Neste trabalho, foi desenvolvida e caracterizada a cerâmica à base de zircônia tetragonal aditivada com biovidro para aplicações em implantes ou próteses. Essa zircônia (Y-TZP) tem conteúdo de 3% em mol de Y2O3, com objetivo de estabilizar a fase metaestável tetragonal, a qual possui características de conferir características tenacificantes ao material. O Biovidro utilizado como aditivo de sinterização, e, supressor de interstícios foi de composição (em peso) 52,75% CaOP2O5, 30% SiO2 e 17,25% MgO.Na preparação do Biovidro os pós foram moídos, misturados e peneirados a 63 um. Misturas contendo pós de Y-TZP e Biovidros foram preparadas nas propoções (em peso) de 0, 3, 5 e 10%. As misturas destes pós foram moídas e homogeneizadas em meio úmido, utilizando moinho planetário e, em seguida, secadas, desaglomeradas e peneiradas a 63 um. Foram feitos estudos sobre o comportamento dos compactados durante a sinterização, utilizando dilatometria. As misturas foram compactadas por prensagem uniaxial à frio e submetidas à sinterização em 1300ºC, a uma taxa de aquecimento de 10ºC/min, patamar de 120 min e taxa de resfriamento de 5ºC/min. As amostras sinterizadas depois de retificadas, foram cortadas em hastes nas dimensões (mm) 3x4x45, seguindo as especificações ditadas pela norma DIN EM 843-1 (ASTM C 1161-90) e polidas. Os corpos de prova tiveram analisada a densidade relativa, identificação das fases por difração de raios X, e microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinando-se o tamanho e a morfologia (razão de aspecto) média dos grãos. A dureza e a tenacidade à fratura, desses corpos sinterizados, foram avaliados utilizando método de identação Vickers. Quanto à resistência mecânica foram aplicados ensaios de flexão estática e de fadiga, utilizando dispositivo de flexão em 4 pontos. Os resultados indicaram que as amostras com maiores teores de biovidro (10%), apresentam baixa densidade relativa, enquanto as amostras com 3 e 5% possuem alta densificação, sendo indicadas para aplicações estruturais. Esses resultados são relacionados ao aumento da quantidade de fase monoclínica das amostras com 10%, o que gera microtrincamento e, consequente aumento da porosidade. Esse efeito interfere diretamente nas propriedades mecânicas, as quais indicam que amostras com 3 e 5% de biovidro possuem dureza próxima a 1150 HV, tenacidade à fratura de 6,1 a 6,3 MPam1/2, e resistência a flexão de 360 a 450 MPa. Esses resultados são superiores aos relatados a zircônica monolítica (sem adição de biovidro) e, ao material aditivado com 10% de biovidro, os quais apresentaram resultados sensivelmente inferiores da ordem de 900 HV, tenacidade máxima de 4 a 5 MPam1/2 e resistência a fratura média de 125MPa (Y-TZP) e 300MPa (Y-TZP-10% biovidro). Os resultados dos testes de fadiga indicaram que as amostras sofrem grande espalhamento de valores, os quais são inerentes das características microestruturais do material. Estas se devem principalmente ao espalhamento heterogêneo dos vidros (fase líquida) pela matriz de ZrO2 durante o processo de sinterização, promovendo regiões com diferentes quantidades de fase intergranular, o que ocasiona formação de campos com diferentes concentrações de tensão, que são, possivelmente, responsáveis pelo aparecimento das trincas e, seu respectivo crescimento subcrítico durante os testes de fadiga. Com a diminuição da tensão aplicada nos testes de fadiga, foi encontrado que o limite de resistência a fadiga destes materiais está na ordem de 220 MPa, para ambas as composições com 3 e 5% de Biovidro. / Not avaliable.

Os objetivos deste trabalho foram: 1) avaliar o efeito do envelhecimento por ciclagem mecânica (3 milhões de ciclos a uma freqüência de 1 Hz) na resistência à flexão de quatro materiais cerâmicos utilizadas na confecção de próteses parciais fixas livre de metal: a) uma zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria (Y-TZP); b) uma alumina policristalina (AL); c) compósito de alumina infiltrado por vidro (ICA) e d) um compósito de alumina e zircônia infiltrado por vidro (ICZ) e, 2) determinar o efeito da ciclagem mecânica no conteúdo de fase monoclínica de duas cerâmicas odontológicas contendo zircônia: a) zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítria e b) compósito de alumina e zircônia infiltrado por vidro. Material e método: Discos cerâmicos (12 mm x 1 mm) foram confeccionados conforme as recomendações dos fabricantes e testados em resistência à flexão biaxial. O grupo controle (sem ciclagem) de todos os materiais estudados foi submetido à estatística de Weibull para determinação da resistência característica (0) e módulo de Weibull (m). Os grupos envelhecidos mecanicamente foram fraturados em flexão biaxial e os valores obtidos foram comparados com seus respectivos grupos controle. A análise de difração de raios X (DRX) foi realizada para verificar do conteúdo de zircônia monoclínica. Resultados: Os valores médios de resistência à flexão apresentaram diferença estatisticamente significante para ambos os compósitos estudados, sendo que ICA apresentou diminuição no valor médio de resistência após a ciclagem mecânica (controle: 309,5 MPa; ciclado: 257,1 MPa) e ICZ, por outro lado, mostrou aumento da resistência após aplicação do protocolo de envelhecimento (controle: 315,6 MPa; ciclado: 359,1 MPa). As médias obtidas para materiais policristalinos foram semelhantes entre seus respectivos grupos ciclado e controle, com valores de 786,1 MPa (controle) e 841,7 MPa (ciclado) para Y-TZP e 383,5 MPa (controle) e 405,4 MPa (ciclado) para AL. Nos padrões de DRX das superfícies polidas de amostras de Y-TZP e ICZ dos grupos controle e ciclado foram observados apenas picos de difração correspondentes à fase da zircônia tetragonal. Conclusão: apenas o compósito ICA apresentou diminuição significativa nos valores de resistência à flexão após a aplicação do protocolo de ciclagem. Os outros materiais testados não sofreram degradação significativa da resistência mostrando, portanto, um melhor desempenho mecânico após uma simulação de três anos de utilização clínica. A ciclagem não causou aumento no conteúdo de zircônia monoclina nos materiais Y-TZP e ICZ / The objectives of this study were: 1) To evaluate the effect of aging by mechanical cycling (3 million cycles at a frequency of 1 Hz) on the biaxial flexural strength of four dental ceramics used as framework for the manufacture of metal free fixed partial dentures: a) yttria partially stabilized zirconia tetragonal polycrystals (Y-TZP), b) alumina polycrystals (AL), c) alumina glass infiltrated ceramic (ICA) and d) alumina-based zirconia-reinforced glass infiltrated ceramic (ICZ); and 2) to determine the effect of mechanical cycling on the monoclinic zirconia content of two dental ceramics: a) yttria partially stabilized zirconia tetragonal polycrystals (Y-TZP) and b) alumina-based zirconia-reinforced glass infiltrated ceramic. Materials and Methods: Disc-shaped specimens (12 mm x 1 mm) were prepared according to manufacturer\'s recommendations and tested in biaxial flexure strength. The control group (no cycling) of all materials studied was subjected to Weibull statistics to determine the characteristic strength (0) and Weibull modulus (m). After mechanical aging, the specimens were fractured and the values obtained were compared with their respective control groups. The X-ray diffraction (XRD) analysis was performed to analyze the monoclinic zirconia content. Results: The mean values of flexural strength showed statistically significant differences for both composites studied, being that the ICA showed a decrease in the average value of resistance after mechanical cycling (control: 309.5 MPa; cycled: 257.1 MPa) and ICZ, on the other hand, showed increase in the resistance after application of the cycling protocol (control: 315.6 MPa; cycled 359.1 MPa). The means obtained for polycrystalline materials were similar between the respective groups cycled and control, with values of 786.1 MPa (control) and 841.7 MPa (cycled) for Y-TZP and 383.5 MPa (control) and 405.4 MPa (cycled) for AL. In the XRD patterns of the polished surfaces of Y-TZP and ICZ samples both cycled and control groups were observed only diffraction peaks corresponding to the tetragonal phase of zirconia. Conclusion: Only the composite ICA showed significant decrease in flexural strength values after applying the cycling protocol. The other materials tested did not suffer significant degradation resistance showing great mechanical performance after a simulated three years of clinical use. The mechanical cycling did not cause increase in the content of monoclinic zirconia in Y-TZP and ICZ.

Os objetivos deste trabalho foram: a) realizar a análise microestrutural de cerâmicas odontológicas e relacioná-la aos valores de resistência à flexão obtidos, b) avaliar o efeito de dois tipos de envelhecimento (ciclagem mecânica e ciclagem em autoclave) sobre a resistência à flexão desses materiais e c) avaliar se a configuração do espécime (discos versus barras) é capaz de alterar o efeito da ciclagem mecânica sobre a resistência à flexão. Cinco materiais foram utilizados: zircônia tetragonal policristalina estabilizada por ítrio (YZ), alumina policristalina (AL), alumina infiltrada por vidro/reforçada por zircônia (ICZ) e duas porcelanas (VM7 e VM9). Espécimes em forma de barra (2 x 4 x 16 mm) e disco (12 mm x 2 mm) foram confeccionados conforme as recomendações dos fabricantes. A densidade foi determinada pelo método de Arquimedes, as constantes elásticas foram determinadas pelo método do pulso-eco ultrassônico. Microscopia óptica e eletrônica de varredura foram utilizadas para determinar a fração e tamanho médio de poros e partículas e a análise de EDS para a realização de análise química dos microconstituintes. O efeito do envelhecimento por ciclagem mecânica (YZ, AL e ICZ: 80 N por 105 ciclos e VM7 e VM9: 45 N por 104 ciclos, a 2 Hz) ou por ciclagem em autoclave a 134°C, pressão de 2,2 kgf/cm2 durante 5h, foi avaliado nos espécimes em forma de barra e comparados com um grupo controle, não ciclado. O efeito do envelhecimento por ciclagem mecânica foi comparado entre os espécimes em forma de barra e disco para as porcelanas estudadas. Houve diferenças significativas entre os valores de resistência em função do material, causadas pelas diferenças em sua microestrutura, sendo que as porcelanas apresentam baixos valores de resistência (VM7: 69,4 MPa e VM9: 64,7 MPa), enquanto que a AL e a ICZ apresentaram valores intermediários (462,8 MPa e 408,6 MPa, respectivamente) e a YZ apresentou o maior valor de resistência à flexão (869 MPa). Após a ciclagem mecânica, somente o material AL apresentou redução estatisticamente significativa da resistência à flexão (389,2 MPa). A ciclagem em autoclave não resultou em degradação significativa da resistência de nenhum dos materiais testados. A configuração do espécime (barra ou disco) não alterou o efeito da ciclagem mecânica sobre a resistência das porcelanas testadas (nenhum material apresentou queda da resistência após ciclagem). Entretanto, nos espécimes em forma de disco a resistência à flexão da VM7 foi significativamente maior que a da VM9 (69,6 MPa e 57,6 MPa, respectivamente), enquanto que nos espécimes em forma de barra não houve diferença estatística entre os valores de resistência das duas porcelanas (VM7: 61,1 MPa e VM9: 68,8 MPa). / The aims of this study were: to perform a microestrutural analysis of dental ceramics and correlate the results with the flexural strength obtained; to evaluate two aging process (mechanical cycling and autoclave cycling) on the flexural strength of the materials and to evaluate the specimen configuration (bar or disc) on the flexural strength of mechanical cycling aged specimens. The five ceramics tested were: yttria-stabilized zirconia (YZ), polycrystalline alumina (AL), glass-infiltrated alumina/zirconia reinforced (ICZ) and two dental porcelains (VM7 and VM9). Bars (2 x 4 x 16 mm) and discs (12 mm x 2 mm) were produced according to the manufactures instructions. Density was obtained by Arquimedes method and the elastics constants were obtained by ultrasonic pulse-echo method. Optical and Scanning Electron Microscope were used to determine the fraction and size of both pores and particles while the chemical composition was obtained by EDS. Aging effect on flexural strength after mechanical or autoclave cycling was evaluated on bar specimens and compared to a control group, which was not cycled. The specimen configurations (bars or discs) were compared after mechanical cycling for porcelains. Microestrutural differences between material resulted on flexural strength values statistically different, porcelains presented lower values of flexural strength (VM7: 69,4 MPa and VM9: 64,7 MPa), while AL and ICZ presented intermediate flexural strength (462,8 MPa and 408,6 MPa, respectively) and YZ presented the highest flexural strength (869 MPa). Only AL presented a significant lower flexural strength after mechanical cycling (389,2 MPa). Autoclave cycling did not influence the flexural strength of the studied materials. Also, the specimen configuration did not influence the flexural strength values before or after mechanical cycling. It should be noted that disc specimens of VM7 presented significantly higher flexural strength values than VM9 (69,6 MPa and 57,6 MPa, respectively), however for bar specimens no statistical difference was noted between the mean strength of both porcelains (VM7: 61,1 MPa and VM9: 68,8 MPa).

Orientador: Lourenço Correr Sobrinho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-12T10:14:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Komori_PaulaCarolinadePaiva_D.pdf: 603004 bytes, checksum: 11e75b4ee3e84d165caa74d684ffbe94 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Os cimentos resinosos têm sido amplamente utilizados devido à capacidade de união ao dente e a prótese fixa e ao sucesso estético. Os cimentos resinosos apresentam ativação química, física ou dupla ativação. Para esses cimentos, quanto maior o grau de polimerização melhores serão suas propriedades. Entretanto, em diversas situações clínicas a polimerização é afetada pela distância da ponta da unidade fotoativadora em relação ao cimento, pela presença de restaurações indiretas ou estrutura dentária. Assim, este estudo avaliou a polimerização de um cimento resinoso de dupla ativação RelyX ARC (RLX), sob diferentes condições. No primeiro estudo para simular uma restauração indireta foram confeccionados discos com 1,4mm de espessura e 8mm de diâmetro das cerâmicas Empress 2 (EMP) e Empress Esthetic (EST), Duceram Plus (DUC) e resina composta Z250 (Z250). Amostras do RLX com 0,8mm de espessura e 5mm de diâmetro, foram fotoativadas diretamente e indiretamente sob o anteparo, com os aparelhos de fotoativação com lâmpada halógena (QTH - 800mW/cm2) e por diodo emissor de luz (LED - 1100mW/cm2). A potência (mW) das fontes de luz foram medidas com um potenciômetro (Ophir) e o espectro da luz emitida foi registrado com espectrômetro (USB 2000), com e sem a presença do anteparo. No segundo estudo as amostras do cimento foram fotoativadas diretamente com QTH ou LED, recebendo diferentes densidades de energia (10, 20, e 30J/cm2). O grau de polimerização do RLX foi mensurado com a porcentagem do grau de conversão pelo método FT-Raman (CD) e dureza Knoop (KHN). Os resultados obtidos CD (%) e KHN foram submetidos à Análise de Variância e teste de Tukey (5%). De acordo com os resultados destes estudos foi possível concluir que o CD e a KHN podem ser influenciadas pelo tipo de aparelho fotoativador, densidade de energia, assim como, pela presença de restaurações indiretas. / Abstract: The resin cements have been widely used because it provide link between prosthesis and tooth structure and esthetic success. Resin cements are available in chemical-cured, light-cured or dual-cured mode. For this type of cements higher polymerization reflects in improvement on properties. However in many clinical situations polymerization is affected by indirect restoration, tooth or distance of light-curing unit tip to cement. This study evaluated the polymerization of dual-cured resin cement RelyX ARC (RLX) in different simulated clinical conditions. The first study simulated indirect restoration with disks of 1.4mm in thickness and 8mm in diameter of Empress 2 (EMP), Empress Esthetic (EST), Duceram Plus (DUC) ceramics, and resin composite Z250 (Z250). Specimens of RLX with 0.8mm in thickness and 5mm in diameter were light-cured directly and indirectly through restorative materials with quartz-tungsten-halogen (QTH 800mW/cm2) or light-emitting diode (LED 1100mW/cm2). The output power energy (mW) emitted by each light-curing unit was measured with the digital power meter (Ophir) and the spectral output emitted by each unit was registered using a spectrometer (USB 2000), directly and through the disks. In the second study, RLX specimens were lightcured directly with QTH or LED with 10, 20 e 30J/cm2 energy densities. The degree of polymerization achieved by RLX was analyzed by conversion degree (CD) using a FT-Raman Spectrometer and Knoop hardness test (KHN). Data of CD (%) and Knoop hardness (KHN) were submitted to Analysis of Variance and to Tukey's test (5%). According to the results of these studies were unable to conclude that CD and KHN can be influenced by the lightcuring units, light energy density and also by the presence of indirect restorations. / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

Orientador: Rafael Leonardo Xediek Consani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-27T14:20:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BarrientosNava_JuanRene_M.pdf: 979069 bytes, checksum: 74108d8d78e414edaddbf2d5747d4ee6 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: O objetivo neste estudo foi avaliar a resistência da união ao cisalhamento de cimentos resinosos fotoativados através de diferentes espessuras de cerâmica e o modo de fratura. Foram utilizados os cimentos resinosos RelyX U200 (3M ESPE) e Variolink II (Ivoclar-Vivadent). Sessenta discos de cerâmica IPS Empress Esthetic (Ivoclar-Vivadent) com 12mm de diâmetro foram separados em grupos (n=10) segundo a espessura (0,7; 1,4 e 2,0mm). A superfície dos discos foi condicionada com ácido hidrofluorídrico a 10% por 60s, lavada e seca com jato de ar por 60s. A seguir foi feita aplicação de agente silano por 60s. Uma matriz de elastômero com forma de disco com 15mm de diâmetro e 0,5mm de espessura com quatro orifícios de 1,5mm de diâmetro foi usada para delimitar a área de adesão na cerâmica. A manipulação dos cimentos resinosos foi de acordo com as instruções dos fabricantes, o material inserido nos orifícios da matriz, recoberto com tira de poliéster e lâmina de microscópio com pressão digital. A fotoativação foi realizada através do disco de cerâmica com Ultra Lume LED 5 (Ultradent) com potência de 1200 mW/cm² por 60s. Após armazenagem por 24h em água destilada a 37ºC, os corpos-de-prova foram avaliados com lupa estereoscópica para descartar aqueles com imperfeições. O teste de resistência ao cisalhamento foi conduzido em máquina de Ensaio Universal Instron (Canton, MA, USA), com velocidade de 1 mm/min e com célula de carga de 50Kg até fratura e os valores de resistência da união calculados em MPa. O modo de fratura foi analisado com lupa estereoscópica (LABOMED, Barueri, SP), com aumento de 10 vezes. Os resultados foram submetidos à análise de variância de dois fatores e teste de Tukey (5%). Os modos de fratura foram considerados em função da predominância das falhas sendo a falha coesiva em cerâmica a que prevaleceu. Os resultados mostraram que a interação entre os fatores espessura da cerâmica e cimento, e o fator espessura não foram significantes (p=0,541 e p=0,643, respectivamente), enquanto o fator cimento foi significativo (p=0,009). Pode-se concluir que o cimento Variolink II apresentou resistência de união significantemente maior que a do cimento RelyX U200 / Abstract: The aim of this study was to evaluate the bond shear strength of resin cements photoactivated through different thicknesses of ceramics and the failure mode. RelyX U200 (3M ESPE) and Variolink II (Ivoclar Vivadent) resin cements were used. Sixty ceramic discs of Esthetic IPS Empress (Ivoclar-Vivadent) with 12mm diameter were divided into groups (n=10) according to their thickness (0.7; 1.4 and 2.0mm). The grounded surface was etched with 10% hydrofluoric acid for 60 seconds, rinsed and dried with compressed air for 60s. The following silane application was made for 60s. An elastomeric matrix having 15mm in diameter and 0.5mm in thickness with four holes (1.5mm in diameter) was used to define the adhesion area in the ceramic. The manipulation of the resin cements was carried out according to the manufacturers¿ instructions and inserted into the holes of the elastomer matrix, covered with plastic strip and finger pressed with a microscope slide. Light curing through ceramic was Ultra Lume LED 5 (Ultradent) with power 1200mW/cm² for 60s. After storage for 24h in distilled water at 37ºC, all resin cylinders were checked under magnification. The shear strength test was conducted in a Instron Universal Testing Machine, at cross-head speed of 1mm/min with load of 50Kg until fracture. The bond strength values were calculated (MPa). The fracture mode was analyzed using stereoscopic lens 10x (LABOMED, Barueri, SP). The results were submitted to two-way ANOVA and the means compared by Tukey¿s test (5%). Cohesive failure mode within ceramic was predominant. The results showed that the interaction between the factors and cement thickness, and the thickness factor were not statistically significant (p=0.541 and p=0.643, respectively). The cement factor was significant (p=0.009). In conclusion, the Variolink II showed significantly higher bond strength value than the RelyX U200 cement / Mestrado / Materiais Dentarios / Mestre em Materiais Dentários

Orientadores: Simonides Consani, Lourenço Correr Sobrinho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-28T00:04:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dantas_LucasCostadeMedeiros_D.pdf: 1456971 bytes, checksum: 92555fabf5fb3ce889e0f529fd098830 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Diferentes métodos de ensaio para verificação da resistência de união entre materiais odontológicos são descritos na literatura como meios de predizer o comportamento destes materiais em meio oral. Entre os métodos utilizados, os mais mencionados são os de microtração e microcisalhamento. Apesar de amplamente estudados, existe uma grande variação nos protocolos de confecção de espécimes e de ensaio mecânico, dificultando a comparação entre os estudos. O objetivo neste estudo foi avaliar o comportamento da interface de união entre cerâmica odontológica e dois cimentos resinosos sob influência de diferentes ensaios de resistência de união, potências de fotoativação e realização de ciclagem térmica. Utilizando o método de elementos finitos, no capítulo 1, dois modelos, um simulando o ensaio de microcisalhamento e o outro o ensaio de microtração, foram analisados quanto à distribuição de tensões na região de união dos espécimes. Assim, no capítulo 2, o ensaio de microcisalhamento foi utilizado para avaliar a resistência de união entre dois cimentos resinosos e uma cerâmica odontológica variando a potência do aparelho fotoativador, e a simulação de envelhecimento por meio de ciclagem térmica. Por meio de teste in vitro, os ensaios de microtração e microcisalhamento foram utilizados para avaliar a resistência de união entre os mesmos materiais e com os mesmos protocolos de confecção, variando o tipo de cimento resinoso e a potência do foto ativador. O método de elementos finitos revelou a presença de uma tensão uniaxial para o modelo de microtração. Nos ensaios laboratoriais o ensaio de microcisalhamento resultou em maiores valores de resistência de união. O método de envelhecimento de amostras diminuiu a resistência de união. Desta forma, conclui-se que a utilização da baixa potência de fotoativação favoreceu o resultado de resistência de união imediato e que o ensaio de microtração performado neste estudo apresentou tensões melhores distribuídas indicando melhor utilização no ensaio / Abstract: Different test methods to verify the bond strength of dental materials are described in the literature as a means to predict the behaviour of these materials in the oral environment. Among the methods used, the most mentioned are the microtensile and microshear. Although widely studied, there is a large variation in the preparation of specimens and mechanical testing protocols, making it difficult to compare studies. The aim of this study was to evaluate the behaviour of the adhesive interface with two resin cements and curing powers and performing thermal cycling, assessed by two different tests of bond strength. Using the finite element method, in chapter 1, two models were made, one simulating the test microshear and the other microtensile test were analysed for the stress distribution in the adhesive region of the specimens. Thus, microshear test, in chapter 2, was used to evaluate the bond strength of two resin cements and dental ceramics by varying the power of curing unit device and the simulation of ageing by thermal cycling. By the means of in vitro assay tests microtensile and microshear were used to evaluate the bond strength of the same materials and with the same protocols of specimens preparation by varying the type of resin cement and the power of the photoactivator. The finite element analysis revealed the microtensile model a uniaxial stress. In laboratory, microshear results in higher values of bond strength. The ageing method promoted reducing in bond strength values, while the low power of photoactivation increases these values. It may be concluded, that low intensity of photoactivation leads to an immediately higher bond strength and microtensile bond strength test performed in this study showed the stresses distributed in correct axis indicating better use to bond strength evaluation / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

Objetivos: avaliar espécimes com as seguintes combinações de materiais/processamentos: a) porcelana feldspática aplicada por meio de técnica tradicional sobre infraestrutura de zircônia; b) porcelana feldspática injetada sobre infraestrutura de zircônia, c) porcelana feldspática usinada em sistema CAD-CAM e cimentada (Rapid Layer Technique) sobre infraestrutura de zircônia; d) vitro-cerâmica à base de dissilicato de lítio processada por meio de sistema CAD-CAM e unida à infraestrutura de zircônia por meio da sinterização de um vidro na interface (técnica CAD-on) com relação a: (1) resistência ao lascamento de aresta do material de recobrimento (a influência do tipo de resfriamento foi analisada para os processamentos a e b) e; (2) níveis de tensão residual superficial mensurados nos materiais de recobrimento, por meio de ensaio de fratura por endentação (a influência do tipo de resfriamento foi analisada para os processamentos a e b). Material e métodos: Barras de duas camadas com dimensões de 25 mm de comprimento por 4 mm de largura e com espessuras de porcelana e infraestrutura combinadas de modo a oferecer a razão de 1 mm de cada material foram confeccionadas seguindo as orientações dos fabricantes. O teste de lascamento de aresta foi realizado em uma máquina universal de ensaios, utilizando um endentador Vickers acoplado a essa máquina. A tensão térmica residual superficial foi calculada a partir de endentações feitas na camada de porcelana. Resultados: A resistência ao lascamento (ReA) foi significativamente maior para os espécimes processados pelo sistema CAD-on (ReA = 612,8±271,8 N/mm). Bilayers confeccionadas pelo sistema Rapid Layer Technique apresentaram valor de ReA intermediário de (417,9±187,2 N/mm) e os grupos nos quais foi utilizada porcelana processada pela técnica de sinterização tradicional ou por injeção foram os que apresentaram os menores valores de resistência ao lascamento, com médias de 349,7±116,8 N/mm (tradicional/resfriamento lento) 285,6±117,5 N/mm (tradicional/resfriamento rápido), 298,4±119,9 N/mm (injetado/resfriamento lento) e 263,5±107,9 N/mm (injetado/resfriamento rápido). Para os grupos com porcelana aplicada sobre a infraestrutura pela técnica tradicional e injetada o teste t de Student mostrou que houve um efeito significativo do protocolo de resfriamento, sendo que os espécimes que passaram por resfriamento lento atingiram maiores valores de ReA. Apenas o grupo Rapid Layer Technique apresentou média de tensão superficial correspondente a tensões de tração. Todos os outros grupos apresentaram tensões de compressão na superfície. Conclusões: há um efeito significativo da associação material/processamento na resistência ao lascamento de aresta das bilayers testadas e com relação ao efeito da velocidade de resfriamento (lento e rápido). Os espécimes que passaram por resfriamento lento atingiram maiores valores de resistência ao lascamento, independentemente do método de processamento (tradicional ou injeção). A combinação material/processamento afetou significativamente as tensões residuais superficiais das bilayers testadas, porém, não houve efeito da velocidade de resfriamento no nível de tensões térmicas residuais superficiais para os espécimes processados tanto pela técnica tradicional como pela técnica de injeção. / Objectives: to evaluate specimens with the following materials/processing combinations: a) feldspathic porcelain applied on zirconia through traditional technique; b) feldspathic porcelain applied on zirconia through press-on technique, c) feldspathic porcelain milled in CAD-CAM system and cemented (Rapid Layer Technique) on zirconia infrastructure; D) lithium disilicate glass-ceramic milled in CAD-CAM system and bonded to the zirconia infrastructure by means of a fusion glass-ceramic applied at the interface (CAD-on technique) relating to: (1) edge chipping resistance of the veneering materials (influence of the cooling rate was analyzed for the processing methods a and b) and; (2) surface residual stress levels measured in the veneering materials through indentation fracture method (influence of the cooling rate was analyzed for the processing methods a and b). Materials and methods: Bilayer bars with 25 mm length, 4 mm width and thicknesses of porcelain and infrastructure combined to provide 1 mm ratio of each material were made following manufacturers\' instructions. The edge chipping test was performed in an universal testing machine, using a Vickers indenter coupled to it. The surface residual thermal stress was calculated from indentations made on the porcelain layer. Results: The chipping resistance (ReA) was significantly higher for the specimens processed by the CAD-on system (ReA = 612.8±271.8 N/mm). Bilayers made by the Rapid Layer Technique system presented an intermediate ReA mean value of 417.9±187.2 N/mm and the groups in which the porcelain layer was processed by traditional or press-on technique presented the lowest values of chipping resistance, with mean values of 349,7±116,8 N/mm (traditional/slow cooling) 285,6±117,5 N/mm (traditional/fast cooling), 298,4±119,9 N/mm (press-on/slow cooling) and 263,5±107,9 N/mm (press-on/fast cooling). For the groups with porcelain applied on the infrastructure by the traditional and press-on technique, Student\'s t test showed that there was a significant effect of the cooling rate, and the specimens that went through slow cooling rate reached higher ReA values. Only the Rapid Layer Technique group presented mean of surface stresses corresponding to tensile stresses. All other groups exhibited surface compression stresses. Conclusions: there is a significant effect of the material/processing association on the edge chipping resistance of the tested bilayers and regarding the cooling rate effect (slow and fast), the specimens that went through slow cooling rate reached higher values of edge chipping resistance, regardless of the processing method (traditional or press-on). The material/processing combination significantly affected the surface residual stresses of the tested bilayers, however, there was no effect of the cooling rate on the superficial residual thermal stresses levels for the specimens processed by both the traditional technique and the press-on technique.

O objetivo deste trabalho foi realizar a caracterização microestrutural e das propriedades mecânicas de diferentes cerâmicas odontológicas para entender sua influência nos parâmetros de crescimento de trinca subcrítico (SCG), n (coeficiente de susceptibilidade ao SCG) e ?f0 (parâmetro escalar), determinados por diferentes métodos. Cinco cerâmicas foram avaliadas: porcelanas VM7 (Vita) e D (d.Sign, Ivoclar), vitrocerâmicas E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) e compósito IC (In-Ceram Alumina, Vita). Espécimes em forma de disco (12 mm x 1 mm) foram confeccionados segundo as recomendações dos fabricantes. A caracterização microestrutural dos materiais foi realizada. A tenacidade à fratura (KIc) foi determinada pelo método da fratura por indentação (IF) e indentation strength. Os parâmetros de SCG foram determinados por fadiga dinâmica (com diferentes taxas de tensão constante), fadiga estática (com diferentes níveis de tensão constante) e fadiga por IF. Os resultados mostraram que todas as cerâmicas constituíram-se de fase vítrea e cristalina, com exceção da VM7, composta somente por fase amorfa. D e E1 apresentaram partículas de leucita, em frações volumétricas iguais a 0,16 e 0,29, sendo que E1 apresentou distribuição homogênea destes cristais, enquanto que D apresentou distribuição heterogênea, formando aglomerados. E2 apresentou cristais alongados de dissilicato de lítio, em fração volumétrica de 0,58, que apresentaram tendência de alinhamento com seu maior eixo alinhado perpendicularmente à direção de compactação, que variou angularmente a partir do ponto de injeção. O compósito IC apresentou-se constituído de cristais de alumina parcialmente sinterizados (65% em volume), infiltrados por vidro de baixa fusão. Independentemente do método, IC apresentou maior tenacidade (2,81 MPa.m1/2), seguido por E2 (1,81 MPa.m1/2) e E1 (0,96 MPa.m1/2) e, por último pelas porcelanas D (0,84 MPa.m1/2) e VM7 (0,67 MPa.m1/2). A deflexão de trincas foi o principal mecanismo de tenacificação dos materiais com partículas cristalinas. Para o ensaio de fadiga dinâmica, o valor de n dependeu do material estudado, ficando entre 17,2 e 31,1. Com relação ao parâmetro ?f0, foram encontrados valores entre 48 e 384 MPa. Para materiais a base de silicato de alumínio e potássio (porcelanas VM7 e D e vitrocerâmica E1), a composição química das fases vítreas dos materiais estudados parece estar relacionada com as diferenças entre os valores de n. O parâmetro ?f0 apresentou correlação com KIc e com a microestrutura, tendendo a aumentar com o aumento da fração volumétrica de cristais. No ensaio de fadiga estática, realizado apenas com D, foram obtidos valores de n e ?f0 respectivamente iguais a 31,4 e 47 MPa, sendo considerados similares aos obtidos por fadiga dinâmica. Ao se compararem os valores de n determinados nos ensaios dinâmico e por IF, nota-se que os materiais com maior volume de fase vítrea (VM7, D e E1) apresentaram valores de n próximos para os dois métodos, ao passo que materiais com maior fração de cristais (E2 e IC), apresentaram maiores discrepâncias entre os valores de n. O ensaio de fadiga por IF também permitiu a determinação dos limites de fadiga (KI0), encontrando-se valores de entre 0,48 e 2,89 MPa.m1/2. / The objective of this study was to determine the mechanical properties and the microstructure of different dental ceramics in order to understand their influence on the slow crack growth (SCG) parameters, n (crack growth exponent) and ?f0, (scaling parameter), determined by different methods. The five ceramics tested were: porcelains VM7 (Vita) and D (d.Sign, Ivoclar), glass-ceramics E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) and composite IC (In-Ceram Alumina, Vita). Disc specimens (12 mm x 1 mm) were prepared according to manufacturers\' instructions. The microstructure of the materials was carried out. The fracture toughness (KIc) was determined by means of the indentation fracture technique (IF) and indentation strength. The slow crack growth parameters were determined by dynamic fatigue test (constant stress rate), static fatigue test (constant stress) and the indentation fracture method. The results showed that all ceramic materials were composed by glassy matrix and crystalline phases, except for VM7 (vitreous porcelain). D and E1 presented leucite particles, in volume fractions of 0.16 and 0.29. For E1, the leucite crystals were homogeneously distributed in the glassy matrix, while in D, leucite formed agglomerates. E2 presented lithium dissilicate crystals (58% in volume) that presented an alignment tendency, with their major axis oriented perpendicularly to the pressing direction, which varied angularly from the injection point. IC presented alumina crystals (65% in volume) partially sintered, infiltrated by a lanthanum glass. Regardless of the method, the fracture toughness values were higher for IC (2.81 MPa.m1/2), followed by E2 (1.81 MPa.m1/2) and E1 (0.96 MPa.m1/2), and were lower for the porcelains D (0.84 MPa.m1/2) and VM7 (0.67 MPa.m1/2). Crack deflection was the main toughening mechanism observed for the ceramics containing crystalline phases. Regarding the dynamic fatigue test, the n values depended on the material, ranging from 17,2 to 31,1. With respect to ?f0, the values obtained for this parameter ranged from 48 e 384 MPa. For the ceramics based on potassium and aluminum silicate (porcelains VM7 and D and glass-ceramic E1), the chemical composition of the glass matrix seems to be related to the differences observed in the n values. The ?f0 parameter presented a positive correlation with KIc and volume fraction of crystalline particles. For the static fatigue test, used only for porcelain D, the n and ?f0 values were, respectively, 31,4 e 47 MPa, considered similar to the ones obtained by the dynamic method. When comparing the crack growth exponents determined by the dynamic and indentation fracture tests, it can be noted that n values for the ceramics with high volume fraction of glassy phase (VM7, D and E1) were similar for both methods, but for ceramics with higher crystalline content (E2 and IC), large discrepancies were observed. The static fatigue limit (KI0) was also determined for the five materials, ranging from 0.48 e 2.89 MPa.m1/2.

Orientador: Fernando Eidi Takahashi / Banca: Fernando Eidi Takahashi / Banca: Hideki Yoshida / Banca: Lafayette Nogueira Junior / Resumo: Este trabalho avaliou a influência de três diferentes métodos de fundição (maçarico e centrífuga elétrica - G1, indução eletromagnética - G2 e plasma - G3), sobre a interface de uma liga metálica de Pd-Ag-Sn e uma cerâmica odontológica de cobertura. Foram encerados para cada método de fundição 30 padrões em cera. Os padrões em cera foram incluídos e fundidos de acordo com as especificações de cada fabricante de equipamentos de fundição. Após o processo de sinterização da cerâmica, os corpos de prova (CP) foram divididos em dois subgrupos. Um subgrupo foi submetido diretamente ao ensaio mecânico de cisalhamento, e o outro recebeu ciclagem térmica e mecânica, seguido do ensaio mecânico de cisalhamento. Então, para cada método de fundição (n=24), metade dos CP receberam ciclagem térmica e mecânica (n=12), e a outra metade os CP não foram ciclados. Após o cisalhamento, os CP foram examinados em estereomicroscópio, para verificação do padrão de fratura. Os valores coletados durante o ensaio de cisalhamento receberam análise estatística, (ANOVA e teste de Tukey), com nível de significância de 5%. Os resultados mostraram os seguintes valores (média l desvio padrão), para os subgrupos sem ciclagem: 108,35 l 22,97 MPa para o maçarico; 103,64 l 28,28 MPa para a indução; 93,79 l 11,07 MPa para o plasma; para o sub grupo com ciclagens: 97,96 l 18,30 MPa para o maçarico; 62,34 l 11,26 MPa para a indução; e 58,10 l 10,66 MPa para o plasma. Conclui-se que os grupos Plasma com ciclagem e Indução com ciclagem apresentam médias dos resultados semelhantes e menores que os demais / Abstract: The aim of this study was to evaluate the three differents methods of melting (gas oxygen torch and eletrical centrifuge G1, Induction electrical centrifuge G2 e automated casting machine with gas argon - G3), between the interface of the Pd-Ag-Sn alloy, and a dental ceramic. Thirty standardized specimens were waxed for each method of melting. The specimens were included and melted in agreement with each manufacturer's melting equipments specifications. Following a feldspatic ceramic was applied over the metal copping, according to the manufacturers' instructions The specimens were divided in two subgroups. One subgroup was directly submitted to the shear bond strength test; and the other subgroup was thermo-cycled, mechanic-cycled, followed by the shear bond strength test. The fractured specimens were evaluated under a stereoscopic loup (20 X magnification), and the type of fracture recorded. The data collected during the shear bond strength test were submitted to ANOVA and Tukey's test statistical analysis with 5% level of significantly. The results showed the following values (mean l S.D.), for the sub groups without cycling: 108,35 l 22,97 MPa by gas oxygen torch and eletrical centrifuge, 103,64 l 28,28 MPa by Induction electrical centrifuge, 93,79 l 11,07 MPa by automated casting machine with gas argon and for the sub group with cycling 97,96 l 18,30 MPa by gas oxygen torch and electrical centrifuge, 62,34 l 11,26 MPa by Induction electrical centrifuge, and 58,10 l 10,66 MPa by automated casting machine with gas argon. Considering this study we can conclude that the automated casting machine with gas argon with cycling and Induction electrical centrifuge with cycling presents similar averages and lower than the others groups / Mestre

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Este estudo avaliou o efeito de diferentes métodos de silanização e aplicação do ácido hidrofluorídrico (HF) sobre a resistência à microtração de uma cerâmica de dissilicato de lítio a um cimento resinoso. Quarenta blocos de IPS e.max Press /Ivoclar Vivadent (5x5x6mm) foram cimentados a blocos de resina Z250/3M ESPE (5x5x6mm) usando o cimento resinoso RelyX ARC/3M ESPE de acordo com os seguintes métodos de tratamento superficial: G1: 20s de ácido fluorídrico (HF) + silano não hidrolisado Primer-Activactor/Dentsply (SNH) seco à temperatura ambiente; G2: 20s HF + silano pré-hidrolisado RelyX Ceramic-Primer/3M ESPE (SPH) seco à temperatura ambiente; G3: 10s HF + SNH seco com ar quente (50oC-2min); G4: 10sHF + SPH seco com ar quente (50oC-2min); G5: sem ácido, SNH seco com ar quente (50oC-2min); G6: sem ácido, SPH seco com ar quente (50oC-2min); G7: sem ácido, SNH seco à temperatura ambiente; G8: sem ácido, SPH seco à temperatura ambiente. Antes de cada método de silanização, os blocos cerâmicos receberam acabamento com lixas de carbeto de silício (220-600) e limpeza com ácido fosfórico 37% (1min). A cimentação foi realizada com carga vertical de 1kg por 10min. Os conjuntos de cerâmica/cimento/resina foram armazenados em água destilada (37C) por 24 horas e depois seccionados em máquina de corte Isomet 1000 a fim de obter palitos (n = 40) de 1mm2 de área da seção transversal, que foram submetidos ao teste de microtração em máquina de ensaio universal Emic (v = 0,5mm/min). O modo de fratura foi avaliado em microscópio eletrônico de varredura. A análise estatística foi realizada utilizando ANOVA / Dunnett (p-valor = 0,000). As médias MPa e desvio padrão foram: G1-21,5 (8,9) BC; G2-30,5 (7,2) A; G3-19.4 (9.1) BC; G4-24,0 (9,0) B; G5-8.1 (3.2) D; G6 -18,0 (6,2) C; G7-7.8 (2,6) D; G8-6.3 (2,5) D. Grupos 2, 3, 4 e 6 não tiveram falhas prematuras dos palitos contra os grupos 1, 5, 7 e 8, que apresentaram 2,2; 44,4; 75,6 e 33,3% de perdas prematuras, respectivamente. O teste de correlação foi realizado apresentando significância estatística, com valor de -0,736 (p-valor = 0,000), mostrando que, a medida que o percentual de perda prematura aumenta, a média da MPa diminui. Quanto ao modo de fratura, observou-se 44,97% de falhas do tipo mista, 51,70% de falhas do tipo adesiva, 3,33% de falhas do tipo coesiva do cimento. Quando é realizada a supressão do condicionamento com HF como pré-tratamento da superfície cerâmica IPS e.max Press, a aplicação de silano SPH, associada ao seu tratamento térmico, deve ser o método de silanização recomendado, embora os valores mais elevados de resistência de união tenham sido os obtidos quando utilizado o condicionamento com HF por 20s. Quando é realizada a redução do tempo de condicionamento com HF para 10s, a aplicação do silano (SPH ou SNH) deve ser sempre associada ao seu tratamento térmico. O SNH só deve ser usado se as superfícies das cerâmicas IPS e.max Press forem tratadas com HF. / This study devaluated the effect of different types of silanization and hydrofluoric acid on the microtensile bond strength of a lithium dissilicate ceramic system. Forty IPS e.max Press /Ivoclar Vivadent blocks (5x5x6mm) were cemented to Z250/3M ESPE resin blocks (5x5x6mm) using RelyX ARC/3M ESPE resin-cement according to the following silanization methods: G1: 20s hydrofluoric acid (HF) + non-hydrolyzed silane Primer-Activactor/Dentsply (NHS) dried at room temperature; G2: 20sHF + pre-hydrolyzed silane RelyX Ceramic-Primer/3M ESPE (PHS) dried at room temperature; G3: 10sHF + NHS dried with hot air (50oC-2min); G4: 10sHF + PHS + hot air; G5: NHS + hot air; G6: PHS + hot air; G7: NHS dried at room temperature; G8: PHS dried at room temperature. Before each silanization method, all ceramic blocks were abraded with SiC grit papers (220-600) and cleaned with 37% phosphoric acid (1min). The cementation was made with vertical load of 01 kg for 10 min. After cementation procedure, all ceramic/ciment/resin blocks were stored in distilled water (37oC) for 24h before being cut to obtain stick-shapped specimens (n=45) of approximately 1mm2 cross-sectional area for microtensile test (v=0.5mm/min). Statistical analysis was performed using ANOVA/Dunnett (p-value = 0,000). The mean MPa(SD) values were: G1-21.5(8.9)BC; G2-30.5(7.2)A; G3-19.4(9.1)BC; G4-24.0(9.0)B; G5-8.1(3.2)D; G6-18.0(6.2)C; G7-7.8(2.6)D; G8-6.3(2.5)D. Groups 2, 3, 4 and 6 had no sticks premature fail against groups 1, 5, 7 and 8, that had 2.2, 44.4, 75.6 and 33.3% of sticks premature fails, respectively. As the correlation coefficient was statistically significant, -0.736 (p-value = 0.000), it could be argued that as the percentage of premature loss increased the MPa mean decreases. The failure mode was 44.97% of mixed failures, 51.70% of adhesive failures, 3.33% of cohesive failures of the cement. When the pretreatment is performed without HF conditioning of the IPS e.max Press ceramic surface, then PHS with hot air application should be the silanization method recommended, although higher bond strength values were obtained when HF conditioning for 20s was used with this type of silane. When the time of HF conditioning is reduced for 10 sec, the application of silane (SPH or SNH) must be always related to its heat treatment. NHS should only be used if IPS e.max Press ceramic surfaces are treated with HF.