Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Banca: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Luis Geraldo Vaz / Banca: Carla dos Santos Riccardi / Banca: Rodrigo Fernando Costa Marques / Resumo: Recobrimentos de apatitas foram realizados em superfícies de titânio modificadas por feixe de laser Yb:YAG a pressão e atmosfera ambiente. As apatitas foram depositadas pelo método biomimético usando três soluções SBF (Simulated Body Fluid) diferentes que simulam a concentração de sais dos fluídos corpóreos para obtenção das apatitas. As superfícies de titânio submetidas ao processo de fusão e solidificação rápida (ablação) foram imersas na solução de SBF, as quais permaneceram por 4 dias a 37 ºC. As amostras foram caracterizadas pelas técnicas de DRX, refinamento de Rietveld, FTIR, MEV e solubilidade. Os espectros de FTIR mostram bandas referentes às ligações químicas confirmadas pela análise de DRX e quantificadas pelo método de Rietveld. Os recobrimentos de apatitas foram submetidas ao teste de solubilidade em água destilada utilizando-se eletrodo de íons seletivos e titulação complexométrica a fim de estudar a cinética de liberação para as fases se apatitas / Abstract: Apatite coatings were deposited on titanium surfaces modified by an Yb:YAG laser beam under ambient pressure and air. The apatites were deposited by a biomimetic method using three different SBF (simulated body fluid) solutions that mimic the concentration of salts in the body fluids to obtain the apatites. The titanium surfaces subjected to the process of rapid fusion and solidification (ablation) were immersed in the SBF solutions, remaining there for four days at 37ºC. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) and solubility. The FTIR spectra showed bands corresponding to chemical bonds, which were confirmed by the XRD analysis and quantified by the Rietveld method. The apatite coatings were subjected to a solubility test in distilled water using ion-selective electrodes and complexometric titration to study the kinetics of drug release through the apatite phases / Doutor

Orientador: Ana Maria Minarelli Gaspar / Coorientador: Reinaldo Marchetto / Coorientador: Miguel Angel Rodriguez / Banca: Marlus Chorilli / Banca: Rondinelli Donizetti Herculano / Banca: Carlos Alberto Fortulan / Banca: Eliana Cristina da Silva Rigo / Resumo: O desenvolvimento de biomateriais que promovam a reparação de tecidos lesionados tem sido objeto de intensa investigação. Em relação à reparação do tecido ósseo, as cerâmicas são materiais muito pesquisados em função de sua ampla possibilidade de uso, inclusive na confecção de pastas cimentícias moldáveis. A sílica mesoporosa apresenta elevada área de superfície específica (~1000 m 2 .g - 1 ) e tamanho de poros usualmente em torno de 2 - 30 nm, atraindo atenção para aplicações como importantes carreadores de fármacos e proteínas. O peptídeo de crescimento osteogênico (OGP) é um tetradecapeptídeo endóge no, cuja forma ativa atua como agente anabólico e estimulador hematopoiético, promovendo a diferenciação osteoblástica. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um cimento ósseo injetável, reabsorvível e bioativo, com sílica mesoporosa e pept ídeo de crescimento osteogênico. O peptídeo foi sintetizado pelo método em fase sólida, purificado por Cromatografia Líquida (HPLC) e caracterizado por Espectrometria de Massas. O material mesoporoso foi sintetizado pela metodologia sol - gel e sua porosidad e confirmada por Adsorção - dessorção de N 2, Espalhamento de Raios X à Baixo Ângulo e Microscopia Eletrônica de Transmissão. Os cimentos foram preparados a partir de sulfato de cálcio (CaS), fosfato de cálcio (CaP) e aluminato de cálcio (CaAl), sem e com síl ica mesoporosa, e analisados quanto suas características físico - químicas. Os experimentos in vitro foram realizados para avaliar o potencial citotóxico e genotóxico dos cimentos em cultura de células de ovário (CHO - K1) e análise da viabilidade celular e fo rmação da matriz mineralizada em células pré - osteosblásticas (MC3T3 - E1). O estudo in vivo foi realizado em defeitos ósseos críticos em calvária de ratos e analisado quanto à formação de tecido ósseo, por histo... / Abstract: The development of biomaterials that promote repair of injured tissues ha s been the subject of intense research. Regarding the bone tissue repair, ceramics are one of the most researched biomaterials groups due to its wide possibility of use, including cement pastes with good moldability. The mesoporous silica has high specific surface area (~1000 m 2 .g - 1 ) and pore size usually around 2 - 30 nm attracting attention for its applications as drugs and proteins carriers. The osteogenic growth peptide (OGP) is an endogenous tetradecapeptide, whose active form acts as an anabolic agent a nd hematopoietic stimulator, promoting osteoblast differentiation. Thus, the aim of this study was to develop an injectable bone cement, resorbable and bioactive, mesoporous silica and osteogenic growth peptide. The peptide was synthesized by the solid pha se method, purified by High Performande Liquid Chromatography (HPLC) and characterized by Mass Spectrometry. The mesoporous materials were synthesized by sol - gel method and its porosity confirmed by Adsorption - desorption of N 2, Small - angle X - ray Scattering and Transmission Electronic Microscopy. Cements were prepared from calcium sulfate (CaS), calcium phosphate (CaP) and calcium aluminate (CaAl), without and with mesoporous silica, and analyzed for its physicochemical characteristics. In vitro experiments were carried out to evaluate the cements cytotoxic and genotoxic potential in CHO - K1 hamster ovary cell line and analysis of the mineralized matrix formation in MC3T3 - E1 osteosblastics cell line. The in vivo study was performed in critical defects in rat c alvaria, and it has analized as formation of bone tissue by histomorphometry and density of newly formed tissue by X - ray images. The cements analysis have shown that the presence of mesoporous silica particles promoted different physico - chemical behavior w hen compared to those without silica... / Doutor

Avaliou-se a taxa de degradação de elásticos ortodônticos de látex de diferentes fabricantes e diâmetros em diversos intervalos de tempo. Grupos de 15 elásticos de força média dos fabricantes AmericanOrthodontics (Sheboygan, Wis, EUA), Tp (La Porte, IN, EUA), Morelli (Sorocaba, SP, Brasil) e Uniden (Sorocaba, SP, Brasil); de diâmetros 3/16, 1/4 e 5/16 foram analisados nos intervalos de 0,1,3,6,12 e 24 horas, totalizando-se 1080 espécimes. Os elásticos foram estirados individualmente à distância de 30mm, respeitando-se o intervalo de um minuto entre cada estiramento. Os materiais foram acondicionados imersos em água deionizada à 37C. Realizou-se leitura das forças na máquina de ensaios Emic DL 500 (Emic Co, Sao Paulo, Brasil) à velocidade de 30 mm/min, com uma célula de 2Kg (Emic Co, Sao Paulo, Brasil). A leitura de cada elástico consumiu aproximadamente um minuto. Teste Kruskal-wallis com correções por Dunns aferiu significância estatística dos resultados. Foram observadas diferenças entre os grupos analisados, exceto às marcas Morelli e Tp. Foram significativas as inferências das variáveis tempo e marca comercial. Em 0 hora, a relação entre as forças geradas foi Morelli>AO>Uniden>Tp para elásticos 3/16 (p=0,0016) e 1/4 (p=0,0016) e, de Morelli>AO>Tp>Uniden para elásticos 5/16 (p=0,0087). Após 24 horas, as porcentagens de degradação dos elásticos foram AO>Morelli>Uniden>Tp no diâmetro 3/16; AO>Tp>Morelli>Uniden no diâmetro 1/4 e Tp>AO>Uniden>Morelli para elásticos de diâmetro 5/16. O comportamento no intervalo de 0-24 horas demonstrou uma queda acentuada no período de 0-3 horas, um ligeiro aumento em 3-6 horas, seguido de uma queda progressiva no intervalo de 6-24 horas. / The purpose of this study was to evaluate the force relaxation of different brands and diameters of latex elastics occurring during different times. Groups of 15 medium forces elastics from manufacturers: American Orthodontics (Sheboygan, Wis, USA), Tp (La Porte, IN, USA), Morelli Orthodontics (Sorocaba, SP, Brazil) and Uniden Orthodontics (Sorocaba, SP, Brazil) with diameters: 3/16, 1/4 and 5/16 inch size were tested at 0,1,3,6,12,24 hours, making a total of 1080 specimens. An apparatus was designed to simulate oral environments during elastics stretching. The forces were read after 1,3,6,12 and 24-hour periods in Emic testing machine (Emic Co, Sao Paulo, Brazil) with 30 mm/min cross-head speed and load cell of 2Kg Emic force (Emic Co, Sao Paulo, Brazil). Kruskal-Wallis and Dunns tests were used to identify statistical significance. Overall, there were statistically differences among the different manufacturers at all observation intervals, except between Morelli and Tp. Significantly variability were seen in Morelli and Uniden force delivery. The relationships among loads at 0-hour time period were as follows: Morelli>AO>Uniden>Tp for 3/16 (p=.0016) and 1/4 elastics (p=.0016) and Morelli>AO>Tp>Uniden for 5/16 elastics (p=.0087). The forces relaxation over the 24-hour time period were AO>Morelli>Uniden>Tp for 3/16 elastics; AO>Tp>Morelli>Uniden for 1/4; and Tp>AO>Uniden>Morelli for 5/16 elastics.The force decay pattern show a notable drop-off of forces during 0-3 hours, a slight increase in force values from 3-6 hours and a progressive force decay was seen over 6-24 hours.

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES

Materiais poliméricos, como o poliestireno, são largamente usados como biomateriais, tanto na área biomédica como na indústria farmacêutica. Com a especialização do uso destes biomateriais, relata-se um aumento significativo de doenças relacionadas à presença de biofilmes bacterianos na superfície destes materiais. Neste trabalho, placas de microtitulação de poliestireno foram tratadas por imersão em plasma-RF, na mistura padrão N2/H2, a fim de avaliar as modificações superficiais geradas, e a eficiência deste processo na adesão e crescimento de biofilme, produzido pela Staphylococcus epidermidis. A identificação de espécies atômicas e grupos funcionais incorporados à superfície do polímero pelo processo de imersão em plasma, foi realizada pelas técnicas de espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) e espectroscopia no infravermelho por refletância total atenuada (ATR-IR). Modificações na morfologia e rugosidade da superfície de PS foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microscopia de força atômica (AFM). A hidrofílicidade da superfície foi analisada por medida de ângulo de contato com água (WCA). Para avaliar a eficiência do tratamento em plasma no crescimento/aderência de biofilme formado pela S. epidermidis foram realizados ensaios de antibiofilme bacteriano. Modificações físico-químicas foram observadas na superfície das amostras por XPS, onde foi constatado o aumento da porcentagem atômica relativa de N e a presença de novas ligações químicas com o aumento do tempo de tratamento. Pela técnica de ATR-IR foi possível identificar a presença de grupos amina e amida. As medidas de microscopia revelaram uma mudança na morfologia e uma redução da rugosidade superficial com o aumento do tempo, e também verificado um aumento do caráter hidrofílico na superfície por WCA. Além disso, a partir de 60 min de tratamento foi alcançada uma alta supressão de adesão de biofilme à superfície do polímero. / Polymeric materials, such as polystyrene, are widely used as biomaterials, both in the pharmaceutical industry and biomedical areas. With the use of more specialized biomaterials, it is reported a significant increase of diseases related to the presence of bacterial biofilms formation on the surface of these materials. In this work, polystyrene microtiter plates were treated by RF plasma immersion, in a N2/H2 standard gas mixture, in order to evaluate the surface modifications and its effects on the adherence and growth of bacterial biofilms produced by Staphylococcus epidermidis. The identification of atomic species and functional groups incorporated into the polymer surface by plasma immersion process was carried out by the techniques of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and attenuated total reflectance infrared spectroscopy (ATR-IR). The changes in morphology and surface roughness of PS were evaluated by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The hydrophilicity of the surface was analyzed by measuring the water contact angle (WCA). Bacterial antibiofilm assays were carried out in order to evaluate the efficiency of plasma treatment on the growth/adherence of the biofilm formed by S. epidermidis. Physical-chemical modifications in the samples surface were found by XPS technique, where an increase in amount of relative atomic percentage of N and the presence of new chemical bonds was observed as a function of the treatment time. Through the ATR-IR spectroscopy was possible to identify the presence of amine and amide groups. The SEM and AFM measurements revealed changes in morphology and a reduction of the surface roughness with increasing time. It is also observed a reduction in the WCA after plasma treatment, indicating that PS surface becomes more hydrophilic. Antibacterial assays, shows that after 60 min of treatment time was achieved a high suppression of biofilm adhesion in the polymer surface.

Orientador: Rubens Maciel Filho / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-20T01:54:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gabriel_LaisPellizzer_M.pdf: 5324144 bytes, checksum: db5dda252e7fd4dca271cbc2a42ac48b (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Poliuretanos (PUs) têm sido largamente usados em dispositivos biomédicos devido às propriedades físicas e mecânicas, mostrando excelente compatibilidade sanguínea, e alguns com propriedades antibacterianas. A síntese de poliuretanos a partir de recursos renováveis tem sido estudada academicamente e industrialmente e reconhecida como viável. Scaffolds para engenharia tecidual devem ter adequados tamanhos de poros e exibir uma matriz 3D apropriada para adesão celular, proliferação e infiltração na estrutura porosa, para formar uma estrutura biodegradável, biocompatível e rígida ou flexível para ser implantada no paciente. O objetivo deste trabalho é apresentar um estudo de poliuretanos baseados em açaí, Euterpe oleracea Mart., uma semente natural da região Amazônica Brasileira, e um biureto alifático poliisocianato (HDB), em um reator sob diferentes condições de temperatura e pressão, e para aumentar a bioatividade do scaffold foram incorporadas nanopartículas de hidroxiapatita (HA), com o intuito de obter suporte celular para engenharia tecidual. No presente trabalho, espumas porosas de poliuretano foram sintetizadas e investigadas usando diferentes técnicas: Estereomicroscopia, Microscopia Eletrônica de Varrredura (MEV), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Termogravimétrica (TGA), Microtomografia de Raios X, Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Teste de Compressão. Os resultados mostraram que o material é apropriado para uso como dispositivos biomédicos porque ele contém alta porosidade, poros abertos, interconectados e bem distribuídos pelo scaffold, com uma porosidade média de 66%, ideal para crescimento celular. Os estudos por FT-IR mostraram que o isocianato foi completamente consumido na reação. Os estudos por TGA/DTG indicaram que a degradação do material inicia em 233 oC. Os testes de compressão indicaram que o polímero está dentro da faixa de resistência aplicada a biomateriais. Esses resultados contribuem com o desenvolvimento de PU baseados em açaí para aplicações na medicina e engenharia / Abstract: Polyurethanes (PU) have been used in biomedical devices due to physical and mechanical properties, showing excellent blood compatibility, and some antibacterial properties. The synthesis of polyurethane from renewable resources has been studied academically and industrially, and recognized as viable. Scaffolds for tissue engineering must have adequate porous size and should exhibit an appropriate three-dimensional matrix for cell adhesion, proliferation and infiltration into the porous structure, to form a biodegradable, biocompatible and rigid or flexible structure to be implanted into the patient. The aim of this work is to present a study of polyurethanes based on acai, Euterpe oleracea Mart., a natural seed from the Amazon Region of Brazil, and aliphatic polyisocyanate biuret (HDB), in a batch reactor under different conditions of temperature and pressure, and to improve the bioactivity of the scaffold were incorporated nanoparticles of hydroxyapatite (HA), in order to obtain cellular support for tissue engineering. In the present work porous polyurethane foams were synthesized and investigated using different techniques: Stereomicroscopy, Scanning Electron Microscopy (SEM), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Thermogravimetric Analysis (TGA), Microcomputed Tomography (microCT), Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Compression Tests. The results showed that the material is appropriate for use as biomedical devices because it contains high porosity, open, interconnected and well-distributed pores structures throughout the scaffold, with an average porosity of 66%, ideal for the cell growth. The studies by FT-IR showed that the isocyanate was completely consumed in the reaction. The TGA/DTG study indicated that the material degradation starts at 233 oC. The compression tests indicated that the polymer is in the range of values pre-established attributed to biomaterials. These results contribute to the development of PU based on acai for applications in medicine and engineering / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

The biomedical application of nanotechnology has come into the spotlight, with the promise of ‘personalised’ therapeutics that couple early diagnosis with targeted therapeutic activity. Due to the rapid growth of the biomedical applications of nanoparticles, along with the lack of understanding concerning their interactions with biomolecules, there is a pressing need for the development of standard methods directed at investigating the effect of introducing these unique particles into the human body. The central aim of this research is to establish a platform directed at assessing the biological fate of pioneering therapeutic particulate agents, such as metallophthalocyanines (MPcs) and multi-walled carbon nanotubes (FMWCNTs). In particular, we proposed, that Quartz Crystal Microbalance with Dissipation (QCM-D) technology may be employed to assess the composition of blood protein corona deposited on the therapeutic surface, and subsequently assess the biocompatibility of such particles. The proposed method of protein detection utilises the nanogram sensitivity of QCM-D technology to monitor highly specific antibody-antigen interactions. In particular those interactions which occur when probe antibodies are used to detect adsorbed blood proteins deposited on target particle-modified sensor surfaces. Protein detection analysis was directed toward identification of surface bound human serum albumin, complement factor C3c, and human plasma fibrinogen. Preliminary analysis of generic biomedical surfaces indicated human serum albumin demonstrates a higher binding affinity towards positively charged surfaces (i.e. cysteamine self-assembled monolayer), followed by hydrophobic surfaces. Detection of complement C3c, corresponded with literature, where lower levels were detected on negatively charged surfaces (i.e. mercapto undecanoic acid self-assembled monolayer), and higher levels of more hydrophobic surfaces (i.e. 11-amino undecane thiol self-assembled monolayer). Human plasma fibrinogen was observed to favour hydrophilic over hydrophobic self-assembled monolayer surfaces, which was in accordance with literature. Application of the proposed protein detection method for biocompatibility analysis of target therapeutic molecules, namely metallophthalocyanines and acid functionalised multi-walled carbon nanotubes, demonstrated a dependence on modified-surface film characteristics, such as surface charge and topography with regards to human serum albumin and human plasma fibrinogen analysis representing new insights into their potential biomolecular interactions The highest levels of detected human serum albumin and complement C3c were detected on the GePcSmix-modified surfaces. AlPcSmix-modified surfaces analysis suggested the highest levels of human plasma fibrinogen. Two methods of acid functionalisation were employed, using both nitric and sulphuric acid, and pure nitric acid. A general increase in detected human serum albumin, corresponding with an increase in functionalisation time, was observed. Complement C3c detection suggested an increase in deposited complement C3c, with increasing functionalisation time, when assessing nitric acid functionalised multi-walled carbon nanotubes, and a decrease, with increasing functionalisation time, when assessing nitric and sulphuric acid functionalised multi-walled carbon nanotubes. Analysis of human plasma fibrinogen was inconclusive, as were cytotoxicity experiments utilising MCF-7 cells in the presence of metallophthalocyanine complexes, raising simultaneously important considerations for their application and study. In the first such detailed examination of its kind it was concluded that the proposed method of protein detection, using QCM-D, allows for the rudimentary but rapid means of analysis of select protein corona deposited on particulate biomedical surfaces.

Orientador: Cecilia Amelia de Carvalho Zavaglia / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-07T21:15:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Leal_ClaudeneteVieira_M.pdf: 5685507 bytes, checksum: 57585e6d19469dc1898123b62c967679 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Os cimentos ósseos a base de fosfato de cálcio são materiais cerâmicos que apresentam biocompatibilidade devido a sua composição química semelhante à dos ossos, e bioatividade, promovendo a osteocondução. Com essas características, é possível a utilização desses materiais como implantes ósseos ou como preenchimento. Os cimentos de fosfato de cálcio são materiais constituídos por um pó e um líquido, que, ao serem misturados formam uma pasta que endurece espontaneamente à temperatura ambiente ou corpórea como resultado da precipitação de um ou vários fosfatos de cálcio. O pó pode ser composto por um ou vários fosfatos de cálcio, outros sais de cálcio e aditivos orgânicos. O líquido pode ser água ou soluções aquosas de compostos de cálcio ou fosfato. A proposta desse trabalho foi estudar a síntese de monólitos de fosfatos de cálcio baseado no sistema ß-Fosfato Tricálcio/Ácido Fosfórico (ß-TCP/H3PO4), que produz hidrogeno fosfato de cálcio dihidratado (DCPD), um cimento de fosfato de cálcio que possui como principal vantagem baixo custo e a desvantagem de possuir pH ácido, podendo causar necrose em tecidos. Para contornar esse problema, o DCPD foi convertido em apatita pela hidrólise em solução alcalina. O estudo envolveu a síntese do ß-TCP, a preparação do cimento, caracterizações físicas e químicas e o estudo do cimento em Fluido Corpóreo Simulado (FCS), solução que simula o plasma sanguíneo humano, para avaliar seu comportamento in vitro / Abstract: Calcium phosphate bone cements are ceramics materials that present biocompatibility because of their chemical composition similar to the human bone, and bioactivity, promoting osteocunduction. Due to these characteristics, it is possible the use of these materials as bone implants. Calcium phosphate cements are composed of a powder and liquid phases, which, when mixed form a paste that hardens spontaneously as result of the precipitation of one or more calcium phosphates. The powder may be composed of one or some calcium phosphates, others salts and organics additives. The liquid may be water or calcium phosphates aqueous solutions. The purpose of this work is the synthesis of calcium phosphate monoliths based on ß-tricalcium phosphate/ortho-phosphoric acid (ß-TCP, Ca3(PO4)2/H3PO4), that produce dicalcium phosphate dehydrate (DCPD, CaHPO4.2H2O) as phase precipitated as a result of the setting reaction. DCPD is inexpensive, but is quite soluble and has an acidic hydrolysis, which may cause necrosis in vivo. To resolve this problem, DCPD was converted in apatite phase by hydrolysis in NaOH aqueous solution. This study included ß-TCP synthesis, cement preparation, chemical and physical characterizations and the study of the cement in Simulated Body Fluid (SBF), with ion concentrations nearly equal to those of human blood plasma, to evaluate the in vitro behavior / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

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