Malgré plusieurs décennies d'études expérimentales et numériques sur la tenue en fatigue d'assemblages soudés, cette problématique demeure une préoccupation principale de l'industrie automobile. En effet, de nombreux composants aux géométries complexes (e.g. berceaux) sont obtenus à partir de pièces soudées et constituent des éléments de sécurité pour lesquels aucune défaillance ne peut être acceptée. Malgré les progrès en modélisation numérique, des essais sont toujours nécessaires afin de fournir des données sur éprouvettes « simples » afin d'alimenter les modèles numériques, mais aussi de démontrer le bon dimensionnement des structures. Les procédures classiques d'essais de fatigue sont coûteuses en temps et nécessitent la destruction de plusieurs pièces. La méthode dite d'auto-échauffement permet de réduire significativement le temps d'essai et propose une approche non destructive. Cette méthode consiste à mesurer l'évolution de température en surface de la structure étudiée au cours du chargement cyclique. Cette approche permet de tirer avantage du signal thermique macroscopique afin de mettre en évidence la micro-plasticité responsable de la rupture par fatigue. Les objectifs du travail présenté sont de déterminer si un lien peut être réalisé entre les mesures de température et la tenue en fatigue d'assemblages soudés, puis d'étudier l'influence de paramètres sur la tenue en fatigue grâce à la méthode proposée. Un protocole expérimental est d'abord proposé afin de mesurer l'évolution de température des mini-structures soudées sous sollicitation cyclique. Une première analyse de la réponse thermique de simples tôles d'acier sous chargement cyclique de faible amplitude est proposée afin de valider un modèle déterministe de champ de source à la fois pour des sollicitations de traction et de flexion. Ces essais permettent par la suite de décrire correctement le comportement thermique de la matière de base des éprouvettes soudées hors du cordon de soudure. Le modèle est alors étendu à l'étude d'éprouvettes soudées, avec la prise en compte de la dissipation de la zone soudée. Une fois le champ de source identifié à partir du modèle, son évolution en fonction de l'amplitude du chargement appliqué mène à une courbe d'auto-échauffement. L'analyse de cette courbe permet une bonne estimation de la limite en fatigue de l'éprouvette soudée après seulement quelques heures d'essais. La méthode est alors appliquée à d'autres configurations de mini-structures soudées afin d'étudier l'influence du grenaillage et d'un gradient de contrainte en zone critique sur la tenue en fatigue. Finalement, la procédure d'essai est appliquée afin de déterminer la tenue en fatigue d'une pièce industrielle, un triangle de suspension mécano-soudé. À cause des mauvaises conditions aux limites thermiques sur une telle structure, une autre méthode est proposée afin de déduire une première estimation du champ de source sur toute la surface observée à partir des mesures thermiques. Cette estimation mène à l'identification de la zone critique en fatigue de la structure et à une première bonne estimation de sa limite en fatigue. / Fatigue design of weld assemblies still remains of prior concern in the automotive industry, despite several decades of experimental, theoretical and numerical body of work. Actually, many complex components (e.g. front and rear axles) are embedded thanks to welding process. Such welded assemblies are expected to be designed as high-safety parts, for which any fatigue failure is supposed to be prevented. Despite numerical modelling is more and more effective, experimental tests are still necessary in order to provide basic design data and at last to prove the design reliability. Standard fatigue tests procedures are sensibly time consuming, are usually destructive and need for several specimens in order to manage reliable results. Conversely, the so-called self-heating tests offer the opportunity to dramatically shorten the test duration and save specimens because it is a non-destructive method. It consists in measuring the temperature evolution of the structure surface during cyclic loading. Such an approach allows to take advantage of the macroscopic thermal signature of microscopic plasticity processes responsible for fatigue damage. The purpose of the present work is the determination of a correlation between thermal measurement and fatigue properties of welded structures, and then studying the influence of parameters on fatigue properties with the developed method. An experimental protocol is first proposed to measure the temperature of the tested specimen under cyclic loading. A first analysis of the thermal response of standard steel sheet specimen under low load amplitude is proposed in order to validate a deterministic heat source model for both tensile and bending tests. These tests allow us to correctly describe the thermal behavior of the base material of welded specimen away from the joint. Then, the model is extended to welded specimen in order to take into account the dissipation of the welded area. Once the dissipative heat source is identified thanks to the model, its evolution with the applied loading leads to a self-heating curve allowing an estimation of the fatigue limit of the welded specimen after only few hours of test. The method is then applied to other configurations of welded specimens in order to study the effects of shot peening and stress gradient on fatigue properties. Finally, the testing procedure is applied for the determination of an industrial component fatigue properties, a welded car wishbone. Due to the bad heat boundary condition, another analysis is proposed to estimate the heat source along the entire component. This estimation leads to the determination of the weakest area of the structure concerned by fatigue and a first good estimation of its fatigue limit.

L’objectif de ces travaux de thèse est l’optimisation par une approche expérimentale d’un modèle de micro-fraise hémisphérique en carbure de tungstène revêtu, de diamètre 0,5 mm, destiné à l’usinage des aciers durs. Les données expérimentales obtenues résultent donc de l’usinage d’un acier 40NiCrMo16 à l’état trempé (54 HRC). Les résultats permettent de mettre en évidence certains phénomènes de coupe, d’usure et de comportement dynamique de l’outil liés au procédé, et leur évolution en fonction du type de fraise considéré et des conditions de coupe choisies. La géométrie de l’outil et son comportement dynamique sont ici principalement commentés. Dans un premier temps, l’étude de différentes nuances de carbure, préparation de surface ainsi que l’optimisation des géométries globale et locale des micro-fraises a permis de proposer un modèle optimisé pour notre partenaire outilleur Magafor. Dans un second temps, une approche numérique du micro-fraisage a été utilisée. Un premier modèle de calcul analytique des efforts de coupe a été testé et il a été mis en évidence les limites d’identification des coefficients spécifiques de coupe dans notre cas. Ensuite, une modélisation numérique par éléments finis du micro-fraisage a été réalisée afin d’appréhender l’étude du comportement dynamique des micro-fraises en fonction de la géométrie globale de l’outil développé. / The aim of this PhD work is optimized by experimental approach with 0.5 mm diameter micro-ball-end mills made from micro-grain tungsten carbide and PVD coated for hardened tool steels machining. The experimental data are obtained on machining of hardened steel (54/55HRC), typically used for the production of plastic injection molds. Results permit to highlight some cutting phenomena of wear and dynamic behavior of the process related tool, and changes depending on the type of milling considered and selected cutting conditions. The geometry of the tool and dynamic behavior are primarily discussed here. As a first step, the study of different carbide grades, surface preparation and optimization of global and local geometries of micro-cutters helped provide an efficient model for our partner Magafor toolmaker. In a second step, the modelling of micro-milling is discussed and an analytical model for cutting forces calculation is introduced. It was demonstrated the identifying limits of the specific cutting coefficients in our case. Then, a test of finite element modelling of micro-milling is made in order to estimate the potential of such a method for the study of the dynamic behaviour of micro-mills.

L’objectif de ce travail est de développer une modélisation prédictive du comportement et de la rupture ductile des matériaux métalliques à anisotropies initiales et induites par l’endommagement. La thermodynamique des processus irréversibles est utilisée comme cadre pour la formulation proposée. Le modèle de comportement est élastoplastique anisotrope avec écrouissage non linéaire isotrope et cinématique en grandes déformations plastiques, avec une théorie non associée à normalité associée, basée sur des normes de contraintes quadratiques. L’endommagement ductile anisotrope est décrit par un tenseur du second ordre symétrique dont l’évolution est décrites par des relations de type Lemaitre-Desmorat. Le couplage fort comportement-endommagement est réalisé dans le cadre de l’hypothèse de l’équivalence en énergie totale où l’effet de l’endommagement sur le comportement est introduit par un tenseur « effet d’endommagement » d’ordre quatre symétrique de type Murakami. Après une caractérisation expérimentale des mécanismes physiques de l’endommagement dans l’acier AISI 316L, le modèle de comportement avec endommagement a été identifié. Une fois discrétisé et implémenté dans le code de calcul de structures ABAQUS/Explicit®, une étude paramétrique et de nombreuses simulations numériques de l’endommagement anisotrope en mise en forme de quelques structures ont été réalisées et discutées en détail / The objective of this work is to develop a predictive modeling of behavior and ductile fracture of metallic materials with initial anisotropy and induced by the ductile anisotropic damage. Thermodynamics of irreversible processes is used as a framework for the proposed formulation. The model is anisotropic elastoplastic with non-linear isotropic and kinematic hardening under large plastic strains. It is formulated in the framework of the non-associative plasticity theory with associative normality rule and based on quadratic equivalent stress. The anisotropic ductile damage is described by a symmetric second-rank tensor whose evolution is described by Lemaitre /Desmorat type relationships. The strong damage-behavior coupling is done under the assumption of total energy equivalence where the effect of the anisotropic damage is introduced by a fourth-rank symmetric damage-effect tensor of Murakami kind.After an experimental characterization of the main physical mechanisms of anisotropic damage in stainless steel AISI 316L, the behavior model with damage has been identified. Once discretized and implemented in the computer code ABAQUS / Explicit ®, a parametric study and many numerical simulations of anisotropic damage in some metal forming processes have been carried out and discussed in detail

Le sujet de ce travail concerne une partie précise des moteurs à explosion : le système soupape /siège de soupape. Les conditions de contact sont sévères : température élevée, choc, glissement, atmosphère agressive, … Le but a été d’évaluer la résistance à l’usure sous différents environnements des aciers obtenus par la métallurgie des poudres pour les sièges de soupape. Une expérimentation sur un dispositif d'essai spécifique d’impact-glissement a permis d’exploiter la dynamique instantanée du contact et la perte de matière en fonction de l’angle de contact (les angles testés sont 30°, 45° et 60°). L’étude s’est appuyée sur : - Une modélisation numérique par éléments finis d’un contact de configuration bille/plan. La reprise du modèle mécanique du simulateur expérimental a mis en avant une évolution de la dynamique du contact d’un glissement alternatif à 30° à une succession de multi-impact à 45° et 60°. Ce résultat a été validé à l’aide des observations par caméra rapide et des mesures de la résistance électrique du contact. Les résultats numériques montrent que les contraintes de cisaillement diminuent pour les grands angles. En revanche, une déformation plastique importante a été induite par les multi-impacts. Ces paramètres sont sensibles à l’augmentation du frottement aux faibles angles. La modélisation numérique a amené des réponses complémentaires aux résultats expérimentaux. - Une analyse tribologique du couple acier fritté/ acier de roulement, modélisé par une configuration bille/plan en mouvement alternatif et sous impact-glissement. Chaque chargement entraine des processus d’endommagement spécifiques. Dans le cas d’impact-glissement à sec, la perte de matière des aciers frittés augmente avec l’angle de contact. L’examen des traces d’usure indique l’importance de l’adhésion, de l’abrasion et de la déformation plastique. L’introduction d’un lubrifiant à l’interface entraine des modifications sur la dynamique du contact et les mécanismes d’usure. La viscosité et la composition chimique du lubrifiant influent différemment sur la détérioration de la surface. Dans ces conditions, cette dernière est associée à la croissance des pores à la surface, la propagation des fissures à la surface et en sous-couche et l’abrasion. Le suivi du volume d’usure en température indique une usure importante à 180°C. Ceci est dû à la cinétique d’oxydation de l’acier fritté. A plus haute température, la surface est protégée contre l’abrasion et l’adhésion grâce à la présence d’une couche de tribo-oxydation dite ‘phase glacée’. Ce travail montre l’importance de la compréhension de la relation entre la microstructure des aciers frittés destinés au siège de soupape et leur comportement. Ces matériaux ont montré une adaptabilité parfaite entre la perte de matière et les conditions de sollicitation. Les mécanismes d’usure montrent une totale dépendance à la fois à l’angle de contact et à l’environnement. / Sintered steel is used as a material for valve seat insert in automotive engines. During operation, a dynamic contact occurs between the valve and its seat. To investigate the wear behavior of sintered steel for this application, we have developed an impact-sliding tester using a ball on flat configuration. Impact-sliding experiments have been conducted at different impact angles (30°, 45°, 60°) with and without lubrication to investigate the surface damage of the sintered steel under this contact loading and to understand the effect of lubrication. As a first step, we investigated numerically the evolution of the contact pressure, stress and strain as a function of time. In fact, owning the experimental bench test, a finite element model was developed. Numerical results show an evolution from of dynamic behavior from permanent reciprocating sliding at low angles to an intermittent motion called multi-impacts at higher angles. Experimental electric resistance measurements seem to confirm these evolutions. As a consequence, shearing stress is reduced when plastic deformation increased with multi-impacts. Wear track observations are in good agreement with these findings. Our results have shown an important variation of the wear rate in relation to impact-sliding angle. In dry condition, a low wear regime is observed for low angles; whereas maximum wear is observed at 60° angle for lubricated contacts. The wear scar in the dry contact is deeper than in the lubricated one. The damaged surface of sintered steel is examined by a Scanning Electron Microscopy (SEM). In dry conditions, the contact area wears out quickly due to an adhesive-abrasive process. Under lubricated conditions, a fatigue crack opening is associated to a lower wear rate. The lubricated impact-sliding condition modifies the main surface damage phenomena. In addition, a comparison of wear volumes produced using pure mineral base oil and the same base oil containing an anti-wear, anti-friction additive (ZDDP), shows that this additive has only a weak effect on wear reduction under squeeze–sliding lubrication. A discussion of basic wear mechanisms is presented to explain the observations. The present research was carried out to study the combined aspects of impact and sliding failure mechanism at different contact temperatures. The tribological behavior was investigated both under reciprocating motion and with a dynamic impact-sliding loading. The measured friction coefficient decreases as the contact temperature increases. The presence of oxides seems to be the key factor of this evolution. When the loading changes to a combined impact with slides, wear rate and mechanisms of the sintered steel vary with temperatures. Scanning electron microscopy observations coupled with EDX analysis were investigated inside and outside of the wear track in order to understand the surface accommodation with temperatures.

L'objectif majeur de la présente thèse de doctorat est la validation structurelle d’une connexion hybride plancher-voile pour la reprise de l'action sismique dans les bâtiments en béton armé à voiles. Le manque de références normatives et scientifiques pour la caractérisation de ce type de système, nous a conduits à concevoir un protocole de caractérisation original basé principalement sur une analyse expérimentale à grande échelle du comportement de la liaison plancher-voile. Tout d'abord, nous présentons quelles ont été les problématiques et les exigences qui ont amené à l'innovation du rupteur de ponts thermiques SLABE, connexion hybride pour la jonction plancher-voile. Nous analysons ensuite les protocoles de caractérisation cyclique pour les systèmes structurels similaires ("coupling beams" ou "shearheads"). Sur base de cette réflexion, nous proposons un programme expérimental composé de trois séries d'essais: deux campagnes à grande échelle visant à restituer au mieux les configurations courantes de chargement dans un bâtiment (sollicitations horizontales et verticales), et une campagne d'essais d'ancrage. Ces essais sont capables de caractériser le comportement de la liaison dans les trois directions de l’espace. Les résultats de chaque campagne d'essais sont présentés dans le détail. Ils montrent notamment que la connexion étudiée, sous chargement cyclique, se comporte de façon quasi-élastique et stable pour les niveaux de charge correspondant aux sollicitations sismiques en France métropolitaine. De plus, ces essais ont souligné la grande réserve de ductilité du système, permettant une redistribution des efforts et contribuant ainsi à une meilleure robustesse du système, indispensable pour une sollicitation sismique présentant, par nature, un fort degré d’incertitude. Enfin, nous évaluons l'impact de la connexion plancher-voile sur le comportement structurel des bâtiments au travers d’une analyse structurelle sur des ouvrages de référence. Nous analysons la réponse modale et la redistribution des efforts entre les voiles de contreventement. Cette évaluation nous permet de définir une démarche de dimensionnement pour les ouvrages béton armé munis de ces éléments et de proposer des outils de calcul adaptés à l’ingénieur. L’exhaustivité de la démarche de validation présentée en fait une référence, déjà reconnue par les instances décernant les agréments techniques français, et qui pourrait être proposée comme protocole standard pour la validation des systèmes de rupteurs de ponts thermiques ou de liaison plancher-voile, au niveau européen. / The main objective of the PhD thesis is the structural evaluation of a hybrid structural connection at the slab-to-wall junction in concrete shear wall buildings under seismic action. The lack of normative and scientific literature for the characterization of this kind of systems leads us to devise an original protocol for the characterization which is mainly built on a large-scale experimental analysis of behaviour of the slab-towall connection. First, we explain the reasons that led us to design an innovative thermal break system, the SLABE, which is thermally insulated hybrid connection for the slab-to-wall junction. Then we analyse the existing protocols for the cyclic characterization of similar structural systems ("coupling beams" or "shearheads"). Based on the outcome of this investigation, we propose an experimental program composed with three test series: two large-scale campaigns where the actual loading conditions in a building are reproduced (horizontal and vertical shear forces) and an axial test campaign. The test results provided the required information to correctly characterize the behaviour of the hybrid connection in the three directions in space. The results of the experimental campaigns are presented in detail. In particular, they show that the connection, under cyclic loads, exhibits a quasi-elastic and stable behaviour at usual seismic load levels, in France. In addition, these tests highlight the large reserve of ductility of the system that guarantees the robustness of the system. This is essential for seismic actions which have by nature a high degree of uncertainty. The impact of the slab-to-wall connexion on the structural behaviour of buildings is evaluated through a structural analysis on representative structures. We particularly analyse the modal response and the force redistribution between the internal and external shear walls. Based on the outcome of this study, we suggest a seismic design method for reinforced concrete structures equipped with these structural elements. Along with that, we propose a computational tool for engineers. The completeness of the presented validation approach makes it a benchmark, already recognized by the French authorities granting technical approvals. It could be proposed as a standard protocol for the validation of other thermal break systems or hybrid slab-to-wall connections, at European level.

La trempe à eau par jet impactant est une étape clé des traitements thermiques subis par les tubes d'acier sans soudure. Elle permet, par le contrôle des évolutions microstructurales de l'acier, de conférer des propriétés mécaniques élevées, requises par l'utilisation des tubes dans des environnements de plus en plus extrêmes (nouvelles générations de centrales électriques, forages très profonds,…). En cours de trempe, des phénomènes complexes se produisent à la fois en surface des tubes et au sein du matériau. Les mécanismes au sein du tube (diffusion thermique – transformations de phases – contraintes - déformations) sont en effet étroitement liés aux phénomènes hydrauliques et thermiques survenant en surface de celui-ci. L'ensemble de ces phénomènes et leur couplage requièrent une parfaite compréhension et maîtrise pour anticiper l'apparition de certains défauts de trempe comme le cintrage des tubes ou les tapures et optimiser le traitement thermique. Nous avons donc mis en place au cours de ce travail de thèse, une démarche en deux temps. Dans un premier temps, à l'aide de deux dispositifs originaux de refroidissement, par un jet d'eau plan impactant, d'un cylindre tournant en Ni201 préchauffé à 600°C, nous avons étudié les effets de plusieurs paramètres opératoires sur les transferts thermiques: sous-refroidissement, vitesse du jet, vitesse de déplacement de la paroi, orientation et angle d'impact du jet. A l'issue de cette campagne, de nouvelles corrélations prédisant la densité de flux maximale échangée en paroi, qui prennent en compte la mobilité de la paroi, ont été proposées. En parallèle de ces expérimentations, nous avons entrepris la simulation numérique de la configuration expérimentale en utilisant le code de mécanique des fluides Fluent. Cependant la difficulté rencontrée pour simuler, à partir des modèles d'ébullition disponibles par défaut dans le code, l'ensemble des régimes de transfert thermique –et leur occurrence, n'a pas pu être surmontée. Dans un second temps, nous avons construit, au sein du centre de recherche de Vallourec, un dispositif expérimental de refroidissement hétérogène d'un tube en acier 42CrMo4 par un jet d'eau plan impactant la génératrice supérieure. La température du tube (en plusieurs points) et le déplacement vertical en son milieu étaient mesurés lors des essais. De plus, des visualisations à l'aide d'une caméra rapide ont permis de suivre le front de remouillage en tout début de trempe. En parallèle, nous avons réalisé des simulations de ces expériences pour calculer les évolutions de température, les cinétiques de transformations de phases et les évolutions des contraintes et des déformations au sein du tube d'acier. Pour cela nous avons utilisé le code de calcul par éléments finis, Sysweld, auquel est intégré le modèle de prédiction des cinétiques de transformations de phases, PhaseRC. Un jeu de paramètres thermophysiques, thermométallurgiques et thermomécaniques a été établi en se basant sur des travaux antérieurs et sur des caractérisations expérimentales menées au laboratoire.. L'analyse des résultats des simulations a permis de comprendre l'évolution de la flèche du tube en fonction des gradients de température et de la progression des transformations de phases au cours du refroidissement. La comparaison calcul - expérience a mis en évidence des écarts que nous avons tenté d'expliquer. Nous avons proposé des pistes pour poursuivre le travail entrepris au cours de cette thèse / Jet impingement quenching is one of the key steps among the heat treatments undergone by seamless steel tubes. By controlling the steel microstructural evolutions, the heat treatment leads to specific mechanical properties which are required by the use of the tubes in extreme environment (new generation of power plants, deep drilling,…) During the quenching, complex phenomena occur both at the pipe surface and within the material. The latter (thermal diffusion – phase transformations – stress – strain) are indeed closely related to the hydraulic and thermal mechanisms occuring on the surface. All these phenomena and their interconnection must be perfectly understood and controlled to prevent the appearance of quenching defects such as tube bending and quench cracks and to get the desired metallurgical phases. To achieve this goal we have adopted a two-stage approach. Firstly, using two innovative cooling experimental devices, including a rotating Ni201 cylinder preheated up to 600°C, we have studied the effect of several operating parameters on thermal transfer: subcooling, jet velocity, velocity of the displacement of the cooled surface, direction and impact angle of the jet. Following these sets of experiments, new correlations predicting the maximum of wall heat flux density have been proposed. These correlations take into account the wall motion. Besides this experimental work, we have undertaken numerical simulations of the experimental configuration using the CFD software Fluent. However, simulating all the thermal transfer regimes, particularly the boiling regime and their transitions is still challenging when using the default encoded boiling models; we were unable to successfully complete this work. In a second step, we have built an experimental device allowing heterogeneous quenching of a 42CrMo4 steel tube by an impinging water jet. During the quenching, the tube temperature at different locations and vertical displacement evolutions were recorded. In addition, data obtained from high-speed camera recordings allowed us to monitor the evolution of the rewetting front at the onset of cooling. Numerical simulations of these experiments were conducted in order to compute the time evolutions of temperature, phase transformations, stress and strain throughout the steel tube. To this end we used the finite element calculation software Sysweld, which includes a predictive model for the kinetics of phase transformations called PhaseRC. Using bibliographic data and some laboratory experimental characterizations, we were able to build a set of thermo-physical, metallurgical and thermo-mechanical data needful for these calculations. The simulation results have allowed to understand well the bending evolution of the tube during cooling, considering the thermal gradients and the progress of the phase transformation. Comparison of the simulation results with those obtained from measurements has shown discrepancies that we have tried to explain. Some suggestions have been given for the progress of the work accomplished during this thesis

Le comportement des structures en béton armé (BA) et en béton précontraint (BP) exposées au feu est une thématique de recherche importante en génie civil. Actuellement, le comportement de l'interface béton-acier à haute température et la simulation thermomécanique non linéaire des structures en béton sont des verrous à lever. Ces deux questions font l'objet de cette thèse. Après avoir fait un état de l'art sur le comportement à froid de l'interface béton-acier, un modèle à haute température est proposé ainsi que son intégration numérique dans le code de calcul ANSYS. Puis, les performances de plusieurs modèles non linéaires du béton ont été analysées. Finalement, des méthodologies de modélisation du transfert thermique et du comportement mécanique des structures exposées au feu ont été proposées et validées à travers des simulations d'essais / Behaviour of reinforced concrete and prestressed concrete structures subjected to fire is an important research theme in civil engineering. Actually, steel-concrete interface behaviour at high temperature and nonlinear thermomechanical simulation of concrete structures are obstacles we need to solve. These obstacles are the subject of this thesis. After doing a summary of all studies concerning the steel-concrete interface, a behaviour model of the interface at high temperature has been developed and a numerical integration method of this model has also been proposed. Subsequently, non linear material models for simulating concrete have been analyzed. Finally, methodologies of modeling thermal transfer and mechanical behaviour of structures have been proposed and validated through simulations of experimental tests

Cette these est consacree a l’etude des interactions entre les lacunes et les elements d'alliages d’un acier renforcé par une dispersion de nano-oxydes (ODS (Oxide Dispersion Strengthened)), matériau de structure envisagé pour les réacteurs nucléaires du futur. Ces travaux ont été réalisés pour un système simplifié constitué d'une matrice de fer α contenant de l'oxygène, de l'yttrium, du titane et des lacunes à partir de modélisations multi-échelles. Nous nous sommes attachés en particulier au rôle des lacunes formées en exces au cours de l’elaboration de ces aciers. La stabilite et la mobilite des amas lacunes-solutés ont été examinées à partir de calculs ab initio, d’une part, pour l’oxygene qui a ete compare au carbone et a l’azote, solutes interstitiels egalement presents dans les aciers, et d’autre part, pour le titane et l’yttrium, solutes substitutionnels. Les trois solutés interstitiels ont révélé un comportement tres analogue. L’impact de la mobilité des amas lacunes-solutes a ete etabli en utilisant un modele en dynamique d’amas parametre sur nos résultats ab initio. Il a été ainsi démontré que, en sursaturation de lacunes, la diffusion des solutés interstitiels peut etre acceleree, alors que celle des solutes substitutionnels ne l’est pas forcement. Ces conclusions se sont averees coherentes avec des observations experimentales existantes. L’ensemble de ces résultats ont ensuite été exploité pour améliorer notre compréhension des mécanismes de formation des nanoparticules. Il est apparu que la diffusion relative de l’yttrium et du titane, ainsi que le nombre de noyaux potentiels pour former des nanoparticules dépendent de la concentration en lacunes dans le système. / This PhD thesis is devoted to the study of interactions between vacancies and alloying elements in Oxide Dispersion Strengthened (ODS) steels, which are promising candidate materials for future nuclear reactors. This work is based on multiscale modeling of a simplified system composed by oxygen, yttrium and titanium atoms and vacancies in an α-iron lattice. We particularly focused on the role of vacancies which are created in excess during the fabrication of these steels. The stability and mobility of vacancy-solute clusters have been examined using ab initio calculations for oxygen, on one hand, which has been systematically compared to carbon and nitrogen, interstitial solutes frequently present in iron-based materials, and, on the other hand, for substitutional solutes : titanium and yttrium. The three interstitial solutes show very similar energetic and kinetic behaviors. The impact of small mobile vacancy-solute clusters has been verified using a cluster dynamics model based on our ab initio results. It has been thus demonstrated that with oversaturation of vacancies, diffusion of interstitial solutes may be accelerated, while substitutional solutes do not become necessarily faster. These conclusions are consistent with existing experimental observations. All these results have been then used to complete our understanding of nanoclusters formation mechanisms. It appeared that the relative mobility of yttrium and titanium, as well as the number of potential nuclei to form nanoparticles strongly depend on the total vacancy concentration in the system.

Les propriétés finales des alliages métalliques sont directement liées à la microstructure de fin de mise en forme. Les mécanismes de recristallisation dynamique (DRX) et post-dynamique (PDRX) jouent un rôle important sur les évolutions microstructurales intervenant pendant et après les étapes de déformation à chaud. Dans ce contexte, un défi majeur pour les industriels et les chercheurs est de prédire la microstructure obtenue en fonction des conditions de mise en forme. Cela implique de bien connaître les mécanismes de DRX et PDRX et leur cinétique. Les modèles en champ complet permettent de modéliser explicitement la microstructure des alliages métalliques et ses possibles évolutions à l’échelle du polycristal. Ces modèles sont précis comparativement aux modèles œuvrant aux plus grandes échelles, mais ils sont généralement très couteux en termes de temps de calcul. Les modèles à champ moyen sont quant à eux basés sur une description implicite de la microstructure, conduisant à des temps de calcul considérablement réduits, mais ils reposent sur un grand nombre d’hypothèses, notamment topologiques. Cette thèse propose un nouveau modèle champ complet de DRX/PDRX et croissance de grains, capable de fonctionner en 2D comme en 3D, et une nouvelle approche en champ moyen, s'appuyant sur ces simulations en champ complet. La nouvelle approche champ moyen prend notamment mieux en compte les effets topologiques pour une meilleure prédiction des distributions de tailles de grains. Ce travail inclut une procédure de calibration et une validation des deux modèles s'appuyant sur une campagne d’essais expérimentaux sur un acier austénitique 304L. / Final properties of metal alloys are directly related to their microstructure, inherited from the processing route. Dynamic (DRX) and post-dynamic recrystallization (PDRX) mechanisms play a primordial role in microstructure evolutions occurring during and after hot-deformation. Within this context, predicting microstructures depending on the applied thermomechanical conditions is a major challenge for both industrials and researchers. This requires a good knowledge of recrystallization mechanisms and kinetics. Full field models are based on an explicit description of the microstructure of a metallic alloy, and its possible evolutions at a polycrystalline scale. These models are accurate compared to models operating at larger scales, but they generally lead to prohibitive numerical costs. On the other hand, mean field models are based on an implicit description of the microstructure, leading to considerably reduced numerical costs, but they are based on many assumptions, notably with regards to topology. The outcome of this PhD work is a new full field model of DRX/PDRX and grain growth, working in 3D as well as in 2D, and a new DRX/PDRX mean field approach which better accounts for topological effects, and provides better predictions for grain size distributions. This work also includes a calibration procedure and a validation of these two new models, using experimental data obtained from compression tests performed on the 304L austenitic steel.

Cette thèse a été réalisée initialement dans le cadre du projet Stockage Thermique Appliqué à l’extension de Production d’énergie Solaire thermodynamique (STARS) soutenu par l'Agence De l'Environnement et de la Maîtrise de l'Energie (ADEME).L’objectif du projet est de développer une solution de stockage thermique adaptée à la technologie Fresnel à génération directe de vapeur avec une zone de stockage de chaleur latente. Dans une unité de stockage latent, le nitrate de sodium (NaNO3) a été choisi comme matériau à changement de phase (MCP) et l’acier faiblement allié a été envisagé comme matériau de structure du conteneur et de l’échangeur thermique. La contribution de la thèse se positionne au niveau de l’étude de la corrosion et de la durabilité des matériaux de structure (conteneur et échangeur) en contact avec le MCP. L’objectif est de déterminer une loi de vitesse de corrosion qui permettrait de dimensionner les parois de l’échangeur et de développer des protocoles utilisant les techniques électrochimiques afin de suivre in-situ l’état de la corrosion au sein de l’unité de stockage. Les travaux présentés dans ce manuscrit portent sur l’étude expérimentale de la corrosion de l’acier dans le nitrate de sodium fondu à 340°C en fonction des paramètres expérimentaux tels que la présence d’impuretés (oxydes, chlorures), l’atmosphère gazeuse et le cyclage thermique. L’étude par mesures gravimétriques met en évidence la formation d’une couche de corrosion protectrice en surface de l’acier et la production de nitrite de sodium (NaNO2) par la réaction de corrosion. Cette couche constituée principalement de Fe2O3 (insoluble dans NaNO3 fondu) a été caractérisée par différentes méthodes d’analyse de surface (DRX, XPS). L’évolution de l’épaisseur de la couche de corrosion obtenue par cette technique montre une cinétique de corrosion logarithmique dans NaNO3 pur et une cinétique linéaire en présence d’une teneur importante en impuretés chlorures (10 mol%). L’étude électrochimique a apporté des indications sur le comportement du fer (et de l’acier) dans NaNO3 fondu. En combinant ces données avec les observations expérimentales issues des essais de corrosion nous avons pu proposer un mécanisme réactionnel pour la corrosion de l’acier en milieu nitrate fondu. L’étude par spectroscopie d’impédance électrochimique a permis de valider le mécanisme réactionnel proposé. A l’aide de ce mécanisme, les paramètres cinétiques puis la valeur du courant de corrosion ont été déduits par simulation des diagrammes d’impédance. L’analyse de la variation du courant de corrosion en fonction du temps permet de calculer l’épaisseur de la couche de corrosion et de la comparer à celle obtenue par gravimétrie. Un bon accord entre les valeurs obtenues par différentes techniques a été observé.Au cours de ce travail, nous avons également montré la possibilité d’utiliser les techniques électrochimiques pour l’instrumentalisation des installations industrielles afin de suivre in-situ l’évolution de la composition du MCP et l’état d’avancement de la corrosion de l’acier.Enfin, ce travail a montré que l’acier faiblement allié est adapté pour être utilisé dans une unité de stockage latent avec le nitrate de sodium comme matériau à changement de phase. / This thesis was originally performed as part of the STARS project (Stockage Thermique Appliqué à l’extension de Production d’énergie Solaire thermodynamique) which was supported by ADEME (l'Agence De l'Environnement et de la Maîtrise de l'Energie). The objective is to develop a thermal storage system using latent heat from a phase change material (PCM) in order to match with Fresnel technology using direct steam generation. Sodium nitrate (NaNO3) has been selected as PCM and low-alloy steel has been considered as candidate material to build the container and the heat exchanger of a latent heat storage system. The contribution of this thesis is to provide better understanding of the corrosion of the candidate material in contact with the PCM. This thesis aims to determine a corrosion rate law which helps design the thickness of the heat exchanger’s wall and to develop protocols using electrochemical technics to follow in-situ corrosion process in the latent heat storage system. The work presented in this manuscript focuses on experimental study of corrosion of low-alloy steel in molten NaNO3 (340°C) in function of different parameters: presence of impurities (oxides, chlorides), atmosphere and thermal cycling. Gravimetric measurements reveal the formation of a protective corrosion layer on the steel’s surface and the production of sodium nitrite (NaNO2) by corrosion reaction. The corrosion layer consisting mainly of Fe2O3 (insoluble in molten NaNO3) was characterized by surface analytical methods (XRD, XPS). Variation of the thickness of corrosion layer obtained by gravimetric methods shows logarithmic kinetics in pure NaNO3 and linear kinetics in the presence of 10mol% of impurity chlorides. Electrochemical study has provided indications on the iron (and steel) behavior in molten NaNO3. By combining results of this study with experimental observations from gravimetric study, we were able to propose a corrosion mechanism of the steel in molten NaNO3. This mechanism was then validated by electrochemical impedance spectroscopy study. Kinetics parameters and value of corrosion current were deduced by the simulation of impedance diagrams using the proposed mechanism. The thickness of corrosion layer was calculated by analyzing the variation of the corrosion current with time. These values present a good agreement with values obtained by gravimetric study.In this work, we also show the possibility of using electrochemical measurements at industrial scale to follow in-situ the evolution of the PCM's composition and the corrosion state. Finally, this work has shown that low-alloy steel is suitable for using in a latent heat storage system with NaNO3 as phase change material.