Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2012-10-17T00:24:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T21:30:45Z : No. of bitstreams: 1 108848.pdf: 34179715 bytes, checksum: 1e310798bb8491603aca284a56af0fdb (MD5) / Estudo da influência do processo de fabricação de elementos de moagem em alta alumina sobre a microestrutura, buscando melhorar as propriedades finais do produto, como: aumento da densidade do produto sinterizado, aumento da microdureza e aumento da resistência ao desgaste abrasivo. O estudo envolveu a análise do efeito dos parâmetros de processo: distribuição granulométrica do material moído; pressão de compactação; temperatura de sinterização e ciclo de sinterização. Os Parâmetros de processo foram avaliados segundo as seguintes propriedades: densidade; microestrutura e fases presentes e microdureza. Os resultados mostraram que a taxa de aquecimento e o tempo de patamar isotérmico têm grande efeito sobre as propriedades dos elementos de moagem. Menor tempo de aquecimento e o tempo de patamar adequado permitiram a obtenção de uma microestrutura homogênea, sem segregação de fases e com alta resistência ao desgaste abrasivo.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2012-10-17T09:02:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T00:55:27Z : No. of bitstreams: 1 148946.pdf: 9150792 bytes, checksum: 0eeac3b6ea44d19a71e1eb577192e809 (MD5) / As matérias-primas cerâmicas alumina ativada e titanato de alumínio (ba-AI2TiO5) foram preparados pelo método sol-gel. A alumina ativada na forma de microesferas foi produzida por geleificação externa utilizando nitrato de alumínio como precursor. Obteve-se microesferas não densas de pseudoboemita, com poros de até 50 mm de diâmetro, que apresentaram área superficial específica de aproximadamente 250 m2/ g. Quando estas microesferas foram calvinadas a 500°C a área superficial específica aumentou para 300 m2/ g. Os testes de calcinação desse material mostrou a g-alumina já formada a 350 °C e a a-alumina bem cristalizada a 1100 °C. Para produzir pó de titanato de alumínio utilizou-se alcóxidos de alumínio e de titânio como precursores com adição de ácido clorídrico. O gel mais translúcido preparado promoveu sob tratamento térmico uma evolução estrutural atípica: a cristalização direta da fase titanato de alumínio a 900 °C. Nesta temperatura a fase titanato de alumínio foi detectado após 3 horas de tratamento. Com 5 horas de tratamento a 900 °C a fase apresentou-se bem cristalizada e permaneceu assim com 10 horas de tratamento. A 1400 °C ocorreu a formação de titanato de alumínio em todas as amostras preparadas.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T08:21:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 281253.pdf: 4014370 bytes, checksum: 580c8e070e3d68a779c87b9e0e0af30b (MD5) / Este trabalho apresenta uma metodologia para obtenção de óxido de alumínio nanoporoso em substratos de alumínio obtidos de diferentes processos metalúrgicos e de diferentes graus de pureza do substrato, utilizando a técnica de oxidação anódica (anodização). Para realização dos trabalhos, foi montado um sistema eletroquímico de anodização com temperatura controlada e adaptável aos vários tipos de eletrodos de alumínio. Os produtos obtidos apresentaram excelentes qualidades para uso como moldes para deposição de materiais nanoestruturados. As estruturas de alumina foram caracterizadas por técnicas de microscopia eletrônica de varredura e de transmissão. O preenchimento dos poros da alumina foi realizado por técnicas de eletrodeposição em modo pulsado (de corrente e de potencial) em soluções de sulfatos de ferro, níquel e cobalto, de onde foram produzidos nanofios de ligas magnéticas. Algumas estruturas de alumina preenchidas pelas ligas foram caracterizadas por magnetometria de amostra vibrante, de onde foram obtidas informações a respeito da qualidade morfológica do próprio molde de alumina. Também foi realizado um estudo do comportamento resistivo das estruturas compósitas de alumina e nanofios mediante aplicação de tensões elétricas. A caracterização dos nanofios, extraídos após a dissolução dos moldes de alumina, foi obtida por microscopia eletrônica de varredura e de transmissão.

Orientador: Celso Valentim Santilli / Coorientador: Leandro Martins / Banca: Valérie Briois / Banca: Léo Ricardo Bedore dos Santos / Resumo: Cerâmicas porosas possuem resistência a altas temperaturas e a ambientes corrosivos, permitindo sua utilização em uma variedade de aplicações. A distribuição de tamanho, forma e volume dos poros é determinante na definição do desempenho da função desejada. Estruturas hierárquicas de poros vêm atraindo o interesse de pesquisadores que procuram desenvolver materiais com elevadas taxas de transferência de massa e calor bem como elevada área superficial específica. A combinação das propriedades texturais das aluminas, suas intrínsecas características ácido-base e a estrutura hierárquica de poros, pode ser de grande interesse para o desenvolvimento de novos materiais. Neste trabalho aluminas com meso e macroporos foram produzidas pela conjugação do processo sol-gel e direcionadores de estrutura porosa baseados em tensoativos e emulsões. Foi realizado um estudo sistemático das condições de preparação das aluminas e estabelecidos alguns parâmetros determinantes na formação e estabilidade destes materiais. Além disso estabeleceram-se as correlações entre a composição da emulsão, os tratamentos após a gelatinização e a estrutura porosa do material cerâmico final. Alterando a quantidade de tensoativo na síntese, a área superficial específica, o volume e diâmetro dos mesoporos podem ser ajustados, sem grandes alterações na estrutura macroporosa. A adição de cotensoativo altera a estrutura de meso ou macroporos dependendo do tamanho da cadeia do álcool utilizado. Durante a etapa de secagem dos materiais ocorre retração e formação de fraturas, no entanto quando as amostras são secas a 50 °C esses efeitos são menos pronunciados. Os materiais obtidos apresentam elevada estabilidade térmica, a estrutura bimodal e estreita distribuição de tamanho de poros foi mantida... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Porous ceramics are resistant to high temperatures and corrosive environments, enabling their use in a variety of applications. The distribution of size, shape and pore volume are very important in definition of the performance function. Hierarchical structures of pores are attracting interest from researchers seeking to develop materials with high rates of mass transfer and heat as well as high surface area. The combination of the textural properties of alumina, its intrinsic acid-base characteristics and the hierarchical structure of pores, can be of great interest for the development of new materials. In this context alumina with meso and macropores were produced through the conjugation of the sol-gel route as well as dual soft template technique that consists of surfactants and emulsion. In this work a systematic study was conducted about the preparation conditions of alumina and some parameters determining the formation and stability of these materials were set. The correlation between the compositions of the emulsion, the gel aging, drying conditions and porous structure of the final ceramic material was studied. Changing the amount of surfactant in the synthesis, the specific surface area, volume and diameter of the mesopores can be adjusted without major changes in the macroporous structure. The addition of a co-surfactant changes the structure of meso- or macropores depending on the chain size of the used alcohol. During the drying step the material shrinkages and the formation of crack occurs, however when the samples are dried at 50 °C these effects are less pronounced. The obtained materials exhibit high thermal stability, structure and narrow bimodal size distribution of pores which are retained after calcination between 500 °C and 1000 °C. At 1100 °C occurs sintering of... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-25T21:56:30Z No. of bitstreams: 1 MIRELE COSTA DA SILVA – TESE (UAEMa) 2015.pdf: 9764394 bytes, checksum: a51abce77e60acf4e1faa93511e08be8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-25T21:56:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MIRELE COSTA DA SILVA – TESE (UAEMa) 2015.pdf: 9764394 bytes, checksum: a51abce77e60acf4e1faa93511e08be8 (MD5) Previous issue date: 2015-08-28 / Capes / As membranas cerâmicas anisotrópicas obtidas a partir de pós sintéticos estão ampliando suas aplicações industriais, devido principalmente as vantagens que apresentam em termos de permeabilidade e resistência (química, térmica e mecânica). Este trabalho tem como objetivo obter membranas anisotrópicas com a camada filtrante de alumina sintetizada pelo método Pechini para aplicações em processos de separação. Foram preparadas membranas com geometria na forma de discos e posteriormente membranas tubulares com os melhores parâmetros avaliados na geometria de discos. O suporte foi preparado com uma massa composta por alumina comercial e bentonita, a camada intermediária foi obtida com uma argila caulinítica e a camada filtrante com a alumina sintetizada. As massas utilizadas para obtenção das membranas foram caracterizadas por análise química e térmica, difração de raios X (DRX), distribuição granulométrica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A alumina foi sintetizada pelo método Pechini nas relações 2:1, 3:1 e 4:1 de ácido cítrico:cátion metálico, calcinadas em diferentes temperaturas e caracterizadas por análise térmica, DRX, distribuição granulométrica, MEV e análise textural por BET. Cada camada que compôs a membrana foi caracterizada por MEV, microscopia ótica, porosimetria por intrusão ao mercúrio e análises de fluxo com água dessalinizada. A camada intermediária e a filtrante foram obtidas através da deposição de dispersões por dip-coating. Os resultados apresentaram membranas confeccionadas com sucesso, atingindo permeabilidade de 317,53 L/h.m2 Bar. As membranas foram eficientes para aplicação no tratamento de água oleosa, reduzindo a concentração de 70 mg/L de óleo em água em 100%; para aplicação na separação de índigo blue a membrana atingiu 100% de rejeição das partículas sólidas de uma solução com concentração de 0,25 g/L de índigo blue em água; no tratamento de águas utilizando o efluente bruto de um rio a membrana reduziu entre outros a cor, turbidez, íons, amônia, sílica e ferro e para aplicação na separação da proteína caseína atingiu 97,4% de rejeição em uma solução com concentração de 3,08 mg/L da caseína em água. / The anisotropic ceramic membranes obtained from synthetic powders are expanding their industrial applications, mainly because the advantages that present in terms of permeability and resistance (chemical, thermal and mechanical). The aim of this work is to obtain anisotropic membranes with the filtering layer of alumina synthesized by Pechini method for applications in separation processes. Membranes were prepared in the form of discs and later with tubular geometry with the best parameters evaluated on disk geometry. The support has been prepared with a ceramic mass consisted by a commercial alumina and bentonite. The intermediate layer was obtained with kaolinite clay and the filtering layer with synthesized alumina. The ceramic masses used for obtaining the membranes were characterized by chemical and thermal analysis, X-ray diffraction, particle size distribution and scanning electron microscopy (SEM). Alumina was synthesized by Pechini method in ratios of 2:1, 3:1 and 4:1 of citric acid:metallic cation. It were calcined at different temperatures and characterized by thermal analysis, X-ray diffraction, particle size distribution, and textural analysis by BET. Each layer that composed the membrane was characterized by SEM and optical microscopy, by intrusion mercury porosimetry and flow analysis with desalinated water. The intermediate and filter layer were obtained through the deposition of dispersions by dip -coating. The results showed membranes made with success, free from defects, with permeability of 317.53 L/h m 2 Bar. The membranes were efficient for the application in the treatment of oily water, reducing the concentration of 70 mg/L of oil in water at 100%; for application in separation of indigo blue the membrane reached 100% of rejectio n of solid particles of a solution with concentration of 0.25 g/L of indigo blue; water treatment using the raw sewage of a river the membrane reduced color, turbidity, ions present, ammonia, silica and iron and for application in separation of casein has been reached 97.4% of rejection in a solution with concentration 3.08 mg/mL.

Este trabalho investigou o fenômeno da degradação de um material cerâmico à base de alumina, submetido à erosão, desde a temperatura ambiente até 800°C, relacionando a resistência à erosão à sua microestrutura. O material erodido foi alumina com adições de vidro nas proporções de 0, 1, 2, 4 e 8% em massa. Para os ensaios de erosão foi construído um equipamento capaz variar condições experimentais como velocidade, fluxo, ângulo de incidência do erodente, além da temperatura de ensaio. A alumina foi preparada pelo processo de prensagem uniaxial. A superfície das amostras foi levemente lixada antes de serem erodidas para que pudesse obter um padrão único de rugosidade. As amostras foram submetidas a um fluxo de partículas controlado, em ângulos de incidência de 30, 60 e 90º, a uma velocidade mantida em torno de 50 m/s. As temperaturas estudadas foram de 25, 200, 400, 600 e 800ºC. O material foi caracterizado quanto a sua microestrutura (por microscopia ótica e eletrônica de varredura, porosimetria e difração por raiosx) e também quanto a propriedades mecânicas como resistência mecânica, dureza e tenacidade à fratura. Os resultados indicaram que há uma forte tendência ao aumento do desgaste em função da temperatura. A alumina sem fase vítrea resultou no material de maior resistência à erosão. As propriedades mecânicas como resistência mecânica, dureza e tenacidade à fratura concorreram para uma maior resistência ao desgaste. A porosidade influencia decisivamente a resistência à erosão, pois implica em uma menor área de contato entre os grãos, facilitando seu arranque do corpo cerâmico sob ataque erosivo. A presença de fase vítrea melhorou a resistência ao desgaste em relação às amostras com elevada porosidade, para todo o intervalo de temperatura investigado, devido ao preenchimento de vazios e conseqüente aumento da resistência mecânica. Embora o mecanismo de fratura preponderante tenha sido o frágil por formação de pits, pôde-se constatar deformação plástica em materiais cerâmicos com quantidade crescentes de fase vítrea, devido ao fluxo viscoso do vidro a temperaturas mais elevadas. / This work investigated the phenomenon of the degradation of alumina based ceramic bodies, submitted to erosive attack from ambient temperature up to 800°C, relating the erosion resistance to their microstructures. The eroded material was alumina with glass additions in the ratios of 0, 1, 2, 4 and 8 w%. For the erosion tests, it was developed an equipment capable to vary experimental conditions such as erodent velocity, flow, and angle of incidence, besides the temperature. Alumina based ceramic bodies were prepared by the process of uniaxial pressing. The samples surface was gentle sandpapered before being eroded so that it could achieve a homogeneous standard of roughness. The samples had been submitted to a controlled particle flow, in angles of incidence of 30º, 60º and 90º. The erodent velocity was kept around 50 m/s. The studied temperatures were 25º, 200º, 400º, 600º and 800ºC. The material microstructure was characterized by optical microscope, scanning electronic microscope, porosity and x-rays diffraction. The mechanical properties evaluated were strength, hardness and fracture toughness. The results indicated a strong trend to the increase of erosion rate in function of temperature increasing. Alumina without glass phase resulted in the material of higher resistance to erosion. The mechanical properties as mechanical strength, hardness and toughness contributed for a higher wearing resistance of the investigated materials. The porosity decisively influences the erosion resistance, therefore it implies in a lesser area of contact between the grains, facilitating grain pull out of the ceramic body under erosive attack. The presence of glassy phase improved the erosion resistance for the samples with higher porosity content, for all of testing temperatures. This is explained by the filling of the pores with glass phase, increasing material strength. Brittle fracture during pits formation was considered the predominant erosion mechanism. However, it was observed an incremental viscous flow with the increase of glass content in the ceramic mix and with the increase of temperature.

Neste trabalho foi realizado um estudo sistemático das propriedades de diferentes materiais cerâmicos em função das técnicas de conformação e processos de sinterização utilizados para prepará-los, com o objetivo de desenvolver insertos cerâmicos para aplicação em dispositivos de inspeção de dutos de petróleo (pigs). Foram pré-selecionados cinco materiais cerâmicos de alta tecnologia: a alumina, zircônias parcialmente e totalmente estabilizadas, compósito alumina-zircônia e mulita. Foram usadas as técnicas de colagem de barbotina, prensagem uniaxial e moldagem por injeção em alta e baixa pressão. Duas rampas de sinterização foram usadas, variando-se a taxa de aquecimento e a temperatura atingida. Foram realizadas medidas de densidade, porosidade aberta e fechada, para avaliação do grau de densificação alcançados, além de ensaios de dureza, micro-abrasão esférica e desgaste na geometria pino sobre disco. Para simular com maior veracidade a situação real de uso das peças cerâmicas nos dispositivos para inspeção de dutos, foi desenvolvido um equipamento para submeter as amostras ao mesmo tipo de desgaste promovido nas hastes sensoras de pigs tipo palito pelo contato com as paredes dos dutos. Pelo contato das hastes metálicas usadas até então com as paredes dos dutos percorridos pelos pigs. Testes de campo, em pigs da Petrobras, também foram realizados para verificar a resposta dos insertos em situações reais de uso. Os resultados mostraram a correlação entre as características microestruturais e as propriedades dos materiais cerâmicos e a dependência das mesmas com a técnica de conformação e processos de sinterização. A viabilidade da conformação de peças com as geometrias específicas necessárias para a aplicação nos pigs foi também analisada. A capacidade de ajustar as propriedades de acordo com a solicitação exigida foi detectada como sendo um fator fundamental na correta seleção do material cerâmico a ser usado como inserto nos pigs. A alumina produzida por colagem de barbotina e a zircônia parcialmente estabilizada produzida por prensagem uniaxial apresentaram os melhores resultados para os pigs palito e multisize, respectivamente. O equipamento construído para ensaio de desgaste obteve sucesso no seu intuito de simular o tipo de desgaste abrasivo a que são submetidos os insertos cerâmicos em operações de inspeção de dutos. Ele pode dar informações tanto do efeito da geometria da peça quanto das propriedades intrínsecas do material sobre o desempenho do inserto. Os testes de campo realizados em dutos da Petrobras confirmaram o sucesso do uso de insertos cerâmicos como elementos de contato de pigs. / In this work, a systematic study about the properties of different ceramic materials was performed taking into account the techniques used to shape and sintering the ceramic materials focusing in the technological application on oil pipeline inspection devices (pigs). Five high-tech ceramic materials were pre selected: alumina, partial and totally stabilized zirconia, alumina-zirconia composite and mullite. The techniques employed were slip casting, uniaxial pressing and high and low pressure injection molding. Two sintering ramps were used, varying the heating rate and temperature reached. Density measurements were performed, revealing the openned and closed porosities. The hardness of the ceramic samples was measured and the abrasive wear was evaluated by spherical micro-abrasion and pin-on-disc tests. To simulate more accurately the real condition of use of the ceramic pieces in oil pipeline inspection devices, an equipment was devised to submit the samples to the same kind of wear promoted by the contact of the metal stems used so far with the pipelines’ walls ran by the pigs. Field tests were also performed to verify the inserts’ response in real use situations. The obtained results showed the dependence between the microstructural features and properties of the ceramic materials regarding the shaping technique and sintering process. The feasibility of the specific geometrical profile necessary to be used in the pigs was also analyzed. The tuning of the properties as requested was a major factor for the correct selection of the material to be used with insert in the pigs. The alumina produced by slip casting and the partially stabilized zirconia produced by uniaxial pressing showed the best results for the toothpick and multi-size pigs, respectively. The equipment built for wear tests was successful in simulating the kind of abrasive wear to which the ceramic inserts are subjected during oil pipeline inspection operations. It can provide information on both the piece’s geometry and the material performance. Field tests performed in Petrobras’ oil pipelines confirmed the ceramic inserts’ success as contact elements on pigs.

SANTOS, Regina Claudia Rodrigues dos. Catalisadores Bimetálicos de Óxidos de Mo–Cu (Ni ou Co) Suportado em Alumina para Conversão do Glicerol a Intermediários Químicos. 2016. 180 f. Tese (Doutorado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2016. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-06-03T18:54:35Z No. of bitstreams: 1 2016_tese_rcrsantos.pdf: 6015189 bytes, checksum: 86723da2f9784a9b0c3f1f5efd908211 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-07-20T20:47:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_tese_rcrsantos.pdf: 6015189 bytes, checksum: 86723da2f9784a9b0c3f1f5efd908211 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-20T20:47:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_tese_rcrsantos.pdf: 6015189 bytes, checksum: 86723da2f9784a9b0c3f1f5efd908211 (MD5) Previous issue date: 2016 / The economic viability of biodiesel production depends of the use of glycerol, by-product with multifunctional structure, considered a bio-renewable feedstock of great potential to be transformed to fuel or higher value-added chemicals products. In order to contribute to the development of this research area, study was carried out in order to explore the catalytic potential γ-Al2O3 modified with molybdenum oxide and promoter (Cu, Ni or Co) in the glycerol dehydration reaction to chemical intermediates with industrial application was performed. The strategy was to synthesize Al2O3 spheres by hybrid method with interesting structural, textural and chemical properties for then impregnating with precursors of metals via unconventional method (Pechini). The material composition was chosen with the aim of evaluating the bifunctional effect caused by the combination of acid-base and redox properties of molybdenum catalysts supported on alumina. For comparison was evaluated commercial Ni-Mo/Al2O3 catalyst with high acidity and porosidade. The catalysts were characterized for: ICP-OES, XRF, TGA/DTA, XRD, SEM, IR, H2-TPR, TPD-CO2, N2 adsorption/desorption isotherms, and acidity measurements through pyridine adsorption. The catalytic performance was evaluated in the glycerol dehydration under N2 or H2 flow at atmospheric pressure and 250°C. The modification in the activity and selectivity due to the change of carrier gas are attributed to the changes of acid/redox properties of the catalyst, as suggested by acidity measurements and TPR-H2. Acrolein was the main product observed for all catalysts, but the cupper containing catalyst (CuMoAl) showed higher catalytic activity and, and superior selectivity to allyl alcohol, as well as the production of 1-propanol, which is due to the hydrogen transfer. This selectivity agrees with H2-TPR results, which show stronger effect of the copper over the molybdenum oxide reduction, if compared to the others promoter (Co or Ni). At the end it is proposed the reaction steps mechanism for the glycerol conversion to allyl alcohol. / A viabilidade econômica da produção do biodiesel depende do uso do glicerol, subproduto com estrutura multifuncional, considerado matéria–prima bio-renovável, de grande potencial para ser transformado a combustíveis ou produtos químicos de maior valor agregado. Com o intuito de contribuir para o desenvolvimento dessa linha de pesquisa, foi realizado estudo do potencial catalítico da γ-Al2O3 modificada com óxido de molibdênio e promotores (Cu, Ni ou Co), na reação de desidratação do glicerol a intermediários químicos com aplicação industrial. A estratégia foi sintetizar esferas de Al2O3 por método híbrido, as quais apresentam interessantes propriedades estruturais, texturais e químicas para em seguida impregnar com precursores dos metais via método não-convencional (Pechini). A composição dos materiais foi escolhida com o objetivo de avaliar o efeito bifuncional causado pela combinação das propriedades ácido/básicas e redox de catalisadores de molibdênio suportado em alumina. Para fins comparativos foi testado catalisador comercial Ni-Mo/Al2O3 com elevada acidez e porosidade. Os catalisadores foram caracterizados por: ICP-OES, FRX, TGA/DTA, DRX, MEV, IV, TPR-H2, TPD-CO2, isotermas de adsorção/dessorção de N2, e acidez através de adsorção de piridina. O desempenho dos catalisadores foi avaliado na desidratação do glicerol, sob fluxo de N2 ou H2, a 1atm e 250°C. As mudanças na atividade e seletividade devido à troca do gás de arraste estão associadas a alterações nas propriedades ácido/redox dos catalisadores, como sugerido pelas medidas de acidez e TPR-H2. Acroleína foi o principal produto observado para todos os catalisadores, porém a amostra contendo cobre (CuMoAl), mostrou maior atividade catalítica e superior seletividade a álcool alílico, bem como produção do 1-propanol; o que está associado a transferência de hidrogênio. Essa seletividade concorda com resultados de TPR-H2, que mostram maior influência do cobre sobre a redução do óxido de molibdênio, quando comparado aos promotores (Co ou Ni). Ao final são propostos passos reacionais envolvidos na conversão do glicerol a álcool alílico.

Neste trabalho, objetivou-se investigar a síntese e a caracterização de catalisadores tendo como suporte esferas de alumina (Al2O3) impregnadas com céria e zircônia (CeO2 - ZrO2) aplicados na combustão de metano, a fim de avaliar sua capacidade de reduzir a emissão de compostos nitrogenados e monóxido de carbono. No processo experimental, a preparação do suporte de alumina ocorreu pelo método sol-gel a partir de uma solução de alimentação rica em alumínio. Na etapa de impregnação do suporte, os catalisadores CeO2-ZrO2 foram impregnados utilizando-se uma solução aquosa contendo nitratos de cério e zircônio. As amostras resultantes foram tratadas termicamente a 600 e 700°C com taxa de aquecimento de 2 °C/min, por 2 horas. Antes e após a impregnação, os materiais sintetizados foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (ATG), determinação da área superficial utilizando o método Brunauer-Emmet-Teller (BET), sua área superficial específica (ASE) e microporosidade foram analisadas através de isotermas de adsorção/dessorção e, determinaram-se as fases cristalinas presentes por difração de raios X (DRX) e espectroscopia de dispersão de elétrons (EDS). Resultados indicam que houve impregnação da superfície das esferas de alumina pelos catalisadores. A área superficial específica das esferas variou entre 200 e 240 m2g-1. A atividade catalítica dos suportes impregnados foi significativa, principalmente para as amostras impregnadas com 10 e 30 mol% de Zr e tratadas termicamente a 700 °C. / In this context, this study aimed to investigate the synthesis and characterization of catalysts, using as support alumina (Al2O3) spheres and ceria impregnated with zirconia (CeO2-ZrO2) applied in the combustion of methane, in order to evaluate its ability to reduce the emission of nitrogen compounds and carbon monoxide. In the experimental procedure, the preparation of the alumina support was made by sol-gel method from a feed solution rich in aluminum. In the impregnation stage, CeO2-ZrO2 catalysts were impregnated using an aqueous solution containing cerium and zirconium nitrate and then heat treated. The resulting samples were heat treated at 600 to 700 ° C with heating rate of 2 ° C / min. for 2 hours. The synthesized materials was characterized, before and after the impregnation, by scanning electron microscopy (MEV), thermogravimetric analysis (TGA), specific surface area (ASE) and microporosity were analyzed by isothermal adsorption/desorption, the crystalline phases were determined by X-ray diffraction (DRX) and dispersion spectroscopy electrons (EDS). The results indicate that there was a good impregnation of the surface of alumina spheres by the catalysts. The surface area of the spheres ranged from 200 to 240 m2g-1. The catalytic activity of the impregnated supports was significant, especially for samples impregnated with 10 and 30 mol% Zr and annealed at 700 °C.

Neste trabalho foram estudadas estruturas cerâmicas laminares formadas por lamelas de alumina de alta pureza e lamelas do compósito alumina/zircônia parcialmente estabilizada. Estas estruturas foram conformadas por colagem de barbotina sequencial. Nas lamelas constituídas pelo compósito alumina/zircônia foi investigado o efeito do teor de zircônia parcialmente estabilizada nas propriedades do compósito laminar. Depois de dominada a técnica de produção dos compósitos, as propriedades mecânicas destas cerâmicas foram caracterizadas e otimizadas. Foi verificada a influência da espessura relativa entre as camadas no campo de tensões residuais formado. Um estudo sistemático foi desenvolvido para relacionar as propriedades mecânicas dos compósitos laminares com mecanismos microscópicos existentes neste tipo de cerâmicas. Neste estudo foram realizados testes instrumentados de dureza, ensaios de flexão, medidas de fluorescência de rubi para avaliação do nível de tensionamento interno, ensaios de dureza, análises por microscopia eletrônica de varredura e microscopia óptica, e simulações computacionais por elementos finitos. Os resultados mostraram que, além da influência da espessura relativa entre as lâminas, há uma forte influência da razão de aspecto (RA=L/d, onde L é a largura da lâmina e d seu comprimento). / In this study, laminar ceramic structures formed by layers of high purity alumina and alumina/partially stabilized zirconia composite layers were investigated. These structures were formed by sequential slip casting. In the alumina/zirconia layers it was investigated the effect of partially stabilized zirconia content on the composite properties. After mastering the experimental technique to produce the laminar ceramic composites, their mechanical properties were characterized and optimized. The influence of the thickness of adjacent layers on the residual stress fields formed was investigated. A systematic study was settled to correlate the mechanical properties of laminar composites with microscopic mechanisms peculiar of this type of ceramics. The samples were characterized by hardness instrumented tests (HIT), bending tests, fluorescence measurements, hardness tests, scanning electron microscopy and optical microscopy, and computational simulations using finite elements. The results showed that, besides the influence of the relative thickness between the layers there was a strong influence of the aspect ratio (AR = W / d, where W is the width of the layer and d its length).