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Avaliação de interferentes endócrinos e marcadores de atividade antrópica nos corpos d\'água da área de instalação do Reator Multipropósito Brasileiro - RMB / Evaluation of endocrine disruptors and anthropic activity markers in water bodies of the area of installation of the Brazilian Multipurpose Reactor - BMR

Larissa Limeira da Silva 20 December 2018 (has links)
O estudo de poluentes com características orgânicas e inorgânicas nas águas subterrâneas e superficiais de uma dada região é uma ferramenta importante na avaliação da poluição. Os interferentes endócrinos são produtos químicos sintéticos ou naturais que têm a capacidade de atuar no sistema endócrino de seres humanos e animais mimetizando hormônios naturais estimulando respostas diferentes das que originalmente seriam geradas e podem produzir efeitos adversos sobre os organismos, mesmo em concentrações de μg e ng L-1. As atividades antrópicas são a principal fonte de entrada de interferentes endócrinos no meio ambiente. O objetivo desta pesquisa foi determinar 13 compostos orgânicos (dietilftalato, dibutilftalato, nonilfenol, bisfenol A, cafeína, androstano, estrona, estradiol, etinilestradiol, progesterona, coprostanol, colesterol e colestanol) que podem estar presentes nas águas subterrâneas e superficiais da área de instalação do Reator Multipropósito Brasileiro (RMB). Este é um estudo sem precedentes e de grande importância para a região avaliada, uma vez que fornecerá orientação sobre o grau de contaminação das águas locais antes do início do projeto de construção. O estudo também permitirá verificar se o projeto de construção do reator oferecerá algum prejuízo ambiental para a área em seu entorno. Para a determinação dos compostos de interesse, foi utilizado um método analítico desenvolvido e validado para determinação dos compostos de interesse em amostras de água e particulado da coluna d\'água, consistindo na concentração das amostras por extração em fase sólida (SPE) e/ou extração ultrassônica, seguido de quantificação por cromatografia gasosa acoplada a detector de espectrometria de massa (GC/MS). Os resultados revelaram baixas concentrações de alguns dos compostos orgânicos estudados, derivados de atividades antrópicas nas proximidades do local. Os rios que atravessam a área do projeto de instalação apresentam a maioria dos valores abaixo de 0,05 μg L-1, normalmente em estação seca, exceto para cafeína, em outubro de 2016 (0,80±0,03 μg L-1 a jusante do empreendimento) e outubro de 2017 (0,22±0,01 μg L-1 a jusante do empreendimento) e para colesterol em outubro de 2017 a montante do empreendimento (6,6±0,3 μg L-1). / The study of pollutants with organic and inorganic characteristics in groundwater and surface waters of a region is an important tool in the assessment of pollution. Endocrine disrupters are synthetic or natural chemicals that have ability to act in endocrine system of humans and animals mimicking natural hormones stimulating responses different from those originally generated, and can produce adverse effects on organisms even at concentrations of μg and ng L-1. Anthropogenic activities are the main source of input of endocrine disrupters into the environment. The objective of this research was to determine 13 organic compounds (diethyl phthalate, dibutyl phthalate, nonylphenol, bisphenol A, caffeine, androstane, estrone, estradiol, ethinyl estradiol, progesterone, coprostanol, cholesterol and cholestanol) that may be present in the groundwater and surface Brazilian Multipurpose Reactor (RMB). This is an unprecedented and important study for the evaluated region, as it will provide guidance on the local water degree contamination prior to the start of the construction project. The study will also allow verifying if the construction project of the reactor will offer some environmental damage to the area in its surroundings. For the determination of the compounds of interest, an analytical method developed and validated for the determination of the compounds of interest in samples of water and particulate of the water column, consisting of the concentration of the samples by solid phase extraction (SPE) followed by quantification by gas chromatography coupled to mass spectrometry detector (GC/MS). By the results were observed low concentrations of some of the organic compounds studied, derived from anthropic activities near the site. The rivers that cross the installation project area show values below 0.05 μg L-1, usually in the dry season, except for caffeine, in October 2016 (0.80±0.03 μg L-1 downstream of the project) and October 2017 (0.22±0.01 μg L-1 downstream of the enterprise) and for cholesterol in October 2017 (6.6±0.3 μg L-1 upstream).
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Characterising of chromatography gels for purification of erythropoietin / Karakterisering av kromatografigeler för rening av erytropoietin

Emanuelsson, Ida, Jansson, Anna-Karin, Risö, Katarina January 2008 (has links)
Erythropoietin is a human natural hormone which task is to regulate the amount of red blood cells in the body. At Centro de Inmunología Molecular, situated in Havana, erythropoietin is produced by recombinant DNA-technique. The protein is purified through several chromatography steps. Among other things, Centro de Inmunología Molecular uses affinity chromatography and ion exchange chromatography. To both of these chromatographic methods, gel is used as stationary phase. The aim of this study was to investigate and determine parameters for characterising of two gels, this because Centro de Inmunología Molecular have to exchange the gels. The reason for the gel exchange is that the currently used gels will not be manufactured any more. The gel used in the affinity chromatography is Chelating Sepharose Fast Flow and the gel used in the ion exchange chromatography is Q Sepharose Fast Flow. For both of this gels kinetic parameters and isotherm parameters were determined by experiments. The isotherm parameters qmax and Kd were calculated from an adsorption isotherm. To be able to calculate qmax and Kd for both Q Sepharose Fast Flow gel and Chelating Sepharose Fast Flow gel different experiments were made. A kinetic adsorption and an isotherm adsorption were made on each gel. The kinetic adsorption was made in due to find out how long the two different processes were supposed to run and to understand which part of the mass transfer that is controlling the rate. There is no use to let the process to be in progress any longer than until the adsorption ceases. For the Q Sepharose Fast Flow gel this was after 200 seconds. The adsorption with the Chelating Sepharose Fast Flow gel never ceased completely, but after 1000 seconds the adsorption was so slow that it would be no use to continue the process. If the processes continue after the calculated times only money, hours and recourses will be wasted. The data that were achieved was plotted in two different isotherm adsorption models both the Freundlich- and the Langmuir model, this to determine which model that had the best fit. One could see that the Q Sepharose Fast Flow gel was following the model of Langmuir better and because of this the Langmuir equation was used to calculate qmax and Kd. The qmax for the Q Sepharose Fast Flow gel agreed a lot with the value that Centro de Inmunología Molecular had assumed. When it came to the Chelating Sepharose Fast Flow gel, the same kind of plotting was made. But one could see that this time the data was following the model of Freundlich much better. Therefore a calculation of the desired qmax was impossible. Only the value of Kd was calculated. Because the company Centro de Inmunología Molecular still needed the value of qmax an assumption that the gel was following the model of Langmuir was made. qmax was calculated but without any satisfied results. The programs Excel, Statgraphic and Matlab have been used in all calculations. / Uppsatsnivå: C
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Studies of flow injection system for micelle-assisted preconcentration of PAHs coupled with HPLC

Li, Cheuk Fai 01 January 2009 (has links)
No description available.
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營實HPLC指紋圖譜研究初探

張雅茗, 01 January 2013 (has links)
No description available.
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ExtraÃÃo e quantificaÃÃo de α-Caroteno, β-Caroteno e α-Tocoferol em macroalgas marinhas utilizando cromatografia lÃquida de alta eficiÃncia em fase reversa / Extraction and quantification of α-carotene, β-carotene and α-tocopherol in marine macroalgae using high performance liquid chromatography reverse phase

MÃrcia Barbosa de Sousa 19 August 2005 (has links)
O objetivo deste trabalho foi avaliar o potencial de 32 espÃcies de algas marinhas das divisÃes Chlorophyta, Rhodophyta e Phaeophyta como fontes de α-, β-caroteno e α-tocoferol. Todas as Chlorophyta apresentaram α- e β-caroteno. O teor de α-caroteno variou de 0,814 Â 0,256 a 71,378 Â 3,550 μg.g -1 peso fresco, sendo mais elevado no gÃnero Caulerpa e mais baixo em Codium decorticatum. O teor de β-caroteno variou de 2,322 Â 0,736 a 26,705 Â 7,398 μg.g -1 peso fresco, sendo mÃnimo em C. mexicana e mÃximo em Ulva fasciata. Com relaÃÃo ao retinol equivalente (RE), as algas verdes apresentaram mÃnimo em C. mexicana (0,962 Â 0,256 μg.g -1 ) e mÃximo em Caulerpa prolifera (9,014 Â 0,442 μg.g -1 ). Considerando a ingestÃo de 100 g de alga fresca por dia, uma porÃÃo de Caulerpa prolifera forneceria 100% da ingestÃo diÃria recomendada (IDR). Todas as Chlorophyta apresentaram α-tocoferol, exceto Cladophora prolifera. Os teores mÃnimo e mÃximo foram 15,650 Â 2,634 e 383,047 Â 85,254 μg.g -1 peso fresco em Codium decorticatum e Caulerpa prolifera, respectivamente. Com relaÃÃo ao tocoferol equivalente (TE), a ingestÃo diÃria de 100 g de Caulerpa prolifera fresca forneceria quase quatro vezes mais que a IDR e a mesma porÃÃo de Codium decorticatum seria responsÃvel por apenas 1 /6 da IDR. Dentre as Rhodophyta estudadas, nove nÃo apresentaram α-caroteno. Nas outras onze, o seu teor oscilou de 0,487 Â 0,267 μg.g -1 em Solieria filiformis a 3,055 Â 0,278 μg.g -1 peso fresco em Botryocladia occidentalis. β-Caroteno foi encontrado em todas as espÃcies de algas vermelhas com valores mÃnimo e mÃximo de 0,336 Â 0,209 e 4,284 Â 0,607 μg.g -1 de peso fresco em Gracilaria caudata e Bryothamnion triquetrum, respectivamente. Com relaÃÃo ao RE, foi observado valor mÃnimo em Gracilaria caudata (0,056 Â 0,035 μg.g -1 ) e mÃximo em Bryothamnion triquetrum (0,764 Â 0,109 μg.g -1 ). Uma porÃÃo de 100 g de Bryothamnion triquetrum fresca forneceria um pouco mais de 1 /10 da IDR. Oito espÃcies de Rhodophyta estudadas nÃo apresentaram α-tocoferol. Nas outras doze, seu conteÃdo oscilou entre 4,809 Â 1,058 e 31,872 Â 5,883 μg.g -1 peso fresco, em Gracilaria ferox e Enantiocladia duperreyi, respectivamente. Em relaÃÃo ao TE, a ingestÃo diÃria de 100 g da alga E. duperreyi fresca forneceria 1 /3 da IDR. As Phaeophyta estudadas apresentaram apenas β-caroteno, com valores mÃnimo e mÃximo em Dictyopteris delicatula e Padina gymnospora, iguais a 0,266 Â 0,198 e 12,230 Â 2,859 μg.g -1 peso fresco, respectivamente. Com relaÃÃo ao RE, o teor mÃnimo foi observado em Dictyopteris delicatula (0,044 Â 0,033 μg.g -1 ) e mÃximo em Padina gymnospora (2,038 Â 0,476 μg.g -1 ). Considerando a ingestÃo diÃria de 100 g de alga fresca, uma porÃÃo de P. gymnospora seria responsÃvel por 1 /4 da IDR. As Phaeophyta apresentaram α-tocoferol, com valor mÃnimo em Lobophora variegata igual a 4,722 Â 2,062 μg.g -1 peso fresco e mÃximo em Dictyota dichotoma, igual a 42,817 Â 31,012 μg.g -1 peso fresco. Considerando a ingestÃo de 100 g de alga fresca por dia, uma porÃÃo de Dictyota dichotoma forneceria 1 /2 da IDR de TE / The aim of this work was to evaluate the potential of 32 marine macroalga species belonging to Chlorophyta, Rhodophyta and Phaeophyta as sources of α-carotene, β-carotene and α-tocopherol. Both α-carotene and β-carotene were found in all species of green macroalgae analyzed. The content of α-carotene varied from 0.814 Â 0.256 to 71.378 Â 3.550 μg.g -1 fresh weight, being maximum in algae belonging to Caulerpa genus and minimum in Codium decorticatum. The amount of β-carotene varied from 2.322 Â 0.736 to 26.705 Â 7.398 μg.g -1 fresh weight, being minimum in C. mexicana and maximum in Ulva fasciata. Green macroalgae showed lowest retinol equivalents (RE) content in C. mexicana (0.962 Â 0.256 μg.g -1 ) and highest in Caulerpa prolifera (9.014 Â 0.442 μg.g -1 ). A 100 g portion of fresh Caulerpa prolifera would provide 100% of the Recommended Daily Ingestion (RDI) of RE. α-Tocopherol was found in all green macroalgae analyzed but Cladophora prolifera. Minimum and maximum content were observed in Codium decorticatum (15.650 Â 2.634 μg.g -1 fresh weight) and Caulerpa prolifera (383.047 Â 85.254 μg.g -1 fresh weight). Regarding tocopherol equivalents (TE), a 100 g portion of fresh Caulerpa prolifera would provide almost four times the RDI and the same amount of Codium decorticatum would provide only 1 /6 RDI. There was no α-carotene in nine Rhodophyta species. The other eleven showed values between 0.487 Â 0.267 μg.g -1 fresh weight in Solieria filiformis and 3.055 Â 0.278 μg.g -1 fresh weight in Botryocladia occidentalis. β-Carotene was found in all red macroalgae analyzed, exhibiting values of 0.336 Â 0.209 and 4.284 Â 0.607 μg.g -1 fresh weight in Gracilaria caudata and Bryothamnion triquetrum, respectively. The lowest RE was observed in G. caudata (0.056 Â 0.035 μg.g -1 ) and the highest in B. triquetrum (0.764 Â 0.109 μg.g -1 ). A 100 g portion of fresh B. triquetrum would provide less than 1 /10 RDI of RE. α-Tocopherol was not detected in eight species of Rhodophyta. In the other twelve, the content varied from 4.809 Â 1.058 to 31.872 Â 5.883 μg.g -1 fresh weight in Gracilaria ferox and Enantiocladia duperreyi, respectively. A 100g portion of fresh E. duperreyi would provide 1 /3 RDI of TE. Species of Phaeophyta contained β-carotene but no α-carotene. The lowest value for β-carotene was found in Dictyopteris delicatula (0.266 Â 0.198 μg.g -1 fresh weight) and the highest in Padina gymnospora (12.230 Â 2.859 μg.g -1 fresh weight). Regarding RE, the content varied from 0.044 Â 0.033 μg.g -1 to 2.038 Â 0.476 μg.g -1 for D. delicatula and P. gymnospora, respectively. A 100 g portion of fresh P. gymnospora would provide 1 /4 RDI of RE. α-Tocopherol was detected in all Phaeophyta species analyzed. The amount of α-tocopherol was 4.722 Â 2.062 μg.g -1 Lobophora variegata fresh weight and 42.817 Â 31.012 μg.g -1 Dictyota dichotoma fresh weight. A 100 g portion of fresh D. dichotoma would provide 1 /2 RDI of TE
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Ocorrência de aflatoxinas e fumonisinas em produtos à base de milho e milho utilizado como ingrediente de ração para animais de companhia, comercializados na região de Pirassununga, Estado de São Paulo / Occurrence of aflatoxins and fumonisins in corn-based products and in corn used as ingredient for pet feeds commercialized in the area of Pirassununga city, São Paulo State

Juliana Victorino da Silva Cruz 02 July 2010 (has links)
O trabalho teve por finalidade pesquisar, quantitativamente, a ocorrência de aflatoxinas (B1, B2, G1, G2) e fumonisinas (B1 e B2) em alimentos industrializados à base de milho comercializadas nos municípios de Pirassununga, Porto Ferreira, Leme e Araras, Estado de São Paulo e milho em grão utilizado na fabricação de ração para animais de companhia (PET) coletado no município de Porto Ferreira, Estado de São Paulo. Para isto, foram colhidas, no período de setembro de 2006 a fevereiro de 2007, milho em grão, fubá e farinha de milho, pertencentes a quatro diferentes marcas comerciais, totalizando 72 amostras. Para ração animal, foram colhidas 24 diferentes amostras de milho em grão no período de março a junho/2008 de diferentes produtores rurais. A determinação de aflatoxinas e fumonisinas foi efetuada através de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Das 24 amostras comerciais analisadas, 23 de fubá (95,80%) e 20 de farinha de milho (83,30%), apresentaram concentração total de aflatoxinas abaixo de 5 µg/kg, apenas uma amostra de milho em grão (4,20%) apresentou níveis totais acima do permitido pelo legislação brasileira (20 µg/kg). Para fumonisinas, 47 amostras (65,30%) apresentaram níveis acima dos limites de detecção (30 µg/kg), sendo que 15 amostras de milho em grão (62,50%), 16 de farinha de milho (66,70%), e 15 de fubá (62,50%), apresentaram-se positivas para FB1. Em relação ao milho destinado à fabricação de ração animal, 100% das amostras analisadas apresentaram concentração total de aflatoxinas abaixo de 5 µg/kg e 100% apresentaram-se positivas para FB1. Os resultados do estudo foram utilizados para estimar o grau de exposição humana às aflatoxinas e fumonisinas, considerando as altas concentrações encontradas em produtos de milho e derivados comercializados na região de Pirassununga. / The objective of this study was to verify the occurrence of aflatoxins (B1, B2, G1, G2) and fumonisins (B1 e B2) in industrialized foods made with corn commercially traded in the cities of Pirassununga, Porto Ferreira, Leme and Araras, state of São Paulo, and corn used for the manufacture feeds intended for pet feeding in Porto Ferreira City, São Paulo State. Seventy-two samples of corn kernels, corn meal and corn flour of four different commercial brands were collected from September 2006 to February 2007. In the case of pet feeding, 24 samples of corn kernels regarding different rural producers were collected from March to June 2008. Analysis of aflatoxins and fumonisins were accomplished by high performance liquid chromatography (HPLC). From 24 commercial samples analyzed, 23 of corn meal (95.80%) and 20 of corn flour (83.30%) showed total aflatoxins levels below 5 µg/kg, and only one sample of corn in grain (4.20%) with total aflatoxins concentration above the tolerance limit adopted by Brazilian regulations (20 µg/kg). As for fumonisins, 47 (65.30%) samples showed detectable levels (>30 µg/kg), being 15 samples of corn in grain (62.50%), 16 of corn flour (66.70%), and 15 of corn meal (62.50%) positive samples for FB1. In the case of corn used as ingredient for pet feeds, 100% of analyzed samples showed total aflatoxins levels below 5 µg/kg, and 100% were positive for FB1. The results of this study were used for estimation of the human exposure levels to aflatoxins and fumonisins, taking into account the high concentrations found in corn and corn-based products in the region of Pirassununga.
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A eletrooxidação de etileno glicol: estudo dos caminhos reacionais em superfícies de PtSn/C em meio ácido / The electrooxidation of ethylene glycol: study of the reaction pathways on PtSn / C surfaces in acid medium

Cartonilho, Eduardo Maciel 29 July 2016 (has links)
Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-06-02T20:39:14Z No. of bitstreams: 1 EduardoCartonilho.pdf: 1048727 bytes, checksum: 1ab144df3ff07e53024a56b9167f9e4e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-02T20:39:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EduardoCartonilho.pdf: 1048727 bytes, checksum: 1ab144df3ff07e53024a56b9167f9e4e (MD5) Previous issue date: 2016-07-29 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPQ) / The electroxidation of ethylene glycol and its partial oxidation products was evaluated using electrocatalysts of platinium and tin, supported on highly superficial area Vulcan XC-72 carbon. The electrocatalysts were synthesized by alcohol reduction method. Pt/C, PtSn/C 10%, PtSn/C 21% and PtSn/C 25% were characterized by Cyclic Voltammetry, Chronoamperometry, X-rays Fluorescence (XRF), X-rays Diffraction (XRD) and High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The XRF analysis revealed that the experimental compositions of the synthesized electrocatalysts were similar to the proposed theoretical values. The results obtained by X-rays diffraction confirmed the formation of a Pt-Sn alloy. The materials revealed to have face-centered-cubic (FCC) as crystalline structure and modifications of the lattice parameters due to the addition of tin in the alloy. The electrochemical results showed a catalytic effect in the ethylene glycol oxidation. The electrocatalyst with 21wt%Sn showed a maximum current density of 4,44 x 10-5 A cm-2. The high performance liquid chromatography (HPLC) allowed to conclude that Pt/C and PtSn/C catalysts promoted the same oxidation route to produce CO2, resulting in glycolaldehyde as the main subproduct, owing to the glycolic acid formation. / A eletrooxidação de etileno glicol e de seus produtos parciais de oxidação foi estudada em eletrocatalisadores contendo platina e estanho, suportados em carbono de alta área superficial Vulcan XC-72. Os catalisadores foram sintetizados pelo método de redução por álcool. Pt/C, PtSn/C 10%, PtSn/C 21% e PtSn/C 25% foram caracterizados por Voltametria, Cronoamperometria, Fluorescência de raios-X (FRX), Difração de Raios-X (DRX) e Cromatografia liquida de alta eficiência (HPLC). As análises por FRX mostraram que as composições experimentais dos eletrocatalisadores sintetizados foram similares aos valores teóricos. Os resultados obtidos por difração de raios-X confirmou a formação da liga Pt-Sn. Os materiais apresentaram estrutura cúbica de face centrada como estrutura cristalina e modificações dos parâmetros de rede em função da adição de estanho na liga. Os resultados eletroquímicos evidenciaram um efeito catalítico na oxidação de etileno glicol. O catalisador contendo 21% de estanho (em massa) em sua composição revelou máxima densidade de corrente de 4, 44 x 10-5 A cm2. A cromatografia gasosa de alta perfomance (HPLC) permitiu concluir que os catalisadores de Pt/C e PtSn/C promoveram a mesma rota de oxidação para produzir CO2, tendo como subproduto majoritário o glicoaldeído em detrimento da formação do acido glicólico.
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Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação do teor de atropina em folhas de Atropa belladonna (L.) solanaceae

Koetz, Mariana January 2017 (has links)
A atropina é um alcaloide conhecido pela inibição da acetilcolina e como substância antimuscarínica e está presente em folhas de algumas espécies da família Solanaceae, e, em especial, da Atropa belladonna L. A importância da produção de fitoterápicos na indústria farmacêutica tem impulsionado estudos científicos no sentido de desenvolver metodologias analíticas para quantificação de marcadores químicos, presentes em drogas vegetais, e que atendam os parâmetros de controle de qualidade da legislação vigente. Assim, neste trabalho, diferentes metodologias para quantificação da atropina (marcador químico predominante nas folhas de A. belladonna) foram desenvolvidas e validadas. Os métodos propostos por Cromatografia em Camada Delgada de Alta Eficiência (CCDAE), Cromatografia a Líquido de Alta Eficiência (CLAE) e Cromatografia a Líquido de Ultra Eficiência (CLUE) foram validados comprovando ter especificidade/seletividade, linearidade, precisão, exatidão e robustez e adequando-se à legislação vigente. Além disso, diferentes métodos de extração foram propostos. Para o primeiro método de análise (CCDAE), uma extração com ácido diluído (H2SO4 0,5 mol/L), seguida de extração líquido-líquido foi utilizada, resultando em teor médio de 0,2913 % de atropina. Para o segundo (CLAE), uma extração com solvente apolar (metanol p.a.) foi proposta, seguida também de extração líquido-líquido e com teor médio de 0,2660 % do ativo. No terceiro (CLUE), otimização de extração foi realizada através de Desenho Fatorial Fracionado, seguido de Desenho Box-Behnken, resultando em extração realizada pela mistura de solvente apolar e água (metanol 47 %), seguido de uma extração em fase sólida (sílica) e um teor de atropina médio de 0,3343 %. Um extrato otimizado foi analisado nos três métodos, resultando em teores de atropina iguais a 0,2905, 0,3598 e 0,3343 % para CCDAE, CLAE e CLUE, respectivamente. A revisão da monografia do material vegetal, com ensaios de identificação e físico-químicos, juntamente com a metodologia de doseamento por Cromatografia a Líquido de Alta Eficiência foi proposta com o objetivo de atualizar as metodologias que hoje compõe o roteiro de controle de qualidade da espécie na Farmacopeia Brasileira, que está em sua 5° edição. / Atropine is an alkaloid known for acetylcholine inhibition and as antimuscarinic substance and is present in leaves of some species of the family Solanácea, and especially of Atropa belladonna L. The importance of the production of herbal medicines in the pharmaceutical industry has driven scientific studies to develop analytical methods for quantification of chemical markers, present in herbal drugs, and that meet the quality control parameters of the current legislation. Thus, in this work, different methodologies for quantification of atropine (chemical marker predominant in the leaves of A. belladonna) were developed and validated. The methods proposed by High Performance Thin-layer Chromatography (HPTLC), High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) were validated proving to have specificity/selectivity, linearity, precision, accuracy and robustness, and conforming to legislation. In addition, different extraction methodologies were proposed. For the first method of analysis (CCDAE), extraction with dilute acid (H2SO4 0.5 mol/L) followed by liquid-liquid extraction was used, resulting in an average content of 0.2913% atropine. For the second (HPLC), extraction with apolar solvent (methanol p.a.) was proposed, followed also by liquid-liquid extraction and with an average content of 0.2660% of the active. In the third (CLUE), optimization of extraction was done through Fractional Factorial Design, followed by Box-Behnken Design resulting in extraction by the apolar solvent mixture and Water (47% methanol), followed by solid phase extraction (silica) and an average atropine content of 0.3343%. An optimized extract was analyzed in three methods, resulting in atropine levels equal to 0.2905, 0.3598 and 0.3334 % for HPTLC, HPLC and UPLC, respectively. The review of the monograph of the plant material, with identification and physicochemical tests, together with the methodology of determination by HPLC was proposed with the objective of updating the methodologies that today compose the roadmap of quality control of specie in Brazilian Pharmacopoeia, which is in its 5th edition.
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Avaliação de interferentes endócrinos e marcadores de atividade antrópica nos corpos d\'água da área de instalação do Reator Multipropósito Brasileiro - RMB / Evaluation of endocrine disruptors and anthropic activity markers in water bodies of the area of installation of the Brazilian Multipurpose Reactor - BMR

Silva, Larissa Limeira da 20 December 2018 (has links)
O estudo de poluentes com características orgânicas e inorgânicas nas águas subterrâneas e superficiais de uma dada região é uma ferramenta importante na avaliação da poluição. Os interferentes endócrinos são produtos químicos sintéticos ou naturais que têm a capacidade de atuar no sistema endócrino de seres humanos e animais mimetizando hormônios naturais estimulando respostas diferentes das que originalmente seriam geradas e podem produzir efeitos adversos sobre os organismos, mesmo em concentrações de μg e ng L-1. As atividades antrópicas são a principal fonte de entrada de interferentes endócrinos no meio ambiente. O objetivo desta pesquisa foi determinar 13 compostos orgânicos (dietilftalato, dibutilftalato, nonilfenol, bisfenol A, cafeína, androstano, estrona, estradiol, etinilestradiol, progesterona, coprostanol, colesterol e colestanol) que podem estar presentes nas águas subterrâneas e superficiais da área de instalação do Reator Multipropósito Brasileiro (RMB). Este é um estudo sem precedentes e de grande importância para a região avaliada, uma vez que fornecerá orientação sobre o grau de contaminação das águas locais antes do início do projeto de construção. O estudo também permitirá verificar se o projeto de construção do reator oferecerá algum prejuízo ambiental para a área em seu entorno. Para a determinação dos compostos de interesse, foi utilizado um método analítico desenvolvido e validado para determinação dos compostos de interesse em amostras de água e particulado da coluna d\'água, consistindo na concentração das amostras por extração em fase sólida (SPE) e/ou extração ultrassônica, seguido de quantificação por cromatografia gasosa acoplada a detector de espectrometria de massa (GC/MS). Os resultados revelaram baixas concentrações de alguns dos compostos orgânicos estudados, derivados de atividades antrópicas nas proximidades do local. Os rios que atravessam a área do projeto de instalação apresentam a maioria dos valores abaixo de 0,05 μg L-1, normalmente em estação seca, exceto para cafeína, em outubro de 2016 (0,80±0,03 μg L-1 a jusante do empreendimento) e outubro de 2017 (0,22±0,01 μg L-1 a jusante do empreendimento) e para colesterol em outubro de 2017 a montante do empreendimento (6,6±0,3 μg L-1). / The study of pollutants with organic and inorganic characteristics in groundwater and surface waters of a region is an important tool in the assessment of pollution. Endocrine disrupters are synthetic or natural chemicals that have ability to act in endocrine system of humans and animals mimicking natural hormones stimulating responses different from those originally generated, and can produce adverse effects on organisms even at concentrations of μg and ng L-1. Anthropogenic activities are the main source of input of endocrine disrupters into the environment. The objective of this research was to determine 13 organic compounds (diethyl phthalate, dibutyl phthalate, nonylphenol, bisphenol A, caffeine, androstane, estrone, estradiol, ethinyl estradiol, progesterone, coprostanol, cholesterol and cholestanol) that may be present in the groundwater and surface Brazilian Multipurpose Reactor (RMB). This is an unprecedented and important study for the evaluated region, as it will provide guidance on the local water degree contamination prior to the start of the construction project. The study will also allow verifying if the construction project of the reactor will offer some environmental damage to the area in its surroundings. For the determination of the compounds of interest, an analytical method developed and validated for the determination of the compounds of interest in samples of water and particulate of the water column, consisting of the concentration of the samples by solid phase extraction (SPE) followed by quantification by gas chromatography coupled to mass spectrometry detector (GC/MS). By the results were observed low concentrations of some of the organic compounds studied, derived from anthropic activities near the site. The rivers that cross the installation project area show values below 0.05 μg L-1, usually in the dry season, except for caffeine, in October 2016 (0.80±0.03 μg L-1 downstream of the project) and October 2017 (0.22±0.01 μg L-1 downstream of the enterprise) and for cholesterol in October 2017 (6.6±0.3 μg L-1 upstream).
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Desenvolvimento de metodologia analítica para a investigação de anfetaminas em amostras de saliva, empregando cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas / Development of analytical methodology for the investigation of amphetamines and derivatives in oral fluid samples using gas chromatography coupled with mass spectrometry

Bazzarella, Rafael Barcellos 30 March 2010 (has links)
O uso de drogas estimulantes por motoristas é reconhecidamente responsável por um aumento significativo na quantidade de acidentes nas estradas e rodovias. A própria exigência do trabalho muitas vezes acaba direcionando-os para a busca de algo que lhes proporcione maior estado de vigília e atenção nas estradas. Com base na importante correlação entre a profissão e o uso de substâncias anfetamínicas, foi proposta uma metodologia analítica para a determinação de anfetamina, metanfetamina, 3,4 metilenodioxianfetamina, 3,4 metilenodioximetanfetamina e 3,4 metilenodioxietilanfetamina em amostras de saliva através de técnica de extração líquido-líquido e análise por cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas (GC-MS). Para o desenvolvimento do método foi utilizado 1 mL de saliva, extração líquido-líquido com o solvente acetato de etila, derivatização com anidrido heptafluorobutírico (HFBA) e detecção com GC-MS. A metodologia foi validada e demonstrou linearidade de 10 a 400 ng/mL de saliva para todos os compostos. Os limites de detecção estabelecidos se encontraram entre 2,5 ng/mL e 7,5 ng/mL, enquanto os de quantificação foram de 10 ng/mL para todos os compostos. A exatidão apresentou valores entre 93,8% e 108,3%, a precisão intra-ensaio valores entre 4,05% e 9,34% e a precisão inter-ensaio valores entre 5,28% e 9,90%. A metodologia validada foi aplicada em amostras de saliva de caminhoneiros que trafegavam na região da cidade de Roseira SP em um evento de atendimento ao público promovido pela Sest/Senat (Serviço Social do Transporte/ Serviço Nacional de Aprendizagem do Transporte) em parceria com a Polícia Rodoviária Federal. Duas amostras de saliva de um total de 40 amostras analisadas apresentaram resultado positivo para anfetamina. / The use of stimulants by professional drivers is known as an increasing risk of accidents on the roads. The type of work itself induces the drivers to look out for something that provides better state of alertness and reduced sleep. Based on this important correlation between the occupation and use of stimulants, an analytical methodology was proposed for the determination of amphetamine, methamphetamine, and their methylenedioxy derivatives 3,4 methylenedioxyamphetamine, 3-4 methylenedioxymethamphetamine and 3,4 methylenedioxyethylamphetamine on oral fluid samples using solvent extraction and gas chromatography coupled with mass spectrum for detection and quantification of these analytes. The developed methodology used 1 mL of oral fluid, liquid-liquid extraction, heptafluorobutyric anhydride and gas chromatography-mass spectrometry for the detection and quantification. The methodology was validated and showed good linearity within the limits of 10 ng/mL and 400 ng/mL of oral fluid. The limits of detection were between 2.5 ng/mL and 7.5 ng/mL, while the limits of quantification were 10 ng/mL for all analytes. The accuracy showed values between 93.8% e 108.3%, the intra-assay precision between 4.05% e 9.34% and the inter-assay precision between 5.28% e 9.90%. The validated methodology was tested in oral fluid samples collected from truck drivers near the city of Roseira São Paulo during an event of health assistance fomented by SEST/SENAT in partnership with Federal Police. It was collected 40 saliva samples and two of them presented positive result for amphetamine.

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