Cette thèse porte sur la compréhension de l'impact des modifications de surface des fibres de chanvre d’une part (250 µm - 1 mm et prétraitées par une solution de NaOH à 8%, afin de densifier le nombre de sites actifs à leur surface) et de cellulose (≤ 200 µm) d’autre part sur les propriétés de leurs composites à base de polyéthylène linéaire de densité moyenne (LMDPE). Deux approches de modifications différentes (par du polyéthylène greffé d’anhydride maléique (MAPE) en solution (chanvre et cellulose) et par polymérisation catalytique (chanvre)) encore peu connues sont utilisées. Les deux premières parties de ce travail de thèse ont porté sur la compréhension de l'impact de la modification des fibres de chanvre en solution sur les comportements morphologiques et mécaniques de leurs composites de LMDPE, ainsi que sur l'analyse qualitative et quantitative de leur interface (chanvre/LMDPE), avec une emphase sur la comparaison entre elles, l’utilisation directe du MAPE et la combinaison des deux (modification en solution et l’utilisation directe). La suite a porté sur l’évaluation de l'effet de la nature des fibres sur le comportement des composites en modifiant par le MAPE en solution, de la poudre cellulosique extraite du bois de peuplier faux-tremble. Enfin, l'ultime partie a porté sur la modification des fibres de chanvre par la technique de polymérisation catalytique à l'aide d'un catalyseur de type Ziegler/Natta. Pour les fibres (chanvre et cellulose), les résultats ont montré qu’elles ont été modifiées avec succès par le MAPE en solution ainsi que les fibres de chanvre par polymérisation catalytique, ce qui a permis l'amélioration de la qualité de l'interface fibres-matrice des composites correspondants. Les résultats des tests effectués ont montré que le traitement au NaOH contrôlait principalement le niveau de mouillabilité (contact physique) des fibres de chanvre par la matrice, tandis que l'utilisation d'un agent de couplage (direct ou en solution) contrôlait l'adhésion interfaciale (interactions chimiques). Par rapport aux composites ayant les fibres non modifiées, une augmentation de la contrainte maximale de 21% pour le composite aux fibres modifiées en solution, 24% après l'utilisation du MAPE directe et 31% lors du mélange des deux méthodes ont été observées. L'utilisation directe du MAPE a aussi amélioré significativement le module de Young des composites de 17%, suivie du mélange des deux voies avec 6% d’amélioration, alors que la modification en solution n'a pas affecté significativement cette propriété. L’utilisation des fibres cellulosiques a augmenté à la fois la contrainte du composite aux fibres non traitées et traitées avec une amélioration de 29% pour le composite aux fibres modifiées. Enfin, la modification des fibres de chanvre par polymérisation catalytique a permis une augmentation significative du module de Young et de la contrainte maximale des matériaux composites de 8 et 43% respectivement par rapport au composite de fibres non traitées. / This doctoral thesis focuses on understanding the effect of surface modifications of hemp fibers on the one hand (250 μm - 1 mm and 8% NaOH pretreated to increase the number of active sites on their surface) and cellulose (≤ 200 μm) on the other hand, on the properties of linear medium density polyethylene (LMDPE) based composites. Two different modification approaches (MAPE in a solution (hemp and cellulose) and catalytic polymerization (hemp)) not yet well known were investigated. The first two parts of this thesis focused on understanding the effect of solution modification of hemp fiber on LMDPE composite morphological and mechanical behavior, as well as a qualitative and quantitative analysis of their interface, with emphasis on the comparison between them, the direct use of MAPE and the combination of both methods (solution and direct modification). Then, the work focused on evaluating the effect of fiber type on the composite behavior. For this purpose, the cellulose powder (≤ 200 μm) extracted from wood (Aspen wood) was modified by MAPE in a xylene solution to improve the properties of LMDPE based composites. Finally, the last part focused on the modification of hemp fibers by catalytic polymerization. For the fibers (hemp and cellulose), the results showed that they were successfully modified by MAPE in solution, as well as by catalytic polymerization for hemp. This enhanced the quality of the corresponding fiber-matrix interface. The results showed that NaOH pre-treatment mainly controlled the wettability level (physical contact) of hemp fibers by the matrix, while the use of a coupling agent (directly or in solution) controlled the interfacial adhesion (chemical interactions). Compared to the composites with unmodified fibers, an increase of the tensile strength by 21% for solution modified fiber composite, 24% after the direct use of MAPE and 31% upon combining both methods, were observed. The direct use of MAPE also significantly improved the composite Young's modulus by about 17%, followed by the combination of both method with 6% improvement, while the solution modification did not significantly affect this property. The use of cellulosic fibers increased the tensile strength of both unmodified and modified fibers composite with a 29% improvement for the composite with modified fibers. Finally, hemp modification by catalytic polymerization resulted in a significant increase in Young's modulus and tensile strength of the corresponding composite by about 8% and 43% respectively, compared to the composite with untreated fibers.

Cette thèse traite principalement de la compréhension des propriétés morphologiques et mécaniques de composites moussés en injection avec un agent moussant chimique exothermique (azodicarbonamide). Dans la première partie, des structures symétriques et asymétriques sont obtenues, à partir de polyéthylène de haute densité (HDPE) et de fibres naturelles (agave), en appliquant différents gradients de température au moule. Leurs propriétés morphologiques (épaisseur des peaux et du cœur, diamètre et densité cellulaires) et mécaniques (traction, flexion, torsion) sont présentées. Dans la deuxième partie, la caractérisation morphologique de composites microcellulaires à base de HDPE et de fibre de lin est approfondie. En plus des informations relatives au diamètre cellulaire et à la densité cellulaire, les profils de densité des composites moussés sont introduits. Leurs analyses révèlent la présence de zones de transition entre le cœur et les peaux. L'utilisation de ces profils de densité offre un accès rapide, simple et efficace aux épaisseurs des peaux, du cœur et de ces zones de transition ainsi qu'à la masse volumique du cœur moussé. Enfin, la troisième partie examine les comportements mécaniques (résistance et module en traction, flexion, torsion et impact) de composites microcellulaires à base de HDPE et de fibre de lin. Les profils de densité préalablement présentés permettent de prédire avec précision (2 à 6% d'erreur) les modules mécaniques des composites moussés.

L'objectif de ce travail est de comprendre les mécanismes d'endommagement induits par la thermo-oxydation dans des stratifiés composites carbone/époxy, à différentes échelles. A l'échelle microscopique (fibre/matrice), les évolutions du retrait chimique de la matrice au cours du vieillissement sont caractérisées. La pression d'oxygène est utilisée pour accélérer le processus d'oxydation. L'état d'endommagement surfacique de l'échantillon vieilli est ainsi observé et analysé. L'extraction des profils de matrice entre deux fibres permet d'analyser le retrait matriciel au niveau des interfaces fibre/matrice. Les mesures expérimentales sont confrontées aux simulations d'un modèle numérique chemo-mécanique couplé, et des valeurs critiques du taux de restitution d'énergie de décohésion fibre/matrice sont identifiées. A l'échelle mésoscopique (pli), la propagation en profondeur de la couche oxydée/endommagée est caractérisée. A l'échelle macroscopique (stratifié), les effets de la thermo oxydation sur les mécanismes et les cinétiques de fissuration matricielle dans des stratifiés composites [0/90]s croisés sont étudiés. Ce travail donne un aperçu assez complet des mécanismes d'endommagement induits par la thermo oxydation dans des composites organiques de type carbone-époxy.

Cette thèse contribue à la compréhension du comportement en fatigue des thermoplastiques renforcés par des fibres de verre courtes. Deux différents matériaux sont étudiés : Un mélange de polybutylène téréphtalate et polyéthylène téréphtalate (PBT+PET GF30) et un polyamide 66 (PA66 GF35). Les enjeux scientifiques de la thèse concernent les chargements multiaxiaux, l'influence de la contrainte moyenne et l'orientation de fibres sur la tenue en fatigue. En outre, les mécanismes de rupture sont abordés au travers de techniques dédiées et ciblées ce qui a permis de proposer un scénario de rupture en fatigue pour le PBT+PET GF30. L'enjeu industriel est de développer un outil de dimensionnement en fatigue. Afin de répondre à ces objectifs, des essais de fatigue sont effectués dans le domaine de la durée de vie limitée (103-106 cycles) et à amplitude constante pour les rapports de charge de R=0,1 et R=-1. L'effet de l'orientation de fibres est étudié sur la base d'essais à différentes orientations en traction ainsi qu'en cisaillement sur des éprouvettes plates. Des chargements multiaxiaux sont appliqués à des éprouvettes tubulaires afin d'évaluer la tenue en fatigue multiaxiale. Dans le but de réduire le nombre d'essais d'identification tout en conservant les effets à décrire (triaxialité, rapport de charge et orientation), un nouveau critère est proposé. L'effet de l'orientation des fibres est simulé en utilisant l'approche de Mori Tanaka afin de calculer les contraintes moyennées. Le critère est implanté dans une chaîne de calcul allant de la mise en œuvre jusqu'à la durée de vie et il est validé sur deux matériaux et une large base de donnée expérimentale.

Cette thèse présente un nouveau modèle de comportement pour les composites stratifiés à renforts tissés et aborde certaines lacunes identifiées dans les lois de comportement s'appliquant aux composites. Cette nouvelle loi de comportement combine la facilité d'utilisation du modèle Matzenmiller-Lubliner-Taylor (MLT) avec la robustesse du modèle de fissuration de Ba˘zant. Une interpolation des propriétés des matériaux est utilisée pour permettre l'évaluation de paramètres à haute vitesse de chargement. La nouvelle loi de comportement est employée en combinaison avec une approche de coques empilées pour permettre la simulation de l'endommagement par délamination. Cette loi de comportement pour stratifiés et le type de discrétisation utilisé permettent la simulation d'impacts à haute vitesse menant à la perforation de la cible. Afin de valider la nouvelle loi de comportement, une série de tests d'impact est effectuée sur trois différents matériaux composites tissés. Un projectile allongé est utilisé afin d'enregistrer la décélération du projectile lors de l'impact. Les cibles composites sont ensuite inspectées par ultrasons pour quantifier l'endommagement par délamination produit lors de l'impact. Des sections transversales des points d'impact sont inspectées visuellement afin de quantifier les types de rupture dans le stratifié. Des simulations numériques sont ensuite effectuées à l'aide de trois différents types de loi de comportement et différentes méthodes de discrétisation. Le résultat de ces simulations numériques est comparé aux mesures expérimentales. La nouvelle loi de comportement permet une estimation adéquate de l'endommagement des stratifiés et de l'étendue de la délamination ainsi qu'une réduction importante de la sensibilité de la réponse à la taille du maillage. Certains thèmes nécessitant une recherche plus approfondie sont identifiés dans le but de faciliter la simulation d'impacts sur des structures composites en milieu industriel. / This thesis presents a new lamina material model that addresses shortfalls identified in advanced material models for use in composite impact predictions. The new model combines the ease of use of the Matzenmiller-Lubliner-Taylor model with the robustness of the Ba˘zant crack band method. A material model interpolation scheme is also presented to allow for the simulation of high strain rate loading events with the new lamina material model. The proposed lamina model is implemented in a commercial Finite Element Method (FEM) code and used in combination with a stack shell approach using cohesive zone elements to predict delamination damage. The proposed material model and chosen discretization enable for the prediction of high velocity through thickness impacts, which lead to the perforation of the targets. To validate the new material model, experimental tests are performed on three woven composite materials. These tests consist in perpendicular impacts on Carbon Fiber Reinforced Polymer (CFRP) panels using an elongated aluminium impactor. The elongated projectile is required to record the projectiles' deceleration histories during the impact event. Postmortem inspections of the panels are also undertaken to quantify the damage sustained by the CFRP targets. Projected delamination areas are quantified through C-Scan inspection of the targets, followed by visual inspection of the impact sites' cross sections. Numerical simulations are next carried out using different in-plane and out-of-plane discretization approaches. Three material formulations are also investigated: brittle, the proposed model and the proposed model with high strain rate parameters. The results of these simulations are compared to the results obtained experimentally. The new model is found to predict reasonably well the damage encountered in the experimental test and to greatly diminish the mesh size sensitivity of the FEM approach. Areas requiring further attention are identified to further move composite material failure prediction from laboratory to industrial applications.

L'assemblage des matériaux composites thermoplastiques tel que le PEEK est l'une des problématiques majeure de l'industrie aéronautique. Actuellement, différentes techniques sont développées pour assurer l'assemblage structural de ces matériaux, tels que : le soudage, le rivetage, le boulonnage et le collage. Les enjeux industriels majeurs sont principalement, à l'heure actuelle, la conception des structures simplifiées au maximum afin de réduire les coûts de production et la réduction des consommations énergétiques. A cet effet, l'industrie aéronautique fait fréquemment appel à l'assemblage par collage en raison de nombreux avantages qu'il offre (gain de poids, distribution régulière des contraintes, absence de trous) par rapport aux autres techniques existantes. Le PEEK (PolyEtherEtherKetone), est un matériau polymère semi-cristallin thermoplastique, à hautes performances. Ce matériau est souvent utilise dans l'industrie aéronautique principalement renforce par des fibres de carbone ou de verre. Cependant, du fait du niveau élevé de sa résistance chimique l'assemblage par collage du PEEK et de ses composites nécessitent des traitements de surfaces appropries et optimises. Or, afin d'obtenir un system collé à haute performance, la problématique scientifique et technique doit être concentrée sur la jonction entre les éléments à assembler. En effet, la qualité de cette jonction est de la plus haute importance car elle doit permettre un transfert optimal des contraintes thermomécaniques lorsque l'assemblage est soumis a ses conditions d'usage. Cette étude concerne donc, l'amélioration des propriétés mécaniques (monotones et cycliques) de l'assemblage par collage PEEK/PEEK. Dans cette optique, un traitement de surface simple de mise en œuvre est proposé. Ce traitement est le sablage, qui permet la modification topographique (morphologique) de surface. La compréhension des différents phénomènes d'interaction aux interfaces intervenant dans l'amélioration du comportement mécanique du joint de colle et qui s'inscrit dans la triptyque : " Rhéologie, Physico-chimie et topographie ", est l'enjeu scientifique majeur dans cette thèse. Dans un premier temps, l'influence des paramètres du traitement tels que le temps de projection, la taille des particules, sur la morphologie de surface de différents matériaux à base de PEEK a été analysée, permettant ainsi d'établir la corrélation entre les paramètres morphologiques et les mécanismes de modification topographique de surface intervenant pendant le traitement de surface. L'un des facteurs clefs pour la compréhension des mécanismes d'interaction entre l'adhésif liquide et le substrat solide est la mouillabilité. L'analyse du comportement au mouillage en fonction des différents paramètres du traitement a été réalisée. La mouillabilité des surfaces traitées est fortement affectée par la rugosité de surface créée après ce traitement. La relation entre les paramètres morphologiques et la mouillabilité a été discutée. Enfin, l'influence des paramètres du traitement par sablage sur le comportement mécanique monotone et à long terme (essais de fatigue) sur la résistance du joint colle a été étudié à l'aide d'essais de cisaillement sur éprouvettes à simple recouvrement. Ceci a conduit, à la proposition de paramètres morphologiques surfaciques spécifiques pour l'optimisation du comportement mécanique du joint de colle des matériaux composites à matrice PEEK.

Cette étude porte sur la mise en forme des matériaux composites renforcés par des fibres ou des mèches de fibres courtes tels que les SMC ou les BMC. Un travail expérimental a dans un premier temps été réalisé à l'échelle macroscopique. Ce travail a permis de mettre au point un rhéomètre de compression lubrifiée ainsi que des méthodes d'essais et de dépouillement. Ceci permet de mieux caractériser la rhéologie des compounds SMC et BMC en traitant les problématiques de leur compressibilité et des frottements éventuels entre les parois du rhéomètre et la matière déformée. Un travail numérique a ensuite permis de simuler la mise en forme d'un BMC après l'identification des paramètres d'un modèle rhéologique simple à partir des données expérimentales obtenues sur le rhéomètre. Enfin, un travail expérimental à l'échelle microscopique a permis d'une part de caractériser finement les microstuctures de SMC modèles à partir de microtomographies à rayons X, et d'autre part de caractériser et de modéliser par le biais d'essais d'extraction de fibres les interactions entre les mèches formant le renfort fibreux de ces matériaux.

No description available.

Ce travail porte sur le développement d'une technique expérimentale qui peut aider à définir les paramètres clefs du comportement après impact de panneaux composites stratifiés. Pour cela, des modèles éléments finis ont été construits pour inclure des délaminages à partir d'observations de CT-scans d'échantillons impactés. Les résultats de ces modèles ont été comparés à des mesures expérimentales obtenues par une technique de mesure de champs de pentes: la déflectométrie. Ce travail aussi présente un nouvel indicateur d'endommagements basé sur l'application de la méthode des champs virtuels à l'évaluation d'écarts locaux à l'équilibre. Cette procédure d'abord détaillée est ensuite appliquée à des échantillons de types poutres et plaques. Les résultats expérimentaux illustrent la remarquable sensibilité de cette technique de mesure : elle permet de capturer les effets de très faibles endommagements. Aussi, cette technique montre que les simples modèles numériques présentés dans ce travail nécessitent des améliorations pour se rapprocher des données expérimentales. L'indicateur d'écart à l'équilibre a détecté correctement le contour des zones endommagées quand suffisamment d'information spatiale était disponible. Poursuivre ce travail permettrait de créer un outil précieux aidant la conception de pièces en composites.

Cette étude porte sur la mise en forme des matériaux composites renforcés par des fibres ou des mèches de fibres courtes tels que les SMC ou les BMC. Un travail expérimental a dans un premier temps été réalisé à l’échelle macroscopique. Ce travail a permis de mettre au point un rhéomètre de compression lubrifiée ainsi que des méthodes d’essais et de dépouillement. Ceci permet de mieux caractériser la rhéologie des compounds SMC et BMC en traitant les problématiques de leur compressibilité et des frottements éventuels entre les parois du rhéomètre et la matière déformée. Un travail numérique a ensuite permis de simuler la mise en forme d’un BMC après l’identification des paramètres d’un modèle rhéologique simple à partir des données expérimentales obtenues sur le rhéomètre. Enfin, un travail expérimental à l’échelle microscopique a permis d’une part de caractériser finement les microstuctures de SMC modèles à partir de microtomographies à rayons X, et d’autre part de caractériser et de modéliser par le biais d’essais d’extraction de fibres les interactions entre les mèches formant le renfort fibreux de ces matériaux. / This study focuses on the processing of composite materials reinforced with short fibres or fibres bundles such as SMC or BMC. Firstly, an experimental work was carried-out at the macroscopic scale. This work led to the development of a lubricated compression rheometer and associated analysis methods to better characterize the rheology of SMC and BMC compounds, by accounting for the compressibility of compounds and the possible friction between the rheometer wall and the flowing composite. Numerical simulation was then achieved in order to simulate the forming of a BMC. For that purpose, the constitutive parameters of a simple tensorial rheological model were determined from experimental data obtained with the rheometer. Finally, an experimental work at the microscopic level allowed (i) the microstuctures of SMC models from X-ray microtomography micrographs and (ii) fibre pull-out experiment to be characterized, and the interaction mechanisms between the fiber bundles forming the fiber reinforcement of these materials to be modelled.