No presente trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de As, Cd, Cr, Hg e Pb em embalagens celulósicas para alimentos por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite e amostragem direta de sólidos (SS-GF AAS). Para a determinação direta de Hg, a solução de KMnO4 e a mistura oxidante (HNO3 + H2SO4) com a plataforma e parede interna do tubo modificadas com Pd apresentaram os melhores resultados. A mistura oxidante promoveu o pré-tratamento térmico in situ do papel, reduzindo o sinal de fundo. Foi investigada a viabilidade de empregar papéis de filtro, impregnados com concentrações conhecidas dos analitos e moídos por moagem criogênica, como padrões sólidos para calibração do equipamento. Os padrões sólidos produzidos apresentaram boa homogeneidade para As, Cd, Hg e Pb, adequada para microanálises e submicroanálises. Não foi desenvolvido método para determinação direta de Cr devido à contaminação durante a etapa de moagem. Foram construídas curvas analíticas de calibração utilizando-se massas crescentes de um único padrão sólido e massas similares dos padrões contendo diferentes concentrações dos analitos. As curvas obtidas foram concordantes em termos de coeficientes angulares, com razões de aproximadamente 1, indicando que ambos procedimentos de calibração podem ser empregados para SS-GF AAS. Materiais de referência certificados de matriz vegetal foram analisados para avaliar a exatidão dos métodos propostos empregando-se as curvas obtidas. Os resultados para As, Cd e Pb apresentaram boa exatidão e precisão. Os limites de detecção encontrados para a análise direta de sólidos foram: 0,36 µg g-1 para As, 4,0 ng g-1 para Cd, 0,46 µg g-1 para Hg e 0,036 µg g-1 para Pb. O emprego dos métodos desenvolvidos na determinação direta de As, Cd, Hg e Pb em amostras de embalagens celulósicas para alimentos indicou que estes podem ser utilizados no controle de qualidade dessas embalagens, apresentando boa sensibilidade, precisão e exatidão. As concentrações de Cd e Pb nas embalagens analisadas variaram, respectivamente, de 0,015 a 0,099 µg g-1 e de 0,05 a 6,70 µg g-1. As concentrações de As e Hg nas embalagens ficaram abaixo dos limites de detecção. Foi possível a determinação de Cr nos digeridos de pedaços das embalagens, obtendo-se concentrações de 1,8 a 4,1 µg g-1. / In the present work analytical methods for determination of As, Cd, Cr, Hg and Pb in paper and board food packaging materials by solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry (SS-GF AAS) were developed. For direct determination of Hg, the best results were achieved using KMnO4 solution and an oxidant mixture (HNO3 + H2SO4) in combination with the graphite platform and inner wall of graphite tube modified with palladium as permanent modifier. The oxidant mixture allowed the \"in situ\" thermal pretreatment, reducing the background signals. The feasibility of using cryogenic ground spiked filter papers with different concentrations of the analyte as synthetic calibrating standards was investigated. The calibrating standards showed good homogeneity for As, Cd, Hg and Pb being suitable for both microanalysis and submicroanalysis. The method for the direct determination of Cr was not developed due to the contamination during the grinding step. The analytical calibration curves were made by increasing masses of one calibrating standard and similar masses of the calibrating standards containing different concentrations of the analyte. The ratio between slopes of analytical curves were approximately 1 for As, Cd, Hg e Pb, indicating the adequacy of using both calibrating procedures for SS-GF AAS. Vegetable certified reference materials were analyzed to evaluate the accuracy of the proposed methods. The results for As, Cd e Pb presented good accuracy and precision. The detection limits for the solid sample analysis were: 0,36 µg g-1 for As, 4,0 ng g-1 for Cd, 0,46 µg g-1 for Hg and 0,036 µg g-1 for Pb. The direct determination of As, Cd, Hg and Pb in paper and board food packaging material samples were successfully done indicating that the developed methods can be employed in the quality control of these samples with good sensibility, precision and accuracy. The concentration of Cd and Pb in analyzed packaging materials ranged from 0,015 to 0,099 µg g-1 and from 0,05 to 6,70 µg g-1, respectively. The concentration of As and Hg in packaging materials were below to the detection limits. It was possible the determination of Cr in solution after pieces of packaging materials digestion. The concentrations of Cr ranged from 1,8 to 4,1 µg g-1.

Submitted by Rosangela Silva (rosangela.silva3@unioeste.br) on 2017-08-31T13:02:14Z No. of bitstreams: 2 Danielly Chierrito de Oliveira.pdf: 1654466 bytes, checksum: 1e641a0f50b2b80f1b9a9250eaeb58a2 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-31T13:02:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Danielly Chierrito de Oliveira.pdf: 1654466 bytes, checksum: 1e641a0f50b2b80f1b9a9250eaeb58a2 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-11-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Introduction: The Attention Deficit Hyperactivity Disorder (ADHD) is considered a neurobiological disorder characterized by symptoms of inattention, disorganization, hyperactivity and impulsiveness, and is diagnosed in about 2.5% to 3.4% in adults individuals. The choice of appropriate medical treatment should be based on reliable and quality evidences. Objectives: Gather evidences of safety and tolerability of the drugs used in the treatment of ADHD in adult patients without comorbidities associated. Methodology: A systematic review was conducted in the databases Medline, Scopus, Science Direct, The Cochrane Library, Web of Science, Scielo, Psyc Info and International Pharmaceutical Abstracts and updated in June 2016. We included randomized, double-blind and parallel trials, which evaluated the safety and tolerability of the drugs used in the treatment for ADHD. The adverse events reported with the use of atomoxetine were grouped by systems, according to the changes induced in individuals in accordance with MedDRA® dictionary. For traditional meta-analysis of dichotomous outcomes were calculated effect of measures such as odds ratio (OR) with 95% confidence intervals, using the Mantel-Haenszel statistical method. Continuous outcomes were analyzed using standardized mean difference ± standard deviation, considering the statistical method Mean difference. Regarding the network meta-analysis, we used the Bayesian statistical model, adjusted chain Monte Carlo Markov. We considered effect of measures as OR with 95% credibility intervals and statistically significant p <0.05. Statistical analyzes were conducted with the assistance of Review Manager software, version 5.3 and Addis software, version 1.16.5. Results: In the first chapter, we evaluated safety and tolerability outcomes of treatment of ADHD with atomoxetine compared to placebo, from traditional meta-analysis, and chapter 2 safety outcomes related to five drugs through network meta-analysis. It was identified a total of 7487 articles and, from these, 6 (n = 2481) and 10 (n = 3006) were included for analysis in chapters 1 and 2, respectively. Considering the outcomes of the first chapter, which were grouped by system, most meta-analyzes of adverse events related to the nervous system, psychiatric, gastrointestinal, sexual, metabolic and general, as well as security considering vital signs showed difference statistically significant in favor of placebo. The tolerability outcomes showed that the highest number of abandonment of treatment by adverse events, statistically significant, occurred in the treated group (OR 0.37 [95% CI 0.23, 0.59]) and lack of efficacy in the placebo group (OR 1.86 [95% CI 1.26, 2.75]). Through the network meta-analysis, outcomes analyzed in chapter 2, statistically significant differences were observed in comparisons: Appetite decreased between atomoxetine and placebo (OR 0.15 [95% ICr 0.05; 0.38]) and mixed amphetamine salts extended-release and placebo (OR 0.06 [95% ICr 0.00; 0.51]); insomnia between atomoxetine and placebo (OR 0.48 [95% ICr 0.27; 0.88]) and mixed amphetamine salts extended-release and placebo (OR 0.23 [95% ICr 0.06, 0.76] ); somnolence between atomoxetine and methylphenidate OROS (OR 0.24 [95% ICr 0.06; 0.97]) and libido decreased between atomoxetine and placebo (OR 0.28 [95% ICr 0.08, 0.90]). Conclusions: It was possible to generate evidence on the safety and tolerability profile of drugs for ADHD, pointing out that atomoxetine compared to placebo is more associated with adverse events and therefore higher abandonment of treatment. Another aspect that evaluated the tolerability of these drugs was the abandonment for lack of efficacy, where the placebo group presents this outcome more often statistically confirmed. From meta-analysis network (chapter 2), it became clear that atomoxetine and mixed amphetamines salts extended-release are more involved with adverse events of appetite decreased and insomnia, and atomoxetine with somnolence and libido decreased. There are still some gaps to be filled and further studies involving these drugs and pharmacoeconomic analysis should be conducted to support health decision-making, directing for choosing the best treatment option. / Introdução: O Transtorno de Déficit da Atenção com Hiperatividade (TDAH) é considerado um distúrbio neurobiológico, caracterizado por sintomas de desatenção, desorganização, hiperatividade e/ou impulsividade, diagnosticado em torno de 2,5% a 3,4% dos indivíduos adultos. A escolha do tratamento medicamentoso adequado deve se basear em evidências seguras e de qualidade. Objetivos: Reunir evidências de segurança e tolerabilidade dos medicamentos utilizados no tratamento do TDAH em pacientes adultos sem comorbidades associadas. Metodologia: Uma revisão sistemática foi realizada nas bases de dados Medline, Scopus, Science Direct, The Cochrane Library, Web of Science, Scielo, Psyc Info e International Pharmaceutical Abstracts e atualizada em junho de 2016. Foram incluídos ensaios clínicos randomizados, duplo-cegos, paralelos, que avaliaram a segurança e tolerabilidade de medicamentos utilizados para o tratamento do TDAH. Os eventos adversos relatados com o uso da atomoxetina foram agrupados por sistemas, de acordo com alterações provocadas nos indivíduos conforme dicionário MedDRA®. Para as meta-análises tradicionais de desfechos dicotômicos, foram calculadas medidas de efeito como odds ratio (OR), com intervalos de confiança de 95%, usando o método estatístico Mantel-Haenszel. Os desfechos contínuos foram analisados por diferença de média padronizada ± desvio padrão, considerando o método estatístico Mean difference. Em relação às meta-análises em rede, foi utilizado o modelo estatístico Bayesiano, ajustado com cadeia de Monte Carlo Markov. Foram consideradas medidas de efeito, como OR, com intervalos de credibilidade de 95%, e estatisticamente significativo p < 0,05. As análises estatísticas foram conduzidas com auxílio do software Review Manager, versão 5.3 e do software Addis, versão 1.16.5. Resultados: No primeiro capítulo, foram avaliados desfechos de segurança e tolerabilidade do tratamento do TDAH com atomoxetina comparado ao placebo, a partir de meta-análises tradicionais, e, no capítulo 2, desfechos de segurança relacionados a cinco medicamentos por meio de meta-análises em rede. Foi identificado um total de 7487 artigos e, destes, 6 (n = 2481) e 10 (n = 3006) foram incluídos para análises nos capítulos 1 e 2, respectivamente. Considerando os desfechos do primeiro capítulo, os quais foram agrupados por sistemas, a maioria das meta-análises de eventos adversos relacionados ao sistema nervoso, psiquiátrico, gastrointestinal, sexual, metabólico e gerais, assim como a de segurança considerando sinais vitais, apresentaram diferença estatisticamente significativa a favor do placebo. Os desfechos de tolerabilidade apontaram que o maior número de abandono por eventos adversos, estatisticamente significativo, ocorreu no grupo tratado (OR 0,37 [IC 95% 0,23; 0,59]) e por falta de eficácia no grupo placebo (OR 1,86 [IC 95% 1,26; 2,75]). Através das meta-análises em rede, desfechos analisados no capítulo 2, foram observadas diferenças estatisticamente significativas nas comparações: Apetite diminuído entre atomoxetina e placebo (OR 0,15 [ICr 95% 0,05; 0,38]) e sais mistos de anfetaminas de liberação prolongada e placebo (OR 0,06 [ICr 95% 0,00; 0,51]); insônia entre atomoxetina e placebo (OR 0,48 [ICr 95% 0,27; 0,88]) e sais mistos de anfetaminas de liberação prolongada e placebo (OR 0,23 [ICr 95% 0,06; 0,76]); sonolência entre atomoxetina e metilfenidato OROS (OR 0,24 [ICr 95% 0,06; 0,97]) e libido diminuída entre atomoxetina e placebo (OR 0,28 [ICr 95% 0,08; 0,90]). Conclusões: Foi possível gerar evidências sobre o perfil de segurança e tolerabilidade de medicamentos para TDAH, apontando que a atomoxetina, quando comparada ao placebo, está mais associada a eventos adversos e, por isso, há maior abandono do tratamento. Outro aspecto que avaliou a tolerabilidade do mesmo foi o abandono por falta de eficácia, em que o grupo placebo apresentou este desfecho com maior frequência, comprovado estatisticamente. A partir de meta-análise em rede (capítulo 2), foi possível evidenciar que a atomoxetina e sais mistos de anfetaminas de liberação prolongada estão mais envolvidos com os eventos adversos apetite diminuído e insônia, e atomoxetina com sonolência e libido diminuída. Ainda há algumas lacunas a serem preenchidas e mais estudos envolvendo esses medicamentos e análises farmacoeconômicas devem ser conduzidas para subsidiar tomadas de decisão em saúde, direcionando para a escolha da melhor opção terapêutica.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-04-07T17:53:48Z No. of bitstreams: 1 Tese_de_Doutorado_Rennan_G_O_Araujo.pdf: 2718676 bytes, checksum: 59eab9c3f63867e32dff273384239532 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-10T17:42:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese_de_Doutorado_Rennan_G_O_Araujo.pdf: 2718676 bytes, checksum: 59eab9c3f63867e32dff273384239532 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-10T17:42:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_de_Doutorado_Rennan_G_O_Araujo.pdf: 2718676 bytes, checksum: 59eab9c3f63867e32dff273384239532 (MD5) / CNPq e FAPESB / A farinha de trigo é um produto muito importante consumida em muitas partes do mundo. A determinação de seus constituintes é de interesse tanto nutricional como toxicológico. No intuito de rastrear nutrientes e contaminantes presentes na composição mineral da farinha de trigo consumida em cidades brasileiras foi desenvolvido um estudo de investigação de forma a ampliar dados sobre tal gênero alimentício. Foram desenvolvidos quatro trabalhos para determinação de metais em farinha de trigo usando técnicas espectrométricas atômicas. O primeiro trabalho consistiu na determinação de manganês em amostras coletadas na cidade de Salvador, Bahia, Brasil - utilizando amostragem suspensão e detecção por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). A concentração de manganês nas amostras variou entre 5,2 ± 0,7 a 7,6 ± 0,5 μg g-1. Os limites de detecção e de quantificação foram 0,13 e 0,44 μg g-1, respectivamente. A precisão foi expressa através do desvio padrão relativo (%RSD) foi de 3,5 % (n=10). A exatidão foi confirmada através de análise de três materiais de referência certificados de farinha de arroz. O uso da calibração com padrões aquosos facilitou um procedimento simples e rápido para determinação de manganês em farinha de trigo. No segundo trabalho, foram comparados dois métodos analíticos para determinação de cádmio empregando a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite (GF AAS) sem a digestão da amostra de farinha de trigo através da amostragem direta de sólidos (SS) e a amostragem em suspensão com múltiplas injeções (SlS) como introdução. Após a otimização das condições usando a mistura paládio e magnésio como modificador químico, a temperatura de pirólise usada foi de 800 ºC, e 1600 ºC como temperatura de atomização, sem observação de sinal fundo de absorção. A calibração versus padrões aquosos foi utilizado para ambos os métodos otimizados. Foram estabelecidas as figuras de mérito: massa característica 0,6 e 1,0 pg, limite de detecção (3σ, n = 10) 0,2 e 0,7 ng g-1, limite de quantificação (10σ, n = 10) 0,7 e 2,3 ng g-1 e precisão expressa como desvio padrão relativo (n=5) de 6 – 16% e 9 – 23% para SS e SlS, respectivamente. As análises de materiais de referência certificados de farinha de trigo, folhas de maças, farelho de milho e pão confirmaram a exatidão dos métodos. Seis amostras de farinha de trigo foram analisadas para determinação de cádmio coletadas em cidades brasileiras, sendo encontrado a concentração desse elemento variando entre 8,9 ± 0,5 e 13 ± 2 μg kg-1 nas amostras. Aplicou-se teste t-Student aos resultados obtidos pelo os dois métodos propostos, estando os dados concordantes para nível de 95% de confiança. O método SS foi escolhido como método de rotina, devido à sua simplicidade, a velocidade de análise e os melhores valores de figura de mérito. O terceiro trabalho, a composição mineral da farinha de trigo consumida no Brasil foi avaliada. Na etapa de amostragem foram coletadas 54 amostras em 15 cidades, incluindo as principais cidades brasileiras como: São Paulo, Rio de Janeiro, Salvador, Porto Alegre, Recife e outras. Os elementos determinados foram: cálcio, cobre, magnésio, manganês, ferro, fósforo, potássio e zinco. A técnica analítica empregada foi a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A validação do método (incluindo digestão e determinação) foi confirmada usando um material de referência certificado de farinha de trigo fornecido pelo NIST. Considerando as 54 amostras analisadas, os resultados demonstraram que os macronutrientes: cálcio, magnésio, potássio e fósforo encontram-se em média de 0,27; 0,35; 1,71 e 1,92 mg g-1, com variação da concentração de 0,11 – 1,96; 0,19 – 0,51; 0,76 – 3,16 e 0,81 – 7,15 mg g-1, respectivamente. Os micronutrientes: cobre, ferro, manganês e zinco encontram-se em média de 1,84; 37,82; 8,25 e 9,41 g g-1, com a variação de concentração de 1,00 – 2,80; 10,46 – 146,58; 3,89 – 14,74 e 5,07 – 13,93 g g-1, respectivamente. Os resultados foram avaliados também usando as técnicas de análise multivariadas: análise de componente principal (PCA) e análise de agrupamento hierárquico (HCA). Por fim, o quarto trabalho foi desenvolvido para determinação de Ba, Cr, Rb, Sr, V, Se e Mo empregando a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) em 25 amostras de farinha de trigo coletadas em cidades brasileiras. Foi utilizado o procedimento de digestão assistida por microondas em sistema fechado. A validação do método foi confirmada através da adição e recuperação para todos analitos e análise de material de referência certificado de farinha de trigo NIST 1567a para Se, Mo e Rb. Os valores foram satisfatórios com uso de germano como padrão interno. Apreciando as 25 amostras analisadas, os resultados demonstraram que concentração variou entre 1,71 – 10,83 µg g-1 para Ba; 0,060 – 0,307 µg g-1 para Cr; 0,77 – 4,23 µg g-1 para Rb; 0,61 – 5,72 µg g-1 para Sr; 0,023 – 0,108 µg g-1 para V; 0,058 – 0,952 µg g-1 para Se e 0,115 – 0,684 µg g-1 para Mo. Os resultados foram avaliados também usando as técnicas de análise multivariadas: PCA e HCA. / The wheat flour is a very important product consumed in many parts of the world. The determination of its constituents is of interest both nutritional and toxicological. In order to trace nutrients and contaminants present in the mineral composition of wheat flour consumed in Brazilian cities was conducted a research study in order to expand data on such foodstuff. There have been four works for determination of metals in wheat flour using atomic spectrometric techniques. The first work was the determination of manganese in samples collected in the city of Salvador, Bahia, Brazil - using slurry and detection by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The concentration of manganese in the samples ranged between 5.2 ± 0.7 a 7.6 ± 0.5 μg g-1. The limits of detection and quantification were 0.13 and 0.44 μg g-1, respectively. The precision was expressed by the relative standard deviation (RSD%) was 3.5% (n=10). The accuracy was confirmed through analysis of three rice flour certified reference materials. The use of calibration standards agaisnt aqueous facilitated a simple and rapid procedure for determination manganese in wheat flour samples. In the second work, were compared two methods to cadmium determination employing graphite furnance atomic absorption spectrometry (GF AAS) without the digestion of the wheat flour sample, through direct solid sampling (SS) and slurry with multiple injections(SlS) as form of introduction. After the optimization of conditions using a mixture of palladium and magnesium as chemical modifier, the temperature pyrolysis used was 800 º C and 1600 º C as temperature, atomization, without remark the of background. The calibration against aqueous standards was used for both methods optimized. The parameter of merit were established: characteristic mass of 0.6 and 1.0 pg Cd, detection limit (3σ, n = 10) of 0.2 and 0.7 ng g-1, limit of quantification (3σ, n = 10) of 0.7 and 2.3 ng g-1 and precision expressed as standard deviation relative (n = 5) between 6-16% and 9-23% for SS and SlS, respectively. The analysis of certified reference materials of wheat flour, apples leaves, corn brad and brown bread confirmed the accuracy of the methods. Six samples of wheat flour were collected in Brazilian cities and analyzed for determination of cadmium. The cadmium concentration found range between 8.9 ± 0.5 and 13 ± 2 μg kg-1 in the samples. It was applied the Student's t-test results obtained for two methods proposed, and the data agreement on a 95% confidence level. The SS method was chosen as routine method, because of its simplicity, speed of analysis and the best values of parameter of merit. The third work, the mineral composition of wheat flour consumed in Brazil was evaluated. In the sampling step 54 samples were collected in 15 cities, including principal Brazilian cities such as: São Paulo, Rio de Janeiro, Salvador, Porto Alegre, Recife and others. The elements determinate were: calcium, copper, magnesium, manganese, iron, phosphorus, potassium and zinc. The samples were digested using nitric acid and hydrogen peroxide in open system. The analytical technique employed was Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP OES). The method validation (including digestion and determination) was performed using a certified reference material of wheat flour furnished by National Institute of Standards & Technology (NIST). Considering the 54 samples analyzed, the results demonstrated that the macronutrients: calcium, magnesium, potassium and phosphor have average content of 0.27, 0.35, 1.71 and 1.92 mg g-1, for concentration ranges of 0.11-1,96, 0.19-0.51, 0.76-3.16 and 0.81-7.15 mg g-1, respectively. The micronutrients: copper, iron, manganese and zinc have average content of 1.84, 37.8, 8.2 and 9.4 μg g-1, for concentration ranges of 1.00-2.80, 10.5-146.6, 3.9-14.7 and 5.1-13.9 μg g-1, respectively. The results were also evaluated using the multivariate analysis techniques: principal component analysis (PCA) and hierarchical cluster analysis (HCA). Finally, the fourth work was conducted to determination of Ba, Cr, Rb, Sr, V, Mo and employing inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) in 25 samples of wheat flour collected in Brazilian cities. The procedure assisted by microwave digestion in closed system was used. The accuracy of the method was confirmed by the addition and recovery for all analytes and analysis of certified reference material of wheat flour NIST 1567 for Se, Mo and Rb. The parameter of merit were satisfactory with used isotope of german (74Ge) as internal standard. The 25 wheat flour samples were analyzed, the results showed concentration ranged between 1.71 - 10.83 μg g-1 for Ba, 0060 - 0307 μg g-1 for Cr, 0.77 - 4.23 μg g-1 to Rb; 0.61 - 5.72 μg g-1 for Sr; 0.023 – 0.108 μg g-1 to V; 0.058 – 0.952 μg g-1 for Se and 0.115 – 0.684 μg g-1 for Mo. The results were also evaluated using the techniques of multivariate analysis: PCA and HCA

No presente trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de As, Cd, Cr, Hg e Pb em embalagens celulósicas para alimentos por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite e amostragem direta de sólidos (SS-GF AAS). Para a determinação direta de Hg, a solução de KMnO4 e a mistura oxidante (HNO3 + H2SO4) com a plataforma e parede interna do tubo modificadas com Pd apresentaram os melhores resultados. A mistura oxidante promoveu o pré-tratamento térmico in situ do papel, reduzindo o sinal de fundo. Foi investigada a viabilidade de empregar papéis de filtro, impregnados com concentrações conhecidas dos analitos e moídos por moagem criogênica, como padrões sólidos para calibração do equipamento. Os padrões sólidos produzidos apresentaram boa homogeneidade para As, Cd, Hg e Pb, adequada para microanálises e submicroanálises. Não foi desenvolvido método para determinação direta de Cr devido à contaminação durante a etapa de moagem. Foram construídas curvas analíticas de calibração utilizando-se massas crescentes de um único padrão sólido e massas similares dos padrões contendo diferentes concentrações dos analitos. As curvas obtidas foram concordantes em termos de coeficientes angulares, com razões de aproximadamente 1, indicando que ambos procedimentos de calibração podem ser empregados para SS-GF AAS. Materiais de referência certificados de matriz vegetal foram analisados para avaliar a exatidão dos métodos propostos empregando-se as curvas obtidas. Os resultados para As, Cd e Pb apresentaram boa exatidão e precisão. Os limites de detecção encontrados para a análise direta de sólidos foram: 0,36 &#181;g g-1 para As, 4,0 ng g-1 para Cd, 0,46 &#181;g g-1 para Hg e 0,036 &#181;g g-1 para Pb. O emprego dos métodos desenvolvidos na determinação direta de As, Cd, Hg e Pb em amostras de embalagens celulósicas para alimentos indicou que estes podem ser utilizados no controle de qualidade dessas embalagens, apresentando boa sensibilidade, precisão e exatidão. As concentrações de Cd e Pb nas embalagens analisadas variaram, respectivamente, de 0,015 a 0,099 &#181;g g-1 e de 0,05 a 6,70 &#181;g g-1. As concentrações de As e Hg nas embalagens ficaram abaixo dos limites de detecção. Foi possível a determinação de Cr nos digeridos de pedaços das embalagens, obtendo-se concentrações de 1,8 a 4,1 &#181;g g-1. / In the present work analytical methods for determination of As, Cd, Cr, Hg and Pb in paper and board food packaging materials by solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry (SS-GF AAS) were developed. For direct determination of Hg, the best results were achieved using KMnO4 solution and an oxidant mixture (HNO3 + H2SO4) in combination with the graphite platform and inner wall of graphite tube modified with palladium as permanent modifier. The oxidant mixture allowed the \"in situ\" thermal pretreatment, reducing the background signals. The feasibility of using cryogenic ground spiked filter papers with different concentrations of the analyte as synthetic calibrating standards was investigated. The calibrating standards showed good homogeneity for As, Cd, Hg and Pb being suitable for both microanalysis and submicroanalysis. The method for the direct determination of Cr was not developed due to the contamination during the grinding step. The analytical calibration curves were made by increasing masses of one calibrating standard and similar masses of the calibrating standards containing different concentrations of the analyte. The ratio between slopes of analytical curves were approximately 1 for As, Cd, Hg e Pb, indicating the adequacy of using both calibrating procedures for SS-GF AAS. Vegetable certified reference materials were analyzed to evaluate the accuracy of the proposed methods. The results for As, Cd e Pb presented good accuracy and precision. The detection limits for the solid sample analysis were: 0,36 &#181;g g-1 for As, 4,0 ng g-1 for Cd, 0,46 &#181;g g-1 for Hg and 0,036 &#181;g g-1 for Pb. The direct determination of As, Cd, Hg and Pb in paper and board food packaging material samples were successfully done indicating that the developed methods can be employed in the quality control of these samples with good sensibility, precision and accuracy. The concentration of Cd and Pb in analyzed packaging materials ranged from 0,015 to 0,099 &#181;g g-1 and from 0,05 to 6,70 &#181;g g-1, respectively. The concentration of As and Hg in packaging materials were below to the detection limits. It was possible the determination of Cr in solution after pieces of packaging materials digestion. The concentrations of Cr ranged from 1,8 to 4,1 &#181;g g-1.

A cultura da cana-de-açúcar no Brasil é uma das atividades mais relevantes na agroindústria nacional devido ao alto potencial de produção e elevada importância econômica de seus subprodutos como e.g. açúcar e etanol. Embora o Si não seja considerado um elemento essencial, a adubação silicatada tem proporcionado aumentos apreciáveis na produtividade da cana-de-açúcar e na resistência a algumas pragas e doenças. Ainda não existem métodos bem estabelecidos para a determinação de Si em material vegetal visando à diagnose foliar. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método para determinação de Si em pastilhas de folhas de cana-de-açúcar por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS). O arranjo experimental foi composto por um laser pulsado de Nd:YAG a 1064 nm (pulsos de 5 ns, 360 mJ, 10 Hz) e os sinais de emissão foram coletados por um telescópio acoplado por fibra óptica ao espectrômetro Echelle com detector ICCD. Amostras laboratoriais consistiram de pastilhas preparadas com folhas de cana-de-açúcar moídas criogenicamente por 40 min. Melhores resultados foram obtidos quando a linha de emissão Si I 212,412 nm foi selecionada e os parâmetros instrumentais foram ajustados em 25 pulsos acumulados, 50 J cm-2, diâmetro de focalização de 750 \'mü\'m, 2,0 \'mü\'s de atraso e 4,5 \'mü\'s de integração. Os resultados obtidos por LIBS na análise de pastilhas de 20 amostras laboratoriais foram comparados com os obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES) após decomposição alcalina e por espectrometria de micro-fluorescência de raio-X por energia dispersiva (\'mü\'ED-XRF) após análise direta das pastilhas. Aplicando-se o teste t de Student pareado, não foram verificadas diferenças significativas ao nível de 95% de confiança nas determinações de Si por LIBS, ICP OES e \'mü\'ED-XRF. Os resultados obtidos nesta tese indicam a viabilidade de LIBS para determinação direta de Si em pastilhas de folhas de cana-de-açúcar e abrem uma expectativa para futuras explorações de LIBS em análises em campo / The high production of sugarcane and its subproducts (e.g. sugar and ethanol fuel) make this crop one of the most important for the Brazilian agro-industrial economy. Although Si is not considered an essential element, the Si-based fertilizers have provided considerable improvement in productivity of sugarcane and resistance to some pests and diseases. At moment, there are no well-established methods for the determination of Si in plant materials aiming at nutritional diagnosis. The aim of this work was to develop a method for Si determination in pellets of sugarcane leaves by laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS). The experimental setup was designed by using a Q-switched Nd:YAG laser (5 ns, 360 mJ, 10 Hz, \'lâmbda\' = 1064 nm) and the emission signals were collected by lenses into an optical fiber coupled to an Echelle spectrometer equipped with an ICCD. Pellets prepared from cryogenically ground sugarcane leaves were used as laboratory samples. Best results were obtained when the Si I 212.412 nm emission line was selected and the instrumental parameters were adjusted at 25 laser shots, 50 J cm-2, 750 \'mü\'m laser spot size, 2.0 \'mü\'s delay time and 4.5 \'mü\'s integration time gate. The results obtained by LIBS in the analysis of pellets of 20 laboratory samples were compared with those from inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) after alkaline digestion and by microenergy dispersive X-ray fluorescence (\'mü\'ED-XRF) after direct analysis of pellets. By applying a paired t-test at 95 % confidence level, there was no significant difference in the Si determination by LIBS, ICP OES and \'mü\'ED-XRF. The findings of this thesis indicate the feasibility of LIBS for the direct determination of Si in pellets of sugarcane leaves and open expectations for future investigations of LIBS for field analysis

A espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) constitui um método alternativo para a determinação simultânea de macro e micronutrientes em pastilhas de materiais vegetais. No entanto, pouca informação com relação às condições de fluência e de focalização do laser mais apropriadas para a análise de pastilhas de materiais vegetais são disponíveis na literatura. O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da fluência, do diâmetro de focalização do laser e do tamanho das partículas das amostras nas análises de pastilhas de tecidos vegetais por LIBS. O arranjo experimental foi composto por um laser pulsado de Nd:YAG a 1064 nm (pulsos de 5 n\'delta\', 360 mJ, 10 Hz) e os sinais de emissão foram coletados por um telescópio acoplado por fibra óptica ao espectrômetro Echelle com detector ICCD. Os parâmetros instrumentais foram ajustados em 20 pulsos acumulados, 2,0 \'mü\'s de atraso e 5,0 \'mü\'s de integração. Amostras laboratoriais consistiram de pastilhas preparadas com folhas moídas criogenicamente (90 % das partículas < 50 \'mü\'m). Maiores intensidades das linhas Ca I 442,554, Mg I 277,983, P I 213,618, Al I 309,271, B I 249,773, Cu I 324,755, Fe II 261,187, Mn II 257,610 e Zn II 206,200 nm foram obtidas com fluências entre 35 e 60 J cm-2 e diâmetros de focalização entre 600 e 1050 \'mü\'m. O uso de fluências e diâmetros de focalização maiores concorreu para melhorar os coeficientes de variação (CV) das medidas. Fixando-se o diâmetro de focalização em 750 \'mü\'m, observou-se que, para a maioria dos analíticos, o CV das medidas foi reduzido 2 vezes quando a fluência foi alterada de 20 para 50 J cm-2. Nestas condições, estes resultados foram atribuídos à maior massa removida e, conseqüentemente, à amostragem mais representativa. Os coeficientes angulares das curvas de calibração também aumentaram quando a fluência foi acrescida. No entanto, não foram verificadas diferenças significativas nos coeficientes de correlação das curvas de calibração e nos limites de detecção empregando-se 25 e 50 J cm-2. Embora as intensidades dos sinais de emissão aumentem com a fluência, a emissão de fundo também aumenta. Por outro lado, o tamanho das partículas das amostras afeta as eficiências de atomização e excitação no plasma induzido por laser. Quando partículas maiores são parcialmente vaporizadas, os sinais de emissão resultantes dos processos de atomização e excitação das espécies constituintes são menores do que os provenientes de partículas menores. Nesta dissertação, melhorias significativas da intensidade dos sinais de emissão e dos CVs das medidas foram observados quando pastilhas preparadas com partículas < 75 \'mü\'m foram analisadas. Não foram observadas diferenças significativas nas intensidades dos sinais de emissão e no CV das medidas nas análises de pastilhas preparadas com partículas entre 20 e 75 \'mü\'m. Pastilhas preparadas com partículas > 75 \'mü\'m apresentaram problemas de coesão e, após ablação, apresentaram crateras não uniformes. A análise destas pastilhas resultou em CV das medidas geralmente > 15 %. Os resultados obtidos neste trabalho confirmaram que é recomendável utilizar amostras de calibração e amostras-teste com distribuição do tamanho das partículas semelhante para evitar efeitos físicos de matriz, que alteram as interações laser-amostra / Most recently, it was demonstrated that laser induced breakdown spectrometry (LIBS) constitutes an alternative for the simultaneous determination of macro- and micronutrients in pellets of plant materials. However, there is no information regarding the most appropriate fluence and laser focusing for analysis of pellets of plant materials. The aim of this work was to evaluate the effect of laser focusing and fluence on LIBS analysis of plants. The effect of particle size on LIBS analysis of pellets of plant materials as well as sample preparation approaches were also discussed. The experimental setup was designed by using a Q-switch Nd:YAG laser (5 n\'delta\', 360 mJ, 10 Hz, _ \'lâmbda\' = 1064 nm) and the emission signals were collected by lenses into an optical fiber coupled to an echelle spectrometer equipped with a high-resolution ICCD. Instrumental parameters consisted of 20 accumulated laser pulses, 2.0 \'mü\'s delay time and 5.0 \'mü\'s integration time gate. Pellets prepared from cryogenically ground plant leaves (90 % particles < 50 \'mü\'m; median = 10 \'mü\'m) were used as laboratory samples and 6 laser spot diameters (from 180 to 1050 \'mü\'m) at different laser fluences were evaluated. Results indicate that elements emission intensities increased with both laser fluence and spot diameter. Higher intensities for Ca I 442.554, Mg I 277.983, P I 213.618, Al I 309.271, B I 249.773, Cu I 324.755, Fe II 261.187, Mn II 257.610, and Zn II 206.200 nm emission lines were observed with fluences in the 35 - 60 J cm-2 range and spot diameters between 600 and 1050 \'mü\'m. Higher spot diameters improved mass removal and minimized repeatability drawbacks. It was observed that the coefficients of variation (CV) of site-to-site measurements decreased by using higher laser focusing diameters. By fixing the laser spot diameter at 750 \'mü\'m, the CV of measurements improved at least 2-fold for all analytes when 50 J cm-2 was applied in comparison to 20 J cm-2. These results can be attributed to a larger mass removal obtained at higher laser fluences and better laser sampling representativeness. Sensitivity did also increase with laser fluence but no significant differences were observed in the detection limits using 25 and 50 J cm-2. Although emission intensities increased with laser fluence the background emission and noise increased as well. On the other hand, particle size distribution of powdered samples affects the atomization and excitation efficiencies by laser induced plasmas. When larger particles are incompletely vaporized the resulting emission signals were lower than those obtained from smaller particles. In this work, significant improvements on emission intensities and CV of measurements were observed when pellets made with particles < 75 \'mü\'m were analyzed. No significant differences were observed (emission intensities and CV of measurements) in the analysis of pellets prepared with particles in the 20-75 \'mü\'m range. Pellets prepared with particles > 75 \'mü\'m presented cohesion drawbacks and resulted non uniform craters after laser ablation. The CV of measurements for most analytes in these materials was > 15 %. Therefore, similar particle size distribution between calibration and test samples is recommended to avoid physical matrix effects on laser-sample interaction

Este trabalho apresenta uma análise comparativa de diferentes sistemas estruturais para um edifício de 20 pavimentos. Cada um dos modelos foi dimensionado através dos princípios do método da análise direta, presente na ABNT NBR 8800:2008. O método da amplificação dos esforços solicitantes (MAES) foi usado para se obter de forma simplificada os esforços atuantes nos elementos do edifício considerando os efeitos locais e globais de segunda ordem. A incidência do vento foi simulada de duas formas diferentes. Na primeira, chamada de uniforme, o vento foi aplicado sem excentricidade, gerando apenas o efeito de tombamento nas estruturas. Na segunda hipótese, considerou-se uma excentricidade devida aos efeitos de vizinhança, prescrita pela ABNT NBR 6123:1988, responsável por ocasionar o tombamento e a torção dos edifícios. Todas as análises numéricas foram repetidas fazendo o uso de outro método simplificado de segunda ordem, conhecido como P-Delta. Por meio dos resultados obtidos, constatou-se que a possibilidade de se reduzir a sobrecarga para o dimensionamento de pilares proporciona uma economia de material, mas, por outro lado, tem como consequência o aumento do tempo de análise, pois exige a utilização de diferentes combinações de cálculo para o dimensionamento de vigas e pilares. A estratégia utilizada para simular os efeitos de vizinhança mostrou-se satisfatória, pois permitiu introduzir de maneira fácil e prática a torção ocasionada pela incidência excêntrica do vento. Observou-se também que esses efeitos ocasionaram o aumento dos momentos fletores e dos deslocamentos das estruturas analisadas. Em relação à avaliação dos efeitos de segunda ordem, comprovou-se que, para a classificação da deslocabilidade, a combinação de cálculo crítica é aquela que possui o maior carregamento gravitacional. Entretanto, para o dimensionamento dos elementos, foi constatado que outras hipóteses de cálculo, principalmente aquelas em que o vento é a ação variável principal, podem ser determinantes. Por fim, foi observado que os resultados obtidos pelo método P-Delta ficaram bastante semelhantes àqueles calculados pelo MAES, com desvios desprezíveis. O MAES, por sua vez, mostrou-se bastante trabalhoso, pois exige a modelagem de diferentes tipos de estruturas para a determinação dos esforços. / This work presents a comparative analysis of different structural systems for a 20-storey building. Each model has been designed using the principles of the direct analysis method (DAM), present in the ABNT NBR 8800:2008. The first-order amplification method (FOAM) was used to obtain, in a simplified manner, the forces acting on the building elements, including local and global second-order effects. The incidence of the wind was simulated in two different ways. In the first case, named uniform, the wind was applied without eccentricity, generating only structure overturning. In the second case, it was considered an eccentricity due to vicinity effects, prescribed by the ABNT NBR 6123:1988, responsible for causing twisting and building overturning. All numerical analysis were carried out a simplified second-order method known as P-Delta. From the results obtained it was found that the reduction of live loads in the design of columns provides material economy, but on the other hand, increases analysis time, since it requires different combinations for beams and columns. The strategy used to simulate the vicinity effects was satisfactory, because it allowed, in an easy and practical way, the consideration of the torsion produced by the wind eccentric impact. It was also observed that these effects increased the bending moments and the displacements of the structures. About the second-order effects, it was shown that, for sway or non-sway classification, the critical combination is one with greatest gravitational loading. However, for the design of the elements, it was observed that other loading conditions can be critical, especially those in which the wind is the main live load. Finally, the results obtained by the P-Delta method were very similar to those calculated by the first-order amplification method. The FOAM was, in turn, very laborious, because it requires the modeling of different types of structures for the determination of the forces.

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In this work, several PS-MS applications in the forensic area were developed, demonstrating their ability to screen new synthetic drugs as a complementary tool to the thin layer chromatography (TLC) method and as a tool to monitor Date-rape Drugs in blood. In the first application, PS-MS was shown to be an effective and rapid method for the identification of synthetic drugs lysergic acid diethylamide (LSD), 2,5-dimethoxy-4-chloroamphetamine (DOC), 2,5-dimethoxy-4-bromoamphetamine (DOB), 25C-NBOMe, 25B-NBOMe and 25I-NBOMe) in bottles, both by the isotopic profile of the substances and by the fragmentation presented in tandem mass spectrometry. In the second application, the TLC was coupled to the PS-MS in order to achieve greater reliability in the CCD results. In this way, a CCD method for the analysis of cocaine and adulterants (caffeine, benzocaine, lidocaine and phenacetin) was optimized by evaluating its sensitivity and selectivity. In order to improve the Detection and Quantification Limits for cocaine and adulterants, the spots were analyzed by PS-MS, obtaining improvements in the. Finally, in order to solve the low PS-MS selectivity, a new substrate was developed, especially when the analytical target is in complex mixtures, such as blood. It is a membrane coated with a molecularly printed polymer (MIP) with dual function: simultaneous extraction and ionization of targets in the same device. The developed membrane was applied in the determination of benzodiazepines in blood samples from alleged date rape- drugs victims. Blood is a complex sample containing several compounds that can suppress the analyte signal. With this modification, any suppression is avoided, obtaining excellent results, both qualitative and quantitative. In conclusion, PS-MS is a fast and low-cost technique that can replace or complement conventional analyzes in a laboratory of expertise, increasing the productivity of Brazilian justice. / A ionização é uma etapa crucial em espectrometria de massas (MS) e rege a versatilidade desta importante técnica analítica. A ionização é a responsável por transferir átomos e moléculas, em suas respectivas formas ionizadas, para o ambiente de alto vácuo dos espectrômetros de massas, onde são discriminados em função de sua razão massa sobre carga (m/z). Dentre as diversas técnicas de ionização de MS, a técnica de ionização por Paper spray (PS) é uma das mais simples, versátil e pode ser implementada facilmente em sistema de MS. Nesse trabalho diversas aplicações do PS-MS na área forense foram desenvolvidas, demonstrando sua capacidade para screening de novas drogas sintéticas, como ferramenta complementar ao método de cromatografia de camada delgada (TLC) e como ferramenta para monitorar “boa noite cinderela” em sangue. Na primeira aplicação, o PS-MS mostrou ser um método eficaz e rápido para identificação de drogas sintéticas dietilamida do ácido lisérgico (LSD), 2,5-dimetoxi-4-cloroanfetamina (DOC), 2,5-dimetoxi-4- bromoanfetamina (DOB), 25C-NBOMe, 25B- NBOMe e 25I-NBOMe) em selos, tanto pelo perfil isotópico das substâncias, quanto pela fragmentação apresentada na espectrometria de massas tandem. Já na segunda aplicação, acoplou-se TLC ao PS-MS visando alcançar maior confiabilidade nos resultados de TLC. Desta maneira, otimizou-se um método de TLC para análise de cocaína e adulterantes (cafeína, benzocaína, lidocaína e fenacetina) avaliando sua sensibilidade e seletividade. Com intuito de melhorar os Limites de Detecção e Quantificação para a cocaína e adulterantes, os spots foram analisados por PS-MS, obtendo melhorias nos resultados. Por fim, com o intuito de resolver a baixa seletividade do PS-MS, um novo substrato foi desenvolvido, principalmente quando o alvo analítico está em misturas complexas, como sangue. Trata-se de uma membrana recoberta com um polímero molecularmente impresso (MIP) com dupla função: extração e ionização simultânea de alvos em um mesmo dispositivo. A membrana desenvolvida foi aplicada na determinação de benzodiazepínicos em amostras de sangue de supostas vítimas de benzodiazepínicos. O sangue é uma amostra complexa que contém vários compostos que podem suprimir o sinal do analito. Com essa modificação qualquer supressão é evitada, conseguindo-se ótimos resultados, tanto qualitativos quanto quantitativos. Sendo assim, o PS-MS é uma técnica rápida e de baixo custo, que pode substituir ou complementar as análises convencionais em um laboratório de perícia, aumentando a produtividade da justiça brasileira.

Este trabalho apresenta uma análise comparativa de diferentes sistemas estruturais para um edifício de 20 pavimentos. Cada um dos modelos foi dimensionado através dos princípios do método da análise direta, presente na ABNT NBR 8800:2008. O método da amplificação dos esforços solicitantes (MAES) foi usado para se obter de forma simplificada os esforços atuantes nos elementos do edifício considerando os efeitos locais e globais de segunda ordem. A incidência do vento foi simulada de duas formas diferentes. Na primeira, chamada de uniforme, o vento foi aplicado sem excentricidade, gerando apenas o efeito de tombamento nas estruturas. Na segunda hipótese, considerou-se uma excentricidade devida aos efeitos de vizinhança, prescrita pela ABNT NBR 6123:1988, responsável por ocasionar o tombamento e a torção dos edifícios. Todas as análises numéricas foram repetidas fazendo o uso de outro método simplificado de segunda ordem, conhecido como P-Delta. Por meio dos resultados obtidos, constatou-se que a possibilidade de se reduzir a sobrecarga para o dimensionamento de pilares proporciona uma economia de material, mas, por outro lado, tem como consequência o aumento do tempo de análise, pois exige a utilização de diferentes combinações de cálculo para o dimensionamento de vigas e pilares. A estratégia utilizada para simular os efeitos de vizinhança mostrou-se satisfatória, pois permitiu introduzir de maneira fácil e prática a torção ocasionada pela incidência excêntrica do vento. Observou-se também que esses efeitos ocasionaram o aumento dos momentos fletores e dos deslocamentos das estruturas analisadas. Em relação à avaliação dos efeitos de segunda ordem, comprovou-se que, para a classificação da deslocabilidade, a combinação de cálculo crítica é aquela que possui o maior carregamento gravitacional. Entretanto, para o dimensionamento dos elementos, foi constatado que outras hipóteses de cálculo, principalmente aquelas em que o vento é a ação variável principal, podem ser determinantes. Por fim, foi observado que os resultados obtidos pelo método P-Delta ficaram bastante semelhantes àqueles calculados pelo MAES, com desvios desprezíveis. O MAES, por sua vez, mostrou-se bastante trabalhoso, pois exige a modelagem de diferentes tipos de estruturas para a determinação dos esforços. / This work presents a comparative analysis of different structural systems for a 20-storey building. Each model has been designed using the principles of the direct analysis method (DAM), present in the ABNT NBR 8800:2008. The first-order amplification method (FOAM) was used to obtain, in a simplified manner, the forces acting on the building elements, including local and global second-order effects. The incidence of the wind was simulated in two different ways. In the first case, named uniform, the wind was applied without eccentricity, generating only structure overturning. In the second case, it was considered an eccentricity due to vicinity effects, prescribed by the ABNT NBR 6123:1988, responsible for causing twisting and building overturning. All numerical analysis were carried out a simplified second-order method known as P-Delta. From the results obtained it was found that the reduction of live loads in the design of columns provides material economy, but on the other hand, increases analysis time, since it requires different combinations for beams and columns. The strategy used to simulate the vicinity effects was satisfactory, because it allowed, in an easy and practical way, the consideration of the torsion produced by the wind eccentric impact. It was also observed that these effects increased the bending moments and the displacements of the structures. About the second-order effects, it was shown that, for sway or non-sway classification, the critical combination is one with greatest gravitational loading. However, for the design of the elements, it was observed that other loading conditions can be critical, especially those in which the wind is the main live load. Finally, the results obtained by the P-Delta method were very similar to those calculated by the first-order amplification method. The FOAM was, in turn, very laborious, because it requires the modeling of different types of structures for the determination of the forces.