Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O biogás é um produto originado a partir da digestão anaeróbia de matéria orgânica que possui, principalmente, metano (CH4), dióxido de carbono (CO2), sulfeto de hidrogênio (H2S) e vapor de água entre outros em menor quantidade. Para estes gases, procura-se otimizar o processo para aumentar a quantidade de metano e reduzir as de dióxido de carbono e sulfeto de hidrogênio. O gás CO2 reduz o poder de combustão do biogás e o H2S é altamente corrosivo, danificando equipamentos e tubulações. Atualmente, diversas tecnologias vêm sendo empregadas para o tratamento e a purificação do biogás e, dentre elas, se destacam as que utilizam o princípio da absorção em líquidos. O objetivo desta pesquisa foi avaliar a eficiência de remoção de CO2 e de H2S com diferentes soluções absorvedoras e compará-las em um estudo de viabilidade técnica para cenários específicos. As soluções absorvedoras utilizadas foram: água ultrapura, gás ozônio (O3) solubilizado em água, solução com hidróxido de sódio (NaOH), solução com hidróxido de cálcio (Ca(OH)2), solução contendo ferro complexado com ácido etilenodiaminotetraacético (Fe/EDTA) e um biofertilizante de um biodigestor anaeróbio alimentado com biomassa da suinocultura. Todos esses testes foram realizados em condições de temperatura e pressão ambientes. Para os ensaios em batelada com as soluções de água ultrapura, gás ozônio solubilizado em água, solução de NaOH (0,5 mol.L-1), solução de CaOH2 (0,250 mol.L-1) e solução de Fe/EDTA foi utilizado um biogás proveniente de um biodigestor de uma agroindústria. Para os ensaios com o biofertilizante foi utilizado um biogás sintético. Para a determinação de condições ótimas de tratamento com a solução de Fe/EDTA, foi utilizado um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) em que se avaliou a concentração de Fe/EDTA da solução e o pH. Em um segundo DCCR, avaliou-se o efeito da regeneração da solução sobre o tempo de saturação com H2S. No estudo de tratamento de biogás com o biofertilizante foi aplicado um Delineamento Composto Central (DCC) para verificar o efeito da concentração de biofertilizante e pH sobre o tempo de saturação da solução e eficiência na remoção de CO2 e H2S do biogás. Os resultados indicaram que a solução contendo o gás ozônio solubilizado não apresentou efeito significativo para o tratamento de biogás quando comparado com a água ultrapura. Quando comparadas as soluções alcalinas, a solução com NaOH apresentou alta eficiência na remoção, em média, de CO2 (83,98%) e H2S (100%) do biogás, sendo que a solução de Ca(OH)2, indicou menor eficiência na remoção de CO2 (30,1%) com remoção de 100% de H2S. Os resultados dos ensaios com biofertilizante in natura indicaram uma eficiência de remoção de, em média, 50% de CO2 e 90% de H2S, sendo que os ensaios de otimização indicaram que a variação do pH não altera consideravelmente a remoção de CO2, com maior remoção de H2S em pH alcalino. O estudo com as soluções de Fe/EDTA indicou que o pH tem influência direta sobre o tempo de saturação da solução com H2S em soluções regeneradas e recém preparadas. Este estudo possibilitou avaliar o desempenho destas soluções no tratamento de biogás e sua viabilidade técnica gerando um conhecimento mais aprofundado que permite avaliar sua aplicabilidade em escala real. / Biogas is a product originated from the anaerobic digestion of organic matter that has, mainly, methane (CH4), carbon dioxide (CO2), hydrogen sulfide (H2S) and steam, among others in smaller quantity. For these gases, it is sought to optimize the process to increase the amount of methane and to reduce those of carbon dioxide and hydrogen sulfide. CO2 gas reduces the combustion power of biogas and H2S is highly corrosive, damaging equipment and piping. Currently, several technologies have been used for the treatment and purification of biogas and among them are those that use the principle of absorption in liquids. The objective of this research was to evaluate the efficiency of CO2 and H2S removal with different absorber solutions and to compare them in a technical feasibility study for specific scenarios. The absorber solutions used were: ultrapure water, ozone gas (O3) solubilised in water, solution with sodium hydroxide (NaOH), solution with calcium hydroxide (Ca(OH)2), solution containing iron complexed with ethylenediaminetetraacetic acid (Fe/EDTA) and a biofertilizer from an anaerobic biodigestor fed with swine biomass. All these tests were performed under room temperature and pressure conditions. For the batch tests with the solutions of ultrapure water, water solubilized ozone gas, NaOH solution (0.5 mol.L-1), Ca(OH)2 solution (0.250 mol.L-1) and Fe/EDTA solution was used a biogas from an agroindustry biodigester. For the biofertilizer trials a synthetic biogas was used. For the determination of optimal treatment conditions with the Fe/EDTA solution, a Rotational Central Compound Design (DCCR) was used in which the Fe/EDTA concentration of the solution and the pH were evaluated. In a second DCCR, the effect of the regeneration of the solution on the saturation time with H2S was evaluated. In the study of biogas treatment with the biofertilizer, a Central Compound Design (DCC) was applied to verify the effect of the concentration of biofertilizer and pH on the saturation time of the solution and efficiency in the removal of CO2 and H2S from the biogas. The results indicated that the solution containing the solubilized ozone gas had no significant effect on the treatment of biogas when compared to ultrapure water. When the alkaline solutions were compared, the solution with NaOH presented a high efficiency in the removal of CO2 (83.98%) and H2S (100%) of the biogas, on average, and the Ca(OH)2 solution indicated lower efficiency in the removal of CO2 (30.1%) with removal of 100% of H2S. The results of the fresh biofertilizer assays indicated a removal efficiency of on average 50% of CO2 and 90% of H2S, and the optimization tests indicated that the pH variation does not change considerably the removal of CO2, with higher removal of H2S at alkaline pH. The study with the Fe/EDTA solutions indicated that the pH has a direct influence on the saturation time of the solution with H2S in regenerated and freshly prepared solutions. This study made it possible to evaluate the performance of these solutions in the treatment of biogas and its technical feasibility, which generates an in depth knowledge that allows to evaluate its applicability in real scale.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas / Made available in DSpace on 2012-10-16T10:40:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T20:47:32Z : No. of bitstreams: 1 104547.pdf: 1124559 bytes, checksum: ecb3985969c3d1203165580d3948884b (MD5) / A quitina foi empregada para adsorver os corantes azul de metileno, alaranjado G, alaranjado IV e alaranjado de xilenol em soluções aquosas. O polímero foi caracterizado por espectroscopia de infravermelho e análise elementar (CHN). Os dados experimentais de adsorção foram interpretados pela equação de Langmuir empregando o método de regressão linear para determinar os parâmetros de adsorção. Os resultados deste estudo mostraram que a capacidade de adsorção é dependente do pH. A maior adsorção ocorreu em pH » 7 para o corante catiônico azul de metileno, enquanto que os corantes aniônicos alaranjado G, alaranjado IV e alaranjado de xilenol, o pH ótimo de adsorção foi em torno de 4. Em pH ácido, os grupos amino do polímero estão protonados e a cadeia da quitina está carregada positivamente, predominando a adsorção por troca iônica para os corantes aniônicos. Deve ocorrer também em pequena extensão, adsorção de van der Waals e por ligações de hidrogênio entre os grupos acetamido do polímero e os grupos hidroxila do corante. A adsorção do alaranjado G diminuiu com o aumento da temperatura de 16,40 mg.g-1 a 11°C para 12,80 mg.g-1 a 60 °C, enquanto que para o alaranjado IV a capacidade aumentou de 1,64 mg.g-1 a 25 °C para 1,50 mg.g-1 a 53 °C. A adsorção do alaranjado de xilenol não teve um comportamento do tipo Langmuir e foi interpretada como isoterma de Nernst, sendo o valor de KL igual a, 0,726 L.g-1. A capacidade máxima de adsorção dos corantes aumentou na seqüencia: ALG > AZM > ALIV. Os valores de DH de -2,57 kcal/mol (ALG) e -6,93 kcal.mol-1 (ALIV) comprovaram uma adsorção de natureza física para esses corantes. Os resultados obtidos revelaram que a quitina pode ser empregada nos processos de remoção de cor de efluentes industriais líquidos contendo corantes.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T07:19:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T00:31:58Z : No. of bitstreams: 1 139144.pdf: 13197063 bytes, checksum: 5f4261c03bac12f405c536e51b814443 (MD5)

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T07:41:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0

Orientador: Ana Carolina Conti-Silva / Banca: Célia Maria Landi Franco / Banca: Ana Lúcia Barretto Penna / Banca: Maria Teresa Pedrosa Silva Clerici / Banca: Sabrina Neves Casarotti / Resumo: A doença celíaca não tem cura e apresenta, como único tratamento, a dieta isenta de glúten. Em celíacos, observa-se a má absorção de cálcio devido à lesão causada pela presença do glúten no intestino delgado e, neste sentido, a inulina enriquecida com oligofrutose pode contribuir para o indivíduo celíaco, pois tem função reconhecida para o aumento na absorção de cálcio. A fabricação de produtos de panificação isentos de glúten continua sendo um desafio tecnológico, devido às mudanças sensoriais ocasionadas em função da ausência deste componente. Por isso, com o intuito de contribuir para a variação da dieta e favorecer a absorção de cálcio em celíacos, este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de cookies de chocolate isentos de glúten adicionados de inulina enriquecida com oligofrutose. Primeiramente, foi estudada a substituição da farinha de trigo por matérias-primas isentas de glúten para seleção da melhor substituição da farinha de trigo em cookies de chocolate. Em seguida, foram realizados dois estudos sobre a incorporação de inulina/oligofrutose nas formulações dos cookies de chocolate, os quais foram caracterizados quimicamente (apenas para o segundo estudo), fisicamente e sensorialmente. Para a produção de cookies de chocolate isentos de glúten, concluiu-se que a farinha de arroz é o melhor substituto da farinha de trigo para este tipo de produto. Para o primeiro estudo sobre a incorporação de inulina/oligofrutose, sendo esta adicionada como substituta de gordura (manteiga) e de açúcar, os cookies de chocolate se apresentaram extremamente duros, mesmo aqueles com menor proporção de adição de inulina/oligofrutose. Dessa forma, partiu-se para o segundo estudo sobre a incorporação de inulina/oligofrutose, sendo esta agora adicionada como substituta da farinha de arroz nas proporções de 25, 50 e 75%... / Abstract: Celiac disease has no cure and the gluten-free diet is the only treatment. In celiac patients, it is observed a calcium malabsorption due to the injury caused by the presence of gluten in the small intestine and, thus, the inulin enriched with oligofructose may contribute to celiacs, since it has a recognizable function for increasing calcium absorption. The manufacture of gluten-free bakery products is still a technological challenge, due to sensory changes caused by the absence of this component. Therefore, in order to contribute to the diet variety and to promote calcium absorption in celiacs, this research aimed to develop gluten-free chocolate cookies added of inulin enriched with oligofructose. First, the replacement of wheat flour by gluten-free flours was studied for selection of the best substitute in chocolate cookies. Then, two studies were conducted about the incorporation of inulin/oligofructose in the chocolate cookies, which were characterized regarding to chemical (only for the second study), physical and sensory characteristics. For the production of gluten-free chocolate cookies, the rice flour is the best substitute of wheat flour in this product. For the first study about the incorporation of inulin/oligofructose, as substitute of fat (butter) and sugar, the chocolate cookies were extremely hard, even those with a lower proportion of inulin/oligofructose. Thus, a second study was performed, through the partial replacement of rice flour by 25, 50 and 75% of inulin/oligofructose. The chocolate cookie with 25% of replacement of rice flour by inulin/oligofructose is so accepted as the cookie with 100% of rice flour (standard) and the commercial cookie for the majority of sensory attributes, overall acceptability and purchase intent. This acceptability is result of the greater intensity of the descriptive terms grittiness and fracturability, yellowness (b*) and ... / Doutor

Submitted by Joseane Rabelo (josyrabb@gmail.com) on 2018-08-18T17:55:00Z No. of bitstreams: 1 RABELO, J_ME.pdf: 3506789 bytes, checksum: 945c66fa4447e66037b3f637d1c9a0c8 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Carolina Gonçalves Bet null (abet@iq.unesp.br) on 2018-08-20T13:46:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 rabelo_j_me_araiq_int.pdf: 3348948 bytes, checksum: 2b3987dc3b3fc2f4ef2a5f330e2b95c0 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-20T13:46:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 rabelo_j_me_araiq_int.pdf: 3348948 bytes, checksum: 2b3987dc3b3fc2f4ef2a5f330e2b95c0 (MD5) Previous issue date: 2018-07-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os biossorventes provenientes de materiais lignocelulósicos são alternativas de baixo custo e mais sustentável para o meio ambiente na remoção das espécies metálicas. Neste caminho, o presente trabalho descreve o uso da macrófita, Typha sp, também conhecida como taboa, para remover as espécies metálicas Cu (II), Cr (III), Cd (II) e Zn (II) em amostras aquosas. Caracterizou-se inicialmente a macrófita Typha sp utilizando as técnicas analíticas como: espectroscopia na região do infravermelho (FT-IR), análise elementar de N e Ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raio X (EDS) e análise de área superficial utilizando adsorção de N2. As características adsortivas da Typha sp foram estabelecidas através de experimentos em batelada em função do pH, o tempo de contato e a concentração. As micrografias da Typha sp apresentou-se partículas com morfologia heterogênea, irregular em formato de bastão. O FT-IR e o RMN 13C confirmaram a presença de grupos funcionais como COOH, NH2 e S=C=N, que possuem pares de elétrons não ligantes e que coordenam com as espécies metálicas. A área superficial específica da Typha sp foi menor que 1 m2/g, característico de materiais não porosos. Os experimentos de adsorção mostraram que o pH 5,5 favorece a adsorção das espécies metálicas em estudo. A cinética de adsorção é rápida, sendo menor que 15 min, ajustando aos dados experimentais do modelo cinético de pseudo-segunda ordem. A capacidade máxima de adsorção determinada experimentalmente foi de 9,48, 6,55, 3,01 e 9,52 mg/g para Cr (III), Cu (II), Zn (II) e Cd (II). Respectivamente, os dados obtidos nas isotermas foram aplicados ao modelo Langmuir, cujos valores do coeficiente linear foi maior que 0,95, comprovando o bom ajuste dos dados a este modelo. A adsorção na presença de um segundo íon teve maior interferência para as espécies metálicas de Cu (II) e Zn (II) diminuindo a adsorção em 30 %. Após a determinação das caracteristica adsortivas da Typha sp, essa foi utilizada como suporte sólida na estração em fase sólida. Os parâmetros otimizados no sistema em fluxo para utilizar a Typha sp na extração em fase sólida (SPE) foram: vazão, massa, volume da amostra, concentração do ácido e o volume do eluato, obtendo uma recuperação acima de 78 %. A aplicação nas amostra do Rio Tietê e Paranapanema foram satisfatórias para as espécies Cu (II), Cd (II) e Zn (II), porém a recuperação do Cr (III) foi nula, devido a interferência da matriz. A Typha sp possui grande potencial para ser utilizada como biossorvente na adsorção das espécies metálicas em estudo, devido ao baixo custo do material e a elevada capacidade de adsorção das espécies metálicas. / Biosorbents from lignocellulosic materials are low cost alternatives and more environmentally sustainable in the removal of metal species. In this way, the present work describes the use of the macrophyte, Typha sp, also known as Taboa, to remove the Cu (II), Cr (III), Cd (II) and Zn (II) metal species in aqueous samples. Typha sp macrophyte was initially characterized using analytical techniques such as infrared spectroscopy (FT-IR), elemental analysis of N and 13C nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy (SEM), energy spectroscopy dispersive X-ray diffraction (EDS) and surface area analysis using N2 adsorption. The adsorptive characteristics of Typha sp were established through batch experiments as a function of pH, contact time and concentration. The micrographs of the Typha sp presented particles with heterogeneous morphology, irregular in stick format. FT-IR and 13C NMR confirmed the presence of functional groups such as COOH, NH2 and S = C = N, which have non-binding electron pairs and coordinate with the metallic species. The specific surface area of Typha sp was less than 1 m2/g, characteristic of non-porous materials. The adsorption experiments showed that pH 5.5 favors adsorption of the metal species under study. The kinetics of adsorption is fast, being less than 15 min, adjusting to the experimental data of the kinetic model of pseudo-second order. The maximum adsorption capacity determined experimentally was 9.48, 6.55, 3.01 and 9.52 mg/g for Cr (III), Cu (II), Zn (II) and Cd (II). The data obtained in the isotherms were applied to the Langmuir model, whose linear coefficient values were greater than 0.95, confirming the good fit of the data to this model. The adsorption in the presence of a second ion had greater interference for the Cu (II) and Zn (II) metal species, reducing the adsorption by 30%. After the determination of the adsorptive characteristics of Typha sp, this was used as solid support in the solid phase separation. The optimized parameters in the flow system to use Typha sp in the solid phase extraction (SPE) were: flow, mass, sample volume, acid concentration and eluate volume, obtaining a recovery above 78%. The Cu (II), Cd (II) and Zn (II) species were satisfactory for the Tietê and Paranapanema samples, but the Cr (III) recovery was null due to matrix interference. Typha sp has great potential to be used as a biosorbent in the adsorption of the metal species under study, due to the low cost of the material and the high adsorption capacity of the metallic species. / CAPES

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química / Made available in DSpace on 2013-07-15T23:01:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 231705.pdf: 983808 bytes, checksum: c8c205007c8ff6dead851f696b1c0445 (MD5) / O estudo de técnicas de purificação de corantes naturais que aliem eficácia a baixo custo é imprescindível para aumentar a viabilidade da produção dos mesmos em larga escala, visto que, mesmo com a proibição de alguns corantes sintéticos por causarem efeitos nocivos à saúde humana, os corantes naturais perdem em competitividade no mercado pelo alto preço associado e menor estabilidade.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-04-03Bitstream added on 2014-06-13T19:21:28Z : No. of bitstreams: 1 costa_rm_dr_bauru.pdf: 1098183 bytes, checksum: 25def17b0af877f4604042281b271f05 (MD5) / Neste trabalho nós reportamos a síntese, caracterização, adsorção e propriedades dos materiais nomeados de octa[3-(2-amino-1,3,4-tiadiazol)propil]silsesquioxano (ATD-SSQ), octa[3-(3-amino-1,2,4-triazol)propil]silsesquioxano (ATZ-SSQ), octa[3-94-amino-2-mercaptopirimidina)propil]silsesquioxano (4-MCP-SSQ), octa[3-(2-mercaptopirimidina)propil]silsesquioxano (MCP-SSQ) e octa[3-(tioureia)propil]silsesquioxano (TIOU-SSQ). As isotermas de adsorção do M'X IND. 2'(M = Cu(II),Ni(II); X ='Cl POT.-', 'Br POT.-') para ATD-SSQ, ATZ-SSQ, 4MCP-SSQ e TIOU-SSQ. Foram estudadas em solução aquosa e etanólica a 25ºC. As adsorções em solução de etanol foram mais altas que em solução aquosa devido a alta polaridade da água, com maior força de solvatação do soluto e sítios básicos na superfície. As isotermas de adsorção de Cu'Cl IND. 2', Cu'Br IND. 2' e Ni'Cl IND. 2', em soluções etanólica e aquosa foram executadas usando o método da batelada. As condições de equilíbrio foram observadas em um tempo abaixo de 20min para todos os nanomateriais. Os resultados obtidos em experimentos de fluxo usando o método de coluna, demonstraram uma recuperação de 100% dos íons metálicos adsorvidos em uma coluna empacotada com 2g de nanomaterial, usando mL de HCl 1 mol 'L POT. -1' como solução eluente. A sorção-desorção dos íons metálicos possibilitou o desenvolvimento de um método para pré-concentração e determinação de íons metálicos a nível traço em etanol comercial, usado como combustível para automóveis. Os valores determinados pelo método recomendado para as usinas 1, 2 e 3 indicaram uma quantidade de cobre de 51,60 e 78 mg 'L POT. -1', e de ferro de 2, 15, e 3 mg 'L POT. -1', respectivamente. O ATZ-SSQ também foi testado para a determinação (em fluxo usando a técnica de coluna) dos íons metálicos presentes em águas naturais. Estes valores obtidos foram... / In this work we report on the synthesis, characterization, adsorption and properties of the nanomaterials named octa[3-(2-amino-1,3,4-tiadiazole)propyl]silsesquioxane (ATD-SSQ), octakis[3-(3-amino-1,2,4-triazole)propyl]silsesquioxane (ATZ-SSQ), octakis[3-94-amino-2-mercaptopirimidine)propyl]silsesquioxane (4-MCP-SSQ), octakis[3-(2-mercaptopirimidina)propyl]silsesquioxano (MCP-SSQ) e octakis[3-(thioureia)propyl]silsesquioxane (TIOU-SSQ). The isotherms of M'X IND. 2'(M = Cu(II),Ni(II); X ='Cl POT.-', 'Br POT.-') para ATD-SSQ, ATZ-SSQ, 4MCP-SSQ e TIOU-SSQ. Were studied in ethanol and aqueous solutions at 298K. Adsorptions from ethanol solutions were higher than those from aqueous solutions due to the higher polarity of water, which can more strongly solvate the solute and the basic sites on the surface. The adsorption isotherms for Cu'Cl IND. 2', Cu'Br IND. 2' and Ni'Cl IND. 2' from ethanol and aqueous solutions were performed by using the batchwise method. The equilibrium condition is reached at time lower than 20 min for all nanomaterials, ATD-SSQ, ATZ-SSQ, 4MCP-SSQ, MCP-SSQ and TIOU-SSQ. The results obtained in the flow using a column experiments, showed a recovery of the 100% of the metal ions adsorbed in a column packed with 2g of the nanomaterial, using 5 mL of 1.0 mol 'L POT. -1' HCl solution as eluent. The sorption-desorption of the metal ions made possible the development of a method for preconcentration and determination of metal ions at trace level in commercial ethanol, used as fuel for car engines. The values determined by recommended method for plants 1, 2 and 3 indicated an amount of copper of 51, 60, and 78 'L POT. -1', and of iron of 2, 15, and 3mg 'L POT. -1', resoectuvely. The ATZ-SSQ was also tested for the determination (in flow using a column technique) of the metal ions present in natural waters. These values are very close... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3135.pdf: 7156181 bytes, checksum: 1bcf08fcb8737bd297e378a511490e8d (MD5) Previous issue date: 2007-11-27 / The construction of ultra-high vacuum chambers (UHV) for particle accelerators demands pressure in the range of 10-8 Pa, and this is particularly difficult to achieve in chambers with the length to traverse section rate of approximately 150:1. Among several methods used to obtain this condition, it stands out the internal coating with metallic films capable of absorbing gases, called NEG (Non-Evaporable Getter). These metallic films, cannot have gas molecules on the surface and should be deposited on the internal surface of the chamber, making it a vacuum pump. Usually these materials are constituted by elements of great chemical reactivity and solubility (such as Ti, Zr and V), at room temperature for oxygen and other gases typically found in UHV (H2, CO and CO2), besides having low oxygen temperature diffusion (< 700 K), the so called activation temperature. The objective of this work is to characterize and to evaluate TiZrV alloy and Au films produced by magnet sputtering for UHV application. The structure, morphology and aging of the films have been characterized in order to know how much of the gas absorption property at low temperature can be attributed to the structure formed by the deposition process and the chemical reactivity of the elements. The morphological, structural and chemical characterization was carried out by atomic force microscopy (AFM), high resolution scanning electron microscopy (FEG-SEM), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction (XRD), Rutherford backscattering spectroscopy (RBS) and photon stimulated desorption (PSD). The produced materials were compared with commercial TiZrV samples, and this comparison made clear that the desired characteristics are related to the nanometric structure of the films and that the structure is clearly sensitive to the heat treatments. / A construção de câmaras de ultra-alto vácuo para aceleradores de partículas exige a obtenção de pressões de operação na faixa de 10-8 Pa, particularmente mais difícil para as câmaras de vácuo, com uma relação entre o comprimento e a seção transversal de aproximadamente 150:1. Dentre os vários procedimentos usados para obter esta condição, destaca-se o recobrimento da superfície interna com um filme de metais capazes de absorver gases, chamados de NEG (do inglês Non-Evaporable Getter ). Estes filmes, para poderem apresentar as propriedades desejadas, devem ser depositados por processos compatíveis com a faixa de ultra-alto vácuo (UAV). Usualmente estes materiais são constituídos por elementos de grande reatividade química e solubilidade (no caso, Ti, Zr e V) a temperatura ambiente para oxigênio e outros gases tipicamente encontrados em UAV (H2, CO e CO2), além de ter difusibilidade do oxigênio a baixa temperatura (<700 K), para desfazer a camada superficial oxidada, a chamada temperatura de ativação. O objetivo deste trabalho é caracterizar e avaliar filmes metálicos produzidos por pulverização magnético-catódica da liga TiZrV e de Au para uso em ultra-alto vácuo, quanto a suas estruturas cristalinas, morfológicas e aumento da temperatura de ativação, revelando quanto da propriedade de absorção de gás a baixa temperatura pode ser atribuída à estrutura formada devido ao processo de deposição ou à reatividade química dos elementos. Foram feitas análises de microscopia de força atômica, microscopia de varredura de alta resolução, microscopia de transmissão de alta resolução, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios x, difração de raios x, espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford e dessorção estimulada por fótons. Os materiais produzidos foram comparados com amostras produzidas comercialmente TiZrV, dando forte indicações que as características desejadas estão vinculadas à estrutura nanométrica dos filmes e que esta é sensível a tratamentos térmicos de forma acentuada.

O arseniato de cobre cromatado (CCA) é um dos preservantes mais utilizados em postes de madeira de redes de distribuição de energia elétrica, devido a sua elevada eficiência na preservação da madeira. Os postes de madeira tratada com CCA devem ter uma destinação final adequada, para evitar impactos ao meio ambiente, devido à presença dos metais. A conversão termoquímica (pirólise) pode ser uma alternativa para a destinação final desse resíduo. Neste trabalho, postes de madeira utilizados por 20 anos na rede de distribuição de energia elétrica do Estado do Rio Grande do Sul, fornecidos pela Companhia Paulista de Força e Luz (CPFL), foram seccionados e medida sua concentração de metais. As 2 frações mais internas do poste (ao longo do seu raio) apresentaram menores concentrações de metal (4,00 mg.kg-1 de cobre, 4,19 mg.kg-1 de cromo e 4,72 mg.kg-1 de arsênio) e foram utilizadas para os ensaios de conversão termoquímica (pirólise). As frações sólida, líquida e gasosa foram quantificadas e caracterizadas. O elevado teor de matéria volátil (83,53%, m.m-1 para A23 e 83,23%, m.m-1 para A3) e baixo teor de cinzas (0,62%, m.m-1 para A23 e 0,61 %, m.m-1 para A3) tornam as amostras de madeira tratada com CCA, uma matéria-prima atrativa para o processo termoquímico. O processo de pirólise foi conduzido na ausência de oxigênio à temperatura de 700 ºC, minimizando a liberação de metais e apresentando os seguintes rendimentos: char (25,3 ±1,1%, m.m-1 ); óleo pirolítico (44,2±0,6%, m.m-1 ); gás combustível (30,6±1,7%, m.m-1 ). A concentração máxima de gases não condensáveis (77% vol) provenientes da pirólise de madeira tratada com CCA, bem como o máximo valor de poder calorífico superior do gás combustível (15,32 MJ.Nm-3 ), foram observados na temperatura de 500 ºC. Com o incremento de temperatura (700 ºC) houve uma redução da produção de gases não condensáveis (14% vol), bem como do poder calorífico superior do gás combustível (14,16 MJ.Nm-3 ). Entretanto, com o aumento da temperatura foi observado um aumento da concentração de H2 nos gases não condensáveis. Foi observado que mais de 68% (em massa) dos metais ficam retidos no char, os quais permanecem estáveis à lixiviação, permitindo a utilização segura do char para a obtenção de carvão ativado. O gás gerado apresentou razão molar H2/CO de 6 a 8, favorável à redução de óxidos de ferro em processos de redução da indústria siderúrgica. O char produzido no processo de pirólise foi impregnado com H3PO4 e ativado físicamente na presença de CO2, a temperaturas de 800 e 900 ºC, para a produção de carvão ativado. A temperatura de 900 ºC, isoterma de 240 min e razão de impregnação de H3PO4 de 1:1 foram responsáveis pela formação de um carvão ativado com elevada área superficial (1324 m2 .g-1 ). Com o aumento do tempo de isoterma de 60 a 240 min (900 ºC / Impregnação H3PO4 Razão 2:1) verificou-se o incremento do volume de microporos de diâmetro de 0,3 a 1 nm (0,159 a 0,209 cm3 .g-1 ). O carvão ativado produzido foi avaliado quanto a capacidade de adsorção de CO2 a pressão atmosférica e temperatura de 25 ºC. Os resultados indicaram que as amostras de carvão ativado obtidos da madeira tratada com CCA apresentaram elevada capacidade de adsorção de CO2 variando entre 69 a 83 mg.g-1 . A presença de metais (Cr/Cu) no carvão ativado pode ter contribuído para o aumento da adsorção de CO2. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2016-12-02T15:24:46Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Michele Leoratto Botome.pdf: 156188 bytes, checksum: 20932d9faa6bd847967de69e62e0e3df (MD5) / Made available in DSpace on 2016-12-02T15:24:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Michele Leoratto Botome.pdf: 156188 bytes, checksum: 20932d9faa6bd847967de69e62e0e3df (MD5) Previous issue date: 2016-12-02 / Universidade de Caixas do Sul, UCS. / Chromated copper arsenate (CCA) is the most used preservative in wooden poles of electricity distribution network, due to its high efficiency in the wood preservation. The CCAtreated wooden poles may be properly disposed to avoid damage to the environment due to the metals. The thermochemical process (pyrolysis) can be an alternative to the disposal of this waste. In this work, CCA-treated wooden poles, in service for 20 years in the electricity distribution network in Rio Grande do Sul, provided by Companhia Paulista de Força e Luz (CPFL), were fractionated and the metal concentration was measured. The samples of the internal sapwood and heartwood presented low metal concentrations (4.00 mg.kg-1 of copper, 4.19 mg.kg-1 of chromium and 4.72 mg.kg-1 of arsenic) and were subject to the pyrolysis. The solid, liquid and gaseous fractions were measured and characterized. The high content of volatile matter (83.53 wt.% to A23 and 83.23 wt.% to A3) and low ash content (0.62 wt.% to A23 and 0.61 wt.% to A3) make the samples of CCA- treated wood an attractive raw material for thermochemical process. The pyrolysis process was conducted in the absence of oxygen at 700 ºC to minimize the metal release and presenting mass fractions with the following yields: char (25.3±1.1 wt.%), pyrolytic oil (44,2±0.6 wt.%) and gas fuel (30.6±1,7 wt.%). The maximum concentration of non-condensable gas (77 vol%) from the pyrolysis of CCA-treated wood and the maximum high heating value of the fuel gas (15.32 MJ.N-1m-3 ) were observed in temperature of 500 ºC. With temperature increasing (700 oC) the generation of non-condensable gases (14 vol%) and the high heating value of the fuel gas (14.16 MJ.N-1m-3 ) were reduced. However, with temperature increasing the concentration H2 increased. Most than 68 wt.% of metals are retained in the char. It is possible to use of the activated carbon from char due resistance to leaching. The gas generated presented a molar ratio H2/CO of 6 to 8 is favorable to the iron oxide reduction in reduction process in steel industry. The char produced from the pyrolysis process was impregnated with H3PO4 and physically activated in the presence of CO2 at temperatures of 800 to 900 ºC for activated carbon production. The temperature of 900 oC, isotherm of 240 min and 1:1 impregnation H3PO4 were responsible to formation of an activated carbon with a high surface area (1324 m2 .g -1 ). With the increased of time isotherm of 60 to 240 min (900 ºC / 2:1 impregnation H3PO4) there was obtained increased microporous volume with 0.3 a 1 nm diameter (0.159 to 0.209 cm3 .g-1 ). The activated carbon produced was evaluated in CO2 adsorption assays at atmospheric pressure and 25 oC. The results indicated that the activated carbons obtained from the CCA-treated wood showed high CO2 adsorption capacity ranging 69-83 mg.g -1 . The presence of metals (Cr/Cu) can be contributed to the high CO2 adsorption.