Les MEMS et NEMS résonants sont d'excellents candidats pour la réalisation de systèmes de détection de gaz haute résolution et faible couts ayant des applications dans les domaines de la sécurité, la défense, l'environnement et la santé. Cependant, la question du choix des techniques de transduction est toujours largement débattue. La transduction piézoélectrique pourrait être avantageusement exploitée mais elle est encore peu connue à l'échelle nanométrique. L'objectif de cette thèse est donc de progresser vers la réalisation de capteur de gaz à haute résolution à l'aide résonateurs à base de micro / nano poutres piézoélectriques en couvrant la chaîne de prototypage complète depuis les techniques de dépôt des matériaux jusqu'à l'expérience de preuve de principe de mesure de gaz. Pour cela, notre première contribution concerne la modélisation analytique des performances et l'optimisation, design et système, d'un capteur de gaz à base de poutres résonantes piézoélectriques. En particulier, nous démontrons que la diminution de l'épaisseur du film piézoélectrique actif sous la barre des 100 nm permet d'atteindre les meilleures performances. La deuxième contribution concerne la fabrication, la caractérisation et la démonstration des performances capteur de poutres résonantes de 80 μm de long exploitant un film piézoélectrique en AlN de 50 nm d'épais. Ainsi nous avons démontré expérimentalement la stabilité fréquentielle exceptionnelle de ces dispositifs atteignant des déviations standard de l'ordre de 〖10〗^(-8), au niveau de l’état de l'art. Ainsi, ils permettent la détection de vapeurs Di -Methyl -méthyl- phosphonates, un simulateur de gaz sarin, avec des concentrations aussi faibles que 10 ppb. Bien que le niveau d'intégration de notre système de détection ne soit pas suffisant, ces résultats prouvent le fort potentiel de ces résonateurs cantilever piézoélectriques pour un développement industriel futur. / Resonant MEMS and NEMS are excellent candidate for the realization of low cost and high resolution gas sensing systems that have several applications in security, defense, and environment and health care domains. However, the question of the transduction technique used to couple micro or nano scale signals to the macro scale is still a key issue. Piezoelectric transduction can be advantageously exploited but has been rarely studied at the nano-scale. The objective of this PhD is thus to progress toward the realization of high-resolution gas sensor using piezoelectric micro/nano cantilevers resonators and cover the whole prototyping chain from device fabrication to proof of principle experiment. Our first contribution in this research relates the analytical modeling of the sensing performance and the system and design optimization. In particular we demonstrate that decreasing the piezoelectric active film thickness below 100 nm is particularly beneficial. The second contribution relates the fabrication, characterization and demonstration of the high sensing performances of 80 μm long cantilevers embedding a 50 nm thick piezoelectric AlN film for transduction. These devices exhibit state of the art performances in terms of resonance frequency deviation down to the 〖10〗^(-8) range. They allow thus the detection of Di-Methyl-Methyl-Phosphonate vapors, a sarin gas simulant, with concentration as low as 10 ppb. Although the level of integration of our sensing system is not sufficient for real life application, these results prove the high potential of these piezoelectric cantilever resonators for future industrial development.

Les nickelates de terres rares de formule générale Ln2NiO4+δ (Ln = La, Pr, ou Nd) suscitent un fort intérêt, aussi bien au niveau théorique qu’au niveau expérimental, en raison notamment de leur propriétés thermo-radiatives exceptionnelles de type corps noir. De nombreux industriels s’intéressent ainsi aux émetteurs thermiques par émission infrarouge, afin de remplacer le procédé de chauffage classique par convection. Le pouvoir émissif de ces matériaux est intimement lié à leurs propriétés intrinsèques et extrinsèques. Les propriétés intrinsèques d’un matériau correspondent à sa composition chimique, son épaisseur, et ses indices optiques, tandis que les propriétés extrinsèques dépendent plutôt de sa texture (rugosité, porosité, taille de grains et de pores, joints de grain, etc.), et la présence éventuelle d’impuretés. Des revêtements de Pr2NiO4+δ ont été déposés sur substrats polycristallins et monocristallins par pulvérisation cathodique magnétron radiofréquence, combiné avec un traitement thermique approprié à 1100◦C. L’analyse par diffraction des rayons X a révélé la composition biphasique des revêtements, avec la présence d’une surstoechiométrie en oxygène. La morphologie des surfaces a été étudiée par MEB, AFM et profilométrie, révélant l’aspect rugueux et poreux des couches déposées. Les propriétés thermo-radiatives ont été étudiées par spectroscopie infrarouge. L’émissivité spectrale normale a été mesurée de 300 K jusqu’à 1400 K, confirmant les fortes propriétés d’émissivité des revêtements de Pr2NiO4+δ , même pour une faible épaisseur de 1,5 μm. Dans le moyen infrarouge, une émissivité totale de 0,87 a été obtenue pour une épaisseur de 2,8 μm. / Rare earth nickelate oxides Ln2NiO4+δ (Ln = La, Pr, and Nd) have attracted considerable interest for both theoretical and experimental studies especially due to their pseudo-high black body behavior. Advanced industry takes a particular interest in applications based on infrared radiation heater, which tend to replace the classical heating convection. Thermal radiative properties of materials are intimately related to their intrinsic and extrinsic characteristics. Intrinsic properties concern chemical composition, thickness layer and complex refractive index, while extrinsic properties refer to the texture (roughness, porosity, grain and pore sizes and grain boundaries) and the presence of impurities. Pr2NiO4+δ coatings have been obtained on both polycrystalline and monocrystalline substrates by combining RF magnetron co-sputtering with an appropriate heat treatment at 1100◦C. X-ray diffraction spectroscopy analysis revealed a biphasic Pr2NiO4+δ compound, with an oxygen over-stoichiometry. The surface analysis was probed by SEM, AFM and profilometry, and showed a rough and porous granular aspect for all the deposited layers. Thermal radiative properties were studied by infrared optical spectroscopy. The normal spectral emissivity from 300 K up to 1400 K confirmed the high emissive properties of the Pr2NiO4+δ coatings, even for thicknesses down to 1,5 μm. A total normal emissivity of 0,87 in the mid-infrared range is obtained for the 2,8 μm coating thickness.

Cette thèse porte sur la création d’algorithmes capables d’identifier les meilleures stratégies de contrôle de dépôt de filtres optiques interférentiels. Nous nous intéressons plus particulièrement au contrôle optique qui est, en règle générale, la méthode la plus précise pour définir les critères d’arrêt de dépôt d’une couche de quelques dizaines à centaines de nanomètres et avec une précision de quelques 0,1%. L’objectif de cette thèse vise donc à prédire le résultat expérimental d’un dépôt ainsi que d’en maximiser le taux de réussite.Trois algorithmes sont alors proposés avec pour objectif premier de pouvoir simuler les dépôts de couches minces de manière précise et statistique, de réduire la quantité de stratégies de contrôle possibles à l’aide de critères théoriques, et enfin de sélectionner la solution amenant au meilleur taux de réussite possible. / The aim of this thesis is the creation of algorithms capable of identifying the best strategies for controlling the deposition of optical interference filters. We are particularly interested in optical monitoring, which is, as a general rule, the most accurate method for defining the deposition triggering criteria of a layer from a few tens to hundreds of nanometers and with an accuracy of about 0.1%. The objective of this thesis is thus to predict the result of a deposition and to maximize its success rate by generating an optimal optical monitoring strategy. A virtual deposition process software has then been created to get closer to the experimental conditions and thus allows to select any optical monitoring strategy Two algorithms are then proposed, one with the objective of reducing the quantity of possible solutions for the monitoring of a filter and a second which is used to select the one with the best sucess rate.

Ce travail de thèse concerne l’élaboration et la caractérisation structurale de couches minces d’oxyde d’étain dopées avec des terres rares ainsi que l’étude de leurs propriétés de photoluminescence. Les couches sont dopées avec du cérium, du terbium ou de l’ytterbium. Les films sont élaborés par évaporation sous vide d’une poudre de SnO2 sur un substrat de silicium monocristallin, et nécessitent un recuit post-dépôt à 600°C à l’air pour cristalliser en phase SnO2 de type rutile. Dans une première partie du travail a consisté caractériser le matériau non dopé. La caractérisation microstructurale a révélé qu’une oxydation du substrat conduisant à une réaction entre l’oxyde d’étain et le silicium avait lieu, conduisant à une microstructure complexe. Afin de limiter les interactions chimiques, des substrats recouverts de silice thermique ont également été utilisées. Les films non dopés présentent des propriétés de luminescence, mise en évidence et discutées en lien avec la microstructure. Pour les films dopés, l’étude structurale a mis en évidence la cristallisation d’une seconde phase de SnO2 de type orthorhombique. Une étude approfondie en STEM-EELS a permis de localiser les ions de terre rare dans la couche. Enfin les propriétés de luminescence des terres rares ont été étudiées en fonction de leur concentration dans le film et de la température de recuit. Après des recuits à 700°C, les couches dopées au Tb émettent intensément dans le vert à température ambiante, ce qui pourrait être intéressant pour le développement de diodes vertes à base de SnO2 / This thesis concerns the structural characterization and the photoluminescence properties of tin oxide thin films doped with rare earths. The films are doped with cerium, terbium and ytterbium. The films were obtained by evaporation of SnO2 on silicon substrates. The as-deposited films were sub-stoichiometric and the films were then annealed in air at 600°C to reach rutile phase. The microstructural study reveals a substrate oxidation leading to a chemical reaction between tin oxide and silicon, and a complex microstructure. To limit the chemical interaction during annealing, silicon substrate coated with thermal silica were used. Undoped films show a broad luminescent band, which is discussed and linked with the microstructure. On the other hand, the structural study of doped films demonstrated the crystallization of a second phase of SnO2, which is orthorhombic. A STEM-EELS study allow to localize the rare earths ions in the films. Finally, the luminescence properties of the rare earths were study with respect to their concentration and the temperature of annealing. After annealing at 700°C, the Tb-doped films emit intensively in the green region, which might be of interest for the development of SnO2-based green light emitting diodes

Dans le manuscrit, nous étudions l’impact des défauts sur le transport électronique dépendant du spin dans les jonctions tunnel magnétiques (JTM). Ces études ont été effectuées sur des hétérostructures possédant des barrières tunnel composé de SrTiO3, TiO2 et de MgO. Dans le cas des deux premières structures, nous montrons comment l’oxydation à l’interface induit réduction très prononcée de la magnétorésistance tunnel (TMR). Dans le cas du MgO, des études optiques sur les états induits par les défauts dans la barrière isolante ont été effectué. Nous avons montré qu’il est possible de contrôler la densité de certain type de défaut (lacune d’oxygène) en altérant les conditions de dépôts du MgO. Les études électriques et optiques effectué sur ces échantillons permettent de remonter à l’énergie des défauts au sein de la barrière. Les méthodes d’analyses des mesures électrique Î (I chapeau), qui représente la variation relative ou absolue du courant électrique en fonction de la température, permet de définir différents régime de transport à travers les jonctions CoFeB/MgO/CoFeB. Le régime intrinsèque observé à basse température s’explique par les effets de structure de bande du CoFeB et du MgO (filtrages des électrons de différente symétrie par la barrière de MgO), tandis que le régime « extrinsèque » observé aux températures intermédiaires résulte d’une activation thermique progressive des lacunes d’oxygène et est accompagné d’une réduction de la résistance ainsi que du signal TMR. Nous avons également montré dans des études préliminaires qu’une excitation optique des défauts a un impact sut le magnéto-transport. / In the manuscript it is presented how the spin-polarized transport across magnetic tunnel junctions (MTJ) is affected by presence of structural defects within the barrier and at its interfaces. Studies concern structures incorporating SrTiO3, TiO2 and MgO insulators. In case of the first two structures it is shown how interfacial oxidation results in the drastically reduced value of the tunnelmagnetoresistance (TMR). In case of the MgO barrier, extensive studies on defect sites within the crystalline network of the insulator are performed. It is shown that one may control density of certain types of oxygen vacancies by altering growth conditions of the MgO layer. Further electrical and optical studies give insight into energetical positioning of these defect sites. Extension of the Î magnetotransport analysis method from the ‘absolute’ to the ‘relative’ case reveals several regimes of transport across CoFeB/MgO/CoFeB junctions. The low-temperature ‘intrinsic’ regime is attributed exclusively to the band structure effects of the CoFeB electrodes, whereas the mid- to room-temperature ‘extrinsic’ regimes result from the gradual incidence of thermally activated defect sites on the spin-polarized transport, which is accompanied by an increased reduction of both the resistance and the TMR signal. Initial experiments show that optical excitation of the defect sites has a crucial impact on the magnetotransport.

Le contexte de cette thèse est la récupération d'énergie afin de rendre des capteurs autonomes. L'objectif de ce travail est de répondre à la problématique du couplage des microgénérateurs piézoélectriques résonants à la source de vibration mécanique. Cela nécessite de travailler à plus basse fréquence et sur des gammes de fréquences plus importantes. Pour travailler à plus basses fréquences, des poutres encastrées libres utilisant l'AlN comme matériau piézoélectrique ont été conçues, fabriquées et caractérisées. La possibilité de récupérer 0.6µW à 214Hz pour un volume de moins de 3mm3 a été prouvée. Comparées à la littérature, de très bonnes figures de mérite ont été démontrées. Pour travailler sur des gammes de fréquences plus importantes, une méthode innovante de raidissement non linéaire de la structure a été proposée et prouvée expérimentalement, avec une adaptation de la fréquence de résonance de plus de 50% en dessous de 500Hz / This PhD thesis context is about energy harvesting in order to have autonomous sensors. The problematic of the coupling of piezoelectric mechanical energy harvesters with the mechanical vibration source has been studied. To be efficient, the harvesters have to work at lower frequencies and on larger frequency ranges. To work at lower frequencies, we designed, fabricated and characterized AlN piezoelectric clamped free beams. We proved that it was possible to harvest 0.6µW for a volume of less than 3mm3. Our devices have very good figures of merit compared to literature. To work on wider frequency ranges, we propose an innovative nonlinear hardening method. It has been proven experimentally, with an adaptability of the resonance frequency of more than 50% under 500Hz.

Matériaux multiferroïques ont suscité beaucoup d'intérêt au cours des dernières années. Notre étude est consacrée à un système prototype: manganite d'yttrium. En particulier, nous nous concentrons sur les propriétés ferroélectriques sous forme massive monocristalline et sous forme de couches minces. Manganite d'yttrium appartient à la classe des composés ABO3. La plupart des études théoriques de la ferroélectricité à ce jour se sont concentrées sur perovskite cubique ABO3. Manganite d'yttrium est hexagonale et est un ferroélectrique impropre. Nous nous sommes intéressés à étudier théoriquement et expérimentalement comment ces deux fonctions se comportent sous forme de film mince. / Multiferroic materials have attracted much interest during the recent years. Our study is devoted to a prototypic system: yttrium manganite. In particular, we focus on the ferroelectric properties in bulk and in thin film form. Yttrium manganite belongs to the class of ABO3 compounds. Most theoretical studies of ferroelectricity to date were concentrated on cubic perovskite ABO3. Yttrium manganite is hexagonal and is an improper ferroelectric. We were interested to study theoretically and experimentally how these two features behave in thin film form.

Ce travail porte sur l'étude des étapes initiales du dépôt de couches atomiques de ZnO (ALD) sur une surface (100) de In0,57Ga0,43As, par l'utilisation de techniques de caractérisation in situ (rayonnement synchrotron). En raison de la grande mobilité des électrons, le semi-conducteur III-V InGaAs est un matériau potentiel pour remplacer le canal de Silicium dans les transistors à effet de champ (MOSFET). Afin de diminuer la hauteur de la barrière Schottky et la résistance de contact, une couche ultra-mince (tunnel) de ZnO peut être insérée entre le métal et le semiconducteur InGaAs. Au cours de ces dernières années, la technique ALD, compatible avec les spécifications de l'industrie et basée sur des réactions chimiques de surface auto-limitantes, est utilisée pour la fabrication de films minces conformes et homogènes avec un contrôle sub-nanométrique de l’épaisseur. Cependant, le comportement au cours de la croissance diffère fortement en fonction de la surface du substrat. Ainsi, l'étude des premières étapes ALD est particulièrement intéressante afin d’améliorer la compréhension des mécanismes de croissance en vue de la création de films ultra-minces.Pour ce faire, nous avons développé et mis à niveau un réacteur thermique ALD (MOON) dédié. Il peut être installé sur des lignes de lumière synchrotron afin d’étudier la croissance des matériaux in situ avec des techniques telles que la fluorescence X, l’absorption X, la spectroscopie des rayons X ainsi que la diffraction X en incidence rasante. De plus, des techniques optiques de caractérisation in situ peuvent être utilisées en laboratoire ou couplées en milieu synchrotron. Les expériences au synchrotron ont été réalisées sur les lignes de lumière SIRIUS (SOLEIL, Saint-Aubin (France)) et ID3 (ESRF, Grenoble (France)).Nous montrons que dans sa phase initiale, la croissance ALD de ZnO est inhibée par le substrat (100) InGaAs, ce qui conduit à un régime transitoire avant le régime de croissance ALD stable. La première phase du régime transitoire conduit à la formation d’une couche d’oxyde de Zinc, ultra-mince (~1 nm d'épaisseur), fabriquée avec un taux de croissance très faible. L'absorption X et la diffusion X en incidence rasante montrent qu’à ce stade le matériau ZnO est désordonné (non cristallisé) et présente un ordre à courte distance caractérisé par une structure wurtzite embryonnaire. Ensuite, le régime transitoire entre dans une deuxième phase (croissance 3D), le taux de croissance par cycle (GPC) augmente, atteint un maximum puis diminue jusqu'à une valeur constante (croissance ALD stable). Afin de mieux comprendre le mode de croissance 3D nous avons développé un modèle géométrique qui schématise la croissance d’îlots hémisphériques par ALD. Ce modèle permet d'obtenir des paramètres quantitatifs de croissance.En modifiant le débit d’eau (H2O) utilisée comme réactif pendant le processus ALD, il est possible de contrôler le délai (ou le nombre de cycles) avant le début de la croissance 3D. Cet effet est très probablement lié à la variation de la densité des groupes hydroxyle à la surface de l'InGaAs. Par ailleurs, nous avons caractérisé la croissance ALD de ZnO pour différentes températures du substrat InGaAs (dans et hors fenêtre ALD). Les cartes de diffusion des RX réalisées en cours de dépôt, montrent l’apparition d’une phase cristallisée à longue distance en lien avec le démarrage de la croissance 3D. À température élevée, hors de la fenêtre ALD, nous observons une texturation de la couche ZnO lorsque son épaisseur augmente. Aucune relation d’épitaxie n’est observée.Enfin, nous rendons compte de l'utilisation de couches ZnO ultraminces sur InGaAs pour les contacts électriques. La résistance de contact des échantillons de métal/ZnO/InGaAs a été mesurée à l'aide de la méthode Transfert Length Method (TLM). Nous montrons que la résistivité de contact spécifique des tampons Al/p-InGaAs est réduite par l’insertion d’une couche tunnel ZnO entre l'Al et l'InGaAs dopé p. / This work focuses on the study of the initial stages of ZnO atomic layer deposition (ALD) on atomically flat (100) In0.57Ga0.43As surface, notably by using in situ synchrotron techniques. Due to high electron mobility, III-V InGaAs semiconductor has been recognized as a promising material to replace Silicon channel in the metal-oxide-semiconductor-field-effect transistors (MOSFET). Ultrathin ZnO layer on InGaAs can be used as a passivation layer at the interface with the gate transistor dielectric, as well as tunneling layer inserted in between metal/InGaAs contact to decrease the Schottky barrier height and the contact resistance. In the recent years, ALD technique based on self-limiting surface chemical reactions has received world-wide attention for manufacturing highly conformal and homogeneous thin films with sub-nanometer thickness control at low temperatures compatible with industry specifications. However, the growth behavior strongly differs depending on the substrate surfaces. Thus for the creation of few monolayers thick films, the study of ALD in the initial stages of growth is of particular interest for improving the understanding of the growth mechanisms.For that purpose, we have developed and upgraded a thermal ALD reactor (MOON:MOCVD/ALD growth of Oxide Nanostructures) dedicated to monitor the growth of materials by in situ characterization techniques. The MOON reactor can be moved to synchrotron centers for monitoring material growth in situ by using X-ray based techniques, notably X-ray fluorescence, X-ray absorption, XRR, and grazing incidence diffraction. Also, optical in situ techniques can be used in the laboratory. In this work, we show the results of experiments obtained at two synchrotron beamlines, i.e. SIRIUS (SOLEIL, Saint-Aubin (France)) and ID3 (ESRF, Grenoble (France)).We show that ZnO growth in the initial stages is inhibited by the (100) InGaAs substrate, leading to a transient regime prior to the steady ALD is achieved. We report a detailed investigation of this transient regime and find that an ultra-thin (~1-nm-thick) 2D layer is indeed fabricated but with a growth rate so low that one may believe that nothing has been deposited on the surface. We identify the structural and chemical properties of that ultra-thin layer. Only afterward does the substrate inhibited of type 2 growth mode begins: as the cycle number increases, the growth per cycle (GPC) increases, then reaches a maximum and level down to a constant value (steady growth). For a better understanding of the 3D growth mode by reproducing the experimental growth per cycle curves we have developed a geometric model that schematizes the growth of hemispheroid islands by ALD. We show that this model allows obtaining quantitative growth parameters.When water is used as a reactant, we showed that by changing the water flow during the ALD process, it is possible to control the time delay (or cycle number) prior to 3D growth begins. It is very likely that the water flow controls the density of hydroxyl groups on the InGaAs surface. We also demonstrated ZnO ALD for different InGaAs substrate temperatures. By combining in situ X-ray absorption and grazing incidence scattering techniques, we identified a short-range-order atomic structure of the ZnO material, with an embryonic ZnO wurtzite, prior to 3D growth, then a long-range-order structure is detected both by X-ray absorption and X-ray diffraction, together with the appearance of a microstructure. At higher growth temperature, outside of the ALD window, we observed the well-known ZnO texturing when the layer thickness increases.At last, we report on the use of ultrathin ZnO layers on InGaAs in the electrical contact structure. The contact resistance of metal/ZnO/InGaAs samples was measured using Transfer Length Method (TLM). We show that specific contact resistivity of Al/p-InGaAs pads is reduced by inserting a ZnO tunnel layer in between Al and p-doped InGaAs.

La compréhension et le contrôle de la conductivité thermique des couches minces polycristallines est fondamentale pour améliorer la performance et la fiabilité des dispositifs micro- et optoélectroniques. Toutefois, une description et un contrôle précis de la performance thermique de ces matériaux bidimensionnels restent une tâche difficile en raison de leur anisotropie et structure hétérogène. En effet, les couches minces obtenues par diverses techniques et avec une large gamme de paramètres de dépôt, sont composées de petites cristallites à l'interface avec le substrat, qui coalescent et évoluent vers une structure colonnaire à proximité de la surface extérieure du film. Ces grains,ainsi que d'autres défauts cristallographiques, tels que les impuretés d'oxygène,augmentent les processus de dispersion diffuse des porteurs d'énergie dans les matériaux, ce qui en conséquence, réduit considérablement leur conductivité thermique. La caractérisation thermique expérimentale, la description théorique et la modulation contrôlée des propriétés thermiques de ces matériauxs ont, par conséquent, indispensables.Cette thèse est consacrée à l'étude de la conductivité thermique des couches polycristallines présentant une non-homogénéité structurelle et elle a pour but d'explorer la possibilité de moduler le transfert de chaleur à travers ces structures bidimensionnelles. Le nitrure d'aluminium a été sélectionné pour cette étude du fait de ses propriétés thermiques et piézoélectriques, particulièrement intéressantes pour des nouvelles applications technologiques. Réalisées par pulvérisation cathodique magnétron, des monocouches et multicouches d'AlN hautement texturées sur des substrats de silicium monocristallin ont été obtenues.Leur microstructure et distribution d'orientations cristallographiques le long de la normale à la surface, ont été caractérisées expérimentalement pour déterminer,avec précision, l'évolution de la structure et de la taille des grains.L'impact de l'oxydation locale et l'évolution de la morphologie de grains sur la conductivité thermique transversale a été étudiée par la méthode 3W différentielle.La dispersion diffuse des phonons due aux défauts liés à la présence d'atomes d'oxygène, localisés à l'interface entre deux couches d'AlN, a été étudiée par des mesures thermiques sur la configuration multicouche.Les caractéristiques structurelles des couches polycristallines ont été corrélées avec les propriétés thermiques à partir d'un modèle théorique, qui tient compte de la répartition et de la géométrie des grains, et considère les films comme un ensemble en série de trois zones, composées de grains parallélépipédiques. Les résultats de conductivité thermique obtenus par la mesure des monocouches et multicouches polycristallines d'AlN sont bien prédits par le modèle développé,avec une différence inférieure à 10%. Une description physique détaillée des phénomènes de dispersion diffuse à l'interface avec le substrat, aux joints de grains, et aux défauts liés à l'oxygène, en fonction de l'hétérogénéité structurelle caractéristique, a été réalisée en comparant les résultats expérimentaux aux prédictions théoriques. Enfin, pour explorer la modulation dynamique du transfert de chaleur, l'influence de la déformation du réseau cristallin, causée par des contraintes mécaniques, sur la conductivité thermique des monocouches et multicouches d'AlN, a été étudiée en utilisant une nouvelle approche expérimentale qui couple un système de flexion 4-points avec la méthode 3W. / The understanding and control of the thermal conductivity of nano and microscale polycrystalline thin films is of fundamental importance for enhancing the performance and reliability of micro- and optoelectronic devices. However, the accurate description and control of the thermal performance of these bidimensional materials remain a difficult task due to their anisotropic and heterogeneous structure. Indeed, thin films obtained with a large number of deposition techniques and parameters, are composed of small crystallites at the interface with the substrate, which coalesce and evolve towards a columnar structure near the outer surface. These grains along with various crystallographic defects, such as oxygen impurities, increase the scattering processes of the energy carriers inside the materials, which in turn, reduce significantly their thermal conductivity. Experimental thermal characterization, accurate theoretical description and controlled modulation of the thermal properties of these materials are therefore desirable.This work is devoted to the investigation of the thermal conductivity of nanoscale polycrystalline films and explores the possibility to modulate heat transfer across these low dimensional structures. Because of its great interest in new technological applications, and its outstanding thermal and piezoelectric properties,aluminum nitride (AlN) served as a test material in this study. Highlytextured AlN mono- and multilayers were obtained by reactive radio-frequency magnetron sputtering on single-crystal silicon substrates. The microstructure and distribution of crystallographic orientations along the cross plane were characterized by transmission electron microscopy to accurately determine the grain structure and size evolution. The impact of local oxidation and structural inhomogeneity along the cross plane on the thermal conductivity was investigatedby thickness-dependent measurements performed by the differential 3Wtechnique. The diffusive scattering caused by oxygen-related defects, localized at the interface between two AlN layers, was studied by thermal measurements on the multilayered configuration. Structural features of the polycrystalline films were correlated with their thermal properties using a theoretical model,which takes into account the distribution of the grain geometry and considers the films as a serial assembly of three layers, composed of parallele piped grains.The experimental values of the thermal conductivity of the mono- and multilayerAlN polycrystalline films are well predicted by the developed model, witha deviation of less than 10%. Physical description of scattering phenomena at the interface, grain boundaries, and oxygen related defects, as a function of the characteristic structural heterogeneity, was achieved by comparing the experimental results to the theoretical predictions. It was found that grain mean sizes that evolve along the cross-plane direction, and structural features at the interface and transition domains, are key elements to understand and tailor thermal properties of nanocrystalline films with inhomogeneous structures. The results demonstrate that the structural inhomogeneity and oxygen-related defects in polycrystalline AlN films can be efficiently used to statically tune their cross-plane thermal conductivity. Finally, dynamic modulation of heat transfer bymeans of externally induced elastic strain on mono- and multilayer AlN films was investigated using a novel experimental approach consisting of a 4-pointsbending system coupled to the 3W method.

Les matériaux super-élastiques sous forme de couche minces présentent un domaine d’applications assez large. Grâce à leur aptitude à accommoder de grandes déformations de manière réversible, les films super-élastiques peuvent être utilisés comme sous couches entre le substrat et les revêtements dures. Cela permet d’améliorer significativement de nombreuses propriétés telles que : l’adhésion, le taux d’usure et le coefficient de frottement. Elles peuvent également être utilisées dans la fabrication des dispositifs médicaux tels que les stents. Bien que les alliages β-métastable à base de titane présentent des propriétés remarquables, une grande partie de la littérature publiée sur les films super-élastiques est consacrée aux alliages Ni-Ti. Ainsi, le but de ce travail est de développer de nouvelles couches super-élastiques de type β-métastable, obtenues par pulvérisation cathodique magnétron. Dans ce sens, deux types d’alliages ont été étudiés, les alliages binaires Ti-Nb et l’alliage quaternaire Ti-Nb-Ta-Zr. Après une description du dispositif expérimental utilisé pour la synthèse des couches, nous étudions plus particulièrement l’influence des paramètres de dépôt sur les propriétés des revêtements. La morphologie des revêtements a été caractérisée par microscope électronique à balayage. La diffraction de rayons X a été employée pour l’étude de la microstructure et la texture des films déposés. Enfin, l’effet super-élastique a été caractérisé par deux méthodes, l’indentation sphérique et la compression de micro-piliers usinés par faisceau d’ions focalisés / Superelastic thin films have a fairly wide field of applications. Thanks to their ability to accommodate a large deformation reversibly, superelastic films may be used as intermediate layers between the substrate and the hard layers. This significantly improves many properties such as adhesion, wear and coefficient of friction. They can also be used in the manufacture of medical devices such as stents. Although β-metastable titanium-based alloys have excellent properties, much of the published literature on the superelastic films is devoted to Ni-Ti. Thus, the purpose of this work is to develop new superelastic β-metastable titanium-based films, obtained by magnetron sputtering. After describing the experimental device used for the synthesis of thin films, we study more specifically the influence of deposition parameters on the properties of coatings. The morphology was characterized by the observation of fractured cross-sectional by scanning electron microscope. The X-ray diffraction was used to study the microstructure and texture of the deposited films. Finally, the superelastic effect was characterized by two methods, the spherical indentation and micro-pillars compression machined by focused ion beam