Hard x rays come along with a variety of extraordinary properties which make them an excellent probe for investigation in science, technology and medicine. Their large attenuation length in matter opens up the possibility to use hard x-rays for non-destructive investigation of the inner structure of specimens. Medical radiography is one important example of exploiting this feature. Since their discovery by W. C. Röntgen in 1895, a large variety of x-ray analytical techniques have been developed and successfully applied, such as x-ray crystallography, reflectometry, fluorescence spectroscopy, x-ray absorption spectroscopy, small angle x-ray scattering, and many more. Each of those methods reveals information about certain physical properties, but usually, these properties are an average over the complete sample region illuminated by the x rays. In order to obtain the spatial distribution of those properties in inhomogeneous samples, scanning microscopy techniques have to be applied, screening the sample with a small x-ray beam. The spatial resolution is limited by the finite size of the beam. The availability of highly brilliant x-ray sources at third generation synchrotron radiation facilities together with the development of enhanced focusing x-ray optics made it possible to generate increasingly small high intense x-ray beams, pushing the spatial resolution down to the sub-100 nm range. During this thesis the prototype of a hard x-ray scanning microscope utilizing microstructured nanofocusing lenses was designed, built, and successfully tested. The nanofocusing x-ray lenses were developed by our research group of the Institute of Structural Physics at the Technische Universität Dresden. The prototype instrument was installed at the ESRF beamline ID 13. A wide range of experiments like fluorescence element mapping, fluorescence tomography, x-ray nano-diffraction, coherent x-ray diffraction imaging, and x-ray ptychography were performed as part of this thesis. The hard x-ray scanning microscope provides a stable x-ray beam with a full width at half maximum size of 50-100 nm near the focal plane. The nanoprobe was also used for characterization of nanofocusing lenses, crucial to further improve them. Based on the experiences with the prototype, an advanced version of a hard x-ray scanning microscope is under development and will be installed at the PETRA III beamline P06 dedicated as a user instrument for scanning microscopy. This document is organized as follows. A short introduction motivating the necessity for building a hard x-ray scanning microscope is followed by a brief review of the fundamentals of hard x-ray physics with an emphasis on free-space propagation and interaction with matter. After a discussion of the requirements on the x-ray source for the nanoprobe, the main features of synchrotron radiation from an undulator source are shown. The properties of the nanobeam generated by refractive x-ray lenses are treated as well as a two-stage focusing scheme for tailoring size, flux and the lateral coherence properties of the x-ray focus. The design and realization of the microscope setup is addressed, and a selection of experiments performed with the prototype version is presented, before this thesis is finished with a conclusion and an outlook on prospective plans for an improved microscope setup to be installed at PETRA III.:1 Introduction ............................................... 1 2 Basic Properties of Hard X Rays ............................ 3 2.1 Free Propagation of X Rays ............................... 3 2.1.1 The Helmholtz Equation ................................. 4 2.1.2 Integral Theorem of Helmholtz and Kirchhoff ............ 6 2.1.3 Fresnel-Kirchhoff's Diffraction Formula ................ 8 2.1.4 Fresnel-Kirchhoff Propagation .......................... 11 2.2 Interaction of X Rays with Matter ........................ 13 2.2.1 Complex Index of Refraction ............................ 13 2.2.2 Attenuation ............................................ 15 2.2.3 Refraction ............................................. 18 3 The X-Ray Source ........................................... 21 3.1 Requirements ............................................. 21 3.1.1 Energy and Energy Bandwidth ............................ 21 3.1.2 Source Size and Divergence ............................. 23 3.1.3 Brilliance ............................................. 23 3.2 Synchrotron Radiation .................................... 24 3.3 Layout of a Synchrotron Radiation Facility ............... 27 3.4 Liénard-Wiechert Fields .................................. 29 3.5 Dipole Magnets ........................................... 31 3.6 Insertion Devices ........................................ 36 3.6.1 Multipole Wigglers ..................................... 36 3.6.2 Undulators ............................................. 37 4 X-Ray Optics ............................................... 39 4.1 Refractive X-Ray Lenses .................................. 40 4.2 Compound Parabolic Refractive Lenses (CRLs) .............. 41 4.3 Nanofocusing Lenses (NFLs) ............................... 43 4.4 Adiabatically Focusing Lenses (AFLs) ..................... 45 4.5 Focal Distance ........................................... 46 4.6 Transverse Focus Size .................................... 50 4.7 Beam Caustic ............................................. 52 4.8 Depth of Focus ........................................... 53 4.9 Beam Divergence .......................................... 53 4.10 Chromaticity ............................................ 54 4.11 Transmission and Cross Section .......................... 55 4.12 Transverse Coherence .................................... 56 4.12.1 Mutual Intensity Function ............................. 57 4.12.2 Free Propagation of Mutual Intensity .................. 57 4.12.3 Mutual Intensity In The Focal Plane ................... 58 4.12.4 Diffraction Limited Focus ............................. 59 4.13 Coherent Flux ........................................... 60 4.14 Two-Stage Focusing ...................................... 64 4.14.1 The Prefocusing Parameter ............................. 65 4.14.2 Required Refractive Power ............................. 67 4.14.3 Flux Considerations ................................... 70 4.14.4 Astigmatic Prefocusing ................................ 75 5 Nanoprobe Setup ............................................ 77 5.1 X-Ray Optics ............................................. 78 5.1.1 Nanofocusing Lenses .................................... 79 5.1.2 Entry Slits ............................................ 82 5.1.3 Pinhole ................................................ 82 5.1.4 Additional Shielding ................................... 83 5.1.5 Vacuum and Helium Tubes ................................ 83 5.2 Sample Stages ............................................ 84 5.2.1 High Resolution Scanner ................................ 84 5.2.2 High Precision Rotational Stage ........................ 85 5.2.3 Coarse Linear Stages ................................... 85 5.2.4 Goniometer Head ........................................ 85 5.3 Detectors ................................................ 86 5.3.1 High Resolution X-Ray Camera ........................... 86 5.3.2 Diffraction Cameras .................................... 89 5.3.3 Energy Dispersive Detectors ............................ 91 5.3.4 Photodiodes ............................................ 93 5.4 Control Software ......................................... 94 6 Experiments ................................................ 97 6.1 Lens Alignment ........................................... 97 6.2 Focus Characterization ................................... 99 6.2.1 Knife-Edge Scans ....................................... 100 6.2.2 Far-Field Measurements ................................. 102 6.2.3 X-Ray Ptychography ..................................... 103 6.3 Fluorescence Spectroscopy ................................ 105 6.3.1 Fluorescence Element Mapping ........................... 107 6.3.2 Fluorescence Tomography ................................ 110 6.4 Diffraction Experiments .................................. 111 6.4.1 Microdiffraction on Phase Change Media ................. 112 6.4.2 Microdiffraction on Stranski-Krastanow Islands ......... 113 6.4.3 Coherent X-Ray Diffraction Imaging of Gold Particles ... 115 6.4.4 X-Ray Ptychography of a Nano-Structured Microchip ...... 117 7 Conclusion and Outlook ..................................... 121 Bibliography ................................................. 125 List of Figures .............................................. 139 List of Publications ......................................... 141 Danksagung ................................................... 145 Curriculum Vitae ............................................. 149 Erklärung .................................................... 151 / Aufgrund ihrer hervorragenden Eigenschaften kommt harte Röntgenstrahlung in vielfältiger Weise in der Wissenschaft, Industrie und Medizin zum Einsatz. Vor allem die Fähigkeit, makroskopische Gegenstände zu durchdringen, eröffnet die Möglichkeit, im Innern ausgedehnter Objekte verborgene Strukturen zum Vorschein zu bringen, ohne den Gegenstand zerstören zu müssen. Eine Vielzahl röntgenanalytischer Verfahren wie zum Beispiel Kristallographie, Reflektometrie, Fluoreszenzspektroskopie, Absorptionsspektroskopie oder Kleinwinkelstreuung sind entwickelt und erfolgreich angewendet worden. Jede dieser Methoden liefert gewisse strukturelle, chemische oder physikalische Eigenschaften der Probe zutage, allerdings gemittelt über den von der Röntgenstrahlung beleuchteten Bereich. Um eine ortsaufgelöste Verteilung der durch die Röntgenanalyse gewonnenen Information zu erhalten, bedarf es eines sogenannten Mikrostrahls, durch den die Probe lokal abgetastet werden kann. Die dadurch erreichbare räumliche Auflösung ist durch die Größe des Mikrostrahls begrenzt. Aufgrund der Verfügbarkeit hinreichend brillanter Röntgenquellen in Form von Undulatoren an Synchrotronstrahlungseinrichtungen und des Vorhandenseins verbesserter Röntgenoptiken ist es in den vergangen Jahren gelungen, immer kleinere intensive Röntgenfokusse zu erzeugen und somit das räumliche Auflösungsvermögen der Röntgenrastermikroskope auf unter 100 nm zu verbessern. Gegenstand dieser Arbeit ist der Prototyp eines Rastersondenmikroskops für harte Röntgenstrahlung unter Verwendung refraktiver nanofokussierender Röntgenlinsen, die von unserer Arbeitsgruppe am Institut für Strukturphysik entwickelt und hergestellt werden. Das Rastersondenmikroskop wurde im Rahmen dieser Promotion in Dresden konzipiert und gebaut sowie am Strahlrohr ID 13 des ESRF installiert und erfolgreich getestet. Das Gerät stellt einen hochintensiven Röntgenfokus der Größe 50-100 nm zur Verfügung, mit dem im Verlaufe dieser Doktorarbeit zahlreiche Experimente wie Fluoreszenztomographie, Röntgennanobeugung, Abbildung mittels kohärenter Röntgenbeugung sowie Röntgenptychographie erfolgreich durchgeführt wurden. Das Rastermikroskop dient unter anderem auch dem Charakterisieren der nanofokussierenden Linsen, wobei die dadurch gewonnenen Erkenntnisse in die Herstellung verbesserten Linsen einfließen. Diese Arbeit ist wie folgt strukturiert. Ein kurzes einleitendes Kapitel dient als Motivation für den Bau eines Rastersondenmikroskops für harte Röntgenstrahlung. Es folgt eine Einführung in die Grundlagen der Röntgenphysik mit Hauptaugenmerk auf die Ausbreitung von Röntgenstrahlung im Raum und die Wechselwirkungsmechanismen von Röntgenstrahlung mit Materie. Anschließend werden die Anforderungen an die Röntgenquelle besprochen und die Vorzüge eines Undulators herausgestellt. Wichtige Eigenschaften eines mittels refraktiver Röntgenlinsen erzeugten Röntgenfokus werden behandelt, und das Konzept einer Vorfokussierung zur gezielten Anpassung der transversalen Kohärenzeigenschaften an die Erfordernisse des Experiments wird besprochen. Das Design und die technische Realisierung des Rastermikroskops werden ebenso dargestellt wie eine Auswahl erfolgreicher Experimente, die am Gerät vollzogen wurden. Die Arbeit endet mit einem Ausblick, der mögliche Weiterentwicklungen in Aussicht stellt, unter anderem den Aufbau eines verbesserten Rastermikroskops am PETRA III-Strahlrohr P06.:1 Introduction ............................................... 1 2 Basic Properties of Hard X Rays ............................ 3 2.1 Free Propagation of X Rays ............................... 3 2.1.1 The Helmholtz Equation ................................. 4 2.1.2 Integral Theorem of Helmholtz and Kirchhoff ............ 6 2.1.3 Fresnel-Kirchhoff's Diffraction Formula ................ 8 2.1.4 Fresnel-Kirchhoff Propagation .......................... 11 2.2 Interaction of X Rays with Matter ........................ 13 2.2.1 Complex Index of Refraction ............................ 13 2.2.2 Attenuation ............................................ 15 2.2.3 Refraction ............................................. 18 3 The X-Ray Source ........................................... 21 3.1 Requirements ............................................. 21 3.1.1 Energy and Energy Bandwidth ............................ 21 3.1.2 Source Size and Divergence ............................. 23 3.1.3 Brilliance ............................................. 23 3.2 Synchrotron Radiation .................................... 24 3.3 Layout of a Synchrotron Radiation Facility ............... 27 3.4 Liénard-Wiechert Fields .................................. 29 3.5 Dipole Magnets ........................................... 31 3.6 Insertion Devices ........................................ 36 3.6.1 Multipole Wigglers ..................................... 36 3.6.2 Undulators ............................................. 37 4 X-Ray Optics ............................................... 39 4.1 Refractive X-Ray Lenses .................................. 40 4.2 Compound Parabolic Refractive Lenses (CRLs) .............. 41 4.3 Nanofocusing Lenses (NFLs) ............................... 43 4.4 Adiabatically Focusing Lenses (AFLs) ..................... 45 4.5 Focal Distance ........................................... 46 4.6 Transverse Focus Size .................................... 50 4.7 Beam Caustic ............................................. 52 4.8 Depth of Focus ........................................... 53 4.9 Beam Divergence .......................................... 53 4.10 Chromaticity ............................................ 54 4.11 Transmission and Cross Section .......................... 55 4.12 Transverse Coherence .................................... 56 4.12.1 Mutual Intensity Function ............................. 57 4.12.2 Free Propagation of Mutual Intensity .................. 57 4.12.3 Mutual Intensity In The Focal Plane ................... 58 4.12.4 Diffraction Limited Focus ............................. 59 4.13 Coherent Flux ........................................... 60 4.14 Two-Stage Focusing ...................................... 64 4.14.1 The Prefocusing Parameter ............................. 65 4.14.2 Required Refractive Power ............................. 67 4.14.3 Flux Considerations ................................... 70 4.14.4 Astigmatic Prefocusing ................................ 75 5 Nanoprobe Setup ............................................ 77 5.1 X-Ray Optics ............................................. 78 5.1.1 Nanofocusing Lenses .................................... 79 5.1.2 Entry Slits ............................................ 82 5.1.3 Pinhole ................................................ 82 5.1.4 Additional Shielding ................................... 83 5.1.5 Vacuum and Helium Tubes ................................ 83 5.2 Sample Stages ............................................ 84 5.2.1 High Resolution Scanner ................................ 84 5.2.2 High Precision Rotational Stage ........................ 85 5.2.3 Coarse Linear Stages ................................... 85 5.2.4 Goniometer Head ........................................ 85 5.3 Detectors ................................................ 86 5.3.1 High Resolution X-Ray Camera ........................... 86 5.3.2 Diffraction Cameras .................................... 89 5.3.3 Energy Dispersive Detectors ............................ 91 5.3.4 Photodiodes ............................................ 93 5.4 Control Software ......................................... 94 6 Experiments ................................................ 97 6.1 Lens Alignment ........................................... 97 6.2 Focus Characterization ................................... 99 6.2.1 Knife-Edge Scans ....................................... 100 6.2.2 Far-Field Measurements ................................. 102 6.2.3 X-Ray Ptychography ..................................... 103 6.3 Fluorescence Spectroscopy ................................ 105 6.3.1 Fluorescence Element Mapping ........................... 107 6.3.2 Fluorescence Tomography ................................ 110 6.4 Diffraction Experiments .................................. 111 6.4.1 Microdiffraction on Phase Change Media ................. 112 6.4.2 Microdiffraction on Stranski-Krastanow Islands ......... 113 6.4.3 Coherent X-Ray Diffraction Imaging of Gold Particles ... 115 6.4.4 X-Ray Ptychography of a Nano-Structured Microchip ...... 117 7 Conclusion and Outlook ..................................... 121 Bibliography ................................................. 125 List of Figures .............................................. 139 List of Publications ......................................... 141 Danksagung ................................................... 145 Curriculum Vitae ............................................. 149 Erklärung .................................................... 151

Hadron Therapy (HT) exploits properties of ion radiation to gain therapeutic advantages over existing photon-based forms of external radiation therapy. However, its relative superiority and cost-effectiveness have not been proven for all clinical situations. Establishing a robust evidence base for the development of best treatment practices is one of the major challenges for the field. This thesis investigates two research infrastructures for building this essential evidence. First, the thesis develops main components of a metadata-driven software architecture for the collection of clinical information and its analysis. This architecture acknowledges the diversity in the domain and supports data interoperability by sharing information models. Their compliance to common metamodels guarantees that primary data and analysis results can be interpreted outside of the immediate production context. This is a fundamental necessity for all aspects of the evidence creation process. A metamodel of data capture forms is developed with unique properties to support data collection and documentation in this architecture. The architecture's potential to support complex analysis processes is demonstrated with the help of a novel metamodel for Markov model based simulations, as used for the synthesis of evidence in health-economic assessments. The application of both metamodels is illustrated on the example of HT. Since the biological effect of particle radiation is a major source of uncertainty in HT, in its second part, this thesis undertakes first investigations towards a new research facility for bio-medical experiments with ion beams. It examines the feasibility of upgrading LEIR, an existing accelerator at the European Organisation for Nuclear Research (CERN), with a new slow extraction and investigates transport of the extracted beam to future experiments. Possible configurations for the slow-resonant extraction process are identified, and designs for horizontal and vertical beam transport lines developed. The results of these studies indicate future research directions towards a new ion beam facility for biomedical research.

<p>In this thesis we have performed core-electron spectroscopy studies of gas phase molecular systems starting with smaller diatomic, continuing with triatomic and extending our research to more complex polyatomic ones. We can subdivide the results presented here into two categories: the first one focusing on electronic fine structure and effect of the chemical bonds on molecular core-levels and the other one dealing with nuclear dynamics induced by creation of a core hole. In our research we have mostly used synchrotron radiation based techniques such as X-ray Photoelectron (XPS), X-ray Absorption (XAS), normal and Resonant Auger (AES and RAS, respectively) and Energy-Selected Auger Electron PhotoIon COincidence (ES-AEPICO) spectroscopies.</p><p>We have demonstrated that resonant Auger spectroscopy can be used to aid interpretation of the features observed in XAS for Rydberg structures in the case of Cl₂ and C1s⁻¹π*¹ states of allene molecules. The combined use of high-resolution spectroscopy with <i>ab initio</i> calculations can help the interpretation of strongly overlapped spectral features and disentangle their complex profiles. This approach enabled us to determine the differences in the lifetimes for core-hole 2p sublevels of Cl₂ which are caused by the presence of the chemical bond. We have shown that contribution in terms of the Mulliken population of valence molecular orbitals is a determining factor for resonant enhancement of different final states and fragmentation patterns reached after resonant Auger decays in N₂O.</p><p>We have also performed a systematic study of the dependence of the C1s resonant Auger kinetic energies on the presence of different substituents in CH₃X compounds. For the first time we have studied possible isomerization reaction induced by core excitation of acetylacetone. We could observe a new spectral feature in the resonant Auger decay spectra which we interpreted as a signature of core-excitation-induced keto-enol tautomerism.</p>

O aço maraging é conhecido pela sua alta resistência mecânica proveniente da formação de precipitados intermetálicos como Ni3Ti e Fe2Mo durante o envelhecimento, porém com subsequente perda de tenacidade à fratura. Existe uma vasta literatura sobre este tipo de aço, o qual é submetido a diversos tratamentos térmicos. Normalmente dois tratamentos térmicos são aplicados: uma homogeneização inicial para solubilização dos precipitados, sendo a recomendação geral 820 °C/1 h, e posteriormente o tratamento de envelhecimento, variando a temperatura de 455 °C a 510 °C e o tempo de 3 a 12 h. No entanto, pode haver variações no tratamento, como aquecimento após homogeneização numa faixa de temperatura intercrítica ou abaixo da Ac1 visando a reversão da martensita em austenita e o refino de grão. Até o presente momento, não está bem definida a influência da temperatura/tempo em tratamentos de temperaturas inter ou subcríticas que visam o refinamento da estrutura e o aumento da austenita retida/reversa. A literatura mostra tratamentos na liga maraging 300 por meio de estudos mais antigos, da década de 70 e 80, utilizando aquecimentos curtos e cíclicos para reversão e estabilização da austenita reversa. Estudos mais recentes de outras ligas utilizaram tratamentos isotérmicos para difusão e reversão da martensita em austenita. Nesta proposta serão pesquisadas as duas rotas de tratamento, cíclica e isotérmica, para avaliar a reversão martensita-austenita. Os tratamentos cíclicos foram caracterizados por EBSD, MEV e difração de raio-X ex-situ. Os tratamentos isotérmicos foram caracterizados por EBSD e difração de raio-X de fonte sincrotron in-situ, ou seja, medida em tempo real durante o tratamento. Ambas as condições foram avaliadas mecanicamente por meio de ensaios de flexão de 3 pontos. / Maraging steel is known for its high mechanical strength resulting from the formation of intermetallic precipitates such as Ni3Ti and Fe2Mo during aging heat treatment, with subsequent loss of fracture toughness. There is a vast literature on this type of steel, which is subjected to various thermal treatments. Normally two heat treatments are applied: an initial homogenization for solubilization of the precipitates, the general recommendation being 820 ° C/1 h, and later the aging treatment, varying temperature from 455 ° C to 510 ° C and time of treatment from 3 to 12 hours. However, there may be applied other heat treatments, such as heating after homogenization in an intercritical temperature range or below Ac1 for the reversion of martensite-to-austenite and grain refinement. To date, the influence of temperature and time on inter- or subcritical temperature treatments aiming at grain refinement and martensite-to-austenite reversion is not well defined. The literature shows treatments in the maraging 300 alloy, from the 70s and 80s, using short and cyclic heat treatment for reversion and stabilization of austenite. Recent studies of other alloys have used isothermal treatments for diffusion and martensite-to-austenite revresion. In this study, two heat treatment routes, cyclical and isothermal, were investigated to evaluate the martensite-to-austenite reversion. Cyclic treatments were characterized by EBSD, SEM and ex-situ X-ray diffraction. The isothermal treatments were characterized by EBSD and X-ray diffraction of synchrotron source in-situ, that is, measured in real time during the treatment. Both conditions were mechanically evaluated by 3-point-bending tests.

L’exploration d’une nouvelle physique à l’échelle d’énergie des « Tera electron Volt » (TeV) nécessite de collisionner des leptons dans de grands accélérateurs linéaires à grande luminosité. Ces collisionneurs linéaires requiert une taille de faisceau à l’echelle nanométrique au Point d’Interaction (IP).Parmi les multiples effets participant à la degradation de la luminosité, la correction de la chromaticité, l’effet du rayonnement synchrotronique et la correction des erreurs dans la ligne sont parmi les trois effets à maîtriser afin de réduire la taille du faisceau dans la Section Finale de Focalisation (FFS).Cette these propose un nouveau schéma de correction de la chromaticitè que l’on appelera “non-entrelacé”, appliqué ici au projet CLIC. Lors de l’implementation de cette nouvelle methode, il a été mis en evidence que le probléme principal est la dispersion de deuxième ordre au Doublet Final (FD), qui traverse un sextupole utilisé pour annuler les composantes géometriques restantes.L’effet du rayonnement peut être evalué par méthode de tracking des particules ou par des approximations analytiques. Afin d’inclure ces effets du rayonnement et les paramétres optiques de la ligne pendant la conception et le processus d’optimisation, l’effet Oide et le rayonnement dû aux aimants dipolaires ont été etudiés.Le résultat analytique du rayonnement synchrotronique dans les aimants dipolaires fut generalisé dans les cas avec alpha et dispersion non-nulles à l’IP. Cette généralisation est utilisée pour améliorer le code de simulation PLACET.Le rayonnement dans les aimants quadripolaires finaux imposent une limite à la taille verticale minimale du faiceau, connu comme l’effet Oide. Celui-ci est uniquement important à 3 TeV, donc deux possibilités sont explorées pour atténuer sa contribution dans la taille du faisceau : doubler la longueur et réduire le gradient du dernièr quadripole (QD0), ou integrer une paire d’aimants octupolaires, un en amont et un en aval du QD0.Une partie des exigences du FFS pour les nouveaux collisionneurs linéaire à leptons est testée expérimentalement dans l’« Accelerator Test Facility » (ATF). La réduction de la taille du faisceau d’électrons en utilisant le schéma local de correction de la chromaticité est explorée dans une extension de la ligne originale, appellé ATF2, oú deux buts furent fixés : atteindre 37 nm de taille verticale du faisceau à l’IP, et stabiliser de l’ordre du nanomètre la position verticale du faisceau à l’IP. Depuis 2014, une taille de 44 nm avec un nombre de particules d’environ 0.1 × 10^10 par paquet est atteint de manière regulière.Des cavités radio-frequence seront utilisées pour la stabilisation du faisceau, et également pour détecter le déplacement/les fluctuations du faisceau au dehors la marge tolerable pour le systéme de mesure, ainsi que des erreurs non detectées dans l’optique.Un set de trois cavités furent installées et sont utilisées pour mesurer la trajectoire du faiceau dans la région de l’IP, fournissant ainsi des informations pour reconstruire la position et l’angle à l’IP. Les specifications pour l’optique nominale d’ATF2, i.e. 1 nm de résolution sur 10 μm de gamme dynamique à un nombre de particules de 1.0 × 10^10 par paquet, n’ont pas encore été atteint.La meilleur résolution atteinte jusqu’ici correspond à 50 nm pour 0.4 × 10^10 particules par paquet, où le bruit de l’éléctronique impose une limite de 10 nm par cavité sur la résolution. La gamme dynamique est de 10 μm à 0.4 × 10^10 particules par paquet et 10 dB d’attenuation du signal des cavités, nécéssitant de mettre l’électronique à niveau. Le test du système d’asservissement pour stabiliser le faisceau a atteint une réduction de la fluctuation jusqu’a 67 nm, compatible avec la résolution des cavités. / The exploration of new physics in the “Tera electron-Volt” (TeV) scale with precision measurements requires lepton colliders providing high luminosities to obtain enough statistics for the particle interaction analysis. In order to achieve design luminosity values, linear colliders feature nanometer beam spot sizes at the Interaction Point (IP).Three main issues to achieve the beam size demagnification in the Final Focus Section (FFS) of the accelerator are the chromaticity correction, the synchrotron radiation effects and the correction of the lattice errors.This thesis considers two aspects for linear colliders: push the limits of linear colliders design, in particular the chromaticity correction and the radiation effects at 3 TeV, and the instrumentation and experimental work on beam stabilization in a test facility.A new chromaticity correction scheme, called non-interleaved, is proposed to the local and non-local chromaticity corrections for CLIC. This lattice is designed and diagnosed, where the main issue in the current state of lattice design is the non-zero second order dispersion in the Final Doublet (FD) region where a strong sextupole is used to correct the remaining geometrical components.The radiation effect can be evaluated by tracking particles through the lattice or by analytical approximations during the design stage of the lattices. In order to include both, radiation and optic parameters, during the design optimization process, two particular radiation phenomena are reviewed: the Oide effect and the radiation caused by bending magnets .The analytical result of the radiation in bending magnets in was generalized to the case with non-zero alpha and non-zero dispersion at the IP, required during the design and luminosity optimization process. The closed solution for one dipole and one dipole with a drift is compared with the tracking code PLACET, resulting in the improvement of the tracking code results.The Oide effect sets a limit on the vertical beamsize due to the radiation in the final quadrupole. Only for CLIC 3 TeV this limit is significant, therefore two possibilities are explored to mitigate its contribution to beam size: double the length and reduce the QD0 gradient, or the integration of a pair of octupoles before and after QD0.Part of the requirements of the FFS for new linear accelerators are tested in The Accelerator Test Facility (ATF). The beam size reduction using the local chromaticity correction is explored by an extension of the original design, called ATF2 with two goals: achieve 37 nm of vertical beam size at the IP, and the stabilization of the IP beam position at the level of few nanometres. Since 2014 beam size of 44 nm are achieved as a regular basis at charges of about 0.1 × 10^10 particules per bunch.A set of three cavities (IPA, IPB and IPC), two upstream and one downstream of the nominal IP and on top of separate blocks of piezo-electric movers, were installed and are used to measure the beam trajectory in the IP region, thus providing enough information to reconstruct the bunch position and angle at the IP. These will be used to for beam stabilization and could detect beam drift/jitter beyond the tolerable margin and undetected optics mismatch affecting the beam size measurements. The specifications required of 1 nm resolution over 10 μm dynamic range at 1.0 × 10 10 particules per bunch with the ATF2 nominal optics have not been yet achieved.The minimum resolution achieved is just below 50 nm at 0.4 × 10^10 particules per bunch with a set of electronics impossing a noise limit on resolution of 10 nm per cavity. The dynamic range is 10 μm at 10 dB attenuation and 0.4 × 10^10 particules per bunch, indicating the need to upgrade theelectronics. The integration to the ATF tuning instruments is ongoing. Nonetheless, feedback has been tested resulting in reduction of beam jitterdown to 67 nm, compatible with resolution.

This thesis presents the development of a new multiscale stochastic fracture mechanics modelling framework informed by in-situ X-ray Computed Tomography (X-ray CT) tests, which can be used to enhance the quality of new designs and prognosis practices for fibre reinforced composites. To reduce the empiricism and conservatism of existing methods, this PhD research systematically has tackled several challenging tasks including: (i) extension of the cohesive interface crack model to multi-phase composites in both 2D and 3D, (ii) development of a new in-house loading rig to support in-situ X-ray CT tests, (iii) reconstruction of low phase-contrast X-ray CT datasets of carbon fibre composites, (iv) integration of X-ray CT image-based models into detailed crack propagation FE modelling and (v) validation of a partially informed multiscale stochastic modelling method by direct comparison with in-situ X-ray CT tensile test results.

O fósforo (P) é um nutriente essencial para o crescimento das plantas. Milhões de toneladas de P são aplicados aos solos anualmente. No entanto, apenas uma pequena fração do P aplicado com fertilizantes é aproveitada nas lavouras no ano de aplicação, bem como a eficácia do fertilizante fosfatado diminui com o tempo. Para melhorar a nossa compreensão dos mecanismos, a esta resposta do P no campo, este trabalho visa estudar a migração desse elemento em solos tropicais brasileiros (Latossolo vermelho e Latossolo amarelo) tratados com três tipos de fertilizantes: fosfato monoamônico (MAP), o polímero revestido de fosfato monoamônio (MAPP) e fosfato organomineral (OMP) em um experimento de placa de Petri. Fluorescência de Raios X por Reflexão Total (TXRF) foi usada para determinar o fluxo difusivo P a distâncias radiais diferentes (entre 0 e 7,5 mm, entre 7,5 e 13,5 mm, 13,5 e 25,5 mm e entre 25,5 e 43 mm) a partir do grânulo de fertilizante. As análises usando TXRF foram realizadas no Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), em Campinas, São Paulo, na linha de Fluorescência de Raios X (Beamline D09B). Depois de um período de cinco semanas, a concentração total de P, Ca e Al foram obtidas e comparadas analisando o tipo de solo/textura, o pH e o respectivo extrator de P, que nesse estudo foram usados o Mehlich 1 e água régia. De forma geral, concluiu-se que 80,0 % de fósforo proveniente dos fertilizantes usados nessa proposta ficaram concentrados em distâncias menores que 10 mm do ponto de aplicação dos fertilizantes, independentemente do tipo de solo, do pH e da respectiva textura. Em relação à utilização da técnica TXRF, o sistema foi eficiente, dentre outras características, na discriminação dos picos de fósforo dos picos de enxofre, principalmente nas amostras de solo usadas a partir da extração com Mehlich 1. Destaca-se isso, pois os raios X característicos desses elementos são muitos próximos. / Phosphorus is an essential nutrient for plant growth. Million of tones of P are applied to the soils annually. However, only a small fraction of the P applied with fertilizers is taken up by crops in the year of application, and the effectiveness of any residual P fertilizer declines with time. To improve our understanding of the mechanisms underlying this response to P in the field, this work aims to study the migration of this element in Brazilian tropical soils (red and yellow Oxisol) treated with three types of fertilizers: monoammonium phosphate (MAP), polymer coated monoammonium phosphate (MAPp) and Organomineral phosphate (OMP) in a Petri dish experiment. Total Reflection X-Ray Fluorescence (TXRF) was used to determine the P diffusive flux at different distances (0 - 7.5, 7.5 13.5, 13.5 25.5 and 25.5 43 mm) from granular fertilizer. TXRF analyses were performed at the X-Ray Fluorescence Beamline D09B at Brazilian National Synchrotron Light Laboratory (LNLS), in Campinas, São Paulo. After a period of five weeks, the total concentration of P, Ca and Al were obtained and compared by analyzing the type/soil texture, pH, and the respective extractor P, this study used the Mehlich 1 and aqua regia . In general, it was found that 80.0 % of phosphorus from the fertilizer used in this proposal were concentrated in distances smaller than 10 mm from the point of application of fertilizers , regardless of the soil type , pH, and its texture. Regarding the use of TXRF technique , the system was efficient , among other features , the breakdown of phosphorus peaks of the sulfur peaks , especially in the soil samples used from the extraction with Mehlich 1. It is noteworthy that, as the rays X characteristic of these elements are very close.

La miniaturisation depuis 50 ans des composants, transistors MOSFET à base de silicium, dans les technologies CMOS est de plus en plus limité par l'apparition de phénomènes quantiques dans les dispositifs de taille sub-0,1 µm. L'épaisseur requise pour l'isolant de grille devenant trop faible, cela induit une très forte augmentation des courants de fuites à travers le diélectrique. Une solution pour résoudre ce problème est de remplacer la silice (SiO2), qui est l'isolant naturel du substrat de Si, par un autre matériau qui a une constante diélectrique plus élevée que celle de la silice. Avec ces oxydes « high-κ » on peut viser une épaisseur physique d'isolant plus élevée et donc diminuer les courants de fuites tout en maintenant la capacité surfacique du transistor constante. <br />Les solutions industrielles actuelles développées sont à base d'oxydes « high-κ » amorphes. Une alternative serait l'utilisation d'oxydes monocristallins épitaxiés directement sur silicium qui permettrait de retrouver les propriétés de l'oxyde massif et d'obtenir des interfaces abruptes sans présence de couches interfaciales. Cependant le choix du matériau est limité par le désaccord de maille avec le substrat et aussi par la compatibilité et la stabilité thermodynamique des oxydes vis-à-vis du Si. Les matériaux explorés dans cette thèse ont été LaAlO3 et Gd2O3 choisis pour leurs propriétés électroniques (constante diélectrique et discontinuités de bandes) et γ-Al2O3 choisi pour ses qualités thermodynamiques vis-à-vis du Si. La méthode d'élaboration utilisée a été l'épitaxie par jets moléculaires (EJM).<br />Nous avons tout d'abord commencé par étudier le système LaAlO3/Si. Après avoir défini les conditions optimales de croissance (température, pression d'oxygène et vitesse de croissance), par homoépitaxie (sur un substrat de LaAlO3(001)) et hétéroépitaxie (sur un substrat de SrTiO3(001)), nous avons exploré les possibilités de faire croître cet oxyde directement sur Si(001). N'ayant pas pu trouver de fenêtre de croissance compatible, une solution a été d'utiliser une fine couche interfaciale de SrO ou de SrTiO3 pour obtenir une phase solide de LaAlO3 sur Si. Cependant les limitations thermodynamiques de l'interface à base d'alcalino-terreux (Sr) rendent incompatible la réalisation de transistors CMOS. <br />Le deuxième oxyde étudié a été l'oxyde de gadolinium (Gd2O3). Si la croissance s'est révélée monodomaine et de très bonne qualité sur Si(111), nous avons observé une croissance bidomaine sur substrat de Si(001). Ceci provient de l'alignement des plans (110) de l'oxyde sur les plans (001) du Si, tournés de 90° à chaque marche de silicium, Nous avons alors montré que l'utilisation d'un substrat vicinal de Si(001) désorienté de 6° permet de favoriser qu'un seul domaine de Gd2O3. Malgré ses limitations (formation de silicate interfacial à hautes températures) le système Gd2O3/Si est actuellement considéré comme un des plus intéressants pour l'intégration dans les technologies CMOS.<br />Afin d'obtenir des interfaces abruptes et stables thermodynamiquement, nous avons exploré les possibilités offertes par l'oxyde γ-Al2O3. Après avoir mis en évidence la possibilité de faire croître un film fin de γ-Al2O3(001) pseudomorphe avec une interface cohérente, nous avons défini différents assemblages possibles combinant γ-Al2O3 et un oxyde « high-κ ». Une solution originale qui permet d'intégrer un oxyde « high-κ » cristallin sur Si avec une interface abrupte et stable a été proposée.

HSP22 et HSP70 sont des protéines d'origine humaine appartenant à la famille des Heat Shock<br />Proteins. Cette thèse décrit des travaux visant à déterminer l'implication de ces deux protéines humaines de<br />choc thermique HSP70 et HSP22, dans les voies de réparation de l'ADN après stress. Ces protéines<br />possèdent, comme leur nom le sous-entend, la capacité d'être surexprimées par la cellule après choc<br />thermique mais aussi après une grande variété d'autres stress et dans de nombreuses maladies (Tavaria M et<br />al, 1996). Pour mieux connaître ces protéines, une étude structurale a été initiée. Les structures<br />tridimensionnelles de ces protéines ne sont pas connues ou seulement partiellement (Osipiuk J et al, 1999).<br />Les essais de cristallisation des protéines furent arrêtés après l'obtention de clones. Des prédictions de<br />structures secondaires et tertiaires (obtenues à l'aide de la bioinformatique) concernant HSP70-1 (partie Cterminale)<br />et HSP22 furent alors réalisées, montrant une organisation en feuillets β pour le domaine de liaison<br />au substrat de HSP70-1 et pour le domaine α-cristallin de HSP22. Les résultats obtenus dans le cadre de<br />l'étude des HSP dans les voies de la réparation de l'ADN ont montré que les HSP70 inductibles par le stress<br />(HSP72 et HSP70-1) sont impliquées dans ces voies cellulaires après différents stress (rayonnement X et UV,<br />champ magnétique, péroxyde d'hydrogène, cis-platine). HSP72 et HSP70-1 sont phosphorylées par les<br />kinases apparentées à la famille des Phosphatydil-Inositol-3-kinases ATM, ATR et DNA-PK (Sarkaria JN et<br />al, 1998) après radiations ionisantes et réalisent à ce moment un déplacement en deux phases entre le<br />cytoplasme et le noyau ; elles sont impliquées dans les stades précoces de la réparation. La même démarche<br />de recherche a été adoptée pour HSP22. HSP22 apparaît comme étant impliquée dans les voies de la<br />réparation de l'ADN aussi et plus particulièrement dans les voies de la réparation des cassures double brin<br />après irradiation par rayonnement X (Paull TT et Gellert M, 1998 ; Lobrich M et Jeggo PA, 2005). HSP22<br />forme des foci dans les cellules âgées suggérant un rôle pour HSP22 dans le vieillissement cellulaire chez<br />l'humain comme chez la mouche drosophile (Morrow G et al 2004). Une nouvelle méthode d'imagerie<br />Diffraction Enhanced Imaging (DEI ; Chapman D et al, 1997), visant à l'acquisition d'une information<br />histologique, développée au synchrotron ESRF, a été testée d'un point de vue radiobiologique sur des cultures<br />primaires de fibroblastes et de chondrocytes. L'irradiation par cette méthode n'a pas présenté de différence en<br />comparaison avec une irradiation par une source conventionnelle de cellules humaines issues de culture<br />primaire, avec la même dose de rayonnement X (Rothkamm K et Lobrich M, 2003). Dans les cellules<br />glioblastomales de rat, la réponse HSP70 est augmentée dans les conditions de la thérapie « synchrotron PATPlat<br />» (c'est-à-dire en cas de photoactivation du platine à l'aide du rayonnement synchrotron (Corde S et al,<br />2003 ; Biston MC et al, 2004)).

Cette thèse présente une étude des interfaces métal de transition ferromagnétique/oxyde et leur importance dans les mécanismes de transport tunnel polarisé en spin. Le travail a porté sur des bicouches ultraminces NiMnSb/MgO(001), Fe/ MgO(001), Co/ MgO(001) et Mn/ MgO(001) élaborées par épitaxie par jets moléculaires. L'originalité de ce travail réside dans l'étude approfondie des propriétés électroniques du matériau magnétique en contact avec la barrière d'oxyde : hybridation, polarisation et magnétisme à l'interface ont été étudiés en utilisant les techniques de laboratoire ainsi que le rayonnement synchrotron. Parallèlement, l'étude des effets magnétorésistifs dans des jonctions tunnel totalement épitaxiées Fe/MgO/Fe(001) a apporté des preuves du filtrage par la barrière MgO des ondes de Bloch en fonction de leur symétrie. Enfin, nous avons mis en évidence l'influence de la qualité structurale et chimique de l'interface Fe/MgO et des électrodes sur ces mécanismes.