• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 7
  • Tagged with
  • 7
  • 7
  • 6
  • 3
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • 2
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
1

Efeito do tamanho de grão nas propriedades mecanicas e na recuperação de forma de ligas inoxidaveis com efeito de memoria de forma

Nascimento, Fabiana Cristina 06 June 2002 (has links)
Orientador: Paulo Roberto Mei, Jorge Otubo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-03T16:48:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nascimento_FabianaCristina_D.pdf: 16822644 bytes, checksum: de85a85a4926f98977b06a1e63db7902 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: O conteúdo deste trabalho apresenta resultados que permitem avaliar a influência do tamanho de grão em algumas propriedades mecânicas e de recuperação de forma das ligas à base de Fe-Mn-Si-Cr-NiCo. Verificou-se que o refinamento da microestrutura facilitou a transformação e reversão da martensita-E, indicando que amostras com menor tamanho de grão apresentaram uma recuperação de forma maior. O efeito do tamanho de grão nas propriedades mecânicas foi mais evidente nos primeiros ciclos de treinamento. Em termos de EMF, o efeito mais significativo foi entre o primeiro e segundo ciclos para todas as condições de TG. No primeiro ciclo de compressão, a amostra com TG = 751lm apresentou uma recuperação de forma 50% superior quando comparada com condição de TG = 1291lm. Parâmetros como dureza Vickers, dureza superficial, limite de escoamento e fração volumétrica das fases, também foram avaliados em função do tamanho de grão / Abstract: The content of this work present results that allow to evaluate the grain size influence in some mechanical and recovery properties of the Fe-Mn-Si-Cr-Ni-Co based alloys. It was verified that the microstructure refinement facilitated the transformation and reversion of E martensite, indicating that small grain size samples presented a major shape memory recovery. The grain size effect on the mechanical properties it was more evident on the first cycles trainig. In terms of 5MB, the effect more significant it was between first and second cycles for the all grain size conditions. On the first compression cycle the sample with GS = 75_m presented a shape recovery 50% upper when compared with the condition of GS = 129_m. Parameters as Vickers hardness, superficial hardness, yield strength, strain-stress and volume fraction of phases also were studied as a function grain size / Doutorado / Materiais e Processos / Doutor em Engenharia Mecânica
2

Estudo da segregação de dopantes no contorno de grão e sua influência nas propriedades elétricas de cerâmicas à base de 'SN''O IND.2'

Lacerda Júnior, Wilson [UNESP] 21 July 2004 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-07-21Bitstream added on 2014-06-13T19:21:33Z : No. of bitstreams: 1 lacerdajunior_w_dr_araiq.pdf: 2652658 bytes, checksum: 6bc345b5eed77cb8c4f1bc49a638de4f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O objetivo deste projeto foi estudar o efeito da segregação de dopantes em cerâmicas à base de SnO2 obtidas pelo método de mistura de óxidos para verificar como a segregação dos dopantes para o contorno de grão influencia as propriedades elétricas que são, basicamente, uma propriedade do contorno de grão nas cerâmicas de SnO2. Estes resultados foram comparados com os resultados obtidos para as cerâmicas preparadas pelo método de precipitação com uréia. As características morfológicas dos pós foram correlacionadas às características elétricas e microestruturais das cerâmicas. As características de microestrutura e de segregação foram acompanhadas por microscopia eletrônica de varredura e por microscopia eletrônica de transmissão. As características elétricas incluíram medidas de impedância complexa e de tensãocorrente. Os valores de energia de barreira de potencial aumentaram com a concentração de Cr2O3 para os sistemas à base de SnO2. Observou-se que a resistividade elétrica, dos sistemas dopados com cromo, aumentou com sua concentração e este comportamento pode ser atribuído à diminuição do tamanho médio de grão que acompanha o aumento da concentração de cromo. A partir das concentrações ≥ 0,10 % mol de Cr2O3 observou-se forte diminuição nos tamanhos de grão das amostras. O circuito equivalente é do tipo ‘arco de Cole’ que apresenta um elemento de fase constante atribuído às depressões dos semicírculos. Através da aproximação de Mukae, calculou-se os valores de densidade de doadores de carga, densidade de estados de superfície e tensão por barreira. Observou-se que estes parâmetros aumentaram com a concentração de cromo e que os valores de coeficiente não-linear apresentaram tendência de acompanhar o aumento desses valores nos sistemas estudados. Os sistemas preparados pelo... / The objective of this project was to study the effect of dopant segregation in SnO2-based ceramics obtained by the method of oxide mixture in order to verify how the segregation of the dopants into the grain boundary influences the electrical properties which are, basically, a property of the grain boundary in SnO2 ceramics. These results have been compared with the results obtained for ceramics prepared by the precipitation method with urea. The powder morphological characteristics have been correlated to the electrical and microstructural characteristics of the ceramics. The microstructure and segregation characteristics have been followed by scanning electronic microscopy and transmission electronic microscopy. The electrical characteristics included complex impedance and current-voltage measurements. The values of potential energy barrier increased with the Cr2O3 concentration for the SnO2-based systems. It was observed that the electrical resistivity of the chromium doped systems increased with its concentration and this behaviour can be attributed to the reduction of the mean grain size, which accompanies the increase of chromium concentration. From concentrations ≥ 0,10 % mol de Cr2O3 it was observed a strong reduction in the grain sizes of the samples. The equivalent circuit is of the `Cole arc' type which presents a constant phase element attributed to the depressions of the semicircles. By using Mukae's approximation, the values of charge donors density, surface states density and barrier voltage were calculated. It was observed that these parameters increased with the chromium concentration and that the values of the nonlinear coefficient had a tendency to follow the increase of these values in the studied systems. The systems prepared by the method of conventional oxide mixture presented precipitates, in the grain ...(Complete abstract, click electronic access below)
3

Mecanismo de fratura por queda de ductilidade em ligas Ni-Cr-Fe / Ductility-dip cracking mechanism in Ni-Cr-Fe alloys

Unfried Silgado, Jimy 17 August 2018 (has links)
Orientador: Antonio José Ramírez Londoño / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-17T12:50:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 UnfriedSilgado_Jimy_D.pdf: 31862670 bytes, checksum: f798572d3f744b9a4460a24f795ffa4d (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A fratura por queda de ductilidade (FQD) é um tipo de falha que ocorre em temperatura elevada e que afeta adversamente diversos materiais metálicos com estrutura cristalina cúbica de faces centradas (CFC), tais como, ligas de Níquel, Cobre e aços inoxidáveis. Na FQD é observada uma forte redução da ductilidade e a ocorrência de fratura intergranular no intervalo de temperatura homologa entre 0,4 e 0,8, e sob aplicação de esforços de tensão. Diversos autores têm proposto alguns fenômenos metalúrgicos, tais como o escorregamento ao longo dos contornos de grão e a precipitação de carbonitretos e carbonetos, como fatores que influenciam o comportamento da FQD em estrutura bruta de solidificação de ligas de Níquel. Não obstante, o mecanismo fundamental operante neste tipo de fratura ainda não está totalmente esclarecido. Neste trabalho é estudado o mecanismo operante na FQD em função do papel da precipitação de carbonitretos e das características microestruturais na estrutura bruta de solidificação de ligas Ni-Cr-Fe endurecidas por solução sólida. Foram fabricadas e avaliadas cinco ligas experimentais baseadas na composição da liga 690 com e sem adições de Nb, Mo e Hf, as quais foram projetadas com o suporte do método Calphad. A avaliação da FQD foi realizada a través da aplicação iterativa de técnicas de caracterização baseadas em microscopia eletrônica, combinada com a determinação experimental da energia de falha de empilhamento (EFE) usando radiação sincrotron e o uso de ensaio termomecânico in situ em temperatura elevada acoplado a um microscópio eletrônico de varredura (MEV), cujos resultados permitiram realizar mapeamento da deformação a partir de imagens digitais. O teste in situ facilitou o acompanhamento, em tempo real, do fenômeno de FQD dentro do intervalo de temperaturas entre 500 °C e 1000 °C, evidenciando a ocorrência de escorregamento ao longo dos contornos de grão, o que por sua vez permitiu a identificação das etapas do fenômeno com suas respectivas características. Nas ligas experimentais com adições de Nb e Hf foram obtidos contornos de grão fortemente ondulados devido à alta freqüência de precipitados primários intergranulares finos. A adição de Mo nas ligas experimentais juntamente com as adições de Nb e Hf contribuíram para uma forte diminuição da EFE. Os contornos de grão ondulados foram relacionados com o bloqueio mecânico do escorregamento que ocorre ao longo dos mesmos, como sugerido por diversos autores. A presença de Mo na rede cristalina e a baixa EFE contribuíram na restrição da mobilidade de discordâncias em temperaturas elevadas. As características anteriores foram relacionadas com o aumento da resistência a FQD. Finalmente, baseado na evidencia experimental obtida neste trabalho é proposto um mecanismo fundamental de ocorrência da FQD em estruturas brutas de solidificação por soldagem de ligas Ni-Cr-Fe similar ao mecanismo de fluência sem domínio da difusão com escorregamento ao longo dos contornos de grão proposto por Rachinger. / Abstract: Ductility-dip cracking (DDC) is a high temperature fracture phenomenon, which affects several face centered cubic (FCC) metallic materials, such as Nickel alloys, Copper alloys, and stainless steels. DDC is observed as a drastic reduction of ductility that leads to intergranular fracture at homologous temperature range between 0,4 and 0,8 under tensile stress. Diverse theories related to the grain boundary sliding and to carbides and carbonitrides precipitation were proposed to describe DDC behavior in Ni-alloys; however, the fundamental mechanism of DDC is not clear yet. In this work is investigated the fundamental mechanism of DDC, as well as the role of carbonitride precipitates and metallurgical characteristics on this phenomenon in aswelded solid-solution strengthened Ni-Cr-Fe alloys. Experimental alloys were designed by means of Calphad methodology using the alloy 690 chemical composition as the start point. Five compositions with Nb, Mo and Hf additions were subsequently fabricated and evaluated. The DDC evaluation was performed using electron microscopy characterization techniques, experimental measurements of stacking fault energy (SFE) using synchrotron radiation, and a scanning electron microscopy thermo-mechanical in situ test that allows a strain mapping from digital images. The in situ test has allowed obtaining at real time information about of DDC phenomenon on the temperature range between 500 °C and 1000 °C. Evidences of grain boundary sliding (GBS) were obtained through high temperature experiments, consequently allowing the recognition of DDC stages characteristics. Wavy grain boundaries were obtained in Ni-Cr-Fe alloys with Nb and Hf additions due to the high frequency and homogeneous distribution of fine intergranular primary precipitates. Mo, Nb, and Hf additions contributed for a perceptible SFE reduction. Several authors suggested that wavy grain boundaries block GBS, while the Mo presence in the crystal lattice leads to SFE reduction, which is related to the restriction of dislocations mobility at high temperature and to the increase of DDC resistance. Finally, a new fundamental mechanism of DDC is proposed based on experimental evidences for as-welded structures of Ni-Cr-Fe alloys, which is similar to the creep mechanism without diffusion, involving grain boundary sliding mechanism proposed by Rachinger. / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica
4

Recristalização e crescimento de grãos do titanio comercialmente puro : simulação computacional a analise experimental / Recrystallization and grain growth of the commercially pure titanium : computational simulation and experimental analyses

Contieri, Rodrigo José, 1979- 14 August 2018 (has links)
Orientador: Rubens Caram Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-14T01:19:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Contieri_RodrigoJose_M.pdf: 6106126 bytes, checksum: c0a763660f171b211110a4237cfd34db (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: A aplicação de tratamentos térmicos de recozimento a materiais metálicos encruados pode resultar em fenômenos de recuperação, de recristalização e de crescimento de grãos. Tal tipo de tratamento térmico resulta na transformação da microestrutura e, portanto, das propriedades físicas e mecânicas do material. O objetivo deste trabalho é determinar parâmetros característicos do processo de recristalização e de crescimento de grãos do titânio comercialmente puro (Ti C.P.) por meio do desenvolvimento e aplicação de um modelo teórico baseado no algoritmo autômatos celulares e em experimentos. Esse modelo teórico considera a redução da energia interfacial nos contornos de grão a cada intervalo de tempo como força motriz do processo, assim como a influência de uma barreira de potencial. Objetivando validar os resultados teóricos obtidos e também obter informações necessárias à simulação, foram executados experimentos associados à laminação, a tratamentos térmicos e à caracterização de amostras de Ti C.P. Os resultados obtidos mostram que o modelo concebido é capaz de simular processos de recristalização e de crescimento de grãos. Observou-se a dependência da cinética de crescimento em relação à energia de ativação, temperatura e energia interfacial nos contornos. Por outro lado, concluiu-se que a recristalização do Ti C.P. laminado à temperatura ambiente pode ser investigada através de análises quantitativas de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e de microdureza. Finalmente, informações obtidas da aplicação do modelo teórico exibem boa concordância com dados obtidos experimentalmente e com outros disponíveis na literatura / Abstract: Application of annealing heat treatments to strain hardened metallic materials may give rise to recuperation, recrystallization and grain growth phenomena. This heat treatment leads to microstructure transformation and hence, changes in physical and mechanical properties. The aim of this work is to determine parameters of recrystallization and grain growth processes of commercially pure titanium (C.P. Ti) by means of the development and application of a theoretical model based on Cellular Automata algorithm as well as on experiments. This model considers the decrease in the interfacial energy at grain boundaries every time step as the process driving force. In addition, it takes into account the influence of potential barrier. To validate theoretical results as well as to obtain essential information for the simulation, experiments related to rolling, heat treatments and characterization of C.P. Ti samples were carried out. The results obtained show the developed model is able to simulate recrystallization and grain growth processes. It was observed the growth kinetic depends on activation energy, temperature and interfacial energy at the boundaries. Also, it was concluded that recrystallization of the room temperature rolled C.P. Ti may be investigated by using results of differential scanning calorimetry and microhardness. Finally, information obtained by using the theoretical model well agrees with data experimentally obtained and with other available in literature / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
5

Estudo da segregação de dopantes no contorno de grão e sua influência nas propriedades elétricas de cerâmicas à base de 'SN'O IND.2' /

Lacerda Júnior, Wilson January 2004 (has links)
Resumo: O objetivo deste projeto foi estudar o efeito da segregação de dopantes em cerâmicas à base de SnO2 obtidas pelo método de mistura de óxidos para verificar como a segregação dos dopantes para o contorno de grão influencia as propriedades elétricas que são, basicamente, uma propriedade do contorno de grão nas cerâmicas de SnO2. Estes resultados foram comparados com os resultados obtidos para as cerâmicas preparadas pelo método de precipitação com uréia. As características morfológicas dos pós foram correlacionadas às características elétricas e microestruturais das cerâmicas. As características de microestrutura e de segregação foram acompanhadas por microscopia eletrônica de varredura e por microscopia eletrônica de transmissão. As características elétricas incluíram medidas de impedância complexa e de tensãocorrente. Os valores de energia de barreira de potencial aumentaram com a concentração de Cr2O3 para os sistemas à base de SnO2. Observou-se que a resistividade elétrica, dos sistemas dopados com cromo, aumentou com sua concentração e este comportamento pode ser atribuído à diminuição do tamanho médio de grão que acompanha o aumento da concentração de cromo. A partir das concentrações ≥ 0,10 % mol de Cr2O3 observou-se forte diminuição nos tamanhos de grão das amostras. O circuito equivalente é do tipo 'arco de Cole' que apresenta um elemento de fase constante atribuído às depressões dos semicírculos. Através da aproximação de Mukae, calculou-se os valores de densidade de doadores de carga, densidade de estados de superfície e tensão por barreira. Observou-se que estes parâmetros aumentaram com a concentração de cromo e que os valores de coeficiente não-linear apresentaram tendência de acompanhar o aumento desses valores nos sistemas estudados. Os sistemas preparados pelo...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objective of this project was to study the effect of dopant segregation in SnO2-based ceramics obtained by the method of oxide mixture in order to verify how the segregation of the dopants into the grain boundary influences the electrical properties which are, basically, a property of the grain boundary in SnO2 ceramics. These results have been compared with the results obtained for ceramics prepared by the precipitation method with urea. The powder morphological characteristics have been correlated to the electrical and microstructural characteristics of the ceramics. The microstructure and segregation characteristics have been followed by scanning electronic microscopy and transmission electronic microscopy. The electrical characteristics included complex impedance and current-voltage measurements. The values of potential energy barrier increased with the Cr2O3 concentration for the SnO2-based systems. It was observed that the electrical resistivity of the chromium doped systems increased with its concentration and this behaviour can be attributed to the reduction of the mean grain size, which accompanies the increase of chromium concentration. From concentrations ≥ 0,10 % mol de Cr2O3 it was observed a strong reduction in the grain sizes of the samples. The equivalent circuit is of the 'Cole arc' type which presents a constant phase element attributed to the depressions of the semicircles. By using Mukae's approximation, the values of charge donors density, surface states density and barrier voltage were calculated. It was observed that these parameters increased with the chromium concentration and that the values of the nonlinear coefficient had a tendency to follow the increase of these values in the studied systems. The systems prepared by the method of conventional oxide mixture presented precipitates, in the grain ...(Complete abstract, click electronic access below) / Orientador: Wanda Cecília Las. / Coorientador: Mario Cilense. / Doutor
6

Contribuição ao estudo de sinterização sem pressão assistida por campo elétrico de zircônia tetragonal estabilizada com ítria / Contribution to the study of electric field-assisted pressureless sintering tetragonal yttria-stabilized zirconia

Sabrina Gonçalves de Macedo Carvalho 21 February 2018 (has links)
Foram efetuados experimentos de sinterização em cerâmica policristalina de ZrO2: 3 mol% Y2O3 (3YSZ) por três métodos: aquecimento seguindo o perfil temperatura ambiente 1400 °C temperatura ambiente (sinterização convencional), aquecimento a partir da temperatura ambiente até 1000-1100 °C sob aplicação de campo elétrico AC (sinterização dinâmica assistida por campo elétrico), e aquecimento até 1000-1100 °C para aplicação do campo elétrico AC (sinterização isotérmica assistida por campo elétrico). O último método foi aplicado em amostras sob diferentes condições (amostras a verde, amostras a verde compactadas isostaticamente com diferentes pressões, amostras pré-sinterizadas a 1400 °C) e diferentes condições experimentais (diferentes frequências do campo elétrico AC, campo elétrico DC, diferentes limites de densidade de corrente, aplicação de carga simultaneamente à aplicação do campo elétrico). Todas as amostras de 3YSZ sinterizadas, além de terem a densidade aparente determinada, tiveram a superfície observada em microscópio eletrônico de varredura para avaliação do tamanho médio de grão e distribuição do tamanho de grão (em alguns casos, ao longo da superfície, do centro para a borda). Além disso, análises de espectroscopia de impedância foram feitas para avaliar a contribuição intergranular (principalmente contorno de grão) e intragranular (grãos) para a resistividade elétrica. A ideia principal foi coletar dados sobre sinterização assistida por campo elétrico, procurando entender o mecanismo atuando no método de sinterização, conhecido por produzir peças cerâmicas densas em temperaturas menores do que as usadas em sinterização convencional, em tempos curtos, e com inibição do crescimento de grão. Os resultados principais mostram que: 1) o nível de retração depende da frequência do campo elétrico AC, 2) quanto maior a porosidade, maior o efeito do campo elétrico, 3) quanto maior o valor da densidade de corrente, maior a densificação, até um determinado limite a partir do qual a amostra é danificada, 4) o pulso de corrente elétrica flui preferencialmente pela região intergranular, e 5) amostras submetidas a sinterização assistida por campo elétrico mostraram aumento da condutividade do contorno de grão. Um mecanismo para a sinterização assistida por campo elétrico é proposto, baseado em que 1) aquecimento Joule é o efeito principal, 2) a corrente elétrica, que surge como resultado da aplicação do campo elétrico, flui pela região intergranular, 3) o aquecimento Joule difunde as espécies químicas depletadas nas interfaces de volta aos grãos, aumentando a concentração de defeitos, levando ao aumento da condutividade do grão, e 4) o aquecimento Joule é responsável por diminuir a barreira potencial na região de carga espacial, inibindo o bloqueio dos íons de oxigênio nos contornos de grão. / Experiments on sintering ZrO2: 3 mol% Y2O3 polycrystalline ceramics (Y-TZP, hereafter 3YSZ) were carried out by three methods: heating following the room temperature-1400°C-room temperature profile (conventional sintering), heating from room temperature to 1000-1100°C under an applied AC electric field (dynamic electric field-assisted sintering), and heating to 1000-1100°C for application of an AC electric field (isothermal electric field-assisted sintering). The last method was performed under different specimen conditions (green pellets, green pellets isostatically pressed with different loads, pellets pre-sintered at 1400°C) and different experimental conditions (different frequencies of the AC electric field, DC electric fields, different limitation of the electric current densities, applying loads simultaneously to application of the electric field). All 3YSZ sintered samples, besides having their apparent densities determined, had their surfaces observed in a scanning electron microscope to evaluate average grain size and distribution of grain sizes (some, along the surface from the center to the border). Moreover, impedance spectroscopy analyses were carried out to evaluate the intergranular (mainly grain boundary) and intragranular (bulk) contributions to the electrical resistivity. The primary idea was to collect data on electric field-assisted sintering looking for understanding the mechanisms behind that sintering method, known to produce dense ceramic pieces at temperatures lower than those used in conventional sintering, in short times and inhibiting grain growth. The main results show that 1) the shrinkage level depends on the AC frequency, 2) the larger the porosity the higher the electric field effect, 3) higher current densities promotes higher densification up to a limit that could damage the sample, 4) the electric current pulse follows preferentially the intergranular instead of the bulk pathway, and 5) electric field-assisted sintered specimens show enhanced grain boundary conductivity. A mechanism for the electric field-assisted sintering is proposed based on that 1) Joule heating is the primary event, 2) the electric current, as a result of the electric field, follows the intergranular pathway, 3) Joule heating diffuses chemical species depleted at the interfaces back to the bulk, increasing the defect concentration, leading to the enhancement of the bulk conductivity, and 4) that same Joule heating is responsible for the decrease of the potential barrier at the space charge region, inhibiting the blocking of oxide ions at the grain boundaries.
7

Contribuição ao estudo de sinterização sem pressão assistida por campo elétrico de zircônia tetragonal estabilizada com ítria / Contribution to the study of electric field-assisted pressureless sintering tetragonal yttria-stabilized zirconia

Carvalho, Sabrina Gonçalves de Macedo 21 February 2018 (has links)
Foram efetuados experimentos de sinterização em cerâmica policristalina de ZrO2: 3 mol% Y2O3 (3YSZ) por três métodos: aquecimento seguindo o perfil temperatura ambiente 1400 °C temperatura ambiente (sinterização convencional), aquecimento a partir da temperatura ambiente até 1000-1100 °C sob aplicação de campo elétrico AC (sinterização dinâmica assistida por campo elétrico), e aquecimento até 1000-1100 °C para aplicação do campo elétrico AC (sinterização isotérmica assistida por campo elétrico). O último método foi aplicado em amostras sob diferentes condições (amostras a verde, amostras a verde compactadas isostaticamente com diferentes pressões, amostras pré-sinterizadas a 1400 °C) e diferentes condições experimentais (diferentes frequências do campo elétrico AC, campo elétrico DC, diferentes limites de densidade de corrente, aplicação de carga simultaneamente à aplicação do campo elétrico). Todas as amostras de 3YSZ sinterizadas, além de terem a densidade aparente determinada, tiveram a superfície observada em microscópio eletrônico de varredura para avaliação do tamanho médio de grão e distribuição do tamanho de grão (em alguns casos, ao longo da superfície, do centro para a borda). Além disso, análises de espectroscopia de impedância foram feitas para avaliar a contribuição intergranular (principalmente contorno de grão) e intragranular (grãos) para a resistividade elétrica. A ideia principal foi coletar dados sobre sinterização assistida por campo elétrico, procurando entender o mecanismo atuando no método de sinterização, conhecido por produzir peças cerâmicas densas em temperaturas menores do que as usadas em sinterização convencional, em tempos curtos, e com inibição do crescimento de grão. Os resultados principais mostram que: 1) o nível de retração depende da frequência do campo elétrico AC, 2) quanto maior a porosidade, maior o efeito do campo elétrico, 3) quanto maior o valor da densidade de corrente, maior a densificação, até um determinado limite a partir do qual a amostra é danificada, 4) o pulso de corrente elétrica flui preferencialmente pela região intergranular, e 5) amostras submetidas a sinterização assistida por campo elétrico mostraram aumento da condutividade do contorno de grão. Um mecanismo para a sinterização assistida por campo elétrico é proposto, baseado em que 1) aquecimento Joule é o efeito principal, 2) a corrente elétrica, que surge como resultado da aplicação do campo elétrico, flui pela região intergranular, 3) o aquecimento Joule difunde as espécies químicas depletadas nas interfaces de volta aos grãos, aumentando a concentração de defeitos, levando ao aumento da condutividade do grão, e 4) o aquecimento Joule é responsável por diminuir a barreira potencial na região de carga espacial, inibindo o bloqueio dos íons de oxigênio nos contornos de grão. / Experiments on sintering ZrO2: 3 mol% Y2O3 polycrystalline ceramics (Y-TZP, hereafter 3YSZ) were carried out by three methods: heating following the room temperature-1400°C-room temperature profile (conventional sintering), heating from room temperature to 1000-1100°C under an applied AC electric field (dynamic electric field-assisted sintering), and heating to 1000-1100°C for application of an AC electric field (isothermal electric field-assisted sintering). The last method was performed under different specimen conditions (green pellets, green pellets isostatically pressed with different loads, pellets pre-sintered at 1400°C) and different experimental conditions (different frequencies of the AC electric field, DC electric fields, different limitation of the electric current densities, applying loads simultaneously to application of the electric field). All 3YSZ sintered samples, besides having their apparent densities determined, had their surfaces observed in a scanning electron microscope to evaluate average grain size and distribution of grain sizes (some, along the surface from the center to the border). Moreover, impedance spectroscopy analyses were carried out to evaluate the intergranular (mainly grain boundary) and intragranular (bulk) contributions to the electrical resistivity. The primary idea was to collect data on electric field-assisted sintering looking for understanding the mechanisms behind that sintering method, known to produce dense ceramic pieces at temperatures lower than those used in conventional sintering, in short times and inhibiting grain growth. The main results show that 1) the shrinkage level depends on the AC frequency, 2) the larger the porosity the higher the electric field effect, 3) higher current densities promotes higher densification up to a limit that could damage the sample, 4) the electric current pulse follows preferentially the intergranular instead of the bulk pathway, and 5) electric field-assisted sintered specimens show enhanced grain boundary conductivity. A mechanism for the electric field-assisted sintering is proposed based on that 1) Joule heating is the primary event, 2) the electric current, as a result of the electric field, follows the intergranular pathway, 3) Joule heating diffuses chemical species depleted at the interfaces back to the bulk, increasing the defect concentration, leading to the enhancement of the bulk conductivity, and 4) that same Joule heating is responsible for the decrease of the potential barrier at the space charge region, inhibiting the blocking of oxide ions at the grain boundaries.

Page generated in 0.1125 seconds