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Processamento de cerâmicas tipo Al2O3-MgAl2O4 por radiação de microondas

Thomaz, Daniel Tonial January 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-26T09:11:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 301849.pdf: 2071270 bytes, checksum: 629015955b9164c1ea576dced348d479 (MD5) / Nos dias atuais, onde a demanda por processos sintéticos, menos poluentes e mais eficientes, têm sido considerados muito relevantes devido a aspectos ambientais e econômicos, o uso de reatores a microondas tem se mostrado muito promissor. Dentre diversas aplicações, a radiação de microondas tem sido utilizada como uma nova rota de processamento de materiais cerâmicos. Neste trabalho, foi realizada a síntese e a sinterização de um material cerâmico compósito utilizando radiação de microondas. Alumina foi utilizada como a matriz cerâmica e concentrações de 25%, 50% e 75% de areia ferrosa com propriedades eletromagnéticas foram adicionadas a alumina. Corpos de prova deste material cerâmico foram sinterizados em 30, 60 e 90 minutos em microondas. Tratamento térmico em forno elétrico também foi realizado a fim de comparação com o método proposto neste trabalho. As principais técnica de análise utilizadas neste trabalho foram: picnometria e método de Arquimedes (para determinação da densidade), retração volumétrica, microscopia eletrônica de varredura, difratometria de raios-X (com análise quantitativa de fases por Rietveld), perda dielétrica e permissividade dielétrica. Os resultados obtidos mostram que este material desenvolveu fases cristalinas de estruturas tipo espinélio, anortitas e fases oxidas de alumínio e ferro, apresentando altos valores de constante dielétrica. O tratamento por radiação de microondas apresentou-se como uma opção alternativa aos tratamentos térmicos convencionais, utilizando tempos de síntese e sinterização reduzidos, além de atingir temperaturas muito elevadas. Os resultados mostraram que o material desenvolvido pode ser aplicado na indústria de microeletrônica / Nowadays, where demand for synthetic processes, cleaner and more efficient, has been considered very important due to environmental and economic aspects, the use of microwave reactors have been very promising. Among many applications microwave radiation has been used as a route for processing ceramic materials. In this study, we performed the synthesis and sintering of a ceramic composite material using microwave radiation. Alumina was used as the ceramic matrix and concentrations of 25wt%, 50wt% and 75wt% of sand with ferrous electromagnetic properties were added to alumina. Specimens were microwave sintered during 30, 60 and 90 minutes. Heat treatment in an electric furnace was also performed for comparison with the method proposed in this work. The main analysis techniques used in this study were: He-picnometry, scanning electron microscopy, X-ray diffraction (with quantitative phase analysis by Rietveld), dielectric loss and dielectric permittivity. The results revealed that the material developed crystalline phases of spinel-type structures, anorthite phases, aluminum and iron oxides, with high dielectric constant. The treatment by microwave radiation was presented as an alternative to conventional heat treatments, with reduced synthesis and sintering times at high processing temperatures. The results showed that the developed material can be useful for microelectronic applications
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Aplicação do sistema de ligantes PVB-PEG-AE e modelagem da etapa de extração na MPI de alumina

Krauss, Vivian Alexandra January 2005 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica. / Made available in DSpace on 2013-07-16T01:22:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Um sistema de ligantes contendo alumina para moldagem por injeção foi testado com diferentes teores de carga sólida. O sistema de ligantes contendo três componentes, ácido esteárico (AE), polietilenoglicol (PEG) e polivinilbutiral (PVB) foi utilizado numa proporção de 2:1 de PEG:PVB e 25:1 de Al2O3:AE. As misturas foram caracterizadas por meio de reometria capilar. A mistura com melhores características para moldagem por injeção foi escolhida para o estudo de remoção de ligantes.
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Processamento e caracterização de cerâmica a base de alumina para uso em blindagem balística

Silva, Marcus Vinicius da January 2013 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2013 / Made available in DSpace on 2013-12-05T22:23:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 319258.pdf: 2216137 bytes, checksum: c2433fe1fdd635092a66521cdbc9bfc1 (MD5) Previous issue date: 2013 / Com o objetivo de desenvolver uma cerâmica de alumina com propriedades para aplicações balísticas de elevados níveis energéticos, diversas amostras de alumina de três formulações (92, 96 e 99% em peso de Al2O3) em diferentes espessuras (6 e 10 mm) foram confeccionadas em meio industrial, com o intuito de se avaliar suas propriedades previamente e após a sinterização. Os parâmetros de processamento foram os mesmos para as três formulações, com pressão de compactação de 1100 kgf/cm2 e sinterização a 1600 ºC durante 6 h. As amostras foram submetidas a ensaios de densidade aparente, retração linear e difração de raios X, previamente e após a sinterização para se avaliar a densificação dos corpos e as estruturas formadas. As densidades relativas das composições ficaram em torno de 97%, com retração linear entre 15-20% e absorção de água inferior 0,03%. Ensaios de dureza Vickers (1 e 2 kg) e resistência a flexão 4 pontos também foram efetuados para se avaliar o comportamento mecânico das três formulações nas diferentes espessuras. Os valores de dureza obtidos ficaram em torno de 13 (96%) a 15 (92 e 99%) GPa para 1 kg de carga. As tensões de ruptura obtidas variaram de 210 a 300 MPa, sendo que as formulações mais espessas das composições 96 e 99% apresentaram valores de tensão de ruptura cerca de 20% inferiores (210 MPa - 96%; 240 MPa - 99%) em comparação as amostras mais finas (265 MPa - 96%; 300 MPa - 99%). A formulação 92% apresentou pouca redução de sua tensão de ruptura com o aumento da espessura (230 MPa - 92% 10 mm; 240 MPa - 92% 6mm, menos de 5%) e placas de 120 mm x 120 mm x 12 mm desta formulação foram selecionadas para os ensaios balísticos. As placas de alumina foram coladas em chapas metálicas de 4 mm de aço AISI 1045, para este servir como escoro e placa testemunha em caso de penetração/deformação. Os ensaios balísticos foram realizados utilizando a norma NIJ-0108.01 para a escolha do tipo de projétil a ser utilizado (7.62x51 AP, nível IV, 4068 J). Disparos foram efetuados em cinco placas de alumina. Nenhum dos cinco disparos atravessou ou sequer deformou as chapas metálicas, mostrando que a alumina 92% produzida apresenta potencial como cerâmica balística, sendo capaz de resistir impactos com mais de 4000 J de energia cinética. <br>
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Moldes de alimuna porosa e produção de nanofios de Fe100-xNix por técnicos eletroquímicas

Ersching, Kleber January 2013 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Física, Florianópolis, 2013 / Made available in DSpace on 2013-12-05T22:55:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 319751.pdf: 3775564 bytes, checksum: 9de798cff8156fe111163dd1f541fb84 (MD5) Previous issue date: 2013 / Nesta Tese de doutorado é estudada a microestrutura e o comportamento magnético de nanofios da liga Permalloy (Py) (Fe100-XNiX, com X ? 80) sintetizados por eletrodeposição e a microestrutura de moldes de alumina (Al2O3) nanoporosos altamente ordenados produzidos por oxidação anódica (anodização) de alumínio (Al) de alta pureza. Para produzir os nanofios, os moldes de Al2O3 nanoporosos foram utilizados no processo de síntese dos nanofios por eletrodeposição. Para caracterizar a microestrutura dos nanofios e dos moldes de Al2O3 nanoporosos, foram utilizadas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de varredura de efeito de campo, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia por dispersão de energia de raios X e microscopia de força atômica. Para caracterizar o comportamento magnético dos nanofios foi utilizado um magnetômetro de amostra vibrante. Através das técnicas de caracterização obtiveram-se informações do crescimento, estequiometria, diâmetro e comprimento dos nanofios, bem como, da espessura, porosidade, distância interporo, interface Al2O3/Al, do diâmetro e da circularidade dos poros dos moldes de Al2O3 nanoporosos. Os principais resultados mostram que é possível sintetizar nanofios de Fe100-XNiX por eletrodeposição, com comprimentos praticamente uniforme, sobre o substrato do Al que não é consumido no processo de produção dos moldes; que existem flutuações na estequiometria dos nanofios em função da região analisada da amostra; que a camada de barreira de Al2O3, na interface Al2O3/Al do molde de Al2O3 nanoporoso, é totalmente removida com a utilização de procedimentos eletroquímicos e químicos, e que os nanofios apresentam comportamento magnético duro dentro dos moldes de Al2O3 nanoporosos quando submetidos a campos magnéticos aplicados paralelo ao eixo dos nanofios. <br>
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Moldagem de alumina por injeção

Oliveira, Ricardo Vinicius Bof de January 2004 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matermáticas. Programa de Pós-Graduação em Química / Made available in DSpace on 2012-10-21T20:48:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 211337.pdf: 3803188 bytes, checksum: fdfc18812ee709aa25e1af365ff772ce (MD5) / Atualmente, a moldagem de pós por injeção tem se tornado um processo de transformação altamente atrativo, por aliar as propriedades inerentes aos materiais metálicos e cerâmicos à versatilidade da moldagem por injeção. Neste processo, o material na forma de pó é misturado ao veículo orgânico (ligante), o qual possibilita a moldagem por injeção da mistura. Neste trabalho, avaliou-se a utilização de componentes poliméricos e surfactante na fabricação de peças de alumina por moldagem de pós por injeção, sendo as propriedades micro e macroscópicas caracterizadas. A temperatura do solvente produziu diferentes velocidades de remoção, devido a mudanças no parâmetro de solubilidade e difusividade dos componentes solúveis. Um modelo matemático foi proposto para o processo de remoção por solvente, apresentando boa correlação com os valores obtidos experimentalmente. O processo subseqüente de remoção térmica foi facilitado pela porosidade formada na solubilização, resultando em peças livres de defeitos. As decomposições do PP e do PVB produziram hidrocarbonetos alifáticos, compostos com insaturações, e aldeídos. A sinterização mostrou que as peças de alumina não possuíam defeitos grosseiros, sugerindo que o amplo conhecimento das etapas do processo pode tornar a moldagem de pós por injeção mais interessante economicamente.
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Técnica híbrida de plasma para a deposição de filmes de alumina / Hybrid plasma technique for deposition of alumina films

Prado, Eduardo Silva [UNESP] 25 August 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-01-13T13:26:51Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-08-25. Added 1 bitstream(s) on 2016-01-13T13:31:14Z : No. of bitstreams: 1 000855048.pdf: 4149204 bytes, checksum: 786b07ea4494fd54fcc46b7d05176bfc (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho é proposta uma nova tecnologia de plasma para a deposição de filmes de alumina a partir do acetilacetonato de alumínio, AAA. A possibilidade de se depositar filmes a partir da pulverização catódicado AAA em plasmas de argônio foi demonstrada em trabalho prévio do grupo. No presente trabalho, foi realizada uma mudança nesta metodologia de forma a associar bombardeamento iônico do substrato ao processo de deposição. Para tal, o plasma foi gerado pela aplicação de sinal de radiofrequência (13,56 MHz) ao eletrodo inferior de um sistema de plasma capacitivamente acoplado, onde o pó do AAA foi espalhado. O eletrodo superior, também usado como porta-amostras, foi polarizado com pulsos retangulares negativos de amplitude, frequência e ciclo de trabalho controlados. A pulverização católica de fragmentos do AAA pelo plasma fornece precursores para a deposição do filme enquanto a polarização do porta-amostras acelera íons em direção aos substratos promovendo bombardeamento iônico da camada em crescimento. Os parâmetros de excitação do plasma (11 Pa, 13,56 MHz, 150 W, 3600 s) foram mantidos iguais aos otimizados em trabalho anterior do grupo. Variou-se a amplitude dos pulsos de popularização, entre 0 e 2800 V, de modo a modificar a energia fornecida pelo bombardeamento iônico à estrutura. A frequencia e foi fixada em 300 Hz e os pulsos de trabalho variaram entre (0, e 100%). Investigou-se o efeito da intensidade dos pulsos nas propriedades da camda resultante. A taxa de deposição foi determinada a partir do tempo de deposição e da espessura dos filmes, medida por perfilometria. A estrutura molecular das camadas foi analisada por espectroscopia no infravermelho no modo IRRAS (Infrared Reflectante Absorbance Spectroscopy). Difração de raios X foi empregada para avaliar se houve precipitação de fases cristalinas da alumina. A morfologia do material depositado foi inspecionada por microscopia... / A new plasma methodology for deposition of alumina from aluminum acetylacetonate, AAA, is proposed. In a previous study by his this group, the possibility of depositing films from the AAA, by sputtering in argon atmosphere. In the present work, this methodology was modified by coupling a bombardment to the deposition process. For this, the plasma was generated by the application of radifrequency signal (13.56 MHz) to the lowermost electrode of a capacitively coupled plasma system with the AAA powder was spread. The topmost electrode, also used as the sample holder, was biased with retangular negative pulses of controlled amplitude, frequency and duty cycle. Sputtering of AAA fragments by the argon plasma provides precursors for film deposition while the polarization of the holder accelerates ions toward the substrates, promoting ion bombardment of the growing layer. The plasma excitation parameters (11 Pa, 13.56 MHz, 150 W, 3600 s) were the same as those optimized in the previous work of the group. The magnitude of the pulses was varied from 0 to 2800 V. To change the energy delivered by ion bombardment to the structure. A fixed pulse frequency and duty cycle were fixed of 300 Hz and duty cicle changed between (0 and 100%). The effect of P on the film properties was investigated. Deposition rates were determined from the deposition time and film thinckness, measured by profilometry. Infrared spectroscopy in the IRRAS mode (InfraRed Reflectante Absorbance Spectroscopy) was used to investigate the molecular structure of the layers. X-ray diffractometry was employed to verify if there was precipitation of crystalline alumina phases. The material microstructure was investigated by scanning electron and atomic force microscopies. Elemental composition analyses were performed by Energy Dispersive Spectroscopy while data obtained by nanoindentation tests allowed the calculation of hardness. The structures present (C-H, C=O, C=C e (C-H)3 organic...
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Aluminas macro-mesoporosas produzidas pelo método sol-gel para aplicação em catálise heterogênea

Passos, Aline Ribeiro [UNESP] 22 July 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-03-07T19:21:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-07-22. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:25:12Z : No. of bitstreams: 1 000854657_20160801.pdf: 1128231 bytes, checksum: 4302c5ac8b1cba0d5bf7783f5225e2e5 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-08-01T11:30:03Z: 000854657_20160801.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-08-01T11:30:59Z : No. of bitstreams: 1 000854657.pdf: 7039373 bytes, checksum: e3e464e79dbd92c0c088c22c6648dea7 (MD5) / Alumina é um suporte importante em catálise heterogênea. O controle das propriedades física e texturais pode melhorar seu desempenho como suporte em aplicações de catálise. Os catalisadores de cobalto são conhecidos por apresentarem excelente performance na reação de reforma de etanol (ESR) devido a elevada capacidade de quebra das ligações C-H e C-C. Muitos estudos visam correlacionar as propriedades das aluminas com o desempenho dos catalisadores. As aluminas exibem uma química de superfície complexa que pode ser controlada pelo método de preparação. Neste trabalho aluminas com meso e macroporos foram obtidas usando o método sol-gel acompanhado de separação de fases. Nesta estratégia integrativa a gelatinização e a separação de fases ocorrem de maneira espontânea no sistema contendo um indutor de separação de fases. Diferentes alumina foram produzidas a partir do isopropóxido e cloreto de alumínio e do óxido de polietileno e óxido de polipropileno como indutores de separação de fases. A escolha apropriada da composição de partida permite o controle do tamanho e volume dos poros. Os macroporos são formados como resultado da separação de fases após remoção do indutor de separação de fases, enquanto os mesoporos são formados entre as partículas do xerogel. As diferentes aluminas porosas preparadas e uma alumina comercial foram utilizadas como suporte de catalisadores de cobalto. Os precursores óxidos dos catalisadores obtidos após calcinação são compostos pelas fases Co3O4 e CoAl2O4, esta última em maior quantidade nas aluminas sintetizadas via sol-gel. As aluminas sol-gel possuem maior proporção de Al em sítios octaédricos e grupos hidroxilas superficiais do que a alumina comercial, verificou-se que estas características podem facilitar a migração de íons de Co na rede da alumina levando a maior formação de CoAl2O4. Os catalisadores foram... / Alumina is an important support for heterogeneous catalysts. The matching of appropriate alumina physical properties and controlled textural properties can improve its performance as support in catalysis applications. Cobalt based catalysts have been reported to have a good ethanol steam reforming (ESR) performance due to their high activity for the cleavage of C-H and C-C bonds. Many studies have been conducted about the effects of alumina properties on the cobalt catalysts properties. Alumina exhibits a rather complex surface chemistry which can be controlled by the preparation procedure. In this work alumina samples with macro and mesoporous structure were obtained using the one-pot sol-gel synthesis accompanied by phase separation. In this integrative strategy both processes, gelation and phase separation, spontaneously occur in system containing the presence of the phase separation inducer. The different aluminas were produced by using as aluminum reactants, aluminum isopropoxide and chloride and polyethylene oxide or polypropylene oxide as phase separation inducer. Appropriate choice of the starting composition allows the control the pore size and volume. Macroporous are formed as a result of phase separation after burning the phase separation inducer, while voids between particles of the xerogel skeletons form a mesoporous structures. The different alumina porous alumina and commercial alumina were used as supports for preparing by wetness impregnation cobalt-based catalyst. The oxidic catalyst precursors obtained after calcination are composed of Co3O4 and CoAl2O4-like phases, the latter being in higher proportions in the sol-gel alumina than in the commercial one. As the sol-gel alumina presents a larger amount of octahedral AlVI sites and surface hydroxyl groups than the commercial alumina, it was assumed that these features can facilitate the migration of Co ions into the alumina network...
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Preparação de soluções sólidas superficiais à base de alumina como catalisadores para síntese do biodiesel via rota etílica

Besse, Manoela Romero [UNESP] 09 May 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-11-10T11:09:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-05-09Bitstream added on 2014-11-10T11:57:27Z : No. of bitstreams: 1 000790927.pdf: 3493647 bytes, checksum: bfa55570855beeda2fbe16cb0c284d61 (MD5) / A procura por combustíveis alternativos tem se tornado bastante atrativo em relação ao diesel em decorrência dos seus benefícios ambientais. Seguindo essa tendência, o biodiesel, uma forma de energia renovável e biodegradável, pode ser produzido através de uma reação de transesterificação a partir de ésteres de cadeias longas derivados de ácidos graxos oriundos de lipídios renováveis como óleo vegetal. Contudo, para que este tipo de reação aconteça com um bom rendimento, é necessária a utilização de catalisadores, que podem ser de diversos tipos. Neste contexto, o presente trabalho envolve a preparação e a caracterização estrutural de um catalisador (conversor catalítico) à base de alumina para síntese de Biodiesel via rota etílica. A alumina tem sido apresentada com promissor potencial catalítico na síntese do biodiesel, além de ter um baixo custo. A partir da estrutura hospedeira do α-Al2O3, sintetizado pelo método Poliol Modificado, foram investigadas as soluções sólidas de Al2O3:Eu3+ com porcentagens em massa de íons európio(III) iguais a 0,025%, 0,050% e 0,075%, também preparadas pelo mesmo método de síntese. A decomposição térmica dos pós precursores de Al2O3 e Al2O3:Eu3+ foi caracterizada por análises térmicas (TG/DSC), não sendo observado uma grande perda de massa para os sistemas dopados. A caracterização estrutural dos pós em estudo foi realizada por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (IV) e espectroscopia de espalhamento Raman. Os DRX dos pós de Al2O3:Eu3+ mostraram que os sistemas tornaram-se cristalinos logo após a pré-calcinação e a análise por infravermelho mostrou o aparecimento de bandas em torno de 407 cm-1, referentes à ligação Eu-O, indicando a presença dos íons európio(III) na rede cristalina . Os parâmetros estruturais foram determinados a partir do ... / The demand for alternative fuels has become very attractive compared to diesel due to its environmental benefits. Following this trend, biodiesel, a form of biodegradable and renewable energy can be produced by a transesterification reaction from esters of long chain fatty acids derived from renewable lipids such as vegetable oil with long chains. However, to this reaction occurs with a good yield id required the use of catalysts, that may be of differently types. In this context, this work involves the preparation and structural characterization of a catalyst (catalytic converter), alumina-based synthesis of Biodiesel via ethyl route. Alumina has a low cost and has been studied as a promising potential in catalytic synthesis of biodiesel. From the host structure of Al2O3, synthesized by modified Polyol Method, were investigated solid solution of Al2O3:Eu3+ with percentages by mass of the europium(III) ion 0.025%, 0.050 % and 0.075%, also prepared by chemical synthesis, using the same method. The thermal decomposition of the precursor powders of Al2O3 and Al2O3:Eu3+ were characterized by thermal analysis (TG/DSC), and it was not observed a large loss of mass in the doped systems. The structural characterized of the powders were by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), infrared and Raman spectroscopy. The XRD results for the Al2O3:Eu3+ showed crystalline systems after pre-calcination and IR analysis showed bands below 407 cm-1, related to the vibrations of Eu-O, indicating the presence of ions europium(III) in the crystal lattice. The structural parameters were determined from Rietveld structural refinement of the XRD using the program FullProf. Analyses of refinement showed that the precursor powder of Al2O3:Eu3+with 0.025 wt% of europium(III) ions behaved differently compared to other powders doped , this being the only one to have shown catalytic activity in the transesterification reaction of oil soybeans for ...
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Desenvolvimento de elementos cerâmicos para uso em dispositivos de inspeção de dutos (PIGS)

Souza, Rodrigo Buchfink de January 2010 (has links)
Neste trabalho foi realizado um estudo sistemático das propriedades de diferentes materiais cerâmicos em função das técnicas de conformação e processos de sinterização utilizados para prepará-los, com o objetivo de desenvolver insertos cerâmicos para aplicação em dispositivos de inspeção de dutos de petróleo (pigs). Foram pré-selecionados cinco materiais cerâmicos de alta tecnologia: a alumina, zircônias parcialmente e totalmente estabilizadas, compósito alumina-zircônia e mulita. Foram usadas as técnicas de colagem de barbotina, prensagem uniaxial e moldagem por injeção em alta e baixa pressão. Duas rampas de sinterização foram usadas, variando-se a taxa de aquecimento e a temperatura atingida. Foram realizadas medidas de densidade, porosidade aberta e fechada, para avaliação do grau de densificação alcançados, além de ensaios de dureza, micro-abrasão esférica e desgaste na geometria pino sobre disco. Para simular com maior veracidade a situação real de uso das peças cerâmicas nos dispositivos para inspeção de dutos, foi desenvolvido um equipamento para submeter as amostras ao mesmo tipo de desgaste promovido nas hastes sensoras de pigs tipo palito pelo contato com as paredes dos dutos. Pelo contato das hastes metálicas usadas até então com as paredes dos dutos percorridos pelos pigs. Testes de campo, em pigs da Petrobras, também foram realizados para verificar a resposta dos insertos em situações reais de uso. Os resultados mostraram a correlação entre as características microestruturais e as propriedades dos materiais cerâmicos e a dependência das mesmas com a técnica de conformação e processos de sinterização. A viabilidade da conformação de peças com as geometrias específicas necessárias para a aplicação nos pigs foi também analisada. A capacidade de ajustar as propriedades de acordo com a solicitação exigida foi detectada como sendo um fator fundamental na correta seleção do material cerâmico a ser usado como inserto nos pigs. A alumina produzida por colagem de barbotina e a zircônia parcialmente estabilizada produzida por prensagem uniaxial apresentaram os melhores resultados para os pigs palito e multisize, respectivamente. O equipamento construído para ensaio de desgaste obteve sucesso no seu intuito de simular o tipo de desgaste abrasivo a que são submetidos os insertos cerâmicos em operações de inspeção de dutos. Ele pode dar informações tanto do efeito da geometria da peça quanto das propriedades intrínsecas do material sobre o desempenho do inserto. Os testes de campo realizados em dutos da Petrobras confirmaram o sucesso do uso de insertos cerâmicos como elementos de contato de pigs. / In this work, a systematic study about the properties of different ceramic materials was performed taking into account the techniques used to shape and sintering the ceramic materials focusing in the technological application on oil pipeline inspection devices (pigs). Five high-tech ceramic materials were pre selected: alumina, partial and totally stabilized zirconia, alumina-zirconia composite and mullite. The techniques employed were slip casting, uniaxial pressing and high and low pressure injection molding. Two sintering ramps were used, varying the heating rate and temperature reached. Density measurements were performed, revealing the openned and closed porosities. The hardness of the ceramic samples was measured and the abrasive wear was evaluated by spherical micro-abrasion and pin-on-disc tests. To simulate more accurately the real condition of use of the ceramic pieces in oil pipeline inspection devices, an equipment was devised to submit the samples to the same kind of wear promoted by the contact of the metal stems used so far with the pipelines’ walls ran by the pigs. Field tests were also performed to verify the inserts’ response in real use situations. The obtained results showed the dependence between the microstructural features and properties of the ceramic materials regarding the shaping technique and sintering process. The feasibility of the specific geometrical profile necessary to be used in the pigs was also analyzed. The tuning of the properties as requested was a major factor for the correct selection of the material to be used with insert in the pigs. The alumina produced by slip casting and the partially stabilized zirconia produced by uniaxial pressing showed the best results for the toothpick and multi-size pigs, respectively. The equipment built for wear tests was successful in simulating the kind of abrasive wear to which the ceramic inserts are subjected during oil pipeline inspection operations. It can provide information on both the piece’s geometry and the material performance. Field tests performed in Petrobras’ oil pipelines confirmed the ceramic inserts’ success as contact elements on pigs.
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Relação entre microestrutura e desgaste erosivo a frio e a quente em materiais cerâmicos à base de alumina

Marques, Caio Marcelo January 2006 (has links)
Este trabalho investigou o fenômeno da degradação de um material cerâmico à base de alumina, submetido à erosão, desde a temperatura ambiente até 800°C, relacionando a resistência à erosão à sua microestrutura. O material erodido foi alumina com adições de vidro nas proporções de 0, 1, 2, 4 e 8% em massa. Para os ensaios de erosão foi construído um equipamento capaz variar condições experimentais como velocidade, fluxo, ângulo de incidência do erodente, além da temperatura de ensaio. A alumina foi preparada pelo processo de prensagem uniaxial. A superfície das amostras foi levemente lixada antes de serem erodidas para que pudesse obter um padrão único de rugosidade. As amostras foram submetidas a um fluxo de partículas controlado, em ângulos de incidência de 30, 60 e 90º, a uma velocidade mantida em torno de 50 m/s. As temperaturas estudadas foram de 25, 200, 400, 600 e 800ºC. O material foi caracterizado quanto a sua microestrutura (por microscopia ótica e eletrônica de varredura, porosimetria e difração por raiosx) e também quanto a propriedades mecânicas como resistência mecânica, dureza e tenacidade à fratura. Os resultados indicaram que há uma forte tendência ao aumento do desgaste em função da temperatura. A alumina sem fase vítrea resultou no material de maior resistência à erosão. As propriedades mecânicas como resistência mecânica, dureza e tenacidade à fratura concorreram para uma maior resistência ao desgaste. A porosidade influencia decisivamente a resistência à erosão, pois implica em uma menor área de contato entre os grãos, facilitando seu arranque do corpo cerâmico sob ataque erosivo. A presença de fase vítrea melhorou a resistência ao desgaste em relação às amostras com elevada porosidade, para todo o intervalo de temperatura investigado, devido ao preenchimento de vazios e conseqüente aumento da resistência mecânica. Embora o mecanismo de fratura preponderante tenha sido o frágil por formação de pits, pôde-se constatar deformação plástica em materiais cerâmicos com quantidade crescentes de fase vítrea, devido ao fluxo viscoso do vidro a temperaturas mais elevadas. / This work investigated the phenomenon of the degradation of alumina based ceramic bodies, submitted to erosive attack from ambient temperature up to 800°C, relating the erosion resistance to their microstructures. The eroded material was alumina with glass additions in the ratios of 0, 1, 2, 4 and 8 w%. For the erosion tests, it was developed an equipment capable to vary experimental conditions such as erodent velocity, flow, and angle of incidence, besides the temperature. Alumina based ceramic bodies were prepared by the process of uniaxial pressing. The samples surface was gentle sandpapered before being eroded so that it could achieve a homogeneous standard of roughness. The samples had been submitted to a controlled particle flow, in angles of incidence of 30º, 60º and 90º. The erodent velocity was kept around 50 m/s. The studied temperatures were 25º, 200º, 400º, 600º and 800ºC. The material microstructure was characterized by optical microscope, scanning electronic microscope, porosity and x-rays diffraction. The mechanical properties evaluated were strength, hardness and fracture toughness. The results indicated a strong trend to the increase of erosion rate in function of temperature increasing. Alumina without glass phase resulted in the material of higher resistance to erosion. The mechanical properties as mechanical strength, hardness and toughness contributed for a higher wearing resistance of the investigated materials. The porosity decisively influences the erosion resistance, therefore it implies in a lesser area of contact between the grains, facilitating grain pull out of the ceramic body under erosive attack. The presence of glassy phase improved the erosion resistance for the samples with higher porosity content, for all of testing temperatures. This is explained by the filling of the pores with glass phase, increasing material strength. Brittle fracture during pits formation was considered the predominant erosion mechanism. However, it was observed an incremental viscous flow with the increase of glass content in the ceramic mix and with the increase of temperature.

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