Les échangeurs compacts à plaques soudés-diffusés sont une solution prometteuse dans de nombreux domaines (nucléaire, (pétro-)chimie, solaire…) du fait de leurs performances. Ils sont envisagés pour le système de conversion d’énergie du réacteur nucléaire ASTRID. Pendant le soudage CIC, la problématique est double: maîtriser la déformation des canaux et l’évolution microstructurale du matériau tout en obtenant des interfaces résistantes. Cette thèse s’intéresse à la compréhension et à la maîtrise de la microstructure des assemblages pour définir des critères « procédé » permettant l’obtention d’interfaces non marquées par le procédé et le maintien d’une taille de grains fine. Après une caractérisation approfondie de leur surface et de l’évolution au chauffage de leur microstructure, le comportement au soudage de tôles en acier austénitique 316L a été étudié en faisant varier les paramètres liés au procédé (température et pression de soudage) et au format des tôles (épaisseur, état de surface…). Les résultats montrent que la formation de l’interface est associée à des mécanismes de croissance de grain classiques avec un ancrage interfacial plus ou moins marqué selon les caractéristiques des surfaces. Les propriétés mécaniques des assemblages ont été testées afin de déterminer la nocivité des défauts rencontrés. Si les pores constituent le défaut le plus pénalisant, l’influence d’autres hétérogénéités a été mise en évidence. Les étapes de formation des interfaces ont ensuite été identifiées par la réalisation de cycles de soudage interrompus. L’intérêt d’une approche numérique par la méthode Level-Set pour simuler les évolutions microstructurales est finalement discuté. / Compact diffusion bonded heat exchangers are an attractive option in many fields (nuclear, (petro-)chemistry, solar…) due to their performance. This type of concept is especially intended for manufacturing the energy conversion system of the ASTRID reactor. During diffusion bonding by HIP, the problem is twofold: the channel deformation and microstructure evolution must be controlled, while at the same time, highly resistant interfaces are desired. This thesis is focused on the understanding and the control of the bonded components microstructure prepared by HIP in order to define « process » criteria to achieve welds in agreement with specifications of components containing fluidic channels: interfaces unaffected by the process and small grain size. After a detailed characterization of their surface and microstructural evolution during heating, the behavior of AISI 316L austenitic steel sheets has been examined in a parametric study by varying the parameters related to process (diffusion bonding temperature and pressure) and welding material (thickness, surface finish…). The results show that the interface formation is driven by conventional grain growth mechanisms with an interfacial pining more or less marked depending on surface characteristics. The mechanical properties of assemblies have been tested to determine the influence of defects. Though pores are the most critical default, the influence of other heterogeneities has also been highlighted. The different steps of bond formation have been identified by performing interrupted diffusion bonding test. The interest of modeling approach by Level-Set method to simulate microstructure evolution has been finally discussed.

L’objectif de ce travail était d’étudier les mécanismes de corrosion-cicatrisation d’aciers revêtus par des alliages d’aluminium, sur tranche et en zone confinée. Sur la tranche, les techniques de mesures locales ont été utilisées pour étudier le comportement de deux types de revêtements sacrificiels : l’un étant constitué d’un alliage d’aluminium à 55% en masse et de Zn (Aluzinc) et d’un alliage d’aluminium contenant environ 11% silicium (Alusi). L’ensemble des résultats montre que les revêtements à base alliages d’aluminium ont un comportement sacrificiel qui dépend fortement de leur composition selon le type d’environnement concerné. Si le milieu corrosif contient des chlorures il est plus facile d’amorcer et/ou de stabiliser le comportement sacrificiel. Cela est par exemple parfaitement illustré par le comportement du revêtement Alusi qui reste passif dans le milieu sulfate et donc ne permet aucune protection à l’acier. Par contre pour les revêtements 55%Al-Zn, on a pu constater un effet sacrificiel très stable en milieu chloruré (l’acier est protégé cathodiquement) qui se confirme en milieu sulfate mais seulement pour de courtes périodes d'immersion (t < 1 h). L’étude du comportement de ces mêmes traitements de surface en situation de corrosion perforante a permis de proposer un dispositif d’étude représentatif ayant une géométrie assez proche de celles des éprouvettes qui ont fait l’objet d’une normalisation. On a mis l’accent sur la possibilité de mesurer l’évolution du pH en positionnant de manière précise une microélectrode de pH à membrane liquide sélective dans une cavité modèle. Par des simulations numériques basées sur des modèles de transport et de réaction on a montré que l’on pouvait calculer les gradients chimiques et électriques dans la cavité testée en utilisant la résolution des équations de transport (Nernst-Planck) par la méthode des éléments finis / The objective of this work was to study the self healing mechanisms of aluminium based alloy coated steels on cut-edge specimens in confined condition. In situ chemical and electrochemical probe techniques have been used to study the behaviour of two types of sacrificial coatings: one is consisting on an Al alloy containing 55% of Zn (Aluzinc) and the other one contains about 11% of Silicon (Alusi). The results showed that the aluminium based coatings have a sacrificial behaviour which depends strongly on their composition and on the environment concerned. In a corrosive environment containing chlorides it is easier to initiate and / or stabilize the sacrificial behaviour. This is clearly illustrated by the behaviour of the Alusi coating which remains passive in a neutral sulphate solution and therefore does not protect the steel. On the opposite, for 55% Al-Zn coatings, a very stable sacrificial effect has been demonstrated in chloride medium (steel is cathodically protected) which is confirmed in sulphate medium but only for short periods of immersion (t <1 h). An experimental setup allowing pH measurements inside a confined volume representing a lapped joint was designed. The pH evolution over steel and galvanized steel surfaces in confined conditions was monitored. This experimental pH was compared with that calculated using a two-dimensional transport-reaction model only in the case of a confined iron surface. The difference between the experimental and calculated pH in the steady state was attributed to the limitation of the modelling approach, more especially concerning solid phases precipitation inside the cavity

Cette thèse a pour objectifs de développer une modélisation aussi fine que possible des structures aciers et mixtes acier-béton sous sollicitations cycliques avec prise en compte d'une part du comportement des assemblages et d'autre part des non-linéarités géométriques et du contact à l'interface acier-béton. Notre attention porte en particulier sur l'assemblage de type poutre acier/mixte sur poteau métallique par platine d'extrémité boulonnée. L'objectif étant de proposer un modèle «élément fini» d'assemblage qui reproduit aussi fidèlement que possible le comportement cyclique de ce dernier pour ensuite l'assembler à un élément fini de poutre non-linéaire acier ou mixte avec prise en compte, pour ce dernier, du soulèvement à l'interface. Le travail se compose de 3 parties distinctes. Un premier modèle qui se base sur la méthode des composantes a été développé ayant pour objectif de suivre la déformation de chaque composante au cours des cycles et de prendre en compte les non-linéarités induites par la séparation entre la platine d'extrémité et la semelle du poteau auquel elle est boulonnée. Ce modèle type composantes, a été développé pour une rangée de boulons. Dans le cas le plus fréquent, de deux rangées de boulons, une résistance de groupe (en plus des résistances individuelles de chacune des rangées) est susceptible de se développer. Pour rendre compte de ce phénomène, nous avons implanté le modèle proposé par Cerfontaine qui repose sur la définition d'une surface de charge et une règle d'écoulement associée pour déterminer les allongements des ressorts équivalents. Seul le cas de plasticité parfaite est considéré. Il est mis en évidence que l'influence de l'effet de groupe s'avère non négligeable sur le comportement post-élastique de l'assemblage et donc de la structure. Dans une seconde phase, nous proposons un modèle de poutre métallique classique en grands déplacements (approche co-rotationnelle) avec rotules généralisées aux extrémités. Nous faisons l'hypothèse que les déformations plastiques sont concentrées aux rotules dont le comportement plastique est contrôlé par une surface de charge asymétrique (anisotrope) qui peut prendre différentes formes selon la valeur donnée à un facteur q dit « facteur de forme». Chacune de ces rotules plastiques comprend un ressort longitudinal pour l'effort normal Net un ressort spiral pour le moment fléchissant M. L'interaction (M-N) entre ces deux efforts dans le domaine plastique est régie par le critère de plasticité. Le modèle de rotule plastique généralisé proposé permet de rendre compte de l'adoucissement cyclique, de la ductilité et du « pinching effect ».Nous montrons aux travers de plusieurs exemples la pertinence mais également les limites d'une telle approche. Dans une troisième partie, nous proposons un nouvel élément fini de poutre mixte (à 6 ddl par nœud) en petits déplacements avec prise en compte de la non-linéarité matérielle de la poutre ainsi que du contact entre l'acier et le béton. Une stratégie efficace de type nœud mobile (Flying Node) est proposée pour déterminer l'étendue de la surface de contact au sein d'un élément fini et d'adapter le maillage de l'élément poutre/poteau. Pour la résolution du problème de contact, la technique du Lagrangien Augmenté a été retenue. On montre que dans certaines situations, le soulèvement modifie la redistribution des efforts. / The goal of this thesis is to develop computational tools for the nonlinear analysis of steel and composite steel-concrete structures under cyclic loading taking into account the actual behaviour of joint, material and geometry non-linearities and contact conditions at the steel-to-concrete interface. In particular, our efforts focuses on typical bolted end-plate connection between steel or composite beam and steel column. The objective is to develop a new «joint finite element" able to reproduce accurately the cyclic behavior of the beam-to-column connection. Next this model is combined with a non-linear steel/composite beam element considering slip and possible uplift at the interface. The thesis consists of three major parts. The first part deals with the behavior of a steel beam-to-column bolted end-plate connection under arbitrarily cyclic loading. The proposed model is based on an improved component method that closely follows the deformation of each component taking into account non-linearities induced by possible gap between the column flange and the end-plate. This model has been developed for a single row connection. In the case of multiple row bolted connection group effects may develop. Possible group effect between two bolt-rows has been implemented considering the model proposed by Cerfontaine based on the definition of the multi-surface yield criterion and the associated flow rule that govern deformation of equivalent springs. Only the case of perfect plasticity is considered. It is shown that the influence of the group effect is not negligible on the nonlinear response of the joint. In the second part, we have developed a flexible co-rotational two-noded beam with generalized elasto-plastic hinges at the beam ends. It is assumed that plastic deformations concentrate at these hinges. These hinges have the ability to elongate/shorten along the beam axis and to rotate. A family of asymmetric and convex yield surfaces of super-elliptic shape is considered for the plastic behavior of the hinges. By varying the roundness factor, an infinite nun1ber of yield surface are obtained. It is shown that the nonlinear response of bolted connections subjected to both bending and tension are conveniently modeled with such a yield surface. It was observed that cyclic loading produces pinching effect, cyclic softening and ductile behavior. Advantages and limitations of the approach are discussed. Finally, the third part is dedicated to the problem of contact at the interface of steel-concrete composite beams. A "new" finite element for composite steelconcrete beam is proposed. The beam element has 6 degrees of freedom per node. The concrete beam is allowed to separate from the steel beam. An efficient contact algorithm is proposed. The Flying node concept is introduced and used to determine the extent of the contact area within a single element and modify the mesh of the beam structure. The contact problem is solve using the Augmented Lagrangian Method. The influence of contact on the loading capacity of the beam and its influence on some design variables are highlighted.

L’acier inoxydable martensitique à l’azote XD15NW (Fe–15,5%Cr–0,4%C–0,2%N–1,7%Mo–0,3%V) est un candidat attractif pour les bagues de roulement des moteurs spatiaux. Il possède de bonnes propriétés mécaniques et une bonne résistance à la corrosion grâce à l’azote qui contribue à la formation de précipités de petite taille dans une matrice à grains fins. Nous avons étudié les évolutions microstructurales de cet acier au cours d’une succession de traitements thermiques: austénitisation et trempe, revenu, traitement de surface par induction. Outre les techniques usuelles d’analyse microstructurale (MEB, MET, dilatométrie), nous avons utilisé la diffraction des rayons X de haute énergie in situ (rayonnement synchrotron). Cette technique nous a permis d’obtenir les cinétiques d’évolution des phases en fonction de la température et du temps, les gradients de microstructure au sein de pièces traitées par induction en surface et les évolutions de paramètres de maille des phases / The nitrogen martensitic stainless steel XD15NW (Fe–15,5%Cr–0,4%C–0,2%N–1,7%Mo–0,3%V) is an attractive candidate for the bearing rings of the space engines turbopumps. It owns good mechanical properties and a good corrosion resistance thanks to the nitrogen which contributes to the formation of little size precipitates in a fine grains matrix. The microstructural evolutions of this steel during a succession of thermal treatments were studied: austenitisation and quenching, tempering, induction surface heat treatment. In addition to the usual techniques of microstructural analysis (SEM, TEM, dilatometry), the in situ high energy synchrotron X-ray diffraction was used. It allowed to obtain the evolution kinetics of the phases as a function of temperature and time, the microstructural gradients in induction treated samples and the lattice parameters evolutions which are linked to the chemical composition or the internal stresses evolutions of the phases

Les manilles utilisées pour l'assemblage et l'amarrage des plates-formes pétrolières nécessitent des propriétés mécaniques de plus en plus élevées. Mais les défauts de fabrication de ces manilles, responsables de leur rupture prématurée, engendrent des coûts d'intervention très élevés. Afin de comprendre et d'anticiper ces défauts de fabrication, trois outils numériques ont été développés permettant de simuler (i) le procédé de fabrication, (ii) le traitement thermique et (iii) le chargement mécanique de la manille. Le procédé de fabrication des manilles est constitué d'une succession de différentes étapes de forgeage à chaud et a été caractérisé avec des mesures de température, géométrie et efforts durant toutes les étapes. Un modèle numérique thermo- mécanique du procédé de fabrication a été développé en 3D et permet de prédire tous les paramètres de forge. Une étude numérique d'influence de certains paramètres du procédé a permis de comprendre les différentes causes de mise au rebut. Des mesures de température, des observations métallographiques au microscope et au MEB ainsi que des essais mécaniques ont été effectués sur des lopins après différents cycles de traitement thermique. Un modèle numérique de traitement thermique a été développé en 1D et permet de simuler les changements de phases pendant la normalisation et la trempe, et ainsi d'obtenir la dureté résultante en tout point du lopin. Finalement, une cartographie des propriétés mécaniques d'une manille a été obtenue et les modes de déformation de la manille en condition de chargement ont été évalués par le biais d'un essai de tension sur banc. Le modèle numérique de la manille sous tension a été développé en 3D et permet d'évaluer la charge maximale en service, la charge à rupture ainsi que la zone critique de la manille étudiée / Shackles used for the assembly or the mooring of petroleum platforms require constantly higher mechanical properties. But the manufacturing defects often lead to premature failure which can cost 1M€/day. Thus, in order to understand and anticipate those manufacturing defects, three numerical tools have been developed to simulate (i) the manufacturing process, (ii) the heat treatment and (iii) the mechanical behavior of the shackle. A shackle is manufactured via a sequence of hot forming stages and the manufacturing process has been characterized during all the stages, with measures of temperature, geometry and loads. The numerical thermo-mechanical model has been developed in 3D and gives a very good prediction of each forging parameters. A numerical study of influence of some process parameters has led to a better understanding of scrapping. Temperature measurements, metallographic observations as well as mechanical testing have been carried out on cylindrical rods after various heat treatment cycles. The numerical heat treatment model has been developed in 1D and predicts phase transformations during normalizing and quenching, as well as the hardness at each point of the rod. Finally, the distribution of the mechanical properties over a shackle has been characterized and the deformation modes of the shackle were evaluated via a load test on a dedicated bench. The numerical model of the shackle under tension has been developed in 3D and allows to evaluate the working load limit, the break load as well as the critical zone of the shackle.

L’acier à double phase (DP) a été développé par l'industrie automobile pour le but de réduire le poids, l'amélioration de la performance de la sécurité et l'efficacité énergétique. Habituellement, l'acier DP contient des îlots de martensite dure noyée dans une matrice de ferrite doux. La synergie entre ces deux phases avec la microstructure inhomogène présente d'excellentes propriétés mécaniques. Les propriétés mécaniques (comportements de plasticité et de dégâts) d'acier DP sont principalement dérivés de sa microstructure, par exemple, la fraction de volume, la taille, la distribution et la morphologie de chaque phase constituante. Les approches micromécaniques sont largement appliquées pour prédire la plasticité et d'autres propriétés mécaniques de l'acier DP selon divers scénarios de chargement. Dans ce travail, la modélisation micromécanique de l'acier DP a été réalisée en utilisant des microstructures réelles ou artificielles. Une véritable microstructure est obtenue à partir de l'image métallographique, tandis qu'un générateur de microstructure artificielle à l'aide d'un algorithme d'affectation de phase améliorée basée sur l'optimisation de la topologie matériau est proposé d'étudier les propriétés mécaniques. Dans ce générateur artificiel, un processus d'affectation de phase est réalisé sur une mosaïque de Voronoï modifié pour obtenir une mesure représentative de l'élément de volume (VER) avec une bonne convergence. La méthode proposée comprend également une réduction appropriée décomposition orthogonale (POD) des courbes de débit (instantanés), qui sont calculés en utilisant le schéma asymptotique homogénéisation d'extension (AEH), pour identifier le contrôle des paramètres optimaux pour l'acier DP. Cette méthode numérique est vérifiée en utilisant DP590 et DP980 aciers qui indiquent un bon accord avec la contrainte d'écoulement à partir de mesures et prédiction de RVE basés sur de vraies microstructures. Les prédictions des modèles de déformation plastique, y compris des bandes de cisaillement en utilisant la microstructure artificielle ressemblent étroitement le comportement mécanique réel dans des conditions de chargement similaires. En outre, une interpolation a été adoptée pour obtenir une corrélation entre ces paramètres de contrôles basés sur l'identification des différents aciers DP. En outre, un modèle de substitution bi-niveau réduit est élaboré et présenté pour identifier les paramètres matériels du critère de rupture de Mohr-Coulomb (MMC). En utilisant cette méthode, le processus d'identification devient possible avec un nombre limité de tests Expérimentaux. La méthode combine des éléments critiques locaux associés à des modèles globaux. Le modèle de substitution de la souche de fracture construit en utilisant l'approximation diffuse et les éléments locaux, réduit le coût de calcul pour la recherche des paramètres matériels. Des simulations de fracturation sont effectuées globales pour mettre à jour la déformation à la rupture de la cible et pour calculer le déplacement de l'apparition de la panne correspondante. Des résultats probants sont obtenus par application successive de la conception de l'expérience (DOE) et l'amélioration des algorithmes de transformation de l'espace de conception. Le protocole d'identification proposée est validé avec de l'acier DP590. Robustesse de la méthode est confirmée par des valeurs initiales différentes. Ces investigations numériques fournissent nouvelle direction pour les simulations multi-échelles de la plasticité et de dégâts des comportements d'acier DP. De plus, ils contribuent efficacement à combler le fossé entre la recherche scientifique et à l'application de l'ingénierie des matériaux hétérogènes. / Dual-phase (DP) steel has been developed by automotive industry for the purpose of weight reduction, improvement in safety performance and fuel efficiency. Usually, DP steel contains hard martensite islands embedded in a soft ferrite matrix. Synergy between these two phases with the inhomogeneous microstructure exhibits excellent mechanical properties. The mechanical properties (plasticity and damage behaviors) of DP steel are mostly derived from its microstructure, e.g., volume fraction, size, distribution and morphology of each constituent phase. Micromechanical approaches are vastly applied to predict plasticity and other mechanical properties of DP steel under various loading scenarios. In this work, micromechanical modelling of DP steel has been performed using real or artificial microstructures. A real microstructure is obtained from metallographic image, while an artificial microstructure generator with an enhanced phase assignment algorithm based on material topology optimization is proposed to investigate the mechanical properties. In this artificial generator, phase assignment process is performed on a modified Voronoï tessellation to achieve the tailored representative volume element (RVE) with a good convergence. The proposed method also includes a proper orthogonal decomposition (POD) reduction of flow curves (snapshots), which are computed using the asymptotic extension homogenization (AEH) scheme, to identify the optimal controlling parameters for DP steel. This numerical method is verified using DP590 and DP980 steels that indicate a good agreement with the flow stress from measurements and RVE prediction based on real microstructures. Predictions of plastic strain patterns including shear bands using the artificial microstructure closely resemble the actual mechanical behavior under similar loading conditions. Moreover, an interpolation has been adopted to obtain a correlation between these controlling parameters based on the identification for various DP steels. Additionally, a bi-level reduced surrogate model is developed and presented to identify the material parameters of the Mohr-Coulomb (MMC) fracture criterion. Using this method, the identification process becomes feasible with a limited number of experimental tests. The method combines local critical elements associated with global models. The surrogate model of fracture strain constructed using the diffuse approximation and the local elements, reduced the computational cost for searching material parameters. Global fracture simulations are performed to update the target fracture strain and to compute the corresponding failure onset displacement. Convincing results are obtained via successive application of design of experiment (DOE) and enhanced design space transformation algorithms. The proposed identification protocol is validated with DP590 steel. Robustness of the method is confirmed with different initial values. These numerical investigations provide new direction for multiscale simulations of the plasticity and damage behaviors of DP steel. Moreover, they efficiently contribute to bridge the gap between scientific research and engineering application of heterogeneous materials.

La modélisation de la fissuration du béton armé à l'aide de la méthode des éléments finis nécessite de prendre en compte, outre l'endommagement du béton, trois phénomènes : la spécificité de la liaison acier-béton, l’autocontrainte due au retrait, et l'effet d'échelle probabiliste dû à l'hétérogénéité du béton. Cette recherche s'appuie sur une campagne expérimentale pour obtenir le comportement de la liaison et les caractéristiques des fissures sur des éléments de structures. La technique de corrélation d'images numériques a été utilisée pour observer l'espacement et l'ouverture des fissures.La liaison acier-béton est considérée dans la modélisation à l'aide d'éléments d'interface élasto-plastiques basés sur les résultats expérimentaux des tests de pull-out. Les effets du retrait sont pris en compte via un cadre poro-mécanique. Enfin, l'effet d'échelle probabiliste est intégré dans la modélisation via une méthode de champs aléatoires, puis de maillon faible. La modélisation est appliquée à l'élément de structure en béton armé étudié en laboratoire ce qui permet de quantifier l'importance relative de la liaison acier-béton, des contraintes induites par le retrait empêché, et de l'hétérogénéité du matériau. / The modelling of cracking of reinforced concrete using the finite element method requires taking into account, in addition to the concrete damage, three phenomena: the specificity of the steel-concrete bond, the self-stress due to shrinkage, and the probabilistic scale effect due to the heterogeneity of concrete. This research is based on an experimental campaign to obtain the behaviour of the bond and the characteristics of the cracks on structural elements. The technique of digital image correlation was used to observe the spacing and opening of the cracks.The steel-concrete bond is considered in modelling using elastoplastic interface elements based on the experimental results of the pull-out tests. The effects of shrinkage are taken into account via a poro-mechanical framework. Finally, the probabilistic scale effect is integrated into the modelling via a random field method and then a weakest link one. Modelling is applied to the reinforced concrete structural element studied in the laboratory, which makes it possible to quantify the relative importance on cracking of the steel-concrete bond, the stresses induced by shrinkage, and the tensile strength heterogeneity of the material.

Ce travail de thèse est une contribution à la valorisation des écorces de l’orange « Maltaise demi-sanguine » tunisienne. L’objectif de ce travail est (i) d’étudier l’efficacité des différentes méthodes d’extraction en termes de teneurs en phénols totaux (PT), en flavonoïdes totaux (FT), en flavonoïdes individuels (FI) et en activité antioxydante des extraits et (ii) d’examiner l’effet inhibiteur de l’extrait contre la corrosion de l’acier en milieu acide et basique. Pour cela, cinq méthodes d’extraction ont été utilisées : l’extraction conventionnelle par solvant, ECS (éthanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35°C et agitation mécanique à l'obscurité, 3 extractions successives), l’extraction assistée par micro-ondes, EAM (éthanol (80%), m/v: 5g:50ml, 3 extractions successives, 180s, 67-108°C et 100-400W ou à 35°C), l’extraction assistée par ultrasons, EAU (éthanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35°C, 100-200W et 3 extractions successives), l’extraction sous haute pression, EHP (éthanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35°C, 0,1-100 MPa et 1 seule extraction) et l’extraction par CO2 supercritique, SC-CO2 (éthanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35-80°C/10-22 MPa et 3 extractions successives). Ce coproduit est riche en ingrédients fonctionnels comme les phénols totaux (1,968±0,002 g EAG/100g MS) et la vitamine C (0,105±0,003 g/100g MS). Dix flavonoïdes individuels (FI) ont été identifiés dans l’extrait des écorces de l’orange Maltaise. La néohespéridine (0,860±0,003 g/100g de poudre des écorces d’orange) et l’hespéridine (0,551±0,001 g/100g de poudre des écorces d’orange) sont les composés majoritaires. Les conditions opératoires d’extraction qui ont permis d’obtenir les teneurs les plus élevées en PT et FT sont 200 W, 76°C pendant 180s pour l’EAM, 125 W pendant 30 min à 35°C pour l’EAU, 80°C et 10 MPa pour l’extraction SC-CO2 et 50 MPa, 35°C pendant 30 min pour l'EHP. La comparaison des différentes méthodes d’extraction aux mêmes conditions opératoires (m/v:5g/50ml, éthanol 80%, 35°C, 3 extractions successives) montre que l’EAM présente les teneurs les plus élevées en PT et en FT, suivie par EAU, ECS, EHP et l’extraction SC-CO2, ainsi qu’en flavonoïdes individuels majoritaires. Cependant, la valeur de l’activité antioxydante n’est pas systématiquement corrélée à la teneur en phénols la plus élevée et elle diffère selon le test utilisé. Pour le test ABTS, l’activité antioxydante suit l’ordre décroissant suivant : EHP, ECS, SC-CO2, EAM, EAU, alors que c’est EHP, ECS, EAM, EAU, SC-CO2, pour le test DPPH. L’étude de l’effet anti-corrosion de l’extrait des écorces de l’orange Maltaise ainsi que ses composés antioxydants majoritaires (la néohespéridine, la naringine et l’acide ascorbique) a révélé une efficacité d’inhibition significative de la corrosion de l’acier par l’extrait des écorces d’orange (95%) par rapport à celle de ses composés antioxydants individuels : l’acide ascorbique (92%), la néohespéridine (87%) et la naringine (56%). Le potentiel anti-corrosion de l'extrait des écorces d'orange n’est pas due uniquement à l'activité antioxydante de ces composés mais probablement à des actions en synergie de différentes molécules et à la formation d'un film tridimensionnel de surface attribué à d’autres composés présents dans l’extrait comme la pectine / This work is a contribution to the valorization of “Maltease peel”. The objectives of this research are (i) to study the efficiency of different extraction methods in terms of total phenol contents (TPC), total flavonoid contents (TFC), individual flavonoids (FI) and antioxidant activity of extracts and (ii) to examine the corrosion inhibition of carbon steel in acidic and basic medium by orange peel extract and its main antioxidant compounds. For this, five extraction methods were used: conventional solvent extraction, CSE (ethanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35°C, mechanical stirring in the dark and 3 successive extractions), microwave assisted extraction, MAE (ethanol (80%), m/v: 5g:50ml, 3 successive extractions, and 180s, 67-108°C, 100-400W or at 35°C), ultrasound-assisted extraction, UAE (ethanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35°C, 100-200W and 3 successive extraction), high-pressure extraction, HPE (ethanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35°C, 0,1-100 MPa and one extraction) and supercritical CO2 extraction, SC-CO2 (ethanol (80%), m/v: 5g:50ml, 30 min, 35-80°C/10-22 MPa and 3 successive extractions). This byproduct is rich in functional ingredients such as total phenols (1.96 ±0.002 g GAE/100g DM) and vitamin C (0.10±0.003 g/100g DM). Ten individual flavonoids (FI) were identified in the extract of Maltease orange peel. Neohesperidin (0.860±0.003 g/100g orange peel powder) and hesperidin (0.551±0.001 g/100g orange peel powder) are the major compounds. The operating conditions of extraction that have achieved the highest levels of total phenol and flavonoid contents are 200 W, 76°C during 180s for MAE; 125 W during 30 min at 35°C for UAE; 80°C and 10 MPa for SC-CO2 extraction and 50 MPa,35°C during 30 min for HPE. The comparison of the different extraction methods performed at the same operating conditions (m/v: 5g/50ml, 80% ethanol, 35°C, 3 successive extractions) shows that the MAE has the highest levels of TPC and TFC, followed by UAE, CSE, HPE and SC-CO2 extraction, as well as the major individual flavonoids. However, results concerning antioxidant activity cannot be correlated to TPC, TFC or individual flavonoids and it differs depending on the test used. Orange peel extracted by HPE presents higher radical scavenging capacity compared to extracts obtained by other extraction methods. Moreover, it can be noticed a significant decrease of the antioxidant activity measured by the ABTS method in the following order: HPE, CSE, SC-CO2, MAE, UAE, whereas, it is EHP, ECS, EAM, EAU, SC-CO2 extraction for DPPH test. The study of the anti-corrosion effect of the orange extract and its antioxidant compounds (neohesperidin, naringin and ascorbic acid) showed a significant inhibition effectiveness of the corrosion steel with orange peel extract (95%) relative to that of its antioxidant compounds: ascorbic acid (92%), neohesperidin (87%) and naringin (56%). The anti-corrosion efficiency of orange peel extract is not only due to the antioxidant activity of identified compounds, but probably also to a synergic effect of molecules and to the formation of a three-dimensional surface of the film. This film can be formed due to the presence of other compounds in the extract such as pectin

Ces travaux ont pour but d'étudier le comportement mécanique de structures précontraintes et d'évaluer l'influence de la technologie de précontrainte utilisée : précontrainte par torons adhérents, précontrainte par torons non-adhérents TGG. Le champ d'application final porte sur l'analyse de la sûreté et de la durabilité des enceintes de confinement de centrales nucléaires. L'attention est alors portée principalement sur le comportement à la fissuration du béton et au rôle de la liaison mécanique torons de précontrainte-structure.La démarche proposée se décompose en trois étapes successives. Elle débute par la caractérisation expérimentale des mécanismes de dégradation à l'échelle de la structure (essais de flexion 4 points sur poutres précontraintes) et à l'échelle locale du matériau (fissuration, déformations différées du béton, liaisons armatures passives-béton et torons-structure par des essais d'arrachement et de traction sur tirants). Une instrumentation multiple (CIN, fibres optiques) favorise la robustesse de la démarche. Des modèles numériques sont ensuite développés pour décrire les mécanismes caractérisés expérimentalement. Un intérêt particulier est porté à la modélisation mésoscopique de l'interface armatures-béton et macroscopique de l'interface torons-coulis d'injection. L'utilisation des différents modèles, couplée à la prise en compte de l'évolution temporelle des déformations différées du béton, favorise une analyse prédictive du comportement des structures étudiées.L'application à une tranche d'enceinte de confinement permet de prédire l'influence de la technologie de précontrainte utilisée sur le comportement à la fissuration de la structure. / This work aims to study the mechanical behavior of partially prestressed structures and to evaluate the influence of the post-tensioning system: bonded tendons, individual unbonded greased and sheathed strands. Under the scope of the safety and durability of nuclear containments, specific attention is devoted to the concrete cracking behavior and to the role of the mechanical tendons-structure bond. The proposed approach is divided into three successive parts. It starts with an experimental study of damage mechanisms at the structural level (4-point bending tests on prestressed concrete beams) and at the local scale (cracking, delayed strains of concrete, reinforcement-concrete bond, tendons-structure bond with pull-out tests and tension tests on reinforced concrete ties). The used instrumentation (DIC, optical fibers) allows for the robustness of the approach. Numerical models are then developed, based on the previous characterized mechanisms. A particular interest is focused on the meso-modeling of the reinforcement-concrete interface and on the macro-modeling of the tendons-injected grout bond. The use of the developed models, considering in parallel the influence of the evolutive delayed strains of concrete, provides a predictive analysis of the mechanical behavior of the studied prestressed structures. A final application to a part of a nuclear containment offers an accurate prediction of the influence of the post-tensioning system on the cracking behavior of the structure.

L’objectif de ce travail est d’améliorer la compréhension des phénomènes de Corrosion Sous Contrainte (CSC) susceptibles d’être rencontrés sur les fils d’armures des conduites flexibles, faits d’aciers ferrito-perlitiques. Dans l’annulaire des conduites flexibles, l’environnement chimique des aciers est constitué d’une « eau de mer » confinée et saturée en CO2. Celui-ci favorise la formation d’une couche protectrice de sidérite qui semble avoir un effet déterminant sur la vitesse de corrosion de l’acier. Les conditions de service entrainant des fluctuations de l’environnement ou des contraintes appliquées s’ajoutant à des contraintes résiduelles peuvent provoquer la rupture des conditions d’équilibre entre l’acier et son environnement protecteur, et amorcer ainsi la CSC.Les paramètres microstructuraux et mécaniques qui gouvernent l’amorçage et la propagation de fissures par CSC dans les aciers ferrito-perlitiques dans un milieu confiné simulé sont identifiés au moyen d’essais de traction lente menés sous différents potentiels électrochimiques sur des éprouvettes lisses et micro-entaillées. La phase d’amorçage met en jeu des effets de synergie entre la localisation de la plasticité et la dissolution de l’acier. Cependant, des effets de l’hydrogène doivent être pris en compte dans la propagation des fissures. L’hydrogène, au travers d’interactions hydrogène/plasticité, entraine l’avancée des fissures. Il a été également démontré que l’emploi de microstructures particulières peut favoriser ou retarder les effets de l’hydrogène sans pour autant affecter la limite d’élasticité de la même manière. / In confined solutions containing dissolved CO2, ferrito-pearlitic steels can suffer Stress Corrosion Cracking (SCC). We could find such situations in the annulus of flexible pipes. In these conditions, a protective corrosion product, the siderite FeCO3, is formed on the steel surface decreasing the corrosion rate. In service, environment fluctuation (such as pH, potential…) and/or an addition of applied stress can disturb the balance between the steel and this protective film, causing the fracture of the latter and leading to SCC.The objective is to understand the mechanism of SCC in such environments and to identify the parameters controlling the initiation and the propagation of cracks. Slow strain rate tensile tests in confined solution are carried out on smooth and notched specimens to study crack initiation and propagation. Crack initiation is controlled by synergistic effects between localized plasticity and the dissolution processes. However, hydrogen effects must be considered to explain crack propagation. Through hydrogen/plasticity interactions, hydrogen ingress leads to crack propagation. It is also demonstrated that the design and use of specific microstructures may promote or delay hydrogen effects, without affecting the yield strength in the same manner. Finally, the influence of a torsional pre-strain on the susceptibility to Environmentally-Assisted Cracking of a cold-worked ferrito-pearlitic steel is studied.