Buscou-se identificar e comparar a atividade antibacteriana do extrato alcoólico de três acessos de Allium tuberosum - Rottler ex Sprengl – Liliaceae - originários da região metropolitana de Porto Alegre/RS frente a agentes de toxinfecções alimentares, especificamente: Staphylococcus aureus (ATCC 25.923), Enterococcus faecalis (ATCC 19.433), Salmonella Enteritidis (ATCC 11.076) Escherichia coli (ATCC 11.229). Inicialmente, in vitro, através de Teste de Diluição, por meio de Sistema de Tubos Múltiplos e o emprego de desinibidores bacterianos, determinou-se a Intensidade da Atividade de Inibição Bacteriana (IINIB) e a Intensidade de Atividade de Inativação Bacteriana (IINAB), revelando-se capacidades seletivas sobre os diferentes inóculos Gram-negativos, que atingiram inibição e inativação máximas e permanentes para Salmonella às 48 horas de confrontação inóculo/extrato, e às 72 horas de confrontação para Escherichia coli, respectivamente. As bactérias Gram-positivas ( Staphylococcus e Enterococcus) apresentaram resistência total nas diferentes confrontações. Não houve diferença significativa na atividade antibacteriana das três amostras de alho em estudo. Em um segundo momento, para um dos acessos de alho, através de Teste de Suspensão, determinou-se IINAB em duas simulações de preparação alimentar, requeijão cremoso e caldo de carne, condimentados com alho nirá, respectivamente. No modelo requeijão, E.coli mostrou-se completamente resistente em concentrações finais de 103, 104 e 105 U.F.C./mL, estas imediatamente acima da concentração máxima tolerada pela legislação brasileira, em três tempos de confrontação (24, 48, 72 horas), nas concentrações finais do extrato alcoólico de 10, 20 e 30 %, atendendo à legislação quanto à padrão de identificação e qualidade deste alimento. No caldo de carne, na concentração constante de 50 % de planta originalmente verde, Salmonella foi inativada totalmente na concentração de 105 U.F.C./mL já às 24 horas de confrontação, enquanto Escherichia atingiu este patamar às 48 horas de confrontação,Comenta-se, outrossim, o significado da inibição bacteriana demonstrada, relacionada à preditividade dos resultados de diagnóstico bacteriológico em protocolos de investigação de surtos toxinfectivos alimentares. / It was looked for to identify and to compare the antibacterial activity of the alcoholic extract of three accesses of Allium tuberosum - Rottler ex Sprengl - Liliaceae - original from Porto Alegre (RS/BR) metropolitan area, confronted to alimentary toxic infections agents, specifically: Staphylococcus aureus (ATCC 25.923), Enterococcus faecalis (ATCC 19.433), Salmonella Enteritidis (ATCC 11.076) Escherichia coli (ATCC 11.229). Initially, in vitro, through Test of Dilution, System of Multiple Tubes and the use of bacterial uninhibitors, was determined the Intensity of the Activity of Bacterial Inhibition (IINIB) and the Intensity of Activity of Bacterial Inactivation (IINAB), being revealed selective capacities on the different Gram-negative inoculums, that reached inhibition and maximum and permanent inactivation for Salmonella at 48 hours of confrontation inoculum/extract, and 72 hours of confrontation for Escherichia coli. The Gram-positive bacteria (Staphylococcus and Enterococcus) presented total resistance in the different confrontations. There was not significant difference in the antibacterial activity of the three accesses of garlic in study. Subsequently, for one of the samples of garlic, through Test of Suspension, was determined IINAB in alimentary simulation of creamy cheese seasoned with alcoholic extract in final concentration of 10, 20 and 30%, assisting to the legislation as for to identification pattern and quality of this food; as well as in simulation of alimentary preparation of bouillon, with the plant recently picked, in the final concentration of 50%. In the model creamy cheese, E.coli was shown completely resistant in final concentrations of 103, 104 and 105 U.F.C./mL, these immediately above the maximum concentration tolerated by the Brazilian legislation, in three times of confrontation (24, 48, 72 hours), in all of the final concentrations of the alcoholic extract. In the conditions of the simulated bouillon, Salmonella was totally inactivated in the concentration of 105 U.F.C./mL already at 24 hours of confrontation, while Escherichia reached this point at 48 hours of confrontation. Is commented, likewise, the meaning of the demonstrated bacterial inhibition, related to the prediction of the results of bacteriological diagnosis in protocols of alimentary toxic infective outbreaks investigation.

Através de Testes de Diluição em Sistema de Tubos Múltiplos determinou-se in vitro atividade antibacteriana em inflorescências de Achyrocline satureioides (Lam.) DC. – Asteraceae (“macela”, “marcela”), expressa como Intensidade de Atividade de Inibição Bacteriana (IINIB / bacteriostasia) e Intensidade de Atividade de Inativação Bacteriana (IINAB / bactericidia), a partir de formas de extração etanólica (hidroalcoolaturas) e hídrica (decoctos), sobre inóculos padronizados de Enterococcus faecalis (ATCC 19433), Staphylococcus aureus (ATCC 25923), Escherichia coli (ATCC 11229) e Salmonella Enteritidis (ATCC 11076). Enterococcus faecalis apresentou a maior sensibilidade, seguido por Staphylococcus aureus, enquanto Salmonella Enteritidis e Escherichia coli apresentaram-se mais resistentes. Dentre as formas de extração, a hidroalcoolatura apresentou capacidade de inibição e/ou inativação intensa e seletiva frente aos quatro inóculos bacterianos. Os decoctos mostraram-se completamente ineficazes frente às bactérias Gram-negativas, enquanto que as Gram-positivas apresentaram somente bacteriostasia/inibição. / Dilutions Tests in Multiple Tubes System were used to establish the antibacterial activity “in vitro” of inflorescences of Achyroclines satureioides (Lam.) DC. – Asteraceae – (“macela”, “marcela”), from ethanolic extracts (hydroalcoholics) and hydrics (decoction) on pattern baterial suspension such as Enterococcus faecalis (ATCC 19433), Staphylococcus aureus (ATCC 25923), Escherichia coli (ATCC 11229) and Salmonella Enteritidis (ATCC 11076) expressed as Intensity Activity of Bacterial Inhibition (IINIB) and Intensity Activity of Bacterial Inativation (IINAB). The mentioned extract showed to be more sensibility with Enterococcus faecalis, followed by Staphylococcus aureus, however Salmonella Enteritidis and Escherichia coli showed to be more resistent. Behind the extraction forms, the hydroalcoholic extract presented intense and selective inhibition and / or inactivation capacity in relation of the four agents. However the hydroalcoholic extract presented better antibacterial activity intensity (inhibition / inativation) in relation of the four bacterial suspensions. Decoctions showed to be completely without capacity in front of the Gram-negatives bacterias, on the other hand the Gram-positive the bacteriostasy / inhibition were observed.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2016-06-17T12:45:26Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO JOELICIA LIMA.pdf: 2042481 bytes, checksum: d52fa674c9df8397d7ced282b6d5d17c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-17T12:45:26Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO JOELICIA LIMA.pdf: 2042481 bytes, checksum: d52fa674c9df8397d7ced282b6d5d17c (MD5) Previous issue date: 2015-05-29 / CAPEs / Morinda citrifolia L. (Noni) é uma planta associada a diversas propriedades biológicas relevantes, tais como atividade anticancerígena, imunomoduladora, antioxidante, anti-inflamatória, dentre outras. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a atividade antibacteriana de extratos orgânicos de M. citrifolia frente à Staphylococcus aureus e Escherichia coli, na perspectiva de que os mesmos possam ser aplicados na conservação de alimentos. Diferentes partes de Morinda citrifolia (casca, folha, semente e raiz) foram coletadas no município de Chã Grande, Pernambuco, Brasil. Os extratos orgânicos foram obtidos pelo método de esgotamento a frio com extrações sucessivas seguindo a série eluotrópica dos solventes (ciclohexano, clorofórmio, acetato de etila, etanol e metanol), na proporção 1:10 p/v. O teste de atividade antibacteriana com os extratos foi realizado pelo método de difusão em disco de papel utilizando Staphylococcus aureus ATTC 6538 e Escherichia coli ATTC 8739 como micro-organismos teste, e em seguida determinou-se a CMI e CMB . Nenhum dos extratos inibiu o crescimento de E. coli e apenas os extratos da raiz foram ativos para S. aureus. O grau de turvação e a intensidade da cor proporcionados pelos extratos durante a determinação da CMI não permitiram obtenção de resultados neste teste. Quanto a concentração mínima bactericida (CMB), frente a S. aureus, os extratos da raiz em acetato de etila e ciclohexano apresentaram valores de 15 mg/mL, enquanto em clorofórmio e etanol foram de 30 mg/mL. A composição de metabólitos secundários dos extratos ativos foi avaliada por cromatografia em camada delgada (CCD) e líquida de alta eficiência (CLAE). Em CCD foram identificados padrões de bandas distintos para os extratos, sendo verificadas bandas sugestivas para flavonóides e cumarinas. Nos ensaios em CLAE foram visualizados picos correspondentes aos padrões de quercetina e cafeína. Conclui-se que entre as partes da planta nas condições estudadas, apenas a raiz apresentou atividade antibacteriana na inibição de S. aureus, sendo os extratos da raiz em acetato de etila e ciclohexano os mais eficazes. Esta é a primeira descrição dos compostos identificados em CLAE para a raiz da noni. Estudos posteriores podem aumentar o conhecimento a respeito da composição fitoquímica desta planta. / Morinda citrifolia L. (Noni) is one plant associated with different biological properties relevant, such as anticancer activity, immunomodulator, antioxidant, anti-inflammatory, among others. This study aimed to evaluate the antibacterial activity of organic extracts of M. citrifolia against Staphylococcus aureus and Escherichia coli, on the perspective that they can be applied in food preservation. Different parts of Morinda citrifolia (bark, leaves, seeds and roots) were collected near the town of Chã Grande, Pernambuco, Brazil. The organic extracts were obtained by cold exhaustion method with successive extractions following eluotropic series of solvents (cyclohexane, chloroform, ethyl acetate, ethanol and methanol), 1:10 w / v. The test of antibacterial activity was conducted by the method of diffusion in paper disc using Staphylococcus aureus ATCC 6538 and Escherichia coli ATCC 8739 as test microorganisms and then determined the MIC and MBC. None of the extracts inhibited the growth of E. coli and only the root extracts were active against S. aureus. The degree of turbidity and the color intensity provided by extracts during the determination of the MIC did not permit obtaining the test result. With respect to minimum bactericidal concentration (MBC), against S. aureus, the root extracts of ethyl acetate and cyclohexane had 15 mg/ml values, while in chloroform and ethanol were 30 mg/ml. The composition of secondary metabolites of active extracts was evaluated by thin layer chromatography (TLC) and high performance liquid chromatography (HPLC). In TLC were identified different band standards for the extracts and analysis bands suggestive for flavonoids and coumarins. In tests HPLC were displayed peaks corresponding to the standards of quercetin and caffeine. It is concluded that between the parts of the plant under the conditions tested, only the root showed antibacterial activity in the inhibition of S. aureus, and the root extracts in ethyl acetate and cyclohexane are the most effective. This is the first description of these identified compounds by HPLC for the root of noni. Further studies can increase knowledge about the phytochemical composition of this plant.

Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2017-09-21T16:55:40Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Táric Ramon Marques Martins - 2017.pdf: 2260761 bytes, checksum: f03e1f12209600bba96fee06af9a5faa (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-09-22T11:37:39Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Táric Ramon Marques Martins - 2017.pdf: 2260761 bytes, checksum: f03e1f12209600bba96fee06af9a5faa (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-22T11:37:39Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Táric Ramon Marques Martins - 2017.pdf: 2260761 bytes, checksum: f03e1f12209600bba96fee06af9a5faa (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-08-04 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / The drugs have had a great positive impact on humanity, contributing directly to the prevention of diseases, and increased quality and expectancy of life. However, with widespread use among the population, several microorganisms have become resistant to marketed drugs, being necessary to discover new formulations and substances effective against the main mechanisms of resistance. The classes of compounds called semicarbazones (SCs) and thiosemicarbazones (TSCs) have received great attention from the researchers. This is due to its pharmacological activities, such as antibacterial activity. Thus the objective of this work was to synthesize new organic compounds, to characterize them spectroscopically and structurally, and to perform biological tests against pathogens. Two hydrazones, one semicarbazone and one thiosemicarbazone were synthesized and characterized. Biological tests with the four compounds for evaluation of antibacterial and antifungal activity determined the Minimum Inhibitory Concentration (MIC). The compound N-methyl-2- [1,1,1-trifluoro-4-oxo-4- (thiophen-2-yl) butan-2-ylidene] hydrazine carbothioamide (compound 1) showed antibacterial activity against Gram negative Serratia marcescens (MIC 64 μg/mL) and Gram positive bacteria Enterococcus faecalis (MIC 64 μg/mL). The compound (2Z)-2-[1,1,1-trifluoro-4-oxo-4-(thiophen-2-yl) butan-2-ylidene] hydrazine carboxamide (compound 4) showed antibacterial and antifungal activity with the minimum inhibitory concentration between 32 μg/mL and 256 μg/mL. / Os medicamentos trouxeram um grande impacto positivo sobre a humanidade; contribuindo diretamente para a prevenção de doenças, contribuindo para qualidade e aumento da expectativa de vida. No entanto com o uso amplamente difundido entre a população, vários microrganismos tem adquirido resistência aos medicamentos comercializados, sendo necessário a descoberta de novas formulações e substancias efetivas contra os principais mecanismos de resistência. As classes de compostos denominadas semicarbazonas (SCs) e tiossemicarbazonas (TSCs) vêm recebendo grande atenção dos pesquisadores. Esse fato se deve as suas atividades farmacológicas, como por exemplo a atividade antibacteriana. Dessa forma o objetivo deste trabalho foi sintetizar novos compostos orgânicos, caracterizar espectroscopicamente e estruturalmente, e realizar testes biológicos frente a agentes patogênicos. Foram sintetizadas e caracterizadas duas hidrazonas, uma semicarbazona e uma tiossemicarbazona. Os testes biológicos com os quatro compostos para avaliação da atividade antibacteriana e antifúngica, determinaram a Concentração inibitória mínima (MIC). O composto N-methyl-2- [1,1,1-trifluoro-4-oxo-4- (thiophen-2-yl) butan-2-ylidene] hydrazine carbothioamide (composto 1) apresentou atividade antibacteriana contra a bactéria Gram negativa Serratia marcescens (MIC 64 μg/mL) e a bactéria Gram positiva Enterococcus faecalis (MIC 64 μg/mL). O composto (2Z)-2-[1,1,1-trifluoro-4-oxo-4-(thiophen-2-yl)butan-2-ylidene] hydrazinecarboxamide (composto 4) apresentou atividade antibacteriana e antifúngica com a concentração inibitória mínima entre 32 μg/mL a 256 μg/mL.

Submitted by Biblioteca da Faculdade de Farmácia (bff@ndc.uff.br) on 2017-03-30T16:59:58Z No. of bitstreams: 1 Fernandes, Caio Pinho [Dissertação, 2011].pdf: 2382170 bytes, checksum: 7a855b1da9b229c8c3803eccbfdf9be5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-30T16:59:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fernandes, Caio Pinho [Dissertação, 2011].pdf: 2382170 bytes, checksum: 7a855b1da9b229c8c3803eccbfdf9be5 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Manilkara subsericea (Mart.) Dubard (Sapotaceae) é popularmente cohecida no Brasil como “guracica”. Neste trabalho, é descrito o fracionamento bioguiado pelo ensaio para inibidores da acetilcolinesterase de uma mistura contendo acetato de beta-amirina e acetato de alfa-amirina e a obtenção de uma mistura de ácido ursólico e ácido oleanólico. Esta é a primeira vez que a atividade anticolinesterásica de uma mistura contendo acetato de beta amirina (76,3%) e acetato de alfa amirina (23,7%) é descrita. Também foi verificada a eficiência de extratos de polaridade distintas e da misturas dos acetatos de beta e alfa amirina no desenvolvimento de duas espécies de insetos (Oncopeltus fasciatus e Dysdercus peruvianus). O extrato etanólico de folhas e os extratos hexânico, diclorometânico, acetato de etila e butanólico provenientes da partição realizada com o extrato etanólico bruto de frutos foram capazes de induzir mortalidade, atraso no desenvolvimento e inibição da muda. Além disso, os extratos hexânico, diclorometânico e butanólico, causaram mal formação em insetos adultos. Estes resultados indicam que extratos de M. subsericea atuam como inibidores do crescimento de fitófagos e que o acetato de beta amirina e acetato de alfa amirina podem ser utilizados como potenciais marcadores químicos em possíveis formulações de produtos para controle de pragas agrícolas. Extratos e fração obtida de M. subsericea foram testados frente a Staphylococcus aureus ATCC 25923 e Escherichia coli ATCC 25922. O extrato etanólico de folhas, extrato etanólico de caules, extrato hexânico de caules, extrato diclorometânico de caules, extrato acetato de etila de caules, extrato butanólico de caules, extrato hexânico de frutos, extrato diclorometânico de frutos e a mistura dos acetatos de beta e alfa amirina mostraram atividade frente a S. aureus. Somente o extrato etanólico de caules apresentou atividade frente a E. coli. Este é o primeiro estudo sobre atividade biológicas e fitoquímico de M. subsericea e esperamos com estes resultados, contruir para a valorização desta espécie / Manilkara subsericea (Mart.) Dubard (Sapotaceae) is popularly known in Brazil as “guracica”. In the present study, it is reported the bioguided fractionation by the bioassay for anticholinesterase inhibitors of a mixture containing beta-amyrin acetate and alpha-amyrin acetate and the achievement of a mixture containing oleanolic acid and ursolic acid. This was the first time that the anticholinesterasic activity of a mixture containg the triterpenes beta-amyrin acetate (76.3%) and alpha-amyrin acetate (23.7%) was described. We also evaluated the efficacy of extracts with distinct polarity and of the mixture of beta- and alpha-amyrin acetate from Manilkara subsericea on the development of two species of agricultural pest insects (Oncopeltus fasciatus and Dysdercus peruvianus). The etanolic extract from leaves, the hexanic extract, dichloromethanic extract, ethyl acetate extract and buthanolic extract from fruits were able to induce mortality, delay development and molt inhibition. These results indicate that M. subsericea extracts acts as a potent growth inhibitor of phytophagous hemipteran nymphs and indicates that beta- and alpha-amyrin acetate can be used as chemical markers for possible formulations of products to be used in control programs against crop pests. On the present study we tested M. subsericea extracts against Staphylococcus aureus ATCC 25923 e Escherichia coli ATCC 25922. The ethanolic extract from leaves, ethanolic extract from stems, hexanic extract from stems, dichloromethanic extract from stems, ethyl acetate extract from stems, buthanolic extract from stems, hexanic extract from fruits, dichloromethanic extract from fruits and a mixture of beta- and alpha amyrin acetates showed activity against S. aureus, with exception of the the ethyl acetate extract and buthanol extract from fruits. Only the ethanolic extract from stems showed activity against E. coli. This is the first contribution about phytochemistry and biological activities of M. subsericea and we hope that these results contribute for preservation of this species

Neoplasms are a major cause of death worldwide and have been worrying about the medical and scientific community, as most anticancer vector does not act on cancer cells, triggering numerous side-effects and, in some cases, resistance to treatment. No less worrying is the resistance acquired by bacteria, which culminate in strains with the phenomenon of multi-drug resistance commercially available. In this context, many research groups that adopted the medicinal chemistry, turn their studies to the discovery of new molecules that may be more selective therapeutic approaches with fewer side effects than currently exist. Triazenes compounds represent a class of compounds having wide versatility with proven pharmacological antimicrobial and antitumor activities. Similarly, considering the results from several studies relevant complexes of palladium (II) have been considered as promising therapeutic agents. As a result, two novel compounds were synthesized, and a binder, and a triazene triazenido complex with palladium (II), which according to the IUPAC nomenclature rules were so named, respectively: 1,3-Bis(4-sulfonamidephenyl)triazene (1) and {trans-Bis-[1,3-bis-(4sulfonamidephenyl)triazenide]bis(piridine)palladium(II)}{piridine)4palladium(II)} {potassim(I)}.water (2). We assess the cytotoxic potential of such compounds by colorimetric assay bromide 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide (MTT). Mononuclear cells from different types of leukemia and control samples were incubated for 24 hours with the compounds at concentrations 12.5, 50 and 100 μmol mL-1. To examine the antimicrobial activity of the compounds we used the measurement method of broth microdilution by determining the minimum inhibitory concentration (MIC) against the gram positive and gram negative bacteria. The results showed that the compounds showed significant cytotoxicity in the tested samples, but the compound 2 had lower IC50 than 1. Significant differences were observed between the compounds in the samples of CML and at concentrations 12,5 e 50 μmol mL-1. The antibacterial activity was found narrow spectrum, focused on gram-positive strains. / As neoplasias constituem uma das principais causas de morte no mundo e vêm preocupando a comunidade médica e científica, visto que a maioria dos antineoplásicos não age de forma vetorizada nas células cancerosas, desencadeando inúmeros efeitos colateriais e, em determinados casos, refratariedade ao tratamento. Não menos preocupante, são as resistências adquiridas pelas bactérias, as quais culminam em cepas com fenômeno de multirresistência aos fármacos disponíveis comercialmente. Neste contexto, muitos grupos de pesquisas os quais adotam a química medicinal, voltam seus estudos para a descoberta de novas moléculas que possam constituir abordagens terapêuticas mais seletivas e com menos efeitos colaterais que as existentes atualmente. Os compostos triazenos representam uma classe de compostos com ampla versatilidade farmacológica com comprovadas atividades antitumorais e antimicrobianas. De maneira semelhante, considerando os resultados de vários estudos relevantes, complexos de Paládio(II) vêm sendo considerados como promissores agentes terapêuticos. Em vista disso, foram sintetizados dois compostos inéditos, sendo um ligante triazeno e um complexo triazenido com paládio(II), os quais de acordo com as normas de nomenclatura da IUPAC, foram assim denominados, respectivamente: 1,3-Bis(4-sulfonamidafenil)triazeno (1) e {trans-bis-[1,3-bis-(4-sulfonamidafenil)triazenido-κN1]bis(piridina κN -)paládio(II)}{tetra(piridina- κN)paládio(II)}bis(potássio)}·monohidratado (2). Avaliamos o potencial citotóxico desses compostos através do ensaio colorimétrico com brometo de 3-(4,5-dimetiltiazol-2-il)-2,5-difeniltetrazólio (MTT). As células mononucleares de diferentes tipos de leucemia e a amostra controle, foram incubadas durante 24 horas com os compostos nas concentrações 12,5, 50 e 100 μmol mL-1. Para analisar a atividade antimicrobiana dos compostos, utilizou-se a metodologia quantitativa microdiluição em caldo, com a determinação da concentração inibitória mínima (CIM), frente à bactérias gram positivas e gram negativas. Os resultados demonstraram que os compostos apresentaram citotoxicidade importante nas amostras testadas, porém o composto 2 obteve menores IC50 que o 1. Diferenças significativas entre os compostos foram observadas nas amostras de LMC e nas concentrações 12,5 e 50 μmol mL-1. A atividade antibacteriana encontrada foi de estreito espectro, voltada às cepas gram positivas.

Magister Scientiae (Medical Bioscience) - MSc(MBS) / Good oral health has a major influence on the general quality of life and well-being. Several chronic and systemic diseases have been attributed to poor oral health. With the increasing incidence of oral diseases, the global need for alterative prevention and treatment methods and safe, effective, and economical products has expanded. There are many studies showed that Streptococcus mutans has been implicated as major etiological agent of dental caries. South African has very rich natural flora especially Cape region. Several South African medicinal plants have been used since immemorial time for treatment of different human pathologies including dental problems. The antibacterial activities of plants extracts have been recognized and documented scientifically during the last few decades. In this project we aimed at the screening of 31 South African plants randomly collected from Cape region for their antibacterial activity against Streptococcus mutans initially at two concentrations (500 and 100 µg/ml).MIC’s and MBC’s were determined for the active plant extracts, as well as the qualitative studies of the effect of the active extracts on the biofilm formation. The best or the most active safe plant (Psoralea fruticans) was submitted to chromatographic separation to isolate the bioactive compounds which could be responsible for such activity. Identification of the pure active compounds was carried out using different spectroscopic techniques. Finally the biological evaluation of the isolated pure compounds was measured against S. mutans and also the cytotoxicity studies in-vitro against normal cells lines was carried out.

Isoporous membranes are attractive for the regulation and detection of transport at the molecular level. A well-defined asymmetric membranes from diblock copolymers with an ordered nanoporous membrane morphologies were fabricated by the combination of block copolymer self-assembly and non-solvent-induced phase separation (NIPS) technique. This is a straightforward and fast one step procedure to develop integrally anisotropic (“asymmetric”) membranes having isoporous top selective layer. Membranes prepared via this method exhibit an anisotropic cross section with a thin separation layer supported from underneath a macroporous support. These membrane poses cylindrical pore structure with ordered nanopores across the entire membrane surfaces with pore size in the range from 20 to 40 nm. Tuning the pore morphology of the block copolymer membranes before and after fabrication are of great interest. In this thesis, we first investigated the pore morphology tuning of asymmetric block copolymer membrane by complexing with small organic molecules. We found that the occurrence of hydrogen-bond formation between PS-b-P4VP block copolymer and –OH/ –COOH functionalized organic molecules significantly tunes the pore morphology of asymmetric nanoporous membranes. In addition, we studied the complexation behavior of ionic liquids with PS-b-P4VP block copolymer in solutions and investigated their effect on final membrane morphology during the non-solvent induced phase separation process. We found that non-protic ionic liquids facilitate the formation of hexagonal nanoporous block copolymer structure, while protic ionic liquids led to a lamella-structured membrane. Secondly, we demonstrated the catalytic activity of the gold nanoparticle-enhanced hollow fiber membranes by the reduction of nitrophenol. Also, we systematically investigated the pore morphology of isoporous PS-b-P4VP using 3D imaging technique. Thirdly, we developed well-distributed silver nanoparticles on the surface and pore walls of PS-b-P4VP block copolymer membranes and then investigated the biocidal activity of the silver nanoparticles grown membranes. Finally, a novel photoresponsive nanostructured triblock copolymer membranes were developed by phase inversion technique. In addition, the photoresponsive behavior on irradiation with light and their membrane flux and retention properties were studied.

Gels are a special class of materials which are composed of 3D networks of crosslinked polymer chains that encapsulate liquid/air in the matrix. They can be classified into organogels or hydrogels (organic solvent for organogel and water for hydrogel). For hydrogels that contain metallic elements in the form of ions, the term of metallo-supramolecular polymer hydrogel (MSPHG) is often used. The aim of this project is to develop a kind of new MSPHG and investigate its properties and possible applications. The commercial polymeric anhydride poly(methyl vinyl ether-alt-maleic anhydride) (PVM/MA) is converted by reaction with NaOH to give poly(methyl vinyl ether-alt-monosodium maleate) (PVM/Na-MA). By addition of AgNO3-solution, the formation of the silver(I) supramolecular polymer hydrogel poly[methyl vinyl ether-alt-mono-sodium maleate]∙AgNO3 is obtained. Freeze-dried samples of the hydrogel show a mesoporous network of polycarboxylate ligands that are crosslinked by silver(I) cations. The supercritical CO2 dried silver(I) hydrogel was characterized by FT-IR, SEM-EDAX, TEM, TGA and Physical adsorption (BET) measurements. The intact silver(I) hydrogel was characterized by cryo-SEM. In the intact hydrogel, ion-exchange studies are reported and it is shown that Ag+ ions can be exchanged by copper(II) cations without disintegration of the hydrogel. The silver(I) hydrogel shows effective antibacterial activity and potential application as burn wound dressing.

Los materiales porosos están atrayendo mucha atención tanto en la Academia como en la industria por su amplia gama de aplicaciones y potenciales de desarrollo. Debido a sus superiores propiedades intrínsecas y funcionales, se han incrementado los esfuerzos para desarrollar materiales con diferente estructura, tamaño de poro y distribución, con el fin de satisfacer los requisitos en numerosas áreas de aplicación. Se pueden enunciar como ejemplos la gestión del calor, la biomedicina, la filtración, los procesos de separación, el catalizador o el soporte, el almacenamiento, el control acústico, el tratamiento del agua, entre otros. Sin embargo, una parte considerable de la investigación se ha centrado en materiales con una distribución uniforme del tamaño de los poros. No obstante, los estudios actuales sobre materiales multi-porosos indican que, con un diseño metodológico adecuado, es posible adaptar y controlar la microestructura en función de los fines de la aplicación y dar diferentes funciones a cada nivel de porosidad introduciendo diferentes tamaños de poros en la estructura unimodal. Dado que estos materiales multi-porosos bien diseñados (es decir, con distribución bimodal, trimodal y jerárquica) reducen las limitaciones debidas a la difusión con sus distintos niveles de porosidad, son excepcionalmente preferidos en aplicaciones en las que se requiere contener el flujo de fluidos y una elevada superficie. Aunque la atención en el diseño de estructuras multiporosas ha aumentado en los últimos años, los estudios sobre estos materiales multifuncionales ajustables han sido limitados. Esto se debe a que la relación entre la microestructura y las propiedades funcionales es difícil de comprender y controlar. Así pues, el diseño de materiales multi-porosos sigue siendo una tarea difícil en el mundo científico. Teniendo en cuenta la insuficiencia de estudios sobre la síntesis y caracterización de materiales multi-porosos en la literatura, se necesita especialmente la investigación más profunda y detallada de la influencia de los diferentes tamaños de poros en una misma estructura sobre las propiedades funcionales. De acuerdo con este propósito en esta tesis se sintetizaron materiales con porosidad única y múltiple siguiendo métodos de fabricación tanto novedosos como convencionales. Comparando el rendimiento de los materiales con porosidad simple y múltiple, se investigó la influencia de la microestructura en las propiedades y su relación desde diferentes perspectivas. En conclusión, los objetivos específicos de esta tesis son: i) diseñar dos nuevos enfoques experimentales para fabricar espumas metálicas de celdas-abiertas interconectadas multi-porosas utilizando metodologías conocidas y sus combinaciones. ii) demostrar el efecto de la multi-porosidad en un solo cuerpo sobre las propiedades de las espumas fabricadas y demostrar que superan, junto con los nuevos enfoques, a sus homólogos convencionales. iii) presentar nuevos hallazgos científicos y nuevos enfoques sobre la relación entre las propiedades funcionales y estructurales (porosidad, tamaño y distribución de los poros, etc.) mediante una amplia gama de caracterizaciones. iv) Ofrecer metodologías reproducibles de vanguardia para la síntesis de materiales multi-porosos que puedan aplicarse a diferentes tipos de materiales e inspirar futuros trabajos en la comunidad científica. Este estudio de tesis consta de 6 capítulos. El Capítulo 1 explica brevemente la motivación y los objetivos de la tesis. En este capítulo se expone la información sobre los materiales multi-porosos que se pretenden fabricar y el alcance de la tesis. El Capítulo 2 ofrece una introducción a los materiales multi-porosos y sus métodos de fabricación en perspectiva. Se ha realizado un amplio estudio bibliográfico y desde el pasado hasta el presente se presentan los avances y trabajos recientes realizados en la fabricación de estos materiales. En este capítulo se ha prestado especial atención a la producción de espumas metálicas monomodales, bimodales y jerárquicas mediante métodos de replicación, dealeación, plantillas, sinterización y sus combinaciones. En el Capítulo 3 se explican todas las metodologías, montajes experimentales, materiales, parámetros de funcionamiento y maquinaria/dispositivos seguidos en esta tesis sobre la fabricación y caracterización de materiales y se presenta la información teórica relevante. El Capítulo 4, en primer lugar, resume la literatura necesaria sobre la fabricación de espumas metálicas, la infiltración con el método de replicación, las espumas de aluminio y sus áreas de aplicación, y los métodos de caracterización. También se presenta en este capítulo la extensa revisión de la literatura sobre la relación entre las características microestructurales y las propiedades funcionales de los materiales porosos. Se expone cómo, mediante el método de replicación, se fabricaron espumas de aluminio interconectadas de célula abierta con una distribución monomodal y bimodal del tamaño de los poros. Después de la fabricación, se caracterizaron en detalle las propiedades estructurales (densidad, porosidad, distribución del tamaño de los poros, etc.), el comportamiento del flujo de fluidos (caída de presión, permeabilidad, coeficiente de arrastre, regímenes de flujo, etc.) y el comportamiento térmico (coeficiente de transferencia de calor, conductividad térmica) de las espumas. (coeficiente de transferencia de calor, conductividad térmica) de las espumas. El Capítulo 5 presenta un método novedoso para fabricar espumas de plata con eficacia antibacteriana y distribución jerárquica del tamaño de los poros. Para ello, se ha utilizado la combinación de métodos de templado, replicación y dealeación. Con esta combinación y el diseño adecuado de las metodologías se introdujeron micro-, meso- y macroporos en las estructuras de las espumas. Para comparar las propiedades y el rendimiento de las espumas jerárquicas, se fabricaron espumas de plata con porosidad uniforme mediante el método de replicación y el proceso de sinterización, y espumas de plata con solamente nanoporos mediante el método de dealeación. Se llevaron a cabo estudios de caracterización para todas las espumas fabricadas en el sentido de la distribución del tamaño de los poros, la porosidad, la superficie específica, la eficacia antibacteriana, además de la modelización y la estimación de la superficie específica y la distribución del tamaño de los poros. Además de los pasos de las estrategias experimentales, se presentó una información de fondo detallada sobre los principios rectores de los métodos utilizados en este capítulo. En el Capítulo 6 se evaluaron todos los estudios realizados, se resumieron los resultados y las conclusiones, y se presentaron recomendaciones y estrategias para futuros estudios. / Financial support from the Spanish “Agencia Estatal de Investigación” (AEI) and European Union (FEDER funds) through grant MAT2016-77742-C2-2-P. “Santiago Grisolía” grant (GRISOLIA/2017/187) financed by Generalitat Valenciana.