SILVA FILHO, I. M. da. Prodrução de filmes finos de SnO2 pelo método de spray pirólise utilizando um forno à gás natural com combustão de filtração. 2012. 61 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2012. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2012-04-04T19:01:18Z No. of bitstreams: 1 2012_dis_imsilvafilho.pdf: 1358608 bytes, checksum: b82e8a0cfa6fbe15120c5bd4c87f8677 (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2012-04-04T19:01:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_dis_imsilvafilho.pdf: 1358608 bytes, checksum: b82e8a0cfa6fbe15120c5bd4c87f8677 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-04-04T19:01:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_dis_imsilvafilho.pdf: 1358608 bytes, checksum: b82e8a0cfa6fbe15120c5bd4c87f8677 (MD5) Previous issue date: 2012 / The tin dioxide (SnO2) as thin film can be produce with high transparency to visible light and good electrical conductivity. The SnO2 thin films have many technological applications in industry, mainly in electronic devices that use preview display, such as devices in research laboratories. One of the most promising applications is its use as a transparent conductive oxide in photovoltaic solar cells. Due to its transparency in the visible spectrum and low resistivity, the films of tin dioxide are used as a constituent component of photovoltaic solar cells. The present work aims to use a heat furnace, which uses combustion in porous media technology for the production of thin films of tin dioxide (SnO2) on glass substrates, using the technique of spray pyrolysis. The furnace used has a chamber where the films of SnO2 are sintered and a pre-chamber, where the precursor solution is applied films on glass substrates. Spray gun was adapted to furnace and coupled to the antechamber for the spraying of the solution of tin on glass substrates. The technique of doping thin films of Fluoride was used in order to reduce the resistance to electrical current. The thin films of SnO2 was characterized by their optical transmittance spectrum and electrical resistance. The structure of films of tin oxide was study by x-ray diffraction and atomic force microscopy. / O dióxido de estanho (SnO2) em forma de filme fino pode ser produzido com grande transparência à luz visível e boa condutividade elétrica. Os filmes finos de SnO2 possuem muitas aplicações tecnológicas na indústria, principalmente em aparelhos eletrônicos que utilizam display de visualização, como em dispositivos em laboratórios de pesquisa. Uma das aplicações mais promissoras é a sua utilização como óxido condutor transparente em células solares fotovoltaicas. Devido as suas características de transparência ótica no espectro visível e baixa resistividade, os filmes finos de dióxidos de estanho são empregados como componente constituinte de células solares fotovoltaicas. A proposta deste trabalho é a utilização de um forno, que utiliza a tecnologia de Combustão em Meios Porosos para fabricação de filmes finos de dióxido de estanho sobre substratos de vidro, utilizando a técnica de spray pirólise. O forno utilizado nesse projeto possui uma câmara, onde os filmes de SnO2 são sinterizados, e uma antecâmara, onde a solução precursora dos filmes é aplicada sobre substratos de vidro. Uma pistola spray foi adaptada ao forno, acoplada a antecâmara, para a aspersão da solução de estanho sobre substratos de vidro. Foi utilizada a técnica de dopagem dos filmes finos com flúor com o intuito de reduzir a resistência à corrente elétrica. Os filmes finos de SnO2 foram caracterizados em relação a transmitância ótica ao espectro visível e em relação a resistência elétrica. Também foram realizadas medidas de difração de raios-X e microscopia de força atômica para a revelação e estudo da estrutura dos filmes de óxido de estanho.

Submitted by DIEGO ROSSI null (rossi_diego@ig.com.br) on 2016-02-16T18:58:22Z No. of bitstreams: 1 Dissertação D.Rossi - FINAL.pdf: 4611767 bytes, checksum: 71f830e143f447c9e962c2305462a623 (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2016-02-17T16:11:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 rossi_d_me_bauru.pdf: 4611767 bytes, checksum: 71f830e143f447c9e962c2305462a623 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-17T16:11:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 rossi_d_me_bauru.pdf: 4611767 bytes, checksum: 71f830e143f447c9e962c2305462a623 (MD5) Previous issue date: 2015-12-21 / Este trabalho tem por finalidade a deposição de filmes finos de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) e de filmes finos de carbono amorfo hidrogenado com silício (a-C:H:Si). Analisar a incorporação gradativa de cloro nos filmes, tornando-os clorados (a-C:H:Cl e a-C:H:Si:Cl). As técnicas utilizadas para a deposição dos filmes foram: (i) a deposição à vapor químico assistido por plasma (PECVD) e (ii) implantação iônica por imersão em plasma (PIIID). Os filmes foram produzidos a partir de misturas de vapores de propanol, CH3(CH2)2OH, vapores de tetrametilsilano, Si(CH3)4, vapores de clorofórmio, CHCl3, e argônio, Ar, respectivamente monômero 1, monômero 2, comonômero e gás plasmogênico. O aumento do clorofórmio na alimentação do reator acarretou em mudanças nas estruturas químicas do material depositado e também alterações nas suas características ópticas. Para averiguar as modificações nas propriedades ópticas dos filmes foram calculados o coeficiente de absorção, o índice de refração e o gap óptico com base em espectros de transmitância óptica na região do Ultravioleta, Visível e Infravermelho Próximo, (Uv/Vis/NIR). As modificações nas estruturas químicas dos filmes foram analisadas por espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier, FTIR, visando revelar os grupos químicos presentes nos filmes. Espectroscopia de fotoelétrons de raios X, (XPS), foi a técnica utilizada para desvendar a composição química elementar dos filmes e a 6concentração dos elementos presentes. As características de molhabilidade dos filmes foram medidas em um goniômetro, através da análise da interação da gota de um fluído com a superfície dos filmes. Espessuras medidas por perfilômetria foram comparadas a valores teóricos provenientes das constantes ópticas. Os resultados do XPS demonstraram a presença de cloro nos filmes, a concentração máxima obtida foi de ~ 8% at. Houve um aumento na taxa de deposição dos filmes em função do aumento da proporção de clorofórmio na entrada do reator. O ângulo de contato apresentou-se em torno de 75° para os filmes aC:H:Cl e em torno de 80° para os filmes a-C:H:Si:Cl. As análises ópticas Uv/Vis/NIR apresentaram índice de refração de ~1.5, calculadas por modelos computacionais iterativos, o gap de Tauc aumentou de 1,9 eV para 2,5 eV para filmes finos a-C:H clorados. / Thin hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) and (a-C:H:Si) films were produced and the gradual incorporation of chlorine turn into a-C:H:Cl films and aC:H:Si:Cl films. The a-C:H:Cl and a-C:H:Si:Cl films were produced by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) from mixtures of vapor of propane, CH3(CH2)2OH, tetramethylsilane, Si(CH3)4, chloroform, CHCl3, and argon gas, Ar; respectively monomer 1, monomer 2, comonomer and argon gas. The increase of chloroform in the film composition resulted in changes in the chemical structure of the material and also changes in its optical characteristics. To investigate the changes in the optical properties of the films, the absorption coefficient, refractive index and band gap were calculated from optical transmittance spectra in the Ultraviolet, Visible and Near Infrared (Uv/Vis/NIR) regions. The modifications in chemical structures of the films were analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy FTIR. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was the technique used to measure the chemical composition of the films. The wettability characteristics were measured using a goniometer, through the analysis of the interaction of a fluid drop on the surface of the films. Film thicknesses were measured using perfilometry and compared with theoretical values derived from optical data. The XPS results showed chlorine in the film, and the maximum concentration was about 8% at. There was an increase in the deposition rate as 8chloroform proportion reactor inlet was added. The contact angle showed around 75° to a-C:H:Cl films and around 80° to a-C:H:Si:Cl films. The optical analyses Uv/Vis/NIR showed refractive index of ~1.5, calculated for interactive computer models. The Tauc band gap increased from 1,9 eV to 2,5 eV for a-C:H chlorinated films.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-02-18Bitstream added on 2014-06-13T18:53:39Z : No. of bitstreams: 1 arlindo_eps_me_ilha.pdf: 3403830 bytes, checksum: 35e9bb51a7710370f78852b7519f78ec (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Nanocompósitos são materiais que combinam duas (ou mais) fases sólidas, uma das quais deve possuir dimensões nanométricas, que pode reunir em um único material várias propriedades melhoradas para uma dada aplicação e, portanto, podem permitir a coexistência de propriedades tradicionalmente antagônicas como, transparência e condutividade. O presente trabalho teve como objetivo a obtenção de um nanocompósito polimérico transparente e condutor de polimetilmetacrilato – PMMA com nanofitas do sistema Indium Tin Oxide – ITO. Para isto primeiramente estudou-se a influência da temperatura na síntese das nanoestruturas de ITO e depois de obtida a temperatura de síntese que proporcionou o crescimento de nanofitas de ITO com maior condutividade e maior transparência no espectro visível, estudou-se a influência da inserção destas nanofitas nas propriedades ópticas e elétricas de filmes nanocompósitos de PMMA. Como as nanofitas obtidas são emaranhadas, para a obtenção do nanocompósito foi realizada uma separação prévia das mesmas utilizando duas dispersões distintas: sendo a primeira em um ultrasom convencional e a segunda em uma ponta ultrasônica. Depois de dispersas, as nanofitas foram misturadas ao PMMA comercial dissolvido em concentrações mássicas de 1%, 2%, 5% e 10% de nanofitas. As soluções foram então depositadas sobre substrato de vidro e, depois de secos, os filmes foram destacados. As caracterizações ópticas mostraram que a transmitância no espectro visível dos filmes diminui em função do aumento da quantidade de nanofitas no compósito. Neste estudo, as caracterizações elétricas mostraram que ocorreu percolação das nanofitas no polímero após a inserção de 5% em massa de nanofitas. As imagens de MET para os filmes corroboraram os resultados previstos pelas caracterizações elétricas. Os filmes... / Nanocomposites are materials which have two or more solid phases, and one of these phases should be in nano-sized scale range. These materials can have several properties increased for special application and it is possible to obtain composites with traditionally antagonistic combinations of properties, such as transparence in the visible range of light and good conductivity. The main goal of this work is obtain a transparent and conductive polymer-based nanocomposite using polymethylmethacrylate – PMMA and ITO (Indium Tin Oxide) nanobelts. To reach this goal it was first studied the influence of temperature on the synthesis of nanostructured ITO. Once the temperature of synthesis was optimized to ensure the growth of ITO nanobelts with both good conductivity and good transparency in the visible spectrum, we studied the influence of ITO nanobelts on the electrical and optical properties of nanocomposites of PMMA. Because the synthesized nanobelts are entangled each other, to obtain the composite it was realized a separation of them using two different ways; first using a conventional ultrasound and after an ultrasonic tip. Then, nanobelts were mixed with commercial PMMA dissolved in THF 10% in mass concentrations of 1%, 2%, 5% and 10%. So, the solution was deposited over a glass substrate by casting. The results showed that films transmittance in visible range decreases by increasing the amount of nanobelts. The electrical characterization showed that percolation occurred after 5%wt of filler. TEM images of composites corroborate the results provided by the electrical measures. The films prepared using both dispersions had the same transmittance in the visible spectrum, despite of the films obtained by dispersing the nanobelts in ultrasonic tip had a lower electrical resistance. Thus it can be concluded that the dispersion by ultrasonic... (Summary complete electronic access click below)

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1647.pdf: 2679303 bytes, checksum: a7cb3106d393dd6c98cb62d4ab7c19a1 (MD5) Previous issue date: 2007-02-27 / Financiadora de Estudos e Projetos / Photoluminescence spectroscopy has been used to provide important insight on the tunneling dynamics of carriers in double barrier diodes. In this work, we have performed time-resolved photoluminescence measurements in symmetric and asymmetric p-type GaAs/AlAs resonant tunneling diodes in order to study the tunneling dynamics of photocreated minority electrons. We observed several peaks in the current voltage characteristics (I-V) associated to the resonant tunneling of holes through different quantum well heavy- and light-hole sub-bands. Under light excitation, we have observed the developing of additional peaks in the I-V curve. For the asymmetric structure, two peaks were observed and associated to the exciton assisted tunneling and resonant tunneling of photogenerated electrons. We have studied the temporal evolution of the GaAs contact and quantum well (QW) emission versus the applied bias voltage. For the QW, the luminescence comes solely from the recombination between the lowest-energy confined levels in the QW even when the device is biased at higher tunneling resonance peaks. For both structure, the PL decay depends on the applied voltage and presents a bi-exponential decay for some values of bias. The results revealed a markedly long PL decay at the bias voltage associated the exciton assisted tunneling resonance in the current voltage characteristic. For the GaAs emission, we observed a weak dependence of the PL intensity versus voltage and a mono-exponential decay. We analyze our results considering the diffusion and tunneling of minority electrons in the structure / Neste trabalho, realizamos um estudo de fotoluminescência resolvida no tempo em diodos de tunelamento ressonante do tipo p. Em particular, estudamos estruturas p-i-p de GaAs/AlAs com barreiras de largura simétrica e assimétrica. Desta forma, os efeitos observados são predominantemente referentes a dinâmica de tunelamento de elétrons fotocriados na estrutura (portadores minoritários). Realizamos medidas de transporte e fotoluminescência resolvida no tempo do poço quântico e do contato em baixa temperatura e em função da tensão aplicada na estrutura. Para ambos os diodos, observamos uma dependência importante do tempo característico de decaimento da fotoluminescência do poço quântico com a voltagem aplicada. Observamos também um decaimento bi-exponencial para voltagens próximas ao tunelamento de portadores minoritários (elétrons fotogerados). Para emissão do contato GaAs, observamos um decaimento monoexponencial e uma fraca dependência com a voltagem aplicada. Os resultados obtidos foram interpretados a partir da difusão e tunelamento de portadores minoritários na estrutura

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3746.pdf: 9059609 bytes, checksum: c95f0706f98556133e528134646683ad (MD5) Previous issue date: 2011-02-08 / Universidade Federal de Sao Carlos / In the last years, the luminescent emissions of SrMoO4 have been investigated for technological applications in solid-state lasers, light emission diodes, cell phone displays and lamps. In terms of synthesis routes, the hydrothermal systems have received special attention of the scientific community because of the versatility in the formation and crystallization processes of ceramic oxides at low temperature conditions (from 100 °C to 250 °C). Besides the reduced costs and environmentally friendlies, these methods are able to allow a control on the morphologies and particle sizes. Hence, in this research, SrMoO4 powders were synthesized by the co-precipitation reaction and processed in conventional and microwave-hydrothermal systems at 140 °C for 2 h. Thus, it was analyzed the influence of the hydrothermal conditions and the different strontium precursors on the optical and morphological properties of these powders. As experimental results, the X-ray diffraction patterns and the Raman-active vibration modes proved that all powders have a scheelite-type tetragonal structure. Diffraction peaks associated to the secondary phases were only identified in the samples prepared with strontium carbonate. The Rietveld refinements suggested the existence of distortions on both [SrO8] and [MoO4] clusters. The typical bending symmetric and stretching anti-symmetric modes between the O-Mo-O bonds were detected by the infrared spectroscopy. The field-emission gun scanning electron microscopy images revealed that the distinct strontium precursors as well as the hydrothermal conditions were able to change the microcrystal shapes. The adsorption/desorption isotherms showed profiles of type IV with hysteresis curves similar to the H3, suggesting the predominance of slit-like vacant spaces between the particles. The ultravioletvisible absorption spectra indicated the presence of intermediary energy levels within the band gap, which are arising from structural defects in the materials. xvi When excited with 350 nm wavelengths, all samples exhibited broad band photoluminescence emissions. Moreover, the profiles of these spectra were influenced by the precursors and/or hydrothermal treatments. / Nos últimos anos, as emissões luminescentes do SrMoO4 têm sido investigadas para aplicações tecnológicas em lasers de estado sólido, diodos emissores de luz, displays de telefones celulares e lâmpadas. Em termos de rotas de síntese, os sistemas hidrotérmicos têm recebido especial atenção da comunidade científica por causa da versatilidade nos processos de formação e cristalização de óxidos cerâmicos em baixas temperaturas (de 100 °C a 250 °C). Além dos custos reduzidos e ambientalmente corretos, esses métodos são capazes de permitir um controle sobre as morfologias e os tamanhos de partícula. Por isso, nesta pesquisa, pós de SrMoO4 foram sintetizados pela reação de co-precipitação e processados no sistema hidrotérmico convencional e de microondas em 140 °C por 2 h. Deste modo, foram analisados as influências das condições hidrotérmicas e dos diferentes precursores de estrôncio nas propriedades ópticas e morfológicas destes pós. Como resultados experimentais, os padrões de difração de raios X e os modos vibracionais Raman ativos provaram que todos os pós têm uma estrutura tetragonal do tipo scheelita. Picos de difração associados a fases secundárias foram somente identificados nas amostras preparadas com carbonato de estrôncio. Os refinamentos de Rietveld sugeriram a existência de distorções sobre ambos os clusters de [SrO8] e [MoO4]. Os modos típicos de flexão simétricos e de estiramento anti-simétricos entre as ligações O-Mo-O foram detectados pela espectroscopia de absorção na região do infravermelho. As imagens de microscopia eletrônica de varredura com canhão de elétrons por emissão de campo revelaram que os distintos precursores de estrôncio, bem como as condições hidrotérmicas, foram capazes de modificar a forma dos microcristais. As isotermas de adsorção/dessorção mostraram perfis do tipo IV com curvas de histerese similares a H3, sugerindo a predominância de espaços vazios como fendas entre as partículas. Os xiv espectros de absorção nas regiões do ultravioleta e visível indicaram a presença de níveis de energia intermediários dentro do band gap, os quais são provenientes de defeitos estruturais nos materiais. Quando excitadas com comprimentos de onda de 350 nm, todas as amostras exibiram emissões fotoluminescentes de banda larga. Além disso, os perfis destes espectros foram influenciados tanto pelos precursores quanto pelos tratamentos hidrotérmicos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4690.pdf: 8351408 bytes, checksum: 9d7202fba29b8aaff5f2e0dda2ac0f61 (MD5) Previous issue date: 2012-11-09 / Financiadora de Estudos e Projetos / The use of pesticides in agriculture, in order to enhance and ensure food production for a growing population has led to many concerns about risks to human health and the environment. Therefore, search for new strategies which seek a safer alternative is very important. With this aim, herein we describe new ruthenium(II) and magnesium(II) complexes containing phenanthroline and flavonoids (hesperidin, hesperetin, naringin or naringenin) ligand, These complexes were synthesized and characterized by elemental analysis (C,H,N), atomic absorption and ESI-MS(+). The structures were investigated by computational calculation and 1H, 13C NMR spectroscopic techniques. The complexes are stable in solid state, in most of the organic solvents tested and at various pH values. They are more hydrosoluble and liposoluble than the free flavonoides. The insecticidal activity bioassay against the leafcutting ants Atta sexdens rubropilosa demonstrated that the complexes show a delayed kill action. The activity of the Electrophorus electricus AChE enzyme was moderately inhibited by the Ru2+ complexes whereas the Mg2+ complexes were powerfull inhibitors only against AChE of Atta sexdens rubropilosa, indicating their high selectivity to insects. Further, the complexes are essentially non-toxic to the aquatic bacterium Vibrio fischeri and to human HeLa cells. The Mg2+ complexes presented unique properties: (i) in the electrochemical experiments in aqueous solution was observed the formation of a cyclic mechanism stable involving neutral, ionic and radical species; (ii) are better scavenger superoxide radical than the free flavonóides; (iii) presents a strong blue fluorescence. They act as an on/off fluorescent switch through the changing of the medium, solvents and pH. The fluorescence observed by confocal microscopy allowed to detect the high absorption of the magnesium complexes in the HeLa cells. Overall, the physicochemical and biological properties observed for Ru2+ and Mg2+ complexes opens new frontiers of application for these compounds in various areas of science such as agriculture, medicine, and optical materials. / O uso de pesticidas na agricultura com a finalidade de aumentar e assegurar a produção de alimentos para uma população mundial crescente tem gerado preocupações quanto aos riscos para a saúde humana e ao meio ambiente. Por isso, pesquisas por novas estratégias que buscam uma alternativa mais segura são importantes. Com este objetivo, neste trabalho desenvolveu-se novos complexos de rutênio(II) e magnésio(II) contendo os ligantes fenantrolina e os flavonóides (hesperidina, hesperetina, naringina ou naringenina) coordenados ao centro metálico. Os complexos foram sintetizados e caracterizados por análise elementar de C,H,N, absorção atômica e ESI-MS(+). As estruturas foram investigadas por cálculos computacionais e espectroscopia de RMN de 1H e 13C NMR. Os complexos são estáveis no estado sólido, na maioria dos solventes orgânicos testados e em vários pH's e, são mais hidrosolúveis e liposolúveis que o flavonóides livres. Os complexos apresentaram atividade inseticida frente às formigas cortadeiras Atta sexdens rubropilosa com um modo de ação lento. A atividade da enzima AChE foi moderadamente inibida por complexos de Ru2+, enquanto os complexos de Mg2+ foram inibidores potentes somente para a enzima colinesterase de Atta sexdesns rubropilosa, indicando alta seletividade para insetos. Além do mais, os compostos são essencialmente não tóxicos para a bactéria aquática Vibrio fischeri e para células HeLa. Os complexos de Mg2+ apresentaram algumas propriedades que merecem ser destacadas: (i) nos experimentos eletroquímicos em solução aquosa observou-se a formação de um mecanismo cíclico e estável envolvendo espécies neutras, iônicas e radicalares; (ii) foram melhores sequestradores do radical superóxido em comparação aos flavonóides livres; (iii) e apresentaram fluorescência azul intensa fortemente dependente do meio, podendo atuar como sistemas fluorescentes do tipo "on/off" em função do solvente e em função do pH. A fluorescência permitiu detectar por microscopia confocal a alta absorção dos complexos de magnésio nas células HeLa. No conjunto, as propriedades físico-químicas e biológicas observadas para os complexos de Ru2+ e Mg2+ abrem novas fronteiras de aplicação para estes compostos nas diversas áreas da ciência como agricultura, medicina e materiais ópticos.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5196.pdf: 22493258 bytes, checksum: 562e3f2b87d44d3e5dd250f72475601c (MD5) Previous issue date: 2012-08-02 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work we have obtained transparent nanoblends of poly(styrene-coacrylonitrile) (SAN) as matrix and poly(butylene terephthalate) as a nanometric phase. The materials were produced by means of reactive mixing in a twin screw extrude. The development of compatibilization systems, in order to diminish the dimension of dispersed phase in situ, can be seen as a great scientific challenge in nanoblends field. In such case, the compatibilizer optimizes the comminution and prevents the coalescence process of the dispersed phase. The compatibilization between SAN and PBT phases was performed using terpolymers of methyl methacrylate (MMA), glycidyl methacrylate (GMA), and ethyl acrylate (EA), denoted as MGE. Using bulk polymerization, we have applied different conditions for compatibilizer syntheses, in order to achieve a decreasing in the MGE molecular weight. The analyses of the reactivity of different compatibilizer with PBT were accomplished by using both torque rheometry and transmission electron microscopy. We have noticed that as the molecular weight of MGE decreases, the particles sizes of the dispersed phase diminishes accordingly. This part of the study culminated in the selection of the better MGE for nanoblends production. Blends with concentration varying from 3 to 30% wt were prepared in an extruder. These nanoblends were characterized with respect to thermal, dynamic-mechanical, rheological, mophorlogical and optical properties. We have shown that the MGE incorporation presents a high-efficiency for the decreasing of the PBT domains and plays an important role for the optical properties of the resulting nanoblends. / Neste trabalho nanoblendas polimericas transparentes a base de poli(estirenoco- acrilonitrila) (SAN) como matriz e o poli(tereftalato de butileno) (PBT) como fase nanometrica foram obtidas. Esses materiais foram produzidos por meio de mistura reativa em uma extrusora dupla rosca. Um grande desafio cientifico e tecnologico para a area de nanoblendas e desenvolver sistemas de compatibilizacao in situ a fim de reduzir as dimensoes da fase dispersa na matriz polimerica. Neste caso, o compatibilizante exerce a acao de otimizar o processo de cominuicao da fase dispersa e prevenir a etapa de coalescencia. A compatibilizacao entre as fases SAN e PBT foi realizada atraves de terpolimeros (MGE) sintetizados a partir dos monomeros metacrilato de metila (MMA), metacrilato de glicidila (GMA) e acrilato de etila (EA). Por meio do metodo de polimerizacao em massa, diferentes condicoes de sintese para o compatibilizante foram aplicadas a fim de alcancar uma reducao da massa molar do MGE. A reatividade de diferentes compatibilizantes com o PBT foi avaliada principalmente atraves de reometria de torque e microscopia eletronica de transmissao. Observou-se uma diminuicao no tamanho de particulas da fase dispersa em funcao do decrescimo da massa molar do terpolimero. Esta etapa do estudo culminou na selecao do MGE com melhor desempenho e potencial para que nanoblendas fossem alcancadas durante o processo de extrusao reativa. Blendas com concentracoes de PBT variando entre 3 e 30% em massa foram preparadas em extrusora. Essas nanoblendas foram caracterizadas quanto as suas propriedades termicas, dinamicomecanicas, reologicas, morfologicas e opticas. A incorporacao de MGE apresentou grande eficiencia na diminuicao do tamanho da fase dispersa de PBT na matriz de SAN e desempenhou papel fundamental nas propriedades opticas das nanoblendas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5681.pdf: 28007078 bytes, checksum: df8980fedeed3307bcac84b27867350e (MD5) Previous issue date: 2013-10-15 / Universidade Federal de Sao Carlos / The molybdates with scheelite-type tetragonal structure is a family of inorganic materials that has received considerable attention since the discovery of their luminescent properties, with emission in the visible spectral region. In this work, barium strontium molybdate crystals, (Ba1-xSrx)MoO4, with the compositions (x = 0, 0.25, 0.50, 0.75 and 1) were synthesized by co-precipitation method (drop by drop) in the presence of various solvents (water, 1,4-butanediol and diethylene glycol butyl ether) . The crystals obtained were structurally characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, M- Raman spectroscopy (M- Raman) and Fourier transform infrared (FT -IR) spectroscopy. The shape and size of the crystals were observed by means of field emission scanning electron microscopy (FE -SEM). The optical properties were investigated by ultraviolet-visible (UV Vis) absorption spectroscopy and photoluminescence (PL) measurements. The XRD patterns, M- Raman and FT- IR spectra showed that all crystals are monophasic with a scheelite-type tetragonal structure, belonging to the space group I41/a. The lattice parameters and atomic positions obtained by Rietveld refinement were employed to molding [BaO8], [SrO8] and [MoO4] clusters into the tetragonal lattice. The microscopy images showed that (Ba1-xSrx)MoO4 crystals with different concentrations (x) and synthesized with different solvents showed changes in size (micro and nanocrystals) and the shape (octahedron, flowers, balls and rods) crystals. Photoluminescent emission at room temperature in different regions of maximum intensity was assigned to different densities of intermediate electron levels (deep and shallow) located within the band gap as a consequence of the degree of order-disorder structural in the crystal lattice and defects on the surface of crystals. Finally, we discussed possible mechanisms to explain the behavior photoluminescent. / Os molibdatos com estrutura tetragonal tipo scheelita é uma família de materiais inorgânicos que tem recebido considerável atenção desde a descoberta de suas propriedades luminescentes, com emissões na região espectral do visível. Neste trabalho, cristais de molibdatos de bário e estrôncio, (Ba1-xSrx)MoO4, com as composições (x = 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1) foram sintetizados pelo método de co-precipitação (gota a gota) na presença de diversos solventes (água, 1,4-Butanodiol e dietilenoglicol butil éter). Os cristais obtidos foram estruturalmente caracterizados por difração de raios X (DRX), refinamento de Rietveld, espectroscopia M-Raman (M-Raman) e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IV). A forma e tamanho dos cristais foram observados por intermédio da microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FE-SEM). As propriedades ópticas foram investigadas por espectroscopia de absorção no ultravioleta e visível (UV-Vis) e medidas de fotoluminescência (FL). Os padrões de DRX, os espectros de M-Raman e FT-IV mostraram que todos os cristais são monofásicos com estrutura tetragonal tipo scheelita, pertencentes ao grupo espacial I41/a. Os parâmetros de rede e posições atômicas obtidos pelo Refinamento de Rietveld foram empregados para modelar os clusters [BaO8], [SrO8] e [MoO4] dentro da rede cristalina tetragonal. As imagens de microscopia indicaram que os cristais de (Ba1-xSrx)MoO4 com diferentes concentrações (x) e sintetizados com diferentes solventes apresentou modificações no tamanho (micro e nanocristais) e na forma (octaedros, flores, bastões e esferas) dos cristais. As emissões fotoluminescentes a temperatura ambiente em diferentes regiões de intensidade máxima, foi atribuída a diferentes densidades de níveis eletrônicos intermediários (rasos e profundos) localizados dentro do band gap, como consequência do grau de ordem-desordem estrutural na rede cristalina e defeitos nas superfícies dos cristais. Finalmente, foram discutidos possíveis mecanismos para explicar o comportamento fotoluminescente.

Submitted by Daniele Amaral (daniee_ni@hotmail.com) on 2016-10-14T17:52:00Z No. of bitstreams: 1 TeseHK.pdf: 24150463 bytes, checksum: 01dbd687f820bc66bb3bdd11007d35a8 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-21T13:53:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseHK.pdf: 24150463 bytes, checksum: 01dbd687f820bc66bb3bdd11007d35a8 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-10-21T13:53:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseHK.pdf: 24150463 bytes, checksum: 01dbd687f820bc66bb3bdd11007d35a8 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-21T13:53:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseHK.pdf: 24150463 bytes, checksum: 01dbd687f820bc66bb3bdd11007d35a8 (MD5) Previous issue date: 2016-04-13 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / This work presents the development of an experimental apparatus and a route for the growth of InP nanowires whose general characteristics and properties made them suitable for the construction of electronic devices. Among theses characteristics, one may cite: desired dimensions, uniformity, quantity and composition. The synthesis system allowed the growth of a large amount of InP nanowires with diameter distributed around values smaller than 80 nm, grown in different substrates, covering them with a dense and uniform layer. Most important, all this in a reproducible way. The structural and morphological analyses, which resulted in the above described characteristics also allowed the observation of a amorphous/polycrystalline layer around the mono crystalline nucleus of the nanowires. Afterwards, the optoelectronic properties of the samples were studied. For this purpose, three types of devices were fabricated: single nanowire based devica, built using photolitography; nanowires network based device built from direct evaporation of contacts over the nanowires layer and from the growth of nanowires over pre defined contacts. The electronic transport mechanism was investigated by temperature dependent resistance measurements, obtaining the same dominant mechanism of hopping in all three types of device. This result indicates that the effect of the disorder attributed to the amorphous/polycrystalline layer and its interface to the monocrystalline nucleus was a critical factor to the determination of the sample’s properties. In order to complement and confirm the obtained results, other experiments were carried out: thermally stimulated current, showing additional energy levels inside the band gap, indicated in literature as levels originated from structural disorder; photo luminescence measurements, presenting a strong potential fluctuation due to localized states and photoconductivity, obtaining a sub linear dependence with the power excitation, typically observed in material with the presence of carrier traps. In this manner, the influence of localized states due to structural disorder was confirmed as the maind factor to the samples behaviour for both electronic and optical properties. / Este trabalho apresenta o desenvolvimento do aparato experimental e de uma rota para crescimento de nanofios de InP que exibiram, de maneira geral, características e propriedades que os tornaram adequados para a construção de dispositivos eletrônicos, dentre as quais pode-se citar: dimensões, uniformidade, quantidade e composição desejadas. O sistema de síntese permitiu o crescimento de uma grande quantidade de nanofios de InP com diâmetros distribuídos em torno de 80 nm, em diferentes tipos de substratos, recobrindo-os com uma camada densa e uniforme, e, o mais importante, de maneira reprodutível. Após as caracterizações estruturais e morfológicas que resultaram nas características descritas acima e na observação da formação de uma camada amorfa/policristalina em torno do núcleo monocristalino dos nanofios, as propriedades optoeletrônicas das amostras foram estudadas. Para isso foram fabricados três tipos de dispositivos: de um único fio, por litografia óptica; dispositivos de muitos fios por evaporação direta de contatos metálicos sobre a camada de nanofios e pelo crescimento de nanofios sobre os contatos, pré definidos. O mecanismo de transporte eletrônico foi investigado por meio de medidas de resistência em função da temperatura e, nos três tipos de dispositivos, foi obtido o mecanismo de hopping como dominante no processo de condução, indicando que o efeito da desordem devido à camada amorfa/policristalina, e a sua interface com o núcleo monocristalino, foi crítico para definir as propriedades das amostras. Para complementar e confirmar estes resultados, foram realizadas outros experimentos: corrente termicamente estimulada, mostrando níveis adicionais dentro do gap, indicados na literatura como níveis originados por desordem estrutural; fotoluminescência, apresentando uma forte flutuação de potencial devido a estados localizados e fotocondutividade, obtendo uma dependência sublinear com a potência de excitação, típica de materiais com presença de armadilha de portadores. Dessa forma, a influência dos estados localizados devido à desordem estrutural foi confirmada como principal fator para o comportamento das amostras tanto em relação às propriedades eletrônicas quanto ópticas. / 2012/06916-4

Made available in DSpace on 2015-05-08T14:59:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1933952 bytes, checksum: 631f48c47124341fd9bdddc854ca8722 (MD5) Previous issue date: 2011-12-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work presents a non contact measurement techniques study on the manufacturing process and the design and development of a non contact measurement system for inspection of diameters of parts during the machining process on the lathe. Amongst the techniques are showed technologies which are based on physical principles of optical, pneumatic, electric or ultrasound. The system developed to this work uses an optical sensor to take the scan on the part and an incremental rotary encoder to monitor the displacement of that one. At the end of the inspection operation, the diameter of the part is indicated on a display and transmitted to the computer to standard RS-232 serial communication. Test with the developed measurement system were realized such in the laboratory like a machine shop environment in order to determine the metrological characteristics of the prototype in different conditions of operation. Based on experiments with non contact measuring system, it presented good repeatability, reproducibility and long term stability. / Este trabalho apresenta um estudo das técnicas de medição sem contato em processo de fabricação e o projeto e desenvolvimento de um sistema de medição sem contato, para inspeção de diâmetros de peças durante o processo de usinagem em um torno mecânico. Dentre as técnicas são apresentadas tecnologias que se baseiam nos princípios físicos da óptica, pneumática, elétrica ou ultra-som. O sistema desenvolvido para esta dissertação utiliza um sensor óptico de presença para realizar a varredura na peça e um encoder rotativo incremental para monitorar o deslocamento do sensor óptico. Ao final da operação de inspeção, o diâmetro do mensurando é indicado em um display e transmitido ao computador pelo padrão de comunicação serial RS-232. Testes com o sistema de medição desenvolvido foram realizados tanto em laboratório quanto no ambiente de uma oficina mecânica, a fim de determinar as características metrológicas do protótipo em condições distintas de operação. Com base nos experimentos realizados com o sistema de medição sem contato, o mesmo apresentou boa repetitividade, reprodutibilidade e estabilidade a longo prazo.