtering from Gd and W targets. EPMA (electron probe microanalysis) and low-angle XRD (x-ray diffraction) were used to determine the film atomic composition and structure, respectively. The magnetic moment, m , of the films was measured as a function of temperature, T, and applied field H, using a SQUID (superconducting quantum device) magnetometer. The films were amorphous for 0.15 < x < 0.85 but coercivity was observed in all samples. From plots of m vs T, a strong magnetic ordering was observed for T < TB. For T > T B the samples were paramagnetic. TB-values occurred at low temperatures (between 5 K and 50 K). The Curie paramagnetic temperature, deduced from the x -1 vs T plots, where x is the susceptibility, was observed to increase with increasing x. The magnetocaloric effect was investigated from the magnetization isotherms, M vs H, from which the magnetic entropy change, D SM, caused by the application and removal of a 50 kOe field, was deduced. The D SM vs T curves exhibited maxima which varied from 5 K to about room temperature, depending on the Gd concentration / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:12:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Frederico Costa e Silva.pdf: 3291815 bytes, checksum: 2ee5afa45a0edf1283c63ca3496727b8 (MD5) Previous issue date: 2011-04-15 / The nanoscience and nanotechnology exhibited an outstanding development, which have been caused by the unusual properties featured by materials in the nanometric regime. Because of this, many magnetic materials with sizes smaller than before have been studied; among these materials, the ferrites have been extensively researched in new applications as drug carriers and ferrofluid components. In this work cobalt magnesium mixed ferrites, Co1-xMgxFe2O4 where 0 &#8804; x &#8804; 0.6, were synthesized by the forced hydrolysis method, which involves the hydrolysis of precursor salts mixed in a organic medium under mild heating. The structural characterization of the obtained materials was done by X-Ray Diffraction (DRX) and Transmission Electron Microscopy (MET); beyond these, the materials were characterized by Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetry (TG) and Differential Thermal Analysis (DTA). The magnetic characterization was done in a Vibrating Sample Magnetometer (VSM), in applied fields varying from -2 to +2 Tesla and at 273, 323 and 373 K temperatures, and in a Physical Properties Measuring System (PPMS) operating in a temperature range of 4 to 300 K. The synthesized materials featured the characteristic spinel structure from ferrites, low crystallinity and average crystallite diameter below 5 nm. The presence of organic residues from the synthetic step was detected and quantified in the samples; beyond this, an increase of crystallinity of the material was observed when this is thermally treated. Using the room temperature and above room temperature magnetization curves of the samples, the superparamagnetic behavior was detected and confirmed. The saturation magnetization of the samples at room temperature were 260.29, 237.42, 198,27, 191.25 e 161.49 emu/cm3 to the samples with x =0, 0.2, 0.4, 0.5 e 0.6, respectively; then, the substitution of Co2+ with Mg2+ caused the decrease of saturation magnetization of the synthesized samples. The samples Blocking Temperature (TB) were obtained of the Zero Field Cooling (ZFC) and Field Cooling (FC) curves, and, with those values, the Effective Anisotropy Constants (Kef) of each sample were calculated; the obtained values were 196 K and 1.41 x 107 ergs/cm3 to the x = 0 sample; 178 K and 1.28 x 107 ergs/cm3 to the x = 0.2 sample; 172 K and vi 1.24 x 107 ergs/cm3 to the x = 0.4 sample; 172 K and 1.24 x 107 ergs/cm3 to the x = 0.5 sample and 146 K and 1.05 x 107 ergs/cm3 to the x = 0.6 sample. The trend featured by the obtained TB and Kef values was directly associated with the Ms trend. A comparison of the Anisotropy Constants between the x = 0 sample, a bulk and a 8.5 nm diameter cobalt ferrite were also done; among these, the x = 0 sample featured a higher value of Kef, therefore, the x = 0 sample anisotropy energy seems to be composed by superficial and interparticle magnetic effects contributions besides the magnetocrystalline energy contribution. / A nanociência e a nanotecnologia têm apresentado um grande crescimento devido às novas propriedades exibidas por materiais em regime nanométrico. Por isso, materiais magnéticos com tamanhos cada vez menores têm sido estudados; dentre estes materiais, as ferritas têm sido extensivamente pesquisadas em novas aplicações como carreadoras de fármacos e composição de ferrofluidos. Neste trabalho ferritas mistas de cobalto e magnésio, Co1-xMgxFe2O4 onde 0 &#8804; x &#8804; 0,6, foram sintetizadas através do método de hidrólise forçada, que envolve a hidrólise de uma mistura de sais precursores em um meio orgânico a médias temperaturas. A caracterização estrutural dos materiais obtidos foi realizada por Difração de Raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET); ainda foram realizadas análises de Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), de Termogravimetria (TG) e de Análise Térmica Diferencial (DTA). A caracterização magnética destes materiais foi realizada em um Magnetômetro de Amostra Vibrante (VSM), com campos aplicados de -2 a +2 Tesla e temperaturas de 273, 323 e 373 K, e em um Sistema de Medidas de Propriedades Físicas (PPMS), em temperaturas de 4 a 300 K. Os materiais sintetizados apresentaram estrutura de espinélio com baixa cristalinidade e diâmetros médios de cristalito menores que 5 nm. A presença de resíduos orgânicos provenientes da etapa de síntese foi detectada e quantificada nas amostras; além disso, observou-se um aumento da cristalinidade das mesmas quando tratadas termicamente. Através das curvas de magnetização a temperatura ambiente das amostras, observou-se que as mesmas apresentavam superparamagnetismo. Os valores de Magnetização de Saturação (Ms) a temperatura ambiente foram de 260,29, 237,42, 198,27, 191,25 e 161,49 emu/cm3 para as amostras com x =0, 0,2, 0,4, 0,5 e 0,6, respectivamente; logo a substituição de íons Co2+ por Mg2+ causa a diminuição da magnetização de saturação das amostras. Através de curvas de Zero Field Cooling (ZFC) e Field Cooling (FC) os valores das Temperaturas de Bloqueio (TB) e, consequentemente, das Constantes de Anisotropia Efetiva (Kef) das amostras foram obtidos; estes valores foram de, respectivamente, 196 K e 1,41 x 107 ergs/cm3 para a amostra com x = 0; 178 K e 1,28 x 107 ergs/cm3 iv para a amostra com x = 0,2; 172 K e 1,24 x 107 ergs/cm3 para a amostra com x = 0,4; 172 K e 1,24 x 107 ergs/cm3 para a amostra com x = 0,5 e 146 K e 1,05 x 107 ergs/cm3 para a amostra com x = 0,6. Todos os valores de TB e de Kef obtidos decresceram frente ao aumento da concentração de Mg2+, o que foi explicado em termos da diminuição de Ms ao longo da série de amostras. Uma comparação entre os valores de constante de anisotropia foi feita para a amostra x = 0, a ferrita de cobalto no estado bulk e nanopartículas de ferrita de cobalto com 8,5 nm de diâmetro; visto que o valor desta constante é consideravelmente maior para a amostra x = 0 conjecturou-se que as contribuições de superfície e de interações magnéticas entre partículas à energia de anisotropia sejam maiores para a amostra x= 0 do que para as nanopartículas de CoFe2O4 usadas na comparação.

Orientador: Marcelo Knobel / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin. / Made available in DSpace on 2018-08-12T12:15:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LeonVanegas_AlvaroAugusto_M.pdf: 1938062 bytes, checksum: c09af0b2555e73ce9f9d903c4094424c (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Neste trabalho estudamos o comportamento magnético de uma amostra de nanopartículas de níquel com alto grau de desordem estrutural com uma distribuição estreita de diâmetros. Encontramos que o sistema apresenta duas fases magnéticas, uma paramagnética, que segue uma lei tipo Curie-Weiss com constante de Curie C = 3, 36 × 10-3emuK/gOe e temperatura crítica de TC = 8, 5 K e outra ferromagnética que não segue o comportamento superparamagnético clássico a altas temperaturas e provavelmente é originada pela formação de pequenos clusters que são os responsáveis pela irreversibilidade observada por baixo dos 23 K nos dados de magnetização FC-ZFC a 50 Oe. Os dados obtidos de Magnetização FC mostram um aumento abrupto da magnetização em 23 K relacionada com o crescimento e criação de novos clusters e estes, devido a interações de tipo dipolar e de troca e a uma forte anisotropia superficial, geram estados frustrados tipo vidro de spin que se refletem na queda na magnetização em 17 K. Em 7 K os restantes spins superficiais que não haviam se incorporado aos clusters ferromagnéticos da partícula tentam-se ordenar. Os dados dos ciclos de histereses confirmam a forte anisotropia superficial e a presença de uma grande porcentagem de spins não ordenados na superfície. / Abstract: We have studied the magnetic behavior of amorphous nickel nanoparticles sample with size narrow distributions. We find that the system have two magnetic phases, one paramagnetic, that follows the Curie-Weiss law with C = 3.36×10-3emuK/gOe and TC= 8.5 K and other ferromagnetic that not follows the classic superparamagnetic behavior to high temperatures and is probably result of small clusters formation, who are the responsibles of observed irreversibility in the Field Cooled magnetization data with magnetic field of 50 Oe. The obtained data of MFC shows a strong increase in the magnetization in 23 K related with the growth and the appearance of new clusters, and these, due to dipolar and exchange interactions and strong surface anisotropy, generates frustrate spin-glass-like states that lead up to a decrease in magnetization at 17 K . At 7 K the system begins to order the remaining superficial spins that are outside the ferromagnetic part of the particle. The histeresis data confirm a strong surface anisotropy and a considerable part of no ordered spins on the surface. / Mestrado / Materiais Magneticos e Propriedades Magneticas / Mestre em Física