Cette étude concerne le comportement de mortiers constitués par une matrice résineuse à base d’époxyde désignés dans ce qui suit par mortier de résine, MR.Des études antérieures ont montré que l’ouvrabilité des MR élaborés avec un taux de polymère en masse mp≤12%, afin de baisser leur coût considéré élevé par comparaison à celui des mortiers hydrauliques MH, est médiocre et constitue un frein majeur au développement de ces matériaux dans le domaine de la préfabrication et de la réparation.Un moyen de favoriser le développement des MR consiste, donc, à faciliter leur mise en œuvre. Or le fait de diminuer le taux de polymère afin de diminuer le coût rend la mise en œuvre du mortier encore plus difficile. Par ailleurs l’utilisation de sable recyclé « SR » en substitution au sable naturel « SN »pour répondre à des exigences environnementales en matière d’épuisement de ressources naturelles exacerbe cette difficulté.L’objectif de cette thèse est, donc, de trouver un diluant à incorporer dans les formulations des MR, destinées soit à la préfabrication (2 formulations avec des taux massique de liant à base d’époxyde mp= 9% et 12%) ou à la réparation (mp= 20%). Le but ultime consiste à améliorer leur ouvrabilité tout en assurant leurs propriétés mécaniques et leur durabilité vis-à-vis de la diffusion des ions chlorure. Une comparaison systématique avec des mortiers hydrauliques, MH, est réalisée.Différents diluants ont été sélectionnés. Leur influence sur le point de gel, sur le temps de réticulation et sur les propriétés mécaniques et physiques des époxydes a fait l’objet d’une étude détaillée. Il en ressort que l’octanoate de méthyle permet de diminuer la viscosité de la résine époxyde sans affecter le point de gel et les cinétiques de durcissement de façon significative. Cependant, il joue un rôle de plastifiant à l’origine de l’augmentation de la ductilité et de la diminution des résistances et des rigidités des époxydes à l’état réticulé. Le taux optimal de diluant (md) à incorporer dans la formulation des mortiers de résine a été estimé à 5%.L’incorporation du diluant, avec md= 5%, dans les MR a amélioré leur ouvrabilité, modifié leur microstructure et leurs propriétés de transfert mais a généré une baisse des résistances mécaniques. En effet une baisse de 31% est observée pour MR-SN formulé avec mp= 20%. La substitution du SN par le SR dans les mortiers de réparation (MR avec mp= 20%) engendre, également, une diminution des propriétés mécaniques et une modification des propriétés rhéologiques. Toutefois, ces résistances mécaniques demeurent nettement plus élevées que celles des mortiers hydrauliques à sable naturel (MH-SN) et recyclé (MH-SR). En compression, le mortier MR-SR fabriqué avec mp=20% présente une résistance supérieure de 44% par rapport à celle du MH-SN et de 53% par rapport à celle du MH-SR.La résistance des mortiers à la diffusion des ions chlorure a été appréhendée par un essai de migration en régime transitoire (Non Steady State Migration) et le coefficient de diffusion apparent Dnssm a été calculé pour 10 formulations de mortiers : 1 MH-SR, 1 MH-SN, 2 MR-SR et 6 MR-SN. Il en ressort que les bétons de résine ont une résistance à la diffusion des ions chlorure nettement plus élevée que celle des mortiers hydrauliques. Les coefficients Dnssm des mortiers MH-SN et MH-SR sont respectivement 100 et 200 fois plus élevés que celui du MR-SN (mp= 20%).Le mortier MR-SN destiné à la réparation (avec mp= 20% et md=5%) est caractérisé par une très bonne ouvrabilité et des résistances mécaniques et à la diffusion des ions chlorure les plus élevées. On montre que son adhérence à un support constitué d’un MH-SN dépend de l’état de surface du support (lisse sec, lisse saturé, rugueux sec et rugueux saturé). Le mortier de réparation n’adhère pas aux supports à surface saturée en eau alors qu’une bonne adhérence est observée pour les surfaces sèches. Cette adhérence est meilleure lorsque la surface est lisse. / This study concerns the behavior of mortars constituted by epoxy-based resinous matrix and sand designated in what follows by resin mortar, RM.Previous studies have shown that the workability of RM made with a polymer rate by weight mp≤12% in order to reduce their cost which is considered high compared to that of hydraulic mortars HM, is poor and is a major obstacle to the development of these materials in the area of prefabrication and repair. However decreasing the polymer content to reduce the cost makes the mortar implementation even more difficult. Furthermore the use of recycled sand "RS" to substitute natural sand "NS" to answer environmental requirements regarding natural resource depletion exacerbates this difficulty.The objective of this work is, therefore, to find a thinner to incorporate into RM formulations, intended either to prefabrication (2 formulations with mass rate of epoxy based binder mp= 9% and 12%) or repair (mp = 20%). The ultimate goal is to improve their workability while maintaining their mechanical properties and their sustainability to chloride ion diffusion. A systematic comparison with hydraulic mortars, HM, is performed.Various thinners were selected. Their influence on the gel point, on the time of crosslinking and mechanical and physical properties of the epoxy resin has been the subject of detailed study. It shows that methyl octanoate reduces the viscosity of the epoxy resin without affecting significantly the gel point and curing kinetics.However, it acts as a plasticizer which represents the origin of the increased ductility and reduced resistance and rigidity of the epoxy resin in the cured state.The optimal rate of the thinner (md) to be incorporated in the formulation of resin mortar was estimated at 5%.The incorporation of thinner, with md=5% in the RM improved their workability, changed their microstructure and their transfer properties but generated lower mechanical strength. Indeed a decrease of 31% was observed for RM-NS formulated with mp=20%. The substitution of NS by the RS in repair mortars (RM with mp=20%), leads also, to decreased mechanical properties and modified rheological ones.However, these strengths remain significantly higher than those of hydraulic natural sand (HM-NS)and recycled (HM-RS) mortars. In compression, the RM-RS mortar manufactured with mp=20% has a higher resistance by 44% compared to the HM-NS and 53% compared to that of HM-RS.The resistance of mortars to chloride ions diffusion was apprehended by non Steady state migration test and apparent diffusion coefficient "Dnssm" was calculated for 10 mortar formulations: 1 HM-RS, 1 HM-NS, 2 RM-RS and 6 RM-NS. It follows that the resin concrete has a resistance to chloride ions diffusion considerably higher than that of hydraulic mortars. The "Dnssm" coefficients of HM-NS and HM-RS mortars are respectively 100 and 200 times higher than that of RM-NS (mp= 20%).The RM-NS mortar intended for repair (with mp=20% and md=5%) is characterized by very good workability and the highest mechanical strength and resistance to chloride ions diffusion. We show that adhesion to a support consisting of a HM-NS depends on the surface condition of the support (smooth dry , smooth saturated, rough dry and rough saturated). The repair mortar does not adhere to the surface saturated on water while a good adhesion was observed for dry surfaces. This adhesion is better when the surface is smooth.

Le formage superplastique (SuperPlastic Forming, SPF) permet d'élaborer des pièces de forme complexe qui, de par les matériaux employés, allient faible densité et haute résistance mécanique. Toutefois, sa mise en œuvre nécessite la connaissance de la loi de pression à appliquer afin de contrôler l'endommagement tout comme la répartition d'épaisseur au sein de la pièce. Il est ainsi nécessaire de mettre en place des simulations numériques pour déterminer les conditions optimales du formage. L'exactitude des prédictions obtenues repose alors sur la description du comportement et de l'endommagement du matériau soumis à des conditions thermomécaniques représentatives du procédé considéré. Le présent travail propose donc une modélisation du comportement et de l'endommagement de l'alliage d'aluminium 7475 via une étude comparative de divers modèles. Les travaux peuvent ainsi être divisés en trois grandes étapes : (i) la caractérisation du comportement de l'alliage ; (ii) la caractérisation de l'endommagement de l'alliage et (iii) la mise en place de simulations numériques pour des formes types. Des essais de traction uniaxiale à chaud ont été réalisés afin de caractériser le comportement de l'alliage 7475. Une modélisation de ce-dernier par trois modèles (Norton-Hoff, Johnson-Cook et Zener-Hollomon) est proposée. Les résultats obtenus montrent que le modèle de Zener-Hollomon conduit à la meilleure description du comportement rhéologique de l'alliage dans les conditions thermomécaniques étudiées. Par la suite, l'endommagement de l'alliage 7475 dans des conditions représentatives du formage superplastique a été étudié. Un critère de type Gurson est proposé. Des observations par micro-tomographie aux rayons X ont d'ailleurs permis d'étudier plus précisément l'évolution de l'endommagement au cours de la déformation. À partir de ces résultats, des simulations numériques par éléments finis (sous ABAQUS) ont été mises en place. / Superplasticity is the ability of some materials to sustain very high value of strain (up to 2000%) under low stress and within a specific range of temperature and strain rate. Complex shape components combining low density and high strength can thus be elaborated by using this peculiar characteristic. Superplastic forming process consists in deforming a flange by applying a variable pressure until the flange takes the form of a die. A good knowledge of the pressure law to apply is therefore primordial in order to avoid damage and obtain homogeneous thickness distribution. Numerical simulations are generally used to predict the optimal forming conditions. But a precise description of the rheological response of the material (in terms of flow rule and damage evolution) under thermomechanical conditions representative of the process is necessary. The PhD work introduces several rheological models to describe the behavior of a 7xxx aluminum alloy during superplastic forming process. The work is divided into three parts: (i) characterization of rheological models, (ii) characterization of damage models and (iii) development of numerical simulations to predict the superplastic forming of typical shapes. Hot uniaxial tensile tests have been performed to characterize the rheological behavior of a 7475 alloy. Three models (i.e. Norton-Hoff, Johnson-Cook and Zener-Hollomon) have been identified but only the last one leads to a good prediction of the material response. A GTN damage model has also been identified. Observations by X-rays micro-tomography have allowed studying in more details the damage evolution during the deformation. From these results, different cases have been simulated in ABAQUS.

Les estuaires sont généralement soumis à des phénomènes de comblement sédimentaires. Dans cette partie des systèmes fluviaux du territoire, l'accumulation des matériaux fins modifie radicalement la morphologie de l'estuaire, et conditionne la présence des espèces animales et végétales et on distingue un impact fort sur le plan économique, social et industriel. Les comblements compliquent la circulation dans les estuaires, compliquent les activités de pêches, de loisirs, modifient les propriétés des écoulements et constituent un facteur risque sur les zones d'habitations voisines. Des solutions temporaires consistent à curer les estuaires et des solutions d'aménagement des estuaires peuvent être envisagées. Néanmoins, il ressort de la littérature un manque important sur la caractérisation des mélanges liquides-solides et sur les mécanismes de structuration. Ce travail s'inscrit dans le contexte de l'étude des mécanismes de structuration des matériaux sédimentaires dans les estuaires afin de mieux comprendre les remplissages des zones estuariennes et surtout d'envisager des solutions durables de « nettoyage » de ces zones. L'estuaire de la Rance est particulièrement ciblé par notre étude. Le but est de donner des éléments de réponse sur le comportement rhéologique des vases naturelles en distinguant les échelles les plus significatives afin de détecter les facteurs structurants qui influencent les paramètres rhéologiques. La rhéologie des sédiments est ainsi étudiée à l'aide du rhéomètre Kinexus, géométrie plan-plan. On a pu alors détecter un comportement visco-plastique Bighamien. L'influence du diamètre moyens et de la fraction volumique solide sur la viscosité et le seuil de la contrainte de cisaillement dynamique du modèle de Bingham sont ainsi analysés. Ensuite, nous avons étudié grâce à des sédiments sans sel et sans matière organique, l'influence de ces deux composés chimiques sur le comportement rhéologiques des sédiments et puis leurs influences sur le vieillissement des sédiments. Une étude statique est également réalisée à l'aide du Va ne test permettant le calcul de la contrainte de cisaillement seuil. •Enfin, une assimilation du piège du Lyvet est réalisée grâce à des colonnes de sédimentation dans des conditions assez proches des conditions naturelles. Un processus de sédimentation-tassement-consolidation sous poids propre est recréé en laboratoire. Les sédiments sont amenés à vieillir cette fois pour des longues durées allant jusqu'à 9 mois. Au terme de périodes de vieillissement retenues, le massif créé est caractérisé depuis l'interface fluide-sédiments. Cela nous a permis d'étudier la répartition granulaire des sédiments après structuration et la variation de la contrainte de cisaillement seuil selon la profondeur de la colonne et la durée du vieillissement. Ce type d'essai est aussi réalisé pour les sédiments sans sel et sans matières organiques. / Estuaries are generally subject of sedimentary filling phenomena that alter their morphology and affect subsequently the economic, social and industrial plans. In this part of the fluvial systems of the territory, the accumulation of fine materials radically modifies the morphology of the estuary, and conditions the presence of animal and plant species and cause a strong impact on the economic, social and industrial. Filling complicates navigation in estuaries, fishing, recreational activities and modifies flow properties and is a risk factor in neighboring housing areas. Temporary solutions consist of cleaning estuaries and estuarine management solutions can be considered. Nevertheless, the literature shows a significant lack of characterization of liquid-solid mixtures and structuring mechanisms. This work is in the context of the study of structuring mechanisms of sedimentary materials in estuaries to better understand the fillings estuarine areas and specially to consider sustainable solutions of "cleansing" of these areas. The Rance estuary is particularly targeted by the study. The aim is to provide answers on the rheological behavior of natural vessels by distinguishing the most significant scales to detect structural factors influencing the rheological parameters. The rheology of the sediments is studied using the Kinexus rheometer, plan-plan geometry. A Bighamien visco-plastic behavior was then detected. The influence of the mean diameter and the solid volume fraction on the viscosity and the threshold of the dynamic shear stress of the Bingham model are thus analyzed. Then, using sediments without salt and organic matter, we studied the influence of these two chemical compounds on the rheological behavior of the sediments and their influence on the aging of the sediments. A static study is also carried out using the Vane test allowing the calculation of the threshold shear stress. Finally, an assimilation of the natural filling phenomenon is achieved in columns under conditions similar to natural conditions. These columns are then filled with natural sediments, washed sediments and sediments free of organic material and left for ages ranging from one week to 9 months. Then, the columns will be disassembled and rheological tests with the Brookfield Rheometer will be performed throughout the depth of the columns as well as measurements of water content and grain size. These tests allow us to study sediment structuring in the long term and also to identify the effect of salt and organic matter on sedimentation.

Cette thèse vise à faire progresser notre connaissance du comportement rhéologique des mousses dans les milieux poreux. Pour cela, nous avons réalisé une étude pétrophysique systématique complète de l'écoulement de mousse dans des milieux poreux pour déterminer l'impact de la qualité de la mousse, du débit, de la perméabilité, de la pression et de la composition du gaz. Nos résultats montrent que les données obtenues sur une gamme de qualités de mousse, de vitesses interstitielles et de perméabilités, convergent vers une courbe maîtresse de loi de puissance, indépendamment du régime d'écoulement, une fois le comportement rhéologique de la mousse forte est exprimé comme la viscosité apparente en fonction du taux de cisaillement. La courbe maîtresse obéit à une loi de puissance avec un exposant universel de -2/3. Nous avons trouvé des preuves expérimentales et théoriques dans la littérature pour la valeur de l'exposant. Nos résultats ont montré aussi que la mousse était moins efficace pour réduire la mobilité des gaz lorsque la pression augmentait, et qu'à des pressions suffisamment basses, la composition du gaz n'avait aucun effet sur la performance de la mousse. Cependant, à haute pression, la composition du gaz devient un paramètre déterminant, et tous les composants doivent être pris en compte. Nous avons trouvé une courbe maîtresse pour la performance de la mousse que nous permet d'extrapoler l'efficacité de la mousse pour différentes compositions à différentes pressions. Donc, les deux approches et les corrélations ci-dessus peuvent être utilisées pour affiner la modélisation d'injection des mousses, améliorant ainsi la simulation du procédé Foam-EOR et sa fiabilité. / This thesis aimed at advancing our knowledge of the rheological behavior of foams in porous media. For that, we performed a comprehensive systematic petrophysical study of foam flow in porous media to determine the impact of foam quality, flow rate (interstitial velocity), permeability, pressure and gas composition on foam performance. Our findings show that the data obtained over a range of foam qualities, interstitial velocities and permeabilities converged to a power law master curve, independently of the flow regime, once the rheological behavior of strong foam was expressed in terms of apparent viscosity as a function of shear rate. The master curve obeys a power law with a universal exponent of -2/3. We found experimental and theoretical evidence in the literature for the value of the exponent. Our results also showed that foam was less effective in reducing gas mobility as pressure increased and that at sufficiently low pressures, the gas composition has no effect on foam performance. However, at high pressures, the gas composition becomes a determinant parameter, and all components must be considered. We found a master curve for foam performance which allows us to extrapolate foam efficiency for different compositions at different pressures. The experimental correlations obtained by these original approaches hold immense potential to advance the physical modeling of foam flow in porous media. Therefore, both approaches and correlations above can be used to refine foam flooding modeling, thus improving the simulation of Foam-EOR process and its reliability.

Le formage superplastique (SuperPlastic Forming, SPF) permet d'élaborer des pièces de forme complexe qui, de par les matériaux employés, allient faible densité et haute résistance mécanique. Toutefois, sa mise en œuvre nécessite la connaissance de la loi de pression à appliquer afin de contrôler l'endommagement tout comme la répartition d'épaisseur au sein de la pièce. Il est ainsi nécessaire de mettre en place des simulations numériques pour déterminer les conditions optimales du formage. L'exactitude des prédictions obtenues repose alors sur la description du comportement et de l'endommagement du matériau soumis à des conditions thermomécaniques représentatives du procédé considéré. Le présent travail propose donc une modélisation du comportement et de l'endommagement de l'alliage d'aluminium 7475 via une étude comparative de divers modèles. Les travaux peuvent ainsi être divisés en trois grandes étapes : (i) la caractérisation du comportement de l'alliage ; (ii) la caractérisation de l'endommagement de l'alliage et (iii) la mise en place de simulations numériques pour des formes types. Des essais de traction uniaxiale à chaud ont été réalisés afin de caractériser le comportement de l'alliage 7475. Une modélisation de ce-dernier par trois modèles (Norton-Hoff, Johnson-Cook et Zener-Hollomon) est proposée. Les résultats obtenus montrent que le modèle de Zener-Hollomon conduit à la meilleure description du comportement rhéologique de l'alliage dans les conditions thermomécaniques étudiées. Par la suite, l'endommagement de l'alliage 7475 dans des conditions représentatives du formage superplastique a été étudié. Un critère de type Gurson est proposé. Des observations par micro-tomographie aux rayons X ont d'ailleurs permis d'étudier plus précisément l'évolution de l'endommagement au cours de la déformation. À partir de ces résultats, des simulations numériques par éléments finis (sous ABAQUS) ont été mises en place.

Cette étude porte sur le broyage en voie humide (nanobroyage) de produits organiques à usage pharmaceutique dans un broyeur à billes agité. L'objectif des travaux réalisés était d'analyser la faisabilité de l'opération de nanobroyage et d'améliorer la compréhension des processus de réduction de taille dans le cas de produits organiques cristallins. Dans un premier temps, des expériences préliminaires ont été menées pour le choix d'agents mouillants et dispersants adéquats pour les matériaux choisis (ciclopirox, ibuprofène) et pour la mise au point du mode de fonctionnement du procédé de broyage. Nous avons également testé différentes techniques comme la spectroscopie acoustique et la diffusion dynamique de la lumière pour caractériser la distribution de taille des particules broyées, en se basant sur une étude expérimentale conduite sur la calcite, utilisée dans cette étude comme matériau de référence. La seconde partie a été consacrée au broyage par microbilles appliqué aux différents matériaux choisis. Nous avons étudié l'influence des paramètres opératoires tels que le débit de suspension, la vitesse de rotation de l'agitateur, la taille des billes de broyage et la concentration en solide sur l'efficacité énergétique du procédé et la qualité des produits broyés. Les critères de qualité pris en compte dans cette étude sont la distribution de taille des particules, la stabilité et le comportement rhéologique des suspensions broyées ainsi que les propriétés structurales du produit. L'effet du broyage sur les changements microstructuraux des différents produits a enfin été analysé. Une attention particulière a également été portée sur l'effet de la température sur le procédé de réduction de taille et les propriétés de l'ibuprofène broyé. / This work focuses on wet grinding (nanogrinding) of organic materials for pharmaceuticals using a stirred media mill. The aim of the work was to examine the feasibility of nanogrinding process and to improve the understanding of size reduction processes applied on crystalline organic products. Firstly, preliminary investigations were conducted to make a choice of appropriate wetting agents and dispersants for the selected materials (ciclopirox, ibuprofen), and for the development of the operation mode of the grinding process. We also tested different techniques such as acoustic attenuation spectroscopy and dynamic light scattering to characterize the ground particle size distribution, based on an experimental study conducted on calcite, used in this study as reference material. The second part was devoted to the milling process by grinding beads applied to the selected materials. The influence of operating parameters such as suspension flow rate, stirrer tip speed, grinding media diameter and solid mass concentration on grinding process efficiency and ground products quality were investigated. The quality criteria considered in this study are particle size distribution, stability and rheological behaviour of the products, as well as their structural properties. The effect of grinding process on the microstructural change of different materials was finally analysed. Particular attention was also focused on the effect of temperature on size reduction process and ground ibuprofen properties.