Orientador: Marco Antonio Bottino / Banca: Laís Regiane da Silva Concilio / Banca: Alexandre Luiz Souto Borges / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a topografia e a formação de biofilme na superfície de cerâmicas feldspáticas obtidas através de duas técnicas de confecção e dois tratamentos de superfície, assim como avaliar a viabilidade do crescimento de fibroblastos gengivais humanos (FMM-1) sobre estes materiais. Foram confeccionados 52 blocos de cada tipo de cerâmica feldspática: VM9 obtida através da técnica da estratificação e cerâmica Vita Blocs Mark II (VMII) para o sistema CAD/CAM (ambas, Vita Zahnfabrik). As superfícies dos blocos foram padronizadas em politriz nas dimensões de 4,5 x 4,5 x 1,5 mm e os blocos foram divididos em dois tratamentos de finalização de superfície: polimento com borrachas Ceramisté + pasta de polimento e aplicação de glaze spray + sinterização. Os parâmetros de rugosidade Ra e Rsm foram mensurados através de um rugosímetro de contato. As amostras foram esterilizadas e, em seguida contaminadas (n=10) para formação de biofilme heterotípico inicial de S. mutans, S. sanguinis e C. albicans, cuja aderência foi quantificada por contagem de unidades formadoras de colônias (UFC/mL). O teste MTT foi empregado para avaliação da viabilidade celular dos materiais ao crescimento de fibroblastos gengivais humanos (FMM-1) em 24 h e 7 dias (n=12). Foram realizadas análises qualitativas da superfície dos espécimes através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e perfilometria óptica 3D. A energia livre de superfície (ELS) foi calculada a partir de análises de gon... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract:The Objective of this study was to evaluate the topography and surface biofilm formation of feldspathic ceramics obtained through two techniques of preparation and two surface treatments, as well as to evaluate the viability of human gingival fibroblasts (FMM-1) growth on these materials. A total of 52 blocks of each type of feldspathic ceramic were made: VM9 obtained by the stratification technique and Vita Blocs Mark II (VMII) for the CAD/CAM system (both, Vita Zahnfabrik). The blocks' surfaces were standardized in a polishing machine to the dimensions of 4.5 x 4.5 x 1.5 mm and blocks were divided into two surface finishing treatments: polishing with Ceramisté rubbers + polishing with paste; and glaze application + sintering. The Ra and RSm roughness parameters were measured through a contact rugosimeter. Samples were sterilized and then contaminated (n = 10) for initial heterotypic biofilm formation of S. mutans, S. sanguinis and C. albicans, whose adherence was quantified by counting colony forming units (CFU/mL). The MTT test was used to evaluate the cellular viability of the materials to the growth of human gingival fibroblasts (FMM-1) in 24 h and 7 days (n=12). Qualitative analyzes of the specimens' surface were performed using a scanning electron microscopy (SEM) and 3D optical profilometry. Surface free energy (SFE) was calculated from goniometry analyzes of polar and apolar liquids in 10 samples of 15 x 15 x 1.5 mm. The results of Ra, RSm and ELS were subjected to 2-way ANOVA (Material x surface treatment) followed by Tukey's test (both, α=95%), and UFC (material x surface treatment x microorganisms) and MTT (material x surfacetreatment x time) data were evaluated by 3-way ANOVA and Tukey's test (α=95%). SEM and profilometry images were described. The polished ceramics presented lower roughness (Ra p=0.015; RSm p=0.049) ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Este estudo avaliou o efeito de diferentes métodos de silanização e aplicação do ácido hidrofluorídrico (HF) sobre a resistência à microtração de uma cerâmica de dissilicato de lítio a um cimento resinoso. Quarenta blocos de IPS e.max Press /Ivoclar Vivadent (5x5x6mm) foram cimentados a blocos de resina Z250/3M ESPE (5x5x6mm) usando o cimento resinoso RelyX ARC/3M ESPE de acordo com os seguintes métodos de tratamento superficial: G1: 20s de ácido fluorídrico (HF) + silano não hidrolisado Primer-Activactor/Dentsply (SNH) seco à temperatura ambiente; G2: 20s HF + silano pré-hidrolisado RelyX Ceramic-Primer/3M ESPE (SPH) seco à temperatura ambiente; G3: 10s HF + SNH seco com ar quente (50oC-2min); G4: 10sHF + SPH seco com ar quente (50oC-2min); G5: sem ácido, SNH seco com ar quente (50oC-2min); G6: sem ácido, SPH seco com ar quente (50oC-2min); G7: sem ácido, SNH seco à temperatura ambiente; G8: sem ácido, SPH seco à temperatura ambiente. Antes de cada método de silanização, os blocos cerâmicos receberam acabamento com lixas de carbeto de silício (220-600) e limpeza com ácido fosfórico 37% (1min). A cimentação foi realizada com carga vertical de 1kg por 10min. Os conjuntos de cerâmica/cimento/resina foram armazenados em água destilada (37C) por 24 horas e depois seccionados em máquina de corte Isomet 1000 a fim de obter palitos (n = 40) de 1mm2 de área da seção transversal, que foram submetidos ao teste de microtração em máquina de ensaio universal Emic (v = 0,5mm/min). O modo de fratura foi avaliado em microscópio eletrônico de varredura. A análise estatística foi realizada utilizando ANOVA / Dunnett (p-valor = 0,000). As médias MPa e desvio padrão foram: G1-21,5 (8,9) BC; G2-30,5 (7,2) A; G3-19.4 (9.1) BC; G4-24,0 (9,0) B; G5-8.1 (3.2) D; G6 -18,0 (6,2) C; G7-7.8 (2,6) D; G8-6.3 (2,5) D. Grupos 2, 3, 4 e 6 não tiveram falhas prematuras dos palitos contra os grupos 1, 5, 7 e 8, que apresentaram 2,2; 44,4; 75,6 e 33,3% de perdas prematuras, respectivamente. O teste de correlação foi realizado apresentando significância estatística, com valor de -0,736 (p-valor = 0,000), mostrando que, a medida que o percentual de perda prematura aumenta, a média da MPa diminui. Quanto ao modo de fratura, observou-se 44,97% de falhas do tipo mista, 51,70% de falhas do tipo adesiva, 3,33% de falhas do tipo coesiva do cimento. Quando é realizada a supressão do condicionamento com HF como pré-tratamento da superfície cerâmica IPS e.max Press, a aplicação de silano SPH, associada ao seu tratamento térmico, deve ser o método de silanização recomendado, embora os valores mais elevados de resistência de união tenham sido os obtidos quando utilizado o condicionamento com HF por 20s. Quando é realizada a redução do tempo de condicionamento com HF para 10s, a aplicação do silano (SPH ou SNH) deve ser sempre associada ao seu tratamento térmico. O SNH só deve ser usado se as superfícies das cerâmicas IPS e.max Press forem tratadas com HF. / This study devaluated the effect of different types of silanization and hydrofluoric acid on the microtensile bond strength of a lithium dissilicate ceramic system. Forty IPS e.max Press /Ivoclar Vivadent blocks (5x5x6mm) were cemented to Z250/3M ESPE resin blocks (5x5x6mm) using RelyX ARC/3M ESPE resin-cement according to the following silanization methods: G1: 20s hydrofluoric acid (HF) + non-hydrolyzed silane Primer-Activactor/Dentsply (NHS) dried at room temperature; G2: 20sHF + pre-hydrolyzed silane RelyX Ceramic-Primer/3M ESPE (PHS) dried at room temperature; G3: 10sHF + NHS dried with hot air (50oC-2min); G4: 10sHF + PHS + hot air; G5: NHS + hot air; G6: PHS + hot air; G7: NHS dried at room temperature; G8: PHS dried at room temperature. Before each silanization method, all ceramic blocks were abraded with SiC grit papers (220-600) and cleaned with 37% phosphoric acid (1min). The cementation was made with vertical load of 01 kg for 10 min. After cementation procedure, all ceramic/ciment/resin blocks were stored in distilled water (37oC) for 24h before being cut to obtain stick-shapped specimens (n=45) of approximately 1mm2 cross-sectional area for microtensile test (v=0.5mm/min). Statistical analysis was performed using ANOVA/Dunnett (p-value = 0,000). The mean MPa(SD) values were: G1-21.5(8.9)BC; G2-30.5(7.2)A; G3-19.4(9.1)BC; G4-24.0(9.0)B; G5-8.1(3.2)D; G6-18.0(6.2)C; G7-7.8(2.6)D; G8-6.3(2.5)D. Groups 2, 3, 4 and 6 had no sticks premature fail against groups 1, 5, 7 and 8, that had 2.2, 44.4, 75.6 and 33.3% of sticks premature fails, respectively. As the correlation coefficient was statistically significant, -0.736 (p-value = 0.000), it could be argued that as the percentage of premature loss increased the MPa mean decreases. The failure mode was 44.97% of mixed failures, 51.70% of adhesive failures, 3.33% of cohesive failures of the cement. When the pretreatment is performed without HF conditioning of the IPS e.max Press ceramic surface, then PHS with hot air application should be the silanization method recommended, although higher bond strength values were obtained when HF conditioning for 20s was used with this type of silane. When the time of HF conditioning is reduced for 10 sec, the application of silane (SPH or SNH) must be always related to its heat treatment. NHS should only be used if IPS e.max Press ceramic surfaces are treated with HF.

Orientador: Lourenço Correr Sobrinho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-06T14:17:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tango_RubensNisie_D.pdf: 517454 bytes, checksum: 78bb278313f8acd3dca9e0eb5588eb01 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Este estudo avaliou através do teste de dureza Knoop (KHN), a profundidade de polimerização do cimento resinoso Enforce, dual e fotoativado, quando fotoativados através da cerâmica (HeraCeram) ou do compósito (Artglass), com diferentes aparelhos fotoativadores. A fotoativação foi realizada com os aparelhos de luz de lâmpada halógena (XL2500) - QTH, luz emitida por diodos (Ultrablue 1s) - LED, ambos por 40 segundos, e aparelho de arco de plasma de xenônio (Apollo 95E) por 3 segundos - P AC. As faces vestibulares de incisivos bovinos foram planificadas e hibridizadas com o sistema adesivo Prime & Bond 2.1. Sobre estas superficies foi assentada uma matriz de borracha preta e opaca (lmm de espessura / 5mm de diâmetro), a qual foi preenchida com o cimento. Um disco de material para faceta (l,5mm de espessura) foi comprimido digitalmente sobre este conjunto para padronização da espessura de cimento e extravasamento dos excessos. A fotoativação foi realizada, com a ponta ativa dos aparelhos em contato com os illlteriais para faceta, sendo que nos grupos controle, a ativação foi realizada diretamente. Após armazenamento em ambiente seco e escuro (24h/37°C), as amostras (n=IO) foram seccionadas para mensuração dos valores de dureza (KHN), obtidos em aparelho microdurômetro (50gf de carga/ 15s). Os dados dos cimentos, dual e fotoativado, foram analisados separadamente. Para ambos, os dados foram submetidos à análise de variância de 3 fatores. Posteriormente, para o cimento dual foi aplicado o teste de Tukey e para o cimento fotoativado, o teste de Duncan (a=0,O5). Para ambos os cimentos, foram verificados que os valores de dureza diminuem com o aumento da profundidade de polimerização. Além disso, para ativação direta e através de HeraCeram, os maiores valores de dureza foram obtidos com LED, seguido por QTH e P AC. Para Artglass, no modo dual, valores de dureza similares foram obtidos com os 3 aparelhos fotoativadores. Já no modo foto ativado, os maiores valores foram obtidos com QTH, seguido pelo LED e P AC, respectivarrente. O aparelho P AC, com tempo de exposição de 3 segundos, mostrou-se ineficaz na polimerização do cimento no modo fotoativado através dos materiais para faceta. O efeito dos materiais para faceta foi distinto para cada aparelho foto ativador / Abstract: This study evaluated the polymerization depth of the dual-cure and light-cure resin cement Enforce, light-cured through ceramic (HeraCeram), or composite (Artglass), with different light curing units, by Knoop hardness (KHN) test. Light curing was carried out using conventional quartz tungsten halogen light (XL2500) - QTH, light emitting diodes (Ultrablue ls) - LED, both for 40s and, xemn plasma are (Apollo 95E) for 3s P AC. Bovine incisors had their buccal faces flattened and hybridized with the bond agent rime & Bond 2.1. On these surfaces, a black opaque mold (lmm thickness/ 5mm in diameter) was seated and filled with cement. A disc of the veneering material (l.5mm thickness) was compressed digitally over this set for cement thickness standardization and excesses remova!. Light curing was carried out with the light curing unit tip in contact with the veneering materiaIs. ln the control groups, resin cement was light cured directly. After dry storage at dark (24h/37°C), samples (n=lO) were sectioned for hardness (KHN) measurements, taken in a microhardness tester (50gf load/ 15s). Data of resin cement hardness, for dual cure and light cure, were analyzed separately. For both, data were submitted to three-way ANOV A. After that, Tukey's test was applied for dual cure resin cement, and for light cure cement Duncan's test was used (cx=.05). For both cements, it was verified that hardness decreased with the increase in polymerization depth. Besides that, for direct light curing and for light curing through HeraCeram, the highest hardness values were obtained with LED, followed by QTH and P AC. ln the dual cure resin cement beneath Artglass, similar hardness values were verified with the 3 light curing units. However, in light cure resin cement, the highest means were observed with QTH, followed by LED and PAC, respectively. PAC showed to be inefficient to polymerize the light cure resin cement beneath veneering materiaIs with 3s exposure time. The light transmission attenuating effect of veneering materiaIs was distinct for each light-curing unit / Doutorado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários

O objetivo deste trabalho foi realizar a caracterização microestrutural e das propriedades mecânicas de diferentes cerâmicas odontológicas para entender sua influência nos parâmetros de crescimento de trinca subcrítico (SCG), n (coeficiente de susceptibilidade ao SCG) e ?f0 (parâmetro escalar), determinados por diferentes métodos. Cinco cerâmicas foram avaliadas: porcelanas VM7 (Vita) e D (d.Sign, Ivoclar), vitrocerâmicas E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) e compósito IC (In-Ceram Alumina, Vita). Espécimes em forma de disco (12 mm x 1 mm) foram confeccionados segundo as recomendações dos fabricantes. A caracterização microestrutural dos materiais foi realizada. A tenacidade à fratura (KIc) foi determinada pelo método da fratura por indentação (IF) e indentation strength. Os parâmetros de SCG foram determinados por fadiga dinâmica (com diferentes taxas de tensão constante), fadiga estática (com diferentes níveis de tensão constante) e fadiga por IF. Os resultados mostraram que todas as cerâmicas constituíram-se de fase vítrea e cristalina, com exceção da VM7, composta somente por fase amorfa. D e E1 apresentaram partículas de leucita, em frações volumétricas iguais a 0,16 e 0,29, sendo que E1 apresentou distribuição homogênea destes cristais, enquanto que D apresentou distribuição heterogênea, formando aglomerados. E2 apresentou cristais alongados de dissilicato de lítio, em fração volumétrica de 0,58, que apresentaram tendência de alinhamento com seu maior eixo alinhado perpendicularmente à direção de compactação, que variou angularmente a partir do ponto de injeção. O compósito IC apresentou-se constituído de cristais de alumina parcialmente sinterizados (65% em volume), infiltrados por vidro de baixa fusão. Independentemente do método, IC apresentou maior tenacidade (2,81 MPa.m1/2), seguido por E2 (1,81 MPa.m1/2) e E1 (0,96 MPa.m1/2) e, por último pelas porcelanas D (0,84 MPa.m1/2) e VM7 (0,67 MPa.m1/2). A deflexão de trincas foi o principal mecanismo de tenacificação dos materiais com partículas cristalinas. Para o ensaio de fadiga dinâmica, o valor de n dependeu do material estudado, ficando entre 17,2 e 31,1. Com relação ao parâmetro ?f0, foram encontrados valores entre 48 e 384 MPa. Para materiais a base de silicato de alumínio e potássio (porcelanas VM7 e D e vitrocerâmica E1), a composição química das fases vítreas dos materiais estudados parece estar relacionada com as diferenças entre os valores de n. O parâmetro ?f0 apresentou correlação com KIc e com a microestrutura, tendendo a aumentar com o aumento da fração volumétrica de cristais. No ensaio de fadiga estática, realizado apenas com D, foram obtidos valores de n e ?f0 respectivamente iguais a 31,4 e 47 MPa, sendo considerados similares aos obtidos por fadiga dinâmica. Ao se compararem os valores de n determinados nos ensaios dinâmico e por IF, nota-se que os materiais com maior volume de fase vítrea (VM7, D e E1) apresentaram valores de n próximos para os dois métodos, ao passo que materiais com maior fração de cristais (E2 e IC), apresentaram maiores discrepâncias entre os valores de n. O ensaio de fadiga por IF também permitiu a determinação dos limites de fadiga (KI0), encontrando-se valores de entre 0,48 e 2,89 MPa.m1/2. / The objective of this study was to determine the mechanical properties and the microstructure of different dental ceramics in order to understand their influence on the slow crack growth (SCG) parameters, n (crack growth exponent) and ?f0, (scaling parameter), determined by different methods. The five ceramics tested were: porcelains VM7 (Vita) and D (d.Sign, Ivoclar), glass-ceramics E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) and composite IC (In-Ceram Alumina, Vita). Disc specimens (12 mm x 1 mm) were prepared according to manufacturers\' instructions. The microstructure of the materials was carried out. The fracture toughness (KIc) was determined by means of the indentation fracture technique (IF) and indentation strength. The slow crack growth parameters were determined by dynamic fatigue test (constant stress rate), static fatigue test (constant stress) and the indentation fracture method. The results showed that all ceramic materials were composed by glassy matrix and crystalline phases, except for VM7 (vitreous porcelain). D and E1 presented leucite particles, in volume fractions of 0.16 and 0.29. For E1, the leucite crystals were homogeneously distributed in the glassy matrix, while in D, leucite formed agglomerates. E2 presented lithium dissilicate crystals (58% in volume) that presented an alignment tendency, with their major axis oriented perpendicularly to the pressing direction, which varied angularly from the injection point. IC presented alumina crystals (65% in volume) partially sintered, infiltrated by a lanthanum glass. Regardless of the method, the fracture toughness values were higher for IC (2.81 MPa.m1/2), followed by E2 (1.81 MPa.m1/2) and E1 (0.96 MPa.m1/2), and were lower for the porcelains D (0.84 MPa.m1/2) and VM7 (0.67 MPa.m1/2). Crack deflection was the main toughening mechanism observed for the ceramics containing crystalline phases. Regarding the dynamic fatigue test, the n values depended on the material, ranging from 17,2 to 31,1. With respect to ?f0, the values obtained for this parameter ranged from 48 e 384 MPa. For the ceramics based on potassium and aluminum silicate (porcelains VM7 and D and glass-ceramic E1), the chemical composition of the glass matrix seems to be related to the differences observed in the n values. The ?f0 parameter presented a positive correlation with KIc and volume fraction of crystalline particles. For the static fatigue test, used only for porcelain D, the n and ?f0 values were, respectively, 31,4 e 47 MPa, considered similar to the ones obtained by the dynamic method. When comparing the crack growth exponents determined by the dynamic and indentation fracture tests, it can be noted that n values for the ceramics with high volume fraction of glassy phase (VM7, D and E1) were similar for both methods, but for ceramics with higher crystalline content (E2 and IC), large discrepancies were observed. The static fatigue limit (KI0) was also determined for the five materials, ranging from 0.48 e 2.89 MPa.m1/2.

Objetivos: avaliar espécimes com as seguintes combinações de materiais/processamentos: a) porcelana feldspática aplicada por meio de técnica tradicional sobre infraestrutura de zircônia; b) porcelana feldspática injetada sobre infraestrutura de zircônia, c) porcelana feldspática usinada em sistema CAD-CAM e cimentada (Rapid Layer Technique) sobre infraestrutura de zircônia; d) vitro-cerâmica à base de dissilicato de lítio processada por meio de sistema CAD-CAM e unida à infraestrutura de zircônia por meio da sinterização de um vidro na interface (técnica CAD-on) com relação a: (1) resistência ao lascamento de aresta do material de recobrimento (a influência do tipo de resfriamento foi analisada para os processamentos a e b) e; (2) níveis de tensão residual superficial mensurados nos materiais de recobrimento, por meio de ensaio de fratura por endentação (a influência do tipo de resfriamento foi analisada para os processamentos a e b). Material e métodos: Barras de duas camadas com dimensões de 25 mm de comprimento por 4 mm de largura e com espessuras de porcelana e infraestrutura combinadas de modo a oferecer a razão de 1 mm de cada material foram confeccionadas seguindo as orientações dos fabricantes. O teste de lascamento de aresta foi realizado em uma máquina universal de ensaios, utilizando um endentador Vickers acoplado a essa máquina. A tensão térmica residual superficial foi calculada a partir de endentações feitas na camada de porcelana. Resultados: A resistência ao lascamento (ReA) foi significativamente maior para os espécimes processados pelo sistema CAD-on (ReA = 612,8±271,8 N/mm). Bilayers confeccionadas pelo sistema Rapid Layer Technique apresentaram valor de ReA intermediário de (417,9±187,2 N/mm) e os grupos nos quais foi utilizada porcelana processada pela técnica de sinterização tradicional ou por injeção foram os que apresentaram os menores valores de resistência ao lascamento, com médias de 349,7±116,8 N/mm (tradicional/resfriamento lento) 285,6±117,5 N/mm (tradicional/resfriamento rápido), 298,4±119,9 N/mm (injetado/resfriamento lento) e 263,5±107,9 N/mm (injetado/resfriamento rápido). Para os grupos com porcelana aplicada sobre a infraestrutura pela técnica tradicional e injetada o teste t de Student mostrou que houve um efeito significativo do protocolo de resfriamento, sendo que os espécimes que passaram por resfriamento lento atingiram maiores valores de ReA. Apenas o grupo Rapid Layer Technique apresentou média de tensão superficial correspondente a tensões de tração. Todos os outros grupos apresentaram tensões de compressão na superfície. Conclusões: há um efeito significativo da associação material/processamento na resistência ao lascamento de aresta das bilayers testadas e com relação ao efeito da velocidade de resfriamento (lento e rápido). Os espécimes que passaram por resfriamento lento atingiram maiores valores de resistência ao lascamento, independentemente do método de processamento (tradicional ou injeção). A combinação material/processamento afetou significativamente as tensões residuais superficiais das bilayers testadas, porém, não houve efeito da velocidade de resfriamento no nível de tensões térmicas residuais superficiais para os espécimes processados tanto pela técnica tradicional como pela técnica de injeção. / Objectives: to evaluate specimens with the following materials/processing combinations: a) feldspathic porcelain applied on zirconia through traditional technique; b) feldspathic porcelain applied on zirconia through press-on technique, c) feldspathic porcelain milled in CAD-CAM system and cemented (Rapid Layer Technique) on zirconia infrastructure; D) lithium disilicate glass-ceramic milled in CAD-CAM system and bonded to the zirconia infrastructure by means of a fusion glass-ceramic applied at the interface (CAD-on technique) relating to: (1) edge chipping resistance of the veneering materials (influence of the cooling rate was analyzed for the processing methods a and b) and; (2) surface residual stress levels measured in the veneering materials through indentation fracture method (influence of the cooling rate was analyzed for the processing methods a and b). Materials and methods: Bilayer bars with 25 mm length, 4 mm width and thicknesses of porcelain and infrastructure combined to provide 1 mm ratio of each material were made following manufacturers\' instructions. The edge chipping test was performed in an universal testing machine, using a Vickers indenter coupled to it. The surface residual thermal stress was calculated from indentations made on the porcelain layer. Results: The chipping resistance (ReA) was significantly higher for the specimens processed by the CAD-on system (ReA = 612.8±271.8 N/mm). Bilayers made by the Rapid Layer Technique system presented an intermediate ReA mean value of 417.9±187.2 N/mm and the groups in which the porcelain layer was processed by traditional or press-on technique presented the lowest values of chipping resistance, with mean values of 349,7±116,8 N/mm (traditional/slow cooling) 285,6±117,5 N/mm (traditional/fast cooling), 298,4±119,9 N/mm (press-on/slow cooling) and 263,5±107,9 N/mm (press-on/fast cooling). For the groups with porcelain applied on the infrastructure by the traditional and press-on technique, Student\'s t test showed that there was a significant effect of the cooling rate, and the specimens that went through slow cooling rate reached higher ReA values. Only the Rapid Layer Technique group presented mean of surface stresses corresponding to tensile stresses. All other groups exhibited surface compression stresses. Conclusions: there is a significant effect of the material/processing association on the edge chipping resistance of the tested bilayers and regarding the cooling rate effect (slow and fast), the specimens that went through slow cooling rate reached higher values of edge chipping resistance, regardless of the processing method (traditional or press-on). The material/processing combination significantly affected the surface residual stresses of the tested bilayers, however, there was no effect of the cooling rate on the superficial residual thermal stresses levels for the specimens processed by both the traditional technique and the press-on technique.

Doctor of Philosophy / Department of Industrial & Manufacturing Systems Engineering / Zhijian Pei / Titanium alloy is one of the most important materials used in major segments of industries such as aerospace, automobile, sporting goods, medical and chemical. Market survey has stated that the titanium shipment in the USA has increased significantly in last two decades, indicating its increased usage. Industries are always under tremendous pressure to meet the ever-increasing demand to lower cost and improve quality of the products manufactured from titanium alloy. Similar to titanium alloys, silicon carbide and dental ceramics are two important materials used in many applications. Rotary ultrasonic machining (RUM) is a non-traditional machining process that combines the material removal mechanisms of diamond grinding and ultrasonic machining. It comprises of a tool mounted on a rotary spindle attached to a piezo-electric transducer to produce the rotary and ultrasonic motion. No study has been reported on RUM of titanium alloy, silicon carbide and dental ceramics. The goal of this research was to provide new knowledge of machining these hard-to-machine materials with RUM for further improvements in the machining cost and surface quality. A thorough research has been conducted based on the feasibility study, effects of tool variables, effects of machining variables and wheel wear mechanisms while RUM of titanium alloy. The effects of machining variables (such as spindle speed, feed rate, ultrasonic vibration power) and tool variables (grit size, diamond grain concentration, bond type) have been studied on the output variables (such as cutting force, material removal rate, surface roughness, chipping size) and the wheel wear mechanisms for titanium alloy. Feasibility of machining silicon carbide and dental ceramics is also conducted along with a designed experimental study.

Objetivos: (1) determinar a carga de fratura e o modo de falha de laminados cerâmicos ultrafinos processados via CAD-CAM em função da microestrutura do material (vitrocerâmica à base de dissilicato de lítio ou porcelana à base de leucita); (2) desenvolver metodologia de ciclagem mecânica para determinar o tempo de vida e o modo de falha de laminados cerâmicos ultrafinos processados via CADCAM. Materiais e métodos: dezesseis dentes humanos, incisivos centrais superiores, foram utilizados para confecção dos espécimes. Os dentes sofreram mínimo preparo, em esmalte, para adequada adaptação dos laminados cerâmicos ultrafinos. Os laminados de dissilicato de lítio e de porcelana foram confeccionados via CAD-CAM e cimentados com cimento resinoso sobre os dentes. Quatro espécimes de cada grupo foram levados à máquina de ensaios universal para determinação da carga de fratura dos laminados. Para o desenvolvimento de metodologia para determinação do tempo de vida dos laminados, uma série de testes piloto foi realizada, utilizando-se diferentes parâmetros como: tipo de antagonista (dentes naturais ou roletes metálicos), carga aplicada (20, 30 ou 40 N) e esquema de ciclo mastigatório (incisão ou deslizamento). Os padrões de falha dos laminados foram analisados em um estereomicroscópio, e os resultados obtidos no ensaio de carga de fratura foram analisados por ANOVA e teste de Tukey. Resultados: o valor médio obtido de carga de fratura para o dissilicato de lítio foi de 431,8 ± 217,9 N, enquanto que para a porcelana foi de 454,4 ± 72,1 N. Não houve diferença estatística entre os valores de carga de fratura encontrados, porém, o desvio padrão e o coeficiente de variação da vitrocerâmica foram muito superiores em relação aos da porcelana. Houve diferença no modo de falha dos materiais testados, sendo que a porcelana apresentou um maior número de falha por lascamento e o dissilicato de lítio apresentou maior quantidade de falha da estrutura dental. Na ciclagem mecânica, para cada condição testada, uma resposta diferente foi obtida. No tipo de ciclo incisão, os antagonistas (dente natural) fraturaram quando as cargas de 30 N e 40 N foram aplicadas. No tipo de ciclo deslizamento, o antagonista (dente natural) sofreu desgaste da borda incisal com carga de 30 N. Para o antagonista rolete metálico, quando a carga de 30 N foi aplicada ocorreu fratura do laminado, e quando aplicada a carga de 20 N, houve desgaste excessivo do rolete metálico. Conclusão: (1) o material utilizado não afetou a carga de fratura dos laminados cerâmicos ultrafinos quando o teste estático foi utilizado. Entretanto, o modo de falha foi significativamente diferente, sendo que a porcelana sofreu mais lascamentos do que o dissilicato de lítio; o qual, por sua vez, apresentou a maioria das falhas relacionadas à estrutura dental. (2) Não foi possível determinar uma combinação de parâmetros de ciclagem mecânica que permitisse a determinação dos parâmetros de fadiga para laminados cerâmicos ultrafinos, já que o número máximo de ciclos alcançados foi de 536.818 ciclos. Dessa forma, estudos futuros precisam ser realizados para que uma metodologia apropriada permita determinar parâmetros de fadiga clinicamente relevantes para laminados cerâmicos ultrafinos em dentes anteriores. / Objectives: (1) to determine the fracture load and the failure mode of the ultra-thin ceramic laminates processed via CAD-CAM according to the microstructure of the material (lithium disilicate-based glass-ceramic or leucite-based porcelain); (2) to develop a fatigue methodology capable of determining the lifetime of ultra-thin ceramic laminates processed via CAD-CAM. Materials and methods: sixteen human maxillary central incisors were used to produce the specimens. The teeth required minimal preparation on the enamel for proper adaptation of the ultra-thin ceramic laminates. Ceramic laminates made of lithium disilicate and feldspathic porcelain with thicknesses between 0.3 mm to 0.5 mm were produced via CAD-CAM and cemented with resin cement. Four specimens of each group were taken to a universal testing machine to determine the fracture load of the laminates. For the development of a fatigue methodology, a series of pilot tests was performed using different parameters such as: type of antagonist (natural teeth or metal roller), applied load (20, 30 or 40 N), and type of masticatory cycle (incision or sliding). Failure modes were analysed using a stereomicroscope. Fracture load data were analysed by ANOVA and Tukey\'s test. Results: the mean fracture load obtained for the glass-ceramic was 431.8 ± 217.9 N, while that obtained for the porcelain was 454.4 ± 72.1 N. There was no statistical difference between the mean fracture load values; however, the standard deviation and the coefficient of the variation of the glass-ceramic were both higher than those obtained for the porcelain. There was also a difference in the failure modes for the two materials tested. The porcelain showed a higher number of factures due to chipping and the lithium disilicate showed a higher number of tooth structure failure. The fatigue experiment showed different results depending on the condition analysed. In the incision cycle, the antagonists (natural tooth) fractured when loads of 30 N and 40 N were applied. In the slide type of cycle, the antagonist (natural tooth) suffered wear on the incisal edge after applying 30 N of load. For the metal roller antagonist, when a 30 N load was applied, the ceramic laminate fractured, and when a 20 N load was applied, an excessive wear of the metal roller occurred. Conclusion: (1) The material used did not affect the fracture load of ultra-thin ceramic laminates when the static test was used. However, the failure mode was significantly different, as porcelain suffered more chipping than the lithium disilicate; which, in turn, showed most fails related to the tooth structure. (2) It was not possible to determine the combination of the mechanical cycling parameters that would allow the determination of fatigue parameters for ultra-thin ceramic laminates, since the maximum number of cycles reached was 536,818 cycles. In this way, future studies need to be carried out so that a clinically relevant methodology can be developed to determine the fatigue parameters of ultra-thin ceramic laminates in the anterior teeth.

Capítulo 1. Objetivos: Medir e comparar o perfil de tensão residual da cerâmica de recobrimento aplicada sobre infraestruturas em zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria (Y-TZP), em um compósito de alumina/zircônia (ZTA) e em uma alumina policristalina (AL). Material e Métodos: Os perfis de tensão residual de cada um dos materiais foi medido por meio do método \"hole-drilling\" em discos de 19 mm de diâmetro e 2,2 mm de espessura (0,7 mm de infraestrutura + 1,5 mm de porcelana de cobertura) .Resultados: Os espécimes de AL exibiram tensões de compressão que aumentaram numericamente com a profundidade, enquanto que as tensões compressivas mudaram para tensões de tração no interior das amostras de Y-TZP. As amostras de ZTA exibiram tensões de compressão na superfície, decrescendo com a profundidade até 0,6 mm, tornando-se compressivas novamente próximo à infraestrutura. Conclusão: O ZTA não apresentou tensões de tração em nenhum ponto ao longo da espessura da cerâmica de recobrimento. A AL apresentou um perfil de tensão residual mais favorável, gerado pelas tensões compressivas. A Y-TZP apresentou o perfil mais desfavorável, por apresentar tensões de tração próximo à infraestrutura. Capítulo 2. Objetivos: 1) Comparar os coeficientes de susceptibilidade ao crescimento subcrítico (n), de uma zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria, obtidos por meio de dois ensaios de fadiga: cíclica e dinâmica. 2) Verificar o efeito da frequência usada no ensaio de fadiga cíclica no tempo de vida característico. Material e Métodos: Espécimes em forma de barras (25 mm x 4 mm x 3 mm) foram confeccionadas de acordo com as recomendações do fabricante. Os ensaios de fadiga dinâmica (n=70) e de fadiga cíclica (n=75) foram realizados por meio de resistência à flexão em quatro pontos para a obtenção dos parâmetros de crescimento de trincas subcrítico (SCG). O ensaio de fadiga cíclica também foi realizado em duas frequências (2 e 10 Hz), utilizando valores de tensão máxima entre 350 e 600 MPa. Todos os espécimes fraturados foram inspecionados em microscópio eletrônico de varredura para que fosse identificada a origem da fratura. Os dados de fadiga dinâmica foram analisados por meio das fórmulas apresentadas na ASTM C 1368-00. Os dados de fadiga cíclica foram analisados por meio da estatística de Weibull e por meio de análise tipo \"General Log Linear Model\". Resultados: A Y-TZP apresentou valores dos parâmetros de SCG obtidos no ensaio de fadiga dinâmica de ?fo = 667 MPa e n = 54. Os parâmetros de Weibull obtidos a partir dos resultados do mesmo ensaio foram de m = 7,9, ?0 = 968,9 MPa e ?5% = 767 MPa. Os parâmetros de Weibull obtidos no ensaio de fadiga cíclica foram estatisticamente semelhantes para as duas frequências utilizadas, o m* foi de 0,17 para 2Hz e de 0,21 10Hz; os tempos de vida característicos (?, em número de ciclos) foram de 1,93 x 106 e 40.768, respectivamente para 2 e 10 Hz. O valor de n obtido na fadiga cíclica foi de 48 e 40, nas frequências de 2 e 10 Hz, respectivamente. Não foi observado o efeito da frequência da aplicação da tensão, do nível de tensão, nem da interação dos dois no tempo de vida da Y-TZP, quando analisados pelo General Log Linear Model. Conclusão: Os coeficientes de susceptibilidade ao crescimento subcrítico (n) obtidos por meio de fadiga cíclica e dinâmica foram semelhantes para a Y-TZP testada. Os extensos intervalos de confiança obtidos nos ensaios de fadiga cíclica indicaram não haver efeito da frequência usado nesse método de fadiga nos tempos de vida característicos da Y-TZP testada. / Chapter 1. Objective: was: to measure and compare the residual stress profile in the veneering ceramic layered on three different polycrystalline ceramic frame-work materials: Y-TZP, alumina polycrystalline (AL) and zirconia toughened alumina (ZTA).Materials and Methods. The stress profile was measured with the hole-drilling method in bilayered disk samples of 19 mm diameter with a 0.7 mm thick Y-TZP, AL or ZTA framework and a 1.5 mm thick layer of the corresponding veneering ceramic. Results: The AL samples exhibited increasing compressive stresses with depth, while compressive stresses switching into interior tensile stresses were measured in Y-TZP samples. ZTA samples exhibited compressive stress at the ceramic surface, decreasing with depth up to 0.6 mm from the surface, and then becoming compressive again near the framework. Conclusions: Y-TZP samples exhibited a less favorable stress profile than those of AL and ZTA samples. Chapter 2. Objectives: 1) To compare the stress corrosion coefficient (n) of a Y-TZP, obtained by two fatigue tests: cyclic and dynamic and 2) Evaluate the effect of frequency used in the cyclic fatigue test in the characteristic lifetime. Methods: Bar shaped specimens (4 mm x 25 mm x 3 mm) were prepared according to the manufacturer\'s recommendations. The dynamic fatigue test (n = 70) and cyclic fatigue (n = 75) were performed by four-point bending to obtain the slow crack growth parameters (n) .The cyclic fatigue test was also conducted in two frequencies (2 and 10Hz), using stress levels between 350 and 600 MPa. All fractured specimens were inspected by SEM so that the origin of the fracture were identified. The dynamic fatigue data were analyzed using the formulas given in ASTM C 1368-00. Cyclic fatigue data were analyzed using Weibull statistics and by the Log General Linear Model. Results: The material showed values of parameters obtained in the SCG assay dynamic fatigue ?fo = 667 and n = 54. The Weibull parameters obtained from the same test results were m = 7.9, ?0 = 968, 9 and ?5% = 767. The Weibull parameters obtained by cyclic fatigue were statistically similar for the two frequencies used, the m* was 0.17 (2 Hz) and 0.21 (10 Hz); characteristic lifetimes (?) were 1.93 x 106 and 40768, respectively. The n value obtained by cyclic fatigue was 48 and 40 at frequencies of 2 and 10 Hz, respectively. There was no effect of the frequency, the stress level or the interaction of the two in the Y-TZP lifetime, when analyzed by General Log Linear Model. Conclusion: The n values obtained by cyclic and dynamic fatigue tests were similar to Y-TZP tested. The extensive confidence intervals obtained in cyclic fatigue tests showed no effect of frequency used this method in fatigue characteristic lifetimes of the Y-TZP tested.

Foram ensaiadas quatro cerâmicas VMK 95, Omega 900, IPS d. Sign e Cergogold. Os ensaios realizados foram: 1) resistência de união, por ensaio de tração, à dentina humana, de cones (6 x 3 x 5mm) de cerâmica, unidos por meio de cimentos fosfato de zinco, resinosos Rely X e Panávia F (n=10); 2) rugosidade pelos parâmetros Ra, Rt, Ry, Rz e Rp, de superfícies tratadas com ácido fluorídrico a 10% e polidas (n=10); 3) durezas Knoop e Vickers (n=4); 4) análise por microscopia de força atômica de superfícies polidas apenas (n=5). Os dados foram analisados pela análise de variância e testes de Tukey foram feitos quando necessário. A resistência de união com o fosfato de zinco e o parâmetro de rugosidade Ra foram analisados em separado, por apresentarem variâncias bem menores que as correspondentes aos demais agentes cimentantes e parâmetros. Os resultados mostraram que a resistência de união com o fosfato de zinco foi muito baixa (1,61 a 2,91MPa), nas condições dos ensaios. Com cimentos resinosos a resistência média variou de 16,61 a 18,47MPa. O cimento Rely X apresentou menor resistência em média, mas isto também depende da cerâmica.As rugosidades das superfícies tratadas com ácido fluorídrico a 10% foram bem maiores do que nas polidas. Nessas o parâmetro Ra variou de 2,15 a 4,26µm e os demais parâmetros de 10,99 a 21,93µm. Nas superfícies polidas o Ra variou de 0,53 a 0,84µm. Os demais parâmetros apresentaram médias de 2,01 a 5,23µm. A dureza Knoop variou de 418,9 a 493,8 kgf/mm2 e a Vickers de 492,5 a 572,2 kgf/mm2. Esta última apresentou valores maiores. A microscopia de força atômica permitiu visualizar irregularidades de superfícies. As principais conclusões foram: o cimento de fosfato de zinco, na condição do ensaio (por tração) apresentou resistência de união muito baixa; com os cimentos resinosos a resistência de união foi bem alta; as rugosidades foram muito altas após o tratamento superficial com ácido fluorídrico a 10%, mas, as polidas apresentaram valores bem baixos; as durezas Vickers fornecem valores maiores que a Knoop. / Four ceramics (VMK 95, Omega 900, IPS d.Sign and Cergogold) were tested regarding: 1) tensile bond strength to human dentin of ceramic cones (6 x 3 x 5mm), cemented with zinc phosphate, and resin cements, Rely X and Panávia F (n=10); 2) roughness by means of parameters Ra, Rt, Ry, Rz and Rp, of HF (10%) surface treated and polished surfaces (n=10); 3) Knoop and Vickers hardness (n=4); 4) atomic force microscopy; only of polished surfaces (n=5). Data were analyzed by ANOVA and when necessary were used Tukey’s tests. Tensile bond strength with zinc phosphate cement and Ra roughness parameter were analyzed separately because of their low variances when compared with those of resin cements and the other roughness parameter. Results showed that tensile bond strength of zinc phosphate was very low (1.61 to 2.91MPa) in this test condition (tensile test). Resin cements presented tensile bond strength at range 16.61 to 18.47MPa. Cement Rely X presented lower strength, but it depends also of ceramic. HF (10%) treated surfaces presented much higher roughness than polished ones. In HF (10%) treated surfaces parameter Ra ranged from 2.15 to 4.26µm and the other parameter ranged from 10.99 to 21.93µm. Roughness of polished surfaces Ra ranged from 0.53 to 0.84µm. Range of the other parameter was from 2.01 to 5.23µm. Knoop hardness ranged from 418.9 to 493.8 kgf/mm2 and Vicker’s from 492.5 to 572.2 kgf/mm2. This type presented higher values. Atomic force microscopy permited good vision of surface irregularities. Main conclusions were: zinc phosphate cement at test conditions (tensile) presented low bond strength; resin cements presented high tensile bond strength; surface treatment with HF (10%) led to high roughness but in polished one it was low; Vicker’s hardness presented higher values than Knoop one.

[pt] Materiais à base de zircônia apresentam excelentes propriedades mecânicas, estabilidade química e dimensional, tenacidade, juntamente com um módulo de Young na mesma ordem de grandeza de ligas de aço inoxidável. Devido à essas características, a zircônia tem sido utilizada em uma ampla gama de aplicações, incluindo a fabricação de peças protéticas. As modificações na composição da zircônia e o desenvolvimento do CAD-CAM (computer assisted design) fizeram com que as próteses à base de zircônia se tornassem um procedimento clinico frequentemente realizado na atual Odontologia restauradora. Blocos pré-sinterizados de zircônia, fabricados industrialmente, homogêneos e com falhas mínimas são usinados em um ambiente industrial controlado para receberem a forma desejada. Após a usinagem, as peças em zircônia são sinterizadas para promover sua densificação final. Este processo reduz os possíveis defeitos criados por etapas laboratoriais manuais e intermediárias na confecção de restaurações dentárias. O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da degradação hidrotérmica e do jateamento com óxido de alumínio nas propriedades mecânicas de três tipos de zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria (ZTPI). Três tipos de zircônias contendo diferentes concentrações de ítria e grau de translucidez foram utilizadas: ZTPI com 5,2 por cento mol (Prettau Anterior Super-Translúcida da Zirkonzahn), ZTPI com 3 por cento mol de Y2O3 (VIPI Block Zirconn) e ZTPI com 3 por cento mol de Y2O3 com translucidez melhorada (VIPI Block Zirconn Translucent). Todas indicadas para uso em próteses odontológicas monolíticas. 15 corpos de prova de cada zircônia testada foram sinterizados e divididos em três grupos de acordo com otratamento de superfície e processo de degradação. No Grupo I as zircônias sofreram jateamento com óxido de alumino. No grupo II as zircônias foram lixadas e polidas. No grupo III as zircônias foram lixadas, polidas, recuperadas e degradadas em reator hidrotérmico por 5 horas a 134 graus Celsius e 2 bar. Para a caracterização microestrutural foram realizados ensaios de difração de raios-X, espectrometria Raman, densidade relativa, microdureza Vickers, rugosidade superficial e análise de tamanho médio de grão por MEV. Os resultados mostraram que a densidade de todos os grupos ficou acima de 99 por cento e que a degradação promoveu a transformação de fase monoclínica e afetou os valores de resistência à flexão. No entanto, a indicação clínica das cerâmicas não foi alterada. O tamanho médio de grão ficou entre 0,367 e 0,621 micrômetros. A dureza e tenacidade à fratura do material não sofreram alterações em função do teor de ítria ou das fases cristalinas presentes. A degradação não afetou de forma significativa os valores de rugosidade, porém, o jateamento com óxido de alumínio não só afetou os valores de flexão como alterou a indicação clínica de cerâmicas utilizadas neste trabalho. / [en] Zirconia-based materials present excellent mechanical properties, tenacity, chemical, and dimensional stability as well as their Young modulus is similar to stainless steel alloys. Due to these characteristics, zirconia has been largely applied in the fabrication of dental prostheses. Modifications in the zirconia composition and the development of CAD-CAM systems has allowed zirconia-based restorations to become a common clinical procedure in current dentistry. Fully sintered and homogeneous blocks from industry are machined at controlled environments seeking to obtain the desired geometry of the restorations. After the machining process, the restorations are sintered to improve their density. This process reduces the failures caused by manual and laboratorial manipulations during fabrication procedure. The aim of this study is to evaluate the effect of hydrothermal aging and sandblasting with aluminum oxide on the mechanical properties of three Yttria-containing tetragonal zirconia polycrystalline (Y-TZP). Three types of Y-TZP, containing different yttria dioxide, were used in the study: Y-TZP with 5,2 per cent mol Y2O3 (Prettau Anterior Super-Translúcida da Zirkonzahn), Y-TZP with 3 per cent mol de Y2O3 (VIPI Block Zirconn) and Y-TZP with 3 per cent mol Y2O3 and optimized translucency (VIPI Block Zirconn Translucent). All the zirconias are indicated for being used as monolithic restorations. 15 specimens from each zirconia tested were sintered and distributed to three groups according to the surface treatment and the aging process. In the group I, the specimens were sandblasted with aluminum oxide particles. For the group II, the zirconia specimens were abraded and polished. In the group III, the specimens were abraded, polished, recovered and aged in a reactor controller for 5 hours at 134 degrees Celsius and 2 bar. The characterization of the zirconia microstructure has been carried out by means of: X-ray diffraction, relative density, Raman spectroscopy, Vickers microhardness, superficial roughness. In addition, the average grain size analysis by scanning electron microscopy were made. The results show that the relative density values were above 99 per cent, and that the hydrothermal aging causes monoclinic phase transformation and affects flexural strength values. However, the clinical indications of materials did not change. The average grain size was between 0.367 and 0.621. The microhardness and tenacity values of materials did not change by yttria concentration or crystallographic phases. The roughness values were not significantly affected by the hydrothermal aging. On the other hand, the flexural strength values were affected by sandblasting process and clinical indication of ceramics tested was changed.