Cette thèse est dédiée à l'étude et à la caractérisation de boîtes quantiques (BQs) GaN réalisées sur une couche épaisse d'Al0.5Ga0.5N. Une BQ se comporte comme un puits de potentiel qui confine les porteurs de charges dans les trois dimensions de l'espace. Le spectre d'énergie d'exciton localisé dans une BQ dépend fortement de sa taille, qui est de l'ordre de quelques nanomètres. La compréhension des mécanismes de croissance et des propriétés physiques et structurelles des objets nanométriques, telles que des BQs, nécessite l'utilisation d'outils de caractérisation adaptés à leur faible taille. La microscopie électronique en transmission (MET), largement employée dans ce travail, est une des rares techniques qui permettent ce genre d'études. Le premier chapitre est consacré à l'introduction des fondements physiques de la microscopie électronique en transmission et à ses modes de fonctionnement. La technique de microscopie électronique en transmission haute résolution (METHR) et les facteurs limitant la résolution du microscope sont discutés en détail. Ensuite, les aspects de microscopie quantitative, tels que la simulation des images METHR et les méthodes de mesure de contrainte de la maille atomique à partir d'images METHR sont présentés. Deux techniques complémentaires au METHR, notamment l'imagerie en contraste de Z en mode balayage (STEM-HAADF) et la spectroscopie des pertes d'énergie (EELS) sont introduites à la fin de ce chapitre. Dans le deuxième chapitre les champs d'application des nitrures d'éléments-III et certains problèmes fondamentaux liés à leur croissance épitaxiale sont discutés. Après cela, deux techniques de la croissance de ce type d'hétérostructures - l'épitaxie par jets moléculaires (EJM) et l'épitaxie en phase vapeur d'organo-métalliques (EPVOM) - sont présentées. Ce chapitre se termine par la description des propriétés structurales des matériaux nitrures, y compris leur structure cristalline et les propriétés élastiques. Dans le troisième chapitre, l'adaptation de l'imagerie METHR pour l'étude des matériaux à base de GaN est présentée. Tout d'abord, le moyen d'évaluation de la composition chimique dans une hétérostructure par la mesure des contraintes de la maille atomique à partir d'images METHR est décrit. L'effet de la distorsion de la maille atomique d'une couche mince due au désaccord paramétrique est pris en compte de manière analytique. Un rapport numérique entre le paramètre de réseau local et la composition des alliages InxGa1-xN/GaN et AlxGa1-xN/Al0.5Ga0.5N est déterminé. L'influence des incertitudes des constantes élastiques ainsi que l'effet de la relaxation de surface sur la précision de la détermination de la composition sont discutés. Ensuite, une comparaison de deux techniques de mesure de contrainte, l'analyse des phases géométriques (GPA) et la méthode de projection, est présentée. Pour réaliser le traitement des images HRTEM dans l'espace réel (méthode de projection) un script dédié a été développé. Les deux méthodes ont été appliquées à des images modèles afin d'évaluer leurs performances pour la mesure des variations rapides de contrainte et pour le traitement des images bruitées. Il a été montré que la méthode GPA peut créer des fluctuations artificielles là où la contrainte varie rapidement. La méthode de projection est capable de mesurer les variations rapides de contrainte à l'échelle atomique, mais sa précision diminue considérablement pour les images bruitées. Les effets des conditions d'imagerie sur les mesures de contrainte ont été mis en évidence dans la dernière partie de ce chapitre. Les images METHR en axe de zone et hors axe de zone ont été simulées par le logiciel Electron Microscopy Software (EMS) en utilisant les paramètres d'imagerie typique pour un microscope JEOL 2010F et un microscope Cs-corrigé Titan 80-300. Le rôle critique de l'épaisseur de l'échantillon pour l'imagerie quantitative METHR en axe de zone a été montré. Les gammes de défocalisation appropriées pour une détermination fiable des déplacements atomiques pour certaines épaisseurs d'échantillon ont été déterminées. La même étude a été faite pour des images METHR acquises hors axe de zone. Les conditions d'acquisition METHR adaptées aux mesures de contrainte ont été appliquées pour l'étude des BQs GaN/AlGaN. Cette étude, présentée dans le quatrième chapitre, a révélé plusieurs phénomènes originaux pour les nitrures d'éléments III. Un changement de forme des BQs de surface de pyramides parfaites à pyramides tronquées avec l'augmentation de l'épaisseur nominale de GaN déposé a été observé. Le recouvrement des BQs par une couche d'AlGaN mène à une modification de leur forme de pyramide parfaite à pyramide tronquée. Dans le même temps, le volume moyen des BQs augmente. Un comportement similaire a été révélé pour des BQs GaN recouvertes par de l'AlN. Une séparation de phase a été observée dans les barrières AlGaN recouvrant les BQs avec formation de zones riches en Al au-dessus des BQs et de régions riches en Ga placées autour des zones riches en Al. La concentration en Al dans les zones riches en Al est d'environ 70% et elle diminue avec la distance à la BQ; la concentration en Ga varie de 55% à 65%. Les facettes latérales des zones riches en Al sont bien définies, leur forme et leur taille sont similaires à celles des BQs au-dessus desquelles elles sont placées. Une séparation de phase a également été observée dans les échantillons avec des boîtes quantiques anisotropes (quantum dashes). Les observations en microscopie électronique en transmission à balayage en mode Z-contraste (STEM-HAADF) ont fourni une preuve indépendante du phénomène de séparation de phases dans les barrières AlGaN. De plus, l'intensité des images HAADF a été convertie en compositions locales en gallium, à l'aide de simulations du signal HAADF. La concentration moyenne en Al de 70% dans les zones riches en Al obtenue par l'analyse HAADF a été confirmée par spectroscopie de pertes d'énergie électronique. En outre, l'analyse précise du changement de l'énergie de plasmon a révélé une diminution progressive de la composition en Al avec l'augmentation de la distance à la BQ. Pour expliquer les phénomènes observés, différents modèles basés sur les données expérimentales ont été élaborés. Nos explications sont fondées sur le principe de minimisation de l'énergie totale des BQs. La variété des formes des BQs de surface est expliquée par la compétition entre l'énergie de surface et l'énergie élastique accumulée dans les BQs. L'augmentation du volume des BQ pendant leur recouvrement est expliqué par le transport de GaN de la couche de mouillage vers la BQ, qui peut aussi être relié à une baisse de l'énergie élastique. Une séparation de phase dans les barrières AlGaN est aussi expliquée par la relaxation de la contrainte introduite par la présence des BQs. Plusieurs voies, basées sur les résultats de cette étude et en vue de l'amélioration des propriétés des dispositifs optoélectroniques sont proposées. Par exemple, la fabrication de BQs sans couche de mouillage est une approche perspective pour augmenter l'efficacité de photoluminescence.

La microscopie électronique est une technique d'observation qui a la particularité de fournir une image à fort grossissement de plusieurs types de matériaux. Les types de matériaux qui nous intéressent dans ce projet sont les polymères organiques, qu'ils soient de synthèse ou naturels. Nous avons émis l'hypothèse que la dispersion de particules de métaux de transition au travers de ces polymères permettrait d'augmenter leur contraste lors de l'observation par microscopie électronique à transmission. Le projet portera en partie sur les tentatives de synthèse de polyamides, de polyurées et de polyuréthanes. Également, nous présenterons la préparation de complexes entre des diamines et des métaux de transition possédant des contre-ions formates. Ces formates peuvent être utilisés pour disperser des particules de métaux de transition au travers d'un polymère puisque les formates de certains métaux peuvent être chauffés pour obtenir directement le métal réduit. Nous avons également tenté d'utiliser des complexes contenant une diamine comme réactifs de polymérisation. De plus, nous avons observé par microscopie électronique à transmission un polyuréthane contenant une dispersion de particules de cuivre. Le polyuréthane contenait des agrégats de particules métalliques de tailles différentes, mais le contraste de sa structure n'était pas modifié. La cellulose a également été imprégnée par du formate de biséthylènediaminecuivre(II) dissout dans un solvant avant de réduire le complexe en particules métalliques par chauffage. Le contraste de la cellulose a effectivement été modifié et des détails sur sa structure ont été obtenus. Ces détails n'auraient pas pu être obtenus en observant de la cellulose non modifiée. ______________________________________________________________________________ MOTS-CLÉS DE L’AUTEUR : Amine, Cellulose, Chimie, Complexe, Cuivre, Ethylènediamine, Nickel, Organométallique, Polymère, Polyuréthane, Synthèse, Zinc.

L'utilisation récente des nanoparticules (NPs) comme vecteurs pour l'imagerie et l'adressage d'agents thérapeutiques en nano-médecine nécessite la compréhension de leurs mécanismes d'internalisation et de transport au niveau des barrières biologiques. Dans ce contexte, l'objectif de cette étude est de caractériser l'interaction et la transcytose de NPs de silice fluorescentes en fonction de leur taille (15, 50 et 100 nm) dans un modèle in-vitro de barrière endothéliale pulmonaire humaine. L'internalisation et le transport trans-endothélial des NPs a été analysé quantitativement à l'échelle nanométrique par microscopie électronique à transmission (MET) combinée à de la stéréologie. Un transport trans-endothélial a été observé pour toutes les tailles de NPs. Néanmoins, l'analyse de la distribution intracellulaire révèle une tendance à l'accumulation dans les voies de dégradation cellulaires pour les NPs de 50 et 100 nm. Cette accumulation est moindre pour les NPs de 15 nm. L'internalisation des NPs a également été analysée par cytométrie en flux et MET en présence de différents inhibiteurs de l'endocytose dans le but d'identifier leurs voies d'internalisation. En fonction de la taille des NPs, les mécanismes d'endocytose varient, suggérant une dépendance du transport trans-cellulaire à certains mécanismes d'endocytose. L'internalisation des NPs de 15 nm par la voie d'endocytose cavéole dépendante pourrait ainsi expliquer l'efficacité de leur transport du côté basal. Les méthodologies développées pour l'étude du transport trans-cellulaire des NPs de silice peuvent être appliquées à l'étude de NPs synthétiques plus complexes ou de NPs biologiques, telles que les lipoprotéines de basse-densité, et ce dans un contexte pathologique. / The recent use of nanoparticles (NPs) as carriers for imaging and delivery of therapeutics agents in nanomedecine involves understanding their endocytosis and transcytosis mechanisms at biological barriers. In this context, the aim of this study was to characterize the interaction and transcytosis of fluorescent silica NPs in function of their size (15, 50, and 100 nm) in an in-vitro model of human pulmonary endothelial barrier. NPs internalization and trans-endothelial transport has been quantitatively analyzed at nanometer resolution using transmission electron microscopy (TEM) combined with stereology. Trans-endothelial transport has been observed for each size of NPs. However cellular distribution analysis shows an accumulation in the cellular degradation pathways for 50 nm and 100 nm NPs. Whereas 15 nm NPs are less accumulated. NPs uptake was also analyzed by flow cytometry and TEM in the presence of different inhibitors to decipher NPs internalization pathways. Depending on NPs size, the involved endocytosis pathways were different, suggesting a dependency of trans-cellular transport toward endocytic mechanisms. The specific internalization of 15 nm NPs by the caveolin dependant pathway could explain the efficacy of their release at the basal side. Techniques developed for the study of the trans-cellular transport of silica NPs can also be applied to more complex synthetic NPs or biological NPs, such as low-density lipoproteins, in a pathological context.

La production de nanotubes de carbone monoparois peut s'effectuer soit par des procédés à haute température (> 3000°C) ou à moyenne température (< 1200°C) à partir de nanoparticules. Dans ce travail de thèse nous avons essayé d'apporter quelques éléments de réponses au mécanisme de croissance de nanotubes synthétisés par dépôt chimique en phase vapeur (CVD). Nous avons cherché à comprendre, à l'aide de la microscopie électronique en transmission (MET) et ses outils d'analyses, les liens de causes à effets relevant de certains paramètres de synthèse sur la variation du rendement de production de nanotube à faible nombre de parois (< 4 parois). Pour cela, nous avons étudié les nanotubes formés au cours de leur synthèse, ce qui nous a permis de déceler leurs différents stades de formation et de destruction. Nous avons pu déduire le rôle majeur de deux paramètres de synthèse, l'hydrogène et le titane, sur la croissance de nanotube. Par ailleurs, ce travail a mis en évidence pour la première fois, sur des nanoparticules inférieures à 5 nm, deux types de morphologie de germes et de tubes.

Les nitrures d'éléments III et les alliages à base de ZnO, semi-conducteurs à large bande interdite étudiés au CRHEA, cristallisent dans la structure hexagonale wurtzite. Cette structure a la particularité d'être une structure polaire et les polarisations internes ont donc une forte influence sur les propriétés des hétérostructures à base de ces matériaux. Pour minimiser les effets de ces polarisations internes, un intense effort de recherche est mené sur l'étude d'hétérostructures fabriquées selon des orientations non- et semi-polaires. Cette étude est dédiée aux propriétés structurales de telles hétérostructures avec comme outil principal d'investigation la microscopie électronique en transmission. Les relations épitaxiales entre les films wurtzites et les substrats de saphir orientés R et M ont été déterminées. L'influence de ces relations épitaxiales sur les microstructures a été également mise ne évidence. Dans un second temps, les défauts structuraux présents ont été caractérisés en détail. Les densités de ces défauts sont très grandes et incompatibles avec l'utilisation de telles hétérostructures que ce soit pour la détermination fine des propriétés intrinsèques que pour leur utilisation dans des dispositifs optoélectroniques. Les procédés de croissance mis en place pour diminuer les densités de défauts seront présentés ainsi que les mécanismes permettant ces améliorations de la qualité cristalline.

Dans cette thèse, nous abordons les défis rencontrés lors de la caractérisation des mémoires non volatiles par microscopie en transmission in situ. Les innovations récentes menées sur les porte-objets de TEM in situ basés sur l'utilisation de puces en silicium apportent de grands avantages comparée aux précédents modèles. Cependant, cette technique reste complexe et les expériences de MET in situ sont difficiles à mener à terme. Ce manuscrit tente d'apporter de nouvelles solutions pour permettre l'observation à l'échelle atomique pendant le recuit, ou la polarisation d'un échantillon dans le MET. Ce projet a été mené à travers plusieurs améliorations effectuées au cours des différentes étapes des expériences de MET in situ. Cette thèse se focalise plus particulièrement sur les problèmes rencontrés lors de la polarisation de dispositifs de mémoires résistives de taille nanométrique. Ces travaux furent conduits à travers une étude des instruments utilisés, le développement de nouvelles méthodes de préparation d'échantillons, et une analyse de l'impact de l'imagerie électronique sur le fonctionnement d'un dispositif dans le MET.Tout d’abord, une nouvelle méthode est développée spécifiquement pour les expériences de MET in situ en température. Grâce à ces développements, la cristallisation de mémoires à changement de phase en GeTe est observée en temps réel. Ces résultats ont notamment permis d'obtenir des informations utiles pour le développement de mémoires à changement de phase de type chalcogénure. Ensuite, de nouvelles puces en silicium dédiées à la polarisation in situ sont développées et produites. Une étude est ensuite menée sur la préparation d'échantillons par FIB afin d'améliorer la qualité des contacts électriques pour la polarisation in situ, ainsi que la technique de préparation elle-même. La qualité de cette méthode est ensuite démontrée à travers des mesures quantitatives obtenues pendant la polarisation in situ d'un échantillon de référence de type jonction PN. Ces développements sont ensuite appliqués afin d’observer des dispositifs de mémoires résistives de type CBRAM en fonctionnement dans le microscope électronique en transmission. Ces résultats ont permis d'apporter de nouvelles informations sur les mécanismes de fonctionnement des mémoires résistives, ainsi que sur la technique de polarisation in situ. / In this work, we address the current challenges encountered during in situ Transmission Electron Microscopy characterization of emerging non volatile data storage technologies. Recent innovation on in situ TEM holders based on silicon micro chips have led to great improvements compared to previous technologies. Still, in situ is a particularly complicated technique and experiments are extremely difficult to implement. This work provides new solutions to perform live observations at the atomic scale during both heating and biasing of a specimen inside the TEM. This was made possible through several improvements performed at different stages of the in situ TEM experiments. The main focus of this PhD concerned the issues faced during in situ biasing of a nanometer size resistive memory device. This was made possible through hardware investigation, sample preparation method developments, and in situ biasing TEM experiments.First, a new sample preparation method has been developed specifically to perform in situ heating experiments. Through this work, live crystallization of a GeTe phase change Memory Material is observed in the TEM. This allowed to obtain valuable information for the development of chalcogenide based Phase Change Resistive Memories. Then, new chips dedicated to in situ biasing experiments have been developed and manufactured. The FIB sample preparation is studied in order to improve electrical operation in the TEM. Quantitative TEM measurements are then performed on a reference PN junction to demonstrate the capabilities of this new in situ biasing experimental setup. By implementing these improvements performed on the TEM in situ biasing technique, results are obtained during live operation of a Conductive Bridge Resistive Memory device. This allowed to present new information on the resistive memories functioning mechanisms, as well as the in situ TEM characterization technique itself.

Ce travail porte sur les mécanismes de densification de systèmes métalliques par frittage flash (spark plasma sintering, SPS). Dans ce procédé actuellement en plein essor, la poudre est densifiée en présence de pulses de courant électrique très intenses. La cinétique de densification étant beaucoup plus rapide que par les techniques conventionnelles, de nombreuses études dans le monde portent actuellement sur l'effet des pulses de courant. Les hypothèses habituelles font état d'arcs et de plasma entre particules de poudre, de surchauffe localisée au niveau des ponts, d'électromigration et d'électroplasticité. Dans cette étude, nous avons considéré des conducteurs électriques, TiAl et Ag-Zn, pour mettre en évidence de tels effets. Des prélèvements de lames minces de microscopie électronique en transmission (MET) par faisceau d'ions focalisé au niveau des ponts entre particules de poudre de TiAl ont montré l'absence de surchauffes dans ces zones. Par ailleurs, les mécanismes de plasticité identifiés par MET étaient classiques. Des comparaisons avec le pressage à chaud, méthode conventionnelle de frittage, ont montré que le courant n'accélérait pas ces mécanismes. Des études modèles de déformation à chaud d'échantillons massifs ont montré que, dans les conditions thermomécaniques de sollicitation des particules de poudre, la plasticité impliquait des mécanismes de maclage, de glissement et de montée des dislocations, accompagnés de restauration et de recristallisation dynamiques, et que la cinétique résultante était contrôlée par la diffusion en volume de l'Al. Enfin, des études d'électromigration dans des couples de diffusion Ag-Zn ont montré l'absence d'influence de courants, même très intenses, sur la diffusion. Ces résultats, qui montrent l'absence d'électromigration et de phénomènes spécifiques aux ponts entre particules de poudre, apportent des réponses décisives sur les mécanismes controversés de densification par SPS. / This study reports on the densification mechanisms in metallic systems by the spark plasma sintering (SPS) technique. In this emerging powder metallurgy process, the powder is densified under pressure in presence of electric current pulses of high intensity. The sintering kinetics being much faster than that of the conventional techniques, many studies aim at exploring the potentially original mechanisms involved. Thus, sparks and plasma between powder particles, local overheating phenomena, electromigration and electroplasticity mechanisms, are postulated to occur during densification by SPS. In this study, electric conductors, TiAl and Ag-Zn, have been selected to evidence such effects. Focused ion beam lift-outs of transmission electron microscopy (TEM) thin foils at the necks between TiAl powder particles showed the absence of overheating in these zones, and that the plasticity mechanisms identified were classical. Comparisons with the classical hot pressing technique showed no acceleration of these mechanisms by the current. Model studies of deformation at high temperature of bulk samples indicated that, in the thermomechanical conditions of solicitation of the powder particles, plasticity occurred by mechanisms of twinning, glide and climb of the dislocations, accompanied by dynamic recovery and recrystallization, and that the resulting kinetics was controlled by volume diffusion of Al. Finally, electromigration studies in Ag-Zn diffusion couples showed that currents, even very intense, did not have an effect on diffusion mechanism. These results, showing no electromigration and no specific phenomena at the necks between the powder particles, provide decisive answers about the controversial SPS densification mechanisms.

Au sein des Réacteurs à Eau Pressurisée, le flux de neutrons entraîne une modification des propriétés mécaniques des gaines à combustible en alliage de zirconium. Bien que leur comportement macroscopique soit bien connu, les mécanismes microscopiques de la déformation des alliages de zirconium restent à caractériser. Afin de simuler l'irradiation aux neutrons, des irradiations aux particules chargées (ions et électrons) ont été réalisées à 400 et 450°C sur un alliage de zirconium: le Zircaloy-4 RXA. L'analyse expérimentale de la microstructure obtenue après irradiation, effectuée au Microscope Electronique en Transmission (MET), a montré la présence de défauts cristallins: les boucles de dislocation de vecteur de Burgers <a>. Leur évolution au cours de l'irradiation (taille et densité), ainsi que leurs caractéristiques (nature et plan d'habitat) ont été déterminées et discutées sur la base de la diffusion des défauts ponctuels. Les résultats obtenus suggèrent une diffusion des auto-interstitiels très faiblement anisotrope. Des expériences de traction in-situ ont été réalisées au MET, après irradiation aux ions, afin d'activer le glissement des dislocations et d'observer leurs interactions avec ces boucles <a>. Certains cas d'interactions observés expérimentalement ont été modélisés par Dynamique des Dislocations pour une meilleure compréhension des mécanismes. L'effet simultané de la contrainte et de l'irradiation sur les mécanismes de déformation a ensuite été étudié. Des irradiations in-situ aux électrons et aux ions ont été effectuées, sans et avec application d'une contrainte. Des mécanismes de déformation impliquant la montée des dislocations ont ainsi été mis en évidence. Grâce à l'ensemble de cette étude, des modèles basés sur les mécanismes identifiés pourront être, à terme, proposés afin de prédire le comportement des alliages de zirconium en réacteur. / In Pressurized Water Reactors, the neutron flux leads to a change in the mechanical properties of the fuel cladding tubes made of zirconium alloys. Although their macroscopic behavior is well known, the microscopic deformation mechanisms of zirconium alloys still need to be characterized. In order to simulate the neutron irradiation, charged particles irradiations (ion and electron) were carried out at 400°C and 450°C on a zirconium alloy: RXA Zircaloy-4. The experimental analysis of the irradiated microstructure, performed by using a Transmission Electron Microscope (TEM), have shown some crystalline defects: dislocation loops with a <a> Burgers vector. Their evolution (size and density) and their characteristics (nature and habit plane) have been determined and discussed based on the point defects diffusion. The results suggest a weak anisotropy in the self-interstitial diffusion. In-situ tensile tests were performed using a TEM, after ion irradiation, in order to activate the dislocation glide and to observe their interaction with the <a> loops. Some of the experimental cases of interaction have been simulate using Dislocation Dynamics for a better understanding of the mechanisms. The simultaneous effect of the stress and of the irradiation on the deformation mechanisms have been then studied. In-situ electron and ion irradiations were conducted, with and without an applied stress. Deformation mechanisms involving dislocation climb have thus been demonstrated. Through this study, models based on the identified mechanisms may be suggested, in order to predict the behavior of zirconium alloys in the reactor.

De nombreux alliages de structure doivent leurs propriétés mécaniques à la présence de précipités inter ou intragranulaires. Ainsi les superalliages à base nickel, de matrice austénique γ, sont souvent renforcés par des précipités de phases intermétalliques ordonnées. Au sein de l’alliage Inconel 718, outre la phase γ’ de structure L12 (cubique simple), on trouve des précipités de Ni3Nb sous la forme métastable γ" (D022 - tétragonal centré) ou sous la forme stable δ (D0a - orthorhombique). Le rôle des précipités γ’, γ" et δ sur les propriétés macroscopiques de l'alliage est connu et largement utilisé en contexte industriel. Cependant les mécanismes de précipitation et de transformation de ces précipités ne sont toujours pas complètement élucidés, ce qui a motivé ce travail. La microstructure de l’alliage a été caractérisée par microscopie optique (MO) et électronique (à balayage et en transmission ; MEB et MET) dans l’état de livraison et après des traitements thermiques isothermes et anisothermes. Les essais d’analyse thermique différentielle (ATD) nous ont permis de préciser les domaines de température de précipitation et de dissolution des différentes phases présentes (γ’, γ" et δ). Différents états de précipitation ont été obtenus à l’aide de traitements thermiques isothermes basés sur les diagrammes temps-températuretransformation (T.T.T.) disponibles dans la littérature. Les observations en MET « à haute résolution » des précipités des phases δ et γ’’ ont permis de caractériser certains des défauts structuraux présents dans ces précipités. Nous montrons ainsi que les défauts d’empilement au sein de la phase γ’’ peuvent servir de germes pour la précipitation de . Alors que la structure des interfaces δ/γ ainsi que les défauts d’orientation au sein des lamelles de δ suggèrent que la croissance de la phase δ a lieu directement à partir de la matrice . / Many structural alloys are strengthened by the presence of precipitates in the grains or at grain boundaries. Nickel based superalloys often present an austenitic γ matrix in which ordered intermetallic phases precipitate. In the alloy Inconel 718, one can find γ’ L12 cubic ordered precipitates together with the compound Ni3Nb in its metastable form γ" (D022 - tetragonal) or the stable phase δ (D0a - orthorhombic). The incidence of those precipitates on macroscopic properties of the alloy 718 is well known and widely used in industrial applications. However the mechanisms responsible for the precipitation and transformation of these phases are not fully understood, which motivated the present study. The alloy microstructure has been observed by optical microscopy (OM) and electron microscopy (scanning and transmission, SEM and TEM) in the as received state as well as after heat treatment (isothermal and anisothermal). Differential thermal analysis (DTA) was used to determine the precipitation and dissolution temperatures of the phases γ', γ" and δ. Various precipitation microstructures were obtained by heat treatments based on available TTT diagrams. Some of the structural defects present in γ" and δ precipitates have been characterised by lattice imaging TEM observations. It is shown that stacking faults in γ’’ phase can act as a seed for the germination of . The structure of the δ/γ interface and the orientation defects in δ lamellae suggest that the growth of δ phase occurs directly from the matrix (and not by transformation of the γ’’ phase).

Ce travail présente les résultats d'un modèle théorique de précipitation de particules Al$_2$Cu dans un alliage d'aluminium de fonderie de type 319 traité thermiquement T7, prenant en compte les équations de la théorie de la coalescence. L'utilisation d'une distribution de taille de particules expérimentale discrétisée comme point de départ du modèle rend possible l'utilisation d'une équation de flux afin de modéliser l'évolution du rayon moyen des particules dans un élément de volume représentatif de l'alliage. L'utilisation d'un schéma numérique implicite permet de ramener la résolution du problème physique à l'inversion d'une matrice tridiagonale. Ainsi, l'évolution du rayon critique de coalescence, du nombre total et de la fraction volumique de précipités sont obtenus pour plusieurs vieillissements. Les résultats du modèle a été confrontés aux résultats des mesures expérimentales qui ont été réalisées à l'aide d'observations en microscopie électronique à transmission et qui ont permis une mesure de la taille des précipités. Ces derniers ont été assimilés à des sphères de volume équivalent aux plaquettes réelles et ont été analysés numériquement. Les résultats fournis par le modèle théorique sont en bon accord avec les mesures expérimentales et ont permis le couplage du modèle de coalescence avec un modèle micromécanique fondé sur la théorie des dislocations et calibré à l'aide d'essais de traction en température. Il permet de déterminer la limite d'élasticité de l'alliage pour un vieillissement jusqu'à 1000h compris entre 23°C et 300°C. La limite d'élasticité est alors assimilée à une somme de trois contraintes~: une contrainte liée à la friction de réseau (contrainte de Peierls), une contrainte liée au contournement des précipités par les dislocations (contrainte d'Orowan) et une contrainte liée à la présence de solution solide. Enfin, des essais de fatigue oligocyclique à différentes températures ont permis de déterminer les variables internes de la loi de comportement macroscopique. Il s'agit d'une loi élasto-viscoplastique de type Lemaitre et Chaboche, à laquelle la limite d'élasticité calculée par le modèle micromécanique est couplée. Ainsi, le comportement physique macroscopique de l'alliage est fonction de la coalescence des précipités. Des calculs 1D ou 3D, par éléments finis, permettent alors de déterminer le comportement général d'une culasse soumise à de la fatigue thermomécanique / This work highlights the results of a theoretical Al$_2$Cu particles coarsening model in a T7 thermal treated 319 aluminum alloy. As an input of the model, the experimental and discretised size distribution of the precipitates, in a 1$mu$m$^3$ representative volume element of the alloy, is used and coupled to a flux equation. The use of a numerical implicit scheme allows us to solve the problem by the inversion of a tridiagonal matrix. Thus, the evolution of the critical radius of coarsening, of the total number and of the volumical fraction of particles are modeled in a range of temperature going from 23°C to 300°C up to 1000h ageing time. Results were then compared to transmission electron microscope observations and are in good agreement with experimental measurements. Hence, the model was then coupled to a micro-mechanical model which is based on the theory of dislocations. It determines the real yield stress of the alloy generated by the interaction of the dislocations with the lattice (Peierls stress), with the precipitates (Orowan stress) and with the atoms in solid solution. Both models were then combined into a mechanical macro-scale model in order to represent the LCF behavior of the material. An elasto-viscoplastic law has been used and all the internal variables were experimentally determined using LCF stress/strain loops for the mechanical steady state. The simulation results are in good agreement with the experiments. Finally, 1D and 3D finite element computations could be run, taking into account the evolution of the microstructure during ageing and its impact on the evolution of the mechanical properties, to determine the head cylinder behavior under thermomechanical fatigue