Dans les industries de procédés, les opérations de pompage et de transformation sont fondamentales et omniprésentes. Durant ces opérations unitaires (incluant des transferts de chaleur, de matière et de quantités de mouvement), les produits évoluent (réactions chimiques et biochimiques, croissances microbiennes, traitements thermiques, etc.) induisant dans de nombreux cas des phénomènes d'encrassement avec des cinétiques et des intensités variables. Les recherches issues de l’INRA ont conduit à la mise au point d’un capteur d’encrassement basé sur une analyse thermique différentielle et locale. Ce dernier permet le contrôle en continu et en ligne du niveau d’encrassement d’un équipement et a été protégé par brevet. L’entreprise Neosens a acquis une licence d’exploitation exclusive sur ce brevet afin de développer et commercialiser le produit dont les limites sont maintenant connues.Dans ce travail, nous visons à atteindre deux objectifs majeurs en vue de répondre aux nouvelles problématiques posées. Le premier doit permettre la mise au jour d’un capteur d’encrassement en utilisant les technologies microsystèmes. Le second vise la validation d’un nouveau mode de fonctionnement et d’une méthode pour le contrôle de l’encrassement. Ce travail s'appuie naturellement sur les travaux antérieurs et les principales phases de recherche ont porté sur la conception, la réalisation et l'intégration d'éléments sensibles sur les bases technologiques des microsystèmes, l'intégration des régimes thermiques permanent et périodique associés au traitement en ligne du signal et à la validation expérimentale aux échelles laboratoire, pilote et industrielles des géométries et configurations nouvelles.Les travaux de recherche ont permis de fiabiliser et d’améliorer considérablement les performances métrologiques. Le microsystème réalisé apparaît comme complémentaire du capteur existant en termes de limites de détection et de quantification. / In industrial processes including agro and bioprocess, fouling is considered to be a complex and misunderstood phenomenon. Unit operations (including heat, mass and momentum transfers) are carried out in continuous, batch or fed-batch processes. During these operations, the products may evolve (chemical and biochemical reactions, microorganisms growth and activity, etc.) and fouling may occur with a wide range of kinetics from minutes up to years and dimensions from micrometers up to centimeters. Research issued from INRA led to develop a fouling sensor based on local differential thermal analysis and to patent this system. The device enables on-line and continuous monitoring of fouling propensity. Neosens company acquired an exclusive licence and develop and commercialize the sensor whose operating limits are known. In this work, our scientific and technological objectives are to break new locks through: (i) the realization of a fouling sensor based on microsystems technologies, (ii) the investigation and validation of an alternative thermal working mode and a method for fouling monitoring. Based on the previous work, our research deals with conception, realisation and integration of components based on microsystems technologies, integration of permanent and periodic thermal regimes with on-line data treatment and experimental validation at laboratory, pilot-plant and industrial scales for new geometries and configurations.This work led to metrology improvement and reliability. The resulting microsensor seems to be a complement of previous sensor regarding detection and quantification limits

Le travail de recherche présenté dans ce mémoire est une contribution à l'estimation des modèles Linéaires à Paramètres Variants (LPV) à temps continu. Dans un premier temps, il traite de façon originale la modélisation quasi-LPV des échangeurs de chaleur pour la détection d'encrassement durant les régimes transitoires. La méthodologie définie dans cette thèse est introduite pas à pas pour caractériser un échangeur à courants croisés puis pour celle d'un échangeur à contre-courants montrant ainsi la généricité de l'approche pour la modélisation des échangeurs thermiques. Une méthode locale basée sur une estimation initiale de modèles LTI en différents points du domaine de fonctionnement est utilisée pour construire le modèle LPV en agrégeant les paramètres des différents modèles locaux grâce à une méthode d'interpolation polynomiale liée aux débits massiques. Le modèle quasi-LPV de l'échangeur élaboré en fonctionnement sain permet ainsi d'envisager la détection de l'encrassement dans les échangeurs de chaleur en comparant ses sorties à ceux provenant du procédé. Dans un second temps, ce travail porte sur l'identification des systèmes LPV à représentation entrée-sortie à temps continu par une approche globale. Une solution pratique pour l'identification directe de tels systèmes est proposée. Elle est basée sur l'utilisation d'un algorithme à erreur de sortie initialisé par une approche à erreur d'équation, la méthode des Moments Partiels Réinitialisés. Des simulations illustrent les performances de l'approche proposée. / The research work presented in this thesis is a contribution to the estimation of Linear Parameter Varying (LPV) models in continuous-time. First, a quasi-LPV modeling of heat exchangers is tackled in an original way. This quasi-LPV model is meant to be used for fouling detection (during transient phases). A step-by-step description of the methodology is given on how to model a cross flow heat exchanger. Applying the same approach on a counter flow shows its genericity in the heat exchanger field. A local method, based on an estimation of LTI models for different operating points, is used to build the LPV model by interpolation of the various LTI model parameters. The resulting quasi-LPV model for a clean heat exchanger can thus be used for fouling detection by comparison of real and model outputs for the same input signals. Secondly, this work concerns the identification of continuous-time input-output LPV systems through a global approach. A practical solution for the direct identification of such systems is proposed. It is based on the use of an output-error algorithm initialized by an equation error based approach, the reinitialized partial moment's method. Simulations illustrate the performance of the proposed approach.

Les protéines extraites des feuilles de luzerne sont une source importante de protéines. La filtration membranaire, technologie de séparation respectueuse de l’environnement avec une productivité élevée et de faible coût a été utilisée pour séparer et concentrer les protéines des feuilles de luzerne à partir de leur jus. Cependant le phénomène du colmatage de la membrane qui réduit sérieusement le flux et la séparation des protéines est un facteur limitant important dans l'application de la filtration membranaire. Pour améliorer la récupération des protéines et amenuiser le phénomène du colmatage, la filtration membranaire associée à fort cisaillement a été utilisée pour la filtration du jus de luzerne. Toujours dans l’objectif d'optimiser le processus de la filtration, "le mode de la filtration" et "les paramètres de fonctionnement" ont été étudiés pour réduire le colmatage de la membrane et améliorer le rendement de la filtration. Puis, l’effluent du jus de luzerne a été filtré par des membranes dans des conditions de fort cisaillement afin de recycler les protéines. En outre, le mécanisme du colmatage a été étudié et a permis d’évaluer les stratégies de contrôle du colmatage. L'optimisation du procédé membranaire, via l’étude du "mode de filtration" et des "paramètres de fonctionnement" a été conduit dans le but d’améliorer la séparation et la concentration des protéines et de réduire le colmatage. Trois types de « mode de filtration » ont été testés : la filtration frontale sur le module de la cellule amicon (DA), la filtration tangentielle dynamique sur le module à disque rotatif (CRDM) et la filtration frontale sur le module à disque rotatif (DRDM)). Les « paramètres de fonctionnement » qui ont été étudiés sont les suivants : le type de membranes (ultrafiltration (UF) et microfiltration (MF)), la vitesse de rotation, la température et la pression transmembranaire (TMP). Le comportement du débit (évolution du flux du perméat au cours de la filtration), les performances de la séparation (taux de clarification et de concentration), l’efficacité du nettoyage de la membrane (récupération de la perméabilité membranaire) et la productivité lors des tests de recyclage et de concentration ont été étudiés dans le but de définir des stratégies dans le contrôle du colmatage. Puis, l’effluent de luzerne a été filtré par UF afin de séparer et purifier les protéines. Le mécanisme du phénomène du colmatage des membranes lors de la filtration du jus de luzerne a été étudié. Le processus du colmatage de la membrane a montré une tendance d’un colmatage multi-site progressif. Le modèle du colmatage multisite progressif selon la loi de Darcy (SMDM) a été proposé afin de mieux décrire et comprendre le processus du colmatage. Les effets de la composition du fluide d’alimentation, du choix de la membrane et des conditions hydraulique ont joué un rôle important dans le processus progressif du colmatage. De plus, les coefficients de résistance et de compressibilité dans les différentes étapes et sites ont été calculés afin d’expliquer le processus complexe du colmatage et d’évaluer l'efficacité des stratégies du contrôle du colmatage. Une série d'essais avec de longues durées de filtration a été réalisée pour étudier le déclin du flux et le colmatage de la membrane à diverses étapes du processus. Ces résultats présentent une utilité pour améliorer la récupération des protéines et contrôler le colmatage dans le processus de la filtration membranaire à fort cisaillement du jus de luzerne. Ces résultats sont aussi utiles pour la conception et la mise en place des technologies membranaires dans les processus industriels. / Alfalfa leaf proteins extracted from plants are an important protein source. As an environmentally friendly separation technology with high productivity and low cost, membrane filtration was used to separate and concentrate leaf protein from alfalfa juice. However membrane fouling seriously reduces flux and protein separation and is an important limitation in the application of membrane filtration. To improve protein recovery and fouling control, dynamic shear-enhanced membrane filtration with high shear rate on membrane surface and excellent anti-fouling capacity was used for alfalfa juice filtration in this work. In order to optimize filtration process, filtration mode and operation parameters were investigated to reduce membrane fouling and improve separation performance. Then, alfalfa wastewater was also treated by dynamic shear-enhanced membrane filtration to recycle proteins. Furthermore, the fouling mechanism was studied and served as a valuable evaluation for fouling strategies. In this study, process optimization including “Filtration mode” and “Operation parameters” was studied to improve protein recovery and fouling control. In “Filtration mode”, three types of filtration modules (dead end filtration using laboratory Amicon cell (DA), dynamic cross filtration using rotating disk module (CRDM) and dead end filtration using rotating disk module (DRDM)) were used to investigate the filtration performance. As for “Operation parameters”, the operation parameters including membranes (ultrafiltration (UF) and microfiltration (MF)), rotating speed, temperature and transmembrane pressure (TMP) were studied to optimize the filtration process. Flux behavior (permeate flux and flux decline), separation performance (clarification and concentration capacity), membrane cleaning efficiency (permeability recovery) and productivity in full recycling tests and concentration tests were utilized to evaluate the various operation strategies. In addition, alfalfa wastewater was treated by UF membrane, while waste proteins were recycled. Fouling mechanism for alfalfa juice filtration was investigated. The fouling process showed significantly stepwise multisite patterns. Based on Darcy’s law, the stepwise multisite Darcy’s law model (SMDM) was proposed to better describe and understand the fouling process. The effects of feed composition, membrane and hydraulic conditions played an important role in stepwise fouling process. Moreover, the resistance coefficient and compressibility for different steps and sites were calculated to explain the complex fouling process and estimate the efficiency of flux decline control strategies. Besides, a series of long tests were utilized to study flux decline and membrane fouling at various fouling step process. These results can be used to understand the protein recovery and fouling control during shear-enhanced membrane filtration process of alfalfa juice. They have important implications for process design of membrane technology in industrial scale.

This diploma thesis investigate the question of combined production of heat and power by the gasification of biomass. The introduction describes basic dilemma energy conversion from biomass. Further, special attention at the gasification technology and it´s usage at combined heat and power production is paid. The main section includes schematic proposal cycle with use of microturbine 80 [kWe] as well as basic calculation, which serves as a base for folowing project optimization. For discussed optimization is made concept of configuration, thermal and aerodynamics calculation for both heat exchangers B1 and B2. Last but not least these heat exangers were compared by different aspects such as influence of deposits on power transfer and pressure loss. At the end of the work calculated numeric values are discussed and the project of heat exchanger with it´s advantages for practise are summarised.

Le phénomène d'encrassement dans les échangeurs thermiques est actuellement un sujet important. En effet l'encrassement est un phénomène couteux qui provoque (directement ou indirectement via un surdimensionnement des installations) une augmentation des pertes énergétiques, une hausse de la consommation d'eau. Par effet lié, l’encrassement a un impact environnemental non négligeable dû principalement à une augmentation de l’émission de dioxyde de carbone. La détection de l'encrassement peut se faire de manière très ponctuelle en utilisant des capteurs spécifiques et coûteux ou, globalement, soit en mesurant la variation de masse de l’échangeur, soit en évaluant l’efficacité de l’échangeur à travers le coefficient de transfert – ces deux dernières méthodes exigeant des conditions de fonctionnement très particulières : l’arrêt pour la première et un fonctionnement en régime permanent pour la seconde. Les travaux présentés dans cette thèse consistent au développement d’observateurs non linéaires qui permettent de détecter l'encrassement suffisamment tôt pour mettre en place un système d'entretien efficace. Pour cela, un modèle de dimension finie d’un échangeur tubulaire à contre courant a été défini en début de thèse. Trois solutions basées sur le développement d'observateurs non linéaires de type Takagi-Sugeno appliqués au problème de détection d'encrassement dans les échangeurs thermiques sont proposées. La première consiste en une batterie d'observateurs qui estime les paramètres d'encrassement par une méthode d'interpolation. La deuxième propose un observateur polynomial de type Takagi-Sugeno en utilisant la théorie des sommes de carrés. Enfin, un observateur de type Takagi-Sugeno à entrées inconnues est développé. Une comparaison entre ces différentes méthodes est effectuée en conclusion cette thèse. / The phenomenon of fouling in heat exchangers is currently an important topic. Indeed, the fouling is a costly issue that increases the energy loss (directly or indirectly through an over-sizing of the equipment), and therefore increases the water consumption. As a side effect, fouling increases CO² consumption that leads to environmental consequences. Fouling can be detected either on local scale, using expensive and specific sensors or on global scale. Global estimation of fouling can be done by measuring the variation of the mass of the exchanger, or by estimating the efficiency of the exchanger through the transfer coefficient. These two methods require very restricting conditions: a powered exchanger to measure mass variation and a steady state exchanger to estimate the efficiency. The work introduced in this thesis deals with the development of non-linear observers that detect fouling early enough to start an efficient cleaning process. As a beginning, a finite element model of a counter current tubular exchanger was proposed. Then three approaches, based on non-linear Takagi-Sugeno observers, were suggested to detect early fouling in heat exchangers. First approach consisted in a set of observers that estimated the parameters of fouling effect through an interpolation method. The second approach proposed a polynomial Takagi-Sugeno observer, using the theory of sums of squares. Finally, a observer of Takagi-Sugeno type with unknown inputs was developed. As a conclusion, a comparison between those different methods was done.

La dégradation des ressources en eaux par la présence de matières organiques (MO) et de micropolluants nécessite la mise en œuvre de procédés de production d’eau potable robustes. Dans ce contexte, de nombreuses municipalités françaises comme Saint Cloud et Angers ont décidé d’implanter un procédé d’adsorption sur charbon actif en poudre couplé à l’ultrafiltration (CAP/UF). Le CAP est utilisé en amont des membranes afin d’éliminer les traces de micropolluants tandis que les membranes d’UF assurent une qualité d’eau produite excellente et constante au cours du temps. Cependant, les retours d’expérience montrent une dégradation des performances de séparation liée notamment à un vieillissement des matériaux membranaires ainsi qu’une vulnérabilité du procédé vis-à-vis de certains micropolluants émergents tels que les composés organiques polaires (PMOCs). Les travaux réalisés au cours de cette thèse visent à mieux comprendre les conséquences du vieillissement chimique des membranes utilisées dans ces procédés et d’évaluer l’efficacité d’élimination de micropolluants afin de proposer des voies d’optimisation. Plus particulièrement il a été montré que la cause principale de vieillissement est l’exposition au chlore des membranes durant les phases de lavage modifiant les propriétés des matériaux. En effet, les nombreux outils de caractérisation utilisés ont permis de mettre en évidence une corrélation entre la dégradation de l’agent hydrophile des membranes et l'augmentation de la perméabilité lors de l'exposition au chlore. L’étude des performances membranaires a mis en évidence une altération de la résistance au colmatage vis-à-vis de la MO pour les membranes exposées au chlore. Cependant les résultats obtenus pour évaluer les performances de sélectivité des membranes vis-à-vis de virus n’ont pas souligné d’altérations majeures. Les essais d’adsorption ont démontré l’efficacité limitée du CAP pour la rétention des PMOCs. En effet, parmi les molécules testées, les molécules aromatiques les plus hydrophobes sont efficacement adsorbées par le CAP tandis que les plus polaires sont peu éliminées. Finalement, l’utilisation de la nanofiltration ou l’osmose basse pression, présentant des taux de rétention en moyenne supérieurs à 90%, en font des solutions techniques de choix pour l’élimination des PMOCs. / The degradation of water resources by the presence of organic matter (OM) and micropollutants requires the implementation of robust drinking water production processes. In this context, many French municipalities such as Saint Cloud and Angers have decided to set up a powdered activated carbon adsorption process coupled to ultrafiltration (PAC/UF). PAC is used upstream of membranes to remove traces of micropollutants while UF membranes provide excellent and constant water quality over time. However, the feedback reveals a degradation of the separation performances related in particular to an aging of the membrane materials and a vulnerability of the process towards some emerging micropollutants such as polar organic compounds (PMOCs).The work carried out during this thesis aims to better understand the consequences of the chemical aging of the membranes used in these processes and to evaluate the micropollutants removal efficiency in order to propose optimization ways. More particularly it has been shown that the main cause of aging is the chlorine exposure of the membranes during washing phases modifying the properties of the materials. In fact, the numerous characterization tools used have made it possible to demonstrate a correlation between the degradation of the hydrophilic agent of the membranes and the increase in the permeability during exposure to chlorine. The study of the membrane performances revealed an alteration of the resistance to fouling towards OM for membranes exposed to chlorine. However, the results obtained to evaluate the selectivity performance of the membranes with respect to viruses have not underlined any major alterations. Adsorption tests have demonstrated the limited efficiency of PAC for PMOCs removal. Indeed, among the molecules tested, the most hydrophobic and aromatic molecules are effectively adsorbed on PAC while the more polar ones are slightly adsorbed. Finally, the use of nanofiltration or low-pressure reverse osmosis, with average rejection rates over 90%, makes them the technological solutions of choice for the removal of PMOCs.

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This work deals with fouling in the recovery boiler at Montes del Plata, Uruguay. Multivariate data analysis has been used to analyze the large amount of data that was available in order to investigate how different parameters affect the fouling problems. Principal Component Analysis (PCA) and Partial Least Square Projection (PLS) have in this work been used. PCA has been used to compare average values between time periods with high and low fouling problems while PLS has been used to study the correlation structures between the variables and consequently give an indication of which parameters that might be changed to improve the availability of the boiler. The results show that this recovery boiler tends to have problems with fouling that might depend on the distribution of air, the black liquor pressure or the dry solid content of the black liquor. The results also show that multivariate data analysis is a powerful tool for analyzing these types of fouling problems. / Detta arbete handlar om inkruster i sodapannan pa Montes del Plata, Uruguay. Multivariat dataanalys har anvands for att analysera den stora datamangd som fanns tillganglig for att undersoka hur olika parametrar paverkar inkrusterproblemen. Principal·· Component Analysis (PCA) och Partial Least Square Projection (PLS) har i detta jobb anvants. PCA har anvants for att jamfora medelvarden mellan tidsperioder med hoga och laga inkrusterproblem medan PLS har anvants for att studera korrelationen mellan variablema och darmed ge en indikation pa vilka parametrar som kan tankas att andras for att forbattra tillgangligheten pa sodapannan. Resultaten visar att sodapannan tenderar att ha problem med inkruster som kan hero pa fdrdelningen av luft, pa svartlutens tryck eller pa torrhalten i svartluten. Resultaten visar ocksa att multivariat dataanalys ar ett anvandbart verktyg for att analysera dessa typer av inkrusterproblem.

The rapid increase in the demand on fresh water due the increase in the world population and scarcity of natural water puts more stress on the desalination industrial sector to install more desalination plants around the world. Among these desalination plants, multistage flash desalination process (MSF) is considered to be the most reliable technique of producing potable water from saline water. In recent years, however, the MSF process is confronting many problems to cut off the cost and increase its performance. Among these problems are the non-condensable gases (NCGs) and the accumulation of fouling which they work as heat insulation materials. As a result, the MSF pumps and the heat transfer equipment are overdesigned and consequently increase the capital cost and decrease the performance of the plants. Moreover, improved process control is a cost effective approach to energy conservation and increased process profitability. Thus, this study is motivated by the real absence of detailed kinetic fouling model and implementation of advance process control (APC). To accomplish the above tasks, commercial modelling tools can be utilized to model and simulate MSF process taking into account the NCGs and fouling effect, and optimum control strategy. In this research, gPROMS (general PROcess Modeling System) model builder has been used to develop the MSF process model. First, a dynamic mathematical model of MSF is developed based on the basic laws of mass balance, energy balance and heat transfer. Physical and thermodynamic properties of brine, distillate and water vapour are included to support the model. The model simulation results are validated against actual plant data published in the literature and good agreement with these data is obtained. Second, the design of venting system in MSF plant and the effect of NCGs on the overall heat transfer coefficient (OHTC) are studied. The release rate of NCGs is studied using Henry’s law and the locations of venting points are optimised. The results reveal that high concentration of NCGs heavily affects the OHTC. Furthermore, advance control strategy namely: generic model control (GMC) is designed and introduced to the MSF process to control and track the set points of the two most important variables in the MSF plant; namely the Top Brine Temperature (TBT) which is the output temperature of the brine heater and the Brine Level (BL) in the last stage. The results are compared to conventional Proportional Integral Derivative Controller (PID) and show that GMC controller provides better performance over conventional PID controller to handle a nonlinear system. In addition, a new control strategy called hybrid Fuzzy-GMC is developed and implemented to control the same aforementioned loops. Its results reveal that the new control outperforms the pure GMC in some areas. Finally, a dynamic fouling model is developed and incorporated into the MSF dynamic process model to predict fouling at high temperature and high velocity. The proposed dynamic model considers the attachment and removal mechanisms of calcium carbonate and magnesium hydroxide with more relaxation of the assumptions. Since the MSF plant stages work as a series of heat exchangers, there is a continuous change of temperature, heat flux and salinity of the seawater. The proposed model predicts the behaviour of fouling based on the physical and thermal conditions of every single stage of the plant.

Research on salts species formed by evaporation of aqueous solution of Na2 in the early 1930s. The thermodynamic, crystallographic and many other physical and chemical properties of most of the species formed from this solution has been known for decades. However, there was no complete information or reliable data to confirm the existence of a unique double salt that is rich in sodium carbonate, up until five years ago when a research identified the double salt (~2Na ₂ CO ₃ • Na ₂ SO ₄) from the ternary system Na₂CO ₃Na₂SO ₄ H₂O. Crystallization of this double salt so called sodium sulfate dicarbonate (~2Na ₂ CO ₃ • Na ₂ SO ₄) is known to be a primary contributor to fouling heat transfer equipment in spent-liquor concentrators used in the pulp and paper industry. Therefore, understanding the conditions leading to formation of this double salt is crucial to the elimination or reduction of an industrial scaling problem. In this work, double salts were generated in a batch crystallizer at close to industrial process conditions. X-ray diffraction, calorimetry, and microscopic observation were used to investigate the stability of the salts to in-process aging, isolation and storage, and exposure to high temperature. The results show that care must be taken during sampling on evaporative crystallization. Two apparent crystal habits were detected in the formation of sodium sulfate dicarbonate; the favored habit may be determined by calcium ion impurities in the system. The results also verify that sodium sulfate dicarbonate exists as a unique phase in this system and that remains stable at process conditions of 115-200℃