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Análise comparativa de tratografia em duas técnicas cirúrgicas para tratamento de epilepsia de lobo temporal mesial / Comparison of tractography in two surgical tecniques for treatment of mesial temporal lobe epilepsySilva, Elton Gomes da, 1982- 07 March 2015 (has links)
Orientador: Helder Tedeschi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciências Médicas / Made available in DSpace on 2018-08-27T21:46:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015 / Resumo: Introdução: O tratamento cirúrgico para epilepsia do lobo temporal mesial, frequentemente necessário em pacientes com esclerose hipocampal, consegue obter controle adequado de crises na maioria dos casos. Acessos cirúrgicos seletivos (amígdalo-hipocampectomia) e não-seletivos (lobectomia temporal) apresentam resultados similares no controle de crises. Embora se acredite que os acessos seletivos sejam potencialmente menos danosos às estruturas neocorticais do lobo temporal, em algumas técnicas cirúrgicas, como na amígdalo-hipocampectomia seletiva trans-silviana, o acesso ocasiona a interrupção de importantes tratos de substância branca na porção mesial do lobo temporal. A tratografia por ressonância magnética pode ser utilizada para visibilizar-se a integridade desses tratos do tronco temporal em pacientes operados. Objetivo: Este estudo busca avaliar se há diferença na integridade de fibras do tronco temporal entre acessos cirúrgicos seletivos e não-seletivos através de tratografia pós-operatória. Métodos: Um estudo retrospectivo foi realizado com 45 pacientes com esclerose hipocampal e epilepsia de lobo temporal mesial de difícil controle, submetidos a amígdalo-hipocampectomia seletiva pelo acesso trans-silviano - AHS - (18 pacientes) e lobectomia temporal anterior ¿ LTA - (27 pacientes), operados consecutivamente entre 2006 e 2013. Foram comparados os resultados clínicos e as tratografias do tronco temporal, estudando-se o fascículo uncinado, o fascículo occipitofrontal inferior e as radiações ópticas. Resultados: O controle de crises foi similar em ambos os grupos. A tratografia demonstrou que o fascículo uncinado teve descontinuidade de seu trajeto em 44 exames (presevação em um caso no grupo LTA) e que a integridade dos demais tratos foi similar nos dois grupos cirúrgicos, além de não haver diferença significativa entre o controle das crises e a integridade dos tratos. Conclusão: Este estudo demonstra a similaridade entre acessos seletivos e não-seletivos para a amígdalo-hipocampectomia no controle das crises e igual similaridade em relação aos danos causados às estruturas do tronco temporal, enfraquecendo a ideia de que o acesso seletivo trans-silviano causa menos lesões / Abstract: Introduction: Surgical treatment for mesial temporal lobe epilepsy, often necessary in patients with hippocampal sclerosis, can achieve adequate seizure control in the majority of cases. Selective (amigdalohippocampectomy) and non-selective (temporal lobectomy) approaches present similar results in seizure control. In spite of the common belief that selective approaches cause less injury to neocortical structures of temporal lobe, certain surgical techniques such as the selective trans-sylvian amigdalohippocampectomy may cause the interruption of important white matter tracts. Magnetic resonance tractography can be used to view the integrity of the white matter of the temporal stem in operated patients.
Objective: This research studies the difference in the integrity of fibers of the temporal stem between selective and non-selective surgical approaches using post-operated tractography.Methods: A retrospective study was realized with 45 patients with surgery for hippocampal sclerosis and mesial temporal lobe epilepsy, 18 patients with selective amigdalohippocampectomy via the trans-sylvian access and 27 patients for anterior temporal lobectomy, operated between 2006 and 2103. It was compared clinical results and tractographies of the temporal stem (uncinate fasciculus, inferior occipitofrontal fasciculus and optic radiations). Results: The seizure control was similar in both groups. The uncinate fasciculus presented discontinuity in 44 exams (preservation in one case in the lobectomy group) and the integrity of other tracts was similar in the two surgical groups, and there was significative difference between seizure control and integrity of the tracts. Conclusion: This study shows that selective approaches for amigdalohippocampectomy and temporal lobectomy have similar seizure control and also similar potential to cause damage to the temporal stem structures, weakening the idea that trans-sylvian selective access causes less injur / Doutorado / Neurologia / Doutor em Ciências Médicas
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Correlação entre os métodos tradicionais de quantificação de fases e o método que utiliza o sistema de análise de imagens em aços ao carbono comum / not availableEuclides Castorino da Silva 03 October 1997 (has links)
Recentemente, com o rápido progresso da informática, a qual tem criado novos sistemas semi-automáticos ou mesmo completamente automáticos para avaliar os parâmetros metalográficos, tornou-se possível oferecer aos usuários da prática metalográfica, uma nova opção para determinar os parâmetros de interesse, cuja determinação em materiais metálicos é executada por vários métodos e utilizada extensivamente na prática metalográfica, pois estes parâmetros contribuem significativamente para a resistência mecânica dos aços ao carbono. Porém a escolha do melhor método a ser adotado é um assunto bastante discutido por vários autores. As nove amostras das chapas de aços ao carbono comum recozidas, com porcentagem de carbono variando de 0,05% a 0,56% apresentando estrutura ferrítica ou ferrítico-perlítica foram selecionadas, objetivando ao estudo de uma correlação entre os métodos tradicionais mais utilizados, como também o método que utiliza o sistema de análise de imagem digitalizada, que enfatiza a diferença dos níveis de cinza entre as fases presentes. Os atuais resultados dessa correlação, representam um dos primeiros trabalhos na área. Os resultados dos achados metalográficos,explorando na íntegra a particularidade de cada método, demonstram que o método de análise de imagem, relacionado aos métodos tradicionais, conduz a uma rápida e precisa obtenção dos parâmetros, com uma boa reprodutividade dos resultados. / The evaluation of the metallographic parameters in metallic materials has been carried out by many methods and they have been used extensively in the metallographic practice. However, the best method to be adopted has been a subject of many discussion. Nowadays, with the fast advance of computerisation, it has been possible to create semi-automatic or completely automatic systems for evaluation of these metallographic parameters, which are very important in determining the mechanical strength of carbon steels. In this work nine samples were removed from carbon steel plates with carbon content varying from 0,05 to 0,56 for evaluation of the correlation between the traditional methods, as well as with the method which use a digitised image analysis. This late method emphasise to the difference on the grey levels of the phases present. The results from this work are one of the first in this area, and they exploited the particularity of each method. Also, they demonstrated that the image analysis method, when compared with the traditional ones, gives a rapid and precise evaluation of the metallographic parameters, with a very good results reproducibility.
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Avaliação e qualificação do uso de tomografia de raios-x no acompanhamento do processamento de compósitos híbridos CRFC/SiC /Souza, Maria Aparecida Miranda de. January 2019 (has links)
Orientador: Michelli Leali Costa / Corientador: Edson Cocchieri Botelho / Banca: Ronaldo Spezia Nunes / Banca: Luis Rogério de Oliveira Hein / Banca: Antonio Carlos Ancelotti Junior / Banca: Evandro Luis Nohara / Resumo: Compósitos de carbono reforçados com fibra de carbono (CRFC) e compósitos híbridos de carbono e carbeto de silício reforçados com fibra de carbono (CRFC/SiC) são materiais de grande interesse na indústria aeroespacial devido principalmente às suas excelentes propriedades termomecânicas a altas temperaturas. O controle do processo de obtenção desses compósitos realizados por técnicas não destrutivas, tais como a tomografia de raios-X podem apresentar não somente informações relativas à massa específica e porosidade, mas também visão 3D com identificação de poros abertos e fechados e a localização precisa destes e outros defeitos na amostra. Neste estudo, um compósito de matriz híbrida CRFC/SiC, obtido por uma rota alternativa de preparação, baseada em reação de carbono-silício por impregnação direta de silício em pó disperso em resina fenólica, seguido de tratamentos térmicos consecutivos a 1000°C e 1600°C sob atmosfera inerte, teve seu processo reacional monitorado passo a passo, em seus estágios de preparação utilizando difração de raios-X. O desenvolvimento do estudo morfológico do compósito resultante foi realizado utilizando-se duas técnicas de tomografia computadorizada comparativamente à microscopia óptica, sendo esta última técnica já consolidada em trabalhos anteriores, com foco em detecção e quantificação de defeitos. Os três métodos apresentados demonstraram informações satisfatórias para a análise estrutural das etapas de obtenção do compósito CRFC/SiC. A utilizaçã... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Carbon fiber reinforced carbon composites (CFRC) and carbon fiber reinforced carbon and silicon carbide hybrid composites (CFRC/SiC) are materials of great interest in the aerospace industry due mainly to their excellent thermomechanical properties at high temperatures. Controlling the process of obtaining these composites performed by non-destructive techniques such as X-ray tomography can present not only information regarding density and porosity, but also 3D vision with identification of open and closed pores and their precise location and other defects in the sample. In this study, a CFRC/SiC hybrid matrix composite, obtained by an alternative preparation route, based on carbon-silicon reaction by direct impregnation of silicon powder dispersed in phenolic resin, followed by consecutive heat treatments at 1000°C and 1600°C under an inert atmosphere, the reaction process was monitored step by step in its preparation stages using X-ray diffraction. The development of the morphological study of the resulting composite was performed using two computed tomography techniques compared to optical microscopy, the latter technique already consolidated in previous works, focusing on detection and quantification of defects. The three methods presented demonstrated satisfactory information for the structural analysis of the steps of obtaining the CRFC/SiC composite. The use of X-ray microtomography with 7.4 µm voxel allowed, besides the detection and quantification of pore-related de... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Avaliação de procedimentos de preparação de amostras e rotinas de análises de imagem automatizada por microscopia eletrônica de varredura. / Samples preparation procedures and automated image analysis routines evaluation by scanning electron microscopy.Carmo, Sheila Schuindt do 27 February 2015 (has links)
A análise de imagens automatizada tem atualmente importante papel no setor mineral, devido à rapidez das análises e à confiabilidade dos resultados. A técnica pode ser realizada por meio de imagens adquiridas em microscópio eletrônico de varredura, geralmente associada a microanálises químicas por EDS. Estas analises podem ser realizadas em diversas etapas de um empreendimento mineiro: no auxílio à exploração, lavra (blendagens), processos de beneficiamento (associação mineral), estudos de gênese e controles de mineralização. Essa técnica permite a análise estatística de grande número de partículas/dados, fornecendo informações de composição mineralógica, química mineral, partição de elementos, associações minerais incluindo liberação de fases de interesse, entre outros. Este estudo investiga a aplicabilidade da análise de imagens automatizada em amostras de minério de ferro, com base em diferentes procedimentos de preparação de amostras e rotinas de análise avaliadas por meio do sistema MLA. Um minério de ferro foi escolhido por se tratar de um minério já bastante estudado e bem documentado na bibliografia e que mostra, em geral, mineralogia e texturas simples e repetitivas facilitando a análise dos resultados obtidos com os diferentes procedimentos e rotinas aplicadas. Além disso, o minério de ferro apresenta fases minerais com significativas diferenças de peso específico, o que pode acarretar em maiores dificuldades em termos de amostragem e preparação de amostras. / The automated image analysis has an important role in the mineral industry due to the quickly analysis and the results reliability. The technique can be applied using images from a scanning electron microscope associated usually coupled with chemical microanalysis from an EDS system. These analyses are carried out in many stages of a mining project helping mineral exploration, mining (blending), mineral processing (mineral association), genetic studies and mineralization control. This technique allows a statistic analysis of a large numbers particles and data, providing information of mineralogical composition, mineral chemistry, elemental distribution, mineral associations, phase and spectra liberation and others. This study sets the applicability of automated image analysis of an iron ore sample with diverse preparation procedures and analysis routines, which were evaluated by the MLA system. An iron ore sample was chosen because it is a familiar and well-documented ore in the literature, that usually shows simple textures and mineralogy which makes easier the interpretation of results by a diversity of preparation procedures and analysis routines. Furthermore, the iron ore shows mineral phases with significant differences in specific gravity resulting in more difficulties in sampling and preparation procedures due to potential density segregation.
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Variabilidade de agregados graúdos de resíduos de construção e demolição reciclados. / Variability of coarse recycled aggregates from construction and demolition waste.Angulo, Sérgio Cirelli 27 November 2000 (has links)
Este trabalho tem como objetivo propor uma metodologia de análise da variabilidade de agregados graúdos de RCD reciclados, que possa ser utilizada em Centrais para o controle de qualidade dos mesmos, objetivando à identificação da influência destas características no desempenho de componentes produzidos a partir dos RCD. Nos três primeiros capítulos, realiza-se uma revisão bibliográfica do assunto, identificando os pontos relevantes do tema, abordando desde Centrais de moagem até desenvolvimento sustentável. No quarto capítulo, discute-se a metodologia de análise proposta, analisando a experimentação realizada em Santo André e no laboratório de materiais de construção da Escola Politécnica da USP. No quinto capítulo, desenvolve-se a análise de resultados e discussões. Nesta etapa, é exposto o estudo da composição de agregados graúdos de RCD reciclados por análise de imagem. Apresentam-se resultados da variabilidade obtidos para os agregados graúdos reciclados de Santo André quanto à composição de fases por separação manual e outras propriedades como materiais pulverulentos, composição granulométrica, índice de forma, absorção e massa específica. Como conclusões, o estudo aponta para a presença da significativa variabilidade em agregados reciclados em todas as propriedades analisadas e a necessidade de realização das mesmas caracterizações para a fração miúda. O uso das propriedades, abosorção de água e massa específica para adeterminação dos teores de concreto e argamassa apresentou bons resultados, aconselhando-se o emprego para a determinação das composições das fases concreto e argamassa em amostras de Centrais de Reciclagem. Os ensaios de caracterização física dos agregados graúdos naturais devem ser empregados para caracterizar esses agregados. A homogeneização da composição deve ser realizada em período superior a dois dias para esta Central. Os agregados, quando empregados em situações mais nobres, devem possuir equipamentos de controle de qualidade, como tanques de flutuação e separação magnética. Constatou-se que a porcentagem retida no fundo pelo ensaio de granulometria e os teores de argamassa têm correlação linear positiva. A análise de imagem pode ser aplicada para o estudo da composição dos agregados graúdos de RCD recilados, pois seus princípios foram comprovados em experimentos de laboratório, quando os grãos são distribuídos de forma aleatória nos plano. / The main point of this research proposes one methodology which analyses the variability of coarse CDW (Construction and Demolition Waste) recycled aggregates, applied on the quality control of these aggregates. With these analysis, it can be identified the influence of this variability in components performances. In the first three chapters, it is done one review of the literature, discussing about recycling plants, sustainable development and other topics. In the fourth chapter, it is discussed the methodology, analysing the experimentation. In fifth chapter, it is presented the results and discussions. The results presents the evaluation of the composition of the coarse CDW recycled aggregates by digital image processing. There are results of the variability of coarse CDW recycled aggregates by properties like composition using manual technique, particle size distribution, particle shape analysis, absorption, specific density and fine particles (< 0,075 mm). To sum up, the study indicates the existence of variability in whole properties analysed and the necessity of doing characterisation on fine aggregates. One developed technique improves the evaluation of composition by manual technique, using absorption and determines the percentage on the composition of concrete and mortar phases. The other characterisations of the study developed for natural aggregates can be applied to these recycled aggregates. The variability control must be done after two days for this recycling plant. In best applications, reycling plants need equipment of quality control like float tank and air classifier. It can be inferred that the percentage of fine aggregates (< 4,8mm) in grading test have linear correlation with percentage of mortar phase in composition. The study of composition using digital image processing obtained good results.
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Análise da imagem visual em videogamesSouza, Vinícius Nunes Rocha e January 2016 (has links)
Há milhares de anos, as imagens visuais impactam significantemente o cotidiano do ser humano, caracterizando-se como um ótimo meio de comunicação e expressão. Com os avanços tecnológicos, evidenciam-se transformações significativas da linguagem visual, que se moldam aos novos contextos no qual se encontra. Os videogames, artefatos digitais amplamente difundidos na sociedade que permitem a imersão do usuário em ambientes lúdicos dotados de interatividade, são alvo de projetos estéticos cada vez mais sofisticados. Uma vez que utilizam linguagem predominantemente visual, tem-se como premissa que a imagem desempenha papel fundamental para que estes cumpram sua função adequadamente. Entretanto, as imagens em videogames nem sempre obedecem a um padrão de qualidade, carecendo de estudos e métodos que amparem seu desenvolvimento e compreensão. Com isso, o presente estudo tem como objetivo desenvolver um método para análise da imagem visual em videogames, considerando a ampla gama de funções que a mesma exerce em artefatos dessa natureza. Para isso, a fim de permitir o desenvolvimento do método e garantir sua replicabilidade, foram definidos determinados procedimentos metodológicos, que envolvem: a realização e avaliação de um primeiro modelo do método; desenvolvimento de um segundo modelo; coleta e análise de dados envolvendo sujeitos de pesquisa especialistas na área; e o desenvolvimento de um modelo final. Como resultados, pode-se perceber que a análise de imagens visuais em videogames pode ser realizada a partir de um método sistemático, todavia, foram apontadas inúmeras ressalvas e considerações a respeito de como o método pode tornar-se mais eficiente. / For thousands of years, the visual images significantly affect the daily life of the human being, characterized as a great means of communication and expression. With technological advances, are evident the significant changes in visual language, which are molded to the new contexts in which it is. Video games, digital artifacts widespread in society that allow the user's immersion in playful environments with interactivity. They are subject to increasingly sophisticated aesthetic designs. Once they predominantly use visual language, there is a premise that the image plays a key role for them to fulfill their function properly. However, images in video games does not always follow a standard of quality, lacking studies and methods that help its development and understanding. Thus, this study aims to develop a method for the analysis of visual image in video games, considering the wide range of functions that it carries on such artifacts. For this, in order to allow the development of the method and ensuring their replication, were defined certain methodological procedures that involve: implementation and evaluation of a first model of the method; development of a second model; collection and analysis of data involving research subjects experts in the field; and the development of the final model. As a result, it can be perceived that the analysis of visual images in videogames can be performed from a systematic method, however, were identified numerous considerations about how the method can become more efficient.
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Vasculhando baús de memórias do nazismo por imagens : olhares e possibilidades diversos /Brandt, Cleri Aparecida. January 2014 (has links)
Orientador: César Donizetti Pereira Leite / Coorientador: Jorge Luís Mialhe / Banca: Maria Rosa Rodrigues Martins de Camargo / Banca: Alexandre Filordi de Carvalho / Resumo: Os baús da História da humanidade apresentam-se como lugares ricos de possibilidades ao estudo, visto guardarem memórias transcritas em imagens que, representando momentos, eventos e acontecimentos diversos, podem se apresentar como ferramentas potentes para se pensar nos caminhos e descaminhos por que passa o mundo, especialmente no tocante à educação e a formação. Esses momentos históricos traduzidos por e em experiências, marcaram época e como tal deixaram suas marcas, as quais podem inspirar modos de ver, de ser e de sentir, revelando-se como verdadeiros espelhos onde podemos ver o reflexo daquilo que nos conduz(iu) ao que somos hoje. Buscando por e nesses baús, deparamo-nos com os baús que guardam as relíquias do período denominado de Terceiro Reich (1933-1945), quando a nação alemã esteve sob o domínio do regime nazista, um período que, pelo contexto de intolerância, dominação e violência, ficou marcado nas páginas dessa História. O envolvimento "voluntário" do povo alemão, especialmente, crianças e jovens, que desde a mais tenra idade foram "educadas" para a aceitação e adesão à luta pelos ideais nazistas, para, segundo Michauld (1996), dar corpo ao Reich ideal, também merece atenção. Para atingir este fim, teorias supostamente comprovadas, eram transpostas à educação e a cultura alemã pelos mais diversos meios, dentre os quais evidencia-se a linguagem, em especial, a imagem como linguagem que, envolta em ritos e símbolos diversos, cuidava de colocar em prática a remodelação da vida social, educacional e cultural do povo alemão, a qual impunha a esse povo- voluntariamente ou não - comportamentos, modismos, ideologias e como consequência, a alienação. Diante destas observações, compreende-se que os baús de memórias do nazismo apresentam-se como locais ricos em possibilidades ao estudo e a compreensão do mundo atual, entendendo este mundo como pertencente ao que Almeida (2001)... / Abstract: The chests in the history of mankind are places rich of possibilities to study, since they keep memories transcribed in images that, depicting moments and events, can present themselves as powerful tools to think about on the paths and wrong turns in the world, especially regarding to education and training. These historical moments, translated by and in experiences, left their marks which can inspire modes of view, of being and feeling, revealing themselves as the true mirrors where we can see the reflection of what leads us to what we are today. Searching by and in those cases, we are faced with the chests that hold the relics of the period called the Third Reich (1933-1945), when Germany was under the rule of Nazism, a period that, because of intolerance, domination and violence, was marked on the pages of this story. The "volunteer" involvement of German people, especially children and young people, who from an early age were "educated" to accept and join the fight for Nazi ideals, for, according to Michauld (1996), expanding Reich's ideal, also deserves attention. Supposedly proven theories, that aims to achieve it, were transposed to education and German culture by various means, one of which shows the language, in particular, the image as language that, shrouded in various symbols and rites, took care to put into practice the remodelling of social, educational and cultural life of the German people, which imposed these people - voluntarily or not - behaviors, fads, ideologies and as a consequence, the alienation. On these observations, it is understandable that the memories of Nazism are places rich in possibilities to the study and understanding of the present world, considering this world as belonging to what Almeida (2001) called new orality that presents itself consisted basically in images and sounds. We propose the opening of these chests and invite for a walk, for a look at their images. To this end, we take the film... / Mestre
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A utilização da ressonância magnética na caracterização funcional da falaVentura, Sandra Moreira Rua January 2012 (has links)
Documento confidencial. Não pode ser disponibilizado para consulta / Tese de Programa Doutoral. Engenharia Biomédica. Universidade do Porto. Faculdade de Engenharia. 2012
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Estimativa de parâmetros estruturais de áreas de produção de eucalipto através de imagens de satélite na região de Botucatu /SP /Barros, Bruna Soares Xavier de, 1986. January 2013 (has links)
Orientador: Saulo Philipe Sebastião Guerra / Coorientador: Cristina Maria Sousa Catita / Banca: Otavio Yassuo Itame / Banca: Mauro Issamu Ishikawa / Banca: Elen Fitipaldi Brasilio Carrega / Banca: Fernanda Leite Ribeiro / Resumo: Neste estudo se utilizou imagens de satélites multiespectrais como fonte de dados para determinação de parâmetros estruturais de uma floresta de eucalipto. Baseando-se em procedimentos utilizados em outras áreas de florestas de monocultura, através de uma metodologia que otimiza a monitoração e controle de um povoamento. A utilização dos Sistemas de Informação Geográfica (SIG), já é realidade presente em vários setores das atividades e necessidades humanas, devido principalmente a capacidade de armazenamento de dados e a velocidade na apresentação deste nas tomadas de decisões. Neste contexto, a avaliação de áreas de cultura de eucalipto, por meio de imagens aéreas, pode tornar muito rápida e acertada as tomadas de decisões pelas áreas técnicas ligadas ao cultivo e também pela área econômica. Este trabalho teve como objetivo verificar a possibilidade de determinar parâmetros estruturais através da avaliação de uma área de povoamento de eucalipto na região do município de Botucatu/SP Brasil, utilizando-se imagens satélite LANDSAT, ferramenta SIG e técnicas de análise estatística. Para avaliações da área plantada e os cálculos necessários foram utilizados imagens digitais Landsat 5/TM adquiridas junto ao U.S. Geological Survey /Earth Resources Observation & ... / Abstract: This work utilized multispectral satellite images as source of data for determination of structural parameters of an eucalyptus forest, based on procedures used in other areas of monoculture forests, through a methodology that optimizes the monitoring and control of a stand. The use of Geographic Information Systems (GIS) is already a reality in many sectors of human activities and needs, mainly due to storage capacity and data speed in delivering this in decision making. This work aimed at verifying the possibility to determine structural parameters by evaluating an area of eucalyptus plantation in Botucatu / SP Brazil, using Landsat satellite images, GIS tool, and statistical analysis techniques. For reviews of the planted area and the necessary calculations Landsat 5/TM digital images acquired from the U.S. Geological Survey / Earth Resources Observation & Science Center (EROS) were used, as well as forest inventory data for analysis in the field. The verification of the developed method proceeded through the characterization of the structures of culture, from the integration Landsat 5/TM image and field data, statistical procedures were done correlating the degree of linear dependence among variables and biometric digital, obtained by Index Normalized Difference Vegetation and reflectance for determination of the basal area, volume and biomass, by multiple linear regression. Using softwares: PCI Geomatics (version 9.1), Microsoft Office Excel 2007; Idrisi Kilimanjaro; ArcGis 10 Desktop and R (version 3.0.0). Atmospheric effects and little radiometric variability of the area are presented as the main limitations of the study. After analyzing the statistical model with the best fit regression obtained from ... / Doutor
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Desenvolvimento de métodos analíticos ambientalmente amigáveis para a determinação de taninos hidrolisáveis, compostos antioxidantes e aminoácidos em alimentos / Development of environmentally friendly analytical methods for the determination of hydrolysable tannins, antioxidant compounds and amino acids in foodsCatelani, Tiago Augusto [UNESP] 21 March 2017 (has links)
Submitted by TIAGO AUGUSTO CATELANI null (catelani@iq.unesp.br) on 2017-04-11T23:37:42Z
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Previous issue date: 2017-03-21 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O presente trabalho tem por objetivo apresentar as metodologias desenvolvidas para a determinação de taninos hidrolisáveis, teor de compostos antioxidantes e conteúdo de aminoácidos totais em mel, café e suplementos de academia, respectivamente, empregando reflectância difusa, infravermelho próximo e análise por imagens como técnicas analíticas. Os métodos reflectométricos foram baseados em reações clássicas descritas na literatura, realizadas utilizando papel de filtro com barreiras hidrofóbicas como suporte sólido. Os modelos para determinação de compostos antioxidantes em amostras de café foram construídos a partir de medidas realizadas em espectrofotômetro NIR, aplicando modelos quimiométricos para quantificação. Para a determinação de aminoácidos totais em suplementos de academia, a determinação foi realizada utilizando duas técnicas: reflectância difusa e análise por imagens, a primeira seguiu o mesmo procedimento que os demais métodos reflectométricos, com o adicional do uso de um dispositivo USB, utilizado como fonte de aquecimento para a promoção da reação entre o analito e o reagente cromogênico, e a segunda baseou-se na análise de fotografias tiradas a partir de um aparelho celular com flash automático, e no uso do software ImageJ para a obtenção dos valores de absorbância. Em todos os métodos desenvolvidos foram realizados planejamentos experimentais para a otimização das variáveis. A determinação de taninos hidrolisáveis em amostras de mel foi realizada através da reação entre o analito (tanino hidrolisável) e o reagente cromogênico KIO3 (iodato de potássio), em meio de tampão acetato (pH 4,75), papel de filtro com barreiras hidrofóbicas, formando um produto colorido mensurável por reflectância difusa em 525 nm. O planejamento experimental empregado forneceu como volume ótimo para cada reagente 10 µL e as concentrações otimizadas de 3,1 x 104 mg L-1 de KIO3 e pH 4,75. Os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) obtidos foram respectivamente 12,2 e 40,8 mg L-1. A determinação de compostos antioxidantes em café foi realizada em funçao da quantificação de compostos fenólicos e flavonóides totais, além da determinação direta da capacidade antioxidante total, utilizando espectros de infravermelho próximo (NIR) para a construção de modelos quimiométricos capazes de predizer o comportamento de cada variável dentro do sistema. Os modelos construídos foram confrontados com valores de concentrações reais obtidos através da aplicação de um método espectrofotométrico comparativo para cada propriedade. A principal vantagem da utilização da técnica NIR aplicando a quimiometria é a não necessidade de etapas de tratamento das amostras e também por se tratar de uma técnica não invasiva, preservando a integridade final da amostra. Foram obtidos bons resultados na separação das amostras através de modelos quimiométricos utilizando PCA (Principal Component Analysis) e quantificação dos analitos através de modelos PLS (Partial Least Squares). O método na determinação do conteúdo de aminoácidos em amostras de suplementos de academia mostrou-se rápido para a determinação, através do uso da reação entre os analitos (aminoácidos) e o reagente cromogênico ninidrina. Foram desenvolvidas duas metodologias para a determinação: reflectância difusa associada com spot test com barreiras hidrofóbicas e análise por imagem, formando, em ambos os casos, um produto colorido (púrpura de Ruhmann) mensurado em 570 nm. O método de análise por imagem digital apresentou maior sensibilidade, porém esse não é um parâmetro importante para a comparação de metodologias, nesse caso, pois o teor de aminoácido nas amostras analisadas era elevado. O uso das barreiras hidrofóbicas permitiu a obtenção de um produto final mais homogêneo e com baixos valores de desvios nas triplicatas, aumentando a sensibilidade quando comparada com determinações por reflectância difusa na ausência das barreiras. A utilização do dispositivo USB na técnica de reflectância difusa proporcionou uma maior portabilidade ao método desenvolvido e uma maior rapidez na obtenção dos resultados. Os resultados obtidos foram satisfatórios para os dois métodos desenvolvidos e com relação aos resíduos finais, todos os quatro métodos desenvolvidos no decorrer do trabalho apresentaram valores negligenciáveis de formação de resíduos, característica de métodos ambientalmente amigáveis. / This study aims to present methodologies developed for the determination of hydrolysable tannin content of antioxidant compounds and content of total amino acids in honey, coffee and health supplements, in that order, using diffuse reflectance near infrared and analysis images as analytical techniques. The reflectométricos methods are based on classical reactions described in the literature conducted using filter paper as barriers hydrophobic solid support. The method for the determination of antioxidant compounds in coffee samples was constructed from measurements NIR spectrophotometer, applying chemometric models for quantification. For the determination of total amino acids in health supplements, the determination was carried out using two techniques: diffuse reflectance and analysis of images, the first followed the same procedure as the other reflectometric methods and the second was based on analysis of photographs taken from a mobile device with automatic flash, by using the ImageJ software for obtaining absorbance data. For all the methods developed experimental design for the optimization of the variables were performed. Determination of hydrolyzable tannins in honey samples was performed by reaction between the analyte (hydrolyzable tannin) and KIO3 chromogenic reagent (potassium iodate), among acetate buffer (pH 4.75) in barrier filter paper hydrophobic, forming a colorful measurable product by diffuse reflectance at 525 nm. The experimental design provided as great volume for each reagent 10 L and concentrations optimized 3.1 x 104 mg L-1 KIO3 and pH 4.75. The Limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were obtained respectively 12,2 and 40,8 mg L-1. The determination of antioxidant compounds in coffee was performed by quantification of phenolic and flavonoids, as well as direct determination of total antioxidant capacity using infrared spectra close (NIR) to build chemometric models capable of predicting the behavior of each variable within of the system. The models developed were compared with actual concentration values obtained by applying a comparative spectrophotometric method for each composition. The main advantage of the use of techniques such as NIR applying chemometrics is the need for treatment steps of the samples and also because it is a non-invasive technique, preserving the final integrity of the sample. Good results were obtained for the separation of samples through chemometric models using PCA (Principal Component Analysis) and quantification of analytes through PLS (Partial Least Squares) models. The method for the determination of amino acid content in samples of gymnasium supplements was shown to be rapid for the determination through the use of the reaction between the analytes (amino acids) and the chromogenic reagent ninhydrin. Two methodologies were used for the determination: diffuse reflectance associated with spot test with hydrophobic barriers and image analysis, in both cases, a color product (Ruhmann purple) measured at 570 nm. The digital image analysis method presented higher sensitivity, but this is not an important parameter for the comparison of methodologies, in this case, since the amino acid content in the samples analyzed was high. The use of the hydrophobic barriers allowed the obtaining of a more homogeneous final product with low values of deviations in the triplicates, increasing the sensitivity when compared with determinations by diffuse reflectance in the absence of the barriers. The results obtained were satisfactory for the two methods developed and in relation to the final residues, all four methods developed in the course of the work presented negligible residue formation values. / CNPq: 140980/2013-0
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