Nanoemulsões catiônicas têm sido recentemente propostas como sistemas carreadores de DNA. O presente trabalho teve por objetivo avaliar a influência de diferentes fosfolipídeos sobre propriedades dos complexos formados entre nanoemulsões e pDNA (pTracerTMCMV2). Em uma primeira etapa, nanoemulsões catiônicas constituídas de triglicerídeos de cadeia média, estearilamina, lecitina de gema de ovo ou fosfolipídeos isolados (DSPC, DOPC, DSPE ou DOPE), glicerol e água foram preparadas através do procedimento de emulsificação espontânea. Independente do tipo de fosfolipídeo empregado, esse procedimento conduziu à obtenção de nanoemulsões catiônicas monodispersas com diâmetro de gotícula e potencial zeta de cerca de 250 nm e +50 mV, respectivamente. A complexação do pDNA com as nanoemulsões catiônicas, avaliada através do retardamento de migração do pDNA em gel de agarose por eletroforese, foi total quando o complexo apresenta uma relação de cargas [+/-] ≥ 1,0. Nestas condições, os complexos formados foram protegidos da degradação pela enzima DNase I. Em uma segunda etapa, a citotoxicidade das nanoemulsões e dos complexos com o pDNA sobre células Hep G2 foi avaliada, através do ensaio de MTT. Os resultados obtidos demonstraram que a adição de quantidades crescentes das nanoemulsões, conduz a uma toxicidade progressiva sobre as células, independente do pH do meio. Dentre as formulações estudadas, aquelas estabilizadas pelos fosfolipídeos DSPC e DSPE, de elevada temperatura de transição de fases, foram marcadamente menos tóxicas, em comparação com as formulações obtidas com lecitina, DOPC e DOPE. Essa mesma tendência foi detectada para os complexos formados com o pDNA. Em uma última etapa, foi realizado um estudo preliminar de transferência gênica em células Hep G2, utilizando a técnica de PCR em tempo real. Dentre as diferentes formulações testadas, a maior quantidade de DNA de GFP detectada parece ser para a formulação obtida com o fosfolipídeo DSPC, ilustrando as potencialidades de uso das nanoemulsões desenvolvidas como reagentes de transfecção de pDNA em células Hep G2. Em conclusão, o conjunto dos resultados obtidos demonstra o efeito dos fosfolipídeos empregados sobre propriedades físico-químicas, complexação, estabilidade, citotoxicidade e transfecção de nanoemulsões catiônicas como sistemas carreadores de pDNA. / Cationic nanoemulsions have been recently considered as potential delivery systems for DNA. The aim of the present work was to evaluate the influence of different phospholipids on the properties of complexes formed between nanoemulsions and pDNA (pTracerTM-CMV2). First, cationic nanoemulsions composed of medium chain triglycerides, stearlyamine, egg lecithin or isolated phospholipids (DSPC, DOPC, DSPE or DOPE), glycerol and water were prepared through spontaneous emulsification process. Independently of the type of phospholipid used this procedure results in monodisperses cationic nanoemulsions with droplet size and zeta potential of about 250 nm and +50 mV, respectively. The complexation of pDNA with cationic nanoemulsions, analyzed by agarose gel retardation assay was total when the complex possesses a charge relation [+/-] ≥ 1.0. In these conditions the complexes were protected from enzymatic degradation by DNase I. After that, the cytotoxicity of the nanoemulsion and the complexes with pDNA in Hep G2 cells was evaluated through MTT assay. The results showed that the addition of increasing amount of nanoemulsion leads to a progressive toxicity on the cells independently of the media’s pH. Among the studied formulations the ones stabilized with the phospholipids DSPC and DSPE, that have elevated phase transition temperatures, were much less cytotoxic in comparison with the formulations obtained with lecithin, DOPC and DOPE. This same trend was detected for the complexes formed with pDNA. Finally a preliminary study of gene transfer to Hep G2 cells was performed using real-time PCR technique. Among the different formulations tested, the major quantity of reporter DNA detected seems to be for the formulation obtained with the DSPC phospholipid. This shows the potentialities of the use of nanoemulsions as transfection reagents of pDNA in Hep G2 cells. In conclusion, the overall results show the effect of the phospholipids on physicochemical properties, complexation, stability, cytotoxicity and transfection of cationic nanoemulsions as delivery systems for pDNA.

Nanoemulsões catiônicas têm sido consideradas como potenciais sistemas carreadores para oligonucleotídeos (ON) antisenso. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver nanoemulsões catiônicas como um sistema de liberação para ON anti-topoisomerase II de Plasmodium falciparum. Primeiramente, nanoemulsões constituídas de triglicerídeos de cadeia média, lecitina de gema de ovo, glicerol e água contendo os lipídeos catiônicos oleilamina ou DOTAP (2 mM) foram obtidas através do procedimento de emulsificação espontânea. Este procedimento resultou em formulações monodispersas com diâmetro de gotícula de 200-260 nm e potencial zeta de +50 e +55 mV. Após, um método espectrofotométrico no UV para quantificação dos ON em série fosfodiéster (PO) ou fosforotioato (PS) foi validado. O método mostrou-se linear, específico, preciso e exato para a determinação de PO e PS, sem diferenças significativas entre os ON. Nas condições validadas, as isotermas de adsorção dos ON às nanoemulsões foram obtidas através da determinação dos ON na fase aquosa externa das nanoemulsões, após ultrafiltração/centrifugação dos complexos. A taxa de recuperação através das membranas de ultrafiltração de celulose regenerada (30 kDa) foi superior a 92%. Os resultados indicam a adsorção progressiva dos ON com as nanoemulsões, até cerca de 60 mg/g de fase interna para o complexo DOTAP-PS. Finalmente, evidências adicionais da adsorção de PO e PS às nanoemulsões foram detectadas pelo aumento do diâmetro de gotícula, inversão do potencial zeta e morfologia das gotículas avaliada por microscopia eletrônica de transmissão. O conjunto dos resultados obtidos demonstra que ON de série PO e PS anti-topoisomerase II de P. falciparum podem ser adsorvidos eficientemente às nanoemulsões catiônicas. / Cationic nanoemulsions have been recently considered as a potential delivery system for antisense oligonucleotides (ON). The aim of the present work was to evaluate cationic nanoemulsions as a delivery system for ON against the Plasmodium falciparum topoisomerase II gene. Firstly, nanoemulsions composed of medium chain triglycerides, egg yolk lecithin, glycerol and water, containing the cationic lipids oleylamine or DOTAP (2 mM) were obtained through spontaneous emulsification process. This procedure resulted in monodisperse formulations with droplet size of 200-260 nm and zeta potential of +50 and +55mV. After that, an UV spectrophotometric method for the quantification of either phosphodiester (PO) or phosphorothioate (PS) ON was validated. The method was linear, specific, precise, and accurate for the determination of PO and PS, without significant differences between both ON. In the validated conditions, ON adsorption isotherms with nanoemulsions were obtained through the ON determination in the external phase of nanoemulsions, after ultrafiltration/centrifugation of complexes. The recovery through regenerated cellulose membranes (30kDa) was higher than 92%. The results showed a progressive ON adsorption to the nanoemulsions up to approximately 60mg/g of internal phase for DOTAP-PS complexes. Finally, additional evidences of PO and PS adsorption to nanoemulsions could also be detected by the increase of the mean droplet size, the inversion of the zeta potential and the morphology of the oil droplets obtained by transmission electron microscopy. The overall results showed that PO and PS ON against P. falciparum anti-topoisomerase II gene can be efficiently adsorbed to the cationic nanoemulsions.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:33:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-05-26Bitstream added on 2014-06-13T20:25:27Z : No. of bitstreams: 1 santana_ff_dr_jabo.pdf: 724307 bytes, checksum: cc386df6e3dcfb323ff1fbe08a11aa54 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A cajazeira quando propagada por sementes apresenta elevada variabilidade genética quanto ao porte, arquitetura, formato da copa, fenologia da planta, características físico-químicas de folhas e frutos e fase juvenil bastante ampla, características não desejáveis para a exploração comercial desta cultura. O método de seleção massal para escolha de genótipos superiores tem sido utilizado com bastante sucesso em fruteiras. Considerando as poucas informações existentes sobre cajazeira, o grande potencial de exploração agroindustrial que esta fruteira apresenta e a necessidade de se preservar o amplo e ainda pouco conhecido patrimônio genético, o presente trabalho teve como objetivo avaliar a variabilidade genética entre 113 genótipos de cajazeiras, pés-francos, através da mensuração das características físicas e químicas para identificar possíveis genótipos com potencial superior e características agronômicas adequadas para recomendação de cultivo. Os dados foram submetidos à análise de variância, pelo teste F, teste de Scott-Knot para as características significativas. As análises de agrupamentos foram realizadas utilizando-se programa para estatísticas multivariadas. Os resultados obtidos permitem afirmar que: todos os genótipos estudados apresentaram elevada variabilidade para as características físicas e químicas, confirmando a possibilidade de obtenção e utilização como matrizes, com atributos superiores; as melhores características tecnológicas e físicas dos frutos foram encontradas nos genótipos F18P2, F11P6, F5P3, F4P11, F15P11 e F14P7; os fatores de produção, número de panículas com frutos e o total de frutos por panícula, são determinantes para a seleção de genótipos de cajazeiras e que os genótipos F14P9 e F14P8 apresentaram as melhores características agronômicas para seleção de genótipos com melhor produtividade / The yellow mombin when propagated by seed has high genetic variability of size, architecture, form of canopy, plant phenology, physical and chemical characteristics of leaves and fruits and juvenile phase, undesirable characteristics for commercial exploration of this crop. The method of mass selection in order to choose superior genotypes has been used quite successfully in fruit crops. Considering the little information available concerning the yellow mombin, the large potential for agroindustrial exploration that this fruit has and the need to preserve the broad and still little genetic heritage, this study aims to evaluate the genetic variability between the 113 genotypes of the yellow mombin, seedlings, by measuring the physical, physicochemical characteristics and identify these possible genotypes with higher potential and agronomic traits suitable for cultivation recommendation. The data were subjected to analysis of variance by F test, Scott-Knott test for significant features. The cluster analysis was performed have revealed that all genotypes showed high variability for the possibility of obtaining matrices with superior attributes; the best technological and physical characteristics of fruits were found in F18P2, F11P6, F5P3, F4P11, F15P11 and F14P7 genotypes; factors of production, number of panicles with fruit and total fruit per panicle, are decisive for the selection of yellow mombin genotypes and F14P9 and F14P8 showed the best agronomic traits for selecting genotypes with improved productivity

Nanoemulsões catiônicas têm sido recentemente propostas como sistemas carreadores de DNA. O presente trabalho teve por objetivo avaliar a influência de diferentes fosfolipídeos sobre propriedades dos complexos formados entre nanoemulsões e pDNA (pTracerTMCMV2). Em uma primeira etapa, nanoemulsões catiônicas constituídas de triglicerídeos de cadeia média, estearilamina, lecitina de gema de ovo ou fosfolipídeos isolados (DSPC, DOPC, DSPE ou DOPE), glicerol e água foram preparadas através do procedimento de emulsificação espontânea. Independente do tipo de fosfolipídeo empregado, esse procedimento conduziu à obtenção de nanoemulsões catiônicas monodispersas com diâmetro de gotícula e potencial zeta de cerca de 250 nm e +50 mV, respectivamente. A complexação do pDNA com as nanoemulsões catiônicas, avaliada através do retardamento de migração do pDNA em gel de agarose por eletroforese, foi total quando o complexo apresenta uma relação de cargas [+/-] ≥ 1,0. Nestas condições, os complexos formados foram protegidos da degradação pela enzima DNase I. Em uma segunda etapa, a citotoxicidade das nanoemulsões e dos complexos com o pDNA sobre células Hep G2 foi avaliada, através do ensaio de MTT. Os resultados obtidos demonstraram que a adição de quantidades crescentes das nanoemulsões, conduz a uma toxicidade progressiva sobre as células, independente do pH do meio. Dentre as formulações estudadas, aquelas estabilizadas pelos fosfolipídeos DSPC e DSPE, de elevada temperatura de transição de fases, foram marcadamente menos tóxicas, em comparação com as formulações obtidas com lecitina, DOPC e DOPE. Essa mesma tendência foi detectada para os complexos formados com o pDNA. Em uma última etapa, foi realizado um estudo preliminar de transferência gênica em células Hep G2, utilizando a técnica de PCR em tempo real. Dentre as diferentes formulações testadas, a maior quantidade de DNA de GFP detectada parece ser para a formulação obtida com o fosfolipídeo DSPC, ilustrando as potencialidades de uso das nanoemulsões desenvolvidas como reagentes de transfecção de pDNA em células Hep G2. Em conclusão, o conjunto dos resultados obtidos demonstra o efeito dos fosfolipídeos empregados sobre propriedades físico-químicas, complexação, estabilidade, citotoxicidade e transfecção de nanoemulsões catiônicas como sistemas carreadores de pDNA. / Cationic nanoemulsions have been recently considered as potential delivery systems for DNA. The aim of the present work was to evaluate the influence of different phospholipids on the properties of complexes formed between nanoemulsions and pDNA (pTracerTM-CMV2). First, cationic nanoemulsions composed of medium chain triglycerides, stearlyamine, egg lecithin or isolated phospholipids (DSPC, DOPC, DSPE or DOPE), glycerol and water were prepared through spontaneous emulsification process. Independently of the type of phospholipid used this procedure results in monodisperses cationic nanoemulsions with droplet size and zeta potential of about 250 nm and +50 mV, respectively. The complexation of pDNA with cationic nanoemulsions, analyzed by agarose gel retardation assay was total when the complex possesses a charge relation [+/-] ≥ 1.0. In these conditions the complexes were protected from enzymatic degradation by DNase I. After that, the cytotoxicity of the nanoemulsion and the complexes with pDNA in Hep G2 cells was evaluated through MTT assay. The results showed that the addition of increasing amount of nanoemulsion leads to a progressive toxicity on the cells independently of the media’s pH. Among the studied formulations the ones stabilized with the phospholipids DSPC and DSPE, that have elevated phase transition temperatures, were much less cytotoxic in comparison with the formulations obtained with lecithin, DOPC and DOPE. This same trend was detected for the complexes formed with pDNA. Finally a preliminary study of gene transfer to Hep G2 cells was performed using real-time PCR technique. Among the different formulations tested, the major quantity of reporter DNA detected seems to be for the formulation obtained with the DSPC phospholipid. This shows the potentialities of the use of nanoemulsions as transfection reagents of pDNA in Hep G2 cells. In conclusion, the overall results show the effect of the phospholipids on physicochemical properties, complexation, stability, cytotoxicity and transfection of cationic nanoemulsions as delivery systems for pDNA.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-12-17Bitstream added on 2014-06-13T20:52:17Z : No. of bitstreams: 1 amaral_fp_me_botfca.pdf: 322336 bytes, checksum: 734946ffb373e6bcd1a5815e121a7e24 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A conjuntura energética internacional aponta para o esgotamento das reservas de petróleo em curto prazo. O Brasil, face às suas potencialidades, tem procurado através de políticas públicas, incentivar o estudo de formas alternativas de energia. Muitas destas formas são baseadas em produtos e sub-produtos agrícolas, com destaque para a indústria de álcool para fins combustíveis. Outra alternativa de origem vegetal, mais recentemente discutida, seria a produção de óleo combustível denominado biodiesel. Para este fim, iniciativas tem sido tomadas em nível internacional, já sendo possível a obtenção e uso deste combustível de forma comercial. Em nossa região, muitas plantas oleaginosas podem ser potencialmente exploradas para esta finalidade, cujo potencial tem sido pouco estudado. Este trabalho dedica-se ao estudo de uma espécie oleaginosa, a macaúba [Acrocomia aculeata (Jacq) Lodd. ex Mart], para verificar seu potencial energético e econômico. Para este fim, foram realizadas diferentes caracterizações físico-químicas nos constituintes do fruto da macaúba, incluindo a avaliação qualitativa do óleo da polpa e da castanha. Verificou-se que esta espécie apresenta boas características como fonte de óleo vegetal para fins energéticos e/ou industriais, comparável e até superior a outras oleaginosas. Verificou-se que os parâmetros físico-químicos indicam que a espécie é importante como fonte energética, principalmente baseado nos valores calorimétricos. As análises cromatográficas revelaram que os óleos da macaúba podem ser distintamente empregados, com potencial energético para o óleo da polpa e farmacológico para o óleo da amêndoa. / The international energetic context shows a run out of fuel reserve in a short term. Brazil due to its natural resources has tried through public politics to stimulate the research of alternative ways of energy. Several of these ways are based upon agricultural products and by-products with emphasis on the alcohol-fuel industry. Another alternative from plants recently discussed would be the production of biodiesel fuel. Initiatives have been internationally performed in order to obtain and use such fuel commercially. Within our region several oil plants can be potentially explored and have also been researched. This work aims to study an oil plant – macaúba [Acrocomia aculeata (Jacq) Lodd. ex Mart] to analyze its energetic and economical potential. Different physicochemical characterization was performed in macaúba plant including quality evaluation of its oil from pulp and nut. It was observed that such plant shows good characteristics as a source for plant oil for energetic and/or industrial uses being superiorly compared to other oil plants. It was also verified that the physicochemical parameters for this species indicate her importance as energetic source, considering its calorimetric values. The chromatographic analysis revealed that the macauba oils could be used for different purposes, like energetic potential for the pulp oil or pharmaceutical uses for the nut oil.

Resumo: A cajazeira quando propagada por sementes apresenta elevada variabilidade genética quanto ao porte, arquitetura, formato da copa, fenologia da planta, características físico-químicas de folhas e frutos e fase juvenil bastante ampla, características não desejáveis para a exploração comercial desta cultura. O método de seleção massal para escolha de genótipos superiores tem sido utilizado com bastante sucesso em fruteiras. Considerando as poucas informações existentes sobre cajazeira, o grande potencial de exploração agroindustrial que esta fruteira apresenta e a necessidade de se preservar o amplo e ainda pouco conhecido patrimônio genético, o presente trabalho teve como objetivo avaliar a variabilidade genética entre 113 genótipos de cajazeiras, pés-francos, através da mensuração das características físicas e químicas para identificar possíveis genótipos com potencial superior e características agronômicas adequadas para recomendação de cultivo. Os dados foram submetidos à análise de variância, pelo teste F, teste de Scott-Knot para as características significativas. As análises de agrupamentos foram realizadas utilizando-se programa para estatísticas multivariadas. Os resultados obtidos permitem afirmar que: todos os genótipos estudados apresentaram elevada variabilidade para as características físicas e químicas, confirmando a possibilidade de obtenção e utilização como matrizes, com atributos superiores; as melhores características tecnológicas e físicas dos frutos foram encontradas nos genótipos F18P2, F11P6, F5P3, F4P11, F15P11 e F14P7; os fatores de produção, número de panículas com frutos e o total de frutos por panícula, são determinantes para a seleção de genótipos de cajazeiras e que os genótipos F14P9 e F14P8 apresentaram as melhores características agronômicas para seleção de genótipos com melhor produtividade / Abstract: The yellow mombin when propagated by seed has high genetic variability of size, architecture, form of canopy, plant phenology, physical and chemical characteristics of leaves and fruits and juvenile phase, undesirable characteristics for commercial exploration of this crop. The method of mass selection in order to choose superior genotypes has been used quite successfully in fruit crops. Considering the little information available concerning the yellow mombin, the large potential for agroindustrial exploration that this fruit has and the need to preserve the broad and still little genetic heritage, this study aims to evaluate the genetic variability between the 113 genotypes of the yellow mombin, seedlings, by measuring the physical, physicochemical characteristics and identify these possible genotypes with higher potential and agronomic traits suitable for cultivation recommendation. The data were subjected to analysis of variance by F test, Scott-Knott test for significant features. The cluster analysis was performed have revealed that all genotypes showed high variability for the possibility of obtaining matrices with superior attributes; the best technological and physical characteristics of fruits were found in F18P2, F11P6, F5P3, F4P11, F15P11 and F14P7 genotypes; factors of production, number of panicles with fruit and total fruit per panicle, are decisive for the selection of yellow mombin genotypes and F14P9 and F14P8 showed the best agronomic traits for selecting genotypes with improved productivity / Orientador: Antonio Baldo Geraldo Martins / Coorientador: José Carlos Barbosa / Banca: José Antonio Alberto da Silva / Banca: Leila Trevizan Braz / Banca: Simone Rodrigues da Silva / Banca: Luiz Evaldo de Moura Pádua / Doutor

A quitina é o principal produto obtido do processamento das cascas de crustáceos. Esse biopolímero e o seu derivado, quitosana, têm despertado grande interesse comercial em virtude das possibilidades de aplicações que possuem. O gerenciamento desses resíduos e dos subprodutos gerados nas etapas no processo de obtenção pode ser considerado um modelo de biorrefinaria. A implementação de plantas para extração de quitina e quitosana é um desafio, uma vez que a demanda produtiva deve ser atendida sem causar danos ao meio ambiente. Uma grande variedade de quitosanas com diferentes propriedades físicoquímicas podem ser obtidas variando-se as condições de reação. Essas propriedades dependem da origem da matéria-prima, do seu grau médio de desacetilação, distribuição média dos grupos acetil ao longo da cadeia principal e da sua massa molecular média. Os fornecedores de quitosana comercial geralmente não mencionam a procedência da matéria-prima e pouca ou nenhuma informação é fornecida acerca do seu processamento. Sendo assim, as características e a reatividade do produto final podem variar gerando resultados não reprodutíveis. No presente estudo, foi utilizada a biomassa oriunda de rejeitos da indústria pesqueira de camarão da região de Cananéia SP. As amostras de - quitina foram obtidas por dois procedimentos diferentes: no primeiro, P1, as cascas de camarão após passar pelo pré-tratamento (lavagem, secagem e moagem) foram desproteinizadas para retirada das proteínas em hidróxido de sódio (NaOH) diluído nas concentrações 2%, 5% e 10% e desmineralizadas em ácido clorídrico (HCl) a 20% (v/v) para retirada dos carbonatos; no segundo procedimento, P2, essas etapas foram invertidas. A biomassa resultante foi desacetilada com hidróxido de sódio concentrado a 30%, 40% e 50% em tempos que variaram de 2 a 6 horas. As principais propriedades físico-químicas das amostras de quitosanas obtidas foram determinadas utilizando a espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) para a determinação do grau médio de acetilação, GA, e a técnica de titulação ácido-base mensurada por condutimetria foi utilizada para comparar os resultados; a viscosimetria capilar para a determinação da massa molar média viscosimétrica, Mv , e a difração de raios X (DRX) para avaliar o grau médio de cristalinidade, X. Além disso, foram empregadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) para análises morfológicas dos materiais obtidos e a espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRF) para análise química das quitosanas. O GA e o X das amostras diminuíram à medida em que o tratamento se tornou mais vigoroso, enquanto a Mv aumentou. O procedimento 2 foi o mais viável por eliminar a etapa de despigmentação, pois originou amostras com tonalidade mais clara e fáceis de pulverizar. / Chitin is the main product obtained from the processing of crustacean shells. This biopolymer and its derivative, chitosan, have aroused great commercial interest because of the possibilities of applications they have. The management of these wastes and by-products generated in the steps of obtaining processes can be considered a biorefinery model. The implementation of plants for chitin and chitosan extraction is a challenge, since the production demand must be met without causing harm to the environment. A wide variety of chitosan with different physico-chemical properties can be obtained by varying the reaction conditions. These properties depend on the origin of the raw material, its average degree of deacetylation average distribution of the acetyl groups along the backbone and its average molecular weight. Chitosan commercial providers generally do not mention the origin of the raw material and few or no information is provided about the processing. Therefore, the characteristics and reactivity of the final product may vary generating non-reproducible results. The biomass coming from the fishing industry tailings shrimp Cananéia - SP region was used in the present study. Samples of -chitin were obtained by two different procedures: the first, P1, the shrimp shells after passing through the pretreatment (rinsing, drying and grinding) were deproteinized for removal of proteins in diluted sodium hydroxide (NaOH) in concentrations 2%, 5% and 10% and demineralized in hydrochloric acid (HCl) to 20% (v/v) to remove carbonates; in the second procedure, P2, these steps were reversed. The resulting biomass was deacetylated with sodium hydroxide concentrated at 30%, 40% and 50% in times ranging from 2 to 6 hours. The main physicochemical properties of chitosan samples obtained were determined using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) to determine the average degree of acetylation, DA, and the acid-base titration technique measured by conductimetry was used to compare the results of chitosan; capillary viscometry to determine the viscosimetric average molecular weight, Mv, and X-ray diffraction (XRD) to evaluate the average degree of crystallinity, X. In addition, scanning electron microscopy (SEM) were employed for morphological analyzes of the obtained materials and wavelength dispersion X-ray fluorescence (WDXRF) for chemical analysis of chitosan. The DA and X of the samples decreased as the treatment became stronger, while Mv increased. Procedure 2 was the most feasible to eliminate the depigmentation step because gave clearer and easier samples spraying.

Este trabalho teve como objetivo determinar as fases de decomposição das frações dos resíduos dispostos no aterro sanitário de São Carlos - SP a partir do estudo das características dos lixiviados gerados. Foram coletadas amostras do lixiviado gerado na parte mais antiga do aterro (encerrada a 10 anos) e nas 1ª, 2ª e 3ª ampliações (esta última em operação). A coleta foi dividida em dois períodos: seco (junho a setembro de 2009) e chuvoso (outubro a dezembro de 2009). As seguintes análises foram realizadas: pH, alcalinidade, ácidos voláteis totais, DQO, sólidos, metais, NTK e \'N\' amoniacal. Em todos pontos os valores de pH encontrados foram superiores a 8. A alcalinidade variou entre 4000 e 12000 mg/L \'CA\'\'CO IND.3\' enquanto os AVT apresentaram concentrações sempre inferiores a 700 mg/L \'CA\'\'CO IND.3\'. A DQO apresentou concentrações entre 3000 e 7000 mg/L durante o período seco, decaindo para 2000 e 4000 mg/L no período chuvoso. Os resultados encontrados sugerem que o lixiviado de todos os pontos encontram-se na fase metanogênica de decomposição da matéria orgânica. A partir dos resultados de NTK e \'N\' amoniacal ficou evidente que a amônia é o poluente presente em maior concentração no lixiviado - corresponde a mais de 70% do NTK. A biodegradabilidade foi investigada através das relações AVT/DQO e STV/ST e resultaram em valores menores que 0,25 e 0,3 respectivamente, indicando que o lixiviado do aterro de São Carlos possui baixa biodegradabilidade. / This work aimed to determine the stages of the decomposition of the waste disposed in São Carlos - SP landfill fractions through the study of the characteristics of the generated leachate. Samples were collected from the older area of the landfill (closed 10 years ago), and also from the first, second and third new built areas (garbage is still being dumped in the third one). The samples were collected in two periods: the dry one (from June to September 2009) and the rainy one (from October to December 2009). The concentration of pH, alkalinity, total volatile acids, COD, solids, metals, sodium and potassium, total nitrogen and ammonium-\'N\' were determined in the study. In all the points sampled the values of pH were higher than 8. The alkalinity ranged from 4000 mg/L to 12000 mg/L \'CA\'\'CO IND.3\', while the total volatile acids concentrations were less than 700 mg/L \'CA\'\'CO IND.3\'. The COD present concentrations between 3000 e 7000 mg/L in the dry period decaying to 2000 and 4000 mg/L in the rainy period. The results found suggest that all the leachate analyzed is in the methanogenic phase of the organic matter. From the total nitrogen and ammonium \'N\' results it turned out to be evident that ammonia is the major pollutant present in the leachate - more than 70% of the total nitrogen. The biodegradability was investigated through the relations VFA/COD and VS/TS and resulted in values lower than 0,25 and 0,3 respectively, indicating that the leachate from São Carlos landfill has low biodegradability.

Reduction of the Archangel Michael, is one of seven people missionaries who settled in Rio Grande do Sul, is dated approximately 1687 in the current site. Today the remains of their remaining part of National Heritage and Declared a World Heritage Site by UNESCO since 1983. The great importance of this historic site suggests research in studies on the mortar coating still exists in parts of the ruin. Discover the physical and chemical composition is one of the objectives of the research, which aims to identify the main constituents of the mortar materials, as well as whether or not the lime and the way it presents itself. In addition, to hypothesize the origin of the lime used or not of the Misiones region of RS. It also aims to demonstrate the importance of laboratory tests, such as X-Ray Diffraction, Thermogravimetric Analysis, Scanning Electron Microscopy (SEM), among others, in research and conservation of monuments. Through the XRD analysis and ATR-IR was verified using mortar nature calcite as well as the presence of aragonite in the second set (sacristy) and hydroxyapatite in the first set (front north). According to the history of the monument there is a probability of calcium carbonate is, the variation of aragonite, originated from the snail shell snail Physa SP. Kaolin analysis of this X-ray diffraction (XRD) analysis suggests a contamination of the substrate because the clay brick was spot. With the images obtained by SEM and EDS, showed the presence of organic fibers and a binder rich in calcium. The need for preventive conservation of monuments or buildings of historical interest makes this work of investigative and scientific nature. The knowledge of the original materials and the use of compatible materials for restoration is the first step to a good intervention and not to accelerate the deterioration of historic buildings. / A Redução de São Miguel Arcanjo é um dos sete povos missioneiros que se instalaram no Rio Grande do Sul, sendo datada de aproximadamente 1687 no atual sítio. Hoje os vestígios de seus remanescentes, fazem parte do Patrimônio Nacional e Declarados Patrimônio da Humanidade pela UNESCO desde 1983. A grande importância deste sítio histórico sugere a pesquisa, em realizar estudos sobre as argamassas de revestimento ainda existente em partes da ruína. Descobrir a composição química e física é um dos objetivos da pesquisa, que visa identificar os principais materiais constituintes da argamassa, bem como a existência ou não da cal e a forma com que esta se apresenta, além de levantar a hipótese da procedência da cal utilizada ser ou não da região missioneira do RS. Também visa demonstrar a importância das análises laboratoriais, como Difração de Raios-X, Análise Termogravimétrica, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), entre outras, em trabalhos de investigação e conservação de monumentos. Através da análise de DRX e ATR-IR foi possível verificar o uso de argamassa de natureza calcítica, como também a presença de aragonita no conjunto 2 (sacristia) e hidroxiapatita no conjunto 1 (fachada Norte). De acordo com o histórico do monumento existe uma probabilidade do carbonato de cálcio ser, na variação da aragonita, originado da carapaça de caramujo molusco Physa SP. O caulim presente na análise de difração de raios X (DRX) sugere uma contaminação do substrato, pois o tijolo era de argila local. Com as imagens obtidas por MEV e EDS, constatou-se a presença de fibras orgânicas e de um ligante rico em cálcio. A necessidade de uma conservação preventiva em monumentos ou em edificações de interesse histórico torna este trabalho de cunho investigativo e cientifico. O conhecimento dos materiais originais e o uso de materiais compatíveis para restauro é o passo inicial para uma boa intervenção e para não acelerar o processo de degradação de construções históricas.

As fibras vegetais podem ser utilizadas nao somente para tecidos, mas tambem para fabricacao de fios, cordames, naotecidos, compositos em substituicao aos fabricados em madeira ou materiais sinteticos, sendo que o Brasil possui uma grande variedade de fibras naturais. O presente estudo teve como principal objetivo a caracterizacao fisico-quimica de seis fibras texteis vegetais de especies da familia Malvaceae: Sida rhombifolia L.; Sida carpinifolia L. f.; Sida cordifolia L.; Sidastrum paniculatum (L.) Fryxell; Malvastrum coromandelianum (L.) Gurck e Wissadula subpeltata (Kuntze) R. E. Fries. Foram realizados testes fisicos tenseis (resistencia e alongamento); microscopia optica (sem e com solucao de iodo); teores de regain e umidade; testes quimicos de combustao, determinacao do pH do extrato aquoso, efeitos de solvente organico, alcali e acido. Em adicao, foram feitos testes de DSC, TGA, SEM, FTIR, microscopia de luz polarizada, grau de polimerizacao e densidade. Os valores de tenacidade (21-33 cN/tex), alongamento (2-3%) e modulo de Young (10-20 N/tex) sao compativeis com as de fibras naturais de reconhecida empregabilidade textil, com excecao de Sida rhombifolia L. (12 cN/tex). Os resultados obtidos de microscopias opticas e SEM, combustao e regain (10-18%) sao compativeis com os de outras fibras celulosicas. Os testes de FTIR confirmaram presenca de celulose, hemicelulose e lignina, sendo que os testes de DSC e TGA indicaram as temperaturas de picos endotermicos e composicao de hemicelulose (285-337oC; 10-15%), -celulose (360- 365oC; 55-60%) e lignina (420-425oC, 11-27%), valores esses coerentes com os reportados em literatura para outras fibras lignocelulosicas. Em funcao dessas temperaturas, a possibilidade de emprego das fibras estudadas em compositos termoplasticos e bastante restrita. No entanto, por nao haver alteracao significativa de massa apos tratamento com solvente organico, ha indicacao que as fibras do presente estudo poderiam ser empregadas em compositos plasticos termorrigidos. / Vegetal fibers can be employed not only for fabrics, but also for the production of yarns, ropes, nonwovens and composites substituting those ones manufactured from wood or synthetic materials whereas Brazil has a great variety of natural fibers. The present study had as main objective the physicochemical characterization of six textile vegetal fibers of species from Malvaceae family: Sida rhombifolia L.; Sida carpinifolia L. f.; Sida cordifolia L.; Sidastrum paniculatum (L.) Fryxell; Malvastrum coromandelianum (L.) Gurck and Wissadula subpeltata (Kuntze) R. E. Fries. Tensile physical tests (resistance and elongation); optical microscopy (with and without iodine solution); moisture and regain contents; chemical combustion tests; aqueous extract pH; the effects of organic solvent, alkali, acid were carried out. In addition DSC, TGA, SEM, FTIR tests, polarized light microscopy, density and degree of polymerization tests were performed. The values of tenacity (21-33 cN/tex), elongation (2-3%) and Young s modulus (10-20 N/tex) are compatible with those ones from natural fibers of recognized textile employability, exception Sida rhombifolia L. (12 cN/tex). The results of optical and SEM microscopies, combustion and regain (10-18 %) are consistent with those of other cellulosic fibers. The FTIR tests confirmed the presence of cellulose, hemicellulose and lignin, whereas DSC and TGA tests showed endothermic peak temperatures and composition values of hemicellulose (285-337oC ; 10-15%) , -cellulose (360-365oC ; 55-60%) and lignin (420-425oC , 11- 27%), which are consistent with those reported in the literature for other lignocellulosic fibers. Taking in account these temperatures, the possibility of employing the studied fibers in thermoplastic composites is very limited. However, because no significant mass change after treatment with organic solvent, there is indication that the fibers of the present study could be employed in thermoset plastic composites.