Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ariane Emi Yonekubo.pdf: 14387414 bytes, checksum: 915c8e68747eb2fccc91d9829eb93469 (MD5) Previous issue date: 2010-09-10 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / Superduplex stainless steels are often used in applications where is necessary high mechanical strength combined with corrosion resistance. They are formed by a ferrite (a) BCC and austenite (g) FCC mixture, have a yield stress about of the double of the austenitic and ferritic stainless steels, larger plasticity that the one of the martensitic and precipitation hardening, high resistance to the intergranular corrosion, pitting and the stress-corrosion cracking. However, during hot deformation, these steels recrystallize forming a lamellar microstructure with anisotropic properties. Through the high energy milling, accomplished with Spex, Attritor and Planetary ball mills, it was aimed to obtain a homogeneous and with fine grains superduplex stainless steel. Initially, in this work, chips were made by machining of a UR 52N+ (UNS S32520) commercial superduplex stainless steel rolled sheet, without previous heat treatment, which will be submitted to the high energy milling adjusting the milling parameters and subsequently it was accomplished the heat treatment at temperatures of 1200 °C e 1250 °C for 1 hour in argon atmosphere and 1200 °C for 1 hour in argon with 2% of hydrogen. The obtained powders were analyzed by scanning electron microscopy, observing that the smaller and more homogeneous particles were obtained by Spex milling for 16 and 32 hour; the compressibility curve showed that after a long time milling, the material can present compaction difficulty and this way, great final porosity. The x ray diffraction presented peaks with a bottom widening due to the small size of the obtained particles. The porosity percentage determined by optical microscopy, reduced after heat treatment at 1200 °C in argon atmosphere with 2% hydrogen, however the scanning electron microscopy showed a fine porosity that could not be observed only in the optical microscopy analysis. The differential scanning calorimetry and the differential thermal analysis showed formation and revertion of strain induced martensite peaks and using atomic force microscopy, magnetic ferrite and paramagnetic austenite phases were observed by a non destructive test. The milling of the chips in Spex milling for 16 hours provided a refined microstructure with equiaxial grains and size of 11 μm after heat treatment at 1200 °C for 1 hour in argon atmosphere. / Aços inoxidáveis dúplex são frequentemente utilizados em aplicações onde é necessária elevada resistência mecânica combinada a resistência à corrosão. São formados por uma mistura de ferrita (a) CCC e austenita (g) CFC, apresentam limite de escoamento cerca de o dobro dos aços inoxidáveis austeníticos e ferríticos, maior plasticidade que a dos martensíticos e dos endurecíveis por precipitação, elevada resistência à corrosão intergranular, à corrosão localizada e à corrosão sob tensão. Porém, durante a deformação a quente, estes aços recristalizam-se formando uma microestrutura lamelar com propriedades anisotrópicas. Através da moagem de alta energia, realizada com moinhos de bolas dos tipos Spex, Attritor e Planetário, objetivou-se obter um aço inoxidável superdúplex de grãos homogêneos equiaxiais e finos. Inicialmente, neste trabalho, foram feitos cavacos por usinagem da chapa laminada de um aço inoxidável superdúplex comercial UNS S32520 (UR 52N+), sem tratamento térmico prévio, os quais foram submetidos à moagem de alta energia acertando-se os parâmetros de moagem e posteriormente realizou-se o tratamento térmico em temperaturas de 1200 °C e 1250 °C, por tempo de 1 hora em atmosfera de argônio, e a 1200 °C por 1 hora em atmosfera de argônio com 2% de hidrogênio. Analisaram-se os pós obtidos por microscopia eletrônica de varredura, observando que as partículas menores e mais homogêneas foram obtidas após as moagens no Spex por 16 e 32 horas; a curva de compressibilidade mostrou que após um tempo muito grande de moagem, o material pode apresentar dificuldade de compactação e desta maneira, maior porosidade final. A difração de raios x apresentou picos com alargamento na base devido ao tamanho pequeno de partículas obtidas. A porcentagem de porosidade, determinada por micrografia óptica, diminuiu após tratamento térmico a 1200 °C em atmosfera de argônio com 2% de hidrogênio,porém a microscopia eletrônica de varredura mostrou uma porosidade fina que não pôde ser observada somente através da microscopia óptica. As análises térmicas por calorimetria exploratória diferencial e por análise térmica diferencial mostraram picos de formação e reversão de martensita induzida por deformação e pela microscopia de força atômica, foram observadas as fases ferrita magnética e austenita paramagnética por ensaio não destrutivo. A moagem dos cavacos em moinho do tipo Spex por 16 horas forneceu uma microestrutura refinada com grãos equiaxiais e tamanho de 11 μm após tratamento térmico a 1200 °C por 1 hora em atmosfera de argônio.

Aços inoxidáveis duplex (AID) são materiais amplamente utilizados para uma grande variedade de aplicações desde a indústria química, de alimentos, petroquímica, naval, farmacêutica, energia nuclear e em muitos outros campos devido à combinação de suas excelentes propriedades mecânicas e de resistência à corrosão. Particularmente na indústria petroquímica, os aços AID’s são muito utilizados como materiais estruturais para a construção de gasodutos que transportam altos volumes de CO2 e na confecção das camadas internas dos tubos flexíveis (oleodutos offshore), utilizadas na produção de óleo. A soldagem a arco dos AID’s pode acarretar, dependendo das taxas de resfriamento envolvidas, a formação de precipitados de segunda fase que degradam suas propriedades mecânicas. Um processo alternativo para evitar o problema de precipitação de fases indesejáveis é a utilização do processo de soldagem/reparo por fricção com pino consumível (SFPC). O objetivo do presente trabalho é a caracterização metalúrgica e mecânica de juntas de solda de aço inoxidável duplex UNS S31803 obtidas através dos processos SFPC e de soldagem de costura por fricção (SCF). Na soldagem SCF, o objetivo do estudo foi a verificação da influência do passo de soldagem na formação e alteração das estruturas e nas propriedades mecânicas. Os resultados dos ensaios foram comparados com as propriedades obtidas do material base (MB) “como recebido”. A partir das juntas soldadas obtidas por fricção, foram extraídos corpos de prova para ensaios de microtração e Charpy para avaliação da resistência mecânica e da resistência ao impacto. Análises da microestrutura em microscopia ótica (MO) e perfis de microdurezas ao longo da região de solda também foram realizadas. Verificou-se que os processos de soldagem SFPC e SCF provocam um intenso refinamento de grão na zona de mistura (região da interface entre material do pino e da base), modificando a estrutura lamelar de grãos alongados da matriz ferrítica/austenítica, ocasionado por uma ação conjunta de aquecimento e deformação plástica oriunda do processo de solda por fricção. Os resultados dos ensaios de microtração indicam que as juntas soldadas aumentaram sua resistência mecânica com relação ao material base, fato que se deve ao aumento da quantidade da ferrita na zona termomecanicamente afetada (ZTMA), à formação de nitretos de cromo no centro dos grãos ferríticos e ao refino de grão. O aumento da quantidade de ferrita na ZTMA ocorre devido às altas taxas de resfriamento envolvidas no processo de soldagem e verificados por análise térmica. As elevadas taxas de resfriamento dificultam a difusão do nitrogênio que tem um importante papel no equilíbrio de fases da estrutura duplex (ferrita-austenita), na soldagem. O nitrogênio aprisionado no interior do grão ferrítico produz nitretos de cromo deixando de agir como elemento gamagênico aumentando a quantidade da fase ferrita. As juntas soldadas verificadas apresentaram tenacidade aceitável de acordo com o exigido pela norma ASTM A923. / Duplex stainless steels (DSS) are materials widely used for a variety of applications from the chemical, food, petrochemical, marine, pharmaceutical, nuclear industry and other fields due to the combination of their excellent mechanical properties and corrosion resistance. Particularly in the petrochemical industry, the DSS’s steels are extensively used as structural materials for the construction of gas pipelines that carry high volumes of CO2 and making the inner layers of flexible pipes (pipelines offshore) used in offshore oil production. The arc welding of DSS's can lead, depending on cooling rates involved, the formation of second phase precipitates which degrade their mechanical properties. An alternative method to avoid the problem of precipitation of unwanted phase is to use the welding process Friction Hydro Pillar Processing (FHPP). The aim of this work is the metallurgical and mechanical characterization of joints welds of UNS S31803 duplex stainless steel obtained through FHPP processes and Friction Taper Stitch Welding (FTSW). In FTSW welding, the objective of the study was to verify the influence of the welding step on the formation and alteration of structures and mechanical properties. The test results were compared with the properties of the obtained base material "as received". From the welds joints obtained by friction welding, specimens for microtensile testing and charpy were extracted to evaluate the mechanical strength and toughness. Microstructural analysis in optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM) and microhardness profiles along the weld region were also performed. It was found that the welding process FHPP and FTSW causes an intense grain refinement in bonding zone, modifying the lamellar structure of elongate grains of matrix ferritic/austenitic, caused by action of heating and plastic deformation arising from the welding process by friction. The results of the microtensile tests indicate that the welded joints increased their mechanical resistance with respect to the base material, due to the increase in the amount of the ferrite in the thermomechanically affected zone (ZTMA), the formation of chromium nitrides in the center of ferritic grains and grain refining. The increase in the amount of ferrite in the ZTMA occurs due to the high cooling rates involved in the welding process and verified by thermal analysis. The high cooling rates difficult the nitrogen diffusion, which plays an important role in the phase equilibrium of the duplex structure (ferrite-austenite) in welding. The nitrogen trapped inside the ferritic grain produces chromium nitrides ceasing to act as gamogenic element by increasing the amount of the ferrite phase. The welds joints verified also had acceptable ductility and toughness according required by standard ASTM A923.

O fresamento do aço inoxidável austenítico é um processo importante para a produção de peças em que se deseja alta resistência mecânica e à corrosão. No entanto, a usinagem desse material representa um desafio por suas características adversas ao corte. A alta taxa de encruamento e a alta dureza relativa fazem-no resistente ao corte, podendo gerar vibrações em diferentes faixas de frequência. Uma técnica importante ao processamento de sinais de vibração é a Transformada de Wavelet que permite analisar diferentes frequências do sinal através da subdivisão em aproximações e detalhamentos. Neste trabalho analisaram-se vibrações em alta e baixa frequência geradas no fresamento frontal do aço inoxidável austenítico AISI 316 a partir de sinais de força, coletados por meio de um dinamômetro piezelétrico e processados via Transformada de Wavelet Discreta. Também se fez a investigação dos perfis de rugosidade, dos parâmetros de rugosidade média (Ra) e média parcial (Rz) e das ondulações gerados na superfície fresada. Nos ensaios, foram utilizados insertos com três raios de ponta distintos, hastes da fresa com três diferentes comprimentos em balanço e foram variadas a rotação do eixo-árvore e a profundidade de corte axial em três níveis cada, totalizando 81 combinações de parâmetros. Constatou-se que a profundidade de corte representou a maior influência na vibração. Na usinagem com rotações abaixo do valor mínimo recomendado pelo fabricante (1600 rpm), houve dificuldades na formação e remoção do cavaco. A modificação do raio de ponta influenciou mais a vibração em pequenas profundidades de corte ou em zonas próximas às condições de instabilidade. O comprimento da haste mostrou comportamentos diferentes para a vibração, podendo estar relacionado com a mudança das frequências naturais do sistema e também pode definir entrada em regime instável. Verificou-se correlação do detalhamento (D1) da força resultante (vibração em altas frequências) com o parâmetro Ra para condições de vibrações intensas (maiores amplitudes), mas em regime estável. Assim, o parâmetro D1 pode ser utilizado na detecção de vibrações chatter no processo de fresamento frontal do aço inoxidável AISI 316. / The milling of austenitic stainless steel is important process for the production of part that require mechanical and corrosion resistance. However, the machining of this steel represents a challenge by its adverse features. The high hardening rate and the high relative hardness make it resistant to cutting and can generate vibrations in different frequency ranges. An important technique for the processing of vibration signals is the Wavelet Transform that allows the analysis of different signal frequencies through the subdivisions into approximations and details. In this work, high and low frequency vibration generated in end milling of AISI 316 stainless steel were analyzed from force signals collected through a piezoelectric dynamometer and processed via Wavelet Discrete Transform. Besides, the roughness profiles were investigated, as well as average (Ra) and partial mean (Rz) roughness parameters, and waviness generated on the milled surface. Three different insert nose radius, end mill tool lengths, depths of cut and spindle speeds were used in the experiments, totaling 81 combinations of parameters. It was found that depth of cut represented the greatest influence on vibration. In end milling with spindle speed below the minimum recommended by the tool manufacturer (1600 rpm) it occurred difficulties in the chip formation and removal. The modification of tool nose radius greater influenced the vibration at small depths of cut or in regions close to the stability limit. The end mill tool length showed different behaviors for the vibration, which may be related to the change of natural frequencies of the mechanical system and may also define an unstable state. The correlation of detail (D1) of the resulting force (vibration at high frequencies) with the parameter Ra for intense vibration conditions (larger amplitudes) was verified, but in stable state. Thus, D1 can be used for detecting chatter in end milling process of AISI 316 stainless steel.

No presente trabalho foi estudado o comportamento de um aço inoxidável austenítico do sistema Fe-Cr-Mn-N, nas condições como recebido, solubilizado e sensitizado, quando submetidos à meios contendo cloretos. Para analisar a suscetibilidade à corrosão sob tensão foram utilizados corpos de prova dos tipos DCB (\"Double Cantilever Beam\") e C(T) (\"Compact- Tension\"), pré-trincados em fadiga, com entalhes laterais e carregados com cunhas. Os meios empregados foram as soluções aquosas 45% em peso de MgCl2 na temperatura de ebulição de 154°C, água do mar sintética na temperatura ambiente e de ebulição de 100°C e 3,5% em peso de NaCI na temperatura ambiente. A suscetibilidade à corrosão sob tensão foi avaliada em termos do fator limite de intensidade de tensão, KISCC, e foram caracterizados os aspectos fractográficos dos corpos de prova em que ocorreram propagação de trinca por corrosão sob tensão. Foi verificado que apenas os corpos de prova do aço E3949 nas condições como recebido e sensitizado, foram suscetíveis à corrosão sob tensão em solução aquosa de 45% em peso de MgCl2 na temperatura de ebulição. Também foi determinado o comportamento eletroquímico do material nas condições citadas acima com relação aos meios empregados. Os resultados das curvas de polarização obtidas mostraram que o material apresenta baixa resistência à corrosão, principalmente em meios de MgCl2. / The present work studies the stress corrosion cracking behavior in austenitic Fe-Cr-Mn-N stainless steel, in as received, solubilized and sensitized conditions, when submited to several chlorides environments. To evalued the stress corrosion cracking susceptibility, DCB (\"Double Cantilcver Beam\") and C(T) (\"Compact- Tension\") specimens, fatigue precracked, side grooved and wedge loaded were used. The environments employed were boiling solution of 45 wt% of MgCl2 at 154ºC, synthetic sea water at room and 100°C temperatures, and a solution with 3,5 wt% of NaCI at room temperature. The susceptibility to stress corrosion cracking has been evaluated in terms of the threshold stress intensity factor, KISCC, and the fracture surface appearance of those specimens whose the crack propagation took place was characterized. The results showed that only the specimens in the as received and sensitized conditions, were suceptible to the stress corrosion cracking effect in the solution with 45 wt% of MgCl2 at the boilling temperature. Also, it has been verified the electrochemical behavior of this steel when submited in the above environments. The results of polarization curves showed that the material presents low corrosion strength, mainly in MgCl2 environments.

No preparo dos canais radiculares, eminentemente os curvos, a abordagem cérvico-apical amplamente difundida promovendo a dilatação da região cervical do canal radicular previamente à atuação de instrumentos em sua região apical constitui técnica e inegavelmente uma forma adequada, tanto do ponto de vista mecânico como microbiológico, de interagir com o espaço endodôntico em busca de uma experiência bem sucedida e previsível. De outra forma, os mais recentes instrumentos endodônticos, muito mais flexíveis em decorrência das novas ligas de baixo módulo de elasticidade empregadas em sua fabricação e dotados de novos índices de conicidade, surgem melhorando tais perspectivas. Desde o surgimento da liga de Níquel-Titânio na Endodontia, na década de oitenta, uma gama imensa de instrumentos desta derivados e para serem empregados com dispositivos mecânicos, eletromecânicos ou pneumocânicos, têm reavivado a esperança de se obter um dispositivo ideal que simulando a cinemática manual supere as limitações operacionais decorrentes, principalmente, da configuração anatômica do canal radicular. Assim, neste experimento verificou-se o desempenho de quatro diferentes recursos técnicos no desgaste da região cervical do canal radicular. Constituíram-se quatro amostras, cada qual composta de 10 espécimes (raízes mésio-vestibulares de primeiros molares superiores), para serem preparadas com (i) Brocas Gates-Glidden, (ii) Brocas Largo-Peeso, (iii) ProFile® .04/.06 & Orifice Shapers e (iv) Pow-R Coronal Shapers. Imagens digitais obtidas antes e após o preparo do canal radicular foram analisadas também digitalmente estudo morfométrico computadorizado avaliando-se a variação das áreas das mesmas em função do desgaste promovido pelos referidos instrumentos. Todos os instrumentos produziram desgaste de ambas as paredes, mesial e distal, do canal radicular na região analisada. A análise estatística das variações de área para o fator parede mesial não mostrou diferenças estatisticamente significantes entre os grupos experimentais para =5%. No entanto quando da comparação dos grupos experimentais para o fator parede distal verificou-se diferenças estatisticamente significantes entre os grupos #1 e #3 para =5%. Ainda, para o fator área total (paredes mesial e distal) verificou-se diferenças estatisticamente signifcantes entre os grupos #3 e #4 para =5%. Concluiu-se que todos os instrumentos testados produzem desgaste tanto da parede mesial como da parede distal do canal radicular e, conseqüentemente, da estrutura dentinária global da região cervical do canal radicular. Por outro lado verificou-se uma tendência da Broca Gates-Glidden em promover maior desgaste da parede distal que o Sistema ProFile® .04/.06 & Orifice Shapers e do Sistema Pow-R Coronal Shapers em promover maior desgaste da estrutura toal que o Sistema ProFile® .04/.06 & Orifice Shapers. / Nowadays is common sense among endodontists that in root canal preparation, mainly the curved ones, the crown-down approach enlarging the cervical third prior instrumentation of the apical third regions provides better interaction between the instrument and the canal walls than the conventional methods. Technically it provides an adequate form to achieve the best and predictable results in cleaning and shaping the root canal system. Additionally the most recent nickel-titanium made endodontic instruments more flexible than the stainless steel instruments and the new taper design have been appeared to improve the endodontic panorama. Since the introduction of the nickel-titanium alloy in Endodontics by Walia et al. in 1988 a number of instruments produced by such alloy in conjunction with the engines new generation have brought new perspectives to deal tridimensionally with the still challenger endodontic space. In this study the performance of four different instruments in the root canal cervical third enlargement was evaluated. Four experimental groups comprised by ten upper molars mesiobuccal roots each were prepared by either (i) Gates bur, (ii) Largo bur, (iii) Profile® .04/.06 & Orifice Shapers or (iv) Pow-R Coronal Shapers. Before and after preparation digitally acquired images were evaluated for area changes within both mesial and distal root canal walls. All instruments produced some amount of wear in both walls and the distals have changed more than the mesials in most times probably due an excentric performance of all evaluated instruments. Comparison of root canal walls wearing among the four experimental groups showed no statistically significant differences (=5%) for mesial wall. However, statistically analyze (=5%) showed significant differences between Experimental Group #1 (Gates-Glidden burs) and Experimental Group #3 (Profile® .04/.06 & Orifice Shapers) for distal walls with the first showing greater wearing than the latter. Also, the results showed statistically significant differences between Experimental Group #4 (Pow-R & Coronal Shapers) and Experimental Group #3 (Profile® & Orifice Shapers) for the entire structure i.e. mesial and distal walls with the first showing the greater than the latter wearing . It was concluded that all tested instruments wear so the mesial as the distal root canal walls. Experimental results have showed that in first upper molaras mesiobuccal roots Gates-Glidden bur for distals and Pow-R nickel-titanium instruments for both walls, i.e. the cervical dentin entire structure, are supposed to wear more root canal cervical third dentin than the others instruments which they were compared.

Os aços inoxidáveis dúplex possuem uma estrutura bifásica (ferrita e austenita) geralmente em frações aproximadamente iguais. Devido aos altos teores de Cr e Ni, esses aços apresentam alta resistência à corrosão e, por isso, são usados principalmente nas indústrias química, petroquímica e nuclear. Dependendo da sua composição química, os aços dúplex podem sofrer transformação martensítica induzida por deformação, com a transformação de austenita (γ) em martensita (α\'). Essa transformação pode ser revertida mediante tratamento térmico. A austenita é paramagnética, enquanto que a ferrita e a martensita são ambas ferromagnéticas. O objetivo desse trabalho foi estudar a relação entre a estabilidade microestrutural e as propriedades magnéticas de um aço dúplex UNS S32304, o qual apresenta transformação martensítica induzida por deformação. Amostras desse aço com redução em espessura de 80% foram recozidas isotermicamente em várias temperaturas até 800ºC por 1 h e resfriadas em água. A partir de laços de histerese obtidos em temperatura ambiente foram obtidos os valores de magnetização de saturação (Ms) e campo coercivo (Hc) para essas amostras. Além das medidas magnéticas essas amostras foram caracterizadas via difração de raios X, testes de dureza, microscopias óptica (MO) e eletrônica de varredura (εEV). Em relação ao εEV foram utilizadas as técnicas de EBSD (do inglês \"eléctron backscatter diffraction\") e ECCI (do inglês \"electron channeling contrast imaging\"). Medidas de magnetização (in situ) em função da temperatura (até 1000ºC) também foram obtidas para o material deformado, a partir das quais foi determinada a temperatura de Curie (Tc) do mesmo. Uma simulação das fases presentes no material em função da temperatura foi obtida utilizando-se o software Thermo-Calc©. Para as amostras recozidas isotermicamente, a inspeção metalográfica mostrou que para 600-700ºC o material apresenta um aspecto fragmentado na microestrutura. Esse aspecto fragmentado é uma evidência da reversão da martensita em austenita. Para a amostra recozida em 700ºC precipitados foram encontrados principalmente na austenita, a qual parece estar recristalizada. Indícios de recristalização da ferrita também foram observados para essa amostra. De acordo com o Thermo-Calc© os precipitados observados são provavelmente do tipo M23C6 (M = Fe, Cr) e Cr2N. A dureza do material apresenta uma queda evidente a partir de 500ºC, relacionada aos fenômenos de recristalização do material e reversão da martensita. Tal como a dureza, Ms e Hc também decaem a partir de ~ 500ºC. A reversão da martensita em austenita e a decomposição da ferrita (α) contribuem para a diminuição de Ms. As medidas magnéticas in situ também forneceram evidências da transformação α → γ + precipitados a partir do comportamento de Tc. Apesar do aspecto fragmentado da microestrutura e da precipitação, não foi observado um comportamento de \"pico\" em Hc em consequência da reversão da martensita em austenita. Isso indica que, no presente estudo, o fator que mais influenciou Hc foi a maior mobilidade das paredes de domínios magnéticos na fase ferrítica, em consequência dos efeitos de recuperação e recristalização. / Duplex stainless steels have a two-phase structure (ferrite and austenite) in approximately equal fractions. Due to their high Cr and Ni contents, these steels present a high corrosion resistance and, in consequence, they are mainly used in chemical, petrochemical and nuclear industries. Depending on their chemical composition, duplex steels may undergo strain induced martensite, with the austenite (γ) transformation in martensite (α\'). This transformation can be reversed by annealing. The austenite is paramagnetic, whereas ferrite and martensite are both ferromagnetic. The goal of this work was to study the relationship between microstructural stability and magnetic properties of a UNS S32304 duplex steel, which presents strain induced martensite. Samples of this steel with 80% thickness reduction were isotermally annealed at several temperatures up to 800ºC for 1 h and water-cooled. From hysteresis loops taken at room temperature, both saturation magnetization (Ms) and coercive field (Hc) were obtained for these samples. In addition to magnetic measurements these samples were characterized using X-ray diffraction, hardness testing, optical (OM) and scanning electron (SEM) microscopies. Regarding SEM were used both EBSD (eléctron backscatter diffraction) and ECCI (electron channeling contrast imaging) techniques. In situ magnetization measurements in function of temperature (up to 1000ºC) were also performed for the deformed material, from which was determined its Curie temperature (Tc). A simulation of the phases present in the material as a function of temperature was performed using the Thermo-Calc© software. For the isothermally annealed samples, metallographic analysis showed that for 600-700ºC the material presents a fragmented microstructure. Such fragmentation is an evidence of the martensite-to-austenite reversion. For the sample annealed at 700ºC precipitates were found mainly in the austenitic phase, which appears to be recrystallized. Evidences of recrystallization were also found for the ferritic phase in the same sample. According to Thermo-Calc© the observed precipitates are probably M23C6 (M = Fe,Cr) and Cr2N. Material\'s hardness present an evident drop for temperatures higher than 500ºC, due to both recrystallization and martensite-to-austenite reversion phenomena. Like hardness, both Ms and Hc also drop in temperatures higher than 500ºC. The martensite-toaustenite reversion and the ferrite decomposition contribute to Ms decreasing. From the Tc behavior, the in situ magnetic measurements also provided evidences of the transformation α → γ + precipitates. In spite of microstructure fragmentation and precipitation, it was not observed a \"pick\" effect in Hc behavior as a consequence of the martensite-to-austenite reversion. This indicates that, in the present study, the factor that most influenced Hc was the higher mobility of magnetic domain walls in the ferritic phase, due to both recovery and recrystallization effects.

Os aços inoxidáveis duplex (AIDs) são materiais com um excelente desempenho tanto mecânico como à corrosão. Inúmeras pesquisas tem sido desenvolvidas para aprimorar a soldabilidade destas ligas. Algumas transformações de fase, que são passíveis de ocorrer durante o processo de soldagem, podem prejudicar seriamente o desempenho das juntas. Foram simuladas microestruturas da região da zona afetada pelo calor submetida a temperaturas elevadas (ZACTE), utilizando um modelo proposto de fluxo de calor. Abordaram-se aspectos fundamentais da precipitação de austenita secundária, de nitreto de cromo e as suas interações na ZACTE de soldas multipasse. Finalmente, foram realizados testes de tenacidade e de resistência à corrosão para avaliar o efeito das transformações de fase estudadas no desempenho das juntas soldadas. Os tratamento térmicos e simulações da ZACTE foram realizadas num equipamento GleebleÒ. As microestruturas foram analisadas mediante microscopia ótica e eletrônica de varredura e de transmissão. Junto com a microscopia eletrônica foram realizadas microanálises químicas das fases estudadas. Baseando-se nos resultados obtidos, verificou-se que nem todos os AIDs são susceptíveis de ferritizar. Este fato tem uma grande influência no comportamento metalúrgico e na soldabilidade destes aços. Quanto aos aspectos fundamentais da metalurgia destes aços, observou-se uma estreita interação entre a precipitação da austenita secundária e os nitretos de cromo, chegando-se a propor um mecanismo de nucleação da austenita secundária intragranular a partir dos nitretos. Por último, foi constatado que o efeito deletério da austenita secundária intragranular na resistência à corrosão pode ser evitado mediante a adequada elaboração do procedimento de soldagem. / Duplex stainless steels (DSS) have excellent mechanical and corrosion properties. Many researches have been developed regarding the weldability of these alloys. There are some phase transformations that take place during the welding process, which may impair the welded joint behavior. High temperature heat-affected zone (HTHAZ) microstructures were simulated using a proposed heat flow model. Fundamental aspects of the secondary austenite and chromium nitride precipitation, and its interactions in the HTHAZ of multipass welds, were studied. In addition, toughness and corrosion tests were done to evaluate the influence of the studied phase transformations on the weld behavior. A GleebleÒ system was used to do the heat treatments and HTHAZ simulations. The microstructures were analyzed by means of optic and electron microscopy. Along with the electron microscopy it was done chemical microanalysis of the studied phases. Based on results, it was verified that not all DSSs can be ferritized. This fact has a strong influence on metallurgical behavior and weldability of these alloys. Regarding to the metallurgical fundamental aspects of these steels, it was observed a remarkable interaction between secondary austenite and chromium nitride precipitation. Thus, it was proposed a mechanism of intragranular secondary austenite precipitation from chromium nitrides. It was also verified, how the deleterious effect of intragranular secondary austenite in the corrosion resistance can be avoided by means of appropriate welding procedures.

O uso de metais na fabricação de implantes ortopédicos iniciou-se nas primeiras décadas do século XX. O aumento do uso de biomateriais implantáveis aumentam também os casos de infecção. A colonização da superfície do biomaterial pode ter início no momento da inserção do corpo estranho no organismo e geralmente é causada por microrganismos da microbiota da pele ou região adjacente ao implante. Este estudo teve por objetivo avaliar por métodos microbiológicos e microscópio eletrônico de varredura (MEV), a aderência bacteriana à superfície de aço inoxidável e liga de titânio de uso médico, bem como a molhabilidade da superfície destes metais. As bactérias usadas foram Staphylococcus epidermidis ATCC 12228 e Staphylococcus aureus ATCC 25923. Os discos de aço inoxidável (15,0 mm de diâmetro x 2,0 mm de espessura) e de liga de titânio (12,0 mm de diâmetro x 2,0 mm de espessura) foram inseridos, asséptica e separadamente, em tubos contendo 15,0 mL de caldo Mueller Hinton e 200,0 \'mü\'L de suspensão bacteriana da ordem de \'10 POT.8\' UFC/mL. Cada bactéria foi estudada individualmente. Os tubos foram incubados por 1, 6, 24, 48 e 72 horas sob agitação a 37 graus Celsius. Após os períodos de incubação, os discos foram retirados do caldo de cultura e submetidos ao banho de ultrassom em 5,0 mL de solução fisiológica 0,85% esterilizada. Deste líquido, foram realizadas diluições da ordem de \'10 POT.-1\' a \'10 POT.-4\' para a quantificação de células viáveis. Os valores foram expressos em UFC/mL. Para S. epidermidis sobre a liga de titânio, o número de células viáveis foi em 1 hora: 7,20 x \'10 POT.4\'; 6 horas: 3,90 x \'10 POT.6\'; 24 horas: 3,80 x \'10 POT.6\'; 48 horas: 9,70 x \'10 POT.6\' e 72 horas: 1,00 x \'10 POT.7\'. Sobre o aço inoxidável, o número de células viáveis foi em 1 hora: 3,00 x \'10 POT.3\'; 6 horas: 2,90 x \'10 POT.6\'; 24 horas: 3,20 x \'10 POT.6\'; 48 horas: 1,41 x \'10 POT.7\' e 72 horas: 1,88 x \'10 POT.7\'. Para S. aureus ) sobre a liga de titânio, o número de células viáveis foi em 1 hora: 2,00 x \'10 POT.3\'; 6 horas: 1,00 x \'10 POT.4\'; 24 horas: 3,10 x \'10 POT.4\'; 48 horas: 4,30 x \'10 POT.4\' e 72 horas: 5,80 x \'10 POT.3\'. Sobre o aço inoxidável, o número de células viáveis foi em 1 hora: 6,00 x \'10 POT.3\'; 6 horas: 2,00 x \'10 POT.3\'; 24 horas: 1,50 x \'10 POT.4\'; 48 horas: 3,20 x \'10 POT.5\' e 72 horas: 6,00 x \'10 POT.3\'. Ambas as superfícies metálicas foram caracterizadas como de média molhabilidade, onde a liga de titânio teve média \'+ OU -\' desvio padrão de 39,016 \'+ OU -\' 11,267 e o aço inoxidável 58,083 \'+ OU -\' 7,165. Tanto o S. aureus quanto o S. epidermidis aderiram às superfícies dos biomateriais estudados, como foi observado por meio de MEV. Com base nos resultados é possível concluir que os dois microrganismos são capazes de aderir a superfícies metálicas. Isto aumenta a preocupação quanto à patogênese das infecções relacionadas a implantes ortopédicos, uma vez que esses microrganismos estão presentes na pele humana e oferecem o risco de reações inflamatórias e infecção, promovendo a perda do implante para efetivar a cura. / The utilization of metals in the manufacture of orthopedic implants started in first decades of twentieth century. The increased use of implantable biomaterials increased also infection cases. Biomaterial surface colonization can start at the moment of foreign body insertion in the organism and is usually caused by microorganisms of skin microbiota or adjacent region to the implant. This study aimed to evaluate microbiological methods and scanning electron microscopy (SEM), the bacterial adhesion to surface of stainless steel and titanium alloy of medical use, as well as the surface wetability of these metals. The used bacteria were Staphylococcus epidermidis ATCC 12228 and Staphylococcus aureus ATCC 25923. The stainless steel (15,0 mm diameter x 2,0 mm thick) and titanium alloy (12,0 mm diameter x 2,0 mm thick) discs were inserted, aseptic and individually, into tubes containing 15,0 mL Mueller Hinton broth and 200,0 \'mü\'L of bacterial suspension with \'10 POT.8\' CFU/mL concentration. Each bacterium was individually studied. The tubes were incubated for 1, 6, 24, 48 and 72 hours under agitation at 37 Celsius degrees. After incubation periods, the discs were removed from culture broth and submitted to the ultrasound bath in 5,0 mL of sterile saline. From this liquid were realized dilutions of \'10 POT.-1\' to \'10 POT.-4\' to quantify the viable cells. Values were expressed in CFU/mL. S. epidermidis over titanium alloy viable cells number was in 1 hour: 7,20 x \'10POT.4\'; 6 hours: 3,90 x \'10 POT.6\'; 24 hours: 3,80 x \'10 POT.6\'; 48 hours: 9,70 x \'10 POT.6\' and 72 hours: 1,00 x \'10 POT.7\'. Over stainless steel viable cells number was in 1 hour: 3,00 x \'10 POT.3\'; 6 hours: 2,90 x \'10 POT.6\'; 24 hours: 3,20 x \'10 POT.6\'; 48 hours: 1,41 x \'10 POT.7\' and 72 hours: 1,88 x \'10 POT.7\'. To S. aureus over titanium alloy viable cells number was in 1 hour: 2,00 x \'10 POT.3\'; 6 hours: 1,00 x \'10 POT.4\'; 24 hours: 3,10 x \'10 POT.4\'; 48 hours: 4,30 x \'10 POT.4\' and 72 hours: 5,80 x \'10 POT.3\' and over stainless steel viable cells number was in 1 hour: 6,00 x \'10 POT.3\'; 6 hours: 2,00 x \'10 POT.3\'; 24 hours: 1,50 x \'10 POT.4\'; 48 hours: 3,20 x \'10 POT.5\' and 72 hours: 6,00 x \'10 POT.3\'. Both metal surfaces were characterized as medium wetability, where the contact angle of titanium alloy was mean \'+ OU -\' standard deviation 39,016 \'+ OU -\' 11,267 and stainless steel 58,083 \'+ OU -\' 7,165. Both S. aureus as S. epidermidis adhered to surfaces of biomaterials studied, as observed by SEM. Based on the results we concluded that two microorganisms are able to adhere to metal surfaces. This increases the concern about the pathogenesis of infections related to orthopedic implants, since these microorganisms are present in human skin and provide the risk of infection and inflammatory reactions, furthering implant loss to effective cure.

Os aços inoxidáveis austeníticos são os mais utilizados em situações onde é indispensável resistência à corrosão e excelentes propriedades mecânicas. O níquel costuma ser o principal elemento de liga utilizado na estabilização da fase austenítica, e nos últimos anos seu valor, de acordo com a London Metal Exchange, sofreu variações abruptas de preço, desestabilizando o mercado do aço inoxidável. Nesse contexto os aços da série 200, também conhecidos como aços Cr-Mn-Ni, que substituem parte do níquel por manganês para manter a estabilidade da fase austenítica, tiveram sua produção incrementada. O objetivo do presente trabalho foi comparar a resistência à corrosão por pite de dois aços inoxidáveis austeníticos, aço 17Cr-6Mn-5Ni (designado como aço 298, não normalizado) e o aço UNS S30403. Para tanto, foram estudadas duas variáveis: o efeito da temperatura de solubilização e da composição química do eletrólito, a qual foi constituída por soluções aquosas com teor fixo de 0,6M NaCl e adições progressivas de Na2SO4 visando verificar o efeito inibidor do íon sulfato nos diferentes aços com os diferentes tratamentos de solubilização (1010°C, 1040°C, 1070°C e 1100°C). A corrosão por pite foi determinada através de ensaios de polarização potenciodinâmica cíclica e os resultados obtidos foram discutidos através das variações microestruturais encontradas. Foram empregadas técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura, análises por dispersão de energia, difração de raios X, medidas magnéticas com ferritoscópio e análise de imagem para quantificação da fase ferrita. Primeiramente, constatou-se que, na maioria das condições de composição química de eletrólito e tratamento térmico, em geral o aço UNS S30403 apresenta maior potencial de pite do que o aço 298. Mais detalhadamente, os resultados mostraram que a adição de íon sulfato aumenta a resistência à corrosão por pite em meio contendo cloreto dos aços 298 e UNS S30403 em todas as condições de tratamento térmico, sendo que o efeito benéfico da adição de sulfato é mais acentuado para o aço 298. O tratamento de solubilização teve pouca influência sobre a resistência à corrosão por pite do aço UNS S30403 (considerando-se cada eletrólito isoladamente); por outro lado, o aço 298 apresentou forte dependência com o tratamento térmico: na ausência de sulfato (0,6M NaCl) os tratamentos de solubilização diminuíram o potencial de pite; já na presença de sulfato, teores crescentes de Na2SO4 tiveram um efeito benéfico, cada vez mais forte, chegando ao ponto de atingir, para as concentrações de 0,6M Na2SO4 nas condições de tratamento térmico a 1070°C e 1100°C, potenciais de pite mais elevados do que os respectivos para o aço UNS S30403. Foi detectada a presença de uma segunda fase (ferrita, enriquecida em cromo) em ambos os aços (UNS S30403 e 298), e a presença de precipitados ricos em manganês no aço 298. Os distintos comportamentos foram explicados através da solubilização dos precipitados ricos em manganês. Concluiu-se que a dissolução, de tais precipitados, permitiu o aumento do teor de manganês na matriz austenítica do aço 298, sendo que a consequência disso, para o eletrólito puro em NaCl, foi a diminuição do potencial de pite desse aço, enquanto que na presença de sulfato, o efeito inibidor desse íon foi potencializado devido a maior afinidade química entre o íon sulfato e o elemento manganês - agora em solução sólida comparativamente àquela do íon cloreto e este elemento. Como o aço UNS S30403 não apresenta manganês como elemento de liga, nem consequentemente os precipitados ricos nesse elemento, o efeito deletério da solubilização, não foi observado em NaCl, e o efeito benéfico da adição de Na2SO4, sobre a resistência à corrosão por pite, não foi significativo para esse aço em função da temperatura de solubilização. / Austenitic stainless steels are widely used when both high corrosion and mechanical resistance are essentials. In general, nickel is added to stainless steels to stabilize the austenite phase. During the last decade, the nickel price fluctuated considerably; unstabling the stainless steel global market. The 200 series stainless steels, also known as Cr-Mn-Ni stainless steels, emerged as an alternative for traditional austenitic steels. In these steels, manganese replaces a fraction of nickel content, maintaining stable the austenitic phase. Consequently, the production of stainless steel containing manganese has increased notoriously. The present study has the aim to compare the pitting resistance corrosion, between the 17Cr-6Mn-5Ni (designated as 298) and UNS S30403 austenitic stainless steels. The effect of solution heat treatment temperature, and the chemical composition of environment aqueous solution were evaluated (the electrolytes used are constituted for aqueous solution with 0,6M NaCl fixed and Na2SO4 progress additions) verifying the inhibitor effect of sulfate ion in both steels on distinct temperature ranges (1010°C, 1040°C, 1070°C and 1100°C) defined for the solution heat treatments. The pitting corrosion resistance was determined by means of cyclic potentiodynamic polarization, and the answers obtained were discussed through the microstructural variations found. Optical and electron microscopy technique, X ray diffraction analysis, magnetic measurements using the ferritoscope and image analysis to ferrite phase quantification were used during this investigation. In most conditions examined, the UNS S30403 steel show highest pitting potential that 298 steel. In more detail, the results showed that addition of sodium sulfate increased the pitting corrosion resistance in media containing chloride ions of both UNS S30403 and 298 steels, in all heat treatment conditions, being more pronounced in 298 steel. The solution heat treatment had little influence on pitting resistance corrosion of UNS S30403 steel (considering separately each electrolyte); on the other hand, the 298 steel showed a strong dependence with the heat treatments: in absence of sulfate (0,6M NaCl) the heat treatments decreased the pitting corrosion resistance, but in presence of sulfate, the gradual increment of Na2SO4 concentration had a beneficial effect, each time more strong, reaching, for 0,6M NaCl+0,6M Na2SO4 condition in heat treatment temperatures 1070°C and 1100°C, higher pitting potential values than UNS S30403 steel. The presence of a chromium-rich second phase (chromium ferrite) in both steels (UNS S30403 and 298) and manganese-rich precipitates in 298 steel were detected. The different behaviors were explained through annealing solution of manganese-rich precipitates found in 298 steel. It is concluded that after heat treatments, the dissolution of these precipitates increased the manganese content in solid solution in 298 steel. Consequently decreasing the pitting potential values for 0,6M NaCl electrochemical condition (environment without Na2SO4). On the other hand, in presence of Na2SO4 the inhibitor effect is potentialized due to highest chemical affinity between ion sulfate and manganese (now in solid solution) compared to that between chloride ion and manganese. The UNS S30403 stainless steel does not contain manganese as alloying element, nor manganese-rich precipitates, deleterious effect in 0,6M NaCl was not observed, and the beneficial effect on pitting corrosion resistance due the sulfate additions was not significantly different in this steel when the annealing solution temperature is changed.

Os aços inoxidáveis do tipo duplex possuem grande importância na indústria, principalmente na do petróleo e gás natural, por apresentarem elevada resistência mecânica e excelente resistência à corrosão. Caracterizam-se por apresentar estrutura bifásica, constituída de proporções praticamente iguais de ferrita e austenita. O presente trabalho caracterizou juntas soldadas por TIG autógeno de aço inoxidável duplex UNS S32760. Foram confeccionados quatro grupos de amostras, provenientes da variação da corrente de soldagem e consequentemente do aporte térmico (corrente de pico: 25A e 40A - aporte térmico: 0,12KJ/mm e 0,19KJ/mm) e da composição do gás de proteção (argônio puro ou argônio contendo 2,5% nitrogênio). Foram utilizadas técnicas de caracterização por metalografia colorida, análise e processamento digital de imagens, ensaios de microdureza Vickers. Para avaliar a resistência à corrosão foram realizados ensaios de potencial em circuito aberto com solução de cloreto férrico (FeCl3) e eletrodo de referência de calomelano saturado. A análise quantitativa das fases ferrita e austenita presentes nas juntas soldadas mostrou que a adição de nitrogênio no gás de proteção favoreceu a formação da fase austenita, variando de 11% (sem nitrogênio) para 26% (com nitrogênio) a quantidade desta fase. Em uma análise qualitativa a variação do aporte térmico: 0,12KJ/mm para 0,19KJ/mm resultou no aumento do tamanho de grãos da fase ferrita. / The duplex stainless steels are of great importance in industry, mainly in oil and natural gas due to their high mechanical strength and excellent corrosion resistance. They are characterized by having biphasic structure, consisting of nearly equal proportions of ferrite and austenite. The present work characterized welded joints by autogenous TIG process of duplex stainless UNS S32760. Four groups of samples were prepared, from the variation of welding current and consequently of heat input (20A and 40A - heat input: 0.12KJ/mm and 0.19KJ/mm) and the composition of shielding gas (pure argon or argon containing 2.5% nitrogen). Techniques of characterization by colored metallography, analysis and digital image processing and Vickers microhardness tests techniques were used. To evaluate the corrosion resistance, tests were performed at open circuit potential with a solution of ferric chloride (FeCl3) and reference electrode of saturated calomel. The quantitative analysis of ferrite and austenite phases present in the welded joints showed that the addition of nitrogen in shielding gas favored the formation of austenite phase, ranging from 11% (without nitrogen) to 26% (with nitrogen) the amount of this phase In a qualitative analysis the variation of heat input (0.12KJ/mm and 0.19KJ/mm) resulted in an increase of the ferrite phases grain size.