[pt] A síntese de nanomateriais com morfologia unidimensional 1-D a base de TiO2 recebeu um grande impulso a partir de 1998, depois da introdução da rota hidrotérmica alcalina a partir de óxidos de titânio. Dezenas de publicações logo se seguiram, não apenas devido à simplicidade desta rota de síntese, dispensando o uso de templates, mas também pelas propriedades físico-químicas que este novo material apresentava, tais como: alta área superficial, facilidade de troca iônica e propriedades de semicondutor. Nos últimos anos os nanomaterias (nanotubos e/ou nanofitas) com estrutura lamelar de titanato (H2Ti3O7) obtidos por esta rota, como também os nanomateriais (nanobastões e nanopartículas) a base de TiO2 resultantes dos seus pós-tratamentos, térmico (calcinação) e ácido, passaram a ser considerados e otimizados para aplicações fotocatalíticas. O presente trabalho teve como objetivo investigar a síntese e a aplicação de tais materiais na degradação fotocatalítica de poluentes gasosos (ex. NOx), a qual poderia vir a ser empregada em unidades de craqueamento catalítico fluido (UFCC), pois tal processo é a fonte individual que mais emite NOx em uma refinaria e, portanto, de grande interesse da indústria do petróleo para reduzir o nível de emissões gasosas. Os materiais foram sintetizados em escala laboratorial e caracterizados por difração de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão, difração de elétrons, análise termogravimétrica, adsorção de nitrogênio, fluorescência de raios-X, análise elementar para enxofre, fotometria de chama e técnicas espectroscópicas de infravermelho e de refletância difusa no UV-Visível. A atividade fotocatalítica foi testada em uma unidade experimental para abatimento de NO acoplada a um cromatógrafo gasoso com espectrômetro de massas. Verificou-se que o nanomaterial na forma de nanotubos de H2Ti3O7, obtido pela rota hidrotérmica alcalina e protonizado após lavagem ácida, não apresenta boa atividade fotocatalítica para degradação de NO apesar de sua alta área superficial, enquanto que seus derivados pós-tratados por calcinação apresentam boa atividade fotocatalítica. Isto se deve, entre outros fatores, a mudança de fases onde a 450˚C tem-se nanobastões de anatásio com pequenas quantidades de TiO2(B) e a 550ºC apenas nanobastões de anatásio estão presentes. Em relação aos materiais pós-tratados com ácido somente aqueles que tiveram conversão completa para anatásio apresentaram boa atividade fotocatalítica. A amostra mais ativa para a degradação fotocatalítica foi a chamada A5, que foi calcinada a 550°C e formada de nanobastões, tendo sido mais ativa que seu par, também de fase anatásio, mas obtido por tratamento ácido e formado de nanopartículas na forma de bi-pirâmide truncada. A morfologia dos nanobastões de anatásio no primeiro caso desenvolveu facetas no plano (001) com considerável extensão e energia superficial, mais alta que os planos (101) encontrados predominantemente nas nanopartículas de anatásio bi-piramidal (encontradas no segundo caso), é possível que essa diferença explique as diferentes atividades fotocatalíticas. O SO(-2)4 remanescente nas amostras de anatásio que sofreram tratamento ácido foi dependente do pH de tratamento com H2SO4, e pode ser uma possível explicação para a menor atividade fotocatalítica das amostras de anatásio de alta área superficial, uma vez que os radicais hidroxila na superfície podem ser prejudicados na reação com NO adsorvido. As atividades de todas as amostras foram comparadas com a atividade do padrão comercial P-25 da Degussa (anatásio 70% : rutilo 30%). A atividade da amostra A5 com a morfologia de nanobastões é ~20% mais alta que a do padrão comercial P-25. / [en] The development of TiO2 based 1-D nanomaterials received a significant stimulus since alkali hydrothermal process has been proposed as a new template-free method for obtaining nanotubes and/or nanobelts with high surface area. This new nanomaterial offers a novel combination of chemistry, morphology, structural, physical and chemical properties. From the structural point of view, they are layered titanates with general chemical formula H2Ti3O7. Due to their high surface area and semiconductor properties these new 1-D nanomaterials have been studied in photocatalytic applications for the degradation of liquid and/or gas pollutants. At the same time 1-D nanostructure titanates are being considered as potential precursors for further development of novel TiO2 based photocatalytic nanomaterials through thermal and/or soft-chemical (acid) post-treatments. The study presented here aims at the development of active TiO2 based nanomaterials capable of photo-oxidative degradation of NOx, which are of potential interest for petroleum refineries since they are one of the main industrial sources of NOx pollution and because environmental regulations tend to become more and more rigid. Titanate nanotubes have been synthesized by submitting a commercial anatase powder to a selected alkaline hydrothermal condition, followed by acid washing of the precipitate. The as-prepared titanate nanotubes (TTNT) were post-treated, either through calcination in air or by aging in the presence of sulfuric acid, in order to produce different TiO2 based nanomaterials. These have been thoroughly characterized by X-ray powder diffraction, transmission electron microscopy, selected area electron diffraction, thermogravimetric analysis, BET analysis, diffuse-reflectance UV–Vis spectroscopy, infra-red spectroscopy and elementary analysis for sulphur, while their photocatalytic activity have been evaluated by flowing NO (100 ppm in He) through a photo-reactor equipped with three UV lamps attached to a Gas chromatograph / Mass spectrometer system. Despite its high surface area and typical optical properties of semiconductors, the as synthesized titanate nanotubes (H2Ti3O7) proved to be poor photocatalysts for the degradation of NO. In contrast, some of their derivatives obtained through thermal and acid post-treatments showed promising photocatalytic activities. In the case of the heat treated samples, the improved photocatalytic activity was due to the phase transition into TiO2 phases occurring above 350oC and that resulted in the formation of anatase nanorods. For the acid treated samples exhibiting high photocatalytic activities a complete phase transformation into anatase was verified as well. Therefore, anatase was the predominant phase for all good photocatalysts prepared in this study. The most active anatase sample in the study (named A5) was the one formed of nanorods obtained by calcining the precursor TTNT at 550oC. Its counterpart obtained via acidic treatment with similar chemical composition and surface area but constituted of truncated bipyramidal nanoparticles, was less active. The rod-like morphology of anatase in the former case developed (001) facets with considerable extension and the higher surface energy of its prevailing (001) planes relative to the (101) planes predominantly found in the truncated bipyramidal anatase nanoparticles (synthesized in the second case), was suggested to explain the differences in their photocatalytic activity. The remaining SO42- content in the other anatase samples derived from acidic aging was dependent on the pH of the H2SO4 treatment and was assigned as a possible explanation for the lower photocatalytic activity of the high surface anatase samples obtained via this route, since it might be impairing surface hydroxyl radicals to react with the adsorbed NO. The photocatalytic activity of all samples has been compared to the activity of the commercial TiO2 P-25 (Degussa) which is considered a benchmark photocatalysts. The sample A5 presented 20% higher photocatalytic activity for NO degradation as com

[pt] Neste trabalho investigou-se o emprego dos recentes algoritmos de minimização de funções diferenciáveis para a resolução do problema da síntese de filtros digitais FIR de fase não linear. O problema desta síntese correspondente a um problema de Aproximação de Funções quando o domínio e o contradomínio da função são corpos diferentes, i.e. real e complexo respectivamente. Serão revistos definições e propriedades dos filtros FIR, as técnicas de síntese para o caso de resposta de fase linear e não linear, para a seguir, apresentar a teoria e implementação da Otimização de Funções não Diferenciáveis. Exemplos e extensões desta teoria também serão apresentados / [en] This work will describe the use of the recent techniques of non smooth optimization to the synthesis of non-linear phase FIR filters. The problem of such synthesis corresponds to a problem of Approximation of Functions when the domain and the image sets of the function are different fields, i.e. real and complex respectively. A revision of the theory of FIR filters with a survey of linear and non linear phase usual synthesis techniques will be presented and, a description of the non-smooth optimization theory and implementation, together with design examples will follow. An extension of theories will be suggested.

[pt] A síntese de nanopartículas (NP) de níquel metálico via rota solvotérmica foi estudada com o intuito de produzir estruturas híbridas destas NP ancoradas na superfície de titanatos nanoestruturados. Inicialmente os parâmetros ideais para a formação das NP com os menores e monodispersos diâmetros foram determinados com o auxílio das técnicas de difração de raios X e de microscopia eletrônica. Em seguida, nanotubos de titanatos foram sintetizados via rota hidrotérmica alcalina. Esses titanatos foram adicionados à rota solvotérmica já estudada, buscando a nucleação heterogênea das NP de Ni metálico em sua superfície. Os produtos das sínteses foram analisados por diversas técnicas de caracterização a fim de determinar a nanoestrutura dos produtos formados, a estabilidade térmica das NP, assim como identificar os subprodutos da síntese solvotérmica e medir as eficiências catalíticas e fotocatalíticas dos materiais. Os resultados permitiram concluir sobre as características estruturais dos materiais e a eficácia da ancoração, bem como os mecanismos envolvidos na síntese solvotérmica para a redução do Ni2, presente no precursor organometálico, para Ni0, apresentando uma nova rota para a produção destas NP. / [en] The synthesis of metallic nickel nanoparticles (Ni-NP) via a solvothermic route was studied to produce hybrid structures of these NP anchored to the surface of nanostructured titanates. Initially the ideal parameters for the formation of NP with the smallest and monodisperse diameters were determined with the aid of Xray diffraction and electron microscopy techniques. Then, titanate nanotubes were synthesized via alkaline hydrothermal route. These titanates were added to the studied solvothermic route, seeking the heterogeneous nucleation of Ni-NP on its surface. The synthesis products were analyzed by several characterization techniques to determine the nanostructure of the products, the thermal stability of the NP, to identify the by-products of the solvothermic synthesis and to measure the catalytic and photocatalytic efficiencies of the materials. The results include the structural characteristics of the materials and the anchoring efficiency, as well as the mechanisms involved in the solvothermic synthesis to reduce the Ni2 ion, a component of the organometallic precursor, to Ni0, introducing a new route for the synthesis of these NPs.

[pt] As nanopartículas de sílica (SiNPs) são amplamente utilizadas em diversas áreas e formam nanofluidos com propriedades excepcionais quando suspensas em um fluido base. No entanto, o transporte e a quantificação de SiNPs em meios porosos representam desafios significativos. Para resolver isso, a espectroscopia de fluorescência é uma técnica promissora para essa tarefa. Neste estudo, uma série denanopartículas core-shell fluorescentes à base de sílica (FSiNPs) com núcleos semelhantes, mas diferentes grupos de superfície foram sintetizadas usando os métodos de síntese de Stober e WORM. Essas FSiNPs híbridas foram projetadas e apresentaram o mesmo comportamento coloidal que as SiNPs comerciais amplamente aplicadas na forma de nanofluidos. A presença de grupos amino primários foi confirmada nas FSiNPs positivas, caracterizações posteriorescorroboraram a presença de matéria orgânica confirmando a inserção de moléculas fluorescentes em todas as FSiNPs. Análises comparativas revelaram que o método WORM produziu nanopartículas mais homogêneas tanto no quesito formato quanto na distribuição de tamanho. A análise de adsorção/dessorção de N2 demonstrou semelhanças entre os FSiNPs sintetizados e as SiNPs comerciais, validando sua adequação para experimentos de transporte com foco no comportamento coloidal. Ambas as WORM-FSiNPs foram quantificadas com sucesso no efluente após fluir através da coluna de esferas de vidro. A SiNP contendo grupos de superfície aminopropil mostraram a maior estabilidade e menor adsorção em comparação com aqueles enxertados com grupos silanol. Isso foi atribuído ao efeito de interações atrativas mais fortes entre as NPs e as moléculas do surfactante aniônico. Por fim, foi demonstrado o potencial dessas NPs fluorescentes como marcadores sensíveis para estudos de transporte e adsorção em nanofluidos contendo surfactantes. / [en] Silica nanoparticles (SiNPs) are widely used in various fields, and they form nanofluids with exceptional properties when they are suspended in a base fluid. However, the transport and quantification of SiNPs in porous media pose significant challenges. To address this, fluorescence spectroscopy is a promising technique for this task. In this study, a series of core-shell silica-based fluorescent nanoparticles (FSiNPs) with similar cores but different surface groups were synthesized using the Stober and WORM synthesis methods. These hybrid FSiNPs were designed and presented the same colloidal behavior as commercial SiNPs widely applied in the form of nanofluids. The presence of primary amino groups was confirmed in positive-FSiNPs, and a posterior characterization supported the presence of organic matter in nanoparticles confirming the insertion of fluorescent molecules in all FSiNPs. Comparative analyses revealed that the WORM method produced more homogeneous nanoparticles with consistent form and size distribution. The N2 adsorption/desorption analysis demonstrated similarities between the synthesized FSiNPs and commercial SiNPs, validating their suitability for transport experiments focusing on colloidal behavior. Both WORM-FSiNPs were successfully quantified in the effluent after flowing through the glass bead column. The SiNP-containing aminopropyl surface groups showed the greatest stability and lowest adsorption compared with those grafted with silanol groups. It was attributed to the effect of stronger attractive interactions between the NPs and anionic surfactant molecules. The potential of these fluorescent NPs as sensitive tracers for transport and adsorption studies in nanofluids containing surfactants was demonstrated.

[pt] A zeólita MCM-22 foi desenvolvida por pesquisadores da Mobil em 1990. É um aluminossilicato com características de peneira molecular e com amplas aplicações em processos catalíticos devido a sua estrutura de dois sistemas de canais independentes. Neste trabalho, as condições reacionais de preparação desta zeólita utilizando tratamento hidrotérmico estático e sob agitação foram estudadas. A composição molar das amostras foi mantida enquanto a temperatura e o tempo de tratamento hidrotérmico ao qual o gel foi submetido foram variados. Os materiais obtidos foram caracterizados usando técnicas analíticas de difração de raios-X com refinamento de Rietveld, adsorção física de nitrogênio (BET), espectroscopia no infravermelho, análise química (espectrometria de absorção atômica), ressonância magnética nuclear (RMN), microscopia eletrônica de varredura e de transmissão. A zeólita MCM-22 característica foi obtida apenas com tratamento hidrotérmico sob agitação. As amostras obtidas a partir do tratamento hidrotérmico estático apresentaram fases como ferrierita, ZSM-5 e quartzo. A morfologia das amostras, observada por microscopia eletrônica de varredura, varia dependendo do tratamento adotado, estático ou sob agitação. Estas diferenças refletem diretamente nas áreas específicas dos materiais. Porém, não se observou diferenças relevantes no volume de poros dos materiais sintetizados sob sistema estático, exceto a amostra obtida com 5 dias de síntese, a qual possui fase amorfa presente. Apesar das fases contaminantes presentes, a microscopia eletrônica de transmissão permite ver o crescimento dos cristais nas três direções. Através dos espectros de infravermelho pode ser observada a eliminação do direcionador orgânico e o caráter hidrofílico da zeólita após o processo de calcinação. / [en] MCM-22 zeolite was first synthesized by Mobil researchers in 1990. It is an aluminosilicate with molecular sieve characteristics and several applications in catalytic processes because of its two independent pore systems. In this work, the MCM-22 zeolite synthesis conditions were studied using both static as stirred hydrothermal treatment. Molar composition of synthesis gel was fixed while the temperature and the gel aging time were varied. The products obtained were characterized using analytical techniques of X-ray diffraction with Rietveld refining, nitrogen adsorption (BET), infrared spectroscopy, atomic emission spectrometry, nuclear magnetic ressonance spectroscopy (NMR), scanning electronic microscopy (SEM) and transmission electronic microscopy (TEM). Typical MCM-22 zeolite was only obtained from hydrothermal treatment in stirring conditions. Samples obtained by static conditions showed contamination with ferrierita and ZSM-5 zeolites and quartz. The morphology of the samples, as showed by scanning electron micrographs, changed according the conditions of hydrothermal treatment, static or stirring. These differences affected the BET surface areas of obtained samples. However, no differences were observed in pore volume in samples obtained by static system, except the sample synthesized in 5 days, which presented an amorphous phase. Although, there were contaminant phases, transmission electron micrographs permitted to observe the crystal growing in the three directions. Trough infrared spectra it could be observed the template elimination and the zeolite hydrophilic nature after process calcination.

[pt] No presente trabalho foi feita inicialmente uma revisão bibliográfica sobre a formação e redução da ferrita de zinco. Em seguida fez-se um estudo cinético e termodinâmico da sua formação a partir da mistura dos óxidos de ferro puro, Fe2O3 e de zinco puro, ZnO, em proporção mássica estequiométrica ã do composto Fe2O3/ZnO = 2/1, considerando que este composto tem sido considerado como o constituinte de maior porcentagem em peso nos pós de aciaria elétrica (fornos elétricos a arco).A ferrita de zinco, que geralmente se forma no aquecimento de diferentes proporções de misturas dos óxidos constituintes, incluindo a estequiométrica, foi caracterizada térmica (DTA-TGA) e estruturalmente (XRD). A temperatura onde começou a se formar a ferrita de zinco e os resultados quantitativos das conversões da sua síntese, foram calculadas pelo software Topas 2,1 Difracc Plus, usando o método Reitveld XRD. Os seguintes resultados da análise cinética da formação de ferrita de zinco, foram obtidos; a baixas temperaturas (650-730 graus Celsius) as conversões obtidas ajustaram-se ao modelo de reação de interface ou modelo topoquímico, sendo a reação química o mecanismo de controle obtendo-se uma Ea = 65,6 kcal / mol e um k = 2,32 x 10-3 K-1 ; nas altas temperaturas (750 - 1000 graus Celsius) o ajuste ao modelo de crescimento populacional modificado, foi o mais adequado, sendo o mecanismo de controle o difusional e obtendo-se uma Ea =16,1 kcal /mol e k = 570 K -1. Finalmente encontrou-se um estágio de transição entre os dois mecanismos numa temperatura aproximada de 745 graus Celsius (controle misto). Foram gerados vários diagramas operacionais de predominância de fases (DOPF)necessários para orientar os trabalhos perimentais. Estes diagramas consistiram de uma análise termodinâmica da redução de misturas de ZnO e Fe2O3 pelos gases redutores CO e H2, focando primordialmente à formação e a redução da ferrita de zinco. Foram utilizados os seguintes software: HSC versão 5,0 e Mathcad versão 6,0. Os resultados desta avaliação foram os DOPF dos seguintes sistemas: Zn-C-O, Zn-H-O, Zn-C-H-O, Fe-C-H-O e Zn-Fe-C-H- O com a variação das atividades de suas fases metálicas e de seus óxidos. / [en] The present work includes initially a bibliographical revision on the formation and reduction of the zinc ferrite. Further a thermodynamic and kinetic study was made, focusing its formation from an equimolar mixture of pure iron oxide Fe2O3, and pure zinc oxide ZnO, due to the fact that this substance is often the major constituent in the electric arc furnace dust. The zinc ferrite that is formed during the operation of the electric arc furnaces doesn t necessarily results from an equimolar mixture; it could be produced from a wide range of constituents compositions. Initially the equimolar mixture was characterized thermally (DTA-TGA) and structurally (XRD). The temperature where this compound began its formation and the quantitative results regarding the zinc ferrite synthesis conversion were calculated by the software Topas 2,1 Difracc Plus, using the Reitveld XRD method. The following experimental results from the kinetic analysis of the zinc ferrite formation were obtained: at low temperatures (650-730 Celsius Degree) the phenomena fitted the interface reaction model, or topochemical model, being the chemical reaction the control mechanism. The obtained data in this case was: Ea equal 65,6 kcal / mol and k equal 2,32 x 10-3 K-1. On the other hand, at high temperatures (750-1000 Celsius Degree) the modified population growth formalism showed the best fit, being the diffusional mechanism the controlling process. Again the obtained data was: Ea equal 16,1 kcal / mol and k equal 570 K-1. Finally a transition between the two mechanisms was found to happen at approximate 744 Celsius Degree (mixed control). Several DOPF (phase predominance operational diagrams) were obtained based upon the thermodynamic analysis of the Fe2O3 - ZnO mixtures reduction driven by CO and H2 reducing gases, focusing the formation and reduction of zinc ferrite compound. For that purpose the softwares HSC 5,0 and MathCAD 6,0 were utilized. The DOPF for the systems: Zn-C-O, Zn-H-O, Zn-C-H- O, Fe-C-H-O and Zn-Fe-C-H-O, considering the activities of their metallic and their oxides phases, were generated and discussed.

[pt] A tese apresenta uma revisão do problema de estabilidade robusta estruturada de sistemas lineares invariantes no tempo, isto é, da procura de condições para que as raízes de polinômios e autovalores de matrizes estejam contidas em uma região predeterminada do plano complexo caso os seus coeficientes variem dentro de uma região dada no espaço paramétrico. Além de revisitar resultados já estabelecidos a tese apresenta novos resultados que podem ser de interesse teórico e/ou prático. A tese discute o problema da análise, como descrito acima, e da síntese de sistemas com realimentação unitária. / [en] This thesis presents a review of the problem of structured robust stabilization of linear time invariant systems, that is, search of conditions for the roots of polynomials and eigenvalue of matrices to stay in a region of the complex palne when the coefficients change inside a fixed region in the parametric space. Besides revisiting already estabished results, the thesis presents new results which can be of theoretical and/or practical interest. The thesis discuss the problem of analysis as described above, and the synthesis with unity feedback.

[pt] Uma estrutura de placas condutoras apresenta características refrativas que permitem sua aplicação no projeto de lentes na faixa de microondas. Consiste de um conjunto de placas metálicas justapostas, paralelas entre si, estando estas afastadas umas das outras de uma distância maior que meio comprimento de onda e menor que um comprimento de onda, de forma que o campo elétrico da onda incidente esteja orientado paralelo as placas. As propriedades refrativas surgem do aumento da velocidade de fase da onda eletromagnética devido è presença das placas metálicas. A forma destas placas planas define a direção da onda que se propaga entre elas e permite o controle da distribuição de campo na interface de saáda das lentes metálicas. O controle da distribuição amplitude e fase do campo na abertura destas lentes permite, consequentemente, o controle do diagrama de radiação do dispositivo. Neste trabalho, são utilizadas técnicas aproximadas de síntese e análise de lentes metálicas que são projetadas para maximizar o ganho do dispositivo. A técnica de síntese é baseada nas aproximações da ótica geométrica e a de análise combina estas aproximações com uma análise difrativa na interface destas lentes. Para avaliar a efetividade destes algorítimos de síntese e análise aproximadas, os dispositivos projetados são submetidos a uma técnica de análise rigorosa no domínio do tempo. São apresentados e discutidos os projetos de lentes metálicas iluminadas por cornetas piramidais e lentes corretoras para cornetas setoriais no plano H. / [en] Metal plates structures exhibit refractive properties allowing the design of lens at microwave applications. A metal lens consist of a set of metallic plates placed side by side, parallel to each other, and away by a distance greater than half wavelength and less than a wavelength, so that electric field of incident wave is aligned parallel to the plates. Refractive properties arise from phase velocity increase of electromagnetic wave due to metal plate presence. The plate shape defines the wave propagation direction between the plates, allowing field distribution handling at lens output interface. Field distribution handle in aperture enable us, consequently, to control radiation pattern. In this work, an approximate techniques of synthesis and analysis for metal plates lens are outlined with the objective of improve structure gain. Geometric optics approach was used for synthesis technique, while, in analysis, diffraction effects was taken into account at surface lens. In order to evaluate the synthesis and analysis techniques, designed structures are submitted to a rigorous analysis in the time domain. Results for corrective lenses with H plane horns and metal plates lens in front of pyramidal horns are presented and discussed.

[pt] A síntese de duplos refletores com um alimentador dielétrico é estudada sob as considerações da ótica geométrica. A análise ótica do problema leva a uma equação diferencial parcial não-linear de 2ª ordem do tipo Monge- Ampére. Soluções particulares desta equação, as geometrias Cassegrain e Gregoriana off-set, são apresentadas e estudadas. Estas são usadas como soluções iniciais no processo iterativo de síntese. / [en] The synthesis of offset dual reflectors with dieletric feed is studied under the assumptions of geometrical optics. The optical analysis leads to a nonlinear second- order partial differential equation of the Monge-Ampére type. Particular solutions described by offset Cassegrain or Gregorian configurations are presented. These are used as initial solutions in the iterative process of synthesis.

[pt] O presente trabalho representa um estudo analítico direcionado à síntese de complexos metálicos com aminoácidos no estado sólido. Foram sintetizados complexos binários e ternários dos aminoácidos: ácido aspártico, ácido guanidoacético, serina e glicina com os íons metálicos cobre (II), níquel (II) e cobalto (II). Embora muitos estudos destes complexos já tenham sido realizados em solução, verificou-se a existência de muitos questionamentos a respeito da química que rege o comportamento interativo dos ligantes com alguns metais de transição. A necessidade de controlar as condições de síntese tem direcionado o trabalho no sentido de criar uma metodologia específica para ser aplicada a esta importante classe de compostos: Aminoácidos. Assim, o presente trabalho tem como objetivo de desenvolver uma metodologia que permita sintetizar de forma sistemática diversos complexos de aminoácidos com metais de transição. A conjugação de gráficos dos diversos equilíbrios envolvidos nas sínteses permitiu que se estabelecesse uma metodologia gráfica para o controle de diversos parâmetros que interferem de forma significativa tanto no rendimento quanto na qualidade do produto final, reduzindo de forma sensível efeitos indesejáveis como a formação de hidróxidos e o excesso de água de hidratação presente. Para a caracterização dos compostos foram utilizadas diversas técnicas: espectroscopia de infravermelho, análise termogravimétrica, difração de raios X, análise elementar, espectrometria de absorção atômica e análise qualitativa. Paralelamente à técnica de síntese para obtenção de compostos na forma de pó, um controle mais adequado das condições de trabalho permitiu a obtenção de cristais. Estes compostos foram caracterizados por análise de raios X e espectroscopia de infravermelho. A conclusão deste trabalho mostrou que é de fundamental importância que se faça um rigoroso controle da composição dos produtos finais, com especial atenção para os compostos que apresentam alta capacidade de absorver água, uma vez que esta é uma variável que altera bastante o perfil do espectro de infravermelho e mascara os resultados das demais técnicas de caracterização. O sucesso na aplicação da metodologia gráfica na síntese de complexos produziu diversos compostos na forma de pó e outros na forma de cristais. Em alguns casos foram obtidos ligantes novos no processo de cristalização, sugerindo que haja interações entre os ligantes envolvidos. / [en] An analytical study about the synthesis of metal complexes of amino acids in solid state was performed in this work. Binary and ternary complexes of the amino acids aspartic acid, guanidinoacetic acid, serine and glycine with the metal ions copper (II), nickel (II) and cobalt (II) were synthesized. Although several studies of these complexes in solution have been done before, many questions about the interactions between the ligands and some transition metals ions, still remained unanswered. The necessity of controlling the synthesis conditions directed this study toward the development of an specific methodology to be applied to this important class of compounds: the amino acids. With the aim of adding knowledge to the research about the synthesis of compounds in the solid state, a methodology was developed that allows the systematic synthesis of metal complexes with amino acids. The association of graphs of the several equilibria involved in the synthesis lead to the elaboration of a graphical methodology to control the various parameters that interfere in both yield and quality of the final product, reducing unwilling effects such as hydroxide formation and the presence of excess of water. For the characterization of the compounds, several techniques were used: infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, atomic absorption spectrometry and qualitative analysis. With a more accurate control of the work conditions, crystals were obtained. These compounds were characterized by X-ray diffraction and infrared spectroscopy. The results of this work showed that a rigorous control of the composition of the final products is of crucial importance, with special attention to the compounds that are able to absorb water, since this is a variable that affects the infrared spectrum and masks the results of the characterization techniques. The success of the application of the graphical methodology in the synthesis of complexes produced various compounds in the form of powder or crystal. In some cases new ligands were obtained during the crystallization process, suggesting that interactions between the ligands occurred.