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This dissertation presents an experimental investigation of heat transport through solid- solid and solid-liquid interfaces. Heat transport is a process initiated by the presence of a thermal gradient. All interfaces offer resistance to heat flow in the form of temperature drop at the interface. In micro and nano scale devices, the contribution of this resistance often becomes comparable to, or greater than, the intrinsic thermal resistance offered by the device or structure itself. In this dissertation, I report the resistance offered by the interfaces in terms of interface thermal conductance, G, which is the inverse of Kapitza resistance and is quantified by the ratio of heat flux to the temperature drop. For studying thermal transport across interfaces, I adapted a non-contact optical measurement technique called Time-Domain Thermoreflectance (TDTR) that relies on the fact that the reflectivity of a metal has a small, but measurable, dependence on temperature. The first half of this dissertation is focused on investigating heat transport through thin films and solid-solid interfaces. The samples in this study are thin lead zirconate- titanate (PZT) piezoelectric films used in sensing applications and dielectric films such as SiOC:H used in semiconductor industry. My results on the PZT films indicate that the thermal conductivity of these films was proportional to the packing density of the elements within the films. I have also measured thermal conductivity of dielectric films in different elemental compositions. I also examined thermal conductivity of dielectric films for a variety of different elemental compositions of Si, O, C, and H, and varying degrees of porosity. My measurements showed that the composition and porosity of the films played an important role in determining the thermal conductivity. The second half of this dissertation is focused on investigating heat transport through solid-liquid interfaces. In this regard, I functionalize uniformly coated gold surfaces with a variety of self-assembled monolayers (SAMs). Heat flows from the gold surface to the sulfur molecule, then through the hydrocarbon chain in the SAM, into the terminal group of the SAM and finally into the liquid. My results showed that by changing the terminal group in a SAM from hydrophobic to hydrophilic, G increased by a factor of three in water. By changing the number of carbon atoms in the SAM, I also report that the chain length does not present a significant thermal resistance. My results also revealed evidence of linear relationship between work of adhesion and interface thermal conductance from experiments with several SAMs on water. By examining a variety of SAM-liquid combination, I find that this linear dependency does not hold as a unified hypothesis. From these experiments, I speculate that heat transport in solid-liquid systems is controlled by a combination of work of adhesion and vibrational coupling between the omega-group in the SAM and the liquid. / Ph. D.

All interfaces offer resistance to heat transport. As the size of a device or structure approaches nanometer lengthscales, the contribution of the interface thermal resistance often becomes comparable to the intrinsic thermal resistance offered by the device or structure itself. In many microelectronic devices, heat has to transfer across a metal-nonmetal interface, and a better understanding about the origins of this interface thermal conductance (inverse of the interface thermal resistance) is critical in improving the performance of these devices. In this dissertation, heat transport across different metal-nonmetal interfaces are investigated with the primary goal of gaining qualitative and quantitative insight into the heat transport mechanisms across such interfaces. A time-domain thermoreflectance (TDTR) system is used to measure the thermal properties at the nanoscale. TDTR is an optical pump-probe technique, and it is capable of measuring thermal conductivity, k, and interface thermal conductance, G, simultaneously. The first study examines k and G for amorphous and crystalline Zr47Cu31Al13Ni9 metallic alloys that are in contact with poly-crystalline Y2O3. The motivation behind this study is to determine the relative importance of energy coupling mechanisms such as electron-phonon or phonon-phonon coupling across the interface by changing the material structure (from amorphous to crystalline), but not the composition. From the TDTR measurements k=4.5 W m-1 K-1 for the amorphous metallic glass of Zr47Cu31Al13Ni9, and k=5.0 W m-1 K-1 for the crystalline Zr47Cu31Al13Ni9. TDTR also gives G=23 MW m-2 K-1 for the metallic glass/Y2O3 interface and G=26 MW m-2 K-1 for the interface between the crystalline Zr47Cu31Al13Ni9 and Y2O3. The thermal conductivity of the poly-crystalline Y2O3 layer is found to be k=5.0 W m-1 K-1. Despite the small difference between k and G for the two alloys, the results are repeatable and they indicate that the structure of the alloy plays a role in the electron-phonon coupling and interface conductance. The second experimental study examines the effect of nickel nanoparticle size on the thermal transport in multilayer nanocomposites. These nanocomposites consist of five alternating layers of nickel nanoparticles and yttria stabilized zirconia (YSZ) spacer layers that are grown with pulsed laser deposition. Using TDTR, thermal conductivities of k=1.8, 2.4, 2.3, and 3.0 W m-1 K-1 are found for nanocomposites with nickel nanoparticle diameters of 7, 21, 24, and 38 nm, respectively, and k=2.5 W m-1 K-1 for a single 80 nm thick layer of YSZ. The results indicate that the overall thermal conductivity of these nanocomposites is strongly influenced by the Ni nanoparticle size and the interface thermal conductance between the Ni particles and the YSZ matrix. An effective medium theory is used to estimate the lower limits for the interface thermal conductance between the nickel nanoparticles and the YSZ matrix (G>170 MW m-2 K-1), and the nickel nanoparticle thermal conductivity. / Ph. D.

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Les mémoires à changement de phase (PRAM) développées par l’industrie de la microélectronique utilisent la capacité d’un materiau chalcogénure à passer rapidement et de façon réversible d’une phase amorphe à une phase cristalline. Le passage de la phase amorphe à la phase cristalline s’accompagne d’un changement de la résistance électrique du matériau. La transition amorphe vers cristallin est obtenue par un chauffage qui porte la cellule mémoires au delà de la température de transition du verre. Le verre ternaire de chalcogène Ge2Sb2Te5 (GST-225) est probablement le matériau amené à être le plus utilisé dans la prochaine génération de dispositifs de stockage de masse. La thermoréflectométrie résolue en temps (TDTR) et la radiométrie photothermique modulée (MPTR) sont utilisées ici pour étudier les propriétés thermiques des constituants des PRAM déposés sous forme de couche mince sur des substrats de silicium. Les diffusivités thermiques et les résistances thermiques de contact des films PRAM sont estimées. Ces paramètres sont identifiés en utilisant un modèle d’étude des transferts de chaleur basé sur la loi de Fourier et utilisant le formalisme des impédances thermiques. Ces mesures ont été effectuées pour des températures allant de 25 à 400°C. Les modifications de structure et de compositions chimiques causées par les hautes températures au cours des expériences sont aussi étudiées via des analyses par les techniques de DRX, MEB, TOF-SIMS et ellipsométrie.Les propriétés thermiques des GST - 225, isolants, électrodes de chauffage et électrodes métalliques mise en œuvre dans ce type de dispositif de stockage sont ainsi mesuré a l’échelle submicrométrique. / The Phase change Random Access Memories (PRAM), developed by semiconductor industry are based on rapid and reversible change from amorphous to crystalline stable phase of chalcogenide materials. The switching between the amorphous and the crystalline phase leads to change of the electrical resistance of material. The amorphous-to-crystalline transition is performed by heating the memory cell above the glass transition temperature (~130°C). The chalcogenide ternary compound glass Ge2Sb2Te5 (GST-225) is probably the candidate to become the most exploited material in the next generation of mass storage architectures. The Time Domain ThermoReflectance (TDTR) and the Modulated PhotoThermal Radiometry (MPTR) have been implemented to study the thermal properties of constituting element of PRAM deposited as thin layer (~100 nm) on silicon substrate. The thermal diffusivity and the Thermal Boundary Resistance of the PRAM film are retrieved. These parameters are identified using a model of heat transfer based on Fourier’s Law and the thermal impedance formalism. The measurements were performed in function of temperature from 25°C to 400°C. Structural and chemical changes due to the high temperature during the experimentation have been also investigated by using XRD, SEM, TOF-SIMS and ellipsometry techniques. The thermal properties of GST-225, insulator, heating and metallic electrode involved in these kind of storage devices were thus measured at a sub micrometric scale.

Avec la miniaturisation croissante des systèmes micro et nanoélectroniques, les problématiques thermiques revêtent un enjeu croissant. En effet, la faible taille des composants rend problématique l'évacuation de chaleur. Selon la NASA, 90% des défaillances sont imputables à des défauts d'interconnections thermiques et d'après l'US Air Force, 55% des défaillances électroniques sont attribuables à des effets thermiques. Devenues très courantes dans les domaines des nanotechnologies et des énergies renouvelables, les couches minces présentent des caractéristiques thermiques propres (confinement) et des défis métrologiques particuliers (taille des échantillons, influence du substrat sur la mesure). Le transfert de chaleur à l'échelle submicrométrique diffère du transfert de chaleur dans les matériaux massifs à cause de l'effet de confinement spatial propre aux nanostructures. Ainsi, la diffusivité thermique α et la conductivité thermique κ de ces couches minces sont des paramètres qui affectent la performance et la durée de vie de ces couches dans une application donnée. Ce mémoire de thèse porte sur le développement d'un banc de mesure, basé sur les variations de réflectivité d'un matériau en fonction de la température ou thermoréflectance, pour la caractérisation thermique à l'échelle submicrométrique. Dans ce travail, nous avons développé des modèles thermiques tridimensionnels dans des systèmes à deux et trois couches ainsi que les expressions théoriques du signal de thermoréflectance mesuré suite à une excitation thermique de la surface de l'échantillon. Ces expressions ont été développées en tenant compte de l'effet des résistances thermiques aux interfaces. Les modèles ont été validés expérimentalement par des mesures sur des couches minces d'or déposées sur un substrat de silice. Les mesures de thermoréflectance ont été ensuite appliquées à des couches minces d'acide polylactique. Finalement, des couches minces d'oxyde de zinc dopées par différentes concentrations d'aluminium ont été élaborées par voie électrochimique et leurs propriétés thermiques étudiées à l'aide du banc de mesure de thermoréflectance. / With the increasing miniaturization of micro and nanoelectronic systems, the thermal behavior of these systems has become more and more important. The small size of the components makes the heat emitted more troublesome. According to NASA, 90% of failures are due to thermal interconnection faults and according to the US Air Force, 55% of electronic failures are attribuable to thermal effects. Most electronic chips are manufactured using thin films technologies ; therefore, the characteristics of thin metal films have been the bottom line in the ongoing research in nanotechnology and renewable energy domain. Nanoscale heat transfer is different from the heat transfer in bulk materials due to the spatial confinement effect specific to nanostructures. Furthermore, the thermal diffusivity α and thermal conductivity κ of these films are critical parameters affecting their performance and lifetime in a given application. This thesis is devoted to setting up a measurement bench, based on the reflectivity variations of a material as a function of temperature (thermoreflectance), in order to thermally characterize thin films. In this work, a three-dimensional theoretical model is developed in order to describe the temperature distribution in two and three layers systems and obtain the expression of the measured thermoreflectance signal when the surface of the sample is heated by an intensity-modulated Gaussian laser beam. These expressions are obtained by taking into consideration the effect of thermal boundary resistances. These models have been validated experimentally on thin films of gold deposited on fused silica substrate. The thermoreflectance measurements have been then performed on thin films of polylactic acid. Finally, thin films of zinc oxide doped with different concentrations of aluminum have been elaborated during this thesis. The thermal characterization of these films is carried out with the thermoreflectance bench.

L'analyse de défaillances joue un rôle important dans l'amélioration des performances et de la fabrication des circuits intégrés. Des défaillances peuvent intervenir à tout moment dans la chaîne d'un produit, que ce soit au niveau conception, durant la qualification du produit, lors de la production, ou encore lors de son utilisation. Il est donc important d'étudier ces défauts dans le but d'améliorer la fiabilité des produits. De plus, avec l'augmentation de la densité et de la complexité des puces, il est de plus en plus difficile de localiser les défauts, et ce malgré l'amélioration des techniques d'analyses. Ce travail de thèse s'inscrit dans ce contexte et vise à étudier et développer une nouvelle technique d'analyse de défaillance basée sur l'étude de l'onde laser réfléchie le "Laser Voltage Imaging" (LVI) pour l'analyse de défaillance des technologies ultimes (inférieur à 45nm). / The Failure analysis plays an important role in the improvement of the performances and themanufacturing of integrated circuits. Defects can be present at any time in the product chain,during the conception (design), during the qualification, during the production, or still duringits use. It is important to study these defects in order to improve the reliability of the products.Furthermore, with the density increasing and the complexity of the chips, it is harder andharder to localize the defects. This thesis work consists to develop a new failure analysis technique based on the study of thereflected laser beam the "Laser Voltage Imaging" LVI, for the ultimate technologies (below45nm).

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Le travail de cette thèse porte sur l’identification et le contrôle des propriétés thermiques et acoustiques de nanostructures à fort potentiel thermoélectrique appelés « Super-réseaux ». Le manuscrit comporte trois parties : La première partie est consacrée à la description théorique des phénomènes de transport thermique par diffusion dans les solides isolants et semi-conducteurs. Nous abordons tout d’abord le point de vue atomique, puis macroscopique en utilisant la méthode des quadripôles thermiques. La fin du chapitre est consacrée aux propriétés acoustiques et thermiques des super-réseaux. La deuxième partie présente et compare les méthodes de Thermoreflectance laser synchrone et asynchrone utilisées pour extraire les propriétés thermiques de couches minces et de super-réseaux. Nous montrons que dans le cas synchrone, les signaux sont soumis à des artefacts modifiant leur allure et rendant difficile l’identification des propriétés thermiques. Dans le cas asynchrone, la suppression de tous les éléments mobiles permet d’obtenir un signal sans artéfact. Nous traitons ensuite des fonctions de sensibilité au modèle développé puis nous validons la méthode d’identification en estimant la conductivité thermique d’un film mince de SiO2. La troisième partie présente les résultats des identifications de la conductivité thermique de différents super-réseaux de SiGe. Nous montrons que les résistances d’interface jouent un rôle majeur dans l’explication de la réduction de la conductivité thermique. Nous étudions également des super-réseaux contenant des îlots de Ge, nous montrons que de telles structures permettent d’obtenir non seulement des conductivités proches de celles des matériaux amorphes, mais le comportement linéaire de la conductivité en fonction de la période montre qu’il est possible de contrôler cette dernière. Enfin, nous utilisons la Thermoreflectance pour réaliser une étude de spectroscopie THz de phonons cohérents dans les super-réseaux et nous mettons en évidence la sélectivité spectrale des ces nanostructures. / The work presented in this thesis deals with identification and control of the thermal and acoustic properties of high thermoelectric potential nanostructures called “superlattices”. This thesis is divided in three parts: The first part gives a theoretical description of thermal diffusion in insulating and semiconducting materials. We first broach the atomic description then the macroscopic view using the Thermal Quadrupole model. The end of this chapter deals with acoustic and thermal properties specific to superlattices. The second part describes and compares synchronous and asynchronous thermoreflectance techniques used to extract thermal properties of thin films and superlattices. We find that for the synchronous case signals are subject to artifacts which confound parameter estimations. For the asynchronous case, we find that lack of a mechanical translation stage removes these artifacts. We then investigate the sensitivity functions, and finally validate our identification method by estimation of the thermal conductivity of a SiO2 thin film. The third part presents the results of thermal parameter identification in SiGe superlattices. We show that thermal interfaces play a major role to in the overall thermal conductivity. We also study superlattices with Ge nanodots and show that for such structures we are able to obtain thermal conductivity values near the amorphous values. Moreover, the linear behavior of the thermal conductivity with period thickness shows that it is possible to control this value. Finally, we use Thermoreflectance to perform THz coherent phonon spectroscopy of superlattices, revealing the spectral selectivity of these nanostructures.