Os óleos essenciais e a própolis vermelha são reconhecidos pela atividade antimicrobiana e capacidade antioxidante, e têm sido utilizados em filmes à base de biopolímeros como agentes ativos. O objetivo geral desta tese foi o desenvolvimento de filmes à base de gelatina contendo extrato etanólico de própolis vermelha (EEP) e óleo essencial de cravo (OE cravo), de manjericão (OE manjericão) ou de hortelã (OE hortelã), e aplicação na conservação de carne bovina moída. O EEP e OE´s foram caracterizados em relação ao conteúdo de fenóis totais, atividade antioxidante (ABTS e DPPH) e atividade antimicrobiana contra bactérias Gram (+) S. aureus, L. monocytogenes e bactérias Gram (-) E. coli e S. enteritidis. Foram elaborados filmes com diferentes concentrações de OE´s (8 tratamentos) seguindo um delineamento experimental simplex com dois componentes, e quatro filmes controles: gelatina; gelatina e EEP, gelatina e OE cravo, gelatina e OE manjericão. Os filmes foram caracterizados em relação a conteúdo de fenóis, capacidade antioxidante, atividade antimicrobiana, umidade e solubilidade, propriedades mecânicas (tração e perfuração), propriedades óticas e barreira à luz, permeabilidade ao vapor de água (PVA). Também foram realizadas análises por espetroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), por difração de raios x (DXR), por calorimetria diferencial de varredura (DSC), e por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microscopia de força atômica (AFM). O filme ativo que apresentou melhor atividade antimicrobiana e capacidade antioxidante e os filmes controles, foram acondicionados a 4 °C e 58%UR por quatros semanas para avaliação da estabilidade antioxidante e antimicrobiana. Amostras de carne bovina moída foram recobertas com o filme ativo e filmes controles, e acondicionadas a 4 ± 2 °C por 10 dias, com avaliações nos dias 0, 3, 7 e 10 de parâmetros cromáticos, índice de peróxidos (IP) e atividade antimicrobiana frente a coliformes totais, aeróbios mesófilos e S. aureus. Observou-se que o EEP apresentou capacidade antioxidante e atividade antimicrobiana, dependentes do tratamento de extração. Foram adicionados no filme de gelatina o EO cravo e OE manjericão por apresentarem atividade antimicrobiana e capacidade antioxidante maior que OE hortelã. A adição de EEP e OE´s na matriz de gelatina proporcionou um aumento no conteúdo de fenóis totais nos filmes. As propriedades mecânicas foram alteradas com a adição dos OE´s e propriedades óticas e barreira a luz UV-Vis pela adição de EEP. A umidade, solubilidade, PVA não foram modificadas drasticamente com a adição dos compostos ativos. Propriedades térmicas, cristalinidade e os resultados das análises espectrofotométricas FTIR apresentaram discretas modificações. O filme ativo e filmes controles diminuíram o crescimento microbiano nas amostras de carne bovina moída comparado com à amostra controle, além de apresentar diminuição no IP ao longo do tempo. Pode-se concluir que a adição de EEP e OE´s melhorou algumas propriedades físicas, além de conferir atividade antimicrobiana e antioxidante aos filmes de gelatina que podem ser aplicados na conservação de alimentos de baixa ou intermediária umidade e susceptíveis à oxidação lipídica. / Essential oils and red propolis are recognized by its antimicrobial activity and antioxidant capacity, and have been used in films based on biopolymers as active agents. The general objective of this thesis was the development of gelatin-based films added with red propolis ethanolic extract (EEP) and essential oil of clove (OE clove), basil (OE basil) and mint (OE mint), and its application for conservation of ground beef. The EEP and OE\'s were characterized in relation to the total phenol content, antioxidant capacity (ABTS and DPPH) and antimicrobial activity against Gram (+) bacteria S. aureus, L. monocytogenes and Gram (-) bacteria E. coli and S. enteritidis. Films with different concentrations of EO clove and EO basil (8 treatments), following a simplex experimental design with two components, and four control films were prepared: gelatin, gelatin and EEP, gelatin and OE clove, gelatin and OE basil. The films were characterized in relation to phenols content, antioxidant capacity, antimicrobial activity, moisture and solubility, mechanical properties (tensile strength and puncture tests), optical properties and light barrier, water vapor permeability (WVP). Moreover, analyses were performed by fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), by X-ray diffraction (DXR), by differential scanning calorimetry (DSC), and by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The active film that showed better antimicrobial and antioxidant capacity and controls films were stored at 4 °C and 58% RH for four weeks to evaluate antioxidant and antimicrobial stability. Ground beef were coated with active film and controls films and conditioned at 4 ± 2 ° C for 10 days, with evaluations on days 0, 3, 7 and 10 of the color parameters, peroxide value (PV) and antimicrobial activity against total coliforms, aerobic mesophiles and S. aureus. The EEP presented antioxidant capacity and antimicrobial activity, depending on the extraction treatment. OE clove and OE basil were added to the gelatin film because they presented antimicrobial activity and antioxidant capacity higher than OE mint. The addition of EEP and OE\'s in the gelatin matrix provoked an increase in the content of total phenols in films. The mechanical properties were altered with the addition of OE\'s and optical properties and UV-Vis light barrier by addition of EEP. The moisture, solubility, PVA did not change strongly with the addition of the active compounds. Thermal properties, crystallinity and FTIR spectrophotometric results presented slight modifications. The active film and control films decreased the microbial growth in ground beef samples compared to the control sample, besides showing decrease in the PV over time. It can be concluded that the addition of EEP and OE\'s improved some physical properties, besides conferring antimicrobial and antioxidant activity to the gelatin films that can be applied in the preservation of foods of low or intermediate moisture and susceptible to lipid oxidation.

Os óleos essenciais e a própolis vermelha são reconhecidos pela atividade antimicrobiana e capacidade antioxidante, e têm sido utilizados em filmes à base de biopolímeros como agentes ativos. O objetivo geral desta tese foi o desenvolvimento de filmes à base de gelatina contendo extrato etanólico de própolis vermelha (EEP) e óleo essencial de cravo (OE cravo), de manjericão (OE manjericão) ou de hortelã (OE hortelã), e aplicação na conservação de carne bovina moída. O EEP e OE´s foram caracterizados em relação ao conteúdo de fenóis totais, atividade antioxidante (ABTS e DPPH) e atividade antimicrobiana contra bactérias Gram (+) S. aureus, L. monocytogenes e bactérias Gram (-) E. coli e S. enteritidis. Foram elaborados filmes com diferentes concentrações de OE´s (8 tratamentos) seguindo um delineamento experimental simplex com dois componentes, e quatro filmes controles: gelatina; gelatina e EEP, gelatina e OE cravo, gelatina e OE manjericão. Os filmes foram caracterizados em relação a conteúdo de fenóis, capacidade antioxidante, atividade antimicrobiana, umidade e solubilidade, propriedades mecânicas (tração e perfuração), propriedades óticas e barreira à luz, permeabilidade ao vapor de água (PVA). Também foram realizadas análises por espetroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), por difração de raios x (DXR), por calorimetria diferencial de varredura (DSC), e por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microscopia de força atômica (AFM). O filme ativo que apresentou melhor atividade antimicrobiana e capacidade antioxidante e os filmes controles, foram acondicionados a 4 °C e 58%UR por quatros semanas para avaliação da estabilidade antioxidante e antimicrobiana. Amostras de carne bovina moída foram recobertas com o filme ativo e filmes controles, e acondicionadas a 4 ± 2 °C por 10 dias, com avaliações nos dias 0, 3, 7 e 10 de parâmetros cromáticos, índice de peróxidos (IP) e atividade antimicrobiana frente a coliformes totais, aeróbios mesófilos e S. aureus. Observou-se que o EEP apresentou capacidade antioxidante e atividade antimicrobiana, dependentes do tratamento de extração. Foram adicionados no filme de gelatina o EO cravo e OE manjericão por apresentarem atividade antimicrobiana e capacidade antioxidante maior que OE hortelã. A adição de EEP e OE´s na matriz de gelatina proporcionou um aumento no conteúdo de fenóis totais nos filmes. As propriedades mecânicas foram alteradas com a adição dos OE´s e propriedades óticas e barreira a luz UV-Vis pela adição de EEP. A umidade, solubilidade, PVA não foram modificadas drasticamente com a adição dos compostos ativos. Propriedades térmicas, cristalinidade e os resultados das análises espectrofotométricas FTIR apresentaram discretas modificações. O filme ativo e filmes controles diminuíram o crescimento microbiano nas amostras de carne bovina moída comparado com à amostra controle, além de apresentar diminuição no IP ao longo do tempo. Pode-se concluir que a adição de EEP e OE´s melhorou algumas propriedades físicas, além de conferir atividade antimicrobiana e antioxidante aos filmes de gelatina que podem ser aplicados na conservação de alimentos de baixa ou intermediária umidade e susceptíveis à oxidação lipídica. / Essential oils and red propolis are recognized by its antimicrobial activity and antioxidant capacity, and have been used in films based on biopolymers as active agents. The general objective of this thesis was the development of gelatin-based films added with red propolis ethanolic extract (EEP) and essential oil of clove (OE clove), basil (OE basil) and mint (OE mint), and its application for conservation of ground beef. The EEP and OE\'s were characterized in relation to the total phenol content, antioxidant capacity (ABTS and DPPH) and antimicrobial activity against Gram (+) bacteria S. aureus, L. monocytogenes and Gram (-) bacteria E. coli and S. enteritidis. Films with different concentrations of EO clove and EO basil (8 treatments), following a simplex experimental design with two components, and four control films were prepared: gelatin, gelatin and EEP, gelatin and OE clove, gelatin and OE basil. The films were characterized in relation to phenols content, antioxidant capacity, antimicrobial activity, moisture and solubility, mechanical properties (tensile strength and puncture tests), optical properties and light barrier, water vapor permeability (WVP). Moreover, analyses were performed by fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), by X-ray diffraction (DXR), by differential scanning calorimetry (DSC), and by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The active film that showed better antimicrobial and antioxidant capacity and controls films were stored at 4 °C and 58% RH for four weeks to evaluate antioxidant and antimicrobial stability. Ground beef were coated with active film and controls films and conditioned at 4 ± 2 ° C for 10 days, with evaluations on days 0, 3, 7 and 10 of the color parameters, peroxide value (PV) and antimicrobial activity against total coliforms, aerobic mesophiles and S. aureus. The EEP presented antioxidant capacity and antimicrobial activity, depending on the extraction treatment. OE clove and OE basil were added to the gelatin film because they presented antimicrobial activity and antioxidant capacity higher than OE mint. The addition of EEP and OE\'s in the gelatin matrix provoked an increase in the content of total phenols in films. The mechanical properties were altered with the addition of OE\'s and optical properties and UV-Vis light barrier by addition of EEP. The moisture, solubility, PVA did not change strongly with the addition of the active compounds. Thermal properties, crystallinity and FTIR spectrophotometric results presented slight modifications. The active film and control films decreased the microbial growth in ground beef samples compared to the control sample, besides showing decrease in the PV over time. It can be concluded that the addition of EEP and OE\'s improved some physical properties, besides conferring antimicrobial and antioxidant activity to the gelatin films that can be applied in the preservation of foods of low or intermediate moisture and susceptible to lipid oxidation.

Filmes à base de biopolímeros podem ser utilizados para produção de embalagens ativas, que além de proteger os alimentos, podem interagir com o produto. No caso de embalagens ativas com atividade antioxidante, tem-se privilegiado o uso de agentes antioxidantes naturais, considerando-se que o uso de antioxidantes sintéticos tem sido questionado, sobretudo em relação à sua inocuidade. Existem muitos extratos de plantas já conhecidos por sua atividade antioxidante, que têm sido utilizados com frequência em estudos de filmes à base de biopolímeros, não somente por serem ricos em polifenóis, mas principalmente por sua boa interação com a matriz polimérica. O extrato de boldo-do-Chile (Peumus boldus) possui atividade antioxidante comprovada, entretanto, não existem relatos sobre sua adição em filmes. Dessa forma, o objetivo geral desta tese foi o desenvolvimento de filmes à base de colágeno ou gelatina adicionados de extrato de boldo-do-Chile, com propriedades físicas e funcionais para seu emprego como embalagens bioativas. Foram realizadas as caracterizações (fenólicos totais, ABTS, DPPH, cor, °Brix e pH) do extrato aquoso de boldo-do-Chile, preparado em quatro diferentes temperaturas. Além disso, foram avaliadas as propriedades reológicas e térmicas da solução de gelatina, e também foram elaborados filmes com as soluções de gelatina e colágeno a partir de soluções filmogênicas com diferentes concentrações de macromoléculas e extrato de boldo. Esses filmes foram caracterizados para conhecimento de suas propriedades mecânicas (tração e perfuração), propriedades óticas (cor e opacidade), espessura, umidade e solubilidade em água. Uma concentração de macromoléculas foi escolhida para a realização de análises complementares, a saber: análises térmicas (DSC), cristalinidade por difração de raio X (DRX), permeabilidade ao vapor de água (PVA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), brilho, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), ângulo de contato, propriedades de barreira UV/Visível e atividade antioxidante. A adição do extrato de boldo-do-Chile nos filmes de gelatina e colágeno produziu filmes com atividade antioxidante, sem prejuízo às demais propriedades estudadas. Observou-se que o extrato aquoso de boldo-do-Chile apresentou propriedades antioxidantes, mas que foram dependentes da temperatura de extração. O extrato de boldo-do-Chile foi capaz de modificar as propriedades térmicas das soluções filmogênicas de gelatina, não sendo observado efeito nas análises reológicas. Por outro lado, o extrato aquoso de boldo-do-Chile não influenciou as propriedades mecânicas, solubilidade, umidade, cristalinidade e a permeabilidade ao vapor de água dos filmes de gelatina ou colágeno. Algumas propriedades térmicas sofreram efeito dos extratos, mas as análises de FTIR não mostraram a formação de novas interações. As propriedades óticas e de barreira UV/Visível foram influenciadas pelo extrato de boldo-do-Chile, sendo que os filmes se apresentaram mais amarelados com o aumento da concentração do extrato de boldo-do-Chile. As micrografias mostraram filmes de gelatina bastante homogêneos e filmes de colágeno com superfícies mais rugosas. Os resultados de brilho e ângulo de contato corroboraram com estas respostas. Em conclusão, os filmes de ambas macromoléculas apresentaram atividade antioxidante, podendo dessa forma, serem considerados como filmes ativos. / Biopolymers based films can be used for the production of active packaging, which in addition to protecting food, can interact with the product. In the case of active packaging with antioxidant activity, natural antioxidants has been privileged, considering the use of synthetic antioxidants has been questioned, especially in relation to their safety. There are many plant extracts known for their antioxidant activity, which have been frequently used in studies of biopolymers based films, not only for being rich in polyphenols, but particularly by their good interaction with the polymer matrix. The boldo extract (Peumus boldus) has antioxidant activity, however, there are no reports on its addition in films. Thus, the objective of this thesis was the development of collagen- or gelatin-based films adding boldo extract, and the analysis of their physical and functional properties for its use as bioactive packaging. The analysis (total phenolics, ABTS, DPPH, color, Brix and pH) of the aqueous extract of boldo were realized under four diverse temperatures. Furthermore, rheological and thermal properties of gelatin solution were evaluated, and in addition, films were prepared with filmogenic solutions of gelatin and collagen in different concentrations of macromolecules and boldo extract. These films were characterized for understanding of their mechanical properties (tensile and puncture tests), optical properties (color and opacity), thickness, moisture and solubility in water. A concentration of macromolecules has been chosen to carry out further analysis, namely: thermal analysis (DSC), crystallinity by X-ray diffraction (XRD), water vapor permeabillity (WVP), scanning electron microscopy (SEM), gloss, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), contact angle, UV / Visible barrier properties and antioxidant activity. The addition of boldo extract at gelatin and collagen films produced films with antioxidant activity, without prejudice to other properties studied. It was observed that aqueous extract of boldo presented antioxidant properties, but they were dependent on the extraction temperature. Boldo extract was able to modify the thermal properties of filmogenic solutions of gelatin, without effect on rheological analysis. Moreover, the aqueous extract of boldo did not influence the mechanical properties, solubility in water, moisture, crystallinity and water vapor permeability of films of gelatin or collagen. Some thermal properties were affected by extracts, although FTIR analysis did not show formation of new interactions. Optical and UV/Visible barrier properties were infuenced by the addition of boldo extraction, and the films presented had high yellowness with increasing concentration of boldo extract. The micrographs showed gelatin films quite homogenous and collagen films with rough surfaces. Gloss and the contact angle results corroborated these answers. In conclusion, the films of both macromolecules have antioxidant activity and can, thus, be considered as active films.

Filmes à base de biopolímeros podem ser utilizados para produção de embalagens ativas, que além de proteger os alimentos, podem interagir com o produto. No caso de embalagens ativas com atividade antioxidante, tem-se privilegiado o uso de agentes antioxidantes naturais, considerando-se que o uso de antioxidantes sintéticos tem sido questionado, sobretudo em relação à sua inocuidade. Existem muitos extratos de plantas já conhecidos por sua atividade antioxidante, que têm sido utilizados com frequência em estudos de filmes à base de biopolímeros, não somente por serem ricos em polifenóis, mas principalmente por sua boa interação com a matriz polimérica. O extrato de boldo-do-Chile (Peumus boldus) possui atividade antioxidante comprovada, entretanto, não existem relatos sobre sua adição em filmes. Dessa forma, o objetivo geral desta tese foi o desenvolvimento de filmes à base de colágeno ou gelatina adicionados de extrato de boldo-do-Chile, com propriedades físicas e funcionais para seu emprego como embalagens bioativas. Foram realizadas as caracterizações (fenólicos totais, ABTS, DPPH, cor, °Brix e pH) do extrato aquoso de boldo-do-Chile, preparado em quatro diferentes temperaturas. Além disso, foram avaliadas as propriedades reológicas e térmicas da solução de gelatina, e também foram elaborados filmes com as soluções de gelatina e colágeno a partir de soluções filmogênicas com diferentes concentrações de macromoléculas e extrato de boldo. Esses filmes foram caracterizados para conhecimento de suas propriedades mecânicas (tração e perfuração), propriedades óticas (cor e opacidade), espessura, umidade e solubilidade em água. Uma concentração de macromoléculas foi escolhida para a realização de análises complementares, a saber: análises térmicas (DSC), cristalinidade por difração de raio X (DRX), permeabilidade ao vapor de água (PVA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), brilho, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), ângulo de contato, propriedades de barreira UV/Visível e atividade antioxidante. A adição do extrato de boldo-do-Chile nos filmes de gelatina e colágeno produziu filmes com atividade antioxidante, sem prejuízo às demais propriedades estudadas. Observou-se que o extrato aquoso de boldo-do-Chile apresentou propriedades antioxidantes, mas que foram dependentes da temperatura de extração. O extrato de boldo-do-Chile foi capaz de modificar as propriedades térmicas das soluções filmogênicas de gelatina, não sendo observado efeito nas análises reológicas. Por outro lado, o extrato aquoso de boldo-do-Chile não influenciou as propriedades mecânicas, solubilidade, umidade, cristalinidade e a permeabilidade ao vapor de água dos filmes de gelatina ou colágeno. Algumas propriedades térmicas sofreram efeito dos extratos, mas as análises de FTIR não mostraram a formação de novas interações. As propriedades óticas e de barreira UV/Visível foram influenciadas pelo extrato de boldo-do-Chile, sendo que os filmes se apresentaram mais amarelados com o aumento da concentração do extrato de boldo-do-Chile. As micrografias mostraram filmes de gelatina bastante homogêneos e filmes de colágeno com superfícies mais rugosas. Os resultados de brilho e ângulo de contato corroboraram com estas respostas. Em conclusão, os filmes de ambas macromoléculas apresentaram atividade antioxidante, podendo dessa forma, serem considerados como filmes ativos. / Biopolymers based films can be used for the production of active packaging, which in addition to protecting food, can interact with the product. In the case of active packaging with antioxidant activity, natural antioxidants has been privileged, considering the use of synthetic antioxidants has been questioned, especially in relation to their safety. There are many plant extracts known for their antioxidant activity, which have been frequently used in studies of biopolymers based films, not only for being rich in polyphenols, but particularly by their good interaction with the polymer matrix. The boldo extract (Peumus boldus) has antioxidant activity, however, there are no reports on its addition in films. Thus, the objective of this thesis was the development of collagen- or gelatin-based films adding boldo extract, and the analysis of their physical and functional properties for its use as bioactive packaging. The analysis (total phenolics, ABTS, DPPH, color, Brix and pH) of the aqueous extract of boldo were realized under four diverse temperatures. Furthermore, rheological and thermal properties of gelatin solution were evaluated, and in addition, films were prepared with filmogenic solutions of gelatin and collagen in different concentrations of macromolecules and boldo extract. These films were characterized for understanding of their mechanical properties (tensile and puncture tests), optical properties (color and opacity), thickness, moisture and solubility in water. A concentration of macromolecules has been chosen to carry out further analysis, namely: thermal analysis (DSC), crystallinity by X-ray diffraction (XRD), water vapor permeabillity (WVP), scanning electron microscopy (SEM), gloss, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), contact angle, UV / Visible barrier properties and antioxidant activity. The addition of boldo extract at gelatin and collagen films produced films with antioxidant activity, without prejudice to other properties studied. It was observed that aqueous extract of boldo presented antioxidant properties, but they were dependent on the extraction temperature. Boldo extract was able to modify the thermal properties of filmogenic solutions of gelatin, without effect on rheological analysis. Moreover, the aqueous extract of boldo did not influence the mechanical properties, solubility in water, moisture, crystallinity and water vapor permeability of films of gelatin or collagen. Some thermal properties were affected by extracts, although FTIR analysis did not show formation of new interactions. Optical and UV/Visible barrier properties were infuenced by the addition of boldo extraction, and the films presented had high yellowness with increasing concentration of boldo extract. The micrographs showed gelatin films quite homogenous and collagen films with rough surfaces. Gloss and the contact angle results corroborated these answers. In conclusion, the films of both macromolecules have antioxidant activity and can, thus, be considered as active films.

CAPES / Due to the environmental impact generated by the continued use of inert material derived exclusively from petroleum, there was an increase in research aimed at developing of films for packaging based on biopolymers, because they are degraded in composting conditions, not harm the environment. Films produced by biopolymer based perform support nutrients functions, preservation of bioactive, improved nutritional and sensory food characteristics of bringing with their quality and shelf life. In this context, the polysaccharides as an alternative because they are able to form solid polymeric matrices. The objective of this study was to develop and characterize flexible biodegradable films from natural polymers from renewable sources (starch), incorporated acerola pulp and clove essential oil (OEC) as antioxidant additives, antimicrobials, sources of vitamin C and carotenoids, prepared by casting process, aiming the choice of the best formulation for production of bioplastics by extrusion and pressing process. The filmogenic solutions were prepared at fixed concentrations of cassava starch (4%), acerola pulp (34.54%) and varying concentrations of glycerol (30; 22,5; 15; 7,5 and 0%) and OEC (0; 7,5, 15, 22,5 and 30%). One step of this study was to evaluate the bacteriostatic ability of the OEC and composite films with him against the bacteria Staphylococcus aureus of Gram-positive group and Salmonella tiphymurium of the Gram-negative group, and the fungus Penicillium sp. and Aspergillus flavus. All formed films were visually transparent and homogeneous. The substitution of glycerol for OEC caused no statistically significant difference in the properties of thickness, water activity (AW) and to water vapor permeability (WVP). The reduced glycerol content, proportional to the increase in concentration of OEC, increased total solids, vitamin C, carotenoids, ?-carotene and antioxidant activity by DPPH and ABTS and the reduction of the moisture content. The reduction of the glycerol content until 15% favored increased stress and strain at tensile and puncture and young modulus, after this limit has shown a drastic reduction in these properties. The desirability function used in the optimization process for selecting the best film produced by casting, to reproduce by extrusion and pressing. The extruded and compressed bioplastic obtained under the same conditions (starch concentration, pulp, glycerol and OEC) that formed by casting, was flexible, visually homogeneous and showed lower values for total solids, tensile deformation, puncture force, vitamin C, carotenoids and ?-carotene contents, and higher values in moisture and antioxidant activity by DPPH. Losses of bioactive were analyzed between each step of the casting process and extrusion, separately. Therefore, the incorporation of pulp acerola and clove essential oil in cassava starch biofilms gave a pronounced protective effect of the bioactive, altering the physical, chemical and mechanical properties. / O impacto ambiental gerado pelo uso cont?nuo de material inerte, oriundo exclusivamente de derivados de petr?leo, tem favorecido o aumento nas pesquisas visando o desenvolvimento de filmes para embalagem a base de biopol?meros, pois estes em condi??es de compostagem s?o reincorporados ao ambiente. Al?m disso, os filmes a base de biopol?meros podem desempenhar fun??es de suporte de nutrientes, preserva??o de bioativos, melhoria das caracter?sticas nutricionais e sensoriais dos alimentos, elevando sua qualidade e vida ?til. Neste contexto, os polissacar?deos apresentam-se como alternativa, pois s?o capazes de formar matrizes polim?ricas cont?nuas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar filmes flex?veis biodegrad?veis ativos a partir de amido, incorporados de polpa de acerola e ?leo essencial de cravo (OEC) como aditivos antioxidantes, antimicrobianos, fontes de vitamina C e carotenoides, elaborados pelos processos de casting, extrus?o e termoprensagem. Nos filmes por casting, as solu??es filmog?nicas foram elaboradas em concentra??es fixas de amido de mandioca (4%), polpa de acerola (34,54%) e concentra??es variadas de glicerol (30; 22,5; 15; 7.5 e 0%) e OEC (0; 7,5; 15; 22,5 e 30%) em rela??o ao peso do amido. Sendo, os aditivos glicerol e OEC representados por 30% na base de amido. Uma etapa deste estudo consistiu em avaliar a capacidade antimicrobiana do OEC e dos filmes compostos adicionados deste. Esta avalia??o foi realizada por meio do teste de difus?o em ?gar com as bact?rias Staphylococcus aureus do grupo Gram-positivo e Salmonella tiphymurium do grupo Gram-negativo e dos fungos Penicillium sp. e Aspergillus flavus. Os filmes formados foram visualmente transparentes e homog?neos. A substitui??o do glicerol por OEC n?o provocou diferen?a estatisticamente significativa nas propriedades de espessura, atividade de ?gua (Aw) e permeabilidade ao vapor de ?gua (PVA). A redu??o do teor de glicerol, proporcional ? eleva??o da concentra??o de OEC, aumentou o teor de s?lidos totais, vitamina C, carotenoides totais, ?-caroteno, atividade antioxidante e a redu??o do teor de umidade. A redu??o do teor de glicerol at? 15% favoreceu o aumento da tens?o e deforma??o nos ensaios de tra??o e de perfura??o, bem como do m?dulo de elasticidade, ap?s este limite, foi evidenciada uma redu??o dr?stica nestas propriedades. A fun??o desejabilidade foi utilizada no processo de otimiza??o para sele??o do filme ideal (elevado teor de vitamina C, carotenoide e ?-caroteno, maior resist?ncia e deforma??o nos ensaios de tra??o e perfura??o, elevada capacidade antioxidante e m?dio m?dulo de elasticidade) elaborado por casting, para reprodu??o por extrus?o e prensagem. O biopl?stico extrusado e prensado obtido nas mesmas condi??es (concentra??o de amido, polpa, glicerol e OEC), que o formado por casting, foi flex?vel, visualmente homog?neo e apresentou menores valores para deforma??o na tra??o, for?a na perfura??o, teor de vitamina C, carotenoides, ?-caroteno e capacidade antioxidante por DPPH. Foram analisadas as perdas de bioativos entre cada etapa dos processos casting e extrus?o, separadamente. Possivelmente, a incorpora??o de ?leo essencial de cravo conferiu um pronunciado efeito protetor dos bioativos da polpa de acerola nos biofilmes de amido de mandioca, alterando as propriedades f?sico-qu?micas e mec?nicas.

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:22:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao flavio pereira.pdf: 1203680 bytes, checksum: bcaf62e9eb5545119172fb4728bdaaee (MD5) Previous issue date: 2010-02-26 / Raw milk is a natural culture medium for the microbial growth and easy deterioration, because of that, thermal processing is needed as soon as possible. A new technology has been used to improve the food quality, active packaging, such as antimicrobial films, wich the intention to control the microbial growth in the products. The aim of this study was to evaluate the UHT milk quality produced in Goiás State, isolation and identification of Bacillus sporothermodurans, beside create a antimicrobial film for inhibition of this microrganism high heat resistance spore former. The isolation of psychrotrophic in raw milk was used PCA with incubation at 21 °C for 72h. To evaluate the UHT milk has been doing research on aerobic mesophilic in PCA with incubation at 30 °C for 72h and to thermoresistents microrganisms was in ABHI with incubation at 35 °C for 48h. The identification of isolates was performed according to convetional methods of biochemistry identification. From raw milk, the psychrotrophic microrganisms most isolates were Staphylococcus sp. and Corynebacterium sp., both with 21,5% from 70 isolates, verifying a higher contauge of Gram-positive microrganisms (82,85%). Considering the 157 UHT isolates, just 31 were identified as Gram-positive microrganisms through biochemical tests, only 2 correponded to B. sporothermodurans, although there are differences from the tests and their results between various authors, requiring more accurate identification using molecular biology. The antimicrobial film maded of cellulose acetate with addition of nisin to inhibit the development of B. sporothermodurans, the results indicated action of nisin in inhibition this microrganism, however, when incorporated into the film, did not show the expected results in both tests, solid and liquid medium, although the specific rate (μ) growth of the microrganism was changing iin the lowest concentration tested. There is a need to conduct testing in foods, mainly in dairy products which have been reported contamination by B. sporothermodurans. / O leite por ser um alimento rico, constituí-se em um meio natural para o desenvolvimento de vários microrganismos, principalmente bactérias; desta forma, muito perecível. É necessário tratamento térmico o mais rápido possível, a fim de manter a qualidade. Uma nova tecnologia vem sendo utilizada na melhoria dos alimentos, denominada de embalagem ativa, como os filmes antimicrobianos, na intenção de controlar o desenvolvimento microbiano no produto. O objetivo deste trabalho foi de avaliar a qualidade de leite UAT produzido no Estado de Goiás, assim como isolar e identificar microrganismos psicrotróficos de leite cru e microrganismos de leite UAT, sendo que para este direcionado para identificação de Bacillus sporothermodurans, bem como criação de filme antimicrobiano para inibição deste microrganismo produtor de esporos altamente resistentes. Para o isolamento de psicrotróficos em leite cru, foi utilizado PCA e incubação à 21°C por 72h. Para avaliação de qualidade do leite UAT, foi feito a pesquisa de aeróbios mesófilos em PCA com incubação à 30°C por 72h e o isolamento de microrganismos termorresistentes foi realizado em ABHI com incubação a 35°C por 48h. A identificação dos isolados foi realizada conforme metodologias clássicas de identificação bioquímica. Segundo esta identificação, os microrganismos psicrotróficos mais isolado foram Staphylococcus sp. e Corynebacterium sp. com 21,5% cada, dos 70 isolados, verificando uma percentagem maior de microrganismos Gram-positivos (82,85%). Considerando os isolados de leite UHT, dos 157, apenas 31 foram identificados como sendo bastonetes Gram-positivos que submetidos a testes bioquímicos, apenas 2 corresponderam ao B. sporothermodurans seguindo-se os resultados conforme registrado, apesar de haver divergências quanto a alguns testes e seus resultados, necessitando de identificação mais apurada utilizando-se de biologia molecular. Quanto ao filme antimicrobiano a base polimérica utilizada foi o acetato de celulose com incorporação de nisina, a fim de inibir o desenvolvimento do B. sporothermodurans com o intuito de verificar a ação deste peptídeo antimicrobiano frente a este microrganismo. Os resultados obtidos indicaram ação da nisina na inibição do microrganismo estudado, no entanto, quando incorporado ao filme, não apresentou o resultado esperado, tanto em testes em meio sólido como em meio líquido, apesar de ter alterando a velocidade específica (μ) de crescimento do microrganismo na concentração mais baixa testada. Há a necessidade de realização de teste em alimentos, especialmente em leite e derivados em que foram relatados a contaminação pelo B. sporothermodurans

Um problema importante na produção de filmes ativos utilizando agentes ativos lipofílicos é a dificuldade de dispersão desses agentes na solução formadora de filme (SFF). As nanoemulsões podem ser uma alternativa para dispersar esses compostos na matriz biopolimérica. Os objetivos gerais desta pesquisa foram: 1) Desenvolver nanoemulsões óleo-em-água (O/A), com três agentes ativos na fase óleo, sendo dois antimicrobianos - cinamaldeído e óleo essencial de alho - e um antioxidante - alfa-tocoferol, e caracterizar essas nanoemulsões, inclusive sua estabilidade; e 2) Desenvolver, caracterizar e aplicar filmes ativos à base de gelatina-quitosana (G-Q), ativados com nanoemulsões O/A preparadas nas condições ótimas de processo: N1: α-tocoferol/cinamaldeído; N2: α-tocoferol/óleo essencial de alho; N3: α-tocoferol/cinamaldeído e óleo essencial de alho; e N4: óleo de canola. As nanoemulsões O/A foram preparadas usando um microfluidizador e Tween 20 e Span 60 como emulsificantes, caracterizadas e incorporadas na SFF. Os filmes foram produzidos pela técnica de Casting incorporando 0 ou 5 g agente ativo nanoemulsificado/100 g biopolímero e usando glicerol como plastificante. Os filmes foram caracterizados em termos de propriedades físicas, mecânicas, de permeabilidade ao vapor de água e isotermas de sorção, ópticas, microestruturais, e atividades antimicrobiana e antioxidante. Além disso, um estudo de migração dos agentes ativos em simuladores de alimentos foi realizado. A mortadela fatiada foi embalada em bandejas de poliestireno usando filmes como separador de fatias. Posteriormente, foi avaliada a aceitação sensorial da mortadela e sua vida útil com base em análises físico-químicas e microbiológicas. Os resultados mostraram emulsões O/A com tamanho de gota nanométrico, distribuição monomodal, potencial ζ >-30 mV, alta estabilidade física e eficiência de encapsulação e propriedades ativas. Por outro lado, os filmes ativos não apresentaram diferenças significativas (p>0,05) quanto à espessura, umidade, permeabilidade ao vapor de água e propriedades térmicas. A solubilidade em água, ângulo de contato, transmissão de luz, rigidez e resistência à tração e o brilho dos filmes foram reduzidos (p<0,05), enquanto a deformação na ruptura, opacidade, grau de inchamento, cor e rugosidade da superfície aumentaram consideravelmente (p<0,05) em razão da incorporação das nanoemulsões. Os modelos matemáticos de BET, GAB, Peleg e Oswin descreveram o comportamento de absorção de vapor de água dos filmes. As análises de DSC, FTIR e de difração de raios-X sugeriram compatibilidade entre a gelatina e a quitosana. Uma boa distribuição das nanogotas de óleo que encapsulavam os agentes ativos na matriz biopolimérica foi confirmada pelas análises de MEV e MFA. As nanoemulsões e os filmes ativos foram efetivos contra a Pseudomonas aeruginosa e Listeria monocytogenes e apresentaram atividade antioxidante frente aos radicais DPPH•, ABTS•+ e o reagente FRAP. As cinéticas de migração dos agentes ativos apresentaram comportamento Fickiano, com valores de coeficientes de difusão efetiva (D) entre 10-14 e 10-15 m2/s. Por outro lado, as fatias de mortadela embaladas sem filme foram as mais aceitas sensorialmente. Porém, o filme ativo utilizado ofereceu a maior ação antimicrobiana contra a L. monocytogenes e P. aeruginosa, inicialmente inoculadas na mortadela, além do maior efeito protetor contra bactérias deteriorantes, assim como inibiu a oxidação lipídica por mais tempo (5 dias) durante o estudo de vida útil. Em geral, este estudo evidenciou que os filmes à base de G-Q carregados com agentes ativos nanoemulsificados pode ter potencial como material de embalagem para melhorar a vida útil de alimentos. / A major problem in the production of active films using lipophilic active agents is their poor dispersion in the film-forming solution (FFS). Nanoemulsions may be an alternative to disperse these compounds within the biopolymeric matrix. The main aims of this research were: 1) to develop oil-in-water (O/W) nanoemulsions incorporated with three active agents in the oil phase, two antimicrobials - cinnamaldehyde and garlic essential oil - and one antioxidant - α-tocopherol and characterize those nanoemulsions, even their stability, and 2) Develop, characterize and applicate gelatin-chitosan (G-Ch) based films activated with O/W nanoemulsions prepared under optimal conditions: N1: α-tocopherol/cinnamaldehyde; N2: α-tocopherol/garlic essential oil; N3: α-tocopherol/cinnamaldehyde and garlic essential oil; and N4: canola oil. The O/W nanoemulsions were prepared using a microfluidizer and Tween 20 and Span 60 as emulsifiers, characterized, and then loaded into the FFS. The films were produced by the casting method incorporating 0 or 5 g of nanoemulsified active agent/100 g biopolymer, using glycerol as a plasticizer, and subsequently characterized in terms of their physical, mechanical, water vapor permeability, water sorption, optical, microstructural, antimicrobial and antioxidant properties. In addition, a study of active agent migration into food simulants was performed. The sliced mortadella was packed in polystyrene trays using films as a slice separator. After, a sensorial acceptance evaluation and shelf life study, based on physicochemical and microbiological analyses, were performed for the mortadella sausage. The results showed O/A emulsions with nanometric droplet size, monomodal distribution, ζ potential greater than -30 mV, high physical stability, high encapsulation efficiency, and active properties. On the other hand, the active films presented no significant differences (p>0.05) in terms of thickness, moisture content, water vapor permeability, and thermal properties. The solubility in water, contact angle, light transmission, tensile strength, and brightness of films were reduced (p<0.05), whilst the deformation at break, opacity, degree of swelling, color, and surface roughness considerably increased (p<0.05), due to the incorporation of nanoemulsions. The mathematical models of BET, GAB, Peleg and Oswin described the water vapor absorption behavior of the films. The DSC, FTIR, and x-ray analyses suggested compatibility between the gelatin and chitosan. A good distribution of the oil nanodroplets encapsulating the active agents within the matrix was confirmed by AFM and SEM analyses. The active nanoemulsions and films were effective against Pseudomonas aeruginosa and Listeria monocytogenes, and showed antioxidant activity against the DPPH• and ABTS•+ free radicals, as well as the FRAP reagent. The kinetic migration of the active agents presented a Fickian behavior with values of effective diffusion coefficients (D) between 10-14 and 10-15 m2/s. On the other hand, the mortadella slices packed without films were the most sensorially accepted. However, the active films used offered the greatest effectiveness against L. monocytogenes and P. aeruginosa initially inoculated in the mortadella sausage, and highest protective effect against spoilage bacteria, as well as inhibiting lipid oxidation for longer time (5 days) during the shelf life study. Overall, this study offered clear evidence that G-Ch based films, loaded with nanoemulsified active agents, can have potential as packaging material for enhancing the shelf life of food.

Um problema importante na produção de filmes ativos utilizando agentes ativos lipofílicos é a dificuldade de dispersão desses agentes na solução formadora de filme (SFF). As nanoemulsões podem ser uma alternativa para dispersar esses compostos na matriz biopolimérica. Os objetivos gerais desta pesquisa foram: 1) Desenvolver nanoemulsões óleo-em-água (O/A), com três agentes ativos na fase óleo, sendo dois antimicrobianos - cinamaldeído e óleo essencial de alho - e um antioxidante - alfa-tocoferol, e caracterizar essas nanoemulsões, inclusive sua estabilidade; e 2) Desenvolver, caracterizar e aplicar filmes ativos à base de gelatina-quitosana (G-Q), ativados com nanoemulsões O/A preparadas nas condições ótimas de processo: N1: α-tocoferol/cinamaldeído; N2: α-tocoferol/óleo essencial de alho; N3: α-tocoferol/cinamaldeído e óleo essencial de alho; e N4: óleo de canola. As nanoemulsões O/A foram preparadas usando um microfluidizador e Tween 20 e Span 60 como emulsificantes, caracterizadas e incorporadas na SFF. Os filmes foram produzidos pela técnica de Casting incorporando 0 ou 5 g agente ativo nanoemulsificado/100 g biopolímero e usando glicerol como plastificante. Os filmes foram caracterizados em termos de propriedades físicas, mecânicas, de permeabilidade ao vapor de água e isotermas de sorção, ópticas, microestruturais, e atividades antimicrobiana e antioxidante. Além disso, um estudo de migração dos agentes ativos em simuladores de alimentos foi realizado. A mortadela fatiada foi embalada em bandejas de poliestireno usando filmes como separador de fatias. Posteriormente, foi avaliada a aceitação sensorial da mortadela e sua vida útil com base em análises físico-químicas e microbiológicas. Os resultados mostraram emulsões O/A com tamanho de gota nanométrico, distribuição monomodal, potencial ζ >-30 mV, alta estabilidade física e eficiência de encapsulação e propriedades ativas. Por outro lado, os filmes ativos não apresentaram diferenças significativas (p>0,05) quanto à espessura, umidade, permeabilidade ao vapor de água e propriedades térmicas. A solubilidade em água, ângulo de contato, transmissão de luz, rigidez e resistência à tração e o brilho dos filmes foram reduzidos (p<0,05), enquanto a deformação na ruptura, opacidade, grau de inchamento, cor e rugosidade da superfície aumentaram consideravelmente (p<0,05) em razão da incorporação das nanoemulsões. Os modelos matemáticos de BET, GAB, Peleg e Oswin descreveram o comportamento de absorção de vapor de água dos filmes. As análises de DSC, FTIR e de difração de raios-X sugeriram compatibilidade entre a gelatina e a quitosana. Uma boa distribuição das nanogotas de óleo que encapsulavam os agentes ativos na matriz biopolimérica foi confirmada pelas análises de MEV e MFA. As nanoemulsões e os filmes ativos foram efetivos contra a Pseudomonas aeruginosa e Listeria monocytogenes e apresentaram atividade antioxidante frente aos radicais DPPH•, ABTS•+ e o reagente FRAP. As cinéticas de migração dos agentes ativos apresentaram comportamento Fickiano, com valores de coeficientes de difusão efetiva (D) entre 10-14 e 10-15 m2/s. Por outro lado, as fatias de mortadela embaladas sem filme foram as mais aceitas sensorialmente. Porém, o filme ativo utilizado ofereceu a maior ação antimicrobiana contra a L. monocytogenes e P. aeruginosa, inicialmente inoculadas na mortadela, além do maior efeito protetor contra bactérias deteriorantes, assim como inibiu a oxidação lipídica por mais tempo (5 dias) durante o estudo de vida útil. Em geral, este estudo evidenciou que os filmes à base de G-Q carregados com agentes ativos nanoemulsificados pode ter potencial como material de embalagem para melhorar a vida útil de alimentos. / A major problem in the production of active films using lipophilic active agents is their poor dispersion in the film-forming solution (FFS). Nanoemulsions may be an alternative to disperse these compounds within the biopolymeric matrix. The main aims of this research were: 1) to develop oil-in-water (O/W) nanoemulsions incorporated with three active agents in the oil phase, two antimicrobials - cinnamaldehyde and garlic essential oil - and one antioxidant - α-tocopherol and characterize those nanoemulsions, even their stability, and 2) Develop, characterize and applicate gelatin-chitosan (G-Ch) based films activated with O/W nanoemulsions prepared under optimal conditions: N1: α-tocopherol/cinnamaldehyde; N2: α-tocopherol/garlic essential oil; N3: α-tocopherol/cinnamaldehyde and garlic essential oil; and N4: canola oil. The O/W nanoemulsions were prepared using a microfluidizer and Tween 20 and Span 60 as emulsifiers, characterized, and then loaded into the FFS. The films were produced by the casting method incorporating 0 or 5 g of nanoemulsified active agent/100 g biopolymer, using glycerol as a plasticizer, and subsequently characterized in terms of their physical, mechanical, water vapor permeability, water sorption, optical, microstructural, antimicrobial and antioxidant properties. In addition, a study of active agent migration into food simulants was performed. The sliced mortadella was packed in polystyrene trays using films as a slice separator. After, a sensorial acceptance evaluation and shelf life study, based on physicochemical and microbiological analyses, were performed for the mortadella sausage. The results showed O/A emulsions with nanometric droplet size, monomodal distribution, ζ potential greater than -30 mV, high physical stability, high encapsulation efficiency, and active properties. On the other hand, the active films presented no significant differences (p>0.05) in terms of thickness, moisture content, water vapor permeability, and thermal properties. The solubility in water, contact angle, light transmission, tensile strength, and brightness of films were reduced (p<0.05), whilst the deformation at break, opacity, degree of swelling, color, and surface roughness considerably increased (p<0.05), due to the incorporation of nanoemulsions. The mathematical models of BET, GAB, Peleg and Oswin described the water vapor absorption behavior of the films. The DSC, FTIR, and x-ray analyses suggested compatibility between the gelatin and chitosan. A good distribution of the oil nanodroplets encapsulating the active agents within the matrix was confirmed by AFM and SEM analyses. The active nanoemulsions and films were effective against Pseudomonas aeruginosa and Listeria monocytogenes, and showed antioxidant activity against the DPPH• and ABTS•+ free radicals, as well as the FRAP reagent. The kinetic migration of the active agents presented a Fickian behavior with values of effective diffusion coefficients (D) between 10-14 and 10-15 m2/s. On the other hand, the mortadella slices packed without films were the most sensorially accepted. However, the active films used offered the greatest effectiveness against L. monocytogenes and P. aeruginosa initially inoculated in the mortadella sausage, and highest protective effect against spoilage bacteria, as well as inhibiting lipid oxidation for longer time (5 days) during the shelf life study. Overall, this study offered clear evidence that G-Ch based films, loaded with nanoemulsified active agents, can have potential as packaging material for enhancing the shelf life of food.