Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-07-22T15:10:01Z No. of bitstreams: 1 DennysSalvinoSergioPereira_DISSERT.pdf: 3075551 bytes, checksum: e6d5511e1a1ab53ec644ffbc4a7e448e (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-07-27T19:21:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DennysSalvinoSergioPereira_DISSERT.pdf: 3075551 bytes, checksum: e6d5511e1a1ab53ec644ffbc4a7e448e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-27T19:21:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DennysSalvinoSergioPereira_DISSERT.pdf: 3075551 bytes, checksum: e6d5511e1a1ab53ec644ffbc4a7e448e (MD5) Previous issue date: 2015-07-10 / Pastas de cimento utilizadas em opera??es de cimenta??o de po?os petrol?feros s?o preparadas conforme as caracter?sticas especificas de cada po?o. As propriedades f?sicas requeridas para cada formula??o de pasta dependem das condi??es de temperatura e press?o do po?o a ser cimentado. As propriedades reol?gicas das pastas s?o par?metros de importante controle para a efici?ncia no deslocamento e posicionamento da pasta durante a opera??o de cimenta??o. Um dos principais tipos de aditivo utilizado para a adequa??o das propriedades reol?gicas das pastas de cimento ? o aditivo dispersante. O presente trabalho tem como objetivo estudar, a influ?ncia da varia??o do tempo de adi??o do policarboxilato (0, 5, 10 e 15 minutos) em pastas de cimento, considerando os per?odos iniciais de hidrata??o das part?culas de cimento como ponto fundamental para uma melhor atua??o do aditivo dispersante. Foram preparadas pastas com densidade fixada em 15,6 lb/gal (1,87 g/cm3) e concentra??es de policarboxilato variando entre 0,01 gpc at? 0,05 gpc, a temperatura de circula??o (BHCT) de 51?C e temperatura est?tica (BHST) de 76? C. As pastas foram caracterizadas a partir de ensaios reol?gicos, volume de filtrado, tempo de espessamento e resist?ncia ? compress?o para formula??es. Foram tamb?m realizados ensaios de Difra??o de raios-X (DRX) e Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV). Os resultados mostraram que a adi??o do policaboxilato ap?s 15 minutos reduziu em 70 % os valores dos par?metros reol?gicos. De acordo com resultados de DRX e MEV, a adi??o do dispersante, ap?s 15 minutos, n?o influenciou as rea??es qu?micas e a consequente forma??o dos produtos de hidrata??o do cimento. / Cement pastes used in cementing oil wells operations are prepared according to the specific characteristics of each well. The physical properties requested for each folder formulation depend on the temperature and pressure of the well to be cemented. The rheological properties of the pulp are important control parameter for efficiency in transportation and positioning the folder during the cementing operation. One of the main types of additive used for the adjustment of rheological properties of cement pastes is the dispersant additive. This work aims to study the influence of variation of the time of addition of the polycarboxylate (0, 5, 10 and 15 minutes) in cement pastes, considering the initial periods of hydration of cement particles as fundamental point for better performance dispersant additive. Pastes were prepared with a density set at 15.6 lb/gal (1.87 g/cm3) and polycarboxylate concentrations ranging from 0.01 gpc to 0.05 gpc circulation temperature (BHCT) of 51?C and static temperature (BHST) of 76 C. The pastes were characterized from a rheological measurements, volume filtered, thickening time and resistance to compression formulations. Also were carried out tests Diffraction X-ray (XRD) and Scanning Electron Microscopy (MEV). The results showed that the addition of policaboxilato after 15 minutes decreased by 70% the values of rheological parameters. According to results of DRX and MEV, the addition of dispersant after 15 minutes did not affect the chemical reactions and subsequent formation of cement hydration products. A study of the economic feasibility to realize the financial benefits of the technique, which can be seen only with the use of the technique in this work to reduce the cost of production of cement paste was carried out, can get up to $ 1015.00 for each folder 100 barrels produced with said formulations.

Os objetivos deste estudo foram medir o efeito do reforço estrutural com a adição de fibras de vidro, na resistência ao teste de tração diametral e no selamento marginal de restaurações classe II com cimento de ionômero de vidro em molares decíduos. Fibras de vidro foram incorporadas ao pó do cimento de ionômero de vidro (CIV) na concentração de 40%. As fibras usadas foram do tipo E com comprimentos que variavam de 50m a 210m. A propriedade mecânica foi verificada através do teste de tração diametral, após 15 minutos, 24 horas e 15 dias de estocagem em água. Corpos de prova foram preparados com as dimensões de 4x8 mm para cada intervalo de tempo de acordo com as normas do fabricante e padrões internacionais. Para o teste de microinfiltração foram usados segundos molares decíduos hígidos, onde foram preparadas cavidades classe II padronizadas em dois grupos: a) controle com CIV Ketac Molar Easymix (3M/ESPE); e b) teste Ketac Molar Easymix (3M/ESPE); reforçado com fibras. Estes dentes foram restaurados e deixados em água por 24h e, a seguir, imersos em solução de nitrato de prata a 50% pelo mesmo período. Para que houvesse a precipitação de sais de prata os dentes foram colocados em solução reveladora de radiografias por 15 minutos. Para analisar a microinfiltração os espécimes foram seccionados na direção mesio-distal obtendo duas amostras de observação para cada cavidade restaurada. Os resultados do teste mecânico foram analisados através dos testes de variância ANOVA e de múltiplas variáveis de Tukey. Os resultados da microinfiltração foram analisados através do teste de MANN-WHITNEY. Com a metodologia empregada foi possível concluir que houve aumento dos valores de tração diametral no CIV com a adição de fibras de vidro. Para os intervalos de 24 horas e 15 dias, o CIV reforçado com fibras apresentou valores de tração diametral superiores àqueles do CIV não reforçado, havendo diferença significativa estatística (p<0,05) para os intervalos testados. No teste de microinfiltração os grupos mostraram valores semelhantes de infiltração marginal. A adição das fibras de vidro tipo E aumentou a resistência à tração diametral do CIV testado em relação ao grupo controle e as fibras de vidro não alteraram a adesão do cimento reforçado. / The aim of this study was to evaluate the strengthening effect of glass fibers when added to glass ionomer restorative material and evaluate the microleakage in class II glass ionomer cement (GIC) restorations in deciduous molars. Glass fibers were incorporated into glass ionomer powder in 40 mass%. The glass fiber used was a typical glass fiber (type E), it had between 50m and 210m length. The mechanical properties tested were diametral tensile strength after 15 minutes, 24 hours and 15 days of storage in water. Specimens of set cement (4X8mm) were prepared for measuring of each time storage. For microleakage test were selected deciduous molars with standard class II cavities restored in two goups: a) control group with GIC Ketac Molar Easymix (3M/ESPE); e b) experimental group GIC Ketac Molar Easymix (3M/ESPE) with glass fiber. After past twenty four hours immersing water, the restored teeth was immersed in silver nitrate 50% solution for similar period, and in a radiograph solution (hydroquinone Kodak) for fifteen minutes. The teeth was sectioned at the center of the restorations, and observed in stereoscope (40X). The microleakage was evaluated in scores related with the silver nitrate penetration grade at adhesive interface. The mechanical properties measurements were statistically analyzed using ANOVA followed by Tukey test and the microleakage measurement were statistically analyzed using MANN-WHITNEY test. The results showed increased diametral tensile strength by the addition of glass ionomer restorative material for 24 hours and 15 days. On the microleakage test both group were similar. It was concluded that GIC can be reinforced by addition of short glass fibers and this glass fibers dont interfere in adhesion to tooth structure.

Este estudo objetivou analisar o grau de conversão (GC) e a microdureza de um cimento resinoso utilizando diferentes protocolos de ativação, e, caracterizar o cimento quanto à composição monomérica, diâmetro médio das partículas inorgânicas e porcentagem em peso das frações orgânica e inorgânica. Foram preparados quarenta espécimes (8mm de diâmetro, 0,5mm de espessura), sendo metade usada para a determinação do GC e a outra metade usada no teste de microdureza. Os espécimes foram divididos em quatro grupos: GR1 fotoativação realizada diretamente sobre o cimento por 20s, GR2 fotoativação através de um disco de porcelana com 2mm de espessura por 20s, GR3 fotoativação através de um disco de porcelana com 2mm de espessura por 40s, e GR4 fotoativação foi omitida e o material foi polimerizado exclusivamente por seus componentes químicos. A dureza Vickers (HV) e o GC, determinado através de FTIR-ATR, foram realizados imediatamente após a fotoativação (GR1, GR2 e GR3) ou cinco minutos após o início da polimerização (GR4). Após armazenagem em ambiente seco e escuro por 24h, os espécimes foram novamente submetidos aos testes de HV e GC. Para a caracterização do material avaliado, foram realizadas as análises: Termogravimétrica, Espectrometria no Infravermelho, Espectrometria de Ressonância Magnética Nuclear e Microscopia Eletrônica de Varredura. Os resultados foram analisados estatisticamente por ANOVA, teste t e teste de Bonferroni (P&#8804;0,05). Os valores do GC nos períodos imediato e 24h foram, respectivamente: GR1: 29.64% 4.05 / 32.58% 2.99; GR2: 27.07% 2.39 / 28.9%1 3.9 / GR3: 28.18% 3.6 / 32.34% 4.04; GR4: 7.94% 2.4 / 20.38% 4.89. Os valores de HV nos períodos imediato e 24h foram, respectivamente: GR1: 7.98HV 1.8 / 14.88HV 2.33; GR2: 4.84HV 0.13 / 9.06HV 1.63; GR3: 6.53HV 2.51 / 11.42HV 1.97. A baixa polimerização para o GR4 não permitiu a determinação da dureza inicial e após 24h este valor foi 10.65HV 0.92. O modo de ativação autopolimerizável influenciou negativamente o GC e a HV em relação ao modo de ativação no qual foi utilizada a fotoativação. A restauração simulada de porcelana não influenciou o GC, porém interferiu negativamente na microdureza. O tempo de fotoativação não influenciou os valores do GC e da HV. O GC e microdureza sofreram um aumento significativo após 24h da polimerização inicial, com exceção do GC no período inicial, quando a fotoativação foi realizada através de um disco de porcelana por um tempo de exposição de 20s. Houve uma correlação linear e positiva entre a HV e o GC para o cimento RelyX&#61668; Unicem. Caracterização química: porção orgânica composta por uma mistura de monômeros, tendo o Bis-GMA como monômero-base. Presença de um monômero dimetacrilato contendo hidroxila para se ligar ao ácido fosfórico sob a forma de fosfato. Partículas inorgânicas variando entre 0,4 a 11,2&#61549;m. A fração sólida do material é composta por 96% de partículas inorgânicas. Na fração líquida, a porção orgânica corresponde a 84%. Restou um resíduo incombustível de 16% devido à queima do material em atmosfera de nitrogênio. / The aim of this study was to evaluate the degree of conversion (DC) and the microhardness of a self-adhesive resin cement under different activation protocols, immediately and after 24 hours of the beginning of the polymerization, and, defining cement regarding monomer composition, average diameter of the inorganic fillers and the percentage by weight of the organic and inorganic portions. Forty specimens (8 mm in diameter, 0.5 mm in height) were prepared. Half of them were used to determine DC and the other half were used on the microhardness test. The specimens were divided into four groups: GR1 direct photoactivation for 20s, GR2 photoactivation through 2mm porcelain disc for 20s, GR3 photoactivation through 2 mm porcelain disc for 40 s, and GR4 photoactivation was omitted and curing was reliant on the chemical reaction only. Vickers microhardness (HV) and DC, by FTIR-ATR, were determined immediately after photoactivation (GR1, GR2 e GR3) or after five minutes from the beginning of the polymerization (GR4). After dry storage in the dark, for 24 hours, the samples were submitted to the tests again. In order to define the studied cement, the Thermogravimetric method was applied, as well as the Infrared Spectometry, Nuclear Magnetic Ressonance Spectroscopy and Scanning Electron Microscope. Data were statistically analyzed by one-way ANOVA, t-Test and Bonferroni Test (P&#8804;0,05) and the degree of conversion values obtained immediately after polymerization and after 24 hours were, respectively: GR1: 29.64% 4.05 / 32.58% 2.99; GR2: 27.07% 2.39 / 28.9%1 3.9 / GR3: 28.18% 3.6 / 32.34% 4.04; GR4: 7.94% 2.4 / 20.38% 4.89. HV values obtained immediately after polymerization and after 24 hours were, respectively: GR1: 7.98HV 1.8 / 14.88HV 2.33; GR2: 4.84HV 0.13 / 9.06HV 1.63; GR3: 6.53HV 2.51 / 11.42HV 1.97. The low DC for GR4 do not permitted to quantify the initial HV value and after 24 hours this values was 10.65HV 0.92. The chemical curing mode showed DC and HV results for both period (initial and after 24 hours), statistically lower than the other groups where the photoactivation was used. The simulated ceramic restoration did not influence monomer conversion, however it negatively influence resin cement hardness. The exposure time did not influence resin cement hardness and monomer conversion. The inical DC and HV were significantly greater than after 24 hours, except for DC for initial period, when the photoactivation was realizded through a porcelain disc for 20s.There was a linear and positive correlation between degree of conversion and microhadness for the self-adhesive resin cement RelyX&#61668; Unicem. Defining the cement: organic portion composed by a mixture of monomers. Bis-GMA is the main monomer. Presence of a dimethacrylate containing hydroxyl to connect to the phosphoric acid as a phosphate. Inorganic fillers raging between 0,4 to 11,2&#61549;m. Powder is composed by 96% of inorganic particles. In liquid fraction, the organic portion corresponds to 84%. There were 16% of waste that did not burn due to nitrogen atmosphere.

O presente trabalho teve como objetivo avaliar a atividade antimicrobiana dos materiais reparadores de uso endodôntico MTA/Bio Angelus, cimento Portland branco, MTA Angelus branco e MTA ProRoot branco sobre os microorganismos Enterococcus faecalis, Escherichia coli e Staphylococcus aureus pelos os testes de difusão em ágar e de contato direto. Os dados experimentais foram obtidos através da mensuração do halo de inibição formado e pela contagem de unidades formadoras de colônia, respectivamente. Para análise dos dados empregaram-se os testes estatísticos de Análise de Variância (ANOVA) e de Comparações Múltiplas de Tukey. De posse dos resultados, foi possível verificar que o MTA/Bio Angelus apresentou atividade antimicrobiana sobre todas as espécies bacterianas testadas no teste de difusão em ágar e no teste por contato direto, o material reparador demonstrou atividade antimicrobiana superior aos demais materiais testados e que este último teste demonstrou ser uma metodologia segura, reproduzível e confiável. / The aim of this study was to evaluate the antimicrobial activity of repair materials of endodontic use MTA/Bio Angelus, white Portland cement, white MTA Angelus and white MTA ProRooton Enterococcus faecalis, Escherichia coli and Staphylococcus aureus by the agar diffusion test and the direct contact test. Data was retrieved by measuring the zones of inhibiton and by counting colony-forming units, respectively. Statistical analysis was performed using the ANOVA test followed by Tukey Multiple Comparisons test. The results showed that MTA/Bio Angelus presented antimicrobial activity against all bacteria in the agar diffusion test and in the direct contact test, MTA/Bio Angelus presented superior antimicrobial activity. In addition, our results suggest that the use of the direct contact test is a safe, reproducible and trustable method.

O objetivo desta pesquisa foi avaliar a microinfiltração em restaurações classe II realizadas com diferentes cimentos de ionômero de vidros em molares decíduos. Para tal, foram selecionados quarenta molares decíduos humanos a partir de um Banco de Dentes. Nas faces mesial e distal de cada dente foram preparadas cavidades classe II com dimensões padronizadas. Em seguida, os dentes foram divididos em oito grupos experimentais correspondentes ao material restaurador utilizado: grupo MXR (Maxxion R); grupo VDR (Vidrion R); grupo VTR (Vitremer); grupo VTF (Vitro Fill LC); grupo FUJ (Fuji IX); grupo KTM (Ketac Molar); grupo VMO (Vitro Molar); grupo MGS (Magic Glass ART). Ao término de vinte e quatro horas de imersão em água destilada, os dentes foram mantidos em solução de nitrato de prata a 50% pelo mesmo período e, então, em solução reveladora de radiografias (hidroquinona, Kodak) por quinze minutos. Os dentes foram então seccionados através do centro das restaurações, e observados em lupa estereoscópica sob o aumento de quarenta vezes. A microinfiltração foi graduada co base em escores relacionados à penetração do nitrato de prata na interface adesiva. Os resultados, após submetidos à análise estatística, demonstraram que nenhum dos materiais testados impediu completamente a microinfiltração. No entanto, o Vitremer apresentou os escores mais baixos, seguido do Ketac Molar e do Fuji IX. Os materiais Magic Glass ART, Vitro Molar, Vitro Fill LC e Vidrion R apresentaram comportamento intermediário em relação aos demais, enquanto o Maxxion R apresentou os piores resultados. Com base na metodologia empregada e nos resultados obtidos, pode-se concluir que nenhum dos materiais testados foi capaz de impedir completamente a microinfiltração, apesar de apresentarem graus varáveis de suscetibilidade a esse fenômeno, destacando-se, entre eles o Vitremer, o Ketac Molar e o Fuji IX por apresentarem baixos níveis de microinfiltração, seguidos do Magic Glass ART, Vitro Molar, Vitro Fill LC e Vidrion R. Em contrapartida, o Maxxion R apresentou os piores resultados, fato constatado pelos altos escores de microinfiltração registrados. / The aim of this study was to evaluate the microleakage in class II glass ionomer cement restorations in primary molars. For this, were selected fourty primary molars in a human teeth bank. At mesial and distal surfaces of the teeth were prepared standard class II cavities. In sequence, the teeth were subdivided in eight experimental groups in according with the restorative material used: group MXR (Maxxion R); group VDR (Vidrion R); group VTR (Vitremer); group VTF (Vitro Fill LC); group FUJ (Fuji IX); group KTM (Ketac Molar); group VMO (Vitro Molar); group MGS (Magic Glass ART). After past twently four hours in immersing water, the restored teeth were immersed in a 50% solution of silver nitrate for similar period, and, then, in radiographic solution (hydroquinone, Kodak) for fiteen minutes. The teeth were sectioned at the center of restorations, and observed at stereoscope under forty-fold increase. The microleakage was graduated in scores related with the grade of silver nitrate penetration at the adhesive interface. The results, after submitted statistical analysis, showed that none of the materials impeded completely the microleakage. Thus, Vitremer showed the minor scores, followed by Ketac Molar and Fuji IX. The materials, Magic Glass ART, Vitro Molar, Vitro Fill LC and Vidrion R showed intermediary results, while Maxxion R showed the worse ones. Based in methodology used in this study and in their results, its possible concluded that none of the materials was able to impede the microleakage, although presented variable grades susceptibility of this phenomenom, with emphasis to Vitremer, Ketac Molar and Fuji IX because presented minor microleakage, following Magic Glass ART, Vitro Molar, Vitro Fill LC and Vidrion R. On the other hand, Maxxion R presented the worse results, fact confirmed by high microleakage scores observed.

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:54:58Z (GMT). No. of bitstreams: 4 000436652-Texto+Completo+Anexo+A-0.pdf: 15434664 bytes, checksum: aa9164656be954ec28e6ef2618c4b450 (MD5) 000436652-Texto+Completo+Anexo+B-1.pdf: 7282853 bytes, checksum: 528179ce162072b031ecd2e536cb1eed (MD5) 000436652-Texto+Completo+Anexo+C-2.pdf: 16833678 bytes, checksum: 2ee2a3d1161bf90007e849f84b94cdeb (MD5) 000436652-Texto+Completo+Anexo+D-3.pdf: 11536656 bytes, checksum: 87f20951cb7f16e2b12916fb62203b9c (MD5) Previous issue date: 2012 / The carbon capture and storage in geological formations is a promising technology for mitigating emissions of principal greenhouse gas, CO2. However, its application involves maintaining the integrity of the materials used in injection wells to prevent leakage of CO2. In this context, this work proposes to investigate the integrity of the cement paste in the presence of CO2 when subjected to conditions of geological storage of carbon in order to understand the mechanisms involved in the degradation of well cement paste as a function of temperature. For that, the hardened cement paste class G were submitted to two different degradation media, wet supercritical CO2 and water saturated with CO2 at 50 °C, 70 °C, 90 °C and 150 °C and 15 MPa. Scanning electron microscopy (SEM), x-ray diffraction (XRD), thermo gravimetric analysis (TGA), Vickers microhardness and compressive strength were used to evaluate the effect of degradation on the structure and mechanical properties of cement paste. The results obtained indicate that the depth of the degraded surface layer can be represented by a logarithmic function of temperature for both reaction media. For a given temperature, there were no significant differences between the depths of degraded surface layer between two reaction media. However, the aqueous solution saturated with CO2 was more aggressive for the cement paste. The depth of the degraded surface layer of cement paste varied linearly with the square root of time, indicating that the process was dominated by diffusion in both reaction media. It was observed that the increasing on temperature and on time of cement paste exposure in environments containing CO2 promote a more significant decrease in compressive strength. / A captura e armazenamento de carbono em formações geológicas é uma tecnologia promissora para mitigação das emissões do principal gás de efeito estufa, o CO2. Contudo, sua aplicação envolve manter a integridade dos materiais empregados nos poços de injeção para evitar vazamento de CO2. Neste contexto, este trabalho propõe-se a investigar a integridade da pasta de cimento em presença do CO2 quando submetida às condições de armazenamento geológico de carbono, visando compreender os mecanismos envolvidos no processo de degradação do cimento em função da temperatura. Para tal, pastas endurecidas de cimento classe G foram submetidas a testes de degradação em dois meios reacionais, CO2 supercrítico úmido e água saturada com CO2, a 50 °C, 70 °C, 90 °C e 150 °C e 15 MPa. As técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-x (DRX), análise termogravimétrica (TGA), microdureza Vickers e de resistência à compressão foram utilizadas para avaliar o efeito da degradação na estrutura e propriedades mecânicas da pasta de cimento. Os resultados obtidos indicam que a profundidade da camada degradada pode ser representada por uma função logarítmica em função da temperatura para ambos os meios reacionais. Para uma mesma temperatura, não foram observadas diferenças significativas entre as profundidades de camada degradada entre os dois meios reacionais. Contudo, o meio aquoso saturado com CO2 mostrou-se mais agressivo para a pasta de cimento.A profundidade de camada degradada da pasta de cimento variou linearmente com a raiz quadrada do tempo, indicando que o processo foi dominado por difusão em ambos os meios reacionais. Observou-se que o aumento da temperatura e do tempo de exposição da pasta de cimento a meios contendo CO2 promove um decréscimo mais significativo na resistência à compressão.

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:54:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000412505-Texto+Completo-0.pdf: 14177118 bytes, checksum: 296ba75b676a7b60026516499ec6d9da (MD5) Previous issue date: 2009 / In last years the concern about the emission of greenhouse gases to atmosphere is increasing in the entire world, particularly the emission of CO2 gas. The development of technologies for mitigation of greenhouse gases has frequently emerged as a possible solution to minimize the global warming. The geological carbon sequestration is one of the most important technologies to reduce the disposal of carbonic gas in the atmosphere considering a short term period. In this context, the CO2 injection in mature or abandoned oil fields has a great potential in economic terms, once it permits enhanced oil recovery (EOR). The maintenance of integrity over time of materials employed in the geological storage of CO2 is the fundamental importance to guarantee the success of using this technology. In such activities, cement class G with a specific chemical composition is utilized, which has to exhibits a life use longer than the traditional ones, especially if it is considered the hazardous environmental that it is exposal. In this work an experimental apparatus, constituted by reactors that simulate the conditions of CO2 geological storage was developed in order to investigate the behavior of cement class G on this circumstance. The cement paste samples were submitted to two different ambient, wet supercritical CO2 and water saturated with CO2 at 15 MPa and 150 °C. The cement pastes were characterized by means of pH measurements, scanning electron microscopy (SEM), Vickers microhardness and compression tests. The results indicated that both wet supercritical CO2 and water saturated with CO2 promoted microstructure and mechanical alterations on the cement pastes. The cement degradation was more severe in the case of water saturated with CO2. / Nos últimos anos, a preocupação mundial com a questão da emissão de gases de efeito estufa para a atmosfera tem se intensificado, particularmente relacionada às emissões do gás CO2. O desenvolvimento de tecnologias para mitigação de gases de efeito estufa é apontado como uma resposta adequada para conter o aquecimento global e o seqüestro geológico de carbono destaca-se como uma das tecnologias mais importantes, em curto prazo, para este fim. Nesse cenário, os campos de exploração de petróleo maduros ou abandonados apresentam grande viabilidade para armazenamento de CO2. A integridade do cimento classe G, que foi desenvolvido para ser utilizado na construção de poços de petróleo, deve ser mantida para evitar que o CO2 escape pelo poço para a atmosfera. Contudo, esse material pode sofrer degradação pelo meio ácido produzido pelo CO2 na presença de água das formações geológicas. Para avaliar a resistência da pasta de cimento frente ao CO2 supercrítico foi desenvolvido um sistema experimental constituído de reatores que simulam as condições encontradas em prováveis sítios de armazenamento geológico de CO2.Dessa forma, corpos-deprova de pasta de cimento classe G foram submetidos a dois meios de degradação ao longo do tempo, CO2 supercrítico úmido e água saturada com CO2, nas condições de temperatura e pressão de 150°C e 15 MPa, respectivamente. As pastas de cimento foram caracterizadas por meio de medidas de pH, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia óptica; microdureza Vickers e ensaios de resistência à compressão. Os resultados obtidos indicaram que o CO2 supercrítico úmido e CO2 dissolvido em água promovem alterações na microestrutura e propriedades mecânicas da pasta de cimento, sendo que a degradação é mais severa no caso da água saturada com CO2.

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:55:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000439670-Texto+Completo-0.pdf: 7976446 bytes, checksum: fe7f4cf3d1ce6f1276f76e9995952073 (MD5) Previous issue date: 2012 / The emission of greenhouse gases to the environment can be reduced by the adoption of the technology of geological storage of carbon. However, the materials usually employed in the construction of CO2 injection wells do not resist the acid attack by the CO2 in the presence of brine and suffer degradation in longer exposure times. Field and laboratory studies indicate that degradation of the materials occurs mainly at the interface between the cement paste and the steel casing. In this work, experiments that simulate the conditions of CO2 storage in saline aquifers of the Paraná Basin at a depth of 1500 m were conducted to investigate the chemical integrity of Class G cement paste and API N80 steel, involving a failure at interface steel-cement paste in different times (48h, 380h and 720h). The degradation of the cement paste was evaluated in terms of characteristics and depth of the region chemically modified. The corrosion films formed on steel were characterized in terms of morphology and thickness. The influence of these films on the steel corrosion resistance was evaluated by electrochemical measurements of open circuit potential and potentiodynamic polarization. The results indicate that the degradation or corrosion processes depend on the media that the system steel- cement paste was submitted and the exposure time. The degradation of the cement paste involved the formation of two zones, carbonated zone of high density and bicarbonate zone of high porosity, and the latter zone is critical since it can provide a path to CO2 leakage. The films of corrosion product formed on the steel are composed by iron-calcium complex carbonates and they have protective characteristics to the steel casing considering the experimental conditions used in this work. / A emissão gases de efeito estufa ao meio ambiente pode ser reduzida pela adoção da tecnologia de armazenamento geológico de carbono. Contudo, os materiais usualmente empregados na construção de poços injetores de CO2 não resistem ao meio ácido formado pelo CO2 na presença de água das formações geológicas, sofrendo degradação em longos tempos de exposição. Estudos de campo e de laboratório indicam que a degradação dos materiais ocorre principalmente na interface entre a pasta de cimento e o tubo de revestimento de aço. Neste trabalho, experimentos que simulam as condições de armazenamento de CO2 em aquíferos salinos da Bacia do Paraná a uma profundidade de 1500 m foram conduzidos para investigar a integridade química da pasta de cimento classe G e do aço API N80, envolvendo uma falha de ligação na interface pasta de cimento-aço em diferentes tempos (48h, 380h e 720h). A degradação da pasta de cimento foi avaliada em termos de características e profundidade da camada alterada quimicamente. Os filmes de produto de corrosão formados no aço foram caracterizados em termos de morfologia e espessura. A influência desses filmes na resistência à corrosão do aço foi avaliada por medidas eletroquímicas de potencial de circuito aberto e polarização potenciodinâmica. Os resultados obtidos indicam que a degradação ou corrosão depende do meio de degradação que o sistema cimento-aço foi submetido e do tempo de exposição. A degradação da pasta de cimento envolveu a formação de duas zonas, zona carbonatada de alta densidade e zona bicarbonatada de alta porosidade, sendo que esta última é crítica uma vez que pode constituir um meio de fuga para o CO2. Os filmes de produto de corrosão formados no aço são compostos por carbonatos mistos de ferro e cálcio e nas condições testadas tendem a apresentar características protetoras ao tubo de aço de revestimento do poço.

A ortopedia e a odontologia têm especial interesse às tecnologias biocompatíveis que apresentam a fase alfa do fosfato tricálcico (α-TCP), pois estas são capazes de formar hidroxiapatita deficiente em cálcio, similar à óssea. Porém, a baixa resistência mecânica limita sua aplicação. A fim de superar essa limitação, foi agregada acrilamida ao cimento α-TCP, com redutor de líquido, originando o cimento α-TCP de dupla pega. A partir disso foram desenvolvidos compostos à base de cimento de α-TCP e α-TCP de dupla pega agregados dos fármacos sulfato de gentamicina, cloridratos de lidocaína, bupivacaína e levobupivacaína e testada sua funcionalidade como sistemas de liberação de fármacos. Não existem dados bibliográficos sobre liberação de fármacos por sistemas de cimento α-TCP de dupla pega. A metodologia utilizada foi qualiquantitativa. Para as diferenças analíticas considerou-se o intervalo de confiança de 95% com nível de significância menor que 5% (p<0,05). O estudo compreendeu três fases. Na Fase 1 foram elaborados corpos de prova à base de cimento α-TCP e α-TCP de dupla pega com e sem (grupo-controle) adição de fármacos. Na Fase 2 os biomateriais estudados foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia de absorção no infravermelho com transformada de Fourier, microscopia eletrônica de varredura, resistência mecânica a compressão axial, densidade, porosidade e absorção de líquido; sendo também proposta a análise da porosidade por meio de imagens. A Fase 3 corresponde ao estudo da cinética da liberação dos fármacos in vitro, onde os corpos de prova foram imersos em solução tampão fosfato pH 7,0 e as amostras analisadas por meio de UV-vis. A liberação do antibiótico também foi avaliada por Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS), como proposta inovadora. Conforme os resultados, ambos os cimentos funcionaram como sistemas de liberação dos fármacos. Tanto o sistema hidrogel, quanto os fármacos não modificaram as propriedades estruturais do cimento. O sistema com hidrogel apresentou melhor resistência mecânica. A difusão Fickiana foi o principal mecanismo envolvido no processo de liberação dos fármacos, com menor influência do relaxamento das cadeias. A técnica de EIS mostrou-se promissora para avaliação de liberação de fármacos. / To better regulate it is necessary to know the new Technologies. Orthopedics and dentistry have demonstrated special interest in biocompatible technologies that present the alpha phase of tricalcium phosphate (α-TCP), whit can form calcium-deficient hydroxyapatite (like bone hydroxyapatite). However, its application is limited by the low mechanical resistance. To overcome this limitation, acrylic hydrogel containing liquid reducer was added to the α-TCP cement, resulting in the α-TCP double setting cement. From this, composites of α-TCP and α-TCP double setting cements aggregates of the drugs gentamicin sulfate, lidocaine, bupivacaine and levobupivacaine hydrochlorides were developed and the functionality drug delivery systems was tested. There isn't bibliographic data about drugs release systems by α-TCP double setting cement. Qualitative and quantitative methodologies were applied. For the analytical differences, we considered the 95% confidence interval with a level of significance lower than 5% (p <0.05). It comprised three different phases. In Phase 1, an α-TCP and α-TCP double setting cement specimens were prepared with and without (control group) drugs addition. In Phase 2, the studied biomaterials were characterized by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, compression mechanical resistance, density, porosity and liquid absorption, being also proposed of the porosity analysis by images. The Phase 3 corresponds to the study of the in vitro drug release kinetics. The specimens were immersed in phosphate buffer solution pH 7.0 and the samples analyzed by UV-vis. As an innovative proposal, drug release was also assessed using Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). According to the results, both cements functioned as controlled drug delivery systems. The hydrogel improved the properties of cement moreover the drugs did not impair these properties. Fick diffusion was the main mechanism involved in the process of drug release by composites, with a minor influence of polymer chain relaxation. The EIS technique proved to be promising for the evaluation of drug release.

Embora o uso do cimento Portland com altos teores da fase alita [silicato tricálcico - C3S – (CaO)3.(SiO2)] seja difundido mundialmente, argumentos ambientais indicam a fabricação de cimentos com baixos teores desta fase e altos teores da fase belita [silicato dicálcico - C2S, (CaO)2.(SiO2)] justamente ao contrário do que é produzido atualmente. A alita tendo mais cálcio que a belita, libera mais CO2 para a atmosfera quando ocorre a decomposição do calcário (CaCO3 CaO + CO2 ) durante sua fabricação. Além disso, o C2S é formado a uma temperatura mais baixa (800 a 900ºC) que a temperatura em que o C3S (1350 a 1450ºC) é formado, necessitando desta forma, menos combustível e produzindo um cimento de moagem mais facilitada, tornando-o mais eco-eficiente. Um aspecto negativo dos cimentos belíticos é que os mesmos atingem seu nível máximo de resistência em idades mais avançadas, e este comportamento não é considerado adequado na indústria da construção civil atual, que busca alta produtividade em um curto espaço de tempo. Uma maneira de eliminar este problema seria acelerando as reações iniciais de hidratação e endurecimento. Uma alternativa à esta questão é combinar estes clínqueres belíticos com agentes expansivos de base sulfoaluminato ou em uma produção simultânea no clínquer, tais como os sulfoaluminato de cálcio belítico (CSAB), sendo estes ligantes considerados de baixo impacto ambiental. No entanto, o cimento CSAB requer uma maior quantidade de alumina, que geralmente é provinda da bauxita na sua fabricação. Devido ao elevado custo da bauxita para a produção deste cimento, a utilização de resíduos ricos em alumina é uma opção que pode agregar valor ao resíduo e aumentar a disponibilidade de ligantes de reduzido impacto ambiental. Desta forma, este trabalho apresenta uma alternativa para utilização do resíduo na produção do cimento CSAB. Foi realizada a caracterização físico-química do resíduo estudado, e são apresentados os resultados da produção de clínqueres CSAB formados a partir de três misturas, com variações no teor deste resíduo. As propriedades físico-mecânicas destes clínqueres foram avaliadas e comparadas com um clínquer referência e um cimento Portland comercial, da mesma forma, técnicas de difração de raio X, calorimetria e termogravimetria foram utilizadas para verificar a formação dos produtos de hidratação de pastas. Desta maneira, foi demonstrado que o aproveitamento do resíduo de anodização do alumínio para a produção do cimento CSAB é viável tecnicamente. O produto gerado possui características especiais, apresentando elevado desenvolvimento da resistência mecânica nas primeiras horas de hidratação. / Although currently Portland cement with high alite [(CaO)3.(SiO2)] content is the most used globally, environmental advices call for changes on the production for cements with lower alite and higher belite [(CaO)2.(SiO2)] contents. Alite, having more calcium than belite, releases more CO2 to the atmosphere in the course of cement manufacture, due to limestone decomposition (CaCO3 CaO + CO2 ). Besides, belite is formed at lower temperatures (800- 900ºC) than alite (1350-1450ºC), and for this reason less fuel is necessary for the process. Additionally, clinker is easier to grind, resulting in a less energy demanding and more sustainable process. However, belite cements reach the maximum strength level at later ages, drawing back the fast and active civil construction industry, which aims high productivity in a short time spam. In order to minimize this problem it is possible to accelerate the initial hydration reactions and hardening by combining the belite clinkers with expansive sulfoaluminate base agents, or in a simultaneous clinker production, such as calcium sulfoaluminate belite cements (CSAB). These binders have lower environmental impact. However, CSAB cement requires a higher amount of alumina, which comes from bauxite. As this material is costly, the use of alumina-rich residues comes as an option to aggregate value to the residue and to increase the availability of low environmental impact binders. This work presents an alternative use for alumina-rich residues in CSAB cement production. Physicochemical characterization of the aluminium anodizing sludge is presented together with results of the production of CSAB clinkers from 3 mixtures, with different residue content. Properties of the produced clinkers were evaluated and compared to a control clinker and to an ordinary Portland cement. X-ray diffraction, calorimetry and thermogravimetry analysis track the formation of hydration products in the cement pastes. The use of aluminium anodizing sludge to produce CSAB cement was proved to be technically viable, as the generated product has special characteristics, presenting high mechanical strength development at the first hours of hydration.