Le travail mené dans le cadre de cette thèse porte sur l’évaluation de la sensibilité à la fissuration assistée par l’environnement (FAE) d’aciers mis en œuvre pour le stockage géologique profond des déchets radioactifs selon un concept multi-barrières. On s’intéresse ici aux aciers faiblement alliés du conteneur et du chemisage qui seront placés dans des micro-tunnels creusés dans la roche à 500 mètres de profondeur. Le concept actuel prévoit un matériau de remplissage cimentaire entre l’argile et le chemisage afin de neutraliser l’acidité potentielle issue de la re-saturation en eau de la roche après le forage. Malgré la présence d’un milieu peu agressif (pH proche de la neutralité, faible teneur en carbonate), le choix des aciers a été dicté par leur sensibilité à la corrosion et à la FAE, qui est caractérisée dans ce travail. Les microstructures ferrito-perlitiques en bande ont ainsi été éliminées au profit de structures plus homogènes et deux aciers de référence ont été définis : l’API 5L X65 (ferrite-bainite) pour le chemisage et le P285NH (ferrite-perlite) pour le conteneur. Ces études ont également montré la formation de couches de produits de corrosion principalement composées de sidérite et de magnétite conférant une pseudo-passivité. Le caractère protecteur de ces couches vis-à-vis de la fissuration a été étudié et validé, sur la base d’une élaboration de couches représentatives par voie électrochimique. Enfin, les aciers de référence ont été caractérisés du point de vue de leur sensibilité à la corrosion et à la FAE en milieu cimentaire. Ils n’ont alors pas montré de sensibilité particulière du point de vue de la fissuration dans ces conditions, où la corrosion sous dépôt semble être la forme la plus présente en milieu aéré. Néanmoins, l’influence de la présence de faibles teneurs en oxygène dans le concept de stockage doit encore être explorée. / The aim of the work is to assess the susceptibility to environmental assisted cracking (EAC) of steels used for the deep geological storage of radioactive waste. The storage concept is based on the encapsulation of the waste in a carbon steel containers then placed in micro-tunnels drilled 500 meter deep in Clay. These micro-tunnels are built with a micro-alloyed casing steel. Recently, the storage concept has evolved with the injection of a cementitious bentonite grout between the clay and the casing to balance the potential acidity resulting from the excavation of the micro-tunnels and the gradual saturation of rock with water. Effect of this grout on the risk of corrosion and EAC is also evaluated in the PhD work. In the mild disposal environment considered (pH close to neutrality, low carbonate content), formation of a corrosion product scale composed of siderite and magnetite has been identified. This scale leads to a pseudo-passive state of both steel grades with thus a possible risk of EAC. The risk of EAC was thus first studied and a material selection for the disposal concept was thus first made accordingly. The protective nature of the siderite/magnetite corrosion scale was then studied and reproduced in laboratory using electrochemical techniques. This work allowed for the evaluation of the resistance of each selected steel with respect to general corrosion and EAC. The results did not underlined significant cracking susceptibility of the considered steel grades. Under deposit corrosion seems to be the main form of attack in aerated waste disposal environments but the influence of the presence of low oxygen levels has to be further explored.

Cette contribution à l'étude du comportement dynamique du procédé de rectification plane passe profonde est axée sur l'influence des paramètres d'usinage (formes géométriques, états de surface

Ce travail a permis de mettre en évidence le rôle des éléments actifs tels que le lanthane, le zirconium et le magnésium lors de l'oxydation à haute température des alliages FeCrAl. Le rôle du molybdène a été étudié lors de l'oxydation de l'acier AISI 316L. Le lanthane, présent dans la composition initiale d'un alliage, a des effets particulièrement bénéfiques sur l'oxydation jusqu'à 1300°C. Sa localisation permet de penser que son action peut être décrite dans le cadre du modèle de ségrégation dynamique en bloquant la diffusion cationique aux joints de grains. L'effet du magnésium ne peut pas s'apparenter au phénomène de ségrégation dynamique car il diffuse trop rapidement en direction de la surface externe de la couche d'alumine pour former le spinelle MgAl2O4. Cet oxyde induit la formation de porosité en surface, ce qui peut être recherché dans le cas d'implants chirurgicaux demandant une colonisation par le tissus osseux adjacent. Le zirconium bloque en partie la diffusion de l'aluminium au début de l'oxydation ce qui conduit à une couche d'oxyde plus riche en chrome et des vitesses d'oxydation plus grandes. Par contre la présence de zircone favorise la formation des plots d'ancrage qui favorisent l'adhérence de la couche d'oxyde sur le métal. Dans le cas de l'acier AISI 316L, le molybdène précipite aux joints de grains du métal ainsi qu'à l'interface interne de la couche d'oxyde pour former un oxyde mixte NiMoO4 et bloquer la diffusion externe du fer. Il améliore l'adhérence de la couche aux températures les plus élevées en favorisant la formation des plots d'ancrage par oxydation interne de l'acier. En corrosion aqueuse, les échantillons de FeCrAl ou de AISI 316L pré-oxydés montrent le meilleur comportement avec le polissage le plus fin. Une pré-oxydation à 1100°C pour le FeCrAl et à 800°C pour le AISI 316L sont les températures les mieux adaptées à la constitution d'une couche d'oxyde protectrice contre la corrosion par piqûre

Ce travail de thèse concerne l'étude de l'écologie microbienne d'un atelier de découpe de viande bovine, dans le but de mieux comprendre la persistance bactérienne, c'est-à-dire, la présence répétée d'un même clone bactérien pendant une longue période malgré l'application bien conduite et régulière du nettoyage et de la désinfection (N-D). Des prélèvements par « chiffonnages » multiples de surfaces d'équipements ont été réalisés lors de trois campagnes de prélèvement espacées les unes des autres d'au moins six mois. Les prélèvements ont été réalisés sur un tapis convoyeur en polychlorure de vinyle (PVC) et sur des machines éplucheuses en acier inoxydable avant et après N-D. Nous avons quantifié les cellules totales (les cellules vivantes et les cellules mortes) par PCR quantitative en temps réel (qPCR), les cellules viables par EMA-qPCR, et les UFC (provenant de cellules cultivables) par dénombrement après incubation à 25°C sur gélose tryptone soja. Les résultats montrent qu'avant N-D, les cellules totales (en moyenne 5,6 – exprimé en log10 cellules/cm2 – sur PVC et 4,7 sur acier inoxydable) sont plus nombreuses que les cellules viables (4,5 sur PVC et 4,4 sur acier inoxydable) lesquelles sont plus nombreuses que les UFC (3,8 sur PVC et 2,9 sur acier inoxydable). Le N-D entraîne moins d'une réduction décimale (RD) des populations à l'exception des UFC sur acier inoxydable qui subissent 1,5 RD en moyenne. Ce dernier chiffre s'explique par des forces d'adhésion faibles. L'étude de la diversité des bactéries cultivables montre que sur un total de 51 genres identifiés, 13 seulement sont retrouvés lors des trois campagnes de prélèvements. Les isolats de ces 13 genres représentent 75, 72 et 62% des isolats des campagnes1, 2 et 3 respectivement. Parmi ces isolats, les plus fréquents sont (par ordre décroissant du nombre d'isolats) : Pseudomonas, Staphylococcus, Microbacterium, Acinetobacter, Chryseobacterium, Psychrobacter et Kocuria. Le génotypage d'isolats de 3 genres majoritaires (Staphylococcus, Pseudomonas et Acinetobacter) montre qu'une seule souche, Staphylococcus equorum, est sans aucun doute persistante. L'ensemble de ces observations montrent que l'écosystème varie d'une campagne à une autre. Ces modifications de la diversité bactérienne reflèteraient les modifications de flores des viandes traitées dans l'atelier, qui ont des origines multiples. En outre, il apparaît que, contrairement à ce qui est généralement admis, les bactéries à coloration de Gram négative cultivables sont plus facilement inactivées par le N-D que les bactéries à coloration de Gram positive. L'étude de l'écosystème par PCR-DGGE a permis d'identifier sept genres bactériens et montre que les espèces dominantes sont toutes sous forme vivante, autrement dit, aucune des espèces dominantes n'a été détectée uniquement sous forme de cellules mortes. Sur les sept genres identifiés six sont des Gram – dont majoritairement les genres Acinetobacter, Pseudomonas et Psychrobacter. Cette dominance montre que le N-D permet une forte perte de cultivabilité des bactéries Gram – mais qu'une grande partie n'est pas détachée. La dominance des bactéries Gram – observée par PCR-DGGE masque les staphylocoques qui ne sont pas détectés alors qu'ils sont majoritaires parmi la flore cultivable. Seul un genre bactérien, Propionibacterium, est identifié par PCR-DGGE uniquement mais il n'est trouvé qu'à une seule campagne et uniquement sur l'acier inoxydable avant N-D. En conclusion, l'avancée majeure de ce travail est la mise en évidence qu'une proportion importante de bactéries survit après les opérations très poussées de N-D mais pour une période transitoire. / The aim of this work is to acquire a better knowledge of the microbial ecology of a beef processing plant to understand bacterial persistence, e.g. the presence of a clone isolated several times on several visits in the same processing plant despite regular Cleaning and disinfection (C&D) procedures. Successive swabbing were performed on a PVC conveyor belt and skinning machines made of stainless steel before and after C&D during three surveys in minimal 6 month-intervals. Total cells (live and dead cells) were quantified using real-time quantitative PCR (qPCR). Viable cells e.g. cells with intact membrane, were assessed using Ethidium Monoazide combined with qPCR. Culturable cells (CFU) were determined from plate counts on Tryptone Soy Agar. Before C&D, total cells (5.6 log cells/cm2 and 4.7 log10 cells/cm2 on PVC and stainless steel respectively) were greater than viable cells (4.5 and 4.4 log10 cells/cm2) and CFUs (3.8 and 2.9 log10 CFU/cm2). C&D lead to less than 1 log10 reduction in bacterial populations except for CFU counts on stainless steel where a 1.5 log reduction is observed. This result is highlighted by the weak attachment strengths observed on stainless steel for CFUs. Identification of the culturable microbiota revealed that out of 51 genera identified, 13 were found at all the visits. These genera represented 75, 72 and 62% of the total isolates. The most frequently identified bacteria were Pseudomonas, Staphylococcus, Microbacterium, Acinetobacter, Chryseobacterium, Psychrobacter and Kocuria. Molecular typing of three dominant genera (Staphylococcus, Pseudomonas and Acinetobacter) showed that only one strain, Staphylococcus equorum, was persistent in the premises. Our results show that the microbial ecosystem is different from one survey to another, which reflect the various geographical origins of meat products. Contrary to widespread belief, Gram negative strains were more easily eliminated by C&D than Gram positive strains. Furthermore, the microbial diversity assessed by PCR-DGGE allowed the identification of 7 genera. This molecular approach showed that dominant species are all in a viable state: none of these species was solely detected in a dead state. Of the 7 genera identified, 6 were Gram negative, Acinetobacter, Pseudomonas and Psychrobacter being predominant. This result highlights that C&D induced the lost of culturability of Gram negative bacteria although a high proportion was not detached from the surface. The predominance of Gram negative microflora, didn’t allow the detection of staphylococcal isolates which were numerous in the culturable microflora. One genus, Propionibacterium, isolated in one survey on stainless steel before C&D was only identified by PCR-DGGE. In conclusion, the present study has demonstrated that a large proportion of bacteria can survive drastic cleaning and disinfection for a transient period.

Ces travaux ont pour but d'évaluer l'apport de la modélisation numérique pour étudier la modification de la plasticité des polycristaux métalliques par l'hydrogène absorbé. De précédents travaux ont proposé une quantification expérimentale de cet effet, grâce à des mesures par microscopie à force atomique (AFM) des marches de glissement émergeant à la surface d'agrégats polycristallins (316L), chargés ou non en hydrogène.Après avoir étudié l'impact de la modélisation géométrique sur la précision des résultats numériques, nous proposons une méthode permettant d'analyser les résultats AFM grâce à la modélisation numérique, en prenant en compte le niveau de déformation plastique à l'échelle du grain et le fait que les mesures AFM sont des projections des dimensions "réelles" des marches de glissement: le nombre de marches de glissement émises et l'espacement inter-marche. Ces quantités permettent alors de comparer les comportement plastiques observés expérimentalement sur différents agrégats, et donc de quantifier l'impact de l'hydrogène absorbé sur le développement de la plasticité.Nous étudions ensuite la capacité du modèle numérique pour modéliser une modification de la plasticité à l'échelle intragranulaire: des hétérogénéités sont introduites au sein d'un modèle de grain et l'impact sur la distribution de la déformation plastique résultante est analysée. / The modification of plasticity observed in hydrogen-charged metalic polycristals has been studied using numerical modeling (Finite Element Method). This effect has been quantified by a previous study using Atomic Force Microscopy (AFM), by measuring the slip steps forming at the surface of (hydrogen-)charged or uncharged 316L polycristals. However the heterogeneity of the strain field in a polycristal makes it difficult to compare precisely the results from different grains and aggregates.After analyzing the impact of the geometrical modelling on the numerical results, this present study porposes a method using numerical simulations (Crystal Plasticity model) to access the local plastic strain field at grain scale, and improve the analysis of the AFM results. The projections of the slip step "real" dimensions into AFM measures (heights and spacings) are taken into consideration in order to convert AFM data into data that are directly linked to plastic activity: the average number of dislocations and slip step spacing. This quantities make it possible to compare the experimental plastic behaviours of the differents agregates in order to quantify the impact of the hydrogen absorption.The capacity of the crystal plasticity model to simulate plasticity modification at intragranulare scale is then studied by implementing material heterogeneities within a grain model, and the resulting modification of the slip developpement within the grain is then analyzed.

Ce travail vise à améliorer notre compréhension du comportement en fatigue à grand et très grand nombre de cycles d’un acier ferrito-martensitique dual phase, notamment les effets de la température et de la vitesse de déformation résultant de chargements cycliques à haute fréquence. L'effet de la fréquence sur la réponse en fatigue de l'acier DP600 a été étudié en effectuant des essais de fatigue sur une machine ultrasonique travaillant à 20 kHz et sur une machine conventionnelle travaillant à des fréquences inférieures à 100 Hz. Des études de fractographie et des observations microscopiques à la surface des échantillons ont été effectuées pour étudier les mécanismes de déformation et de rupture. De plus, la thermographie infrarouge in situ a été utilisée pour étudier la réponse thermique et les mécanismes dissipatifs du matériau lors des essais de fatigue. Les courbes S-N ont été déterminées à partir de chargements de fatigue ultrasoniques à 20 kHz et d’essais conventionnels à 30 Hz. La durée de vie pour une amplitude de contrainte donnée est plus élevée dans le cas de la fatigue ultrasonique bien que la limite de fatigue soit identique dans les deux cas. L’augmentation inévitable de la température en fatigue ultrasonique à fortes amplitudes de contraintes, ainsi que le comportement dépendant de la vitesse de déformation de la ferrite, en tant que structure CC, ont été trouvés comme les paramètres clés expliquant le comportement observé en fatigue, et la réponse thermique sous les fréquences faibles et ultrasoniques. Les écarts observés entre l’essai de fatigue conventionnel et celui ultrasonique ont été évalués à travers les mécanismes de mobilité des dislocations vis dans la phase ferritique de structure cubique centrée (CC). La durée de vie plus élevée et l’amorçage de la fissure principale sur une inclusion observés en fatigue ultrasonique ont été attribués au vieillissement dynamique résultant du fort auto-échauffement du matériau aux fortes amplitudes de contraintes. L'existence d'une transition du régime thermiquement activé au régime athermique avec l’augmentation de l'amplitude de contrainte a été mise en évidence. Au-dessous de la limite de fatigue, la déformation a lieu dans un régime thermiquement activé alors qu'elle est dans un régime athermique au-dessus de la limite de fatigue. En fatigue conventionnelle, la déformation est athermique pour toutes les amplitudes de contrainte. Une carte de transition a été produite en utilisant les résultats expérimentaux pour l'acier DP600 ainsi que les données disponibles dans la littérature pour d'autres aciers à base de ferrite, montrant ainsi la corrélation entre le mouvement des dislocations vis thermiquement activé et l'absence de rupture en fatigue à très grand nombre de cycle. / This work is an attempt towards a better understanding of the high cycle and very high cycle fatigue behaviors of a ferritic-martensitic dual-phase steel, with a regard to temperature and strain rate effects, resulting from accelerated fatigue loading frequencies. The influence of frequency on fatigue response of DP600 steel was investigated by conducting ultrasonic and conventional low frequency fatigue tests. Fractography studies and microscopic observations on the surface of specimens were carried out to study the deformation and fracture mechanisms under low and ultrasonic frequencies. Moreover, in situ infrared thermography was carried out to investigate the thermal response and dissipative mechanisms of the material under fatigue tests. The S-N curves were determined from ultrasonic 20-kHz fatigue loadings and conventional tests at 30 Hz. Fatigue life for a given stress amplitude was found to be higher in the case of ultrasonic fatigue whereas the fatigue limit was the same for both cases. Moreover, crack initiation was always inclusion-induced under ultrasonic loading while under conventional tests it occurred at slip bands or defects on the surface. The inevitable temperature increase under ultrasonic fatigue at high stress amplitudes along with the rate dependent deformation behavior of ferrite, as a body centered cubic (BCC) structure, were found as the key parameters explaining the observed fatigue behavior and thermal response under low and ultrasonic frequencies. The discrepancies observed between conventional and ultrasonic fatigue tests were assessed through the mechanisms of screw dislocation mobility in the ferrite phase as a BCC structure. The higher fatigue life and inclusion-induced crack initiations in the case of ultrasonic loading were attributed to the dynamic strain aging, which resulted from the high temperature increases at high stress amplitudes. The existence of a transition in deformation regime from thermally-activated to athermal regime under ultrasonic fatigue loading by increasing the stress amplitude was confirmed. Below the fatigue limit, deformation occurred in thermally-activated regime while it was in athermal regime above the fatigue limit. Under conventional loading deformation occurred in athermal regime for all stress amplitudes. From the analysis of the experimental data gathered in this work, guidelines were given regarding the comparison and interpretation of S-N curves obtained from conventional and ultrasonic fatigue testing. A transition map was produced using the experimental results for DP600 steel as well as data available in the literature for other ferrite based steels, showing the correlation between thermally-activated screw dislocation movement and the absence of failure in very high cycle fatigue.

Le comportement en fatigue de l’acier à très haute résistance (THR) X23NiCoCrMoAl13-6-3 étudié est caractérisé par une dispersion dans les performances de tenue en fatigue. Deux modes d’amorçages de fissures sont observés sur sa courbe de Wöhler : le premier mode correspondant à des amorçages de fissures à partir d’inclusions non métalliques en surface des éprouvettes menant aux plus faibles durées de vie. Le second mode correspond à des amorçages de fissures en interne sur inclusions menant à de longues durées de vie et à des fissures en forme d’œil de poisson (« fish-eye »). Le lien entre les conditions d’essai (niveau de sollicitation, température et environnement), la nature et la localisation du site d’amorçage et la durée de vie résultante n’est jusqu’alors pas clairement identifié. L’objectif de ce travail de thèse est donc de mieux appréhender les mécanismes physiques à l’origine des différents types d’amorçage et de propagation en fatigue menant à la dispersion en durée de vie.La première partie de ce document présente la caractérisation microstructurale multi-échelle de l’acier THR avec l’identification des entités microstructurales et de leurs dimensions caractéristiques. Ensuite, l’analyse des faciès de rupture a permis de caractériser de manière approfondie les zones associées aux différents stades de propagation de la fissure de fatigue. Pour l’amorçage en surface, on trouve : 1) la particule rompue 2) la propagation sous air 3) la rupture ductile finale. Pour les amorçages en interne deux stades supplémentaires sont observés : 1.a) formation d’une zone à grains fins (« fine granular area, (FGA) ») autour de la particule si sa taille est inférieure à une taille critique et 1.b) propagation sous vide. La mécanique linéaire de la rupture est utilisée pour estimer le facteur d’intensité des contraintes de la fissure, Kmax, pour chacune de ces zones.Le facteur Kmax associé à la transition entre FGA et fish-eye se révèle être constant à une température donnée. Cette transition se caractérise par une taille de zone plastique en pointe de fissure de l’ordre de trois fois la largeur des lattes de martensite. Lorsque la température augmente, le Kmax en fin de FGA diminue mais la taille de la zone plastique reste constante. Le caractère cristallographique, pseudo stade I, de la propagation dans la FGA est mis en évidence. Il a été de plus confirmé qu’une FGA pouvait se former en cours de propagation de fissures à partir d’éprouvettes entaillées (SENT), sous vide sollicitées à Kmax faible. Le caractère cristallographique a été confirmé par analyse EBSD 3D du faciès de rupture. Un calcul de durée de vie en propagation pure sous air et sous vide a montré que les durées de vie peuvent varier d’un ordre de grandeur en fonction de l’environnement. / The fatigue behavior of a very high strength steel X23NiCoCrMoAl13-6-3 shows a large scatter in fatigue life. Two fatigue crack initiation scenarios are found. They are separated by a plateau in the Wöhler curve: the first one corresponds to crack initiation at the specimen surface from non-metallic inclusions leading to short fatigue lives. The second scenario corresponds to internal crack initiation from particles leading to so-called fish-eye cracks. The link between test conditions (load level, temperature and environment), the nature and location of the crack initiation site and the associated fatigue life has yet not been clearly established. The objective of the present PhD project is to better understand the physical mechanisms leading to the different fatigue crack initiation and propagation mechanisms.In the first part of the thesis the microstructure of the very high strength steel was studied at multiple scales and its main constituents and their respective sizes were identified.Further, the analysis of the fatigue tests by fractography has permitted to identify the different characteristic fatigue crack propagation stages. For surface fatigue crack initiation, the following stages were found: 1) a broken particle 2) fatigue crack propagation in air 3) the final ductile fracture. For internal fatigue crack initiation two more fatigue crack propagation stages are observed: 1.a) formation of a fine granular area (FGA) for small particles and 1.b) propagation in vacuum. Linear elastic fracture mechanics are used to evaluate the stress intensity factor, Kmax for each of these zones.Kmax revealed to be constant at the end of the FGA. The size of the plastic zone at the end of the FGA was calculated and corresponded to three times the width of the martensite laths. Tests at different temperatures (20°C, 200°C and 400°C) revealed a decreasing FGA size with increasing temperature at constant applied stress amplitude. As a consequence, the critical stress intensity factor varied as the FGA decreased with temperature. In contrast, the critical plastic zone size remained constant and equal to the sizes of microstructural features. This represents a strong similarity between crystallographic, stage I-like, crack propagation and FGA formation in a vacuum. This was further confirmed as an FGA was formed during crack propagation using SENT samples in vacuum and for low Kmax levels. The crystallographic character was verified by an SEM/FIB analysis of the fracture surface. A fatigue life prediction, assuming propagation only, showed that the fatigue life can vary by an order of magnitude as a function of the test environment corresponding to surface and internal crack initiation.

La thèse est inscrite au sein du projet ASTRID, qui est un démonstrateur technologique pour les réacteurs de quatrième génération (Gen-IV). Le premier matériau choisi pour constituer les gaines de cœur est un acier inoxydable austénitique stabilisé au titane (type 15Cr-15Ni Ti). L’écrouissage à froid des gaines permet la précipitation de nano-carbures de titane en service sur les dislocations, retardant ainsi les phénomènes de restauration par effet d’épinglage. En conditions accidentelles (T > 650°C), et plus particulièrement dans le cas d’une perte de réfrigérant primaire, le comportement en fluage de ces gaines est très mal connu. L’objectif des travaux de thèse est donc de déterminer les mécanismes de déformation et de rupture en fluage, entre 650°C et 950°C, de cet acier à l’état non irradié.Dans un premier temps, les microstructures d’échantillons après différents recuits ont été comparées afin d’étudier l’influence de la température sur les évolutions métallurgiques. L’étude de la précipitation et des cinétiques de restauration et de recristallisation, ont permis de dresser les évolutions microstructurales sans charge appliquée.En plus d’étudier le comportement en fluage uniaxial de l’acier à haute température, les caractérisations des éprouvettes après essais ont permis de déterminer les évolutions microstructurales au cours et après essais de fluage (contributions simultanées de la température et de la contrainte). La comparaison avec les microstructures obtenues après recuits a mis en évidence une accélération de la cinétique de recristallisation sous charge, rendant l’effet de la contrainte sur ces évolutions non négligeable.Après fluage sous air aux plus basses températures (650°C et 750°C), les fractographies présentent une rupture globalement transgranulaire avec certaines zones intergranulaires. Après fluage sous vide secondaire à plus hautes températures (850°C et 950°C), un fort amincissement des éprouvettes et une striction quasiment complète dans l’épaisseur ont été observés. Ce fort amincissement se traduit par un alignement de cupules, caractéristique de ruptures 100% ductiles à très haute température. / The ASTRID project aims at designing a fast-reactor prototype for the 4th generation of nuclear power plants. The material to be used for fuel cladding is a cold-worked austenitic stainless steel stabilized with titanium (15Cr-15Ni Ti type) and optimized in minor elements. This material was developed to limit recovery and irradiation-induced swelling and to improve microstructural stability and mechanical properties in normal operating conditions. In case of incidental situations (irradiation temperature > 650°C), the cladding might rapidly reach higher temperatures up to 950°C where its stability could be affected. The present work aims at improving knowledge and understanding of the microstructural evolution and creep behaviour of this steel at these temperatures (650°C-950°C).Microstructural characterizations of thermally-aged samples have been performed in order to study the effect of temperature on metallurgical evolutions (precipitation, recovery and recrystallization). A phenomenological model including recovery and recrystallization processes was set up to reproduce hardness measurements versus ageing time and temperatures.Isothermal creep tests up to 950°C under a wide range of stress levels allowed investigation of viscoplastic flow, microstructural evolution under stress and damage/failure processes. In order to evaluate the effect of high-temperature loading, microstructural characteristics of stress-free thermally-aged samples were compared with post-mortem examinations of creep specimens.At 650°C and 750°C the value of stress exponent is higher than 7. The main deformation mechanism during creep test is power-low creep, which is consistent with the results found in the literature.Beyond 850°C, the increase in dislocation mobility promotes recovery and recrystallization processes. As a consequence, a competition between work hardening due to viscoplastic deformation and softening due to dynamic recovery takes place. At 950°C, viscoplastic flow is strongly affected by recrystallization during creep test, especially in the tertiary stage. The comparison between microstructures of crept specimens and stress-free, thermally-aged samples leads to the conclusion that the recrystallization kinetics is accelerated by application of a mechanical loading.As for the fracture behaviour, creep tests under air environment at lower temperatures (650°C-750°C), led to predominating ductile fracture but some intergranular zones were observed on fracture surfaces. Creep tests under high vacuum at higher temperatures (850°C-950°C) lead to a high fracture elongation with a reduction of area up to 100%.

Les outillages de mise en forme en acier martensitique de type AISI H11 sont des pièces critiques dont le comportement en service est étroitement lié à leurs structures internes et à leur évolution. Les conditions des sollicitations lors de la mise en oeuvre du procédé est souvent à l'origine de modifications microstructurales en surface, à savoir la morphologie des lattes de martensite, les orientations cristallographiques, l'état d'écrouissage interne ou encore le profil de surface. Ces aspects peuvent éventuellement altérer les performances mécaniques de l'acier AISI H11. Afin d'appréhender et d'optimiser le comportement mécanique de celui-ci, une approche multi-échelle est mise en oeuvre dans ce travail. Celle-ci s'articule autour d'une investigation expérimentale et d'un traitement numérique. L'étude expérimentale s'attache à reproduire, à l'échelle du laboratoire, des surfaces équivalentes à celles issues lors des procédés de mise en oeuvre des outillages. Des techniques de caractérisation spécifiques, à savoir le MEB, l'EBSD, la nanoindentation ou encore l'altimétrie permettent de mettre en évidence un gradient de la stéréologie du matériau en surface et sous-surface. Les hétérogénéités locales induites concernent la morphologie des lattes de martensite, les orientations cristallographiques, l'état d'écrouissage interne mais également le profil de surface. Des essais mécaniques in-situ associés à la technique de corrélation d'images numériques sont réalisés pour des chargements monotones quasi-statiques et cycliques de type traction-traction. Une investigation des champs mécaniques locaux en surface est ainsi effectuée, elle permet d'analyser les schémas de localisations des déformations non linéaires liés aux artéfacts stéréologiques. Le traitement numérique s'intéresse à une modélisation multi-échelle, et plus particulièrement à des calculs par la méthode des éléments finis sur des microstructures virtuelles générées par tesselations de Voronoï. Celles-ci sont effectuées de manière à reproduire les structures martensitiques et considèrent des relations d'orientations spécifiques (de type Kurdjumov-Sachs) à l'issue du traitement thermique entre les lattes de martensite et le grain austénitique parent. Les équations constitutives du modèle de plasticité cristalline (élasto-viscoplastique) de Méric-Cailletaud sont implantées dans le code de calcul par éléments finis Abaqus dans le cadre de l'hypothèse des petites perturbations (HPP) et de la théorie des transformations finies. La formulation du modèle dans le contexte de la théorie des transformations finies est effectuée dans le cadre d'une description spatiale où la notion de dérivée objective est considérée. Celle-ci consiste en celle d'Oldroyd ou de Truesdell de manière à ce qu'une telle formulation soit équivalente à une description lagrangienne. Le traitement numérique a permis de reproduire de manière qualitative les schémas de localisation en surface mise en évidence lors de l'investigation expérimentale. L'influence des divers paramètres stéréologiques, évoqués ci-dessus, sur les champs mécaniques locaux a été analysée. De par cette approche, il a été possible de mettre en évidence certains mécanismes élémentaires, notamment les effets d'interaction et de surface. Enfin, il a été constaté que la prise en compte des rotations des réseaux cristallins par la théorie des transformations finies permet de relâcher certaines zones de localisation des champs mécaniques autour d'artéfacts stéréologiques. / AISI H11 martensitic tool steels are critical mechanical components that behaviour during service is drastically linked to their internal structures and their possible evolution. Their manufacture processes are often at the origin of microstructural changes at the surface, namely the morphology of martensitic laths, the crystallographic orientations, the internal hardening state and the surface profile These aspects can potentially alter the mechanical performance of AISI H11 martensitic steel. In order to get better insight into and optimize its mechanical behaviour, a multi-scale approach involving an experimental investigation and a numerical treatment is taken in this work.The experimental investigation focuses to reproduce, at the laboratory scale, equivalent surfaces to those resulting from tool steels manufacture processes. Specific characterization techniques, namely SEM, EBSD, nanoindentation and altimetry enable to highlight a stereology gradient of the material in surface and sub-surface. The induced local heterogeneities consist in morphology of martensitic laths and crystallographic orientations, internal hardening state and surface profile. In-situ mechanical tests with digital image correlation technique (DIC) are carried out for monotonous quasi-static and tension-tension cyclic loads. An investigation of the local mechanical fields at the surface is thus performed and allows to analyze the localizations schemes of nonlinear strains which are related to stereological artifacts.The numerical treatment is focused on a multi-scale modelling, and more particularly on finite element calculations on virtual microstructures which are generated by Voronoi tesselations. The latters are carried out such that to reproduce martensitic structures and consider a specific orientation relationship between martensitic laths and parent austenitic grains (i.e. Kurdjumov-Sachs) after the heat treatment. The constitutive equations of the (elasto-viscoplastic) crystal plasticity of Méric-Cailletaud are implemented in the finite element code Abaqus in the context of the small strain assumption and the finite strain theory. The formulation of the model in the context of finite strain theory is is given a spatial description where the notion of objective derivative, namely the so called one of Oldroyd or Truesdell, is used in such a way that such formulation is equivalent to a Lagrangian description.The numerical treatment has allowed to qualitatively reproduce the localization patterns at the surface which have been highlighted in the experimental investigation. The influence of the different stereological parameters mentioned above on the local mechanical fields was analyzed. By this approach, it was possible to highlight some elementary mechanisms including interaction and surface effects. Finally, it was found that the inclusion of lattice rotations via the theory of finite strain allows to release certain areas of mechanical fields localization that are related to stereological artifacts.

La biocontamination des surfaces et les risques associés sont des enjeux majeurs économiques et de santé publique. Afin de limiter ou empêcher l’adhésion bactérienne, une des solutions possible consiste en la modification des propriétés des surfaces, afin de leur conférer les fonctions voulues. Dans ce contexte, l’objectif de cette étude est de modifier des surfaces de types métallique (acier) ou polymère : poly(téréphtalate d’éthylène) par des glycomonomères ou des monomères bioactifs. La stratégie de modification des surfaces s’effectue en plusieurs étapes.La première étape permet d’incorporer des fonctions réactives sur les surfaces par traitement acide puis réaction avec la dopamine, ou par traitement plasma ammoniaque. Des fonctions hydroxyle et amine sont introduites. Par la suite un amorceur de polymérisation par transfert d’atome est greffé sur les surfaces. Les monomères sont synthétisés et leur polymérisation étudiée en solution, dans un premier temps dans les conditions de polymérisation radicalaire classique, puis par polymérisation par transfert d’atome. Les conditions optimales sont déterminées, puis les polymérisations sur surfaces effectuées. La dernière étape concerne l’étude des propriétés microbiologiques des surfaces synthétisées.Les glycopolymères protégés et déprotégés de galactose ainsi que les polymères de méthacrylate de gaïacyle et de méthacrylate de thymyle ont été synthétisés. Les monomères ont été polymérisés par polymérisation par transfert d’atome à partir de la surface, sur les surfaces d’acier et de poly(téréphtalate d’éthylène). Après chaque étape de modification de surface, les matériaux ont été systématiquement caractérisés par goniométrie et spectroscopie à photoélectrons X. Les surfaces d’acier fonctionnalisées par le glycopolymère présentent des propriétés anti-adhésives vis-à-vis de Bacillus subtilis, un effet plus marqué est observé après greffage du glycopolymère déprotégé. Les surfaces de poly(téréphtalate d’éthylène) quant à elles, possèdent des propriétés anti-adhésives leur du greffage du poly(méthacrylate de thymyle) vis-à-vis de Listeria monocytogenes, Staphilococcus aureus et Pseudomonas aeruginosa. Un effet anti-biofilm a également été mis en évidence vis-à-vis de Staphilococcus aureus.En parallèle des homopolymères d’ammonium quaternaire et des copolymères obtenus en incorporant les monomères bioactifs ont été synthétisés. Les propriétés antibactériennes sont testées en milieu planctonique vis-à-vis de Bacillus subtilis. Un degré de polymérisation égal à 78 et les groupements halogénoalcane : iodométhane ou bromoéthane permettent l’obtention de la concentration minimale inhibitrice la plus faible. La présence des monomères bioactifs permettent la diminution de la concentration minimale inhibitrice. Le résultat le plus intéressant est obtenu lors de l’incorporation d’un pourcent de N-(4-hydroxy-3-méthoxy-benzyl)-acrylamide. / Bio-contamination of surfaces and related risks are very important economically and for public health. To prevent this phenomenon, one solution is to modify the properties of the surfaces, in order to give them the wanted functionalities. The goal of this study is the modification of metallic surfaces (steel) or polymer surfaces: poly(ethylene terephtalate) with glycomonomers or bioactives monomers. To reach this objective, a multi-step strategy is applied.The first step enabled the incorporation of reactive species on the surfaces by an acid treatment followed by a reaction with dopamine, or by ammonia plasma treatment. Hydroxyl or amine functional groups are added. Then, an initiator of atom transfer radical polymerization is grafted on surfaces. Monomers are synthesized and conventional polymerization and atom transfer radical polymerization are studied. Optimal conditions are determined and polymerization on surfaces achieved. The last step is the study of the microbiological properties of the synthesized surfaces.Protected and unprotected galactose glycopolymers as well as gaiacyl methacrylate and thymyl methacrylate have been synthesized. Monomers have been polymerized by atom transfer radical polymerization directly to the steel or poly(ethylene therephtalate) surfaces. After each step, materials are analyzed by contact angle measurements and X-ray photoelectron spectrometry.Steel surfaces which are functionalized by a glycopolymer and tested in presence of Bacillus subtilis are found to have antiadhesive properties. A most important effect is observed with the unprotected glycopolymer. Poly(ethylene terephtalate) surfaces have antiadhesive properties in presence of Listeria monocytogenes, Staphilococcus aureus and Pseudomonas aeruginosa when poly(thymyl methacrylate) is grafted. An antibiofilm effect is observed with Staphilococcus aureus.Simultaneously, quaternary ammonium homopolymers and copolymers by integration of bioactive monomers have been obtained. Their antibacterial properties are tested in planctonik conditions in presence of Bacillus subtilis. A degree of polymerization equal to 78 and alkyl halide groups: iodomethane and bromoethane enabled to obtain the lowest minimal inhibitory concentration. Bioactive monomers contributed to emphasize this decrease. The most decreasing effect is obtained when one per cent of N-(4-hydroxy-3-méthoxy-benzyl)-acrylamide is integrated.