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Estudo da sinterização de pós nanocristalinos de ZrO2 tetragonal estabilizado com Y2O3 / Comparative study of the sintering of nanostructured and microstructured post tetragonal ZrO2 stabilized with Y2O3

Alexandre Alvarenga Palmeira 27 June 2012 (has links)
Neste trabalho, foi estudada a sinterização de Nanoestruturas de zircônia estabilizada com ítria, ZrO2-Y2O3. Pós de ZrO2-3%mol de Y2O3 com tamanhos nanométricos e área superficial específica de 16,2 m2/g, foram compactados uniaxialmente em pressões variando entre 12,3MPa e 73,5MPa. Nestas pressões, as amostras compactadas atingiram densidade à verde entre 33% e 44,3%. Os compactos foram sinterizados por dilatometria de 1.250ºC até 1.4000C e os resultados indicaram que a temperatura de início de densificação está próxima a 1.0000C, independente da pressão de compactação aplicada. Temperaturas da ordem de 1.4000C são necessárias para a densificação total do compacto. Comparativamente pós microestruturados de ZrO2-3%mol Y2O3 (área superficial de 7,0 m2/g), foram compactados a 73,5MPa e alcançou densidade a verde de 44,2%. Este material apresentou início da retração próximo a 1.2000C, sugerindo que o uso de pós nanoestruturados reduziu a temperatura de sinterização em 2000C. A sinterização convencional dos pós nanoestruturado foi realizada em temperaturas entre 1.2500C e 1.4000C, com patamares entre 2 e 16h. Os pós microestruturados foram submetidos à sinterização em temperaturas de até 1.6000C, com os mesmos patamares. Os resultados indicaram que em todas as condições de sinterização e indiferentemente do pó utilizado, apenas a fase ZrO2 tetragonal foi encontrada. Além disso, a densidade relativa (DR) dos nanopós variou entre 92%(1.2500C-0h) e superior a 99%(acima de 1.3500C- 4h). Análises microestruturais indicaram a presença de grãos refinados com tamanho médio de 0,18?m (DR=92%,) para nanopós sinterizados a 1.2500C-0h, e tamanho médio de 0,95?m (DR=100%, 1.4000C-16h). Os pós micrométricos apresentaram tamanho de grão médio de 0,39?m (DR=98,8%) para cerâmicas sinterizadas a 1.5300C-0h e tamanho de grão médio de 1,84?m (DR=100%) para cerâmicas sinterizadas a 1.600-0h. Os expoentes de crescimento de grão calculados foram da ordem de 2,8 e 2,3 para. nanoparticulas e microparticulas, respectivametne, indicando que mecanismo de difusão pelos contornos de grão foi preponderante nos materiais estudados. Os valores de energia de ativação para o crescimento de grão calculados foram de 141,3kJ/mol e 244,7kJ/mol, respectivamente, indicando que os pós micrométricos necessitam de maior consumo energético para promover o crescimento de grão. Os resultados são discutidos em função de associar os fenômenos de densificação e crescimento de grão com o tamanho das partículas utilizadas. / We studied the sintering of nanoparticles of yttria stabilized zirconia, ZrO2-Y2O3. Powders of ZrO2-Y2O3 3 mol% with nanometric sizes and specific surface area of 16.2 m2/g, were uniaxially compacted at pressures ranging between 12.3 MPa and 73.5 MPa. Such pressures, the compressed samples reached the green density between 33% and 44.3%. The compacts were sintered by dilatometry up 1.400ºC and the results indicated that the onset temperature of densification is next to 1.000ºC, regardless of the compaction pressure applied. Temperatures of 1.400ºC are required to complete the densification of the compact. Compared microparticulate powders of ZrO2-Y2O3 3 mol% (specific surface area of 7.0 m2/g) were compressed to 73.5 MPa and green density reached 44.2%. This material exhibited the beginning of the next retraction 1.200ºC, suggesting that the use of powder nanopatticulados reduced sintering temperature of 200ºC. The conventional sintering of nanoparticle powders was undertaken at temperatures between 1.400ºC and 1.250ºC, with levels between 2 and 16h. The microparticulate powders were subjected to sintering at temperatures up to 1.600ºC with the same levels. The results indicated that under all conditions, and sintering the powder used interchangeably, only tetragonal ZrO2 phase was found. Furthermore, the relative density (RD) of nanoparticles ranged from 92% (1.250ºC- 0h) and greater than 99% (above 1.350ºC-4h). Microstructural analysis indicated the presence of refined grains with average size of 0.18 ? m (DR = 92%) for nanoparticles sintered at 1.250ºC-0h, and average size of 0.95 ?m (DR = 100%, 1.400ºC -16h). The powders were micron average grain size of 0.39 ?m (DR = 98.8%) to the sintered ceramic 1.530ºC-0h and the average grain size of 1.84 ?m (DR = 100%) of sintered ceramics the 1.600 ºC-0h. The grain growth exponents calculated were the order of 2.8 and 2.3 for nanoparticles and microparticles, respectively, and indicating that the mechanism of grain boundary diffusion was predominant in the studied materials. The values of activation energy for the grain growth were calculated 141.3 kJ/mol and 244.7 kJ/mol, respectively indicating that the powder micrometric require more energy to promote grain growth. The results are discussed in terms of the associated phenomena of densification and grain growth in the particle size used.
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Soldagem de juntas tubulares de aço inoxidável austenítico AISI 348 para varetas combustíveis em reatores nucleares / Weld joints stainless steel tube austenitic AISI 348 for fuel rods in nuclear reactors

Rezende, Renato Paulo 29 April 2015 (has links)
Os aços inoxidáveis têm um amplo campo de aplicação, por ter alta resistência mecânica e à corrosão quando trabalha em temperaturas elevadas. Uma aplicação recorrente é em reatores nucleares, podendo ser utilizado no vaso de pressão e nas estruturas de contenção do reator. O aço inoxidável austenítico foi muito utilizado no núcleo de reatores para revestimento do combustível nuclear. No entanto, foi substituído por uma liga de zircônio denominada zircaloy, em consequência da menor absorção de nêutrons térmicos desta liga. Após o acidente de Three Miles Island o aço inoxidável voltou a ser usado para esta aplicação. Para atenuar a corrosão intergranular, muito característica em aços inoxidáveis austeníticos, utiliza-se elementos estabilizantes como o nióbio. O aço inoxidável AISI 348 é estabilizado com nióbio. Neste trabalho, estudou a soldagem de tubos de AISI 348 e tampões de mesmo material soldados pelo processo GTAW (Gas Tungsten Arc Welding) sob diversas condições, procurando-se obter penetração de soldagem de 110 % da espessura do tubo e reforço do cordão de solda inferior a 0,15 mm. As amostras soldadas foram submetidas à caracterização microestrutural com microscopia ótica e microscopia eletrônica, utilizando também a técnica EDS (Espectroscopia de Energia Dispersiva). Foram realizados ensaios mecânicos de tração, fadiga, microdureza Vickers e arrebentamento, como também verificado a susceptibilidade à corrosão intergranular. O cordão de solda passou por ensaios não destrutivos de inspeção visual, dimensional, líquido penetrante, raios X e ensaio de estanqueidade por fuga de gás hélio. A microdureza não apresentou diferenças nas regiões da solda, não sendo possível identificar claramente a zona afetada pelo calor. O arrebentamento ocorreu a uma distância acima de 30 mm do cordão de solda, sendo o resultado considerado aprovado. No ensaio de tração, a ruptura ocorreu no cordão de solda e no metal de base tubo, o local da ruptura dependeu do afastamento lateral do eletrodo em relação à junta soldada. O ensaio de fadiga com corrente de 40 A obteve número de ciclos de 2,14 x 105. Este valor é 50% maior no tempo de vida comparado com amostra de 30 A. No ensaio de corrosão intergranular, as amostras que foram submetidas não apresentaram sensitização no contorno de grão. A análise por EDS identificou áreas com carbonetos oriundos do processo de fabricação do tubo. / Stainless steels have a wide range of applications, since it has high mechanical and corrosion resistance when working at elevated temperatures. A recurring application is in nuclear reactors, can be used in the pressure vessel and the reactor containment structures. The austenitic stainless steel has been widely used in the core reactors for nuclear fuel cladding. However, it was replaced with a zirconium alloy called zircaloy, due to lower thermal neutron absorption of this alloy. After the accident at Three Mile Island stainless steel came to be used for this application. In order to mitigate intergranular corrosion, very characteristic in austenitic stainless steel, is used stabilizing elements such as niobium. The stainless steel AISI 348 is stabilized with niobium. In this work, welding AISI 348 tubes and caps of the same material welded by GTAW process (Gas Tungsten Arc Welding) under various conditions, seeking to obtain welding penetration of 110% of the tube thickness and reinforcement of the weld bead less than 0.15 mm. The welded samples were subjected to microstructural characterization with optical and electron microscopy, also using the technique EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Mechanical tests of traction were performed, fatigue, Vickers hardness and burst, but also verified the susceptibility to intergranular corrosion. The weld bead has undergone non-destructive testing visual inspection, dimensional, liquid penetrant, X-rays and leakage test by helium gas leak. The microhardness showed no differences in weld regions, it is not possible to clearly identify the heat affected zone. The burst occurred at a distance of more than 30 mm of the weld bead. In the tensile test, the rupture occurred in the weld bead and base metal tube, the location of rupture depended on the lateral spacing of the electrode in relation to the welded joint. The fatigue test with 40 A current obtained number of cycles of 2.14 x 105. This value is 50% higher in the life time compared with sample 30 A. In the intergranular corrosion test, samples were subjected showed no sensitization in the grain boundary. Analysis by SDS identified areas carbides derived from the tube manufacturing process.
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Desenvolvimento de ligas à base de Ni-Cr para prótese dentária / Development of the Ni-Cr Base Alloys for Dental Prostheses

Luciano Braga Alkmin 19 May 2011 (has links)
O presente trabalho visou desenvolver ligas à base de Níquel-Cromo para prótese dentária, que confiram as melhores características metalúrgicas e químicas para posterior produção e aplicação. Para isto foram adquiridas amostras de ligas comerciais de 8 fabricantes. Os materiais foram caracterizados em termos de composição química, propriedades mecânicas, caracterização microestrutural, temperatura de fusão, coeficiente de expansão térmica, corrosão e biocompatibilidade. Para isto, utilizou-se as fluorescência de raios X (XRF-WDS), ICP-OES, ensaios de tração, ensaios de dureza, ensaios de corrosão, avaliação de citotoxicidade, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microanálise eletrônica (EDS), difratometria de Raios X (DRX), análise térmica diferencial (DTA), dilatometria e avaliação de fluidez. A maioria dos resultados composicionais não condiz com as composições fornecidas pelos fabricantes. Os resultados mostraram claramente a presença de um eutético típico formado pelas fases Niss e NiBe nas ligas contendo Be, que pode ser considerado uma \"impressão digital\" da presença deste elemento nestas ligas. É possível verificar a formação de intermetálicos na região interdendritica para as ligas isentas de Be, sendo identificado um siliceto (Nb6Ni16Si7) em uma das ligas, que possui temperatura de inicio de fusão inferior ao eutético Niss e NiBe das ligas com Be. De uma forma geral, os resultados dos ensaios de dureza mostraram valores superiores de dureza para as ligas com Be. Foi escolhida uma das ligas comerciais para a reprodução em escala laboratorial (LAB) e industrial (IND). Estas ligas produzidas apresentaram as mesmas características microestruturais, químicas e físicas da liga comercial. Nos ensaios de fluidez, a liga LAB apresentou o mesmo comportamento da liga comercial. A liga IND apresentou limite de escoamento e módulo de elasticidade de ?e0,02%= 810MPa e E= 200 GPa, respectivamente. Os ensaios de corrosão mostraram comportamento passivo tanto para a liga comercial quanto para a liga IND em saliva artificial e enxaguante bucal. O ensaio de citotoxicidade da liga IND indicou comportamento não citotóxico em controle negativo (Chapa de Ti). Os resultados obtidos com a liga IND indicam a possibilidade de fabricação desta liga Ni-Cr para próteses dentárias em escala industrial. / This study aimed to develop nickel-chromium base alloys for dental prostheses with the best characteristics for subsequent production and application. Samples were acquired from eight manufacturers of commercial alloys. The materials were characterized in terms of chemical composition, mechanical properties, microstructure, melting temperature, coefficient of thermal expansion, corrosion and biocompatibility. For this, we have used X-ray fluorescence (XRF-WDS), ICP-OES, tensile tests, hardness testing, corrosion testing, evaluation of cytotoxicity, scanning electron microscopy (SEM), electron probe microanalysis (EDS) , X-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA), dilatometry and evaluation of fluidity. Most of the chemical compositional determined in this study were not consistent with the compositions provided by the manufacturers. The results clearly showed the presence of a typical eutectic microstructure formed by Niss and NiBe in alloys containing Be, which can be considered a \"fingerprint\" of the presence of this element in these alloys. It was possible to verify the formation of intermetallics in the interdendritic region of the Be-free alloys. In one of the alloys this intermetallic was identified as (Nb6Ni16Si7), this alloy presenting a initial melting temperature below the eutectic melting of the Niss+NiB eutectic. Overall, the results of hardness tests showed superior hardness for alloys with Be. One of the commercial alloys was chosen for reproduction in laboratory (LAB) and industrial (IND) scales. The alloys produced showed the same microstructural characteristics, chemical and physical characteristics of the commercial alloy. In the fluidity tests, the LAB alloy showed the same behavior of the commercial alloy. The IND alloy presented yield strength and modulus of elasticity ?e0, 02% = 810MPa, E = 200 MPa, respectively. The corrosion tests showed passive behavior for both commercial and IND alloy in artificial saliva and mouthwash solutions. The cytotoxicity assay indicated that the IND alloy is not cytotoxic in the negative control (Ti plate). The results obtained with the IND alloy indicate the possibility of fabrication this alloy for dental prosthesis on an industrial scale.
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Crescimento de trinca subcrítico em cerâmicas odontológicas: efeito do material (microestrutura) e do método de ensaio / Growth of crack subcrítico in dental ceramics: effect of the material (Microstructure) and the test method

Gonzaga, Carla Castiglia 17 August 2007 (has links)
O objetivo deste trabalho foi realizar a caracterização microestrutural e das propriedades mecânicas de diferentes cerâmicas odontológicas para entender sua influência nos parâmetros de crescimento de trinca subcrítico (SCG), n (coeficiente de susceptibilidade ao SCG) e ?f0 (parâmetro escalar), determinados por diferentes métodos. Cinco cerâmicas foram avaliadas: porcelanas VM7 (Vita) e D (d.Sign, Ivoclar), vitrocerâmicas E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) e compósito IC (In-Ceram Alumina, Vita). Espécimes em forma de disco (12 mm x 1 mm) foram confeccionados segundo as recomendações dos fabricantes. A caracterização microestrutural dos materiais foi realizada. A tenacidade à fratura (KIc) foi determinada pelo método da fratura por indentação (IF) e indentation strength. Os parâmetros de SCG foram determinados por fadiga dinâmica (com diferentes taxas de tensão constante), fadiga estática (com diferentes níveis de tensão constante) e fadiga por IF. Os resultados mostraram que todas as cerâmicas constituíram-se de fase vítrea e cristalina, com exceção da VM7, composta somente por fase amorfa. D e E1 apresentaram partículas de leucita, em frações volumétricas iguais a 0,16 e 0,29, sendo que E1 apresentou distribuição homogênea destes cristais, enquanto que D apresentou distribuição heterogênea, formando aglomerados. E2 apresentou cristais alongados de dissilicato de lítio, em fração volumétrica de 0,58, que apresentaram tendência de alinhamento com seu maior eixo alinhado perpendicularmente à direção de compactação, que variou angularmente a partir do ponto de injeção. O compósito IC apresentou-se constituído de cristais de alumina parcialmente sinterizados (65% em volume), infiltrados por vidro de baixa fusão. Independentemente do método, IC apresentou maior tenacidade (2,81 MPa.m1/2), seguido por E2 (1,81 MPa.m1/2) e E1 (0,96 MPa.m1/2) e, por último pelas porcelanas D (0,84 MPa.m1/2) e VM7 (0,67 MPa.m1/2). A deflexão de trincas foi o principal mecanismo de tenacificação dos materiais com partículas cristalinas. Para o ensaio de fadiga dinâmica, o valor de n dependeu do material estudado, ficando entre 17,2 e 31,1. Com relação ao parâmetro ?f0, foram encontrados valores entre 48 e 384 MPa. Para materiais a base de silicato de alumínio e potássio (porcelanas VM7 e D e vitrocerâmica E1), a composição química das fases vítreas dos materiais estudados parece estar relacionada com as diferenças entre os valores de n. O parâmetro ?f0 apresentou correlação com KIc e com a microestrutura, tendendo a aumentar com o aumento da fração volumétrica de cristais. No ensaio de fadiga estática, realizado apenas com D, foram obtidos valores de n e ?f0 respectivamente iguais a 31,4 e 47 MPa, sendo considerados similares aos obtidos por fadiga dinâmica. Ao se compararem os valores de n determinados nos ensaios dinâmico e por IF, nota-se que os materiais com maior volume de fase vítrea (VM7, D e E1) apresentaram valores de n próximos para os dois métodos, ao passo que materiais com maior fração de cristais (E2 e IC), apresentaram maiores discrepâncias entre os valores de n. O ensaio de fadiga por IF também permitiu a determinação dos limites de fadiga (KI0), encontrando-se valores de entre 0,48 e 2,89 MPa.m1/2. / The objective of this study was to determine the mechanical properties and the microstructure of different dental ceramics in order to understand their influence on the slow crack growth (SCG) parameters, n (crack growth exponent) and ?f0, (scaling parameter), determined by different methods. The five ceramics tested were: porcelains VM7 (Vita) and D (d.Sign, Ivoclar), glass-ceramics E1 (IPS Empress, Ivoclar) e E2 (IPS Empress 2, Ivoclar) and composite IC (In-Ceram Alumina, Vita). Disc specimens (12 mm x 1 mm) were prepared according to manufacturers\' instructions. The microstructure of the materials was carried out. The fracture toughness (KIc) was determined by means of the indentation fracture technique (IF) and indentation strength. The slow crack growth parameters were determined by dynamic fatigue test (constant stress rate), static fatigue test (constant stress) and the indentation fracture method. The results showed that all ceramic materials were composed by glassy matrix and crystalline phases, except for VM7 (vitreous porcelain). D and E1 presented leucite particles, in volume fractions of 0.16 and 0.29. For E1, the leucite crystals were homogeneously distributed in the glassy matrix, while in D, leucite formed agglomerates. E2 presented lithium dissilicate crystals (58% in volume) that presented an alignment tendency, with their major axis oriented perpendicularly to the pressing direction, which varied angularly from the injection point. IC presented alumina crystals (65% in volume) partially sintered, infiltrated by a lanthanum glass. Regardless of the method, the fracture toughness values were higher for IC (2.81 MPa.m1/2), followed by E2 (1.81 MPa.m1/2) and E1 (0.96 MPa.m1/2), and were lower for the porcelains D (0.84 MPa.m1/2) and VM7 (0.67 MPa.m1/2). Crack deflection was the main toughening mechanism observed for the ceramics containing crystalline phases. Regarding the dynamic fatigue test, the n values depended on the material, ranging from 17,2 to 31,1. With respect to ?f0, the values obtained for this parameter ranged from 48 e 384 MPa. For the ceramics based on potassium and aluminum silicate (porcelains VM7 and D and glass-ceramic E1), the chemical composition of the glass matrix seems to be related to the differences observed in the n values. The ?f0 parameter presented a positive correlation with KIc and volume fraction of crystalline particles. For the static fatigue test, used only for porcelain D, the n and ?f0 values were, respectively, 31,4 e 47 MPa, considered similar to the ones obtained by the dynamic method. When comparing the crack growth exponents determined by the dynamic and indentation fracture tests, it can be noted that n values for the ceramics with high volume fraction of glassy phase (VM7, D and E1) were similar for both methods, but for ceramics with higher crystalline content (E2 and IC), large discrepancies were observed. The static fatigue limit (KI0) was also determined for the five materials, ranging from 0.48 e 2.89 MPa.m1/2.
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Efeito das fibras de curauá e de polipropileno no desempenho de compósitos cimentícios produzidos por extrusão / Effect of curauá and polypropylene fiber in performance composites cementitious produced by extrusion

Teixeira, Ronaldo Soares 23 November 2015 (has links)
O emprego de compósitos na construção civil, como os de matriz cimentícia e pasta reforçada com fibras, tem se disseminado consideravelmente nos últimos anos. Uma grande variedade de fibras sintéticas, como o polipropileno, tem sido utilizada com sucesso para reforçar compósitos cimentícios. No entanto, o interesse mundial na utilização de produtos com menor impacto ambiental estimula a busca por materiais para substituir fibras sintéticas. As fibras vegetais, biodegradáveis, pode ser ótima alternativa devido à abundância, ao baixo custo, ao menor consumo de energia para sua produção e às propriedades mecânicas apropriadas. Fibra de curauá, planta nativa do estado do Amazonas, com plantações em escala comercial, é usada na fabricação de cordas, cestos ou como reforço em matrizes orgânicas. Suas propriedades mecânicas são semelhantes às de polipropileno. A tecnologia de extrusão é viável nas indústrias de fibrocimento, pois produz compósitos com matriz de alta densidade e ótimo empacotamento, baixa permeabilidade e boa adesão fibra matriz. No entanto, o processo de extrusão bem-sucedido de produtos cimentícios depende principalmente das propriedades reológicas do cimento fresco reforçado com fibras. As fibras vegetais podem promover o sequestro de água e interferir fortemente no escoamento, na coesão e no fluxo de pasta de cimento fresco. A incorporação de fibras vegetais influencia os materiais à base de cimento no estado fresco e afeta propriedades no estado endurecido. Neste contexto, o objetivo da pesquisa é avaliar a influência das fibras de curauá e de polipropileno em propriedades reológicas e em propriedades mecânicas da pasta de cimento fresco. Foram preparadas formulações sem fibras, como referência, e com 1 e 2% de reforço em massa, fibras com comprimento de 6 e 10 mm. Utilizaram-se duas técnicas reológicas: Squeeze flow e reômetro extrusor para analisar o fluxo de pastas cimentícias. Por meio de dados experimentais, como força/deslocamento, e de análise numérica da pressão do reômetro extrusor, foram determinados: tensão inicial de cisalhamento (σ0), limite de cisalhamento (τ0), tensão de escoamento (α) e tensão de cisalhamento (β). As propriedades mecânicas foram determinadas em máquina de ensaio MTS. Módulo de ruptura (MOR), tenacidade à fratura (TFT) e energia de fratura (EF) foram calculados. Os resultados reológicos indicam que a pasta cimentícia reforçada com fibras de curauá apresentou maior força, menor deslocamento e aumento da pressão de extrusão em fibras de curauá em relação às pastas cimentícias reforçadas com fibras de polipropileno. O comprimento das fibras influenciou mais o fluxo da mistura do que o teor de fibra. Compósitos cimentícios reforçados com fibra de polipropileno apresentaram melhores resultados mecânicos de MOR, TFT e EF em relação aos compósitos reforçados com curauá. Após os 200 ciclos de envelhecimento, os resultados mecânicos dos compósitos reforçados com as fibras de curauá diminuíram devido a mineralização das fibras. Os resultados de nanoindentação, como dureza e módulo elástico, aumentaram após os 200 ciclos. As metodologias aplicadas para avaliar o comportamento reológico e mecânico do fibrocimento durante a extrusão facilitará a futura transferência dessa tecnologia ao setor produtivo, com produtos potencialmente de melhor qualidade. / The use of composites in construction, as matrix and paste cement reinforced with fibers, has spread considerably in recent years. A wide variety of synthetic fibers such as polypropylene have been successfully used to reinforce cementitious composites. However, worldwide interest in the use of products with lower environmental impact stimulates the search for materials to replace synthetic fiber. Vegetable fiber, biodegradable, can be a great alternative because of the abundance, low cost, the lowest energy consumption for its production, appropriate mechanical properties. Curauá fiber, native plant from Amazon, with crops on a commercial scale, is used in the manufacture of ropes, baskets or as reinforcement in organic matrix. Its mechanical properties are similar to those of polypropylene. Extrusion technology is feasible in the fibercement industry, because it produces composites with high density matrix and great packaging, low permeability and good adhesion fiber matrix. However, successful extrusion process of cementitious products mainly depends on the rheological properties of fresh cement reinforced with fibers. The vegetable fibers can promote water kidnapping and strongly interfere in the flow, cohesion and fresh cement slurry flow. The incorporation of vegetable fibers influences the based cementitious materials in the fresh state and affects properties in the hardened state. In this context, the objective of the research is to evaluate the influence of curauá and polypropylene fiber in rheological and mechanical properties of fresh cement paste. Formulations without fiber, used as reference, 1 and 2% content by weight of reinforcement, fibers with a length of 6 to 10 mm were prepared. Two rheological techniques were used: Squeeze flow and extruder rheometer to analyze the flow of cement pastes. Through experimental data, as strength/displacement and numerical analysis of the pressure extruder rheometer were determined: yield stress corresponding to zero velocity (σ0), initial shear stress (τ0), effect of the velocity on yield stress (α) and effect of velocity in the shear stress (β). The mechanical properties were determined in MTS testing machine. Modulus of rupture (MOR), fracture toughness (TFT) and fracture energy (EF) were calculated. The rheological results indicate that the cement paste reinforced with curauá fiber showed higher strength, smaller displacement and increased extrusion pressure with curauá fibers compared to cementitious paste reinforced with polypropylene fibers. The length of the fibers influence the flow of the mixture more than the fiber content. Composites reinforced with polypropylene fibers presented higher values of MOR, TFT and EF compared to composites reinforced with curauá fiber. After 200 ageing cycles, the mechanical results of composites reinforced with curauá fibers decreased due to mineralization of the fibers. The nanoindentation results, as hardness and elastic modulus, increased after 200 cycles. The methodologies used to assess the rheological and mechanical behavior of fibercement during extrusion facilitate future transfer of this technology to the productive sector, with potentially higher quality products.
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Influência da adição de nanotubos de carbono nas propriedades mecânicas da liga AL-2%NI solidificadas direcionalmente / Influence of addition of carbon nanotubes on mechanical properties of AL-2%NI alloy directionally solidified

NASCIMENTO, Luiz Gabriel da Silva 27 November 2015 (has links)
Submitted by Cássio da Cruz Nogueira (cassionogueirakk@gmail.com) on 2017-02-03T11:45:45Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_InfluenciaAdicaoNanotubos.pdf: 6893729 bytes, checksum: eae2f8951b81e53f035b40fce6837e00 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-02-07T16:33:51Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_InfluenciaAdicaoNanotubos.pdf: 6893729 bytes, checksum: eae2f8951b81e53f035b40fce6837e00 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-07T16:33:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_InfluenciaAdicaoNanotubos.pdf: 6893729 bytes, checksum: eae2f8951b81e53f035b40fce6837e00 (MD5) Previous issue date: 2015-11-27 / Neste trabalho foi fabricada uma matriz hipoeutética de Al-2%Ni e adicionado nela concentrações variadas de Nanotubos de Carbono, com o objetivo de verificar a evolução da resistência mecânica do novo material processado. O processo de fabricação do material estudado se deu por fundição e resfriamento brusco unidirecional ascendente, com extração transiente de fluxo de calor e determinação de variáveis térmicas de solidificação. Imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura mostram o arranjo dos nanotubos na matriz e com a Espectroscopia Raman foi possível determinar as bandas “D” e “G” e analisar a ação do processo sobre os mesmos. Por meio de ensaios metalográficos e mecânicos foi possível caracterizar o comportamento macro, microestrutural e as propriedades mecânicas. O acréscimo de pequenas concentrações de nanotubos aumentou significativamente a resistência mecânica da matriz. / In this work, we produced a hypoeutectic Al-2wt%Ni matrix, to which we added various concentrations of carbon nanotubes, in order to evaluate the evolution of the mechanical strength of the new material. The manufacturing process occurred by melting and ascending unidirectional abrupt cooling, with extraction of the heat transient and determination of the thermal variables involved in the solidification. Scanning Electron Microscopy images show how the nanotubes are settled in the matrix, and by means of Raman Spectroscopy, we were able to determine the “D” and “G” bands and analyze the action of the process over them. By means of metallographic and mechanical tests, we were able to characterize the macro and micro-structural behaviors and the mechanical properties. The addition of small quantities of nanotubes led to a significant raise in the mechanical strength of the matrix.
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Desenvolvimento de ligas à base de Ni-Cr para prótese dentária / Development of the Ni-Cr Base Alloys for Dental Prostheses

Alkmin, Luciano Braga 19 May 2011 (has links)
O presente trabalho visou desenvolver ligas à base de Níquel-Cromo para prótese dentária, que confiram as melhores características metalúrgicas e químicas para posterior produção e aplicação. Para isto foram adquiridas amostras de ligas comerciais de 8 fabricantes. Os materiais foram caracterizados em termos de composição química, propriedades mecânicas, caracterização microestrutural, temperatura de fusão, coeficiente de expansão térmica, corrosão e biocompatibilidade. Para isto, utilizou-se as fluorescência de raios X (XRF-WDS), ICP-OES, ensaios de tração, ensaios de dureza, ensaios de corrosão, avaliação de citotoxicidade, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microanálise eletrônica (EDS), difratometria de Raios X (DRX), análise térmica diferencial (DTA), dilatometria e avaliação de fluidez. A maioria dos resultados composicionais não condiz com as composições fornecidas pelos fabricantes. Os resultados mostraram claramente a presença de um eutético típico formado pelas fases Niss e NiBe nas ligas contendo Be, que pode ser considerado uma \"impressão digital\" da presença deste elemento nestas ligas. É possível verificar a formação de intermetálicos na região interdendritica para as ligas isentas de Be, sendo identificado um siliceto (Nb6Ni16Si7) em uma das ligas, que possui temperatura de inicio de fusão inferior ao eutético Niss e NiBe das ligas com Be. De uma forma geral, os resultados dos ensaios de dureza mostraram valores superiores de dureza para as ligas com Be. Foi escolhida uma das ligas comerciais para a reprodução em escala laboratorial (LAB) e industrial (IND). Estas ligas produzidas apresentaram as mesmas características microestruturais, químicas e físicas da liga comercial. Nos ensaios de fluidez, a liga LAB apresentou o mesmo comportamento da liga comercial. A liga IND apresentou limite de escoamento e módulo de elasticidade de ?e0,02%= 810MPa e E= 200 GPa, respectivamente. Os ensaios de corrosão mostraram comportamento passivo tanto para a liga comercial quanto para a liga IND em saliva artificial e enxaguante bucal. O ensaio de citotoxicidade da liga IND indicou comportamento não citotóxico em controle negativo (Chapa de Ti). Os resultados obtidos com a liga IND indicam a possibilidade de fabricação desta liga Ni-Cr para próteses dentárias em escala industrial. / This study aimed to develop nickel-chromium base alloys for dental prostheses with the best characteristics for subsequent production and application. Samples were acquired from eight manufacturers of commercial alloys. The materials were characterized in terms of chemical composition, mechanical properties, microstructure, melting temperature, coefficient of thermal expansion, corrosion and biocompatibility. For this, we have used X-ray fluorescence (XRF-WDS), ICP-OES, tensile tests, hardness testing, corrosion testing, evaluation of cytotoxicity, scanning electron microscopy (SEM), electron probe microanalysis (EDS) , X-ray diffraction (XRD), differential thermal analysis (DTA), dilatometry and evaluation of fluidity. Most of the chemical compositional determined in this study were not consistent with the compositions provided by the manufacturers. The results clearly showed the presence of a typical eutectic microstructure formed by Niss and NiBe in alloys containing Be, which can be considered a \"fingerprint\" of the presence of this element in these alloys. It was possible to verify the formation of intermetallics in the interdendritic region of the Be-free alloys. In one of the alloys this intermetallic was identified as (Nb6Ni16Si7), this alloy presenting a initial melting temperature below the eutectic melting of the Niss+NiB eutectic. Overall, the results of hardness tests showed superior hardness for alloys with Be. One of the commercial alloys was chosen for reproduction in laboratory (LAB) and industrial (IND) scales. The alloys produced showed the same microstructural characteristics, chemical and physical characteristics of the commercial alloy. In the fluidity tests, the LAB alloy showed the same behavior of the commercial alloy. The IND alloy presented yield strength and modulus of elasticity ?e0, 02% = 810MPa, E = 200 MPa, respectively. The corrosion tests showed passive behavior for both commercial and IND alloy in artificial saliva and mouthwash solutions. The cytotoxicity assay indicated that the IND alloy is not cytotoxic in the negative control (Ti plate). The results obtained with the IND alloy indicate the possibility of fabrication this alloy for dental prosthesis on an industrial scale.
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Efeitos das microestruturas bainíticas e multifásicas nas propriedades mecânicas de um aço AISI 4340

Ranieri, Arus [UNESP] 06 1900 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-06Bitstream added on 2014-06-13T18:34:54Z : No. of bitstreams: 1 ranieri_a_me_guara.pdf: 1386692 bytes, checksum: c47cd01ee98e83332bd255dbd49cadad (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / Os principais objetivos deste trabalho foram desenvolver estruturas bainíticas e multifásicas através de diversas rotas de tratamentos térmicos, visando as melhores combinações de propriedades mecânicas, fornecendo subsídios científicos/tecnológicos para as indústrias brasileiras. Em certos componentes de veículos aeroespaciais tem sido usado aço de baixa liga e ultra-alta resistência temperados e revenidos com elevada resistência devida a estrutura martensítica mas com baixa tenacidade. Uma melhoria na tenacidade é conseguida com redução controlada de resistência através do revenimento. O novo conceito, para aços avançados que combinam alta resistência com boa tenacidade, está simbolizado pelas microestruturas bainíticas e multifásicas. Neste projeto foi feito um estudo do efeito das microestruturas nas propriedades mecânicas de um aço AISI 4340. Foram analisadas diversas microestruturas, desde aquelas inteiramente bainíticas até microestruturas multifásicas com teores variados de ferrita, bainita, martensita e austenita retida. Os resultados foram comparados com aqueles obtidos por têmpera por resfriamento continuo e com as diversas rotas de transformação isotérmica. As combinações de propriedades mecânicas estão relacionadas com as frações volumétricas das fases e a bainita melhora significativamente a ductilidade do aço, mantendo a resistência elevada e melhorando a combinação resistência/ductilidade. O aço possui baixo coeficiente de encruamento e é possível conseguir resistências entre 1000 MPa e 1400 MPa com alongamento entre 13% e 25%, combinação esta superior aquelas encontradas para o mesmo aço quando temperado e revenido em óleo. / The main goals of this study were to develop bainitic and multiphasic structures through several routes of heat treatment, in order to reach the better combination of mechanical properties, providing scientific/technological subsidies to Brazilian industries. In some of aerospatial vehicles components have been used quenched and tempered ultra-high-strength low-alloy steel where the martensitic structure is responsible for the high-strength and low toughness levels. Toughness improvements can be achieved by strength reduction control during tempering. The new concept for advanced steels, that combine high-strength and good toughness, is correlated with the bainitic and multiphasic microstructures. In this work the effect of microstructures on the mechanical properties of AISI 4340 steel. Has been analysed several microstructures, from those totally bainitic until multiphasics microstructures with various ferrite, bainite, martensite and retained austenite content. The results were compared with those obtained by quenching through continuous cooling transformation and several routes of isothermal transformation. The combinations of mechanical properties are related with volume fraction of present phases and the bainite improved significantly the toughness steel., keeping the high strength and improving the strength/toughness combination. This steel has low coefficient of hardness and is possible to achieve strengths between 1000 MPa e 1400 MPa with percentual elongation between 13% e 25%, this combination is better than that found to the same steel when quenched and tempered in oil.
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Caracterização mecânica e microestrutural de juntas soldadas a laser em aços maraging com posterior tratamento térmico e termoquímico de superfície a plasma / Mechanical and microstructural characterization of laser welded joints in maraging steel with subsequent heat treatment and thermochemical plasma surface

Lombardo, Sandro [UNESP] 21 December 2015 (has links)
Submitted by SANDRO LOMBARDO null (sandro_lombardo@hotmail.com) on 2016-01-20T23:30:41Z No. of bitstreams: 1 Corr Final Tese Dout jan 2016 Jorge.pdf: 23312831 bytes, checksum: 6cc19a3de9b693fbea3cce727e0826ad (MD5) / Approved for entry into archive by Sandra Manzano de Almeida (smanzano@marilia.unesp.br) on 2016-01-21T13:06:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 lombardo_s_dr_guara.pdf: 23312831 bytes, checksum: 6cc19a3de9b693fbea3cce727e0826ad (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-21T13:06:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 lombardo_s_dr_guara.pdf: 23312831 bytes, checksum: 6cc19a3de9b693fbea3cce727e0826ad (MD5) Previous issue date: 2015-12-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os aços Maraging são aços de ultra-alta-resistência, tem composição à base de ferro ligado com cerca de 18% de níquel, com limite de esoamento entre 1.400 a 2.500 MPa. Possuem propriedades superiores, tais como a alta ductilidade, boa soldabilidade, tratamento térmico simples sem deformações, boa usinabilidade, alta resistência e resistência ao desgaste. A sua boa tenacidade permiti que suporte tensões repetidas de fadiga por maior tempo, comparado com outros aços de alta resistência. Para o presente trabalho, a partir de diversos testes de solda a laser, aplicação de tratamentos térmicos e tratamento superficial de nitretação a plasma, foram estudadas as propriedades mecânicas através de ensaios de tração, fadiga, impacto, dureza e rugosidade. Foram também analisadas, com auxílio do Microscópio Óptico, as características microstuturais da zona de fusão (ZF), zona térmica afetada (ZTA) pelo calor da solda e camada nitretada. Com o auxílio de um Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) analisou-se o mecanismo da fratura e foram realizadas análises por E.D.S. (Energia Dispersiva de Raios X). Foram realizados vários teste com tempos e temperaturas para se definir a melhor condição de envelhecimento, obteve-se a temperatura de 480°C por 3 horas como satisfatoria. A solda a laser mostrou-se eficaz para a união das chapas, com perda de resistência inferior a 10%, quando comparada com a resistência do aço maraging sem solda. As análises da superfície fraturada mostram que a ruptura dos corpos de prova soldados ocorrereu na região da zona fundida, e possui natureza dúctil, com a formação de dimples, para todas as condições de tratamento térmico, o processo de soldagem e nitretação a plasma não alteraram o tipo de fratura típica dos aços maraging. A vida em fadiga não foi prejudicada pela nitretação, porém, foi observado uma redução da vida em fadiga do material soldado comparado com o material sem solda. Os resultados indicam, que o tratamento térmico de envelhecimento elevou as propriedades mecânicas do aço maraging tanto do material soldado como do nitretetado a plasma, com valores de resistência de aproximadamente 2.000 MPa e alongamento em torno de 8%. / Maraging Steels are ultra-high-strength, that have their composition based on iron alloyed with approximately 18% Nickel, with yield strength between 1.400 to 2.400 MPa. They have superior properties, such as high ductility, good weldability, simple heat treatment without deformation, good machinability, high strength and wear resistance. Their hardness and resistance allow them to supports repeated stress of longer fatigue in comparison with other high strength steels. The maraging steel has a significant cost advantage due to the good workability, predictable and uniform retraction during heat treatment, making this steel be promising. For this work, from various laser welding tests, heat treatment and surface treatment of plasma nitriding, The mechanical properties were studied by means of testing: traction; fatigue; impact; hardness; and roughness. We also analyze, with the aid of optical microscope, the microstructural characteristics of the fusion zone (FZ), the heat affected zone (HAZ) due the welding and by nitrided layer. With the aid of SEM (Scanning Electron Microscope) and EDS (Energy Dispersive Scanning), we analyzed the fractured mechanisms. Several tests were carried out with times and temperatures to determine the best aging condition and the chosen temperature was 480°C for 3 hours. The application of laser welding seems to be effective for joining the plates with loss in the yield strength or tensile strength less than 10%, compared with the strength of maraging steel without welding. The analyses of the fractured surface showed that the rupture of the welded samples occurred in the fused zone region and has ductile nature, with formation of dimples for all heat treatment conditions. The welding and plasma nitriding process have not modified the type of typical fracture of the maraging steel. The life in fatigue was not affected by nitrided, however, they observed a reduction in fatigue life of welded material, compared with no soldering material. The results showed that aging heat treatments increased the mechanical properties of maraging steel both welded and plasma nitrided material, whit strength values about 2.000 MPa and elongation nearly 8%.
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Influência do teor de carbono na formação da camada de nitretos e nas propriedades mecânicas em aços da família 43XX submetidos à nitretação a plasma / Carbon content influence on the formation of the nitride layer and on the mechanical properties of steels from 43XX subjected to plasma nitriding treatment

Sakamoto, Felipe Sannomiya 16 February 2018 (has links)
Submitted by Felipe Sannomiya Sakamoto (fesaka@gmail.com) on 2018-04-11T20:16:37Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Felipe Sannomiya Sakamoto.pdf: 6137098 bytes, checksum: a32159d8a079ea4c53b2bde7e050c4ad (MD5) / Approved for entry into archive by Pamella Benevides Gonçalves null (pamella@feg.unesp.br) on 2018-04-13T17:13:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 sakamoto_fs_me_guara.pdf: 6137098 bytes, checksum: a32159d8a079ea4c53b2bde7e050c4ad (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-13T17:13:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 sakamoto_fs_me_guara.pdf: 6137098 bytes, checksum: a32159d8a079ea4c53b2bde7e050c4ad (MD5) Previous issue date: 2018-02-16 / Os aços de alta resistência da série AISI 43XX apresentam importantes aplicações na indústria aeroespacial e automobilística. Devido as suas características, podem atingir altos limites de escoamento e resistência. A presença de elementos de liga como cromo, molibdênio e níquel juntamente com o teor de carbono, variando neste estudo de 0,20 a 0,70 %, podem promover melhorias nas propriedades mecânicas. O tratamento de superfície de nitretação utilizado pode promover melhorias nas propriedades de corrosão, desgaste e aumento da dureza superficial. Neste estudo foi aplicado o tratamento de nitretação a plasma em amostras dos aços da família AISI 43XX e foi avaliada, de forma comparativa, as alterações na superfície e na microestrutura dos aços nitretados em relação aos não nitretados. A elevação do teor de carbono pode dificultar ou reduzir a formação da camada de nitretos, portanto, é importante avaliar a influência do percentual de carbono nestas estruturas. As características microestruturais foram analisadas por microscopia óptica, microdureza e difração de raios-X. Foram também estudadas a influência do teor de carbono no aço apenas temperado e temperado e revenido. Com o aumento do teor de carbono do aço foi observada a elevação na dureza do aço temperado ou apenas recozido. O tratamento termoquímico de nitretação a plasma elevou a dureza da superfície para valores em torno de 800 HV, dureza superior à encontrada no substrato. A profundidade da zona de difusão de nitrogênio foi menor para os aços com teores de carbono mais elevados. A autenita retida aumentou juntamente com o teor de carbono, mas só foi possível quantificar a fração volumétrica desta fase pela microscopia óptica, uma vez que, pela técnica de difração de raio X, é de difícil detecção concentrações abaixo de 5% ou distribuídas de forma fina e homogênea. / The high strenght steel from series AISI 43XX are heavely applied on the aerospacial and automotive industry. Due to their chacteristics, they reach high yield values and resistence levels. The presence of chrome, nickel and molybdenum allied with the carbon content, from 0,20 to 0,70% in this study, can provide improvements on the mechanical properties. The nitriding surface threatment used may provide improvement on corrosion, wear properties and increase the surface hardness. In this study was applied the nitriding plasma threatment on samples of family 43XX steel and was evaluated, on comparative basis, the alterations on the surface and in the microstructure of nitrided steels in comparison to not nitrided steels. Higher carbon content may hamper or reduce the nitrides deposition, therefore, it is important to evaluate the influence of the carbon concentration in theses structures. The microstructure characteristics were analysed by optical microscopy, microhardness and X-ray difraction. The nitriding plasma thermochemical threatment raised the surface hardness to values of about 800 HV, higher than the values measured in the substract. The nitrogen diffused zone of higher carbon content steels was thicker than the lower. The content of arrested austenite increased as the carbon contend increased, but was just possible to measure it by optical microscopy, because it is difficult to measure lower contents than 5% or homogen and thick distributed by X-ray difraction.

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