Made available in DSpace on 2016-08-29T15:10:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_7217_IVANA PEREIRA DAS POSSES.pdf: 3175796 bytes, checksum: 988a36e989c28c8a3313a12661011ba9 (MD5) Previous issue date: 2013-11-06 / Este trabalho tem por objetivo a caracterização tecnológica de blocos cerâmicos destinados à alvenaria de vedação, produzidos em 17 indústrias cerâmicas do estado do Espírito Santo, das quais foram avaliados blocos vazados com dimensões nominais de 90 mm X190 mm X190 mm. A contribuição deste projeto é revelar ao consumidor capixaba a qualidade dos blocos de alvenaria de vedação produzidos no Estado, e apresentar sugestões de modificações nos processos para aprimoramento dos padrões de qualidade. A caracterização das indústrias foi realizada através de visitas, aplicação de questionários, amostragem e análise das características geométricas, físicas e mecânicas dos blocos cerâmicos de acordo com a norma ABNT NBR 15.270-1 (ABNT, 2005). Os resultados indicaram que nenhuma das indústrias cerâmicas analisadas obteve seus lotes aceitos, o que nos leva a concluir pela necessidade das indústrias cerâmicas em avaliar os processos industriais e materiais utilizados. Concluimos que as correções principais se resumem em realização do sazonamento de no mínimo um ano para a matéria prima, correção das dimensões da boquilha, controle da dosagem, umidade e uniformidade da massa cerâmica, controle da intensidade e velocidade da secagem, controle da uniformidade e temperatura de queima de no mínimo 900°C.

Neste trabalho foram investigadas fibras cerâmicas piezoelétricas produzidas por extrusão a partir de quatro diferentes pós comerciais de zirconato titanato de chumbo (PZT): EC65, EC76, PCM51A, PZT5K. Foram ainda testadas aditivações com lantânio (0,5, 4,0 e 8,0 % mol) e PbO (3,0 % mol) em um dos pós (EC65). A queima das fibras foi realizada em duas diferentes temperaturas (1050°C e 1200°C) com patamar de duas horas. A queima foi realizada em atmosfera rica em chumbo, utilizando para controle da atmosfera: i) PbO e ii) mistura de PbZrO3 e ZrO2. As propriedades piezoelétricas foram testadas em fibras individuais por meio de uma técnica específica original. As fibras foram polarizadas, aplicando um campo elétrico de 3,5 kV/mm por cinco minutos. Subseqüentemente, a evolução da deformação (S) para as fibras como função do campo elétrico aplicado (E) de ± 3 kV/mm foi medida em uma freqüência de 2,778 mHz. Os resultados dos testes de queima mostram que retração mais elevada ocorre a temperaturas mais baixas na atmosfera de PbO. As medidas ferroelétricas mostraram que as fibras com composição próxima à fronteira de fase morfotrópica, com uma quantidade mais elevada de fase tetragonal combinada com um tamanho de grão maior possuem melhor resposta ferroelétrica. Comparando os resultados das medidas ferroelétricas dos quatro materiais sinterizados, o EC65 apresentou-se como o material mais promissor devido à sua elevada resposta ferroelétrica aliada a baixo crescimento de grão. A aditivação do pó EC65 com lantânio prejudicou a sinterabilidade e elevou a porosidade das fibras. Estes efeitos apresentaram-se mais significativos quanto maior o teor de lantânio utilizado, e suas conseqüências na microestrutura das fibras são suficientemente drásticas para mascarar quaisquer benefícios advindos do efeito dopante em si. Da mesma forma, a adição de excesso de 3% em moles de chumbo prejudicou a microestrutura final das fibras, e desencadeou o surgimento de um defeito no núcleo das fibras, possivelmente ocasionado por problemas de fluxo durante a extrusão. / In this investigation, ceramic piezoelectric fibers produced by using four different commercial PZT powders (EC65, EC76, PCM51A, PZT5K) were investigated. Modifications of EC65 with lanthanum (0.5, 4.0 and 8.0 mole-%) and PbO (3.0 mole-%) were also tested. The fibers were sintered using two different sintering temperatures (1050°C and 1200°C) in a PbO-rich atmosphere. To provide a PbO-rich atmosphere during the sintering, two different powder mixtures were enclosed: i) PbO ii) a mixture of PbZrO3 and ZrO2. The piezoelectric properties were tested on single fibers by means of a novel single fiber test method. The fibers were polarized by applying an electric field of 3.5 kV/mm for five minutes. Subsequently the free strain (S) evolution for the single fibers as function of the applied electric field (E; ± 3 kV/mm) was measured at a frequency of 2.778 mHz. The results of the sintering experiments show that higher shrinkage occurs at lower temperatures in the PbO atmosphere. The ferroelectric measurements showed that fibers consisting of a composition near the morphotropic phase boundary with a slightly higher amount of tetragonal phase combined with a higher grain size possess improved free strain evolution. EC65 is the most promising material because of its high free strain combined with a comparable small grain size after sintering. Modification of EC65 with Lanthanum has worsened the sinterability and increased porosity of the fibers. The effect was more intense for higher La contents, and its consequences in the microstructure of the fibers are drastic enough to mask any benefits of the doping effect itself. In the same way, the addition of excess of 3%-mole of lead oxide was detrimental to the final microstructure of the fibers, and caused a macroscopic defect in the nucleus of the fibers, possibly caused by flow problems during the extrusion.

Este trabalho versou sobre a obtenção de micro e nanofibras de óxido de titânio pela técnica de electrospinning de uma solução polimérica. A obtenção do sistema sol-gel, precursor de óxidos e aditivos, foi baseada na hidrólise e condensação de sais, como propóxido de titânio, cloreto de zircônio e nitrato de cério. Foram investigadas soluções poliméricas de PVA, PVB, PVP e POE, em diferentes concentrações, 5, 10, 15 e 20%, em meio aquoso, ou alcoólico. Esses sistemas foram caracterizados quanto a sua viscosidade e condutividade iônica. Após um período de 24h de repouso, as soluções poliméricas contendo os íons de interesse foram submetidas ao processo de electrospinning. Utilizaram-se como parâmetros de processo: tensão elétrica entre 5 e 20kV, capilares entre 0,3 e 2,5mm, e distâncias entre 100 e 150mm. Após 30 minutos, as fibras foram coletadas em um cilindro rotativo, formando um não-tecido. As fibras assim obtidas foram submetidas a um tratamento térmico até a temperatura de 1000°C, com taxa de aquecimento de 86K/h. Após o tratamento térmico, as fibras foram caracterizadas quanto a sua morfologia, área superficial, cristalinidade (fases cristalinas e tamanho de cristalito), e atividade fotocatalítica. O sistema contendo PVP em solução alcoólica e formulado com propóxido de titânio (TiP) e ácido acético na proporção de 1:1 (PVP:TiP+ácido acético) mostrou-se o mais adequado para a produção de fibras. Após o tratamento térmico, as fibras de óxido de titânio apresentaram diâmetros médios entre 150 e 525nm. Dependendo da formulação utilizada, fibras tratadas termicamente acima de 700°C deram origem à fase anatase ou a uma mistura das fases anatase e rutilo. A área superficial dessas fibras aumenta com o aumento da temperatura de tratamento térmico até o máximo de 142,1m2/g, quando tratadas a 650°C, diminuindo após essa temperatura. A atividade fotocatalítica foi comparada ao produto comercial TiO2 P25, para a descoloração de uma solução contendo 20ppm de azul de metileno e outra contendo 20ppm de alaranjado de metila. Para ambos os sistemas, as fibras com tratamento térmico a 650°C obtiveram a maior eficiência, degradando totalmente o corante em 65 e 55 minutos, respectivamente para o azul de metileno e o alaranjado de metila. O padrão P25 degradou tais compostos em 45 minutos. / The synthesis of titanium oxide micro and nanofiber using electrospinning of a polymer solution was studied in this thesis. The development of a sol-gel system, containing oxide precursor and additives, was based on the hydrolysis and condensation of salts such as titanium propoxide, zirconium chloride and cerium nitrate. Polymer solutions, PVA, PVB, PVP and POE, have been investigated for different concentrations, 5, 10, 15 and 20%, in water or alcohol. These systems were characterized by theirs viscosity and ionic conductivity. After a period of 24 hours, the polymer solutions containing the ions of interest were submitted to the electrospinning process. The operation parameters were: electric tension between 5 and 20kV, capillaries between 0.3 and 2.5mm, and distances between 100 and 150mm. After 30 minutes, the fibers were collected in a rotating cylinder, as a non-tissue. Fibres thus obtained were subjected to heat treatment until the temperature of 1000°C, with heating rate of 86K/h. After heat treatment, the fibres were characterized by their morphology, surface area, crystallinity (crystalline phases and critalitte size), and photocatalytic activity. The system containing PVP in alcoholic solution and made of titanium propoxide (TiP) and acetic acid in the proportion of 1:1 (PVP: TiP + acetic acid) proved to be the most suitable for the production of fibres. After heat treatment, the fibres of titanium oxide had average diameters between 150 and 525nm. Depending on the composition used, fibres heat treated above 700°C led to anatase or a mixture of anatase and rutile phases. The surface area of these fibers increases with increasing temperature heat treatment up to 142.1 m2/g, when treated at 650°C, decreasing after this temperature. The photocatalytic activity of the fibers was compared to commercial TiO2 P25, for discoloration of a solution containing 20ppm of methylene blue and another containing 20ppm of methylorange. For both systems, fibers with heat treatment at 650°C degraded completely the dyes in 65 and 55 minutes, respectively, for the methylene blue and methylorange. The standard P25 deteriorated such compounds in 45 minutes.

O objetivo deste trabalho foi investigar a aplicação de métodos de ultra-som para avaliação e caracterização da microestrutura de materiais cerâmicos à base de alumina e sua associação com as propriedades mecânicas destes materiais. Para tanto, foram conformados por prensagem uniaxial corpos cerâmicos contendo 94,3% em peso de Al2O3. Os corpos cerâmicos foram sinterizados em forno de resistência elétrica em temperaturas que variaram entre 1100 e 1600 °C. A resistência mecânica e o KIc foram determinados por ensaios de flexão a quatro pontos. Para medir a resistência ao dano por choque térmico, os corpos cerâmicos foram colocados em um forno pré-aquecido na temperatura de teste e permaneceram nesta temperatura por 40 min, quando, então, foram resfriados bruscamente através da imersão dos corpos cerâmicos em água mantida a 0oC. A microestrutura dos corpos cerâmicos foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura e microscopia óptica. Para os ensaios de ultra-som foram utilizados transdutores piezelétricos de 2 e 4 MHz de freqüência nominal. A imagem resultante foi tratada via software e utilizouse um osciloscópio para padronização. Foram utilizados como parâmetros a velocidade da onda ultra-sônica e a sua atenuação. Os resultados indicaram a correlação entre as propriedades acústicas do material com a sua microestrutura e com suas propriedades mecânicas, tais como, resistência mecânica, módulo de elasticidade e dano por choque térmico. Foi possível propor equações relacionando a resistência mecânica com a variação do coeficiente de atenuação e da velocidade de propagação das ondas ultra-sônicas. Sugere-se também a possibilidade de utilização do coeficiente de atenuação para a determinação da confiabilidade do material cerâmico e o seu uso para a estimativa de vida útil do material sob carga constante ou submetido a choque térmico.

Este trabalho teve como objetivo principal investigar o processo de imobilização do íon cromo, oriundo da cinza de incineração da serragem de couro curtido ao cromo (CSC), em corpos cerâmicos vitrificados. Para tanto, foram desenvolvidas formulações com adição de vidro sodocálcico a CSC, que foram submetidas a diferentes temperaturas de queima. Para o aprofundamento da investigação dos fenômenos atuantes no processo de imobilização do íon cromo, foram formuladas massas cerâmicas com a adição de óxidos puros de Na2O, TiO2, MgO e CaO, à composição CSC e vidro sodo-cálcido. As massas cerâmicas foram conformadas por prensagem uni-axial de duplo efeito e queimadas em forno elétrico tipo mufla, nas temperaturas de 750, 800, 950 e 1000ºC. Posteriormente, foram caracterizadas quanto às propriedades físicas e composição mineralógica, bem como, avaliadas quanto à imobilização do cromo através de ensaios de lixiviação, segundo a Norma NBR 10.005. O controle de fases formadas resultante do processamento cerâmico foi investigado com o auxílio de difração de raios X e mapeamento por microssonda EDS. Os resultados obtidos indicam que é possível obter a imobilização do íon cromo da CSC, de acordo com o limite máximo estabelecido pela NBR 10.004 (5mg/L), utilizando vidro e agentes de vitrificação/densificação, como o óxido de titânio e óxido de magnésio. Quanto mais elevada a temperatura de queima, mais efetiva foi a imobilização de cromo nos corpos cerâmicos investigados. O aumento da temperatura de queima diminui a porosidade aberta, via formação de fase vítrea, levando desse modo a uma diminuição da lixiviação do cromo. No entanto, a adição somente de vidro a CSC aumentou a lixiviação do cromo dos corpos cerâmicos, embora sempre menor para temperaturas de queima crescentes. Deve-se isso, ao aumento de fases lixiviáveis, como cromatos de sódio, a partir da reação do sódio, do vidro sodo-cálcico e do cromo da CSC. Os corpos cerâmicos que apresentaram a fase cromato de sódio, apresentaram deficiente imobilização do íon cromo, em todas as formulações investigadas.

A umidade constitui-se em uma das principais manifestações patológicas que afligem os usuários de edificações. Procura-se, neste trabalho, abordar as diversas características dos materiais, bem como, os fenômenos e propriedades físicas que agem no sentido de propiciar a penetração de umidade nas alvenarias. Neste trabalho, analisa-se o desempenho de alvenarias compostas por unidades de blocos cerâmicos e blocos de concreto, quanto à penetração de umidade. São apresentados métodos de ensaios concebidos para avaliação da estanqueidade em paredes e, dentre estes, três métodos de ensaio usualmente utilizados pelo meio técnico são empregados na análise da capacidade estanque, no sentido de se proceder a um estudo comparativo do desempenho das alvenarias de blocos cerâmicos e de concreto, com e sem revestimento.

O presente trabalho teve como objetivo investigar os fenômenos que controlam a porosidade em corpos cerâmicos com fases vítreas, formadas pela ação de fundentes, e associá-los com sua microestrutura final. Foram selecionados os fundentes albita, feldspato alcalino, wollastonita e espodumênio, representativos daqueles comercializados no setor cerâmico, a partir de critérios como teor e tipo de álcali, e teor em SiO2 e Al2O3 na composição química. Estes fundentes foram formulados com cada uma das seguintes matérias-primas e combinações destas: quartzo, caulim e talco. As composições foram formuladas com o objetivo de obter-se uma gama de diferentes microestruturas, variando porosidade, e a presença de fases vítreas ou cristalinas. Os corpos cerâmicos foram obtidos em fornos elétricos, tipo mufla, variando-se a temperatura entre 1140 e 1260°C, conforme a formulação investigada. Foram determinadas as propriedades dos corpos cerâmicos, como porosidade aparente, absorção de água e retração linear. Os resultados obtidos foram associados com sua microestrutura e formulação. Para tanto, fez-se uso de microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios-X. Em especial, a porosidade foi avaliada quanto sua distribuição, morfologia e tamanho, e sua influência na definição da microestrutura final, e relação com propriedades dos corpos cerâmicos investigados. Os resultados obtidos indicaram que o comportamento dos fundentes em massas cerâmicas define decisivamente a formação da porosidade em função da composição química do fundente e da combinação desta com a dos outros constituintes da massa cerâmica. O espodumênio forma fase vítrea reagindo basicamente com o quartzo em baixas temperaturas, retendo a porosidade principalmente junto às trincas de contração do mesmo. A albita propicia na expansão da porosidade e interconexão da mesma. O feldspato alcalino forma um líquido de maior viscosidade mantendo a menor porosidade e de maneira mais isolada. A wollastonita reage de modo diferenciado dos demais no que diz respeito à sílica presente, reagindo melhor na presença do alumínio e do magnésio. / The present work aimed to investigate the phenomena that control the porosity in ceramic bodies within glass phases, formed by the action of fluxing materials, associating them with the final microstructure. The fluxes albite, feldspar, wollastonite and spodumene had been selected, representative of those commercial raw material in the ceramic sector, considering as criteria total amount and type of alkali, and amount of SiO2 and Al2O3 in the chemical composition. These fluxes were formulated mixing with one of the following raw materials and combinations of these: quartz, kaolin and talc. The compositions had been formulated with the objective to achieve different microstructures, varying total porosity, and the presence of glass or crystalline phases. The ceramic bodies were fired in electric oven, type muffle, varying temperature range from 1140ºC and 1260°C, according to the investigated body. The properties of the ceramic bodies were determined, such as apparent porosity, water absorption, and shrinkage. The data were correlated to SEM microstructure, X ray diffractogram and batch composition. In special, the porosity was evaluated to its distribution, pore morphology and size, and its influence in the definition of the final microstructure. It was also related to final properties of the investigated ceramic bodies. The experimental results indicated that the behavior of the fluxes in ceramic bodies defines decisively the formation of the porosity in function of the chemical composition of flux and of the interaction of the flux with the other constituents of the ceramic mass. spodumene formed glass phase basically reacting with quartz in low temperatures, providing porosity only close to quartz shrinkage cracks. The albite propitiates the expansion of the porosity and interconnection of the same one. The potash feldspar forms a glass liquid of higher viscosity providing lesser porosity and in a more isolated way. The wollastonite reacts in a different way with silica, propitiating higher sintering in the presence of aluminum and magnesium oxides (as expected in CaO-SiO2-Al2O3 phase diagram).

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito à obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Photocatalytic glazes were developed by adding TiO2 in anatase form into commercial ceramic frits. The glazes were coated by spraying on enameled ceramic tiles and then exposed to a heat treatment between 800 and 1000 °C. The tiles with the TiO2 glaze were characterized by SEM and XRD, their wettability was determined by measuring the contact angle with water and their photocatalytic activity was determined by the degradation of methylene blue in contact with the coated tiles under UV irradiation. The microstructural analysis (SEM) showed that the TiO2 particles are properly dispersed in the glass matrix. The XRD analysis showed that from 850 °C the anatase particles are converted into rutile, causing loss of photocatalytic activity of the tiles. Under optimized conditions the anatase glaze yields 50% degradation of methylene blue dye at the end of 11 h of irradiation, with a reaction rate of 0.1138 h-1. / Vidrados fotocatalíticos foram desenvolvidos adicionando-se TiO2 na forma de anatásio a fritas cerâmicas comerciais, sendo depositados sobre placas cerâmicas esmaltadas por pulverização e em seguida expostas a um tratamento térmico entre 800 e 1000 ºC. As placas com vidrados de TiO2 foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), difratometria de raios X (DRX), determinação da molhabilidade da água pela medição do ângulo de contato e a determinação da atividade fotocatalítica por meio da degradação de azul de metileno em contato com as peças revestidas sob irradiação UV. A análise microestrutural (MEV) mostrou que as partículas de TiO2 dispersaramse adequadamente na matriz vítrea. Os difratogramas de raios X mostraram que a partir dos 850 ºC as partículas de anatásio convertemse para rutilo ocasionando perda da atividade fotocatalítica das placas cerâmicas. Em condições otimizadas, obteve-se 50 % de degradação do corante azul de metileno ao final de 11 h de irradiação, com uma taxa de reação de 0,1138 h-1.

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Neste trabalho, a resistência ao desgaste abrasivo de revestimentos cerâmicos (AbO3, AI2O3+ TiO2 e ZrO2+ Y2O3) foi avaliada em relação a diferentes fatores operacionais aplicados com a técnica de aspersão térmica. Utilizou-se outros revestimentos de natureza cerâmica com matriz metálica (compósitos) (WC-Co(12%) e WC-Co(17%)) e metálica (liga à base de Ni-Cr-W), para fins comparativos. Foram empregadas duas técnicas distintas de aspersão térmica para a obtenção dos revestimentos: plasma spray e hipersônico. Os corpos-de-prova foram primeiramente submetidos à deposição com uma liga Ni-Cr20, com a finalidade de diminuir as tensões de natureza térmica, e após sofreram a deposição do pó cerâmico. Os revestimentos foram então submetidos a um desgaste abrasivo em um abrasímetro, que promovia 3 movimentos rotativos contra uma lixa abrasiva. Considerando todos os sistemas comparados (cerâmicos, compósitos e metálico), o que apresentou maior resistência ao desgaste abrasivo foi o WCCo (12%). Foi constatada uma correlação da porosidade com a resistência ao desgaste para os sistemas cerâmicos. Para o sistema Al2O3+ TiO2, a maior resistência ao desgaste foi apresentada pelas amostras com menor porosidade. O mesmo comportamento não foi observado com os sistemas cerâmicos com matriz metálica e metálico, onde menores resistências ao desgaste foram obtidas para revestimentos com baixas porosidades. Também o efeito das tensões produzidas durante o procedimento de aspersão térmica foi avaliado em relação à resistência ao desgaste abrasivo. Para tanto, foram variados a distância de aspersão, o tempo de pré-aquecimento do substrato e a redução da espessura da camada depositada. O sistema cerâmico AI2O3+ TiO2 teve um ganho de 46% e 61% na resistência ao desgaste, quando respectivamente aspergido sem pré-aquecimento do substrato e com redução da distância de aspersão. Com a redução da espessura da camada depositada, os sistemas cerâmicos via de regra diminuíram a resistência ao desgaste, ao passo que para o sistema WC-Co (17%), o acréscimo foi de 53%. A razão para tanto foi imputada ao alívio de tensões. Os resultados obtidos permitiram avaliar a dependência da resistência ao desgaste de materiais cerâmicos (em comparação com materiais compósitos e metálico) aspergidos termicamente com fatores microestruturais como porosidade (quantidade e tamanho de poros), presença de trincas e descontinuidade das camadas lamelares, típicas de microestruturas aspergidas termicamente. / In this work the abrasive wear resistance of ceramic coatings ((Al2O3, Al2O3+ TiO2 and ZrO2+ Y2O3) was evaluated to different operacional factors applied through thermal spray technique. Others coatings of ceramic nature were used with metallic matrix, for comparative analysis. Two different thermal spraying techniques were used to obtain the coatings: plasma spray and high velocity oxygen fuel. The specimens were first coated with an alloy NiCr2O in arder to reduce the thermal stress, and after that, they were coated with ceramic powder. The coatings were submited to abrasive wear in a wear machine adjusted to do 3 rotatives motions against an abrasive sandpaper. Considering ali systems that were compared (ceramic, metal matrix composites and metallic), the system that shown the highest abrasive wear resistance is WC-Co(12%) A correlation was found between the porosity and the wear resistance for ceramic systems was found. The highest wear resistance was found with a low levei of porosity. The same behavior was not observed to the ceramic systems with metallic matrix and metallic, where the lower wear resistances obtained for coatings without lower porosities. Also, the stress effect, generated during thermal spraying procedure, was evaluated, correlating with the abrasive wear resistance. Pre-heating time of the substrate and the coating thickness reduction were varied. The ceramic system Al2O3+ TiO2 showed an increase of wear resistance of 46% and 61%, when it was respectively sprayed without pre-heating of the substrate and with the reduction of the spray distance. The ceramic systems had their wear resistance diminished by decreasing the coating thickness, whereas for the WC-Co(17%) the wear resistance was increased by 53%. The reason of this behavior was attributed to the stress relaxation.The results obtained, allowed us to establish the resistance dependence of thermal spraying ceramic materiais with microstructural factors like porosity (quantity and poro size), presence of cracks and lamelar layers fractured, that are typical characteristcs of thermal sprayed microstructures.