O objetivo deste estudo foi avaliar a influência do substrato dentinário sadio e afetado em dentes decíduos, após restaurações realizadas com diferentes materiais, na resistência de união e nanoinfiltração. Setenta e dois segundos molares receberam preparos padronizados na superfície oclusal e foram divididos aleatoriamente em dois grupos. Um grupo foi denominado dentina sadia [DS] (n=36), e o outro foi submetido ao desafio cariogênico artificial (ciclagem de pH) denominado dentina afetada [DA] (n=36). Posteriormente, os dentes foram restaurados (n=6) com os seguintes materiais: cimento de ionômero de vidro modificado por resina (CIVMR) com nanopartículas - KetacTM N100 [KN100], CIVMR - Vitremer [VI], cimento de ionômero de vidro de alta viscosidade (CIVAV) - KetacTM Molar Easy Mix [KME], Sistema Adesivo autocondicionante de passo único AdperTM Easy One Self-Etch Adhesive [EASY], sistema adesivo autocondicionante de dois passos - AdperTM SE Plus [SE], sistema adesivo com condicionamento ácido total - AdperTM Single Bond 2 [SB]. Os grupos dos sistemas adesivos receberam restauração com resina composta (Filtek Z250). Após 24 horas de armazenagem em água destilada (37ºC), os dentes foram seccionados no sentido vestíbulo-lingual e novos cortes no sentido mésiodistal de forma a obter palitos com secção transversal de 1 mm2 de área. Os espécimes foram submetidos ao teste de microtração (1,0 mm/min) e o modo de falha foi determinado utilizando um microscópio óptico (400x). Um espécime de cada dente foi imerso 24 h em uma solução de nitrato de prata 50% por peso e posteriormente imersos em solução reveladora sob luz fluorescente, por 8 horas. A quantidade de penetração foi avaliada por único examinador, cego em relação aos grupos, por meio de imagens em microscópio eletrônico de varredura em modo de elétrons retroespalhados, sendo adotado escore de 0 a 3. A concordância intraexaminador foi de 0,87. A média dos valores de resistência de união de cada material foi submetida à análise de variância de dois fatores e complementado pelo teste de Tukey. Para os dados da nanoinfiltração foram utilizados o teste de Kruskal Wallis e Mann-Whitney. O nível de significância adotado foi de 5%. A média (±desvio padrão) de cada material, em dentina sadia foi: KN100: 35,2 (±9,4); VI: 29,2 (±7,8); KME: 18,8 (±2,7); EASY: 27,12 (±2,42); SE: 18,77 (±7,23); SB: 37,32 (±3,95). Para dentina afetada: KN100: 35,8 (±6,7); VI: 24,9 (±5,7); KME: 14,5 (±0,7); EASY: 14,32 (±5,79); SE: 13,29 (±3,43); SB: 19,36 (±4,06). O tipo de falha mais freqüente independente do tipo de substrato foi coesiva para o CIVAV e adesiva para os sistemas adesivos e CIVMR. O fator substrato dentinário não influenciou significativamente a infiltração de prata na interface. Pode-se concluir que os CIVs não sofrem influência na resistência adesiva em relação ao substrato. Entretanto, os sistemas adesivos autocondicionante de passo único e condicionamento prévio são influenciados pelo substrato afetado por lesão de cárie. / The aim of this study was to evaluate the influence of sound and caries-affected dentin of primary teeth restored with different materials, regarding bond strength and nanoleakage. Seventy two primary second molars received standardized occlusal preparations were randomly assigned in two groups. One group was nominated as sound dentin [SD] (n=36), and the other was submitted to artificial caries challenge (pH cycling), called caries affected dentin [CAD] (n=36). Six teeth in each group were restored according to dental material: resin modified GIC with nanoparticles Ketac TM Nano [KN100], a resin modified GIC - Vitremer [VI], high viscosity glass ionomer cement KetacTM Molar Easy Mix [KME], one-step self-etch adhesive system AdperTM Easy One Self-Etch Adhesive [EASY], two-step self-etch adhesive system - AdperTM SE Plus [SE], total-etching adhesive system - AdperTM Single Bond 2 [SB]. The adhesive systems groups were restored with composite resin (Filtek Z250). After storage in distilled water (37ºC) for 24 hours, the teeth were sectioned in buccallingual direction and then in the mesial-distal to obtain bonded sticks (1 mm2). The specimens were subjected to microtensile test (1.0 mm/min) and the failure mode was determined using an optical microscope (400x). One dentin-material stick from each tooth was immersed in silver nitrate solution 50% weight per volume (24 h) and immersed in revealing solution under fluorescent light, for 8 hours. One examiner, blinded regarding groups, evaluated the images using scanning electron microscope adopting scores ranging from 0 to 3. The intra-examiner agreement was 0.87. The values of bond strength from each material were analyzed by two-way ANOVA and Tukey post hoc test. For the nanoleakage data, Kruskal-Wallis and Mann-Whitney tests were used, with level of significance set on 5%. The mean (and standard deviations) for each material, in sound dentin were: KN100: 35.2 (±9.4); VI: 29.2 (±7.8); KME: 18.8 (±2.7); EASY: 27.12 (±2.42); SE: 18.77 (±7.23); SB: 37.32 (±3.95). For caries-affected dentin: KN100: 35.8 (±6.7); VI: 24.9 (±5.7); KME: 14.5 (±0.7); EASY: 14.32 (±5.79); SE: 13.29 (±3.43); SB: 19.36 (±4.06). The most frequent type of failure regardless of substrate was cohesive, for KME, and adhesive, for the adhesive systems and RMGICs. Sound or caries-affected dentin did not significantly affect the infiltration of silver nitrate into the interface. It can be concluded that the bond strength of GICs are not influenced by the substrate, however, the one-step self-etch adhesive system and total-etching are influenced by caries-affected dentin.

Orientador: Marco Antonio Bottino / Banca: Paulo Francisco Cesar / Banca: Luiz Felipe Valandro Soares / Resumo: O estudo avaliou o efeito da estratégia de cimentação e da ciclagem mecânica na resistência de união entre dentina e restauração. O tipo de falha dos espécimes foi classificado e a distribuição de tensões foi analisada pela simulação utilizando o método de análise por elementos finitos (MEF). Quarenta e oito (N= 48) pré-molares superiores foram preparados (cavidade tipo MOD) e 48 restaurações inlays de cerâmica feldspática foram obtidas. Os espécimes foram alocadas em 3 grupos, considerando a estratégia de cimentação (N= 16): 1- convencional (Grupos 1 e 2): sistema adesivo condicionamento total de passo único (tratamento da dentina), tratamento da superfície cerâmica com ácido fluorídrico (HF) e silano (S), e cimentação com cimento resinoso; 2- estratégia simplificada (grupos 3 e 4) utilizando o cimento resinoso autoadesivo RelyX U100 (3M) sem tratamento das superfícies da dentina e da cerâmica; 3- estratégia simplificada modificada (grupos 5 e 6) utilizando o cimento resinoso RelyX U100 associado ao tratamento de superfície com HF+S. Os dentes dos grupos 2, 4 e 6 não foram ciclados, enquanto que aqueles dos grupos 1, 3 e 5 foram submetidos a ciclagem mecânica (CM): 2.000.000 pulsos, carga de 100N sobre as cúspides (a restauração não recebeu carga), a 37 oC. Cada espécime foi seccionado de forma seriada para produzir corpos de prova em forma de barras dente-restauração-dente para serem submetidas ao teste de microtração. A região da fratura de cada espécime foi analisada e classificada. A distribuição de tensões em um modelo virtual simulando as condições do estudo in vitro, pelo método de elementos finitos, foi verificada. A Análise de Variância mostrou que: o efeito interação dos fatores não foi estatisticamente significante (a alteração da resistência de união em razão da ciclagem mecânica (CM) para a Estratégia ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The study evaluated the effect of the bonding strategy and mechanical cycling on the bond strength between dentin and inlay restoration. The specimens failure mode and stress distribution (Finite element analysis FEA) was analyzed. Forty-eight (n = 48) pre-molars were prepared (MOD cavity) and 48 feldspathic ceramic inlays restorations were obtained. Specimens (tooth-restoration) were allocated into three groups considering the bonding strategy (n = 16): 1 - Conventional (groups 1 and 2): one-step total etch adhesive system (dentin treatment), hydrofluoric acid (HF) and silane (S) ceramic surface treatment, cementation with resin cement, 2 - Simplified (groups 3 and 4): RelyX U100 (3M) adhesive resin cement without dentin and ceramic surface treatment; 3 - Simplified modified (groups 5 and 6): RelyX U100 associated with HF + surface treatment. Specimens from groups 1, 3 and were subjected to mechanical cycling (CM) - 2,000,000 pulses, 100N on the cusp, 37ºC. Each specimen was sectioned to produce tooth-restoration-tooth bars specimens (cross-sectional area: 1mm2) that were submitted to microtensile bond strength test. The fractured area of each specimen was analyzed. Stress distribution was analyzed by a virtual model simulating the in vitro study by FEA. Variance analysis showed that: factors effect interaction was not statistically significant (there was no statistically differences between strength bond values with CM from groups 1 and 3). Strategy effect was statistically significant (strategy 3 mean strength bond [5.59 MPa] was significantly higher than the strategy 1strength bond [3.44 MPa]). Predominant failure mode was cement-cohesive-type. Von Mises analysis showed stress concentration at cement near the marginal ridge / Mestre

Submitted by Daniella Santos (daniella.santos@ufma.br) on 2017-06-20T14:13:09Z No. of bitstreams: 1 Lauber Jose.pdf: 935752 bytes, checksum: 4853ee9a573d926513f92f2560f03c9a (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-20T14:13:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Lauber Jose.pdf: 935752 bytes, checksum: 4853ee9a573d926513f92f2560f03c9a (MD5) Previous issue date: 2017-06-12 / FAPEMA / The polymerization shrinkage (PS) and the detrimental effects have been the focus of studies with the aim of improving the performance of composite resins. The simplicity of technique due to the possibility of single fill in large quantities have allowed bulk fill composite resins (BFC) to be indicated to minimize this shrinkage. This thesis, divided in two chapters, aimed to evaluate the behavior of bulk fill composite resins in class I restorations by mans computerized microtomography (μCT) and microtensile bond strength (μTBS). Chapter I evaluated the PS and μTBS in BFC and conventional class I restorations composite resins, and the correlation between these factors. Class I cavities (4 x 5 x 4 mm), (factor-C = 4.2), were created in human third molars that were free of caries, which were randomized and divided into 4 groups (n = 6): Z350 XT(+): incremental insertion (II) and manual fill (MF); Z350 XT(-): single insertion (SI) and MF; TBF (Tetric N-Ceram Bulk Fill: SI and MF); and SFU [SonicFill: SI and ultrasonic fill (UF) ]. The teeth were scanned and analyzed in μCT at two times: T0- after the filling of the cavity with composite resins and T1- after the polymerization for PS. After 1 week, the teeth were sectioned crosswise in the buccolingual and mesiodistal directions to obtain specimens with approximately 1 mm² thickness and fixed to universal test machine device to perform μTBS. The data showed a statistically significant difference for PS between the groups Z350 XT(+) e Z350 XT(-), and between SF e Z350 XT(-) (Kruskal-Wallis and Dunn, p<0.05). he μTBS was higher for Z350 XT (+) than the other groups (p <0.05) and there was no correlation between PS and μTBS (p> 0.05). It was concluded that the BFC type present a PS similar to that of the conventional nanoparticulate composite resin inserted using the incremental technique. The bond strength was higher for the composite resin incrementally inserted, which presented a lower number of pre-test failures when compared to bulk fill composites. No correlation was observed between the PS and bond strength when bulk fill and conventional composites were used. Chapter II evaluated the volume of polymerization shrinkage (VS), gap (VG) and void (VV) using μCT in BFC and conventional class I restorations, and their correlations. Class I cavities (4 x 5 x 4 mm), factor-C = 4.2, were created in human third molars that were free of caries, which were randomized and divided into 5 groups (n = 6): Z350 XT(+) (II/MF); Z350 XT(-) (SI/MF); TBF (SI/MF); SFM [ (SonicFill: SI and MF) ] and SFU (SI/UF). The teeth were scanned and analyzed in μCT at two times: T0- after the filling of the cavity with composite resins and T1- after the polymerization for VG and VV, and for VS (T1-T0). After 1 week, the teeth were sectioned crosswise in the buccolingual and mesiodistal directions to obtain specimens with approximately 1 mm² thickness and fixed in a universal testing machine to perform μTBS. Kruskal-Wallis and Dunn tests showed statistically significant difference in VS for groups Z350 XT(+) and Z350 XT (-), and between SFU and Z350 XT(-), and difference between VV for Z350 XT(+) and BFC (p <0.05). There was no difference in VG between the conventional and BFC (p>0.05). There is a positive correlation between VS versus VG and between VS versus VV (Spearman, p <0.05). It was concluded that BFCs of both sonic and manual insertion showed polymerization shrinkage and gap formation similar to the incrementally inserted nanoparticulate conventional resin. There is a positive correlation between polymerization shrinkage and final gap formation, as well as between polymerization shrinkage and void in composite resins. The final gap was formed mainly by the initial gap generated during the insertion/filling of the composite in the cavity and not to the polymerization shrinkage. / A contração de polimerização (CP) e seus efeitos prejudiciais vêm sendo o foco de estudos com o intuito de melhorar o desempenho das resinas compostas. A simplicidade da técnica devido a possibilidade de preenchimento único em grande quantidade tem permitido que resinas bulk fill (RBF) sejam indicadas para minimizar essa contração. Esta tese, dividida em dois capítulos, teve por objetivo avaliar o comportamento de resinas bulk fill em restaurações classe I por meio de microtomografia computadorizada (μCT) e resistência de união por microtração (μTBS). O capítulo I avaliou a CP por μCT e a μTBS em restaurações classe I de RBF e convencional, e a correlação entre esses fatores. Cavidades classe I (4x5x4 mm), (fator-C=4,2) foram realizadas em terceiros molares livres de cárie, que foram randomizados e divididos em 4 grupos (n=6): Z350 XT(+): inserção incremental(II) e preenchimento manual (PM); Z350 XT(-): inserção única (IU) e PM; TBF (Tetric N Ceram Bulk Fill: IU e PM); e SFU [SonicFill: IU e preenchimento ultrassônico (PU) ]. Os dentes foram escaneados e analisados em μCT em dois tempos: T0- após o preenchimento da cavidade com resinas compostas e T1- depois da polimerização para CP. Após 1 semana os dentes foram seccionados transversalmente no sentido vestíbulo-lingual e mesio-distal para obtenção de espécimes com aproximadamente 1mm² de espessura, e fixados em dispositivo para máquina de ensaio universal para realizar μTBS. Os dados demonstraram diferença estatisticamente significante para a CP entre os grupos Z350 XT(+) e Z350 XT(-) e entre SFU e Z350 XT(-) (Kruskal-Wallis e Dunn, p<0.05). A μTBS foi maior para Z350 XT(+) em relação aos demais grupos (p<0.05) e não houve correlação entre CP e a μTBS (p>0.05). Concluiu-se que RBF apresentaram CP semelhante à resina convencional nanoparticulada inserida de forma incremental. A resistência de união foi maior para a resina convencional inserida pela técnica incremental que apresentou menor falhas pré-teste, quando comparada às RBF. Não foi observada correlação entre a CP e a resistência de união quando utilizadas RBF e convencionais. O capítulo II avaliou o volume de contração de polimerização (VC), gap (VG) e poro (VP) usando μCT em restaurações classe I de RBF e convencional, e suas correlações. Cavidades classe I (4x5x4 mm), fator-C=4,2, foram realizadas em terceiros molares humanos livres de cárie que foram randomizados e divididos em 5 grupos (n=6): Z350 XT(+) (II/PM); Z350 XT (-) (IU/PM); TBF (IU/PM); SFM [ (SonicFill (IU/PM) ] e SFU (IU/PU). Os dentes foram escaneados e analisados em μCT em dois tempos: T0- após o preenchimento da cavidade com resinas compostas e T1- depois da polimerização para VG e VP, e VC (T1-T0). Após 1 semana os dentes foram seccionados transversalmente no sentido vestíbulo-lingual e mesio-distal para obtenção de espécimes com aproximadamente 1mm² de espessura, e fixados em máquina de ensaio universal para realizar μTBS. Os testes de Kruskal-Wallis e Dunn, demonstraram diferença estatisticamente significante no VC em μCT para os grupos Z350 XT(+) e Z350 XT (-) e entre SFU e Z350 XT(-), e diferença entre o VP para Z350 XT(+) e as RBF (p<0.05). Não houve diferença para o VG entre as RBF e convencional (p>0.05). Houve correlação positiva entre a VC versus VG e entre VC versus VP (Spearman, p<0.05). Concluiu-se que as RBF tanto de inserção sônica quanto manual mostraram contração de polimerização e formação de gap semelhante à resina convencional nanoparticulada inserida de forma incremental. Há uma correlação positiva entre a contração de polimerização e a formação de gap final, assim como entre a contração de polimerização e poro nas resinas compostas. O gap final foi formado principalmente pelo gap inicial gerado durante a inserção/preenchimento da resina na cavidade e não à contração de polimerização.

Este estudo objetivou investigar a influência da redução do tempo de condicionamento na união de sistemas adesivos à dentina hígida e afetada por cárie de dentes decíduos, por meio de testes de microtração, nanoinfiltração e avaliação micromorfológica da interface adesiva. A superfície dentinária de 48 segundos molares decíduos foi exposta e os dentes divididos aleatoriamente em 8 grupos experimentais de acordo com o substrato (dentina hígida e afetada por cárie ciclagem de pH por 14 dias), sistema adesivo (Adper Single Bond 2 adesivo convencional de dois passos e Clearfil SE Bond - sistema autocondicionante de dois passos) e tempo de condicionamento (recomendado pelo fabricante e metade do tempo). Desta forma, o adesivo Adper Single Bond 2 foi aplicado à dentina após condicionamento com ácido fosfórico a 35% por 15 ou 7 segundos e o agente de união do Clearfil SE Bond após 20 ou 10 segundos de aplicação do primer. Blocos de resina composta (Filtek Z250) foram confeccionados e, após 24 horas de armazenamento em água destilada, os dentes foram seccionados para obtenção de espécimes com área de secção transversal de aproximadamente 0,8 mm2. Metade dos espécimes foi submetida imediatamente ao teste de microtração e a outra metade após 12 meses de armazenamento em água destilada. O padrão de fratura foi avaliado em estereomicroscópio com aumento de 400x. Dois espécimes de cada dente nos respectivos períodos de armazenamento foram imersos em nitrato de prata amoniacal por 24 horas e revelados (8 horas) para avaliação da nanoinfiltração em microscopia eletrônica de varredura. Adicionalmente, dois dentes para cada grupo experimental (n=16) foram preparados como descrito para o teste de microtração e seccionados perpendicularmente à interface adesiva, após 24 horas, para análise da micromorfologia e espessura da camada híbrida. Os valores de resistência de união, expressos em megapascal (MPa), foram submetidos à Análise de Variância (ANOVA) e teste de Tukey ( = 0,05). As demais avaliações foram descritivas. Os sistemas adesivos apresentaram valores similares de resistência de união imediata. Decréscimo dos valores de resistência de união ocorreu após 12 meses de armazenamento em água, exceto para o adesivo Clearfil SE Bond em substrato hígido. A adesão à dentina afetada foi menor em comparação à dentina hígida. A nanoinfiltração também foi mais pronunciada neste substrato. O tempo de condicionamento influenciou apenas a adesão do sistema adesivo Adper Single Bond 2. Maiores valores de resistência de união e menor infiltração de nitrato de prata na interface adesiva foram observados quando o tempo de condicionamento ácido foi reduzido pela metade, independente do substrato. Camadas híbridas mais finas foram produzidas quando a dentina decídua foi condicionada por 7 segundos, especialmente em dentina afetada. Predomínio de fratura adesiva/mista foi observado para todos os grupos experimentais. Em conclusão, o efeito da redução no tempo de condicionamento é material dependente e resulta em maior estabilidade da união de sistema adesivo convencional de dois passos à dentina hígida e afetada de dentes decíduos. / This study aimed to investigate the influence of shortening the etching time on bond of adhesive systems to sound and caries-affected dentin of primary teeth by microtensile and nanoleakage tests, and micromorphological evaluation of the adhesive interface. The dentinal surface of 48 second primary molars was exposed and the teeth were randomly assigned to 8 experimental groups according to substrate (sound and caries-affected dentin - pH-cycling for 14 days), adhesive system (Adper Single Bond 2 two-step etch-and-rinse adhesive system and Clearfil SE Bond two step self-etch adhesive system) and etching time (recommend by manufacturers and half-reduced time). Thus, the adhesive Adper Single Bond 2 was applied to dentin after 35% phosphoric acid etching for 15 or 7 seconds, and the bond of Clearfil SE Bond after 20 or 10 seconds of primer application. Composite resin blocks (Filtek Z250) were built and, after 24 hours of storage in distilled water, the teeth were sectioned to obtain specimens with cross-sectional area of approximately 0.8 mm2. Half of the specimens were immediately subjected to microtensile test and the other half after 12 months of storage in distilled water. The fracture pattern was evaluated with a stereomicroscope at 400x magnification. Two specimens from each tooth in the respective storage periods were immersed in ammoniacal silver nitrate for 24 hours and revealed (8 hours) to evaluate the nanoleakage in scanning electron microscope. Additionally, two teeth for each experimental group (n=16) were prepared as described for the microtensile test and perpendicularly sectioned to the adhesive interface, after 24 hours, for analysis of micromorphology and thickness of the hybrid layer. Bond strength values, expressed in megapascal (MPa), were submitted to Analysis of Variance (ANOVA) and Tukeys tests ( = 0.05). Other evaluations were descriptive. The adhesive systems presented similar immediate bond strength values. A decrease in bond strength values occurred after 12 months of water storage, except for Clearfil SE Bond in sound substrate. Bonding to caries-affected dentin was lower compared to sound dentin. The nanoleakage was also more pronounced in this substrate. Etching time only influenced the bonding of the adhesive system Adper Single Bond 2. Higher bond strength values and lower infiltration of silver nitrate into adhesive interface were observed when the etching time was half-reduced, irrespective of the substrate. Thinner hybrid layers were produced when the primary dentin was acid etched for 7 seconds, especially in caries-affected dentin. Predominance of adhesive/mixed fracture was observed for all experimental groups. In conclusion, the effect of shortening the etching time is material dependent and results in higher bond stability of two-step etch-and-rinse adhesive system to sound and caries-affected dentin of primary teeth.

Esse trabalho tem como objetivo estabelecer um método simples de ensaio que permita determinar a resistência à tração e módulo elástico de partículas individuais de agregados graúdos naturais submetidas à carga de compressão. O método de ensaio foi desenvolvido baseado no ensaio de carga pontual (Point Load Test) que permite obter a resistência à tração de partículas. Para a determinação do módulo de elasticidade foi acoplado ao método um LVDT e foi satisfeita a condição para aplicação da teoria de contato de Hertz (contato curvo-plano entre as partículas e as fixações de aplicação da carga). Inicialmente a metodologia foi avaliada utilizando como material de referência partículas de vidro (com geometrias similares aos agregados). Após a validação no vidro, o método de ensaio foi aplicado em agregados graúdos de granito. Propôs-se um método de seleção de partículas com base na sua distribuição de frequência de absorção, com o intuito de reduzir a quantidade de partículas testadas mecanicamente necessárias para obter a distribuição de Weibull da resistência à tração (e módulo de elasticidade). Para tanto, foi feita a determinação da absorção de água individual de centenas de partículas selecionadas por amostragem a esmo da população de agregados. Com base nos resultados, foi possível determinar a distribuição de Weibull da resistência à tração e módulo de elasticidade das partículas. Observou-se que as resistências à tração variaram de 3 a 15 MPa. Os agregados possuíam aproximadamente 10% da população de partículas com resistência à tração inferior a 5 MPa, o que pode influenciar as classes de resistência à compressão de concretos >50MPa. Os módulos elásticos dos agregados também foram variáveis (18-67 GPa) e aproximadamente 10% da população de partículas com módulo elástico <30 GPa. Isso pode limitar o módulo de elasticidade do concreto (que geralmente é em torno de 27 GPa), dependendo do processo de escolha dos agregados. As funções exponenciais inversas fundamentais entre essas propriedades mecânicas e a porosidade foram confirmadas (para valores médios). / The aim of this work is to establish a simple test method to determine the tensile strength and elastic modulus of individual natural aggregate particles subjected to a compression load. The test method was developed based on the Point Load Test, that allows to obtain the tensile strength of particles. For the determination of the elastic modulus, an LVDT was coupled to the method and the condition for application of Hertz contact theory (curved-plane contact between the particles and the load application fixations) was satisfied. Initially, the method was evaluated using glass particles as reference (with geometries similar to aggregates). After validation on the glass, the test method was applied to coarse granite aggregates. A method of particle selection was proposed based on its absorption frequency distribution, in order to reduce the amount of mechanically tested particles required to obtain the Weibull distribution of tensile strength (and elastic modulus). For this purpose, the determination of the individual water absorption of hundreds of particles selected by random sampling of the population of aggregates was made. Based on the results, it was possible to determine the Weibull distribution of the tensile strength and elastic modulus of the particles. The tensile strengths ranged from 3 to 15 MPa. The aggregates had approximately 10% of the particles population with tensile strength less than 5 MPa, which may influence the classes of concrete with compressive strength > 50MPa. The elastic modulus of the aggregates was also variable (18-67 GPa), with approximately 10% of the particle population with elastic modulus <30 GPa. This may limit the elastic modulus of the concrete (usually around 27 GPa) depending on how the aggregates are selected. The fundamental inverse exponential functions between these mechanical properties and the porosity were confirmed (for mean values).

[pt] Este trabalho tem como objetivo estudar a resistência de um sistema de ancoragem composto de pinos com cabeça embutidos no concreto, quando submetidos a cargas de impacto. A variável adotada foi a taxa de carregamento cujos valores mínimo e máximo foram 0,015 kN/s (estático) e 54.885 kN/s, respectivamente. O sistema de ancoragem foi projetado de forma que a ruptura fosse governada pelo arrancamento do cone de ruptura. Foram ensaiados onze blocos de concreto com um pino embutido no concreto, sujeitos a diferentes taxas de aplicação de carga. Foram também ensaiados quinze corpos-de-prova de concreto à compressão diametral e nove pinos à tração, também sujeitos a diferentes taxas de aplicação de carga. O objetivo desses ensaios foi verificar a influência da taxa de carregamento sobre as resistências dos materiais - concreto e aço - que participam do sistema de ancoragem. Os resultados mostraram que a área da superfície e a inclinação do cone de ruptura não sofrem grandes alterações. A carga de ruptura do cone de concreto cresce com a taxa de carregamento, e que esse crescimento pode ser descrito por uma função logarítmica. O mesmo foi observado para a resistência à tração do concreto por compressão diametral e para os pinos. / [en] This work investigates the strength of a concrete anchor system constituted of headed studs embedded in concrete subjected to impact tension load. The main variable was the loading rate which varied from a minimum of 0,015 kN/s (static) to a maximum of 54885 kN/s. The anchor system was designed so that the failure was governed by concrete cone breakout. Eleven concrete blocks with a single headed stud were tested under different loading rates. In addition, fifteen concrete cylinders subjected to compression along a diameter (split cylinder test) and nine headed studs subjected to tension were tested under different loading rates in order to investigate the effects of the loading rate on the strength of concrete and steel separately. The results showed that the area and the angle of the concrete cone were not affected by the loading rate. The failure load of the concrete cone increases as the loading rate increases and this phenomenon can be described by a logarithmic function. The concrete split tensile strength and the steel tensile strength also increase as the loading rate increases.

In the present study, the optimal design of feeding system in steel sand-mold castings is considered. The first part of this research includes fundamental studies on the physics of shrinkage defect formation during the casting process. The results of these studies lead to new findings on the mechanism of shrinkage defect formation, effect of melt quality on the distribution of defects within the castings and the connection between shrinkage and gases defects. The theoretical analysis of thermal criterion functions for the prediction of shrinkage defects in castings and introducing new criterion function with fewer shortcomings can be accounted as the other finding of this part. A new model was introduced in the second part of this research for the purpose of optimal design of feeding system in the shape casting processes. In this model the optimal design problem is formulated as a point-wise constrained topology optimization problem. Unlike alternative methods, the presented method does not require any predesigned feeding system as an initial guess. Using the functional analysis on the infinite-dimensional function spaces, a numerically efficient method was introduced to solve the optimal design problem in this study. By using extensive numerical experiments, capabilities and limitations of the presented method were studied in the last part of this research.

<p>Sammanfattning</p><p>I en pappersrulle är de yttre lagren utsatta för dragspänning. Om det finns variationer i rullens diameter i form av valkar finns det risk för att papperet förlängs irreversibelt i dessa positioner och orsaka slappa stråk. Den deformation som uppstår vid långvarig belastning av papper kallas krypning.</p><p>Uppgiften i detta arbete var, att på lab., simulera valkar genom att utsätta pappersremsor för konstant dragspänning av olika storlekar. En av frågeställningarna var om egenskapsförändringar kan påvisas när papper utsätts för konstant inspänningskraft under en längre tid. De parametrar som undersökts var töjning, kryphastighet och relaxation, även mätningar på papperets mekaniska egenskaper dragstyrka, brottöjning och dragstyvhet har utförts i detta arbete.</p><p>De papperskvalitéer som undersöktes var 71g/m2 MG-papper, 80g/m2 optisk liner och 135g/m2 liner. Inspänningskraften som papperet utsattes för motsvarade 10 %, 30 % och 50 % av dragstyrkan hos varje kvalité. Provremsor belastades under ett, fyra och sju dygn, för att sedan relaxeras.</p><p>Resultaten visar att dragstyrkan och dragstyvheten inte påverkas av att papperet varit utsatt för en inspänningskraft. Däremot blev brottöjningen mindre ju större den irreversibla förlängningen hos papperet var. Samtliga papperskvalitéer relaxerar tillbaka till ursprungslängd efter fyra dygn när belastningen var 10 %. Om belastningen däremot var 30 % och 50 % uppstod en irreversibel förlängning redan efter ett dygn. Vid belastning under sju dygn uppstod permanent förlängning hos samtliga kvalitéer och belastningar utom MG-papper 10 % som relaxerade till ursprungslängd. MG-papper är därmed den papperskvalité som står emot krypning bäst och är på så sätt minst känslig för valkar i pappersrullen.</p><p>En högre belastning ger en högre kryphastighet och större irreversibel förlängning. För att undvika uppkomsten av slappa stråk bör därför banspänningen som används vid upprullningen av papperet inte vara större än 10 % av dragstyrkan hos papperskvalitén.</p><p>Hur länge papperet är belastat påverkar också den slutliga irreversibla förlängningen. Det innebär att lagring ökar risken för att slappa stråk kommer att uppstå i efterbearbetningen.</p> / <p>Abstract</p><p>In a paper roll the outer layers are under tensile stress. If there are variations in the roll diameter there is a risk that the thicker parts of the roll will make the paper elongate more in these regions, because they will be under a higher tensile stress. This may cause baggy webs. The deformation that occurs during a long time under tensile stress is called creep.</p><p>Experiments have been performed with strips of paper that have been exposed to a constant load and constant climate (50 % RH, 23°C). The properties that have been examined are creep strain, creep rate and relaxation after creep. Studies of tensile strength, tensile stiffness and strain at break have also been made.</p><p>The paper qualities that have been examined were 71g/m2 MG-paper, 80g/m2 liner and 135g/m2 liner. The paper qualities in this study are exposed to loads that correspond to 10 %, 30 % and 50 % of their tensile strength. The paper strips were under load during 24h, four and seven days.</p><p>The results in these studies show that tensile strength and tensile stiffness remains the same after the paper has been exposed to a constant load. The strain at break, on the other hand, decreases with increasing irreversible elongation of the paper strips. All paper qualities recover to the initial length after four days under a load of 10 % of the tensile strength. If the load corresponds to 30 % or 50 % of the tensile strength a permanent elongation arose as early as after 24h. After seven days, only the MG-paper recovered to the initial length if the load corresponded to 10 % of the tensile strength. This means that MG-paper is more resistant to creep then the liner qualities. Consequently, MG-paper is the paper quality that is least sensitive to ridges.</p><p>A higher load gives a higher creep rate and larger irreversible elongation of the paper. To avoid baggy webs to arise, the load should not exceed 10 % of the paper’s tensile strength when winding the paper roll. The time under which the paper is under load also influence the final irreversible elongation. Therefore, to avoid baggy webs the paper roll shouldn’t be stored for too long.</p>

<p>Drug delivery to the nasal and ocular mucosa faces several obstacles. One of these is from the effective clearance mechanisms present in the nose and eye. Polymer gels with suitable rheological properties can facilitate the absorption of poorly absorbed drugs by increasing the contact time of the drug with the mucosa. This has been attributed to the rheological and mucoadhesive properties of the gel. The main objective of this thesis was to investigate the importance of these features for the anticipated in vivo contact time, here exemplified by the ocular and nasal routes of administration.</p><p>The in situ gelling polymer gellan gum was found to have a favourable rheological and in vivo performance. When administered in the nasal cavity of rats, a gel was formed that could remain at the site of administration for up to 4 hours. In addition, the epithelial uptake and transfer of a 3 kDa fluorescein dextran was higher than for a mannitol solution. Therefore, it was concluded that a gellan gum formulation should be a promising strategy for nasal drug delivery.</p><p>The potential mucoadhesive properties of a variety of polymer gels were investigated using a rheological method and by measuring the tensile force required to detach the gel from a mucosa. With both methods the rheological properties of the gel were a determining factor for the results obtained. The rheological method was found to have several limitations. One of these was that a positive response, interpreted as mucoadhesion, was only seen with weak gels. The tensile method could, in contrast, detect strengthening of the mucus only for strong gels. However, this method reflects the in vivo performance of the gel better than the rheological method.</p><p>Finally, dielectric spectroscopy was explored as a tool for investigating the likelihood of intimate surface contact between the gel and the mucus layer. This novel approach involved determining the ease with which a charged particle can pass the gel-mucus interface layer, and may enable the study of the events at the interface closer to the molecular level, than is possible with the rheological and tensile strength methods.</p>

<p>The aim of this thesis was to identify some functionality related characteristics of pharmaceutically relevant solid materials and to study the effect of their variation on processing behaviour and product performance. For this purpose, particles with different characteristics were prepared under a variety of conditions by crystal agglomeration, wet granulation and spray drying. The effect of particle size distribution on the evolution of the tablet microstructure during and after compression was investigated. The compression behaviour of particles with different nominal strength and degrees of agglomeration was studied and the influence of the surfactant concentration of amorphous particles on the compression behaviour was examined. The response of the powders to compression was described with the help of various techniques characterising the microstructure and tensile strength of the tablets produced. </p><p>Furthermore, a method suitable for observing drug release from single matrix granules was developed and used to study the effect of granule porosity and compaction pressure on the drug release process. </p><p>The particle size distribution did not influence the evolution of the tablet porosity or the tensile strength during compression, but it could have an effect on the evolution of the tablet microstructure during short-term storage, depending on the instability mechanism. The compression behaviour of particles prepared by crystal agglomeration and wet granulation was dependent on their degree of agglomeration and their failure strength. For particles with similar solid state properties and compression behaviour, the surface energy appears to have an effect on the bonding strength of adsorption bonds acting at interparticulate junctions. Using the method developed to observe the drug release from single matrix granules, reproducible data was obtained enabling the drug release process to be characterised. Depending on the type of matrix and the compaction pressure, the drug release rate could be enhanced or retarded. </p>