Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-23T01:19:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 238625.pdf: 2068747 bytes, checksum: 0a827d4722d9eae5b0326824a19793e8 (MD5) / Uma tecnologia desenvolvida recentemente para produzir materiais microcelulares é a fabricação de cerâmicas biomórficas, que é a reprodução das morfologias de madeira por biomodelagem, onde as características estruturais da madeira nativa são mantidas no produto cerâmico. O objetivo deste trabalho é o recobrimento in situ de diferentes substratos biomórficos (Al2O3, TiO2 e SiAlON) com a zeólita ZSM-5. Para conseguir o revestimento in situ, uma síntese hidrotérmica foi usada. A síntese hidrotérmica foi realizada a 150ºC em uma autoclave, variando os tempos de síntese em 72, 96, 120, 144 e 168h. Subseqüentemente a cerâmica foi calcinada a 550ºC durante 5h. Adicionalmente, diversas razões molares de SiO2/Al2O3 (17, 27, 37, 47 e 57) foram testadas para verificar sua influência na cristalização da zeólita. A composição das fases dos produtos cerâmicos foi determinada por difração de raios X. A microestrutura foi caracterizada pelo microscópio eletrônico de varredura, e a área de superfície específica foi determinada por isotermas de adsorção de N2 usando o método de B.E.T. A área de superfície específica aumentou significativamente, até 30 vezes, para todas as amostras, que faz os compósitos de cerâmica-zeólita candidatos potenciais para aplicações catalíticas e tecnologias de adsorção/separação devido a sua porosidade específica e hierárquica, capacidade de peneira molecular e força termomecânica relativamente elevada.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-24T02:03:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 261033.pdf: 2121282 bytes, checksum: 42737fa159ee0551613af75c2ddc7a0a (MD5) / Sistemas de bombeamento capilar (Capillary Pumped Loops ou CPL's) são dispositivos projetados para aplicações em refrigeração em ambientes de microgravidade. Esses tipos de sistemas utilizam um fluido em confinamento para a transferência de calor. As finalidades deste trabalho são a fabricação e a caracterização de estruturas porosas cerâmicas para aplicação em sistemas de bombeamento capilar. Para tal, foram propostas duas rotas de fabricação de meios porosos, uma a partir da técnica de conformação de colagem por barbotina e outra pela técnica de biomodelagem, utilizando apuí e ratam como bioestruturas de partida. Alumina biomórfica foi obtida pela infiltração de vapor de Al em preformados pirolisados de ratam e apuí e subseqüente oxidação. Durante infiltração em vácuo a 1600°C, carbono e vapor de Al reagiram, formando Al4C3. Após processo de oxidação/sinterização a 1600°C durante 3 horas, os preformados de Al4C3 converteram-se em Al2O3. A caracterização destes elementos porosos foi realizada visando à obtenção de parâmetros de interesse para uso em sistemas de bombeamento capilar. Porosidade, distribuição de tamanho de poros, constantes de permeabilidade, diâmetro crítico, pressão capilar, módulo de ruptura e fases cristalográficas presentes foram determinadas através de diversas técnicas de caracterização: porosimetria por intrusão de mercúrio, método de Arquimedes, permeametria gasosa, análise de imagem através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e software de análise de imagem (IMAGO®), ensaio mecânico de compressão e difratometria de raios-x. Uma simulação da permeabilidade utilizando modelos encontrados na literatura foi realizada. A reconstrução tridimensional (3D) foi realizada através do software IMAGO® para simulação de propriedades físicas, como a permeabilidade e tamanho de poros. Dois sistemas de bombas capilares foram construídos com as estruturas cerâmicas fabricadas pelas duas técnicas, para a avaliação do comportamento térmico desses sistemas. A porosidade média obtida através da técnica de colagem por barbotina foi de 54%, com diâmetro de poros no intervalo de 0,5 µm a 2,5 µm e pressão capilar entre 80 kPa e 22 kPa. A constante de permeabilidade darciana (k1) média foi de 1,5.10-14 m2. As amostras apresentaram módulo de ruptura médio de 9 MPa. A biomodelagem mostrou-se eficaz como método de síntese de cerâmicas biomórficas. A análise microestrutural através de MEV revelou que as aluminas biomórficas obtidas mantiveram as características morfológicas das plantas originais (estrutura anatômica hierárquica) ao nível micrométrico, com os canais de condução de fluido intactos. As propriedades obtidas das cerâmicas biomórficas foram: 76% de porosidade média, diâmetro de poros no intervalo de 33 µm a 194 µm, pressão capilar entre 480 e 3000Pa e constante de permeabilidade darciana (k1) de 1,5.10-10 m2. Os CPL's montados com as estruturas cerâmicas produzidas neste trabalho apresentaram bom comportamento térmico para aplicação em sistemas de refrigeração aeroespacial. Capillary Pumped Loops are devices designed for microgravity cooling applications. These devices utilize a confined fluid for heat transfer. The proposals of this dissertation are the manufacturing and characterization of a ceramic wick structure for capillary pumping application. In this way, two ceramic wick structure manufacturing routes were suggested: slip casting and biotemplating, where apuí and rattan were used as biotemplates. Biomorphic alumina was obtained through the Al vapor infiltration on the carbonized biotemplate and subsequent oxidation. During the infiltration at 1600ºC in vacuum, the carbon and Al reacts resulting in Al4C3. After the oxidation/sinterization processes at 1600ºC during 3 hour, the biotemplates of Al4C3 are totally converted in Al2O3. The characterization of these ceramic wick structures aims to determining parameters for the capillary pumping application. Porosity, pore size distribution, permeability constants, critical diameter, capillary pressure, ultimate strength and present phases were determined by several characterization techniques: mercury intrusion porosimetry, Archimedes' principle, gaseous permeametry, image analysis by scanning electronic microscopy (SEM) and image analysis software (IMAGO®), compression test and x-ray difratometry. A procedure of permeability simulation was carried out with the mathematical models found on literature. A three-dimensional reconstruction was carried out using the software IMAGO® for simulating of physical properties, such as permeability and pore size. For the thermal behavior evaluation two CPL's were assembled with the ceramic wick structure obtained from the two manufacturing techniques proposed. The mean porosity achieved after slip casting was 54%, with a pore size ranging from 0.5 µm to 2.5 µm providing capillary pressure ranging from 80 kPa to 22 kPa. The average darcyan permeability constant (k1) was 1.5.10-14 m2. The samples presented an ultimate tensile strength of 9 MPa. The biotemplating showed to be an efficient method for synthesis of biomorphic wick structures. The microstructural characterization by SEM showed that the biomorphic structure of the alumina samples resembled the morphological characteristics of the vegetal (hierarchical anatomic structure) at micrometric levels, whereas the conduction vases remained intact. The properties achieved on biomorphic wick structures were: 76% of mean porosity, with a pore size ranging from 33 to 194 µm providing capillary pressure ranging from 480 to 3000 Pa. The darcyan permeability constant (k1) was 1.5.10-10 m2. The CPL's assembled with the ceramic wick structures manufactured on this work achieved an adequate thermal behavior for aerospace cooling system application.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-24T04:42:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 249311.pdf: 3798054 bytes, checksum: abb10db6c243ab43c9c66c1bb497a023 (MD5) / Uma série de novos revestimentos de MoS2 tem sido desenvolvida, tanto para aplicações nas indústrias, aeroespacial, automotiva, médica e alimentícia, principalmente onde a aplicação de lubrificação liquida é dificultada ou impossibilitada. Este trabalho apresenta o estudo da obtenção e caracterização de filmes de dissulfeto de molibdênio (MoS2), via descarga luminescente anormal. Duas configurações de eletrodos foram utilizadas: cátodo e ânodo-cátodo confinado. Objetivando avaliar o efeito das diferentes condições no tratamento de sulfetação foram variados parâmetros da descarga e do processamento, tais como, tensão aplicada ao cátodo, temperatura de sulfetação, taxa de fluxo gasoso, concentração de H2S e tempo no patamar de sulfetação. As fontes de enxofre utilizadas foram ou na forma de enxofre puro no estado sólido ou através de um gás contendo enxofre (H2S). A caracterização dos filmes obtidos foi realizada usando microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de espalhamento Raman e difração de raios X. Os ciclos de sulfetação realizados utilizando-se enxofre sólido não foram bem sucedidos devido à instabilidade na descarga gerada pelo excesso de enxofre na atmosfera da câmara. O processo foi obtido com sucesso somente nos casos em que foi utilizado H2S como fonte de enxofre. As camadas obtidas na configuração cátodo não são uniformes ao longo da amostra, devido à pulverização da mesma. As camadas formadas a partir da configuração ânodo-cátodo confinado são homogêneas. Os parâmetros que mais influenciaram na formação da camada de MoS2 obtida na configuração ânodo-cátodo confinado foram a tensão e o tempo de patamar. Variando estes parâmetros pode-se variar a espessura de camada. Este trabalho mostrou que é viável a obtenção de MoS2 usando descarga luminescente anormal na configuração ânodo-cátodo confinado.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-22T08:19:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 238880.pdf: 4726688 bytes, checksum: 4a610e48fa94f20180fa620ea094da4c (MD5) / O poliestireno expansível, EPS, pode ser definido como uma matriz polimérica onde se encontra impregnado um agente de expansão. Esse agente de expansão é um fluido que, pelo aumento da temperatura, aumenta seu volume e força a partícula a se expandir. O EPS convencional, aquele disponível comercialmente, utiliza hidrocarbonetos voláteis como agente de expansão. O emprego de novas substâncias, que poderiam atuar como promotor de expansão é uma alternativa para a redução de custo do produto final e tem sido reportado nos últimos anos. Particularmente, a diminuição da quantidade de hidrocarbonetos voláteis, através da utilização dos mesmos em conjunto com a água, apresenta-se como uma possibilidade de interesse. Este trabalho apresenta uma metodologia para a obtenção de EPS utilizando em conjunto água e pentano como agentes de expansão. Sucintamente, promoveu-se a incorporação da água e do pentano nas pérolas de poliestireno para, assim, dotá-lo da capacidade de expandir. A água foi pulverizada, ou aspergida, sobre o monômero e, pela ação do surfactante, um sistema em emulsão foi formado. O produto final foi produzido em suspensão e a reação seguiu até que as gotas do monômero fossem convertidas em pérolas sólidas contendo 13,86% do agente de expansão (água) espalhado no seu interior, onde foi então realizada a injeção de pentano na suspensão, obtendo-se incorporação efetiva de 2,45%, 2,62% e 5,94%. A temperatura de transição vítrea (Tg) do material obtido foi de 66,23º C. Os valores de massa molar média ponderal situaram-se em torno de 183.000 g/gmol, e massa molar média numérica em torno de 157.000 g/gmol. Foram também determinados o diâmetro médio e distribuição do tamanho das partículas, os quais se situaram na faixa de 991 m a 2.362 m, o diâmetro médio e dispersão dos diâmetros das gotas de água incorporada e a dimensão média e dispersão das células formadas após a expansão, resultando em uma razão de expansão de 3,43 vezes. O material foi obtido em ampliação de escala em reatores sem semelhança geométrica, e os resultados foram reproduzidos quanto à incorporação dos agentes de expansão e estrutura celular. O comportamento do material e as propriedades determinadas mostraram que a técnica de produção implementada foi eficaz e sugerem que o uso do conjunto de água e pentano como agentes de expansão é uma alternativa viável.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-24T11:56:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 277115.pdf: 6505439 bytes, checksum: 1935fcbdc490d99cbc47778002c5dfe6 (MD5) / Alguns processos de fabricação de ímãs podem gerar falhas ou imperfeições se não forem projetados e executados de forma correta. Neste trabalho, será avaliada a uniformidade do campo magnético gerado por ímãs em formato de anel com magnetização radial através do mapeamento do fluxo magnético superficial. Este método permite a visualização do desbalanceamento de campo magnético ao longo de todo o anel sem a necessidade de destruição do mesmo. Além disso, as peças podem ser avaliadas em seu formato final, o que permite a sua avaliação antes e depois de sua utilização. Além da avaliação do desbalanceamento, são descritos alguns métodos para sua correção envolvendo usinagem e aquecimento dos anéis. Também foram sugeridas possíveis causas do desbalanceamento, sendo as mais prováveis a compactação em formato de anéis e a magnetização radial das peças. / Some processes may create imperfections in magnets if they are not projected or executed correctly. In this work, the uniformity of the magnetic field generated by a ring magnet with radial magnetization will be evaluated using the surface mapping. With this method it is possible to visualize the inhomogeneities of the surface magnetization of the magnet without destroying it. Beyond this, the samples can be evaluated at their final shape, and it is possible to compare it before and after the use of the magnet. Beyond the evaluation of the unbalance in the magnetic field, some correction methods will be discussed in this work, like heating and drilling. Possible causes for the disequilibrium were also discussed: the pressing in the ring shape and the radial magnetization are the most probable causes.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2013-06-25T23:24:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 309179.pdf: 2058999 bytes, checksum: 665e69359fb846837b313b2e082ab2ca (MD5) / Micropartículas de poli(3-hidroxibutirato) (PHB) contendo cetoprofeno (CET) como fármaco modelo foram preparadas através da técnica de emulsão-evaporação do solvente O/A. Com o intuito de atribuir uma barreira adicional à liberação do cetoprofeno, micropartículas de CET/PHB foram revestidas por um filme de quitosana através da técnica spray drying. A quitosana é um dos biopolímeros mais utilizados para aplicações farmacêuticas e biomedicinais, porém, como é um polímero hidrofílico, há necessidade de uma reticulação visando modificar determinadas propriedades do biopolímero, tais como, estabilidade química e térmica, rigidez estrutural, permeabilidade e capacidade de modular a liberação de agentes ativos. O filme de quitosana foi reticulado com glutaraldeído ou genipin. A morfologia das micropartículas foi avaliada, bem como sua eficiência de encapsulação. As micrografias de MEV mostraram partículas esféricas com tamanhos entre 10 a 20 µm. A eficiência de encapsulação foi da mesma ordem de grandeza para todas as formulações de micropartículas estudadas. O perfil de liberação do fármaco foi obtido em condições tamponadas de uma solução de fosfato pH 7,4 utilizando espectrometria UV-Vis. A influência das concentrações de quitosana e do agente reticulante (glutaraldeído e genipin) na quantidade de cetoprofeno liberado após 1 h e sobre o prolongamento de liberação em 72 h, foi avaliada através de análises estatísticas, indicando que ambas as variáveis influenciaram as respostas. A liberação do cetoprofeno a partir de micropartículas compostas recobertas com quitosana reticulada foi lenta e sustentável, sendo um transportador polimérico muito promissor para a libertação de fármacos. Para elucidar o mecanismo de liberação, os sistemas foram tratados com base no modelo de Higuchi e na Lei das Potências, sendo os perfis descritos por uma equação biexponencial. A partir do ajuste dos dados de liberação à equação de Baker-Lonsdale, determinou-se que o mecanismo de liberação é controlado, sobretudo por difusão pelas matrizes poliméricas. / Microparticles of poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) containing ketoprofen (KET) as a model drug were prepared using the technique of emulsion-evaporation solvent (O/W). In order to assign an additional barrier to the release of the ketoprofen and decrease the burst effect, microparticles of KET/PHB were coated with a film of chitosan by spray drying technique. Chitosan is one of the most biopolymers commonly used for pharmaceutical and biomedical applications, however, as it is a hydrophilic polymer, there is a need for crosslinking in order to modify certain properties of the biopolymer, such as chemical and thermal stability, structural strength, permeability and the ability to modulate the release of active agents. The film surface was modified by two chitosan crosslinking agents, glutaraldehyde and genipin. The morphology of the microparticles was evaluated as well as their encapsulation efficiency. The SEM micrographs showed spherical particles with sizes between 10 and 20 ìm. The encapsulation efficiency was, approximately, the same order for all microparticles with different formulations of chitosan. The profile release of the drug was obtained at a buffered phosphate solution pH 7.4 using UV-Vis spectrometry. The influence of chitosan concentration and and crosslinker agents (glutaraldehyde or genipin) on the amount of ketoprofen released after 1 h and on the extended-release after 72 h was evaluated by statistical analyzes, indicating that both variables influenced the responses. The release of ketoprofen from composite microparticles coated with crosslinked chitosan was slow and sustainable, being a polymeric carrier to a very promising drug delivery. To elucidate the mechanism of release, the systems were treated with the model of Higuchi and power law, these profiles were described by biexponential equation. From the adjustment of the data release to the equation of Baker-Lonsdale, we determined that the release mechanism is controlled primarily by diffusion through polymeric matrices.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2013-07-16T01:01:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 220825.pdf: 764317 bytes, checksum: 424deadca8c1fb98116287a0145dc254 (MD5) / As indústrias do setor cerâmico, em particular aquelas produtoras de revestimentos cerâmicos, louça de mesa e sanitários têm procurado constantemente por novas matérias-primas e por melhoramentos nas linhas de produção, de modo a garantir um constante aperfeiçoamento dos processos produtivos. Além disso, estas empresas têm buscado modernizar as instalações industriais, racionalizando o uso das matérias-primas e dando atenção especial à redução do consumo energético.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2012 / Made available in DSpace on 2013-07-16T04:33:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 317340.pdf: 4306251 bytes, checksum: 3bc9d5a997edf02699f74ef5688604a9 (MD5) / A tecnologia de impressão por jato de tinta vem demonstrando ser capaz de imprimir todos os materiais necessários para a fabricação de circuitos integrados, apresentando baixos custos de fabricação quando comparada às técnicas convencionais utilizadas com silício. Com o advento da eletrônica orgânica, uma ampla gama de materiais tornou-se disponível e a fabricação de dispositivos com propriedades únicas com a interface biológica é agora possível. Um exemplo importante é a utilização de eletrodos metálicos revestidos com polímeros condutores implantados no sistema nervoso central, proporcionando estimulação elétrica aos neurônios. Este trabalho relata a fabricação de dispositivos orgânicos biocompatíveis por meio da tecnologia de impressão por jato de tinta, utilizando-se uma nova combinação de materiais. Os dispositivos foram fabricados sobre um substrato de Parileno C (PaC), um polímero flexível e biocompatível. As linhas condutoras foram impressas utilizando-se uma tinta de nanopartículas de prata, enquanto os sítios ativos foram impressos usando-se uma tinta de poli (3,4-etilenodioxitiofeno)/poliestireno sulfonado (PEDOT: PSS). Para isolar o dispositivo final foi utilizada uma tinta de poliimida para imprimir uma espessa película sobre o dispositivo, deixando pequenas janelas abertas sobre os sítios ativos de PEDOT:PSS. Caracterização elétrica do dispositivo final e avaliação de sua interface com a biologia (testes de cultura de células) foram realizadas. Os resultados mostram que um dispositivo biocompatível e de baixo custo pode ser produzido por escrita direta sem quaisquer técnicas de pre-patterning ou de auto-alinhamento, utilizando-se tintas orgânicas. <br> / Abstract : Inkjet printing has been demonstrated to be able to print all materials required for integrated circuits at low costs when compared to conventional silicon processing. With the advent of organic electronics, a wide range of materials became available and the fabrication of devices with unique properties for interfacing with biology is now possible. One important example is the use of conducting polymer coatings on metal electrodes that are implanted in the central nervous system, which provides electrical stimulation of neurons. This work reports on the fabrication of biocompatible organic devices by means of inkjet printing with a novel combination of materials. The devices were fabricated on Parylene C (PaC), a biocompatible, flexible polymer substrate. The contact tracks were printed using a silver nanoparticle ink, while the active sites were inkjet printed using a poly (3,4-ethylenedioxythiophene)/polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS) solution. To insulate the final device, a polyimide ink was used to print a thick film, leaving small opened windows upon the active sites. Electrical characterization of the final device and evaluation of its interface with biology (cells culture assays) were performed. The results show that inexpensive and biocompatible devices can be produced by direct writing without any pre-patterning or self-alignment techniques using organic inks.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2009 / Made available in DSpace on 2013-12-05T21:47:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 275458.pdf: 3719550 bytes, checksum: e2aaa8425530f01e73b28f6ea5278460 (MD5) / Valores de permeabilidade têm sido cada vez mais empregados na avaliação de eficiência de rochas selantes, especialmente na extração de hidrocarbonetos ou no armazenamento de dióxido de carbono. Uma vez que requerem alto custo e tempo, medidas diretas de permeabilidade podem ser substituídas por técnicas experimentais que através de métodos computacionais mensurem permeabilidade intrínseca. O objetivo principal do estudo em questão é obter parâmetros que descrevam a microestrutura porosa de rochas selantes a fim de correlacioná-los com a previsão de permeabilidade intrínseca nessas rochas. De tal modo, Porosimetria de Intrusão de Mercúrio (PIM) e Adsorção Gasosa de Nitrogênio (AGN2) são utilizados como técnicas experimentais complementares. A primeira torna-se ideal para a obtenção dos valores de porosidade e distribuição de meso- e macroporos, enquanto a segunda, associada à teoria Brunauer, Emmett e Teller (BET), permite a determinação da área superficial específica, e, quando conjugada com a teoria Barret, Joyner e Hallenda (BJH) permite a distribuição de tamanho de micro- e mesoporos. O estudo foi conduzido em amostras de rochas selantes cedidas pelo CENPES/Petrobras, oriundas de diferentes profundidades em formações geológicas brasileiras. A junção das curvas PIM e AGN2 mostra que a maioria das amostras é similar, apresentando estrutura porosa anisotrópica - curvas polimodais de distribuição de tamanho de poros (DTP) - com valores de porosidade entre 0,33 % - 10,45 %. Os valores de área superficial específica (So) mensurados por AGN2 foram maiores que aqueles calculados por PIM - variaram entre 1,13 - 19,23 m2/g e 0,55 - 6,57 m2/g, respectivamente. Isso é explicado uma vez que na maioria das amostras analisadas houve predominância de diâmetro médio de poros entre 20 e 1000 Å. Com a determinação da porosidade e DTP total (combinando-se PIM e AGN2), e também da So, foi possível prever a permeabilidade intrínseca das rochas selantes utilizando-se os modelos Carman-Kozeny (CK) e Série-Paralelo, descrito por De Gaspari. Os valores obtidos respectivamente por esses modelos, compreendem a faixa de 4,09 x 10-24 - 4,96 x 10-21 m2 e 9,48 x 10-27 - 9,14 x 10-22 m2. Os resultados de permeabilidade intrínseca foram ainda comparados com valores relatados na literatura para esse tipo de material e também, com resultados experimentais de quatro das amostras submetidas ao ensaio de permeabilidade "Pressure Pulse-Decay" (PPD). / Nowadays permeability values find wide usage by a variety of companies in the evaluation of rock seals, especially in the extraction of hydrocarbonates or in the storage of carbon dioxide. The measurement of permeability in the laboratory having high costs of money and of time can be substituted today by experimental techniques utilizing computer-based methods to measure the intrinsic permeability. The main objective of this study is to obtain parameters that describe the porous microstructure of the seal rocks in order to correlate them with empirical models that predict the intrinsic permeability. Therefore the Mercury Intrusion Porosimetry (MIP) and Nitrogen Gas Adsorption (N2GA) were applied in combination as complementary experimental techniques. The first one is ideal to obtain the porosity values and the size distribution of meso- and macropores, while the second, associated with the Brunauer, Emmett and Teller Theory (BET), permits the determination of the specific surface area, and, if in connection with the Barret, Joyner and Hallenda theory (BJH) leads to the size distribution of micro- and mesopores. The study was conducted on samples of seal rocks supplied by CENPES/Petrobras, originating from different depths within Brazilian geological formations. The junction of the MIP and N2GA curves shows that the majority of the samples is similar, presenting anisotropic porous structures - polymodal pore size distribution (PSD) curves - with porosity values ranging from 0.33 % to 10.44 %. The values of the specific surface area (So) measured by N2GA were higher compared to those calculated by MIP - varying between 1.13 - 19.23 m2/g and 0.55 - 6.57 m2/g, respectively. This is reasonable since the majority of the analyzed samples had a mean pore size of 20 to 1000 Å. After determining the total porosity and PSD by combining MIP and N2GA as well as So, it was possible to calculate the intrinsic permeability of the seal rocks utilizing the Carman-Kozeny and "Série-Paralelo" models. The range of values obtained with these models was between 4.09 x 10-24 - 4.96 x 10-21 m2 and 9.48 x 10-27 - 9.14 x 10-22 m2, respectively. The intrinsic permeability results were furthermore compared with values taken from related literature for this type of material, also with experimental results for four samples from this study submitted to the Pressure Pulse-Decay permeability.

Dissertação (mestrado) - Universidade Fderal de Santa Catarina, Centro Tecnologico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2009 / Made available in DSpace on 2013-12-05T21:47:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 276398.pdf: 7379390 bytes, checksum: 2be2276970334531d2781ea3fadad300 (MD5) / A engenharia de superfície tem atraído à atenção da indústria e comunidade científica em razão ao desenvolvimento de materiais com características superficiais específicas. Dentre os estudos com superfícies, pesquisas com fenômenos atribuídos à energia livre superficial, tais como molhabilidade e adesão vêm se destacando recentemente devido ao potencial em aplicações tecnológicas. Neste trabalho, visando avaliar a utilização do fluorsilano como revestimento repelente a água e óleos, assim como antiaderente à resina epóxi, amostras de aço inoxidável AISI 430 previamente limpas a plasma (Ar/H2) ou ataque químico (solução piranha) foram revestidas com esse material. O emprego de técnicas de caracterização como espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia Raman, espectroscopia fotoeletrônica de raio-X (XPS), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), interferometria ótica, ângulo de contato e ensaio de adesão possibilitaram avaliar características físico-químicas do fluorsilano tais como: grupos funcionais, temperatura de degradação térmica, morfologia da superfície, energia livre superficial, molhabilidade a água e óleos e adesão à resina epóxi. Os resultados revelaram que o fluorsilano apresentou reduzida energia livre superficial em razão a presença de estáveis grupos CFx na sua estrutura e por esse motivo comportou-se como material hidrofóbico, oleofóbico e com antiaderência à resina epóxi superior ao aço inoxidável; demonstrando ser um potencial revestimento para aplicações repelentes a substâncias sólidas e líquidas.