Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tiago Andre Denck Colman.pdf: 2275498 bytes, checksum: 7e32b023c4865edb06d349d33b4c809d (MD5) Previous issue date: 2013-05-07 / Samples of acid-modified and oxidised untreated cassava starch were exposed to microwave radiation for periods of five, ten and fifteen minutes. Immediately after these exposure periods the temperature of each starch sample was measured, which was at a maximum of 135 °C. All samples were analysed by thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG); differential scanning calorimetry (DSC); rapid viscoamylographic analysis (RVA); X-ray diffraction powder, and non-contact atomic force microscopy (NC-AFM). Colour characteristics were determined by reflectance spectrophotometry. Thermal behaviour, gelatinisation temperature, enthalpy, and paste and structural properties were determined. Viscosity gradually decreased with increasing exposure to microwaves for the samples of untreated and oxidised starch samples. The acid-modified starch failed to show pasting properties during all the periods of exposure to radiation. The relative degree of crystallinity (%) increased with the acid-modification and decreased with increasing exposure time to microwave radiation. The micro images obtained by NC-AFM showed a gradual increase in the diameter of the granules of the acid-modified and oxidised starches; for the samples of untreated starch no significant variation was observed in the granule diameter after exposure to microwaves. Reflectance spectrophotometry showed that there was a progressive change in colour due to the microwave action causing a trend mainly to yellow for all the studied samples. / Amostras de amido de mandioca nativo, ácido-modificado e oxidado foram expostas a radiação de micro-ondas pelos tempos de cinco, dez e quinze minutos. Imediatamente após a exposição, foi medida a temperatura de cada uma das amostras de amido, que foi de no máximo de 135 ºC. Todas as amostras foram analisadas por Termogravimetria e Termogravimetria Derivada (TG/DTG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise Viscoamilográfica (RVA), Difração de raios X em pó, microscopia de força atômica, pelo método não-contato (NC-AFM) e as características de cor foram determinadas por espectrofotometria de refletância. O comportamento térmico, temperaturas de gelatinização, entalpia e propriedades de pasta e estruturais foram determinados. A viscosidade diminuiu gradualmente com o aumento a exposição as micro-ondas para as amostras de amido nativo e oxidado e as amostras de amido ácido-modificado deixaram de apresentar propriedades de pasta em todos os tempos de exposição a radiação. O grau de cristalinidade relativa (%) aumentou com a modificação ácida e diminuiu proporcionalmente ao aumento de tempo de exposição as micro-ondas. As microimagens obtidas através da NC-AFM revelaram um aumento gradual no diâmetro dos grânulos dos amidos ácido-modificado e oxidado e para as amostras de amido nativo não foi observada variação significativa no diâmetro dos grânulos com a exposição as micro-ondas. A espectrofotometria de reflectância demonstra que ocorreu uma alteração na cor pela ação das micro-ondas progressivamente causando principalmente a tendências para amarelo para todas as amostras estudadas.

Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2019-03-07T12:00:31Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Sandra Mara Wolff Campelo.pdf: 2947865 bytes, checksum: 60d712c905ba3cbd53cb55587b7d53bf (MD5) / Made available in DSpace on 2019-03-07T12:00:31Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Sandra Mara Wolff Campelo.pdf: 2947865 bytes, checksum: 60d712c905ba3cbd53cb55587b7d53bf (MD5) Previous issue date: 2018-11-19 / O amido pode ser obtido mais comumente a partir de milho, trigo, arroz e também de tubérculos e raízes. Mas outras fontes estão sendo estudadas, como amidos extraídos dos gêneros Dioscoreae spp., uma espécie deste gênero estudada com pouca frequência é a Dioscorea bulbifera Linn conhecida também como cará moela. Neste trabalho o amido nativo de D. bulbifera Linn foi obtido e modificados com extrato aquosos e hidroalcoólicos em três concentrações diferentes de erva-mate, Ilex paraguariensis, planta rica em compostos biotivos responsáveis por suas propriedades benéficas a saúde. Através das técnicas como Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), análises reológicas através da análise Viscoamilográfica (RVA), Termogravimetria acoplada ao sistema - Calorimetria Exploratória Diferencial - Espectrometria de Massas (TG-DSC-MS) e morfológicas como o Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difratometria de raios X método pó (DRX) e Colorimetria foi possível verificar a interação deste amido de D. bulbifera Linn com os compostos provenientes dos extratos obtidos das folhas de erva-mate. As temperaturas iniciais de gelatinização, dos amidos, com incorporação de 6% de extrato aquoso, e com 6% extrato hidroalcoólicos foram levemente superiores em relação ao amido nativo, quando estudados por DSC. A maior parte das amostras apresentaram valores de Tp e Tc e entalpia de gelatinização próximos ao nativo. Na análise de RVA observou que os picos de viscosidade foram maiores nos amidos modificados com extrato aquosos. A viscosidade final e a tendência a retrogradação aumentaram em relação ao nativo. As imagens MEV não se alteraram, a coloração do amido nativo teve maior tendência ao L* branco que os modificados. Os difratogramas de raios X apresentaram amido tipo “C. Na análise TG-DSC-MS os eventos principais no DSC foram mais intensos nas amostras tratada, assim como os sinais massa-carga detectados, medidos por espectrometria de massa, ocorreram com eventos mais intensos nas amostras tratadas com extratos hidroalcoólicos e no sinal m/z 58 foi detectado em todas as amostras exceto no amido nativo. Evidenciando que houve incorporação dos compostos fenólicos com modificação no perfil dos gases gerados durante a termo decomposição. / Starch can be obtained most commonly from corn, wheat, rice and also tubers and roots. But other sources are being studied, such as starches extracted from the genus Dioscoreae spp., A species of this genus studied infrequently is the Dioscorea bulbifera Linn also known as gizzard. In this work the native starch of D. bulbifera Linn was obtained and modified with aqueous and hydroalcoholic extract in three different concentrations of yerba mate, Ilex paraguariensis, a plant rich in bioactive compounds responsible for its beneficial health properties. Using the techniques such as Differential Scanning Calorimetry (DSC), rheological analysis through the Viscoamilographic (RVA) analysis. Thermogravimetry coupled to the system Differential Scanning Calorimetry - Mass Spectrometry (TG-DSC-MS) and morphological ones such as Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray diffraction method (XRD) and Colorimetry, it was possible to verify the interaction of this starch of D. bulbifera Linn with the extracts obtained from the leaves of yerba mate. Initial gelatinization temperatures of the starches with 6% aqueous extract incorporation and with 6% hydroalcoholic extract were slightly higher in relation to the native starch when studied by DSC. Most of the samples presented values of Tp and Tc and gelatinization enthalpy near to the native one. In the RVA analysis it was observed that the peaks of viscosity were higher in modified starches with extract aqueous. The final viscosity and tendency to retrograde increased relative to the native. SEM images did not change, native starch staining had a greater tendency to white L * than those modified. The X-ray diffractograms showed starch type "C. In the TG-DSC-MS analysis the main events in the DSC were more intense in the treated samples, as well as the mass-load signals detected, measured by mass spectrometry, occurred with more intense events in the samples treated with hydroalcoholic extracts and in the m / z 58 was detected in all samples except native starch. Evidence that there was incorporation of the phenolic compounds with modification in the profile of the gases generated during the decomposition.

O estudo envolvendo a interação entre picratos de terras raras (III) hidratados e aminoácidos é reportado no presente trabalho. Este estudo consiste na preparação dos compostos de adição entre esses sais e os aminoácidos Larginina (Arg), L-lisina (Lys) e L-Ieucina (Leu), bem como a caracterização dos mesmos utilizando várias técnicas físico-químicas e analíticas. Os compostos foram preparados na relação molar 1:2 entre os respectivos sais hidratados e os ligantes (Arg, Lys e Leu) utilizando rotas de sínteses específicas para cada um desses aminoácidos. Os compostos obtidos são sólidos pouco cristalinos e higroscópicos. Os compostos com Arg e Lys são aparentemente, parcialmente solúveis em água e insolúveis em etanol, metanol, acetonitrila e nitrometano. Os compostos com Leu são aparentemente, solúveis em água, acetona, etanol, metanol, nitrometano, parcialmente solúveis em acetonitrila e comportam-se como não-eletrólitos em soluções de acetona e nitrometano. As fórmulas gerais dos compostos foram propostas tomando-se como base os teores de terras raras obtidos por análise complexométrica com EDTA e termogravimetria, dos teores de água também obtidos por termogravimetria, além dos teores de C, N e H obtidos por análise elementar. Através da combinação desses resultados foi possível sugerir as seguintes fórmulas gerais: TR(pic)32AA.2H2O e TR(pic)32Leu.5H2O (TR = La - Lu e Y, pic = picrato, AA = Arg e Lys). Em todos os compostos, os aminoácidos estão coordenados aos íons terras raras através do átomo de nitrogênio do grupo amino do carbono α e os picratos, pelos menos em parte, estão coordenados de forma bidentada, através do átomo de oxigênio do grupo fenólico e um átomo de oxigênio de um dos grupos orto-nitro, conforme evidenciado por espectros de absorção no infravermelho. Todos os compostos de lisina são isomorfos entre si. Os compostos TR(pic)3.2Arg.2H2O (TR = La - Nd e Gd - Lu) formam uma série isomorfa, porém os compostos TR(pic)32Arg.2H2O (TR = Sm, Eu e Y) não pertencem a série citada e também não são isomorfos entre si. Os compostos de leucina formam três séries isomorfas. A primeira série corresponde aos compostos dos elementos La - Nd, a segunda Tb e Gd e a terceira Ho - Lu e Y. Os compostos de Sm, Eu e Dy não pertencem as séries citadas e também não são isomorfos entre si. Através dos parâmetros obtidos dos espectros de absorção na região do visível dos compostos de neodímio, foi verificado que as ligações metais-ligantes são de baixo caráter covalente. Os compostos de európio apresentam luminescência à temperatura ambiente e 77 K, já os compostos com térbio não mostram luminescência devido a seu estado emissor estar acima do estado tripleto do ligante, sendo este determinado utilizando o espectro de fosforescência do picrato, no complexo de gadolínio. As características espectrais e o comportamento biexponencial dos compostos de európio mostram que existe a presença de mais de um ambiente químico ao redor do íon Eu3+, ou seja, os compostos podem formar estruturas poliméricas. A estabilidade e o comportamento térmico dos compostos foram estudados por meio das técnicas de termogravimetrialtermogravimetria derivada (TG/DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). A estabilidade térmica dos compostos dentro de cada série é semelhante e comparando os compostos com os três aminoácidos, verifica-se que os compostos com o aminoácido Lys são os mais estáveis e os com Arg os menos estáveis. A decomposição térmica dos compostos com os três aminoácidos é distinta, porém dentro de cada série o processo ocorre de forma similar. Através das curvas termogravimétricas, além de informações quanto à estabilidade e os processos de decomposição térmica, foi possível também determinar a quantidade de moléculas de água, bem como as percentagens dos íons terras raras. / A study involving the interaction of rare-earth (III) hydrated picrates and amino acids is reported in this work. The addition compounds with L-arginine (Arg), L-Iysine (Lys) and L-Ieucine (Leu) were prepared and characterized by severaI common techniques. The compounds were prepared in the molar ratio 1:2 (hydrated salts: ligands, Arg, Lys and Leu) using specific synthetic routes for each amino acid. The Arg and Lys complexes are partially soluble in water and insoluble in ethanol, methanol,acetonitrile and nitromethane. The Leu complexes are soluble in water, acetone, ethanol, methanol and nitromethane; they are partially soluble in acetonitrile and they are non-electrolytes in acetone and nitromethane. The general formulae for the complexes, determined by EOTA titrations, elemental analyses and thermogravimetry, are RE(pic) 3.2AA.2H2O and RE(pic) 3.2Leu.5H2) (RE =La-Lu and Y, pic =picrate, AA =Arg and Lys). In all compounds, the amino acids are bonded to RE(III) ions through the αaminogroup nitrogen atom and picrates, at least partially, are coordinated as bidentate ligands, through the phenoxy oxygen and one o-nitrogroup oxygen atom, as evidenced by IR absorption spectra. The Arg and Lys complexes display only one isomorphous series, but the Leu compounds present three isomorphous series. Parameters obtained from visible absorption spectra of the Nd complexes indicate that ligand-metal bonds are weakly covalent. Eu complexes are luminescent, both at room temperature and at 77K. Tb complexes are not luminescent, since their upper emitting state is above the Iigand\'s triplet state. The position of this state was determined by the picrate phosphorescence spectra of the Gd compound. Spectral characteristics, as well as the biexponential decay of Eu luminescence suggest that there is more than one coordination environment around the Eu(III) ion and that these complexes have polymeric structures. The stability and thermal behavior of these compounds were studied by thermogravimetry (TG), derivative thermogravimetry (DTG) and differential scanning calorimetry (DSC). In the three series of complexes thermal stability is similar, but the Lys complexes are the most stable and the Arg complexes the least stable ones. Thermal decompositions differ, but in each series the decomposition is similar. From TG curves it was possible also to determine water contents and the RE percent compositions.

Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-05-05T19:45:04Z No. of bitstreams: 1 RicardoSousaFerreira.pdf: 2802747 bytes, checksum: 0d4bf284379fe32714f3b112e464cf64 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-05T19:45:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RicardoSousaFerreira.pdf: 2802747 bytes, checksum: 0d4bf284379fe32714f3b112e464cf64 (MD5) Previous issue date: 2016-03-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa e ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Maranhão (FAPEMA) / Currently, the amino acid salt crystals are extensively studied, primarily because of their possible application in opto-electronic devices. Many amino acids complexed with chlorine crystals were synthesized and characterized, and suggested as promising materials in frequency conversion. However, the characterization of L-isoleucine hydrochloride monohydrate crystals (L-Ile.H2O.HCl) is poor because to date, one article has been published and only the authors determined the crystal structure of the synthesized material. Thus, the objective of this study was to synthesize crystals of L-Ile.HCl.H2O by the method of slow evaporation and characterize them by X-Ray Fluorescence (XRF), Differential Thermal Analysis (DTA), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetric Analysis (TG), X-Ray diffraction (XRD) as a function of temperature and time, Raman scattering as a function of temperature and heat treating the material in a sealed glass tube with argon atmosphere for 24h at 170 °C. The XRF confirms the presence of chlorine. The XRD at 25 oC shows that the crystal belongs to orthorhombic system with lattice parameters a = 5.873 (3) Å, b = 24.814 (4) Å, c = 6.873 (5) Å. The TG, DTA and DSC indicated that the material loses water of solvation and crystallization at approximately 55 °C and 132 °C, respectively .The DRX a function of temperature, the material shows phase transformation starts at 60 oC and 155 oC extends to. The XRD at 140 oC shows that after 32h, the crystal loses water and chlorine. Raman spectra as a function of temperature, confirm the phase transformation at 60 °C and 100 °C. The material when subjected to 170 °C, for a period of 24 sealed in a glass tube with an inert atmosphere (Ar) and undergoes vaporization sublimate the same orthorhombic phase, when it has its temperature reduced to 25 °C. Therefore, the L-Ile.HCl.H2O crystal is not a material suitable for use in optical devices due to their low thermal stability. / Atualmente, os cristais de sais de aminoácidos são amplamente estudados, principalmente devido à sua possível aplicação em dispositivos opto eletrônicos. Muitos cristais de aminoácidos complexados com cloro foram sintetizados, caracterizados e sugeridos como materiais promissores na conversão de frequência. No entanto, a caracterização de cristais de L-isoleucina hidroclorídrica monohidratada (L-Ile.H2O.HCl) é deficiente, pois até o momento, um único artigo foi publicado e os autores apenas determinaram a estrutura cristalina do material sintetizado. Dessa forma, o objetivo do presente trabalho foi sintetizar cristais de L-Ile.HCl.H2O pelo método de evaporação lenta e caracterizá-los por Fluorescência de Raios-X (FRX), Análise Térmica Diferencial (DTA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Análise Termogravimétrica (TG), Difração de Raios-X (DRX) em função da temperatura e do tempo, espalhamento Raman em função da temperatura e tratar termicamente o material em um tubo de vidro selado com atmosfera de argônio por 24h a 170 oC. A FRX confirmou a presença de cloro. O DRX a 25 oC mostrou que o cristal pertence ao sistema ortorrômbico, com parâmetros de rede a = 5,873(3) Å, b = 24,814(4) Å, c = 6,873(5) Å. O TG, DTA e DSC indicaram que o material perde água de solvatação e cristalização em aproximadamente 55 oC e 132 oC, respectivamente. O DRX em função da temperatura, revelou que o material inicia transformação de fase em 60 oC e se estende até 155 oC. O DRX a 140 oC mostrou que após 32h, o cristal perdeu água e cloro. Os espectros Raman em função da temperatura, confirmaram as transformações de fase em 60 oC e 100 oC. O material quando submetido a 170 oC, por um período de 24h selado em um tubo de vidro com atmosfera inerte (Ar), sofreu vaporização e ressublimou na mesma fase ortorrômbica, quando teve sua temperatura reduzida a 25 oC. Portanto, o cristal de L-Ile.HCl.H2O não é um material indicado para ser utilizado em dispositivos ópticos devido a sua baixa estabilidade térmica.

Orientador: Prof. Dr. Fabio Furlan Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2016. / Diabetes mellitus é um problema de saúde pública com elevado ônus social e econômico. O diabetes mellitus tipo 2 (DM2) é o subtipo mais comum e está presente em 90% a 95% dos casos. Atualmente, pessoas portadoras de DM2 têm apresentado um risco elevado no desenvolvimento de alguns tipos de cânceres, o que gera uma maior preocupação sobre a saúde a nível mundial. Diante do aumento da incidência de portadores da doença a cada ano e do impacto mundial que o diabetes vem atingindo, o propósito principal desta tese consistiu em realizar a caracterização físico-química dos candidatos a fármacos - LASSBio-1773 e LASSBio-1774, ambos os compostos apresentam atividade hipoglicemiante e são efetivos na neuropatia diabética periférica. Além da atividade hipoglicemiante, o LASSBio-1774 apresenta também atividade anti-inflamatória, o que faz do composto extremamente promissor para o tratamento do DM2. A caracterização físico-química dos compostos foi realizada pela difração de raios X por policristais (DRXP), termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), dissolução intrínseca (DI) e estudos da predição da morfologia dos cristais pelo método GM (growth morphology method). Pelas análises dos padrões de difração foi verificado que os candidatos a fármacos são de moléculas cristalinas e de baixa simetria. No processo de indexação com os dados de DRXP foi observado que os compostos cristalizaram em sistemas ortorrômbicos, porém em diferentes grupos espaciais. O LASSBio-1773 cristalizou no grupo espacial P212121 e o LASSBio-1774 no grupo espacial Pbca. Pela análise dos dados de TG/DTG foi determinada a estabilidade térmica dos compostos. Por meio dos dados de DSC foram determinados a fusão e a pureza dos compostos. Com os dados de DSC, TG e FTIR pôde-se caracterizar o LASSBio-1773 como uma molécula anidra e o LASSBio-1774 como uma molécula monohidratada. Nas fotomicrografias de MEV e nos estudos da predição da morfologia dos cristais foram evidenciados diferentes formas de cristais para os compostos. Pelos ensaios de DI pôde-se classificar o LASSBio-1773 e o LASSBio-1774 monohidratado como compostos de baixa solubilidade. / Diabetes mellitus is a public health problem with high social and economic burden. The type 2 diabetes mellitus is the most common type and is present in 90% to 95% of cases. Currently, people with type 2 diabetes mellitus have shown a high risk of developing some types of cancer, which generate a great concern about health on a global level. Given the increasing incidence of individuals with the disease each year and due to the worldwide impact that diabetes has reached, the main purpose of this thesis was to conduct the physicochemical characterization of two parent compounds - LASSBio-1773 and LASSBio-1774, both compounds exhibit hypoglycemic activity and display an anti-neuropathy effect. In addition to the hypoglycemic activity, the LASSBio-1774 also exhibits anti-inflammatory activity, making this compound extremely promising for the treatment of type 2 diabetes mellitus. The physicochemical characterization of the compounds was performed by X-ray powder diffraction (XRPD), thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), intrinsic dissolution (ID) and studies of morphology prediction by growth morphology method (GM method). The analysis of the diffraction patterns evidenced that the pharmaceutical candidates are crystalline molecules of low symmetry. Both compounds crystallized in orthorhombic space groups ¿ LASSBio-1773 crystallized in the P212121 and LASSBio-1774 in the Pbca space groups. By means of the TG/DTG data we determined the thermal stability of the compounds. By DSC we observed the fusion and purity of the compounds. With the results from DSC, TG and FTIR it was possible to characterize the LASSBio-1773 as an anhydrous molecule and LASSBio-1774 as a monohydrate one. By inspection of the SEM photomicrographs and the studies of crystal morphology prediction we observed different crystal forms for the compounds. By intrinsic dissolution tests we could classify both LASSBio-1773 and 1774-LASSBio monohydrate as low solubility compounds.

Este trabalho, propõe nova tecnologia para tratamento de efluentes gerados pelas indústrias de laticínios. Atualmente este tipo de efluente, quando tratado, utiliza o processo biológico para reduzir a carga orgânica, contudo, este método, algumas vezes, não garante a remoção completa dos compostos orgânicos. Assim, é sugerido a utilização de argila bentonitica sódica para a adsorção da lactose como tratamento terciário do efluente da indústria de laticínios. A comprovação deste evento assim como sua quantificação foi realizada através de duas técnicas distintas: análise térmica e difração de raios-X. Os resultados obtidos foram positivos, pois comprovou-se não só a adsorção como também a absorção do material orgânico, no caso, a lactose na argila avaliada. Verificou-se a capacidade da argila bentonitica de Wyoming ab-adsorver até 50% da lactose. Assim, este trabalho oferece alternativa para o tratamento terciário do efluente das indústrias de laticínios. / This work considers new technology for effluent treatment generated by the dairy industries. Currently this type of effluent, when treated, uses the biological process to reduce the organic load, however, this method, some times, does not guarantee the complete removal of organic composites. Thus, the sodium bentonite use is suggested for the adsorption of the lactose as tertiary treatment of the effluent one of the dairy industry. The evidence of this event as well as its quantification was carried through two distinct techniques: thermal analysis and x-ray diffraction. The gotten results had been positive, therefore the adsorption not only proved the absorption of the organic material, in the case, the lactose in the evaluated clay. It was verified capacity of the Wyoming bentonite of to ab-adsorption up to 50% of the lactose. Therefore, this work offers alternative for the tertiary effluent treatment of the dairies industries.

Atualmente, dentre os perfis de aço formados a frio (PFF) mais utilizados em sistemas estruturais correntes, merecem destaque aqueles compostos por duas cantoneiras ligadas entre si por meio de presilhas, apresentando seção na forma de \"T\". Embora tenha utilização bastante difundida, pouco se sabe sobre o comportamento estrutural deste tipo de perfil, principalmente em relação aos modos de instabilidade a ele associados. No presente trabalho, são desenvolvidos, com base em ferramentas disponibilizadas no código computacional ANSYS, modelos numéricos em elementos finitos com a finalidade de se investigar o comportamento estrutural dos referidos perfis submetidos à compressão e, com isso, contribuir para futuras revisões nas especificações da ABNT NBR 14762:2010 referentes aos PFF compostos. Por meio de análises não-lineares, foi investigada a influência de diversos fatores na resposta estrutural dos perfis, como: a forma de introdução do carregamento (compressão centrada ou excêntrica), as condições de vinculação, a esbeltez global, as imperfeições geométricas iniciais, a espessura das cantoneiras e o número de presilhas. Os resultados numéricos indicam que os valores de força normal de compressão resistente, obtidos conforme a ABNT NBR 14762:2010, podem resultar bastantes conservadores, principalmente nos casos de menor esbeltez global. Adicionalmente, a quantidade e a distribuição das presilhas se mostram bastante influentes, tanto na capacidade resistente como nos modos de instabilidade predominantes dos perfis. Por fim, o trabalho prevê uma investigação introdutória sobre os perfis dupla cantoneira sob temperaturas elevadas, a fim de se verificar, em caráter exploratório, o seu desempenho em situação de incêndio. As análises termoestruturais realizadas apresentaram como resultado tempos de resistência ao fogo bem abaixo do valor mínimo especificado pela ABNT NBR 14432:2001, apontando à necessidade do uso de revestimento térmico nesses perfis e de estudos mais aprofundados sobre o assunto. / Nowadays, among cold-formed steel members (PFF) commonly used in current structural systems, deserve to be highlighted those composed by two angles connected through intermediate fastener (stitch-fillers) forming a \"T\" section. Although its widespread use, little is known about its structural behavior, especially in what concerns instability modes. In this study, based on tools available on the ANSYS code, numerical finite element models were developed in order to investigate the structural behavior of these profiles under compression to contribute to future revisions of the ABNT NBR 14762:2010 specifications regarding PFF compounds. By using non-linear analysis, we investigated the influence of various factors in the structural response, namely, the loading introduction (compression-centric or eccentric), the boundary conditions, the global slenderness, the geometric imperfections, the angle thickness and the number stitch-fillers. The numerical results indicated that the compression resistance, obtained according to ABNT NBR 14762:2010, it is quite conservative, especially in cases of small global slenderness. Additionally, the stitch-fillers distribution proved its great influence both in the bearing capacity as in the determination of the instability modes. Finally, the study makes an introductory research on double angle profiles under high temperatures, in order to verify its performance under fire. The thermal analysis showed fire resistance results inferior to the minimum specified by ABNT NBR 14432:2001, indicating the need of using fire protection and further studies this subject.

Studies on porous ceramics have a great technological and scientific interest because they are related to catalysis, control of pollutant particulates (aerosols), and powder metallurgy, among many other applications. In this context, the pursuit of new porous ceramic structures that exhibit a greater efficiency of certain properties has been very intense recently. In this work we develop alumina porous ceramic named ceramic foams that were investigated as microcavities in optical applications. Alumina nanoparticles were synthesized by a proteic sol-gel route with low level of toxicity and transformed into ceramic foams consisting of a network of pores with diameters ranging from 0.8 mm to 10 mm, depending on the processing parameters used. Fluorescence measurements in such samples with pores filled by organic dyes rhodamine B and rhodamine 6G exhibited emission characteristic of random laser. / Estudos sobre cerâmicas porosas tem um grande interesse tecnológico e científico por estarem relacionadas a controle de catálise, poluentes particulados (aerossol), e metalurgia de pó, entre várias outras aplicações. Nesse contexto, a busca de novas estruturas cerâmicas porosas que apresentem uma maior eficiência de determinadas propriedades tem sido muito intensa recentemente. Neste trabalho desenvolvemos cerâmicas porosas de alumina do tipo espuma cerâmicas que foram investigadas como microcavidades em aplicações ópticas. Nanopartículas de alumina foram sinterizadas através de uma rota de sol-gel proteico, com baixo grau de toxicidade e transformadas em espumas cerâmicas constituídas por uma rede de poros com diâmetros variando de 0,8 mm a 10 mm, a depender dos parâmetros de processamento utilizados. Medidas de fluorescência em tais amostras com os poros preenchidos pelos corantes orgânicos Rodamina B e Rodamina 6G apresentaram uma emissão característica de laser randômico.

O verniz acrílico Paraloid B72TM é um termoplástico que atua como um bom adesivo formando filmes claros. Tem sido usado em conservação e restauração de bens culturais desde os anos 50. Por apresentar Tg próximo a 40°C, no Brasil, algumas substâncias podem ficar adsorvidas à superfície de camadas pictóricas envernizadas. Nesse caso, a limpeza tradicional (palito com algodão e solventes) pode acarretar danos (penetração do solvente, abrasão, etc.) à obra de arte. A limpeza por métodos aquosos (géis e emulsões) pode deixar resíduos que interagem com os materiais originais. Por outro lado, a utilização de nano-géis magnéticos é bastante restrita e de difícil acesso. Esse trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de filmes adsorventes de celulose/SBA-15 para retirada do verniz Paraloid B72TM, onde se fizer necessário. Esses filmes foram empregados sobre miméticos (pinturas originais de diferentes técnicas e obras confeccionadas para estudo envernizadas com Paraloid B72TM) para verificação de sua eficácia. As matérias primas, os miméticos e os filmes adsorventes, antes e após a aplicação, foram caracterizadas por técnicas físico-química e analíticas [análise térmica (TG/DTG e DTA); espectroscopia no infravermelho (FTIR); microscopia eletrônica de varredura (MEV); microscopia eletrônica de transmissão (MET); espectroscopia de fluorescência de raios X (XRF), microscopia digital de superfície e estereoscopia]. A microscopia digital de superfície e a estereoscopia foram usadas para inspeção do micro morfologia da superfície e possibilitaram identificar a presença de partículas adsorvidas na superfície das obras. A MEV, a MET permitiram observar a micromorfologia das superfícies e a FTIR caracterizar as matérias primas e os filmes adsorventes. O comportamento térmico das matérias primas e dos filmes adsorventes, antes e após a aplicação, foi avaliado por TG/DTG e DTA. A avaliação dos miméticos e dos filmes de adsorção, antes e depois da aplicação, por XRF evidenciou que não houve danos aos miméticos. O filme de celulose/SBA-15 como adsorvedor da resina acrílica na limpeza de superfícies policromadas em obras de arte, por meio de um solvente, se mostrou eficaz. Esse método é alternativo e não pretende substituir qualquer outro já existente. Visto que, em restauração de obras de arte cada caso é especifico e nada substitui o conhecimento, discernimento e destreza do restaurador. / The acrylic varnish Paraloid B72TM is a thermoplastic, which acts as an adhesive forming clear films. It has been used in conservation and restoration of cultural property since the 50ths. By presenting Tg near 40°C, some substances can become adsorbed on the surface of varnished paintng layers, for example in Brazil. In this case, the traditional cleaning (stick with cotton and solvents) can cause damage (penetration of the solvent, abrasion,...) to the artwork. The cleaning of aqueous methods (gels and emulsions) can leave residues that interact with the original materials. Already, the use of magnetic nano-gels is restricted and difficult to access. This paper aims at developing cellulose/SBA-15 adsorbent films for withdrawal of Paraloid B72TM varnish, where it becomes necessary. These films were employed on mimetic (original paintings of different techniques and works made for study varnished with Paraloid B72TM) to verify its effectiveness. The raw materials, adsorbents and mimetic films before and after application were characterized by physico-chemical and analytical techniques [thermal analysis (TG/DTG and DTA); infrared spectroscopy (FTIR); scanning electron microscopy (SEM); transmited electron microscopy (TEM); fluorescent X-ray spectroscopy (XRF), digital microscopy and surface stereoscopic]. The digital microscopy and surface stereoscopy were used to inspect the surface micro morphology and it was possible to identify the presence of particles adsorbed on the surface of the artwork. The SEM, the TEM showed the micro morphology of the surfaces and FTIR characterized the raw materials and adsorbents films. The thermal behavior of materials and adsorbents films before and after application was evaluated by TG/DTG and DTA. Assessment of adsorption and mimetics films before and after application by XRF showed that there was no damage to the mimetic. The cellulose/SBA-15 film as adsorbent in the acrylic resin in polychrome surface cleaning artwork by means of a solvent, is effective. This method is alternative and not intended to replace any existing one. Since, in restoration of works of art each case is specific and nothing replaces the knowledge, insight and conservator dexterity.

Este trabalho apresenta um estudo sistemático sobre síntese, caracterização e análise térmica aplicada a óxidos mistos dos tipos TR2NiO4 [TR = La, Eu e Y (III)] e TRNiO3 [TR = Pr, Nd e Sm (III)]. Os primeiros óxidos foram obtidos a partir da decomposição térmica de acetatos de terras raras e níquel utilizando-se três métodos distintos: (1) mistura mecânica; (2) evaporação do solvente e (3) cristalização com acetona. Os acetatos simples e binários foram caracterizados por análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difração de raios X, TG/DTG, DSC e DTA. Os resultados revelaram a formação de sais binários quando utilizaram-se os métodos 2 e/ou 3. Os produtos da decomposição térmica foram basicamente os óxidos individuais e após tratamento térmico obteveram-se os óxidos desejados. Os óxidos TRNiO3 foram preparados através de três métodos diferentes: (1) mistura de óxidos; (2) precipitação simultânea de hidróxidos e (3) processo sol-gel. Estas amostras foram sinterizadas em temperaturas 650 ≤ T ≤ 1000°C e sob pressões de até 70 atm de O2, caracterizadas por difração de raios X, resistividade elétrica, microscopia eletrônica de varredura e calorimetria exploratória diferencial. Os resultados indicaram que o método sol-gel produziu óxidos monofásicos. Os outros dois métodos, mistura de óxidos e hidróxidos, produziram a fase desejada e traços dos óxidos individuais. Desta forma, concluiu-se que a escolha do método a ser utilizado é fundamental para a obtenção do óxido misto desejado. / This work reports a systematic study on the synthesis, characterization and thermal analysis applied of mixed oxides type-TR2NiO4 [TR = La, Eu e Y (III)] e typeTRNiO3 [TR = Pr, Nd e Sm (III)]. The first oxides were prepared through thermal decomposition of rare earth and nickel acetates, which were synthesized by three methods: (1) mechanical mixture; (2) solvent evaporation and (3) crystallization with addition of acetone. The simply and binary acetates were characterized by elementare analyses, infrared spectroscopy, X ray diffraction, TG/DTG, DSC and DTA. The results revealed formation of binary salts when was used the second and/or third methods. The products of thermal decomposition were single oxides, but after thermal treatment were obtained the single phase of materials. The last oxides were prepared through three different methods: (1) mixture of oxides; (2) simultaneous precipitation of hydroxides and (3) sol-gel process. Samples were sintered at temperatures between 650 ≤ T ≤ 1000°C and under oxygen pressures until 70 atm, characterized by X ray diffraction, electrical resistivity, scanning electron microscopy and differential scanning calorimetry. The results revealed that the sol-gel method produced single phase oxides. The other two methods, mixture of oxides and hydroxides, led to have this phase with traces of single oxides. Therefore, it was concluded that the method used is fundamental to get the desired mixed oxides.