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En esta memoria se describe el crecimiento, mediante pulverización catódica rf, de capas delgadas de NiFe2O4 y CoCr2O4 sobre distintos substratos y la subsiguiente caracterización magnética y eléctrica. El objetivo es integrar dichas capas en dispositivos magnetoelectrónicos tales como uniones túnel o filtros de spin.Hemos descubierto que el crecimiento epitaxial permite estabilizar fases nuevas del óxido NiFe2O4, fases que no existen en la forma másiva, y que tienen propiedades remarcablemente distintas. Como por ejemplo: un aumento dramático de la magnetización o la posibilidad de modificar drásticamente sus propiedades de transporte, pudiéndose obtener capas aislantes -como es en forma cerámica- o conductivas. Se ha realizado un estudio sistemático de los efectos del espesor de la capa y de las condiciones de crecimiento sobre las propiedades de magnetotransporte y los mecanismos de crecimiento.Argumentamos que el aumento de la magnetización es debido a la estabilización de una fase NiFe2O4 espinela que es parcialmente inversa, en la que los iones Ni2+ están distribuidos entre las dos posiciones disponibles (tetraédrica y octaédrica) de la estructura. En la forma masiva del material los iones Ni solo se encuentran en los sitios octaédricos. La introducción adicional de vacantes de oxígeno es probablemente la causa de la existencia de una configuración electrónica mixta Fe2+/3+ en la subred octaédrica y de la alta conductividad de las capas.Hemos aprovechado la capacidad de obtener epitaxias de NiFe2O4 ferrimagnéticas conductoras o aislantes para integrarlas en dos distintos dispositivos magnetoelectrónicos: una unión túnel magnética y un filtro de spin.Las capas conductoras de NiFe2O4 se han empleado como electrodos ferrimagnéticos-metálicos en uniones túnel. El otro electrodo magnético es (La,Sr)MnO3 y la barrera túnel SrTiO3. Se ha podido medir una magnetoresistencia túnel importante hasta temperaturas tan altas como 280K. Los valores de magnetoresistencia corresponden a una polarización de spin del NiFe2O4 de aproximadamente un 40%, que es prácticamente independiente de la temperatura. Estos resultados sugieren que la nueva fase conductora que hemos estabilizado es un candidato interesante como fuente de corriente polarizada en spin. Por otra parte, el NiFe2O4 aislante se ha implementado, por primera vez, como barrera túnel en una heteroestructura de filtro de spin. El electrodo magnético es (La,Sr)MnO3 y el electrodo no magnético Au. Hemos observado una magnetoresistencia túnel que alcanza valores de hasta un 50%. A partir de estas medidas, hemos deducido detalles relevantes de la estructura electrónica de la fase parcialmente inversa de NiFe2O4.Hemos crecido el óxido CoCr2O4 sobre distintos substratos, tales como MgO(001) y MgAl2O4(001). Hemos podido comprobar que este óxido presenta una pronunciada tendencia a un crecimiento 3D. Por esta razón, las superficies de la capa no son nunca suficientemente planas y no se pueden usar en heteroestructuras túnel. Sin embargo hemos aprovechado esta característica para controlar el crecimiento de estas estructuras 3D y hemos conseguido la formación de objetos submicrónicos, autoorganizados con formas piramidales muy bien definidas. El estudio detallado del efecto de los parámetros de crecimiento nos ha permitido por una parte, dilucidar cuales son los mecanismos que llevan a una autoorganización tan perfecta y por otra determinar que, en las condiciones adecuadas, se pueden obtener templates totalmente faceteados con múltiples posibilidades para futuras aplicaciones. / In this thesis the growth of thin films of NiFe2O4 and CoCr2O4 by RF sputtering on different oxide substrates and the characterization of their magnetic and electric properties is reported. The aim is to integrate the films into spintronic devices namely magnetic tunnel junctions and spin filter.It was found that the epitaxial growth of these films permits to stabilize new phases of NiFe2O4, which are not found for the bulk material and which show remarkably distinct properties. A strong enhancement of the saturation magnetization was found as well as the possibility to tune the electric behaviour of the films from insulating - like in bulk NiFe2O4 - to conducting. A systematic study of the influence of the film thickness and growth parameters on the properties of the films was carried out.The enhancement of the saturation magnetization can be explained by a partially inversed spinel structure, where the Ni2+ ions are distributed over both available sites (octahedral and tetrahedral) of the structure, whereas in bulk NiFe2O4 the Ni2+ ions are only located on the octahedral sites of the structure. An additional introduction of oxygen vacancies causes the formation of mixed valence Fe2+/3+ chains on the octahedral sites and thus a hopping conductivity.We have taken advantage of our ability to obtain epitaxial ferromagnetic NiFe2O4 films of insulating or conducting character to integrate them in two different spintronic devices: the magnetic tunnel junction and the spin filter.The conducting NiFe2O4 was integrated in a magnetic tunnel junction as a magnetic electrode, with a (La,Sr)MnO3 counterelectrode and a SrTiO3 barrier. A magnetoresistance was measured up to a temperature of 280K. The values of the magnetoresistance correspond to a spin-polarization of 40%, which is basically constant in temperature. This results show that the conductive phase of NiFe2O4 is an interesting candidate for the application as a source of highly spin-polarized current.On the other hand the insulating NiFe2O4 has been integrated into a spin filter as the magnetic barrier. The magnetic electrode was again (La,Sr)MnO3 and the counter electrode Au. A magnetoresistance up to 50% was observed. It was possible to deduce the band structure of NiFe2O4 from these measurements.Thin films of CoCr2O4 were grown on different substrates like MgO(001) or MgAl2O4(001). It was found that the material shows a pronounced tendency to grow in a three dimensional manner. Thus the surface of these films is not sufficiently smooth to integrate them into tunnel contacts.However, we were able to control the growth and morphology of the three dimensional structures leading to the formation of submicron self-organized pyramids with a square or elongated base. By a detailed study of the influence of the growth parameters it was possible to elucidate the underlying growth mechanisms and to obtain a fully faceted surface, which can be used in different applications.

Orientador: Leandro Martins / Banca: Wellington Henrique Cassinelli / Banca: Elisabete Moreira Assaf / Resumo: Este trabalho descreve a avaliação de óxidos mistos porosos de vanádio e molibdênio na reação de desidratação oxidativa do glicerol a ácido acrílico em uma única etapa. O trabalho divide-se em duas partes, em que na primeira tem-se a síntese, caracterização e avaliação catalítica dos materiais inicialmente sem tensoativos para posterior aplicação das condições ideias encontradas nesta etapa na segunda etapa, sendo ela a síntese, caracterização e avaliação catalítica dos materiais porosos. Na preparação dos materiais sem tensoativos variou-se a atmosfera de síntese e de tratamento térmico, mostrando que diferentes fases cristalinas eram formadas para cada condição distinta e por meio do método de Rietveld fez-se a quantificação dessas fases cristalinas formadas para cada amostra. Ao correlacionar as fases cristalinas presentes em cada amostra com os resultados catalíticos, observou-se que o melhor resultado se deu para aquela sintetizada e tratada termicamente em atmosfera de O2, no qual a fase Mo4,65V0,35O14 era predominante. Avaliou-se também a acidez dos materiais, porém os mesmos apresentaram poucas quantidades de sítios ácidos totais. Analisou-se também as condições para a reação catalítica, variando-se a temperatura e a atmosfera de reação. Por meio de todo o estudo das melhores condições concluiu-se que sintetizar e tratar termicamente em atmosfera de O2 leva aos melhores resultados catalíticos e que realizar a reação catalítica em atmosfera de O2 a 320°C melhora ainda ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work describes the evaluation of porous vanadium and molybdenum mixed oxides in the one-step glycerol oxydehydration to acrylic acid. The work was separated in two parts, where the first one is the synthesis, characterization and catalytic evaluation of the materials initially without the pores for later application of the ideal conditions found in this stage in the second stage, being it the synthesis, characterization and catalytic evaluation of porous materials. In the materials preparation without pores, the synthesis and heat treatment atmosphere was varied, showing that different crystalline phases were formed for each distinct condition and by means of the Rietveld refinement method the crystalline phases formed for each sample were quantified. By correlating the crystalline phases present in each sample with the catalytic results, it was observed that the best result was obtained for the one synthesized and thermally treated in O2 atmosphere, in which the Mo4.65V0.35O14 crystalline phase was predominant. The acidity of the materials was also evaluated, but they presented few amounts of total acid sites. The conditions for the catalytic reaction were also analyzed by varying the reaction temperature and the reaction atmosphere. Throughout the study of the best conditions it was concluded that synthesizing and thermally treating in O2 atmosphere leads to the best catalytic results and that performing the catalytic reaction in an O2 atmosphere at 320°C further improves the catalytic activity of the material. It was observed that there was no formation of carbonaceous compounds and that the equilibrium in the amount of the phases containing the vanadium in the reduced and oxidized forms is responsible for the best catalytic activity found and that the presence of V+4 is essential for the oxidation step of acrolein to acrylic acid. In the second stage of the work, was evaluated the material porosity influence in the glycerol... / Mestre

Orientador: Lucas Fugikawa Santos / Banca: Cleber Alexandre Amorim / Banca: Gabriela Byzynski Soares / Resumo: Transistores de filme fino (TFT) são dispositivos presentes em nosso cotidiano, usados em uma ampla variedade de aplicações, desde de processadores, registradores e monitores de tela plana. Estes dispositivos apresentam diversos benefícios, tais como: transparência, flexibilidade, rapidez, baixo custo e confiabilidade, o que faz com que tenham interesse de muitos grupos de pesquisa nas últimas décadas. Este trabalho visa o desenvolvimento de um novo método de deposição por spray, em atmosfera ambiente e a baixa temperatura (350ºC), para produção de filmes finos de óxidos zinco (ZnO) aplicados como camada ativa em TFTs. Os filmes finos transparentes de ZnO foram depositados por solução de um precursor orgânico (acetato de zinco bi-hidratado (Zn(CH3COO) · 2H2O)) sobre substratos de Si-p/SiO2 pelo método de deposição por spray. Este método emprega uma automação própria de controle na deposição para obter filmes altamente homogêneos e reprodutivos. Um grande conjunto de parâmetros na deposição foram testados para otimização dos filmes semicondutores para TFTs, como por exemplo: distância do spray sobre a placa de aquecimento, tempo de deposição, número de camadas, concentração da solução, entre outros. Os resultados obtidos na caracterização dos dispositivos, como, mobilidade de saturação (µsat), tensão de limiar de operação (Vth) e razão entre a corrente de operação e a corrente intrínseca (ION/OFF), foram comparados para diferentes parâmetros de deposição utilizados. Esse... / Abstract: Thin-film transistors (TFT) are every day devices used in a wide variety of applications, like processors, recorders and flat-panel monitors. These devices that present benefits, such as transparency, flexibility, speed, lower-cost and reliability, which have attracted interest in several research groups in recent decades. The aim of this work is the development of a new method of spray deposition, in ambient atmosphere and at low temperature (350ºC), for the production of thin films of zinc oxide (ZnO) applied as active layer in TFTs. The ZnO thin films were deposited from an organic solution of zinc acetate dihydrate (Zn(CH3COO) · 2H2O) on to Si-p/SiO2 substrates by the spray deposition method. This method employs its own automation for the deposition to obtain highly homogeneous and reproducible films. A large set of parameters in the deposition were tested for optimization of the semiconductor films for TFTs, such as: distance of the spray to the hot-plate, deposition time, number of layers, solution concentration, among others. The results obtained in the characterization of the devices, such as, mobility at saturation (μsat), threshold voltage (Vth) and on/off ratio (ION/OFF), were compared for different deposition parameters. This work contributes to the development of a novel, low-cost deposition method for possible industrial applications that can be easily expanded for large scale production of other thin film devices, such as, Organic Thin Film Transistors (OTFTs), solar cells, LCDs (Liquid Crystal Displays), OLEDs (Organic Light Emitting Diodes), LEDs (Light Emitting Diodes) and sensors / Mestre

Orientador: Nelson Ramos Stradiotto / Banca: Sonia Maria Alves Jorge / Banca: Leonardo Lataro Paim / Banca: André Luiz dos Santos / Banca: Rodrigo Alejandro Abarza Munoz / Resumo: A vinhaça é um expressivo coproduto da destilação do etanol que apesar de ser considerada poluidora, vem sendo utilizada como fertilizante nas plantações de cana-de-açúcar, colocando em risco a contaminação de aquíferos subterrâneos e salinização do solo. Cerca de 10 a 18 litros de vinhaça são produzidos por litro de etanol destilado e sua constituição é de principalmente sais de potássio, cálcio, magnésio e compostos orgânicos. Dentre estes, os polióis tornam-se importantes compostos por estarem presentes em concentrações altamente significativas e também por apresentar expressiva importância na indústria farmacêutica e alimentícia. Com isso, o conceito de biorrefinarias surge como a possibilidade das usinas terem um pleno aproveitamento deste resíduo, garantindo fins mais lucrativos e ecológicos. Assim, é de grande importância o desenvolvimento de novos métodos para determinação desses compostos, com destaque aos eletroanalíticos, que vem nos últimos anos se destacando por apresentar métodos de análises confiáveis mesmo em baixas concentrações do analito, pequenos volumes de amostra e em matrizes complexas que requerem alta especificidade. Sendo assim, nesse trabalho foi desenvolvido sensores eletroquímicos baseados na técnica de impressão molecular, capaz de produzir polímeros que incorporam as moléculas de interesse em sua estrutura e que são capazes de formar locais específicos de reconhecimento molecular, tornando-se atrativos devido a sua elevada seletividade e estabil... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Vinasse is an expressive co - product of ethanol distillation, which despite being conside red polluting, has been used as fertilizer in sugarcane plantations, which may put at risk the contamination of groundwater and soil salinization. About 10 to 18 liters of vinasse are produced per liter of distilled ethanol and its composition is mainly of salts of potassium, calcium, magnesium and organic compounds. Among these, polyols become important compounds because they are present in highly concentrations and also due to its importance in the pharmaceutical and food industry . With this, the concept of biorefineries becomes a possibility for the sugar cane plants to take full advantage of this residue, guaranteeing more profitable and ecological ends. Thus, the development of new methods for the determination of these compounds is very important, wit h emphasis on electroanalytical methods, which recently has been presenting reliable methods of analysis even at low analyte concentrations, small sample volumes and in complex matrices that require high specificity . So, in this work, we developed electroc hemical sensors based on the molecular imprinted technique, capable of producing polymers that incorporate the molecules of interest in their structure and that are able to form specific sites of molecular recognition . Therefore, this work reports the deve lopment of an electrochemical method for the determination of polyols based on molecularly imprinted polymers (MIP) using go... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

O memristor é um dos dispositivos mais promissores sendo estudados para múltiplos usos em sistemas eletrônicos, com aplicações desde memórias não voláteis a redes neurais artificiais. Seu funcionamento é baseado na formação e ruptura de filamentos condutores nanométricos, o que altera drasticamente a resistência do dispositivo. Estes filamentos são formados pela acumulação de vacâncias de oxigênio, portanto um profundo entendimento da autodifusão de oxigênio nestes sistemas é necessário. Medidas acuradas da difusão em óxidos metálicos foi obtida com o desenvolvimento de uma análise quantitativa do espectro em energia de elétrons retroespalhados. A inovadora técnica de RBS de elétrons (ERBS) utiliza elétrons de alta energia ( 40 keV) para investigar a região próxima a superfície (10–100 nm). Medidas da região de alta perda de energia – chamada de Spectroscopia de Perda de Alta-Energia de Elétrons Refletidos (RHEELS) – também exibe características da estrutura eletrônica dos materiais. Um procedimento cuidadoso para o ajuste de espectros de ERBS foi desenvolvido, e então aplicado na análise de amostras multi camada de Si3N4/TiO2, e medidas de band gap de alguns óxidos, como SiO2, CaCO3 e Li2CO3. Simulações de Monte Carlo foram empregadas no estudo dos efeitos de espalhamento múltiplo nos espectros de ERBS, e uma descrição dielétrica dos espalhamentos inelásticos extendeu as simulação para também considerarem os picos de exitação plasmônica observados em RHEELS. Estas ferramentas de análise foram integradas em um pacote chamado PowerInteraction. Com o uso deste, uma série de medidas de autodifusão de oxigênio em TiO2 foram conduzidas. As amostras eram compostas por dois filmes de TiO2 depositados por sputtering, um dos quais enriquecido com isótopo 18 de oxigênio. Após tratamentos térmicos, perfis de difusão foram obtidos pelo rastreio das concentrações relativas dos isótopos de oxigênio nos dois filmes. Do comportamento logarítmico dos coeficientes de difusão em relação à temperatura, uma energia de ativação de 1.05 eV para a autodifusão de oxigênio em TiO2 foi obtida. Análises por feixes de íons, como RBS e NRA/NRP (Análise/Perfilometria por Reação Nuclear), também forneceram informações complementares. / The memristor is one of the most promising devices being studied for multiple uses in future electronic systems, with applications ranging from nonvolatile memories to artificial neural networks. Its working is based on the forming and rupturing of nano-scaled conductive filaments, which drastically alters the device’s resistance. These filaments are formed by oxygen vacancy accumulation, hence a deep understanding of the self-diffusion of oxygen in these systems is necessary. Accurate measurements of oxygen self-diffusion on metal oxides was achieved with the development of a quantitative analysis of the energy spectrum of the backscattering of electrons. The novel technique called Electron Rutherford Backscattering Spectroscopy (ERBS) uses the scattering of high energy electrons ( 40 keV) to probe the sample’s near surface (10–100 nm). Measurements of the high energy loss region – called Reflection High-Energy Electron Loss Spectroscopy (RHEELS) – also exhibit characteristics of the material’s electronic structure. A careful procedure was developed for the fitting of ERBS spectra, which was then applied on the analysis of multi-layered samples of Si3N4/TiO2, and measurements of the band gap of common oxides, such as SiO2, CaCO3 and Li2CO3. Monte Carlo simulations were employed to study the effects of multiple elastic scatterings in ERBS spectra, and a dielectric function description of inelastic scatterings extended the simulation to also consider the plasmon excitation peaks observed in RHEELS. These analysis tools were integrated into a package named PowerInteraction. With its use, a series of measurements of oxygen self-diffusion in TiO2 were conducted. The samples were composed of two sputtered deposited TiO2 layers, one of which was enriched with the 18 mass oxygen isotope. After thermal annealing, diffusion profiles were obtained by tracking the relative concentration of oxygen isotopes in both films. From the logarithmic temperature dependence of the diffusion coefficients, an activation energy of 1.05 eV for oxygen self-diffusion in TiO2 was obtained. Common ion beam analysis, such as RBS and NRA/NRP (Nuclear Reaction Analysis/Profiling), were also used to provide complementary information.

Orientador: Mauricio Boscolo / Banca: Camila de Almeida Melo / Banca: José Clayston Melo Pereira / Resumo: O biodiesel é um biocombustível composto por mistura de ésteres alquílicos produzidos a partir de álcoois de cadeias curtas (metanol e etanol) com glicerídeos graxos de origem vegetal ou animal e reconhecidamente causa menos impactos ambientais que o diesel fóssil. A catálise heterogênea utilizada na síntese de biodiesel apresenta muitas vantagens, como a reutilização do catalisador e menor consumo de água. A síntese de argilas aniônicas tipo hidrotalcita (Mg6Al2(CO3)(OH)16.4H2O), em diferentes razões molares dos metais M2+/M3+ (3:1;4:1;5:1) e a substituição por Ga3+ nas porcentagens de 50 e 100% pelo método de coprecipitação convencional, em banho de ultrassom, em pH ácido e com biomoldes (sacarose, amido e levedura) foi a base do trabalho desenvolvido, objetivando alterar suas propriedades catalíticas para obter catalisadores heterogêneos com altas taxas de conversão em biodiesel etílico pela reação de transesterificação de óleo de soja e etanol. A reação ocorreu por 12h a 120 oC na razão molar óleo/etanol 1:20 e 20% (m/m) de catalisador em relação ao óleo. As caracterizações dos hidróxidos duplos lamelares ocorreram por TGADTG, DRX, FTIR-ATR e SEM e a de seus óxidos correspondentes por B.E.T., basicidade, acidez e SEM, a atividade catalítica foi quantificada por CG-FID, obtendo conversões superiores a 70% após aumento na razão molar e inserção de gálio e até 90% utilizando amido como biomolde. No entanto, esta substituição apresentou resultados inferiores nas análises de basicidade e B.E.T. dos óxidos, mantendo as características típicas das hidrotalcitas nas análises de DRX, FTIR, TGA e SEM. Os materiais coprecipitados em banho de ultrassom e em pH ácido mantiveram algumas das características do material "tipo hidrotalcitas" e contribuíram com melhoras em determinados parâmetros, mas em um contexto geral não agregou... / Abstract: Biodiesel is a biofuel, composed of a mixture of alkyl esters produced from short-chain alcohols (methanol and ethanol) with oily glycerides of vegetable or animal origin that causes less environmental impact than fossil diesel knowingly does. Heterogeneous catalysis for biodiesel synthesis presents many advantages, such as the catalyst reutilization and less water consumption. The synthesis of anionic clay of hydrotalcite type (Mg6Al2(CO3)(OH)16.4H2O), in different molar rates of the metals M2+ /M3+ (3:1;4:1;5:1) and the substitution by Ga3+ in the percentages of 50% and 100% through the conventional coprecipitation method, in ultrasonic bath, acid pH and tamplates (sucrose, starch and yeast), is the basis of the developed work, which intended to alter the catalytic properties in order to obtain heterogeneous catalysts with high rates of conversion to ethylic biodiesel through the reaction of transesterification with soy oil and ethanol. The reaction occurred for 12 hours at 120 oC on molar rate oil/ethanol 1:20 and 20% (m/m) of catalyst in relation to the oil. The characterizations of the layered double hydroxides occurred by TGA-DTG, DRX, FTIR-ATR, and SEM, and the characterization of the corresponding oxides by B. E. T., basicity, acidity, and SEM; the catalytic activity was quantified by CG-FID, obtaining conversions superior to 70% after increase of the molar rate and insertion of gallium and up to 90% using starch as tamplate. However, this substitution presented inferior results in the analyses of basicity of DRX, FTIR, TGA, and SEM. The materials coprecipitated in ultrasonic bath and in acid pH maintained some characteristics of the hydrotalcite-like material, and contributed with improvements to some of the parameters, but in general didn't aggregate benefits to the conversion of ethylic biodiesel. We should highlight that material synthesis by conventional ... / Mestre

Orientador: Lucas Fugikawa Santos / Banca: Giovani Fornereto Gozzi / Banca: Neri Alves / Resumo: Neste trabalho, foram desenvolvidos e caracterizados transistores de filme fino (TFTs) de óxidos metálicos processados por solução, tendo como camada ativa filmes de óxido de zinco (ZnO), de óxido de zinco dopado com alumínio (AZO) e de óxido de índio e zinco (IZO). Os dispositivos foram construídos sobre substratos de silício dopado tipo p revestido com uma camada isolante de óxido de silício (Si/SiO2), em estruturas do tipo bottom-gate/top-contact, utilizando dois métodos distintos para a deposição da camada ativa: spray-pirólise e spin coating. Os transistores apresentaram excelentes propriedades elétricas, em especial os dispositivos à base de ZnO depositados via spray-pirólise. Esses dispositivos apresentaram valores de mobilidade dos portadores de carga (elétrons), superiores a 5 cm2V-1s-1 e da razão entre a corrente na acumulação e na depleção (IOn/IOff) superiores a 106, o que representa um desempenho bastante competitivo quando comparados com a literatura atual. A influência da exposição dos dispositivos ao oxigênio atmosférico nas propriedades elétricas dos transistores foi estudada através do monitoramento (pelo período de vários dias) do desempenho dos transistores quando caracterizados em atmosfera inerte (N2) ou no ar. Adicionalmente, os dispositivos apresentaram um proeminente efeito de fotoresposta persistente após a exposição à radiação ultravioleta na região do UVA em níveis de intensidade relativamente baixos (abaixo de 10-3 W.m-2), o que sugere uma... / Abstract: In the present work, thin-film transistors (TFTs) based on solution-processed metal-oxides were developed and characterized, with the active layer comprising zinc oxide (ZnO), aluminum-doped zinc oxide (AZO) and indium zinc oxide (IZO). The devices were built on p-type doped silicon substrates with a thermally grown thin-layer of silicon dioxide (Si/SiO2), in a bottom-gate/top-contact structure, using two different active layer deposition methods: spray-pyrolysis and spin coating. The transistors presented excellent electrical properties, especially the ZnObased devices deposited by spray-pyrolysis, with charge carrier mobility superior to 5 cm2V-1s -1 and ratio between the accumulation current and the depletion current (Ion/Ioff) greater than 106, which represents a very competitive performance compared to values from the current literature. The influence of the exposure to atmospheric oxygen on the transistor electrical properties was studied by monitoring (for several days) the TFT performance when characterized in inert atmosphere (N2) or in air. Additionally, the devices presented a prominent persistent photoresponse effect after the exposure to ultraviolet radiation in the UVA range at relatively low intensities (below 10-3 Wm-2), suggesting a potential application as UV-radiation sensors or dosimeters / Mestre

Na presente tese, foi investigado o crescimento térmico de filmes dielétricos (óxido de silício e oxinitreto de silício) sobre carbeto de silício. Além disso, os efeitos da irradiação iônica do SiC antes de sua oxidação, com o intuito de acelerar a taxa de crescimento do filme de SiO2, também foram investigados. A tese foi dividida em quatro diferentes etapas. Na primeira, foram investigados os estágios iniciais da oxidação térmica do SiC: mudanças no ambiente químico dos átomos de Si foram observadas após sucessivas etapas de oxidação térmica de uma lâmina de SiC. A partir desses resultados, em conjunto com a análise composicional da primeira camada atômica da amostra, acompanhou-se a evolução do processo de oxidação nesses estágios iniciais. Na etapa seguinte, foram utilizadas as técnicas de traçagem isotópica e análise por reação nuclear com ressonância estreita na curva de seção de choque na investigação do mecanismo e etapa limitante do crescimento térmico de filmes de SiO2 sobre SiC. Nesse estudo, compararam-se os resultados obtidos de amostras de óxidos termicamente crescidos sobre Si e sobre SiC. Na terceira etapa, foram investigados os efeitos da irradiação iônica do SiC antes de sua oxidação nas características finais da estrutura formada. Finalmente, comparam-se os resultados da oxinitretação térmica de estruturas SiO2/SiC e SiO2/Si utilizando dois diferentes gases: NO e N2O.

O principal objetivo desse trabalho foi desenvolver um procedimento de medição para a espessura da camada de óxidos do interior de tubos de caldeiras aquatubulares utilizando o ensaio de ultrassom. A fim de confirmar os resultados das medições por ultrassom foram também feitas medições dessas camadas por metalografia e, com base nos seus valores, foram calculadas as temperaturas médias de operação dos tubos e comparadas com a temperatura de projeto prevista. A medição da espessura dessa camada de óxidos faz parte de uma técnica para buscar informações das condições operacionais do tubo, uma vez que existe uma relação matemática entre a espessura dessa camada, o tempo e a temperatura de operação do tubo. Esse trabalho teve uma grande ligação com a prática, pois foi desenvolvido para ser aplicado como uma técnica para auxiliar na avaliação das causas de ruptura dos tubos do superaquecedor de uma caldeira em operação. Os estudos descritos nesse trabalho, feitos com amostras retiradas de uma caldeira e com base em informações de tempo de operação fornecidos pela empresa proprietária da caldeira, permitiram confirmar que é possível medir camadas de magnetita a partir de valores entre 0,10 e 0,15mm (100 e 150µm) por ultrassom, no entanto para as condições práticas de campo é mais seguro considerar o valor limite mínimo de 0,20mm (200µm). Foi constatado também que a medição de espessura da camada de óxido em um lote de tubos por meio do ensaio de ultrassom necessita ser confirmada em ao menos uma amostra de tubo por meio do exame metalográfico. Isso se deve ao fato que o exame metalográfico confirma ou refuta os resultados do ultrassom e permite obter várias informações adicionais importantes sobre o tipo de camada e microestrutura do material. / The main aim of this work was to develop a thickness measurement procedure for the internal oxide layer thickness of aquatubular boilers tubes by means of ultrasound test. To confirm the measurement results by ultra-sound were also made layer measurements by means of metallography and, based on these values, the medium operation temperatures were calculated and compared with the temperatures of the project. The measurement of the oxide layer is part of a technique to obtain information about the operational conditions of the tube, because there is a mathematical relationship between the thickness of the layer, the time and the temperature of tube operation. This work was performed on samples extracted from an industrial boiler and could be used as a tool to aid in the analysis of superheater tubes that fail in service. The operational time data of the boiler was obtained from the industry and confirmed that it is possible to measure oxide layers from values between 0,10mm and 0,15mm (100µm and 150µm) by means of ultrasound testing, but for the practical field conditions it is more secure to consider the minimum limit value 0,20mm (200µm). It was also verified that the oxide layer thickness measurement of a lot of tubes by means of ultra-sound need to be confirmed in at least one tube sample by means of metallographic exam. This is due the fact that metallographic exam confirms or refutes the ultrasound test results and permits several additional important information about the layer type and material microstructure.