Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Raquel Luisa Pereira.pdf: 7159286 bytes, checksum: b2f3697dbad2af8fe44c9db7ac7236fd (MD5) Previous issue date: 2002-10-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The goal of this work was to develop a low cost and light weight mortar for sheet metal coating used in industrial applications. The investigation was performed in the CCT/UDESC university in cooperation with FRANKE DOUAT and FABRIL LEPPER industries which provided the raw material and financial support for the development of this work. It was fabricated many mortars with the addition of a controlled mixing of industrial wastes in substitution to the fine aggregate normally used in building materials (sand). The mortars were prepared with ARI-RS Portland cements and sand in a 1:3 proportion. Two solids residues, i.e., polyurethane, and a textile residue, were incorporated in the mortars in varying proportions. The aging time of the samples was varied from 10 hours to 7 days. The results were important and concern a characterization study on the raw materials, on the mechanical properties and on the microstructure of the different materials fabricated. An optimum mixture containing 30% of textile residue and 70% of polyurethane was obtained which provided the best results of mechanical properties, light weight and microstructure. A conclusion was elaborated showing the main points obtained as well as an outlook for the next studies about the development of a mortar for sheet metal coating or other kinds of applications. / Este trabalho é o resultado dos projetos de parceria com as empresas FRANKE DOUAT e FABRIL e LEPPER, sobre a utilização de traços de resíduos sólidos resultantes de processos industriais, na preparação de uma argamassa para aplicação em revestimento em chapas metálicas. Estas duas empresas forneceram as condições necessárias para a realização deste trabalho, além da forte interação técnico-científico existentes entre os participantes, o que veio a contribuir ainda mais para a realização deste trabalho. Foram utilizados os resíduos sólidos do processo de tratamento de efluentes da indústria têxtil, o qual foi denominado de matéria prima alternativa têxtil, e o resíduo sólido de poliuretano. O objetivo deste trabalho se concentrou na preparação de uma argamassa para revestimento, a partir de traços de matérias-primas alternativas em substituição ao agregado fino, com interesse de produzir um material de revestimento de baixa densidade e baixo custo, com propriedades mecânicas e de microestrutura compatível para o tipo de aplicação desejada. Os resultados obtidos são encorajadores, e se referem ao estudos de caracterização das matérias-primas alternativas, ambientais, das propriedades mecânicas, físicas (densidade) e da microestrutura para as diferentes composições preparadas. A otimização da composição de 30% de matéria-prima têxtil / 70% de poliuretano forneceu um material com os melhores resultados das propriedades mecânicas, densidade e da microestrutura. Uma conclusão foi elaborada mostrando os principais pontos alcançados e as perspectiva para os estudos futuros sobre o desenvolvimento de uma argamassa para o revestimento em chapas metálicas ou para outros tipos de aplicações.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1 Capa.pdf: 585933 bytes, checksum: 876edab1eb3aafda527fca07c17c76c8 (MD5) Previous issue date: 2009-12-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Dentre as biocerâmicas de fosfato de cálcio, a hidroxiapatita (Caio(P04)6(OH)2) nanoestruturada é um dos biomateriais atrativos em aplicações biomédicas e odontológicas por apresentar características de bioatividade e similaridade mineralógica e composicional com a fase inorgânica do osso humano. Os nanocompósitos de hidroxiapatita/alumina nanocristalina emergem como promissores materiais em aplicações biomédicas por oferecem boa absorção, osseointegração e osseoindução que também contribuem para a reconstituição e formação do novo tecido ósseo precoce. O presente trabalho de pesquisa tçve como objetivo a síntese via úmida de uma matriz óssea de fosfato de cálcio nanoestruturada, para posterior elaboração da matriz hidroxiapatita e dos nanocompósitos~hidroxiapatita/Al2O3 a sol-gel nas concentrações de 1, 2, 3 e 5% em volume de alumina-a nanométrica dispersa na posição inter intragranular na matriz óssea de hidroxiapatita. Este método permite a obtenção de pós nanoestruturados de hidroxiapatita formados por finas partículas com tamanho inferiores a 100 nm. O método por moinho atritor, utilizado para elaboração dos pós nanocompósitos, forneceu pós nanoestruturados apresentando boa dispersão da segunda fase A1203-a, em posição inter-intragranular na matriz cerâmica de hidroxiapatita. Os estudos de caracterização foram realizados em nível da morfologia, da microestrutura, da nanoestrutura e do comportamento térmico, para os pós nanoestruturados obtidos do processo de síntese. Determinaram-se também as propriedades mecânicas para as diferentes composições de biomateriais obtidos da sinterização a 1 250°C/2h.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sidnei Lourenci.pdf: 5921108 bytes, checksum: 1a1b083dcabe6230ba63101a0eba5eb7 (MD5) Previous issue date: 2003-07-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this work was to assess the properties and characteristics of two alternative mortars compared to a reference mortar, named (AP), composed of cement, sand, and water. The first alternative mortar, named (A1), was fabricated with cement, sand, expanded polystyrene, polypropylene fibers, and water, and the second alternative mortar, named (A2), was fabricated with cement, textile residue, polyurethane, polypropylene fibers, and water. The first alternative mortar was developed by Franke Douat industry and the second alternative mortar was developed previously in a master course by Raquel L. Pereira through a project sponsored by UDESC, CAPES, FRANKE DOUAT and FABRIL LEPPER on the development of a low cost and light weight mortar for sheet metal coating used in an industrial application. The raw materials as well as the residues, supplied by industries from Joinville/SC, were characterized by granulometric test, morphological analysis performed at the scanning electron microscope (SEM), microanalyses by energy dispersion spectrometry (EDX), x-ray diffraction (XRD), differential thermal analyses (DTA), thermogravimetrical analyses (TG), and leaching and solubilization test. For each mixture, the mortar samples were molded into rectangular molds and then aged through the follows hydration process ses: half of samples were dried 10 hours at 50 oC and then removed from the molds and half of them were removed from the molds after 24 hours. After had been removed from the molds the samples were aged in a room at an environmental temperature for 7, 14, 28, 60, and 90 days. The mortars were characterized by flexion test, scanning electron microscope, micro-probe analyses, X-ray diffraction, thermal analyses, and leaching and solubilization test. Upon completion of hydration process the flexion strength stress of the AP, A1 and A2 mortars was 5.21, 3.84, and 1.42 MPa respectively. The samples dried previously presented lower flexion strength at 7 and 14 days of aging time but after 28 days they reach the same flexion strength of the samples aged without initial drying. The AP and A1 mortars were constituted of hydrated C3S and/or C2S phases, Ca(OH)2, SiO2 and etryngite crystals. The A2 mortar present, apart from the compounds above mentioned, CaCO3. The later compound is more likely to be present in A2 due to the textile residue that is composed essentially of CaCO3 and Ca(OH)2. This residue is responsible for the poor mechanical resistance of the A2 mortar compared to the A1 mortar. Even so, its mechanical strength is acceptable because the flexion strength stress required for the industrial application is 1 MPa. On the other hand, The A2 mortar provide the bests results of adherence and light weight. As reported previously in Pereira's master work the alternative mortar 2 (A2) is lighter than the current one (A1 mortar) by 30%. / Este trabalho teve por objetivo a caracterização de três traços de argamassas, a primeira delas denominada argamassa padrão (AP) composta por cimento, areia e água; a segunda denominada de argamassa alternativa 1 (A1) composta por cimento, areia, poliestireno expandido, fibras de polipropileno e água e a terceira denominada de argamassa alternativa 2 (A2) composta por cimento, resíduo têxtil, poliuretano, fibras de polipropileno e água. Os traços das argamassas alternativas foram desenvolvidos anteriormente na dissertação de mestrado de Raquel L. Pereira, através de um projeto de parceria com as empresas FRANKE DOUAT e FABRIL LEPPER sobre a utilização de traços de resíduos sólidos resultantes de processos industriais na preparação de uma argamassa para revestimento de chapas metálicas. Foram utilizados os resíduos sólidos do processo de tratamento de efluentes da indústria têxtil, o qual foi denominado de resíduo têxtil, e o resíduo sólido de poliuretano resultante do descarte obtido no processo de isolamento de refrigeradores. As matérias primas bem como os resíduos foram caracterizados através de ensaios granulométricos, análise morfológica por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microanálise EDX, difratometria de raios-x, análise térmica diferencial (ATD), análise termogravimétrica (TG) e ensaios de lixiviação e solubilização. O trabalho se concentrou no estudo do comportamento mecânico, microestrutural, físico-químico e ambiental dos materiais. Foram estudados as propriedades mecânicas de resistência à flexão em três pontos das argamassas nas idades de 7, 14, 28, 60 e 90 dias para dois processos de cura diferentes (ar e estufa). Além de ensaios mecânicos, os corpos de prova foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, microanálise, difratometria de raios-x e ensaios de lixiviação e solubilização.Também foram realizados ensaios de envelhecimento acelerado das argamassas fabricadas com materiais alternativos. Esta avaliação foi baseada no ensaio de durabilidade pelo método de molhagem-secagem utilizado em solo-cimento. Foram avaliadas as mudanças nas propriedades mecânicas de resistência à flexão dos corpos de prova frente à ciclos predefinidos de envelhecimento acelerado somente para as argamassas alternativas curadas ao ar. De modo geral, a caracterização das argamassas nos permitiu observar que a resistência mecânica depende dos materiais de adição e da evolução da microestrutura durante o processo de hidratação. Após completar o processo de hidratação a tensão de resistência à flexão das argamassas AP, A1 e A2 foi de 5,21, 3,84 e 1,42 MPa respectivamente. Os xi corpos de prova previamente secados em estufa (cura em estufa) apresentaram uma resistência à flexão inferior aos 7 e 14 dias, porém aos 28 dias suas resistências foram equivalentes aos dos corpos de prova envelhecidos sem secagem inicial em estufa (cura ao ar). Os estudos térmicos, físico-químicos e microestruturais mostraram que as argamassas AP e A1 são formadas essencialmente por C3S e/ou C2S hidratados, Ca(OH)2, SiO2 e cristais de etringita. A argamassa A2 apresenta, além dos compostos citados acima, o CaCO3, que é proveniente do resíduo têxtil o qual é basicamente formado de CaCO3 e Ca(OH)2. O resíduo têxtil é, portanto, o principal responsável pela diminuição da resistência mecânica da argamassa A2 com relação à argamassa A1. No entanto, a resistência mecânica da argamassa A1 se mantém acima do valor mínimo de 1 Mpa exigido para a aplicação industrial. Além disso, o trabalho de mestrado da Raquel L. Pereira mostrou que a argamassa A2 é 30% mais leve do que a argamassa A1. Por outro lado, a caracterização ambiental nos forneceu elementos importantes que podem ser utilizados para avaliar o uso comercial das argamassas alternativas.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fabio Andre Watanabe.pdf: 10595581 bytes, checksum: c50c2f0e5d8ae40f1866825b4f2129e1 (MD5) Previous issue date: 2004-12-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this work was to assess the addition of a residual foundry sand in paving-stones production. The residue was provided by Menegotti Indústria Metalúrgica from Schoereder/SC and is classified as class II residue, according to NBR 10004 Brazilian code. It was studied the influence of this residue in the mechanical properties and in the microstructural characteristics of the paving-stones produced by two industrial processes carried out by two different machines. Each machine is equipped with a platform on which were attached the moulds. Each composition of concrete was poured into the moulds and then settled by vibration in one machine (V-process) or by vibration associated with compression in the other (VC-process). It was produced paving-stones with many compositions, which were investigated by mechanical tests, microstructural analysis and leaching and solubilization tests. The experimental results showed that the paving-stones processed by vibration have a lower mechanical strength than those produced by vibration associated with compression, regardless the addition of residue. Furthermore, the mechanical strength of the paving-stones produced by V-process tends to decrease with the residue concentration whereas on the paving-stones produced by VC-process the mechanical strength increases with the residue addition. The microstructural analyses have shown that the paving-stones processed by vibration present high porosity and large crystals of Ca(OH)2 at the interface paste/aggregate; a phenomenon that it is not observed in the paving-stones produced by VC-process. In the first case, the residue increases the specific area leading to an increase in the transitional specific area paste/aggregate and consequently to a greater amount of porosity and large crystals of Ca(OH)2. In the second case (VC-process), there is a decrease in the transitional distance paste/aggregate decreasing the amount of porosity and preventing the growth of large crystals of Ca(OH)2, thence improving the mechanical strength. The addition of residue, which has lower grain size than that of the other aggregates leads to a better packing of the particles and thence to a higher mechanical strength. The leaching and solubilization tests have shown that the residue has no negative influence in the concentration of the chemical elements released by the mortar/concrete containing residue and, therefore, it is harmless to the environment. / O objetivo deste trabalho foi de estudar a utilização de areia de fundição residual não-fenólica na fabricação de pavimentos de concreto. A areia de fundição residual (resíduo) foi fornecida pela empresa Menegotti Indústria Metalúrgica de Schoereder SC e é classificada como resíduo classe II, conforme norma NBR 10004. Foi estudada a influência da concentração do resíduo nas propriedades mecânicas e nas características microestruturais dos pavimentos fabricados por processo de vibração e por processo de vibro-compressão. Os pavimentos foram fabricados em equipamentos industriais com vários traços, e caracterizados através de ensaios de compressão, análise microestrutural e ensaios de lixiviação, análise de massa e solubilização. Os resultados experimentais mostraram que os pavimentos fabricados somente com vibração apresentaram menor resistência mecânica do que aqueles fabricados com vibração associada com compressão, independentemente da adição de resíduo. Além disso, a resistência mecânica dos pavimentos fabricados com vibração tende a diminuir com a adição do resíduo enquanto que sobre os pavimentos fabricados com vibro-compressão a resistência mecânica aumenta com a incorporação do resíduo. As análises microestruturais mostraram que os pavimentos fabricados com vibração apresentam vazios e formação de grandes cristais de Ca(OH)2 na região de transição pasta/agregado; fato este que não é observado nos pavimentos fabricados com vibro-compressão. No primeiro caso (com vibração), o resíduo (agregadomiúdo) aumenta a área especifica dos agregados e, portanto, a área de transição pasta/agregado, resultando em um aumento de vazios e de cristais de Ca(OH)2. No segundo caso (com vibro-compressão), a vibração associada à compressão diminui a distância de transição pasta/agregado, eliminando assim a formação de vazios (exceto porosidade) e a formação de grandes precipitados de Ca(OH)2. Com a adição de uma certa concentração de resíduo de granulometria inferior do que os demais agregados, a vibrocompressão proporcionou um melhor empacotamento das partículas; as menores preenchendo melhor os espaços vazios das maiores. Com isso, teve-se um aumento da resistência mecânica. Nos ensaios de lixiviação, análise de massa e solubilização, os resultados mostraram que o resíduo não tem nenhuma influência negativa na concentração dos elementos químicos analisados e, portanto, não apresenta impacto ambiental.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1_Pre textual.pdf: 61532 bytes, checksum: 4fa149fb047718f2980e2476f6656a1e (MD5) Previous issue date: 2011-12-16 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The treatments of bone loss are current topics of research. The materials that stand out in the treatments of reconstruction and formation of new bone tissue, are the hydroxyapatite, the α and/or β calcium phosphates, and biphasic hydroxyapatite / α  and/or β calcium phosphate. It is known from literature that these biomaterials have mineralogical composition similar to bone apatite of the human skeleton. The microand nanostructured biphasic bioceramics have been studied and they are promising in the procedures of reconstruction and tissue regeneration. This is due to their characteristics and properties, especially the biocompatibility, high surface area of grains and micro-porosity, which leads to improved conditions within of the processes of osseoindução, osseointegration of bone tissue and the formation of new bone tissue early. These biomaterials are still promising in applications such as anatomic remodeling, in the facial aesthetics dentin, increasing the angle of the jaw, in the treatment of fractures in patients with osteoporosis, and in the treatment of the traumatology. This work was aimed at the synthesis and characterization of compositions beta-tricalcium phosphate, hydroxyapatite, that previously was synthesized compositions of phosphates in ratio Ca / P = 1.6 and 1.7 molar by the wet method. The powder recovered from the synthesis was dried in a rotary evaporator and subsequently calcined at 900 º C/2h for obtain beta-tricalcium phosphate and hydroxyapatite phase. After, there was the preparation of for biphasic hydroxyapatite / beta-tricalcium phosphate 60% / 40% by volume, by the method of fragmentation mechanical in attrition milling. The characterization studies were performed using the techniques X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and differential scanning calorimetry (DSC). Studies were performed in vivo and humans for analysis of bone formation. / Os tratamentos de perdas ósseas são temas atuais de pesquisa. Alguns dos materiais que se destacam em tratamentos de reconstituição e formação de um novo tecido ósseo, são a hidroxiapatita, os fosfatos de cálcio-β e/ou α, e os bifásicos hidroxiapatita/fosfato de cálcio-β e/ou α. Sabe-se da bibliografia que estes biomateriais apresentam composição mineralógica similar à apatita óssea do esqueleto humano. As biocerâmicas bifásicas micro e nanoestruturadas vêm sendo estudadas e são promissoras em procedimentos de reconstrução e recomposição tecidual. Isso se deve às suas características e propriedades, principalmente a biocompatíbilidade, a área superficial elevada dos grãos e a microporosidade. O que conduz a melhores condições dentro dos processos de osseoindução, osseointegração e formação de um novo tecido ósseo. Estes biomateriais são ainda promissores em aplicações como remodelação anatômica, na estética facial dentinária, no aumento do ângulo da mandíbula, no tratamento de fraturas em pacientes com osteoporose, além de tratamentos traumatológicos. Este trabalho realizou a síntese e caracterização das composições de fosfatos de cálcio obtidas pelo método via úmida. O pó nanoestruturado recuperado da síntese passou pelo processo de calcinação a temperatura de 900ºC/2h, fornecendo as fases fosfato tricálcio-β e a hidroxiapatita. O objetivo deste trabalho foi a elaboração de quatro composições bifásicas hidroxiapatita/fosfato tricálcio-β na razão HA/TCP-β 60% /40% em volume. Para obtenção das composições bifásicas, utilizou-se o método de fragmentação mecânica em moinho atritor. Os estudos de caracterização foram realizados utilizando as técnicas difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e calorimetria diferencial exploratória (DSC). Foram realizados estudos preliminares in vivo em humanos para avaliação do comportamento dos biomateriais no processo de formação óssea no período de três meses.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1_Capa .pdf: 59516 bytes, checksum: cf82849497a333bab0083a69576de904 (MD5) Previous issue date: 2005-08-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Rigid polyurethane foam (PU) can be formulated to easily flow during the foam expantion, thus filling complicated cavities. One of the most sucessful applications, of this property, lies in the thermal isolation of refrigerators and freezers. The rigid foam application PU in the refrigerating industry is linked to its low thermal conductivity, good structural resistence with low density and easy processing. Independent of the sort of technology to be used in the production of moulded rigid foams, the following parameters must be observed: Temperature control of the components; Dosing accuracy; and Efficient mixture. In this paper, it was conducted a study of the relations between the parameters of the rigid foam injection process PU in high pressure injectors, aiming to evaluate the effect of a range of work, previously determined, in the final proprieties of the moulded piece. Applying an statistic methodology for the analysis of the data and Scanning Electronic Microscopy (SEM), to characterize the microscopic properties of the rigid foam PU, it was concluded that the parametering of a piece, to be filled with rigid foam of PU, in a high pressure injector, depends on the dosing of a unique time of injection in accordance with the volume of the piece, and the ranges of injection pressure and temperature control of the materials do not cause variation in either the aesthetics nor in the final physical proprieties of the moulded piece. / Sistemas de espumas rígidas de poliuretano [PU] podem ser formulados para fluir facilmente durante a expansão da espuma, de modo a preencher cavidades complicadas. Uma das aplicações de maior sucesso, desta propriedade, é no isolamento térmicos de refrigeradores e frigoríficos. A aplicação da espuma rígida de PU na indústria de refrigeração está ligada a sua baixa condutividade térmica, boa resistência estrutural com baixa densidade e fácil processamento. Independente do tipo de tecnologia a ser usado na produção de espumas rígidas moldadas, os seguintes parâmetros devem ser observados: Controle de temperatura dos componentes; Precisão de dosagem; e Mistura eficiente. Neste trabalho foram estudadas as relações entre os parâmetros do processo de injeção de espuma rígida de PU em injetoras de alta pressão, com o objetivo de avaliar o efeito de uma faixa de trabalho, previamente determinado, nas propriedades finais da peça moldada. Aplicando uma metodologia estatística para análise dos dados e a técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV), caracterizando-se as propriedades microscópicas da espuma rígida de PU, concluiuse que a parametrização de uma peça para ser preenchida com espuma rígida de PU, em uma injetora de alta pressão, depende da dosagem de um tempo único de injeção de acordo com o volume da peça, e as escalas de trabalho de pressão de injeção e de controle de temperatura dos materiais, não causam variação estética ou nas propriedades físicas finais da peça moldada.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gisele Dalmonico.pdf: 8707795 bytes, checksum: 3f7704c26d00226d450da2c37f79fcb0 (MD5) Previous issue date: 2011-07-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The caicium phosphate (Ca / P) are the family of biocerarnics best known for biological applications. There are several polytypes of structures in the ratio Ca / P, which typically form the group of cornpounds caiied apatite. Currentiy there are many studies targeting the use of nanostructured powders of caicium phosphate for the reconstniction of bone tissue, implant fixation, weli as coating for metal substrates and as an element in the drug delivery matrix. This paper discusses the process of synthesis and characterization of nanostructured powders of hydroxyapatite, caicium β-phosphate compositions and preparation of biphasic HA/β-TCP. Method was used to obtain the wet compositions of hydroxyapatite and calcium β-phosphate. Later biphasic cornpositions were prepared by mechanical fragmentation process atritor mill. The characterization studies were perfonued on the compositions obtained from the rotary eYaporator, the specimens calcined in two-phase compositions and the compositions sintered. Tests were performed to characterize morphoiogical, microstructural, nanostructurai, mineraiogical and thermai behavior for the different compositions of nanostructured powders. lhe mechanical and physical properties were determined for the different compositions ofbioniaterials obtained from sintering. / Os Fosfatos de Cálcio (Ca/P) são a família de biocerâmicas mais conhecidas pelas suas aplicações biológicas. Existem vários polítipos de estruturas na razão Ca/P que tipicamente formam o grupo de compdstos chamados de apatita. Na atualidade existem muitos estudos direcionando a utilização de pós nanoestruturados de fosfatos de cálcio para a reconstrução de tecido ósseo, fixação de implantes, também corno material de revestimento de substratos metálicos e como elemento màtricial na liberação de medicamentos. Este trabalho aborda o processo de síntese e caracterização de pós nanoestruturados de hidroxiapatita, de fosfato de cálcio-β; e elaboração de composições bifásicas HAITCP-β. Foi utilizado o método via úmida para obtenção das composições de hidroxiapatita e de fosfato de cálcio-β. Posteriormente foram elaboradas as composições bifásicas através do processo de fragmentação mecânica em moinho atritor. Os estudos de caracterização foram realizados sobre as composições obtidas do evaporador rotativo, nos corpos de prova calcinados, nas composições bifásicas e nas composições sinterizadas. Foram realizados os ensaios de caracterização morfológica, microestrutural, nanoestrutural, mineralógica e do comportamento térmico, para as diferentes composições de pós nanoestruturados. As propriedades mecânicas e físicas foram determinadas para as diferentes composições de biornateriais obtidos da sinterização.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The world concern about the increasing of energy demand, depletion of fossil fuel reserves and global warming aroused interest in biodiesel production. Commonly produced through basic homogeneous transesterification, the increase in biodiesel production resulted in an overproduction of glycerol. Thus, the aim of this study was to promote and evaluate interesterification reaction of macaw oil with methyl acetate over different heterogeneous catalysts (γ-alumina, zeolite HY, niobium phosphate and niobic acid), for production of fatty acid methyl esters (FAME) and triacetin, compound with high added value, considered an additive to biodiesel, instead of glycerol. The catalyst γ-alumina presented superior results when the reaction conditions were 250 °C, 5% mass of catalyst and molar ratio methyl acetate to oil of 30:1 and in 1 hour of reaction it was reached 54.07% (w/w) of FAME and triacetin content. At these conditions the catalyst was recovered and reused without treatment for at least 5 cycles without significant catalytic activity loss. Also, the influence of temperature (225 °C to 300 °C), catalyst mass (2 to 10% of oil mass fed) and methyl acetate to oil molar ratio (10:1 to 40:1) were evaluated. FAME and triacetin content of 48.96% (w/w) and 1.84% (w/w) were achieved for 300 °C, 2% of γ-alumina and molar ratio of 20:1, in 1 hour of reaction which corresponds to 82.5% of conversion considering the convertibility of macaw oil to esters and triacetin of 61.6% (w/w). The catalyst was recovered and reused without treatment for at least 4 cycles and did not present significant catalytic activity loss. / A preocupação mundial com o aumento da demanda de energia, o esgotamento das reservas de combustíveis fósseis e o aquecimento global despertaram interesse na produção de biodiesel. Geralmente produzido por transesterificação homogênea básica, o aumento na produção de biodiesel resultou em uma superprodução de glicerol. Assim, o objetivo deste estudo foi promover e avaliar a reação de interesterificação do óleo de macaúba com acetato de metila sobre diferentes catalisadores heterogêneos (γ-alumina, zeólita HY, fosfato de nióbio e ácido nióbico), para a produção de ésteres metílicos de ácidos graxos (EMAGs) e triacetina, composto com alto valor agregado, considerado um aditivo ao biodiesel, ao contrário do glicerol. O catalisador γ-alumina apresentou resultados superiores quando as condições de reação foram de 250 ° C, 5% de massa de catalisador e razão molar de acetato de metila para óleo de 30: 1 e, em 1 hora de reação, foram obtidos de 54,07% de teor (m/m) de EMAG e de triacetina. Nestas condições, o catalisador foi recuperado e reutilizado sem tratamento pelo menos 5 ciclos sem perda significativa de atividade catalítica. Também foram avaliadas a influência da temperatura (225 ° C a 300 ° C), da massa de catalisador (2 a 10% da massa de óleo alimentada) e da razão molar de acetato de metila para óleo (10: 1 a 40: 1). Foram obtidos valores de EMAGs e triacetina de 48,96% (m/m) e 1,84% (m/m) para 300 ° C, 2% de γ-alumina e razão molar de 20:1, em 1 hora de reação, o que corresponde a 82,5% de conversão considerando a conversibilidade do óleo de macaúba a ésteres e triacetina de 61,6% (m/m). O catalisador foi recuperado e reutilizado sem tratamento pelo menos 4 ciclos e não apresentou significativa perda de atividade catalítica.

Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-05-02T23:09:41Z No. of bitstreams: 1 LuizEduardoPereiraSantiago_DISSERT.pdf: 1585399 bytes, checksum: 01c341e6d8764f728e0a56ac896c4f62 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-05-07T22:30:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 LuizEduardoPereiraSantiago_DISSERT.pdf: 1585399 bytes, checksum: 01c341e6d8764f728e0a56ac896c4f62 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-07T22:30:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LuizEduardoPereiraSantiago_DISSERT.pdf: 1585399 bytes, checksum: 01c341e6d8764f728e0a56ac896c4f62 (MD5) Previous issue date: 2018-03-09 / Os processos contínuos de transesterificação em condições supercríticas utilizando reatores tubulares surgem como uma possível tecnologia que assegurará a produção viável de biodiesel em larga escala. As idiossincrasias deste processo estão relacionadas à dispensabilidade de catalisadores, processos simplificados de separação, uso de óleos de baixa qualidade e o pequeno tempo reacional (quando comparado aos outros processos). Nesta linha de estudos, os recentes avanços demonstram que o uso de leito de inertes (promotores de mistura), mostra-se como uma alternativa factível para um melhor desempenho dos reatores tubulares operando em condições supercríticas. Contudo, a ausência de uma rigorosa análise fenomenológica desse novo Layout por parte da literatura, é uma limitação para o perfeito entendimento do processo e a adequação das condições operacionais a uma região de melhor viabilidade. Assim, o presente trabalho tem como objetivo principal a modelagem e análise do processo de alcoolize de triglicerídeos em condições supercríticas utilizando um reator contínuo recheado com inertes (vidro). Para tanto, as variáveis operacionais escolhidas para o estudo são aquelas tidas como ótimas segundo a literatura vigente, sendo essas: temperatura (300 °C, 350 °C e 400 ºC); vazão volumétrica (0,5 mL/min e 1,0 mL/min) e porosidade do leito (0,42, 0,38 e 0,32). Os dados experimentais foram avaliados na razão molar óleo: álcool de 1:40 e pressão reacional de 15 MPa. Nesta pesquisa, os parâmetros foram estimados com base no método heurístico de otimização denominado Particle Swarm Optimization (PSO). As características fenomenológicas foram analisadas a partir da descrição por um modelo de dispersão em conjunto com a técnica do Falso Transiente. Os resultados obtidos pelo modelo foram capazes de ajustar os dados experimentais com coeficiente de regressão de 0,98. As maiores conversões em ésteres foram obtidas na condição de maior temperatura e menor porosidade. / The continuous process of transesterification at supercritical conditions in tubular reactors rises as a new technology that will ensure viable large-scale biodiesel production. The idiosyncrasies of this process are related to the simplified separation processes, use of low quality feedstock, catalyst free and short reaction time (compared to the conventional processes). In these kinds of studies, the recent breakthroughs demonstrate that an inert bed (mixing promoters) may be a feasible alternative to enhance tubular reactor performance when operated at supercritical conditions. However, a rigorous phenomenological analysis forthis new process layout is scarce in literature, which creates some limitations for a complete understanding of the process. Thus, the main objective of the current work is to develop a mathematical model of the process and analyze triglyceride alcoholysis at supercritical conditions using a continuous tubular reactor packed with glass spheres. The operating variables evaluated are temperature (300, 350 and 400 °C), volumetric flowrate (0.5 mL/min and 1.0 mL/min) and bed porosity (0.42, 0.38 and 0.32). The experimental data were evaluated for the oil /alcohol molar ratio of 1:40 and operating pressure of 15 MPa. The model parameters were estimated using the particle swarm optimization algorithm (PSO), which is a classical heuristic optimization technique. The phenomenological characteristics were analyzed based on the description of multiple gradients along with the false-transient method. The results obtained by the model were able to predict 98% of the experimental data. The higher conversions in esters were achieved for the highest temperature and lowest porosity.

Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-05-02T23:09:41Z No. of bitstreams: 1 MakeziaMayaraDaCostaFreitas_DISSERT.pdf: 3584915 bytes, checksum: 2f3f3a402eff4c59732f7ae096cc95c8 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-05-07T22:35:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MakeziaMayaraDaCostaFreitas_DISSERT.pdf: 3584915 bytes, checksum: 2f3f3a402eff4c59732f7ae096cc95c8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-07T22:35:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MakeziaMayaraDaCostaFreitas_DISSERT.pdf: 3584915 bytes, checksum: 2f3f3a402eff4c59732f7ae096cc95c8 (MD5) Previous issue date: 2017-10-27 / Diferentemente de estudos acerca da formação de micelas diretas, que podem ser avaliadas com técnicas simples como condutividade e tensão superficial, há dificuldade na obtenção de dados bons e reprodutíveis quando se trata da formação de micelas reversas. Nas últimas décadas as micelas reversas têm sido sistematicamente utilizadas como moldes para síntese de nanomateriais, devido a sua capacidade de se auto agregar em estruturas diversas, repassando essas características para o material desejado. Portanto, o presente trabalho teve como objetivo estudar o efeito da variação de comprimento da cadeia carbônica do solvente, do grau de etoxilação dos tensoativos e da temperatura na formação de micelas reversas, no que toca as características estruturais e concentração micelar crítica (c.m.c.). A técnica utilizada para as análises foi o espalhamento de raios X à baixo ângulo e foram escolhidos solventes orgânicos apolares de cadeias lineares e tensoativos não iônicos do tipo nonilfenol etoxilado, ambos obtidos comercialmente. Uma vasta gama de combinações solvente-tensoativo foi analisada, os principais resultados mostram que o aumento do grau de etoxilação do tensoativo provoca uma diminuição na c.m.c. dos sistemas, esta tendência também foi observada com o aumento da temperatura, já o aumento da cadeia carbônica dos solventes induziu ao aumento da c.m.c.. As dimensões máximas dos agregados micelares seguiram um aumento tanto com a variação positiva do grau de etoxilação tensoativo, quanto com o comprimento da cadeia carbônica do solvente e da temperatura. No que diz respeito aos formatos adquiridos pelos agregados, houve uma predominância de variação de estrutura achatada, passando por estrutura esférica sólida e esférica oca em uma escala decrescente de concentração de tensoativo no sistema. / Unlike studies about the formation of direct micelles, which can be evaluated with simple techniques such as conductivity and surface tension, it is difficult to obtain good and reproducible data when it comes to the formation of reverse micelles. In recent decades, reverse micelles have been systematically used as templates for the synthesis of nanomaterials, due to their ability to self-aggregate in diverse structures, passing these characteristics to the desired material. Therefore, the present work had the objective of studying the effect of carbon chain length variation of the solvent, the degree of ethoxylation of the surfactants and the temperature in the formation of reverse micelles, with respect to the structural characteristics and micelar concentration critical (c.m.c.). Small angle X-ray scattering was used to evaluate the micellar systems and nonylphenol ethoxylate surfactant was chosen as solute, being used solvents of different carbon chain length. A wide range of solvent-surfactant combinations were analyzed, the main results show that increasing the ethoxylation degree of the surfactant causes a decrease in c.m.c.. The maximum dimensions of the micellar aggregates followed an increase both with the positive variation of the degree of surfactant ethoxylation with: the increase of the carbon chain of the solvents, and the carbon chain length of the surfactant and the temperature. As regards the formats acquired by the aggregates, there was a predominance of flat structure variation, passing through a solid spherical and hollow spherical structure when concentration surfactant was reduced in the system.