Orientador: Edésio Luiz Simionatto. / Coorientador: Endler Marcel Borges de Souza. / Dissertação (Mestrado em Química) - Programa de Pós-Graduação em Química, Centro de Ciências Exatas e Naturais, Universidade Regional de Blumenau, Blumenau.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T06:02:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T00:52:56Z : No. of bitstreams: 1 147539.pdf: 19413162 bytes, checksum: 30b64eff5174d9615dd49ef6bba4cc78 (MD5)

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T07:19:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T00:31:58Z : No. of bitstreams: 1 139144.pdf: 13197063 bytes, checksum: 5f4261c03bac12f405c536e51b814443 (MD5)

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-02-22T17:15:11Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1164350 bytes, checksum: bb7f1a58917f8156b877b7325c1b0779 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-22T17:15:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1164350 bytes, checksum: bb7f1a58917f8156b877b7325c1b0779 (MD5) Previous issue date: 2004-12-14 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Do total aplicado de pesticidas na agricultura, uma quantidade muito pequena é realmente utilizada para as finalidades para as quais são propostos. Para alguns produtos, menos de 0,1% atinge o objetivo, ficando o restante disponível para se movimentar no ambiente. O tebuthiuron, devido às suas características de alta solubilidade e meia-vida, é um contaminante em potencial das águas subterrâneas. Este trabalho teve como objetivos propor e avaliar uma metodologia de tratamento de solos contaminados com esse produto, utilizando sítios reativos de material orgânico humificado; determinar parâmetros de transporte desse herbicida no solo; e avaliar técnicas de derivatização para análise do tebuthiuron por cromatografia gasosa. Para avaliação da metodologia de tratamento proposta, foram montadas 16 colunas de PVC, preenchidas com solo contaminado com quantidades conhecidas de tebuthiuron, sendo no centro dessas colunas feitos furos, os quais foram preenchidos com material orgânico humificado. As colunas foram deixadas em incubação por um período de até 180 dias, e em amostras de solo retiradas dessas colunas foram determinadas as concentrações de tebuthiuron por cromatografia gasosa. Para obtenção dos parâmetros de transporte desse herbicida no solo, foram conduzidos ensaios em colunas de lixiviação, com amostras do efluente sendo coletadas e analisadas por cromatografia gasosa. Foi também estudada a adsorção do tebuthiuron no solo, por meio do ensaio de adsorção ou equilíbrio em lote e, utilizando as isotermas de Freundlich e linear, determinaram-se os coeficientes de adsorção. Inicialmente, foram feitos testes para avaliar a eficiência de extração do tebuthiuron em amostras de solo, sendo essa extração feita utilizando-se solução aquosa de CaCl 2 0,01 mol c .L -1 . Dessa solução de cloreto de cálcio, o tebuthiuron foi extraído empregando-se uma mistura de diclorometano:isopropanol, 9:1 (v:v). Também fez-se a derivatização química do tebuthiuron, uma vez que este não é estável à temperatura de análise requerida em análise por CG. A técnica de derivatização que propiciou melhores resultados foi a que empregou o anidrido trifluoracético como agente derivatizante, piridina para controle do pH e metanol como solvente. A isoterma que melhor representou a adsorção do tebuthiuron no solo foi a de Freundlich. Os valores do coeficiente de adsorção da isoterma linear, K d , obtidos a partir dos ensaios de adsorção e dos ensaios em colunas de lixiviação foram muito discrepantes, estando o valor obtido a partir do ensaio em colunas mais próximo daquele encontrado na literatura. A recuperação do tebuthiuron contido nas amostras do material orgânico humificado, utilizando-se solução aquosa de CaCl 2 , foi praticamente zero, o que é um indício de ser possível reter esse herbicida no solo por meio da criação de zonas reativas com o uso de matéria orgânica. As concentrações de tebuthiuron nos solos das colunas com sítios reativos de material orgânico humificado não foram diferentes daquelas nas colunas sem esses sítios, provavelmente porque não foi aplicada uma quantidade de água suficiente para promover o carreamento do referido herbicida para a região dos sítios reativos. / There are many pesticides used in agriculture, but very few of them are really employed for the purposes they are meant to. For some products, less than 0,1% reaches the goal, while the rest of it remains in the environment. The tebuthiuron is a potential polluter of subterranean waters because it is easily soluble and lasts for a long time.The objective of the present work is to propose and evaluate a methodology for the treatment of soils contaminated by tebuthiuron with the use of reactive sites of wet organic matter, determine parameters of tebuthiuron transportation in the soil and evaluate the techniques of derivatization for the anaysis of the tebuthiuron through gas chromatography. In order to evaluate the proposed treatment methodology, 16 PVC columns were set up, filled with contaminated soil, with known quantities of tebuthiuron, and in the middle of these columns, holes were made and filled with wet organic matter. The columns were left in an incubation period of 180 days, and in the samples of the soil taken from these columns, the tebuthiuron concentrations were determined by gas chromatography. In order to obtain the transportation parameters of the tebuthiuron in the soil, essays were carried out in lixiviation columns, with samples of the effluent being collected and analyzed through gas chromatography. The tebuthiuron adsorption by the soil was also studied, through an adsorption essay or balance in site, and with the use of Freundlich and linear isotherms to determine the adsorption coefficients. In the beginning, tests were made to evaluate the efficiency of the extraction of tebuthiuron from soil samples. For the extraction, it was used a water solution of CaCl 2 0,01 mol c .L -1 . The tebuthiuron was extracted from this calcium chloride solution, with the use of a mixture of dichloromethane:isopropanol, 9:1 (v:v). The chemical derivatization of the tebuthiuron was also performed, since it is not stable at the ideal temperature for the required analysis by CG. The derivatization technique which produced the best results was the one which employed the trifluoracetic anhydride as the derivatization agent, pyridine, for pH control and methanol as solvent. The best isotherm for the tebuthiuron adsorption to soil was the Freundlich one. The adsorption coefficient values of the linear isoterma, K d , obtained from the adsorption essays and the essays in lixiviation columns, were very discrepant, and the value obtained from the essay in columns is closer to the value found in the literature investigated. The recovery of the tebuthiuron contained in the samples of the wet organic matter, with the use of the water solution of CaCl 2 , was almost zero, which may indicate that it is possible to retain this herbicide in the soil by means of the criation of reactive zones with the use of organic matter. The tebuthiuron concentrations in the soils of the columns with reactive sites of wet organic matter did not differ from those for the columns without these sites, probably because the amount of water applied was not enough to take the tebuthiuron for the regions of the reactive sites. / Tese importada do Alexandria

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-03-27Bitstream added on 2014-06-13T20:46:08Z : No. of bitstreams: 1 lopes_mnt_dr_araiq.pdf: 672695 bytes, checksum: dae59d1eb60bd3773965fdefafad5f0a (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O uso intensivo de pesticidas em lavouras e pastagens, visando o aumento da produção agropecuária pode gerar resíduo. O destino final destes resíduos é sempre a água, seja por escoamento superficial, subsuperficial ou profundo. Este trabalho teve como objetivo avaliar a contaminação de água por pesticidas usados nas culturas de soja e milho na região da cidade de Dourados/MS. Para tanto, métodos de análise foram otimizados para a determinação de resíduos de ácido 2,4-diclorofenoxiacético (2,4-D) e do seu metabólito 2,4-diclorofenol (2,4-DCF) por cromatografia líquida de alta eficiência/detector espectrofotométrico (CLAE/UV); de atrazina e de seus metabólitos deisopropilatrazina (DIA), desetilatrazina (DEA) e de trifluralina e de parationa metílica por cromatografia gasosa/detector termiônico específico (CG/DTE) em amostras de água. Os critérios para a seleção destes pesticidas foram a freqüência elevada de uso e o risco potencial de contaminação do ambiente aquático. Os procedimentos experimentais envolveram préconcentração em cartucho de octadecilsilano (C18) e eluição com metanol para os analitos estudados por CLAE/UV e com a mistura acetato de etila:diclorometano (1:1, v/v) para os estudados por CG/DTE. A escolha dos sistemas de solventes foi avaliada com relação ao volume, velocidade de eluição e tempo de secagem do cartucho. O estudo de estabilidade dos pesticidas em cartucho C18 demonstrou ser viável sob temperatura de -20ºC por até 21 dias. A recuperação foi realizada em dois níveis de fortificação: para 2,4-D e 2,4-DCF (10 e 30 æg L-1), atrazina, DIA, DEA e parationa metílica (1 e 2 æg L-1) e trifluralina (10 e 20 æg L-1); Valores médios de recuperação acima de 76% foram obtidos para todos os pesticidas com valores de coeficientes de variação entre 2,1 e 8,2%, com exceção do metabólito DIA, cuja recuperação média foi de 46%. / The region of the city of Dourados/MS is an area with a high agricultural production. As consequence of the conditions under which soybean and maize are grown, they are susceptible to pest attack. Therefore, pesticides are extensively used to control pests. However, after their application, pesticide residues may translocate to water bodies. This fact constitutes a health risk because of their toxicity. So, the objective of this work was study the pesticides more intensely used in the soybean and maize crops. For that, analytical methods were optimized to determine 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) and its metabolite 2,4-dichlorophenol (2,4-DCF) by high-performance liquid chromatography/UV detector (HPLC/UV); atrazine and their metabolites deisopropylatrazine (DIA), deethylatrazine (DEA), trifluralin, and parathion methyl by gas chromatography/thermionic specific detector (GC/TSD) in water samples. These pesticides were selected because they are the most frequently used in this agricultural area and also due to the contamination potential with relation to the aquatic environment. The procedures involved solid-phase extraction using silica-based cartridge (C18) with methanol for elution of the pesticides studied by HPLC/UV and ethyl acetate:dichloromethane (1:1, v/v) for one studied by GC/TSD. The methods were validated with fortified samples at two concentration levels: for 2,4-D and 2,4-DCF at 30 and 10 æg L-1 for atrazine, DIA, DEA and parathion methyl at 1 and 2 æg L-1 and for trifluralin at 10 and 20 æg L-1. For most of the pesticides the average recoveries were >76% with relative standard deviation less than were bellow 2,1 and 8,2%. However, the recoveries observed for DIA in water were 4%. The stability study of these pesticides demonstrated recovery for all compounds after storage in disposable C18 cartridges at -20°C for 21 days.

O presente trabalho tem por objetivo monitorar o agrotóxico Mancozeb no solo em diferentes sistemas de plantios de tomate utilizando a metodologia de decomposição dos ditiocarbamatos (DTCs) com geração de dissulfeto de carbono (CS2). Este método é amplamente utilizado na determinação dos resíduos de DTCs em alimentos, tendo sido adaptado para trabalhar com amostras de solo artificiais e reais. O método foi avaliado utilizando amostras contaminadas artificialmente a partir de uma amostra de solo controle, proveniente da Amazônia. A contaminação foi realizada com uma solução de campo (2 g.L-1 em água) do agrotóxico Manzate 800 (Mancozeb). A partir do momento em que foram determinadas as condições ideais de operação do método de decomposição dos DTCs, analisou-se o teor de Mancozeb em amostras reais, provenientes de uma área cultivada com tomate, no Município de São José de Ubá (RJ), sob sistemas de Plantios Convencional, Mínimo e Direto. Foi possível constatar a presença de teores de Mancozeb nas amostras reais de solo em estudo, coletadas nas profundidades 0 - 5 cm; 5 - 10 cm; 10 - 20 cm e 20 - 40 cm. Os resultados mostraram que os solos provenientes dos sistemas convencional e mínimo apresentaram, na camada superficial, um teor de Mancozeb de (7,44 mg.kg-1 e 5,70 mg.kg-1) superior ao obtido no sistema direto, que apresentou teores de (1,14 mg.kg-1 e 1,95 mg.kg-1) de Mancozeb / The present work aims to evaluate Mancozeb pesticide monitoring on the ground in different systems of tomato seeding using the methodology of decomposition of dithiocarbamates (DTCs) with carbon disulfide (CS2) generation. This method is widely used to determinate DTCs residues in foods and it was adapted to work with artificial and real soil samples. The method was evaluated using artificially contaminated samples from a control soil sample proceeding from Amazônia. The contamination was carried out with a field solution (2 g.L-1 in water) of Manzate 800 (Mancozeb). From the moment the operational conditions of decomposition method of the DTCs were determined, the content of Mancozeb was analyzed in real samples proceeding from an area cultivated with tomato, in São Jose de Ubá city (Rio de Janeiro), under Conventional, Minimum and Direct systems of seeding. It was possible to evidence Mancozeb content in the real samples collected in 0 - 5 cm; 5 -10 cm; 10 - 20 cm and 20 - 40 cm depths. The results showed the soil samples proceeding from conventional and minimum systems (7.44 mg.kg-1 e 5.70 mg.kg-1) seeding presented Mancozeb content on the ground surface in higher level than the one obtained in direct system (1.14 mg.kg-1 e 1.95 mg.kg-1)

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T20:07:01Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T18:14:52Z : No. of bitstreams: 1 172440.pdf: 12063714 bytes, checksum: 8aae5da590b46c29454c8c8103fc55ae (MD5) / A contaminação de solos por resíduos de pesticidas é comum a todos os países que passaram pelo processo de industrialização da agricultura. A partir da década de 60, esses problemas de contaminação começaram a ser estudados mais detalhadamente na Europa e Estados Unidos. Uma das ferramentas que passaram a ser utilizadas neste processo foram os modelos matemáticos, que proporcionam ao usuário rapidez e economia em uma análise de risco ambiental.

Orientador: Maria Lucia Ribeiro / Banca: Luciana Polese / Banca: Mary Rosa Rodrigues de Marchi / Banca: Maria Eugênia Queiroz Nassur / Banca: Eny Maria Vieira / Resumo: O uso intensivo de pesticidas em lavouras e pastagens, visando o aumento da produção agropecuária pode gerar resíduo. O destino final destes resíduos é sempre a água, seja por escoamento superficial, subsuperficial ou profundo. Este trabalho teve como objetivo avaliar a contaminação de água por pesticidas usados nas culturas de soja e milho na região da cidade de Dourados/MS. Para tanto, métodos de análise foram otimizados para a determinação de resíduos de ácido 2,4-diclorofenoxiacético (2,4-D) e do seu metabólito 2,4-diclorofenol (2,4-DCF) por cromatografia líquida de alta eficiência/detector espectrofotométrico (CLAE/UV); de atrazina e de seus metabólitos deisopropilatrazina (DIA), desetilatrazina (DEA) e de trifluralina e de parationa metílica por cromatografia gasosa/detector termiônico específico (CG/DTE) em amostras de água. Os critérios para a seleção destes pesticidas foram a freqüência elevada de uso e o risco potencial de contaminação do ambiente aquático. Os procedimentos experimentais envolveram préconcentração em cartucho de octadecilsilano (C18) e eluição com metanol para os analitos estudados por CLAE/UV e com a mistura acetato de etila:diclorometano (1:1, v/v) para os estudados por CG/DTE. A escolha dos sistemas de solventes foi avaliada com relação ao volume, velocidade de eluição e tempo de secagem do cartucho. O estudo de estabilidade dos pesticidas em cartucho C18 demonstrou ser viável sob temperatura de -20ºC por até 21 dias. A recuperação foi realizada em dois níveis de fortificação: para 2,4-D e 2,4-DCF (10 e 30 æg L-1), atrazina, DIA, DEA e parationa metílica (1 e 2 æg L-1) e trifluralina (10 e 20 æg L-1); Valores médios de recuperação acima de 76% foram obtidos para todos os pesticidas com valores de coeficientes de variação entre 2,1 e 8,2%, com exceção do metabólito DIA, cuja recuperação média foi de 46%. / Abstract: The region of the city of Dourados/MS is an area with a high agricultural production. As consequence of the conditions under which soybean and maize are grown, they are susceptible to pest attack. Therefore, pesticides are extensively used to control pests. However, after their application, pesticide residues may translocate to water bodies. This fact constitutes a health risk because of their toxicity. So, the objective of this work was study the pesticides more intensely used in the soybean and maize crops. For that, analytical methods were optimized to determine 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) and its metabolite 2,4-dichlorophenol (2,4-DCF) by high-performance liquid chromatography/UV detector (HPLC/UV); atrazine and their metabolites deisopropylatrazine (DIA), deethylatrazine (DEA), trifluralin, and parathion methyl by gas chromatography/thermionic specific detector (GC/TSD) in water samples. These pesticides were selected because they are the most frequently used in this agricultural area and also due to the contamination potential with relation to the aquatic environment. The procedures involved solid-phase extraction using silica-based cartridge (C18) with methanol for elution of the pesticides studied by HPLC/UV and ethyl acetate:dichloromethane (1:1, v/v) for one studied by GC/TSD. The methods were validated with fortified samples at two concentration levels: for 2,4-D and 2,4-DCF at 30 and 10 æg L-1 for atrazine, DIA, DEA and parathion methyl at 1 and 2 æg L-1 and for trifluralin at 10 and 20 æg L-1. For most of the pesticides the average recoveries were >76% with relative standard deviation less than were bellow 2,1 and 8,2%. However, the recoveries observed for DIA in water were 4%. The stability study of these pesticides demonstrated recovery for all compounds after storage in disposable C18 cartridges at -20°C for 21 days. / Doutor

Capes / O presente estudo objetivou a determinação de pesticidas organoclorados (OCP, do inglês Organochlorine Pesticides) em águas superficiais do rio Taquara por meio da otimização da técnica de extração USAEME (do inglês Ultrasound - Assisted Emulsification Microextraction) e análise por Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas (CG-EM). A extração foi otimizada para determinação 16 pesticidas organoclorados simultaneamente (α-BHC, γ-BHC, β-HC, δ-BHC, heptacloro, aldrin, heptacloro epóxido, γ-clordano, endosulfan I, α-clordano, 4,4’-DDE, dieldrin, endrin, endosulfan II, 4,4’-DDD, endrin aldeído, endosulfan sulfato, 4,4’-DDT, endrin cetona e metoxicloro). Para isso, foi proposto um planejamento experimental do tipo DCCR (Delineamento Composto Central Rotacional), no qual foram avaliados os seguintes fatores: volume de solvente extrator (clorofórmio), tempo de agitação manual e tempo de exposição ao ultrassom, no total de 20 ensaios. Dentre as variáveis, o volume de clorofórmio foi o mais significativo para todos os 16 pesticidas, principalmente pelo fato que seu volume influencia diretamente o fator diluição do extrato, sendo o valor ótimo de 122 µL. Para a agitação manual, tempos maiores que 1 segundo, não se apresentaram significativos para o processo de extração. Na etapa do ultrassom, tempos maiores que 14 minutos influenciaram negativamente para a extração, principalmente devido à elevação da temperatura do sistema. O aumento da temperatura acabava provocando uma maior solubilização do clorofórmio na fase aquosa, com isso diminuindo a eficiência da extração. Já o percentual de recuperação, realizada a partir de amostras reais com adição de padrão em três níveis (0,5, 1,0 e 2,0 µg L-1), variaram entre 65,35 a 127,14%, valores considerados adequados por se tratarem de análises ambientais. Os valores dos limites de detecção, LOD (Limit of Detection) e de quantificação, LOQ (Limit of Quantification) variaram de 0,13 à 0,50 e 0,39 à 1,52 µg L-1 respectivamente. Quanto a presença dos OCP nas águas superficiais, verificou-se a presença da série do endosulfan em 78% dos pontos amostrados. Foi apontado a presença do DDT e seus metabólitos DDD e metoxicloro exclusivamente no ponto 3, e nas coletas de maio, junho e novembro apenas. Fatos que reforçam o rótulo de poluentes persistentes, principalmente em relação ao DDT, que mesmo após décadas da sua proibição, ainda são encontrados no ambiente. / The main goal of this study was to determine organochlorine pesticides (OCP) concentrations from Taquara River using optimized USAEME extraction technique ((Ultrasound - Assisted Emulsification Microextraction) and analysis by GC-MS (Gas Chromatography-MassSpectrometry). The extraction process was optimized on the determination of 16 organochlorine pesticides simultaneously (α-BHC, γ-BHC, β-HC, δ-BHC, heptacloro, aldrin, heptacloro epóxido, γ-clordano, endosulfan I, α-clordano, 4,4’-DDE, dieldrin, endrin, endosulfan II, 4,4’-DDD, endrin aldeído, endosulfan sulfato, 4,4’-DDT, endrin cetona e metoxicloro). Therefore, the influence a DCCR design (Delineation Central Composite Rotational) with 20 experiments was proposed, in which the following factors were evaluated: extractor solvent volume (chloroform), manual agitation time and time of ultrasound exposure. Among the factors, solvent volume was the most significant parameter to all 20 pesticides, mainly for the fact that its volume influenced directly the extract dilution factor, with the optimum value 122 µL. For manual agitation, time superior to 1 second were not significant to enhance extraction. For ultrasound assisted phase, time superior to 14 minutes negatively influenced the extraction due to elevation on system temperature. Higher temperatures promote higher solubilization of chloroform in the aqueous phase, diminishing extraction efficiency. Percentage of recovery of the compounds in real samples fortified in three different levels (0.5, 1.0 and 2.0 µg L 1) varied from 65,35 to 127,14%, which can be considered adequate for environmental analysis. Limit of Detection (LOD) and Limit of Quantification (LOQ) varied from 0.13 to 0.50 and 0.39 to 1.52 µg L-1, respectively. As for the presence of the OCP in real samples, it was detected the endosulfan family in 78% of the samples. DDT and its metabolites, DDD and metoxiclor, were found, exclusively on site 3, and for May, June and November samples only. Those facts reinforce that even after decades of the prohibition of use of these pesticides, mostly for DDT, they are still found in the environment.

Capes / O presente estudo objetivou a determinação de pesticidas organoclorados (OCP, do inglês Organochlorine Pesticides) em águas superficiais do rio Taquara por meio da otimização da técnica de extração USAEME (do inglês Ultrasound - Assisted Emulsification Microextraction) e análise por Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas (CG-EM). A extração foi otimizada para determinação 16 pesticidas organoclorados simultaneamente (α-BHC, γ-BHC, β-HC, δ-BHC, heptacloro, aldrin, heptacloro epóxido, γ-clordano, endosulfan I, α-clordano, 4,4’-DDE, dieldrin, endrin, endosulfan II, 4,4’-DDD, endrin aldeído, endosulfan sulfato, 4,4’-DDT, endrin cetona e metoxicloro). Para isso, foi proposto um planejamento experimental do tipo DCCR (Delineamento Composto Central Rotacional), no qual foram avaliados os seguintes fatores: volume de solvente extrator (clorofórmio), tempo de agitação manual e tempo de exposição ao ultrassom, no total de 20 ensaios. Dentre as variáveis, o volume de clorofórmio foi o mais significativo para todos os 16 pesticidas, principalmente pelo fato que seu volume influencia diretamente o fator diluição do extrato, sendo o valor ótimo de 122 µL. Para a agitação manual, tempos maiores que 1 segundo, não se apresentaram significativos para o processo de extração. Na etapa do ultrassom, tempos maiores que 14 minutos influenciaram negativamente para a extração, principalmente devido à elevação da temperatura do sistema. O aumento da temperatura acabava provocando uma maior solubilização do clorofórmio na fase aquosa, com isso diminuindo a eficiência da extração. Já o percentual de recuperação, realizada a partir de amostras reais com adição de padrão em três níveis (0,5, 1,0 e 2,0 µg L-1), variaram entre 65,35 a 127,14%, valores considerados adequados por se tratarem de análises ambientais. Os valores dos limites de detecção, LOD (Limit of Detection) e de quantificação, LOQ (Limit of Quantification) variaram de 0,13 à 0,50 e 0,39 à 1,52 µg L-1 respectivamente. Quanto a presença dos OCP nas águas superficiais, verificou-se a presença da série do endosulfan em 78% dos pontos amostrados. Foi apontado a presença do DDT e seus metabólitos DDD e metoxicloro exclusivamente no ponto 3, e nas coletas de maio, junho e novembro apenas. Fatos que reforçam o rótulo de poluentes persistentes, principalmente em relação ao DDT, que mesmo após décadas da sua proibição, ainda são encontrados no ambiente. / The main goal of this study was to determine organochlorine pesticides (OCP) concentrations from Taquara River using optimized USAEME extraction technique ((Ultrasound - Assisted Emulsification Microextraction) and analysis by GC-MS (Gas Chromatography-MassSpectrometry). The extraction process was optimized on the determination of 16 organochlorine pesticides simultaneously (α-BHC, γ-BHC, β-HC, δ-BHC, heptacloro, aldrin, heptacloro epóxido, γ-clordano, endosulfan I, α-clordano, 4,4’-DDE, dieldrin, endrin, endosulfan II, 4,4’-DDD, endrin aldeído, endosulfan sulfato, 4,4’-DDT, endrin cetona e metoxicloro). Therefore, the influence a DCCR design (Delineation Central Composite Rotational) with 20 experiments was proposed, in which the following factors were evaluated: extractor solvent volume (chloroform), manual agitation time and time of ultrasound exposure. Among the factors, solvent volume was the most significant parameter to all 20 pesticides, mainly for the fact that its volume influenced directly the extract dilution factor, with the optimum value 122 µL. For manual agitation, time superior to 1 second were not significant to enhance extraction. For ultrasound assisted phase, time superior to 14 minutes negatively influenced the extraction due to elevation on system temperature. Higher temperatures promote higher solubilization of chloroform in the aqueous phase, diminishing extraction efficiency. Percentage of recovery of the compounds in real samples fortified in three different levels (0.5, 1.0 and 2.0 µg L 1) varied from 65,35 to 127,14%, which can be considered adequate for environmental analysis. Limit of Detection (LOD) and Limit of Quantification (LOQ) varied from 0.13 to 0.50 and 0.39 to 1.52 µg L-1, respectively. As for the presence of the OCP in real samples, it was detected the endosulfan family in 78% of the samples. DDT and its metabolites, DDD and metoxiclor, were found, exclusively on site 3, and for May, June and November samples only. Those facts reinforce that even after decades of the prohibition of use of these pesticides, mostly for DDT, they are still found in the environment.