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Etude expérimentale et modélisation des mécanismes de recristallisation et de la croissance de grains dans des métaux de structure hexagonale / Investigation of recrystallization and grain growth in hexagonal metals and computer modeling of these phenomenaJedrychowski, Mariusz 15 December 2014 (has links)
L'objectif principal de cette thèse est de caractériser et d'analyser les phénomènes de recristallisation et de croissance des grains qui se produisent dans les métaux hexagonaux. On considère ici surtout le titane et le zirconium. pour cette raison, plusieurs expériences ont été préparées et réalisées à l'aide de la technique EBSD (la diffraction d'électrons rétrodiffusés). En même temps, un logiciel spécial utilisant l'approche de simulation et qui est basé sur le modèle Monte Carlo Potts a été conçu afin de faciliter l'analyse expérimentale. Sur la base de données expérimentales et des résultats des simulations, les modèles physiques et les hypothèses concernant les processus de recristallisation et de croissance des grains étudiés ont été proposés et vérifiés de manière positive. / The main aim of this thesis is to describe and analyse recrystallization and grain growth phenomena taking place in hexagonal metals, in particular cold-rolled titanium and channel-die compressed zirconium were considered. For that reason, several experiements were prepared and carried out using EBSD (Electron Backstartter Diffraction) technique. In addition, a special software based on Monte Carlo Potts model was developed in order to facilitate experiemental analysis using simulation approach. Based on the obtained experiemental data and simulation results, physical models and hypotheses concerning the investigate recrystallization and grain growth processes were proposed and positively verified.
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Evolutions microstructurales d’un acier inoxydable austénitique (316 Nb) au cours de sollicitations thermomécaniques représentatives de différents procédés de forgeage / Microstructure evolutions of a niobium stabilized austenitic stainless steel (316Nb) during representative thermomechanical treatments of forging processHermant, Alexandre 15 September 2016 (has links)
Les travaux de thèse ont permis de consolider et de compléter les connaissances sur les mécanismes de déformation et les évolutions microstructurales à chaud d’un acier inoxydable austénitique 316Nb. Comprendre la variation du comportement microstructural observée sur différentes pièces obtenues par forge libre permettra de pérenniser les connaissances et d’optimiser les gammes de forgeage. Du fait d’une variabilité de l’état de recristallisation, mise en évidence sur des pièces d’essai, et de son impact sur les propriétés mécaniques, des traitements thermomécaniques simplifiés sont réalisés en laboratoire afin de comprendre la genèse de ces différents états métallurgiques. L’influence de la température, du taux et de la vitesse de déformation ainsi que de la vitesse de refroidissement après l’essai (distinction entre les mécanismes dynamiques et post-dynamiques) est tout d’abord étudiée. De multiples passes de déformation, dans des conditions isothermes et anisothermes, sont ensuite appliquées afin de suivre les évolutions post-dynamiques de la microstructure entre les passes. Le rôle du traitement thermique post-déformation sur la microstructure (recristallisation statique) est étudié. Enfin, l’effet de la microstructure initiale, en termes de taille de grains et de composition chimique, notamment la teneur en niobium en solution solide, a été considéré.La recristallisation dynamique ne domine pas l’évolution de la microstructure, de par notamment une restauration dynamique avancée et une taille de grains élevée. Néanmoins, aux hautes températures et pour de faibles taux de déformation, une migration dynamique des joints de grains conduit à la formation progressive de nouveaux grains recristallisés. La recristallisation post-dynamique est très dépendante des conditions de déformation. A composition chimique donnée, la taille de grains (dans la gamme 60 – 250 µm) affecte peu la cinétique de recristallisation dynamique et post-dynamique. L’augmentation de la teneur en niobium de la solution solide entraîne, via sans doute un effet de traînage de soluté et une éventuelle modification de l’énergie de défaut d’empilement à haute température, un retard considérable de l’apparition de la recristallisation. Au cours du traitement thermique post-déformation, l’état de recristallisation final est essentiellement dépendant de la composition chimique (teneur en niobium de la solution solide et présence de ferrite δ résiduelle). Les précipités de niobium générés dans les conditions de déformation usuelles n’ont pas d’influence directe sur la cinétique de recristallisation. / Mechanical properties and microstructure of 316Nb austenitic stainless steel may show some variability in hot forging products. This work aimed at improving knowledge about hot deformation mechanisms and microstructural evolution of this steel. Obtaining a homogeneous microstructure requires deep understanding of the hot deformation behaviour and mechanisms. In thick-walled components, both work hardening, dynamic recovery and recrystallization govern hot workability. Static and post-dynamic phenomena can induce further metallurgical evolution during interpass time and cooling. The influence of deformation temperature, strain, strain rate, cooling rate on recrystallization mechanisms has been studied by using hot torsion tests. Multiple-pass tests with isothermal and non-isothermal interpass allowed understanding post-dynamic mechanisms. Static phenomena were investigated using various annealing conditions. The effects of initial microstructural features such as grain size and chemical composition, specifically niobium solute content, on the hot deformation behaviour were eventually considered.The extent of dynamic recovery, coarse initial grain size, solute drag, and pinning of grain boundaries by fine Nb(C,N) particles strongly hinder dynamic recrystallization which does not dominate the metallurgical evolution over the range studied, in contrast to results reported on 316 steel. However, bulging of grain boundaries as a prelude to dynamic recrystallization was observed at low strains and high temperature. Grain boundary serrations progressively lead to the formation of subgrain boundaries, then of new high angle boundaries. A particular dynamic recrystallization mechanism explains progressive elimination of annealing twins. Interaction with dislocations depends on locally activated slip systems and whether they are common to both twin and parent grain. At moderate strain levels, post-dynamic recrystallization occurs by rapid growth of nuclei that depends on deformation temperature, and applied strain and strain rate. For a given chemical composition, neither dynamic nor post-dynamic recrystallization is affected by the initial grain size over the range studied. Increasing the free niobium content promotes solute drag and niobium carbide precipitation, which significantly delay recrystallization. The microstructure after annealing essentially depends on the availability of solute atoms such as niobium and on residual δ-ferrite. Nb(C,N) precipitates formed during hot deformation do not significantly influence recrystallization kinetics.
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Formation des macles thermiques pour l'ingénierie de joints de grains / Annealing twin formation mechanismJin, Yuan 10 December 2014 (has links)
Le maclage thermique est un défaut cristallographique largement discuté dans les métaux de type CFC à faible énergie de faute d'empilement. Malgré une importante littérature scientifique dédiée à ce sujet, les mécanismes expliquant précisément la formation de ces macles thermiques ne sont pas totalement élucidés à ce jour. Dans ce travail, nous avons cherché à améliorer notre compréhension de ce phénomène fondamental en métallurgie physique. Différents matériaux de type CFC (acier inoxydable 304L, nickel pur et Inconel 718) ont été considérés. Nous avons confirmé, grâce à des expériences de traitement thermique in situ couplées à des cartographies d'orientation, que la majorité des macles thermiques sont générées durant la recristallisation. De la même manière, par une expérience réalisée sur l'Inconel 718, nous avons mis en évidence que la croissance de grains pure n'était pas source de joints de macle. Par conséquent, il semble évident que les phénomènes de recristallisation et de croissance de grains ont des régimes totalement distincts associés à des mécanismes spécifiques du point de vue de la formation des macles thermiques, et doivent donc absolument être étudiés séparément. Nous avons ainsi proposé un nouveau modèle, dans lequel l'effet du signe de la courbure moyenne du front de recristallisation est pris en compte. Les influences de différents facteurs thermomécaniques, y compris le niveau de déformation, la taille de grains initiale, la température de recuit et la vitesse de montée en température, ont été étudiées à travers deux séries d'expériences. Suite à l'effet du signe de la courbure moyenne du joint de grain, nous avons proposé une méthode pour quantifier la tortuosité du front de recristallisation. Dans cette étude, nous montrons que cette quantité est corrélée à la densité de macles post-recristallisation. En sus des analyses expérimentales, des outils numériques de type champ moyen et champ complet ont également été développés dans cette étude afin de modéliser l'évolution des macles thermiques tout en tenant en compte des mécanismes physiques mis en évidence expérimentalement. Les bases d'un nouveau modèle de type champ moyen ont été proposées afin de modéliser l'évolution de la densité de macles moyenne durant le phénomène de croissance de grains. Ce modèle, dans lequel seulement un paramètre doit être identifié par des donnés expérimentales, semble mieux décrire les résultats expérimentaux obtenus pour l'inconel 718 comparé au modèle de Pande, référence en la matière. Deux méthodes implicites i.e. la méthode level-set et la méthode champ de phase ont été comparées au niveau de leurs formulations et de leurs performances numériques pour des simulations de croissance de grains anisotrope. C'est la première fois que ces deux méthodes sont comparées dans le contexte de l'utilisation de maillages éléments finis non stucturés et hétérogènes en terme de taille de maille. Une nouvelle méthodologie a été ainsi proposée dans le cadre de l'approche level-set pour simuler l'évolution de macles thermiques durant le phénomène de croissance de grains. Dans cette nouvelle méthodologie, les joints de macles peuvent être insérés dans des microstructures synthétiques. De plus, les joints de macles peuvent être distingués selon leur nature cohérente ou incohérente. Nous avons montré à travers les différentes simulations réalisées que les propriétés spéciales des joints de macles peuvent être prises en compte avec ce nouveau formalisme. / Annealing twin is a crystallographic defect that is largely reported in F.C.C. metals especially those with low stacking fault energy. Despite the amount of work dedicated to the subject, the understanding of annealing twin formation mechansims is not complete in the literature. In the present work, by applying both experimental and numerical tools, we tried to have a more profound understanding of this phenomenon, which is essential to Physical Metallurgy. For this purpose, different F.C.C. Materials including 304L stainless steel, commercially pure nickel and nickel based superalloy Inconel 718 are investigated. We confirmed that annealing twins are mainly formed in the recrystallization regime, especially driven by the migration of recrystallization front into deformed regions by using in situ EBSD technique. In addition, we found in the in situ observations that there are almost no twins generated in the grain growth regime. This observation is confirmed by another grain growth experiment performed on Inconel 718. Therefore, curvature driven grain boundary migration by itself is not sufficient to generate annealing twins. A new atomistic model to explain annealing twin formation mechanism, in which the effect of migrating boundary curvature is considered, is proposed. The effects of different thermo-mechanical factors, including prior deformation level, initial grain size, annealing temperature and the heating velocity, on annealing twin formation are determined via two experiments performed on commercially pure nickel. Based on the idea of grain boundary curvature, we proposed a method to quantify recrsytallization front tortuosity. In the present study, we show evidence that this quantity is positively correlated with the twin density at the end of the recrystallization regime. In addition to experimental studies, numerical tools including both mean field and full field approaches are applied to model annealing twin evolution during grain growth by taking into account the revealed mechanisms. A basis of a new mean field model is proposed to model annealing twin density evolution during grain growth. This model, which has only one parameter to be identified, provides a better consistency with the experimental data of Inconel 718 compared to the Pande's model. Besides, full field approaches are also applied to simulate the overall microstructure evolution during grain growth. Two implicit methods i.e. the level set and the multi-phase-field methods are compared in terms of their formulations and their numerical performance in anisotropic grain growth simulations. It is the first time that these two methods are compared in the finite element context with non-structural mesh. In the present numerical context, the level set method is more suitable to describe strong anisotropy in grain boundary energy. A new methodology is thus developed in the level set framework to simulate annealing twin evolution during grain growth. This methodology, in which we can insert annealing twin boundaries into synthetic microstructures and distinguish coherent and incoherent twin boundaries, is proven to be able to counting for the strong anisotropy introduced by coherent annealing twin boundaries.
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The behavior of stabilized high-chromium ferritic stainless steels in hot deformationMehtonen, S. (Saara) 29 July 2014 (has links)
Abstract
In this thesis, the hot deformation behavior of stabilized 12–27% Cr ferritic stainless steels was investigated in order to find ways to improve the current hot rolling schedules for enhancing texture structures and deep drawability of the end product. Hot deformation was studied using axial and plane strain compression in two thermomechanical simulators: a Gleeble and a TMC machine. In addition to flow stress measurements, the resultant microstructures and textures were investigated using electron backscatter diffraction (EBSD), and the dislocation structures using transmission electron microscopy (TEM). In the case of 21% Cr steel, industrial multi-pass hot rolling, including low finish rolling temperatures, was simulated in order to investigate the microstructure and texture development under varying deformation conditions.
Flow behavior of high-Cr ferritic stainless steels during hot deformation was mainly controlled by intense dynamic recovery. However, the deformation conditions greatly affected the extent of dynamic recovery. Cr increased the flow stress through solid solution hardening, although increasing the Cr content reduced the activation energy for hot deformation. Two modeling approaches for flow stress were successfully applied: an empirical constitutive equation and a dislocation density-based flow stress model. Continuous dynamic recrystallization was identified regardless of the Zener-Hollomon parameter, whereas discontinuous dynamic recrystallization was not observed. Static recrystallization slowed down towards the completion of the process, and especially the α fiber grains were difficult to recrystallize. Static recrystallization was enhanced by lowering the deformation temperature to 800 °C or below due to the accelerating effect of in-grain shear bands on the static recrystallization kinetics. However, an intensifying effect on γ fiber texture development was achieved after deformation at 600 °C or below.
Two different improved process routes for hot rolling were proposed based on the results: 1) sufficiently long inter-pass times together with lowering the finish rolling temperature in order to promote static recrystallization during inter-pass times and hot band annealing, and 2) hot band annealing preceded by a warm rolling procedure, in which thin gauge hot band is produced by multiple heavy warm rolling deformation passes. / Tiivistelmä
Tässä väitöstyössä tutkittiin stabiloitujen 12–27 % kromia sisältävien ferriittisten ruostumattomien terästen käyttäytymistä kuumamuokkauksessa tavoitteena kehittää nykyisin käytössä olevia kuumamuokkauskäytäntöjä lopputuotteen tekstuurirakenteen ja siten sen syvävedettävyyden parantamiseksi. Kuumamuokkausta simuloitiin sylinteri- ja tasomuodonmuutospuristuskokeilla Gleeble- ja TMC-laitteistoissa. Kokeista saatuja jännitys–venymä-käyriä analysoitiin ja syntyneet mikrorakenteet ja tekstuuri tutkittiin EBSD-menetelmällä pyyhkäisyelektronimikroskoopissa sekä dislokaatio- ja erkaumarakenteet läpäisyelektronimikroskoopilla. Lisäksi 21 % kromia sisältävälle teräkselle tehtiin monipistoista kuumavalssausta simuloivia puristuskokeita, joissa varioitiin myös valssauksen lopetuslämpötilaa ja jäähtymisnopeutta. Jännitys–venymä-käyriä mallinnettiin käyttäen sekä empiirisiä yhtälöitä että dislokaatiotiheyteen perustuvaa fysikaalista mallia. Kromipitoisuus kasvatti muodonmuutosvastusta mutta pienensi deformaation aktivaatioenergiaa. Dynaaminen toipuminen oli erittäin voimakasta kuumamuokkauslämpötiloissa, joskin lämpötila ja muodonmuutosnopeus vaikuttivat merkittävästi sen määrään. Jatkuvan dynaamisen rekristallisaation todettiin tapahtuvan riippumatta Zener-Hollomon -parametrin arvosta, mutta epäjatkuvaa dynaamista rekristallisaatiota ei havaittu. Staattinen rekristallisaatio hidastui, kun rekristallisaatioaste saavutti 90 %, ja erityisesti α-rungon rakeet pyrkivät vain toipumaan. Staattista rekristallisaatiota pystyttiin voimistamaan laskemalla muokkauslämpötila 800 °C:een tai sen alle, jolloin rakeiden sisälle syntyi staattisen rekristallisaation ydintymistä nopeuttavia leikkausnauhoja. γ-rungon intensiteetti voimistui rekristallisaatiossa kuitenkin vasta, kun muokkauslämpötila oli 600 °C tai tätä matalampi.
Koetulosten perusteella ehdotettiin kahta erilaista kuumavalssauspraktiikkaa, joiden avulla kuumanauhan ominaisuuksia voidaan parantaa: 1) staattisen rekristallisaation edistäminen sekä pistojen välillä että kuumanauhahehkutuksessa käyttämällä pitkiä pistojen välisiä aikoja sekä laskemalla valssauksen lopetuslämpötilaa, tai 2) kuumanauhahehkutus yhdistettynä edeltävään voimakkaaseen lämminvalssaukseen, jolloin on mahdollista valmistaa ohutta kuumanauhaa.
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Relation procédé-microstructure-propriétés de tubes sans soudure de Ti–3Al–2,5V laminés à pas de pèlerin / Processing-microstructure-properties relationships of seamless Ti3Al2.5V cold pilgered tubesBayona-Carrillo, Nicolás 02 March 2012 (has links)
Les tubes d’alliage Ti-3Al-2.5V laminés à pas de pèlerin sont utilisés à l’état dit « détendu » dans l’aérospatiale commerciale et militaire depuis la deuxième moitié du 20ème siècle. Malgré leur application très répandue, certains points de la relation entre le procédé de fabrication et les propriétés des tubes sont encore méconnus. Les propriétés à maîtriser dans ces produits sont la limite d’élasticité et l’allongement en traction, le CSR (Contractile Strain Ratio) et la résistance à la fatigue. Les premiers fabricants de ce type de tubes ont réalisé dès très tôt l’influence du procédé sur la texture cristallographique, puis des études plus approfondies ont montré l’influence des textures sur les propriétés clés. Cependant, la littérature ouverte au publique omets l’influence de la restauration et de la recristallisation, phénomènes que surviennent à plusieurs reprises au cours du procédé. Afin de répondre au besoin de comprendre l’influence de ces phénomènes, cette thèse se focalise sur la caractérisation fine des microstructures et textures locales par EBSD couplée aux analyses globales par diffraction de rayons X. Les résultats de ces travaux montrent que la recristallisation produite lors du recuit final est de nature discontinue et suit une cinétique locale variable en fonction des hétérogénéités de l’état écroui, qui sont quant à elles une conséquence de l’anisotropie de la phase alpha. La fraction volumique recristallisée influence le comportement mécanique en traction des tubes. Il a été montré que l’apparition d’un faible adoucissement suivi d’un plateau de Lüders sur les courbes de traction est accentuée par l’avancement de la recristallisation. De même, il a été montré que les composantes principales des textures de déformation restent stables jusqu’à des états très avancés de la recristallisation. On observe cependant un affaiblissement de l’intensité de la texture et une microstructure de grains fins et équiaxes. Ce résultat suggère que la phase beta inhibe la croissance de grains et les évolutions de texture qu’y seraient associées. Ce travail analyse aussi l’effet des séquences de déformation et recristallisation sur les textures et microstructures finales. Il a été confirmé que la texture peut être modifiée par le rapport de réduction au laminage et que les textures déterminent la valeur du CSR. Ce dernier résultat a été bien reproduit par des simulations de plasticité cristalline. Quant aux microstructures, l’analyse de tubes de dimensions variées suggère que la taille des grains recristallisés peut être contrôlée par le choix du chemin de déformation de toute la gamme de transformation. Enfin, la résistance à la fatigue des tubes a été étudiée par des tests de fatigue à pression pulsée. Les résultats indiquent que les tubes à texture tangentielle ont une meilleure tolérance aux défauts de surface et à la propagation des fissures. Il apparait cependant que la texture radiale améliore la limite d’endurance sous les conditions de ces essais / Cold pilgered Ti-3Al-2.5V alloy tubes are used in a stress relieved condition in commercial and military aircraft since the late 20th century. Despite the extensive use of these tubes, some aspects of the relations between processing and properties are still misunderstood, restricting the possibilities for the development of new products. The key properties are the tensile yield stress and elongation, the Contractile Strain Ratio (CSR) and the fatigue resistance. While early studies have shown how the pilgering process impacts texture and some of the effects of texture on these properties, public literature dismisses the effects of recovery and recrystallization, which both occur during the various annealing treatments of the transformation schedule. To fill this gap, this work focuses on the fine characterization of the local microstructures and textures of tubes produced in industrial trials. EBSD maps presented in this work show that the stress relieving treatment produces discontinuous recrystallization with variable local kinetics depending on the heterogeneity of the deformed condition, which is caused by the high anisotropy of the hexagonal alpha phase. The recrystallized fraction Rx is shown to influence the tensile deformation behavior, as anomalous yield point phenomena are more pronounced when Rx increases. Under the studied conditions, strong recrystallization is shown to produce fine equiaxe grains and a weak texture although without significant modification of the deformation texture components. This result suggests that grain growth is inhibited by the beta phase present in the microstructure. This work also analyses the influence of the sequences of deformation and recrystallization on the final texture and microstructure. It was confirmed that texture can be modified by the ratio of thickness to diameter reduction and that texture determines the CSR. The latter result is well reproduced in crystal plasticity simulations. The microstructural analysis of a wide range of tube dimensions suggested that the sizes of recrystallized grains in the final microstructures can be tailored through the choice of the overall strain path. Finally, the fatigue behavior of tubes with similar microstructure and different texture were studied under internal pulsed pressure tests. The results suggest that tangentially textured tubes are more tolerant to surface damages and crack propagation at high and medium stress amplitudes. The radial textures, however, improve the endurance limit under the conditions of these trials
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Studies On Precipitation, Recrystallization And Deformation Behaviour Of Ceramic Particle Reinforced Al-10%Mg Alloy CompositesRao, Narsipalli Bhargava Rama Mohan 09 1900 (has links) (PDF)
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Efeito do tamanho de grão e da indução magnética sobre o campo coercivo e dissipação de energia por histereses em aços para fins elétricos / The effect of grain size and magnetic induction on the coercive field and energy dissipated by histeresis in electrical steel.Daniel Luiz Rodrigues Junior 14 December 2009 (has links)
Este trabalho discute o efeito do tamanho de grão e sobre o campo coercivo e perdas magnéticas em aços elétricos. Também foi avaliado o efeito da indução máxima sobre o campo coercivo. Partindo-se de chapas de aço elétrico 0,7%Si, extraídas de uma mesma bobina foram obtidos conjuntos de amostras com diferentes tamanhos de grão, na faixa entre 10 a 150m. Os diferentes tamanhos de grão foram medidos por dois métodos distintos: aumento do tamanho de grão por recristalização e aumento do tamanho de grão por crescimento. Sete conjuntos foram laminados, cada conjunto com um determinado grau de laminação, e posteriormente os conjuntos foram recozidos para sofrerem aumento do tamanho de grão por recristalização. Outros três conjuntos foram somente recozidos em tempos e temperaturas distintos e o aumento do tamanho de grão se deu por crescimento. Um conjunto passou por tratamento térmico para alívio das tensões introduzidas no corte. Os tamanhos de grão foram medidos por um método de análise semiautomático envolvendo a medição das áreas dos grãos individualmente e também pelo método dos interceptos. A caracterização magnética foi executada em regime quase estático para as induções máximas de 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 e 1,5T e a 60Hz para 1,0 e 1,5T. Os resultados mostram uma relação de linearidade entre o campo coercivo e o inverso do tamanho de grão. As perdas histeréticas apresentam crescimento determinado por uma lei de potência com relação à indução máxima. / This work discusses about grain size effect on the coercive field and magnetic losses in electrical steel. Also, it was evaluated the maximum induction effect on the coercive field and hysteresis loss. Starting from 0,7%Si electrical steel sheet sets of samples with different grain sizes in the range between 10 to 150m were obtained. The different grain sizes were obtained by two different methods: grain size increase by recrystallization and grain size increase by grain growth. Seven sets were cold rolled, each set with a cold work degree. Three other sets were only annealed at different times and temperatures and the increase in grain size was characterized by growth. A set underwent heat treatment to relieve the stress brought into cut. The grain sizes were measured by a method of analysis involving semiautomatic measurement of areas of individual grains and also by the method of intercepts. The magnetic characterization was performed under quasi-static regime for the maximum inductions of 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.4 and 1.5 T and 60 Hz for 1.0 and 1.5 T. The results show a linear relation between the coercive field and the inverse grain size. Hysteresis losses presented a growth determined by a power law with respect to the maximal induction.
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Etude des performances en hydrocraquage de catalyseurs zéolithiques modèles : influence de l’architecture poreuse et de l’acidité / Study of the hydrocracking performances of model zeolitic catalysts : influence of porous architecture and acidityVaugon, Laura 16 November 2017 (has links)
L’objectif de cette thèse est d’étudier l’influence de l’architecture poreuse de zéolithes à porosité multimodale sur la sélectivité de catalyseurs dans l’hydrocraquage de charges lourdes, et aussi d’établir des relations prédictives propriétés/performances des matériaux catalytiques.Plusieurs séries de matériaux modèles possédant des réseaux mésoporeux secondaires différents ont été préparés par traitement alcalin de zéolithes de référence de type faujasite, par dessilication et par recristallisation en présence d’agent structurant organique. Les différentes méthodes de structuration de la mésoporosité ont été comparées et discutées en termes de rendements de synthèse des matériaux micro-mésoporeux, de volumes mésoporeux créés, de distribution de tailles des mésopores et de leur co-localisation avec les micropores. Des catalyseurs bifonctionnels ont ensuite été préparés par introduction d'une fonction hydrogénante/déshydrogénante, et utilisés pour l’hydroconversion du n-hexadecane et du squalane.L'activité des catalyseurs, exprimée par la vitesse de réaction à 230°C dans la conversion dun-hexadecane, et à 210°C dans celle du squalane, est linéairement corrélée au nombre de sites acides forts de la zéolithe.Quel que soit le mode de restructuration du réseau mésoporeux et l'architecture de celui-ci, une augmentation du volume mésoporeux conduit à un gain de sélectivité en isomères, produits primaires de réaction, et de symétrie de la distribution de produits de craquage. La sélectivité des catalyseurs, caractérisée par le rendement maximum en isomères, est gouvernée par le transfert de matière au sein des cristaux zéolithiques. Une corrélation directe entre le coefficient de diffusion effectif du n-hexane et la sélectivité des catalyseurs a été établie. / The objective of this thesis is to study the influence of the porous architecture of zeolites with multimodal porosity on the selectivity of catalysts in the hydrocracking of heavy feedstock and also to establish predictive relations between properties and performances of catalytic materials.Several series of model materials possessing different secondary mesoporous networks have been prepared by treating in alkaline medium faujasite reference zeolites either by desilication and or by recrystallization in the presence of an organic structuring agent. The different mesoporosity structuring methods were compared and discussed in terms of yields, created mesoporous volumes, mesopore size distribution and their co-localization with micropores. Bifunctional catalysts were then prepared by introducing a hydrogenating/dehydrogenating function and used for the hydroconversion of n-hexadecane and squalane.The activity of the catalysts, expressed as the reaction rate at 230°C in the conversion ofn-hexadecane and at 210°C in the case of squalane, is linearly correlated with the number of strong acid sites of the zeolite. Whatever the restructuring process of the mesoporous network and its architecture, an increase in the mesoporous volume leads to a higher selectivity into isomers, primary reaction products, and a higher symmetry of the distribution of cracking products. The selectivity of the catalysts, characterized by the maximum yield of isomers, is governed by the transfer of matter within the zeolite crystals. A direct correlation between the effective diffusion coefficient of n-hexane and the selectivity of the catalysts was established.
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Microstructure and property models of alloy 718 applicable for simulation of manufacturing processesMoretti, Marie Anna January 2022 (has links)
This thesis focuses on experimental characterization, understanding and modelling of nickel-based alloy 718, for a large range of loading conditions. Alloy 718 is the most widely used nickel-based superalloy, due to its high strength, high corrosion resistance and excellent mechanical properties at high temperatures. In this work, the mechanical behavior and microstructure evolution of this alloy during high strain rate deformation is investigated. Compression tests using a Split-Hopkinson pressure bar (SHPB) device were performed and the microstructure of the deformed sample was observed using optical microscope (OM) and scanning-electron microscope (SEM) coupled with electron back-scattered diffraction (EBSD) technique. The microstructural evolution according to the deformation conditions was characterized. For high deformation temperatures (1000 C and above), recrystallisation is identifed as the main deformation mechanism. A physics-based model was employed to simulate the deformation behavior of alloy 718. This type of models accounts for the microstructural mechanisms taking place during deformation. Knowledge about the deformation mechanisms of alloy 718, acquired experimentally and from literature, enables to formulate mathematically the microstructural phenomena governing the deformation behavior of the alloy. The proposed model includes the effects of strain hardening, grain boundary strengthening (Hall-Petch), solid solution strengthening, phonon and electron drag and recovery by dislocation glide and cross-slip. It is calibrated and validated using data obtained from mechanical tests, as well as values captured by the microstructural analysis. / H2020-MSCA-ITN-2017 grant agreement Nº764979 - ENABLE project
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Deformation Mechanisms and Microstructure Evolution in HfNbTaTiZr High Entropy Alloy during Thermo-mechanical Processing at Elevated Temperatures / HfNbTaTiZrハイエントロピー合金の高温加工熱処理における変形機構と組織形成RAJESHWAR, REDDY ELETI 25 March 2019 (has links)
京都大学 / 0048 / 新制・課程博士 / 博士(工学) / 甲第21767号 / 工博第4584号 / 新制||工||1714(附属図書館) / 京都大学大学院工学研究科材料工学専攻 / (主査)教授 辻 伸泰, 教授 乾 晴行, 教授 安田 秀幸 / 学位規則第4条第1項該当 / Doctor of Philosophy (Engineering) / Kyoto University / DFAM
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