Techn. University, Diss., 2006--Darmstadt.

Techn. Univ., Diss--Dresden, 2005.

Di-tert-butyl N,N′-{[13,15,28,30,31,33-hexa­ethyl-3,10,18,25,32,34-hexa­aza­penta­cyclo­[25.3.1.15,8.112,16.120,23]tetra­triaconta-1(31),3,5,7,9,12(33),13,15,18,20,22,24,27,29-tetra­deca­ene-14,29-di­yl]bis­(methyl­ene)}dicarbamate methanol disolvate, C52H72N8O4·2CH3OH, was found to crystallize in the space group P21/c with one half of the macrocycle (host) and one mol­ecule of solvent (guest) in the asymmetric unit of the cell, i.e. the host mol­ecule is located on a crystallographic symmetry center. Within the 1:2 host–guest complex, the solvent mol­ecules are accommodated in the host cavity and held in their positions by O—H⋯N and N—H⋯O bonds, thus forming ring synthons of graph set R22(7). The connection of the 1:2 host-guest complexes is accomplished by C—H⋯O, C—H⋯N and C—H⋯π inter­actions, which create a three-dimensional supra­molecular network.

In the title monohydrate compound, 1a, and the methanol solvate compound, 1b, the tri­ethyl­benzene derivative, C35H51N5O, has three functionalized side arms and three ethyl groups, the former being located on one side of the central benzene ring, while the latter are directed to the opposite side. Both the crystals are constructed of structurally similar dimers of 1:1 host–guest complexes held together by N—H...O and O—H...N hydrogen bonds, and in 1a additionally by O—H...O hydrogen bonds. The structure of 1b contains additional highly disordered solvent mol­ecules. Thus, the SQUEEZE routine [Spek (2015). Acta Cryst. C71, 9–18] in PLATON was used to generate a modified data set, in which the contribution of the disordered mol­ecules to the structure amplitudes is eliminated. These solvent mol­ecules are not considered in the reported chemical formula.

Die eingereichte Arbeit ist ein Beitrag, um das Verständnis der Filtration von metallischen Schmelzen für hochwertige Gussprodukte zu erhöhen. Anhand theoretischer und experimenteller Betrachtungen wird besonders die Benetzung zwischen der kontinuierlichen und der dispersen Phase als Einflussfaktor auf Tiefenfiltrationsprozesse untersucht. Rasterkraftmikroskopische Messungen verdeutlichen die Bedeutung der Benetzung auf die Adhäsionsenergie zwischen zwei Feststoffoberflächen. Durch ein entwickeltes Modellsystem konnte bewiesen werden, dass mit steigendem Kontaktwinkel zwischen disperser und kontinuierlicher Phase die Filtrationseffizienz signifikant ansteigt. Aufgrund der wirkenden Haftmechanismen im getesteten Benetzungssystem können sich dendritische Abscheidestrukturen ausbilden, die zur Redispergierung neigen. Ergänzt um eine numerische Simulation am Einzelkollektor, konnte ein Abscheidemodell entwickelt werden. Dieses berücksichtigt erstmals reale Haftenergieverteilungen, simulierte Aufprallenergieverteilungen und die hydrodynamische Hemmung als relevante Parameter für die Tiefenfiltration.

Die eingereichte Arbeit ist ein Beitrag, um das Verständnis der Filtration von metallischen Schmelzen für hochwertige Gussprodukte zu erhöhen. Anhand theoretischer und experimenteller Betrachtungen wird besonders die Benetzung zwischen der kontinuierlichen und der dispersen Phase als Einflussfaktor auf Tiefenfiltrationsprozesse untersucht. Rasterkraftmikroskopische Messungen verdeutlichen die Bedeutung der Benetzung auf die Adhäsionsenergie zwischen zwei Feststoffoberflächen. Durch ein entwickeltes Modellsystem konnte bewiesen werden, dass mit steigendem Kontaktwinkel zwischen disperser und kontinuierlicher Phase die Filtrationseffizienz signifikant ansteigt. Aufgrund der wirkenden Haftmechanismen im getesteten Benetzungssystem können sich dendritische Abscheidestrukturen ausbilden, die zur Redispergierung neigen. Ergänzt um eine numerische Simulation am Einzelkollektor, konnte ein Abscheidemodell entwickelt werden. Dieses berücksichtigt erstmals reale Haftenergieverteilungen, simulierte Aufprallenergieverteilungen und die hydrodynamische Hemmung als relevante Parameter für die Tiefenfiltration.:Inhaltsverzeichnis III Danksagung VII Eidesstattliche Erklärung IX 1 Einleitung 1 2 Grundlagen 4 2.1 Metallschmelzefiltration 4 2.2 Benetzbarkeit 18 2.3 Wechselwirkungskräfte zwischen Feststoffen 25 2.4 Tiefenfiltration 34 2.4.1 Transportmechanismen 42 2.4.1.1 Sedimentation 43 2.4.1.2 Trägheit 44 2.4.1.3 Sperreffekt 44 2.4.1.4 Strömungseffekte 45 2.4.2 Haftmechanismen 49 2.5 Einzelkollektormodell 53 3 Materialien und Methoden 57 3.1 Charakterisierung verwendeter Feststoffe 57 3.1.1 Aluminiumoxid 59 3.1.2 Polytetrafluorethylen 62 3.1.3 Beschichtung des Aluminiumoxids 64 3.2 Keramische Filterstrukturen 65 3.2.1 Schaumfilter 65 3.2.2 Einzelkollektoren 72 3.3 Eigenschaften der kontinuierlichen Phase 74 3.4 Versuchsanlagen und Analytik 74 3.4.1 Filtrationsanlagen 75 3.4.2 Einzelkollektorversuchsstand 77 3.4.3 Analytik 80 3.5 Versuchsdurchführung 82 3.5.1 Kleine Filtrationsversuchsanlage 83 3.5.2 Einzelkollektorversuchsstand 86 3.5.3 Statistische Versuchsplanung 88 4 Entwicklung eines Abscheidemodells für Partikel in flüssigen Medien mithilfe numerischer Simulationen 93 4.1 Beschreibung der numerischen Strömungssimulation 94 4.2 Einfluss der hydrodynamischen Hemmung auf den Partikelaufprall 98 4.3 Experimentelle Ermittlung der Haftenergie 105 4.4 Berechnung der Haftwahrscheinlichkeit (Hiller-Zahl) 109 5 Modellhafte Untersuchungen mithilfe des Einzelkollektorkonzeptes 114 5.1 Grundlagenuntersuchungen zum Einzelkollektorkonzept 115 5.2 Parameterstudie zum Abscheideverhalten beim Einzelkollektoraufbau 119 6 Ergebnisse der Filtrationsversuche 128 6.1 Einfluss der Benetzung auf die Filtrationseffizienz 128 6.2 Einfluss der Fluidgeschwindigkeit und des Benetzungszustandes auf die Filtrationseffizienz 134 6.3 Redispergierungseffekte in keramischen Schaumfiltern 139 6.4 Einfluss der relativen Dichte auf die Filtrationseffizienz im komplett hydrophoben System 146 6.5 Vergleich der numerisch modellierten und der experimentell ermittelten Filtrationseffizienz 150 7 Zusammenfassung 155 8 Ausblick 159 9 Symbolverzeichnis 161 Lateinische Symbole 161 Symbol 161 Einheit 161 Bedeutung 161 Griechische Symbole 165 Indizes 166 Abkürzungen 167 10 Literaturverzeichnis 168 11 Anhang 189 11.1 Herstellung Polytetrafluorethylen Pulver 189 11.2 Berechnung der vdW-Kräfte und der Kapillarkräfte basierend auf Kapitel 2.3 190 11.3 Rezeptur zur Herstellung der Dynasylan-Beschichtung 192 11.4 Ergebnistabelle der statistischen Versuchsplanung am Einzelkollektorsystem 193

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Das Verständnis über die Ausbildung der Grenzfläche eines hybriden Bauteils aus thermoplastischem Kunststoff und Metall sowie die maßgeblichen Faktoren zum Erreichen einer hohen Verbundhaftung und Mediendichtheit in der Grenzfläche stellen nach wie vor eine große Herausforderung dar. Am Beispiel einer spritzgegossenen Kunststoff-Metall-Verbundprobe werden diese Zusammenhänge untersucht und bewertet. Es wird eine Methode zur Herstellung stoffschlüssig gefügter Verbunde mit hoher Mediendichtheit auf Basis einer hohen Kontakttemperatur beim Fügen entwickelt, indem Verbundspritzgießen und nachträgliches thermisches Fügen durch Induktionsheizen kombiniert werden. Eine stoffschlüssige Verbindung mit hoher Mediendichtheit zwischen thermoplastischem Kunststoff und Metall erfordert eine Haftung in der Grenzfläche der Verbundpartner auf Basis intermolekularer Wechselwirkungen. Die Quantifizierung der Mediendichtheit in der Grenzfläche erfolgt über eine eigens entwickelte Messmethode. Die entwickelte Vorgehensweise ermöglichet die Differenzierung zwischen intermolekularen Wechselwirkungen und mechanischen Verklammerungen als Ursache für eine Haftungsausbildung und deren Einfluss auf die Grenzflächeneigenschaften. Die gewonnenen Erkenntnisse tragen zum Verständnis der Grenzflächenausbildung, insbesondere zum Einfluss der Oberflächenbeschaffenheit des metallischen Verbundpartners sowie der Fügeprozessbedingungen zur Fertigung von Kunststoff-Metall-Verbunden mit hoher Mediendichtheit, bei.:1 Einleitung und Motivation 2 Stand der Technik und Forschung 3 Zielsetzung und Lösungsansatz 4 Experimentelles 5 Analytik 6 Ergebnisse 7 Diskussion der Ergebnisse 8 Zusammenfassung und Ausblick / Understanding the formation of the interface of a hybrid component made of thermoplastic and metal as well as the decisive factors for achieving high adhe-sion and media tightness in the interface still represent a major challenge. These relationships are investigated and elucidated using the example of an injection-molded plastic-metal part. A method for the production of firmly bonded hybrid parts with high media tightness based on a high contact temperature during joining of the hybrid part is developed by combining injection molding and subsequent thermal joining by induction heating. A firm bond with high media tightness between a thermoplastic and a metal requires an adhesion in the inter-face of the joint materials based on molecular interactions. The quantification of the media tightness in the interface is done by using a specially developed measurement method. The investigations enable the differentiation between molecular interactions and mechanical interlocking as the cause of adhesion formation and their influence on the properties of the interface. The gained knowledge contributes to the understanding of interface formation and its prop-erties, in particular the influence of the surface properties of the metallic bond partner and the joining process conditions for the production of plastic-metal parts with high media tightness.:1 Einleitung und Motivation 2 Stand der Technik und Forschung 3 Zielsetzung und Lösungsansatz 4 Experimentelles 5 Analytik 6 Ergebnisse 7 Diskussion der Ergebnisse 8 Zusammenfassung und Ausblick