Univ., Diss.--Halle-Wittenberg, 1997.

Submitted by Heitor Rapela Medeiros (heitor.rapela@ufpe.br) on 2015-03-03T19:02:37Z No. of bitstreams: 2 ELAYNEMELO_PPGCF_UFPE_2012.pdf: 1405002 bytes, checksum: 57ed7e0a4f94fc310bac73f3de9490eb (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-03T19:02:37Z (GMT). No. of bitstreams: 2 ELAYNEMELO_PPGCF_UFPE_2012.pdf: 1405002 bytes, checksum: 57ed7e0a4f94fc310bac73f3de9490eb (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012-02-28 / CAPES / As verrugas genitais são lesões epiteliais induzidas pelo Papillomavirus Humano (HPV) cujas técnicas atualmente utilizadas para seu tratamento são dolorosas e com recidivas que costumam acontecer em curto espaço de tempo. Uma alternativa para o tratamento poderia ser a aplicação local do cidofovir. O cidofovir é um fármaco antiviral pertencente à classe dos análogos nucleosídicos, com amplo espectro contra DNA vírus que foi autorizado em 1996 pela FDA para o tratamento de retinite por citomegalovírus. No entanto, inúmeros estudos “off-label” relatam a eficácia deste fármaco aplicado por via tópica e intralesional para o tratamento de lesões causadas pelo HPV utilizando preparações manipuladas em farmácias hospitalares. Tendo em vista que não existe padronização de concentração de cidofovir e ou tipo de veículo utilizado, o objetivo deste trabalho foi realizar a caracterização físicoquímica do fármaco e, a partir de formas farmacêuticas semi-sólidas padronizadas, realizar estudos de liberação e permeação cutânea utilizando a pele de cobra da espécie jiboia (Boa constrictor). Para a caracterização físico-química do insumo farmacêutico ativo foram realizadas técnicas de ressonância magnética nuclear, espectroscopia de Infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-x, análise térmica, teor do fármaco e umidade. As formulações desenvolvidas (E = emulsão, G = gel de carbopol, GP = gel carbopol com propilenoglicol 5%, GE = gel de carbopol com etanol 5%) foram avaliadas através da determinação do pH, viscosidade e espalhabilidade. Testes de centrifugação e aferição do tamanho de gotículas foram também realizados para a preparação emulsionada. Duas técnicas de quantificação do fármaco foram desenvolvidas e validadas conforme a RE 899/2003 da Anvisa, sendo uma por espectrofotometria de ultravioleta, e a outra técnica por cromatografia líquida de alta eficiência. Nos estudos de liberação in vitro, foi observado que a viscosidade foi o fator determinante na difusão do fármaco, sendo evidenciado um perfil de liberação superior para a emulsão. Além disso, verificou-se que todas as preparações seguiram o modelo cinético de Higuchi, indicando que os sistemas são controlados por difusão. Já no ensaio de permeação cutânea in vitro, verificou-se que a quantidade de fármaco permeada foi maior também para a emulsão, apresentando esta um perfil consoante com sua cinética de liberação. Considerando as formulações gelificadas, foi verificado que as concentrações dos promotores de permeação avaliados, a saber, propilenoglicol e 11 etanol, não influenciaram de forma significativa a permeação do cidofovir através do modelo de biomembrana empregado.

Introdução-- Os fitosteróis (FS) são esteróis de origem vegetal, reconhecidos como componentes funcionais devido ao seu papel hipocolesterolêmico. A recomendação de ingestão diária desses compostos é de 1,6 a 2 g/dia, no entanto há poucos estudos que avaliem os teores desses compostos em alimentos, sendo necessária sua quantificação. Objetivo - O objetivo deste projeto foi desenvolver uma metodologia e determinar os teores de FS em alguns alimentos usualmente consumidos e comercializados em São Paulo. Metodologia Foram avaliadas amostras de creme vegetal sem sal (in natura, e aquecidas a 100o C e 140o C), dos farináceos: farinha de trigo, farinha de milho, farinha de mandioca, amido de milho, café em pó (torras: tradicional, forte e extraforte, descafeinado e gourmet), café solúvel instantâneo, cappuccino e da bebida coada. As amostras, em triplicata, foram submetidas ao processo de saponificação a frio e a matéria insaponificável extraída foi derivatizada e posteriormente injetada em cromatógrafo gasoso. Resultados Os principais FS encontrados foram: -Sitosterol, campesterol e estigmasterol. As maiores médias de teores de FS foram encontradas nos cremes vegetais (186,2 ± 21,7 mg /100g) e nos pós de café moído (92,24 ± 3,95 mg /100g). As farinhas apresentaram teores intermediários, 42,27 ± 7,09 mg /100g; 35,10 ± 10,49 mg /100g; 22,02 ± 1,22 mg /100g; 14,33 ± 3,07 mg /100g para farinha de rosca, milho, trigo e mandioca, respectivamente. As amostras cappuccino (5,73 ± 0,78 mg /100g), café solúvel (4,03 ± 0,84 mg /100g) e amido de milho (3,55 ± 0,8 mg /100g) foram as apresentaram menores teores de FS. Nas amostras de creme vegetal, o processamento térmico reduziu os teores totais de FS das amostras in natura em 10 por cento e 53,7 por cento , para os aquecimentos até 100o C e 140o C, respectivamente. . Não houve influencia do grau de torra e do processo de descafeinização nos teores totais de FS encontrados nas amostras de pó de café moído. Conclusão: De acordo com os resultados obtidos os alimentos com maior teor de fitosteróis são a creme vegetal e o pó de café. Pode-se considerar que o creme vegetal, mesmo sem adição de FS é boa fonte desse nutriente. Nas amostras de café o processamento térmico pouco influenciou nos teores de FS, o mesmo não aconteceu com as amostras de creme vegetal. As mais baixas concentrações de FS foram observadas nas amostras de farinhas, amidos, cappuccino e café em pó solúvel. / Introduction: Phytosterols (PS) are plant sterols, known as functional components due to its hypocholesterolemic role. The recommendation for daily intake of these compounds is 1.6-2 g/day, however there are few studies that evaluate the content of these compounds in foods, requiring its quantification. Objective: the objective of this project was to develop a methodology and determine the content of PS in some foods usually consumed and traded in Sao Paulo. Methodology: Were evaluated samples of: unsalted vegetable cream (in natura, and heated to 100oC and 140oC), farinaceous: wheat, corn and cassava flour, breadcrumbs and cornstarch, powdered coffee (roasts: traditional, strong and extra strong, decaffeinated and gourmet), instant coffee, cappuccino and strained drink coffee. Samples in triplicate were subjected to cold saponification process and unsaponificable matter was extracted, derivatized and subsequently injected into the gas chromatograph. Results: The main PS founded in the samples were: -sitosterol, campesterol and stigmasterol. The highest average levels of PS were found in vegetable creams (186.2 ± 21.7 mg / 100g) and powdered coffee (92.24 ± 3.95 mg / 100g). Farinaceous had intermediate levels, 42.27 ± 7.09 mg / 100g; 35.10 ± 10.49 mg / 100g; 22.02 ± 1.22 mg / 100g; 14.33 ± 3.07 mg / 100g for breadcrumbs, corn, and wheat and cassava flour, respectively. Cappuccino samples (5.73 ± 0.78 mg / 100g), soluble coffee (4.03 ± 0.84 mg / 100g) and corn starch (3.55 ± 0.8 mg / 100g) showed lower levels of PS. In samples of vegetable cream, thermal processing reduced in 10 per cent and 53.7 per cent , for heating up to 100°C and 140°C, the total content of PS comparing with in natura samples. There was no influence of the degree of roasting and decaffeination process in the total levels of PS founded in samples of ground coffee powder. Conclusions: According to the results, in the samples evaluated, foods with the highest content of phytosterols are vegetable cream and powder coffee. Margarine can be considered good source of PS even without it industry addition. The heat treatment did not affected the PS content in the coffee samples, however, the same didn\'t happen with samples of vegetable cream. The lowest concentrations of PS were observed in samples of farinaceous, cappuccino and soluble coffee.

Orientador: Helena Maria Andre Bolini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-10T11:15:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cadena_RafaelSilva_M.pdf: 587249 bytes, checksum: ffccf18dd24b727a071e97e16f675a55 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: O sorvete é uma matriz altamente complexa de alimento contendo proteínas, gordura, açúcares, ar, minerais, etc. e relações incontáveis entre os diferentes constituintes. No Brasil, o consumo per capita de sorvete é de 3,5 litros ao ano, menos de um quarto do volume dos países nórdicos, como Finlândia, Dinamarca e Noruega, onde o consumo per capita de sorvete é de, aproximadamente, 20 litros por ano, demonstrando que há espaço para o crescimento da indústria sorveteira no Brasil. Este trabalho teve como objetivo realizar análise de aceitação, análise descritiva quantitativa, análise tempointensidade e análise físico-químicas em sorvetes sabor creme tradicional e ¿light¿ comercializados na região de Campinas/SP. Os dados foram analisados estatisticamente com auxílio do programa estatístico SAS. Foi aplicado Análise de variância (ANOVA) e Teste de Média de Tukey. O Mapa de Preferência Interno foi feito através do programa XLStat. No teste de aceitação as amostras tradicionais foram melhores aceitas que as amostras ¿light¿, com exceção de uma amostra de sorvete ¿light¿. O método Análise Descritiva Quantitativa diferenciou as amostras pelos atributos cor amarela, brilho, aroma doce, aroma de chocolate branco, aroma de gordura hidrogenada vegetal, gosto doce, sabor de chocolate branco e sabor de gordura vegetal. A análise de tempo-intensidade revelou gosto amargo em uma amostra tradicional e residual amargo nas amostras ¿light¿, gosto residual doce na amostra ¿light¿ preferida pelos consumidores e intensidade de sabor de nata maior nas amostras mais aceitas. As amostras mais aceitas pelos consumidores foram os sorvetes que apresentaram nos testes descritivos mais cor amarela, aroma e gosto doce, aroma e sabor de chocolate branco e espalhabilidade. As amostras mais rejeitadas pelos consumidores foram os sorvetes com maior grau de residual amargo e menor grau de aroma e gosto doce. Em conclusão, o desenvolvimento do perfil sensorial descritivo e os dados do teste de aceitação obtidos na avaliação dos sorvetes de creme tradicional e ¿light¿ comercializados poderão auxiliar a indústria nacional de sorvetes a adotar procedimentos para a melhoria na qualidade e delinear novas estratégias de publicidade / Abstract: Ice cream is a highly complex food matrix, containing proteins, fat, sugars, air, minerals, etc. and countless interfaces between the different constituents. The ice cream per capita consumption in Brazil is 3,5 liters/year, lower than a quarter of the volume consumed in Nordic countries, as Finland, Denmark and Norway, where it is about 20 liters/year, demonstrating that it is possible for the Brazilian ice cream industry to grow. The objective of this study is to carry out acceptation analysis, quantitative-descriptive analysis, time-intensity analysis, physicalchemical analysis in traditional vanilla ice creams and light vanilla ice creams commercialized in Campinas, São Paulo. The quantitative descriptive analysis, time-intensity analysis and acceptance test data were evaluated by the analysis of variance (ANOVA), Tukey¿s Test and the principal component analysis. The results were statistically analyzed based on the statistical program SAS. The Internal Preference Map was based on XLStat program. The Quantitative Descriptive Analysis method distinguished the brand through attributes as yellow color, shininess, white chocolate aroma, hydrogenated fat, white chocolate flavour and hydrogenated fat taste. Time-intensity analysis revealed a bitter taste in a traditional sample and residual bitter taste in light samples, sweet residual taste in the consumer's favorite light sample and a bigger butterfat intensity taste on the most accepted samples. Consumer's most accepted ice creams samples were those that presented an intense yellow color, aroma and taste of sweet, aroma and taste of white chocolate and spreadability. Consumer's most rejected samples were ice creams with a higher degree of bitter residual and lower degree of aroma and taste of sweet. To conclude, the development of the descriptive sensorial profile and the data of the acceptation test obtained on the light and traditional vanilla ice creams evaluation commercialized may aid the national ice cream industry to adopt new proceedings for quality improvement and would delineate new publicity strategies / Mestrado / Consumo e Qualidade de Alimentos / Mestre em Alimentos e Nutrição

Introdução-- Os fitosteróis (FS) são esteróis de origem vegetal, reconhecidos como componentes funcionais devido ao seu papel hipocolesterolêmico. A recomendação de ingestão diária desses compostos é de 1,6 a 2 g/dia, no entanto há poucos estudos que avaliem os teores desses compostos em alimentos, sendo necessária sua quantificação. Objetivo - O objetivo deste projeto foi desenvolver uma metodologia e determinar os teores de FS em alguns alimentos usualmente consumidos e comercializados em São Paulo. Metodologia Foram avaliadas amostras de creme vegetal sem sal (in natura, e aquecidas a 100o C e 140o C), dos farináceos: farinha de trigo, farinha de milho, farinha de mandioca, amido de milho, café em pó (torras: tradicional, forte e extraforte, descafeinado e gourmet), café solúvel instantâneo, cappuccino e da bebida coada. As amostras, em triplicata, foram submetidas ao processo de saponificação a frio e a matéria insaponificável extraída foi derivatizada e posteriormente injetada em cromatógrafo gasoso. Resultados Os principais FS encontrados foram: -Sitosterol, campesterol e estigmasterol. As maiores médias de teores de FS foram encontradas nos cremes vegetais (186,2 ± 21,7 mg /100g) e nos pós de café moído (92,24 ± 3,95 mg /100g). As farinhas apresentaram teores intermediários, 42,27 ± 7,09 mg /100g; 35,10 ± 10,49 mg /100g; 22,02 ± 1,22 mg /100g; 14,33 ± 3,07 mg /100g para farinha de rosca, milho, trigo e mandioca, respectivamente. As amostras cappuccino (5,73 ± 0,78 mg /100g), café solúvel (4,03 ± 0,84 mg /100g) e amido de milho (3,55 ± 0,8 mg /100g) foram as apresentaram menores teores de FS. Nas amostras de creme vegetal, o processamento térmico reduziu os teores totais de FS das amostras in natura em 10 por cento e 53,7 por cento , para os aquecimentos até 100o C e 140o C, respectivamente. . Não houve influencia do grau de torra e do processo de descafeinização nos teores totais de FS encontrados nas amostras de pó de café moído. Conclusão: De acordo com os resultados obtidos os alimentos com maior teor de fitosteróis são a creme vegetal e o pó de café. Pode-se considerar que o creme vegetal, mesmo sem adição de FS é boa fonte desse nutriente. Nas amostras de café o processamento térmico pouco influenciou nos teores de FS, o mesmo não aconteceu com as amostras de creme vegetal. As mais baixas concentrações de FS foram observadas nas amostras de farinhas, amidos, cappuccino e café em pó solúvel. / Introduction: Phytosterols (PS) are plant sterols, known as functional components due to its hypocholesterolemic role. The recommendation for daily intake of these compounds is 1.6-2 g/day, however there are few studies that evaluate the content of these compounds in foods, requiring its quantification. Objective: the objective of this project was to develop a methodology and determine the content of PS in some foods usually consumed and traded in Sao Paulo. Methodology: Were evaluated samples of: unsalted vegetable cream (in natura, and heated to 100oC and 140oC), farinaceous: wheat, corn and cassava flour, breadcrumbs and cornstarch, powdered coffee (roasts: traditional, strong and extra strong, decaffeinated and gourmet), instant coffee, cappuccino and strained drink coffee. Samples in triplicate were subjected to cold saponification process and unsaponificable matter was extracted, derivatized and subsequently injected into the gas chromatograph. Results: The main PS founded in the samples were: -sitosterol, campesterol and stigmasterol. The highest average levels of PS were found in vegetable creams (186.2 ± 21.7 mg / 100g) and powdered coffee (92.24 ± 3.95 mg / 100g). Farinaceous had intermediate levels, 42.27 ± 7.09 mg / 100g; 35.10 ± 10.49 mg / 100g; 22.02 ± 1.22 mg / 100g; 14.33 ± 3.07 mg / 100g for breadcrumbs, corn, and wheat and cassava flour, respectively. Cappuccino samples (5.73 ± 0.78 mg / 100g), soluble coffee (4.03 ± 0.84 mg / 100g) and corn starch (3.55 ± 0.8 mg / 100g) showed lower levels of PS. In samples of vegetable cream, thermal processing reduced in 10 per cent and 53.7 per cent , for heating up to 100°C and 140°C, the total content of PS comparing with in natura samples. There was no influence of the degree of roasting and decaffeination process in the total levels of PS founded in samples of ground coffee powder. Conclusions: According to the results, in the samples evaluated, foods with the highest content of phytosterols are vegetable cream and powder coffee. Margarine can be considered good source of PS even without it industry addition. The heat treatment did not affected the PS content in the coffee samples, however, the same didn\'t happen with samples of vegetable cream. The lowest concentrations of PS were observed in samples of farinaceous, cappuccino and soluble coffee.

A resistência térmica dos microrganismos sofre influência, entre outros fatores, das características do agente e das características do substrato, como o teor de gordura. Um dos objetivos da pasteurização do creme é a eliminação dos patógenos eventualmente presentes no leite. Entretanto, não há padrão de tempo e temperatura de pasteurização para este produto na legislação. O Mycobacterium bovis é considerado o patógeno não formador de esporo de maior resistência térmica que pode normalmente ser transmitido pelo leite. Assim, este trabalho se propõe a avaliar a inativação de Mycobacterium bovis (espoligotipo BR024) em creme de leite fresco submetido a alguns parâmetros comerciais de pasteurização. Creme de leite foi contaminado e pasteurizado em Banho-Maria a 75°C, 80°C, 85°C e 90°C, por 5 e 15 segundos. O agente foi quantificado por semeadura em duplicata das diversas diluições em meio Stonebrink, após incubação a 36°C/45 dias. A redução na população variou de 3,9 log UFC/mL até a 6,8 log UFC/mL o que mostra que, nas condições do estudo, todos os binômios estudados mostraram-se capazes de reduzir a carga contaminante para níveis tão baixos ou menores que 0,1 log UFC/mL, considerando a máxima contaminação inicial natural do leite por M. bovis (4 log UFC/mL), segundo Ball (1943) / The thermal resistance of microorganisms is influenced by the agent in question, the initial microbial load and the characteristics of the substrate that can exert a protective effect on the cell, for example, the fat content. The pasteurization of whipping cream aims to eliminate pathogen microorganisms that may occasionally be present in milk. However, there is no standard in the law of time and temperature for this product, making it necessary more detailed study to consider the specific feature of thermal resistance of microorganisms at different temperatures for pasteurization, especially considering the high fat product. Mycobacterium spp is considered the pathogen spore-non-forming of higher heat resistance that can be transmitted by milk, among species, M.bovis is the most pathogenic. Therefore, this study aims to evaluate the inactivation of Mycobacterium bovis (spoligotype BR024) in fresh whipping cream subjected to some parameters of commercial pasteurization. Whipping cream was contaminated and pasteurized in a water bath at 75°C, 80°C, 85°C and 90°C for 5 and 15 seconds. The agent was measured in duplicate in the middle Stonebrink after incubation at 36°C/45 days. The reduction in the population ranged from 3.9 log CFU / mL up to 6.8 log CFU/ mL which shows that under the conditions of the study, all binomials studied were able to reduce the contaminant load to such low levels or lower than 0.1 log CFU / ml, the maximum initial natural contamination of milk by M. bovis (4 log CFU / mL), according to Ball (1943)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-06-25Bitstream added on 2014-06-13T19:11:28Z : No. of bitstreams: 1 flauzino_rd_me_sjrp.pdf: 1058909 bytes, checksum: 58deb88c6bb574ed44bcb791303aa12b (MD5) / Neste trabalho estudou-se a influência da temperatura (275,4 a 359,8 K) e teor de gordura (10,2% a 30,6%) nos parâmetros reológicos do creme de leite, como também a influência da temperatura (278 a 343 K) nos parâmetros reológicos do leite condensado. A caracterização reológica foi realizada com o auxílio de um reômetro rotacional do tipo cone e placa, localizado no DEA/FZEA/USP, e de um reômetro rotacional do tipo cone e placa, localizado no DETA/UNESP. Os dados experimentais foram ajustados aos modelos de Ostwald-De Waele, Bingham e Herschel-Bulkley, para determinação dos parâmetros reológicos. Observou-se para o leite condensado, em toda faixa de temperatura de estudo (278 a 343 K), comportamento pseudoplástico, sem tensão inicial de escoamento, e neste caso os parâmetros reológicos foram ajustados de acordo com o modelo de Otswald-De-Waele. Para o creme de leite, observou-se comportamento viscoplástico (Binghamiano), na faixa de temperatura entre 275,4 e 306,4 K nas concentrações de 20,3 a 30,6%, sendo, neste caso, os parâmetros reológicos ajustados de acordo com o modelo de Bingham. Para a faixa de temperatura entre 275,4 e 359,8 K nas concentrações de 10,2 a 20,3%, observou-se comportamento Newtoniano, sendo, neste caso, os parâmetros reológicos ajustados de acordo com o modelo de Newton. Além disso, para temperaturas acima de 313K, em todas as concentrações, foi observado comportamento Newtoniano. Para os dois produtos, a influência da temperatura foi representada por uma função exponencial. Correlações simples foram utilizadas para analisar o efeito combinado da temperatura e da fração de gordura nos parâmetros reológicos do creme de leite. / The rheological behavior of milk cream with different fat contents (10,2% to 30,6%) was studied at a wide range of temperatures (275,4 to 359,8 K), as also the rheological behavior of sweetened condensed milk at a wide range of temperatures (278 to 343K). The rheological characterization was made using a cone and plate rotational rheometer, located at DEA/FZEA/USP, and a rheometer of the type cone and plate, located in DETA/UNESP. The experimental data have been adjusted to the Ostwald-De Waele, Bingham and Herschel-Bulkley models, to determine the rheological parameters. It was observed for sweetened condensed milk, in all the temperature bands, pseudoplastic behavior, without yield stress, and the rheological parameters have been adjusted the Otswald-De-Waele model. For milk cream, it was observed viscoplastic behavior (Binghamian), in the temperature bands between 275,4 and 306,4 K at fat contents of 20,3% to 30,6%. The rheological parameters have been adjusted to the Bingham model. For the temperature bands between 275,4 and 359,8 K at fat contents of 10,2% to 20,3%, it was observed Newtonian behavior, and therefore the rheological parameters have been adjusted to the Newton model. Besides, for temperatures above 313K, in all concentrations, it was observed Newtonian behavior. For the two products, the influence of the temperature was represented by an exponential function. Simple correlations were used to analyze the effect of the temperature and the fat fraction in the rheological parameters of the milk cream.

A resistência térmica dos microrganismos sofre influência, entre outros fatores, das características do agente e das características do substrato, como o teor de gordura. Um dos objetivos da pasteurização do creme é a eliminação dos patógenos eventualmente presentes no leite. Entretanto, não há padrão de tempo e temperatura de pasteurização para este produto na legislação. O Mycobacterium bovis é considerado o patógeno não formador de esporo de maior resistência térmica que pode normalmente ser transmitido pelo leite. Assim, este trabalho se propõe a avaliar a inativação de Mycobacterium bovis (espoligotipo BR024) em creme de leite fresco submetido a alguns parâmetros comerciais de pasteurização. Creme de leite foi contaminado e pasteurizado em Banho-Maria a 75°C, 80°C, 85°C e 90°C, por 5 e 15 segundos. O agente foi quantificado por semeadura em duplicata das diversas diluições em meio Stonebrink, após incubação a 36°C/45 dias. A redução na população variou de 3,9 log UFC/mL até a 6,8 log UFC/mL o que mostra que, nas condições do estudo, todos os binômios estudados mostraram-se capazes de reduzir a carga contaminante para níveis tão baixos ou menores que 0,1 log UFC/mL, considerando a máxima contaminação inicial natural do leite por M. bovis (4 log UFC/mL), segundo Ball (1943) / The thermal resistance of microorganisms is influenced by the agent in question, the initial microbial load and the characteristics of the substrate that can exert a protective effect on the cell, for example, the fat content. The pasteurization of whipping cream aims to eliminate pathogen microorganisms that may occasionally be present in milk. However, there is no standard in the law of time and temperature for this product, making it necessary more detailed study to consider the specific feature of thermal resistance of microorganisms at different temperatures for pasteurization, especially considering the high fat product. Mycobacterium spp is considered the pathogen spore-non-forming of higher heat resistance that can be transmitted by milk, among species, M.bovis is the most pathogenic. Therefore, this study aims to evaluate the inactivation of Mycobacterium bovis (spoligotype BR024) in fresh whipping cream subjected to some parameters of commercial pasteurization. Whipping cream was contaminated and pasteurized in a water bath at 75°C, 80°C, 85°C and 90°C for 5 and 15 seconds. The agent was measured in duplicate in the middle Stonebrink after incubation at 36°C/45 days. The reduction in the population ranged from 3.9 log CFU / mL up to 6.8 log CFU/ mL which shows that under the conditions of the study, all binomials studied were able to reduce the contaminant load to such low levels or lower than 0.1 log CFU / ml, the maximum initial natural contamination of milk by M. bovis (4 log CFU / mL), according to Ball (1943)

Neste trabalho realizaram-se provas de identificação qualitativa e quantitativa do nitrato de econazol (matéria-prima); ensaios de caracterização térmica do nitrato de econazol, excipientes e formulação farmacêutica (creme), assim como desenvolvimento de metodologia analítica específica e seletiva para a quantificação do nitrato de econazol na formulação farmacêutica de creme. A caracterização térmica dos excipientes foi realizada usando-se a Termogravimetria (TG). Para a caracterização térmica do nitrato de econazol e da formulação foram empregadas a Termogravimetria, a Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Na caracterização térmica da formulação foram identificados e quantificados dois tipos de água com interações diferentes com a matriz. No desenvolvimento da metodologia específica utilizou-se a eletroforese capilar em zona, método linear com concentrações entre 80 e 120 µg mL-1, com coeficiente de correlação de 0,9995; precisão calculada como desvio padrão relativo (DPR) menor de 2%; exatidão do método comprovada mediante teste de recuperação, obtendo-se valores de 100±2,5%; limites de detecção e quantificação 1,853 µg.mL-1 e 5,617 µg.mL-1, respectivamente, comprovando-se também que o método é robusto. No desenvolvimento da metodologia seletiva foram usadas a cromatografia líquida de alta eficiência com eluição em gradiente (CLAE) e a eletroforese capilar pelo método da cromatografia eletrocinética micelar (MEKC). Nestes métodos foram separados o nitrato de econazol, as impurezas relatadas na literatura do nitrato de econazol (4-álcool clorobenzílico, alfa-2,4-diclorofenil-1 H¬imidazol-1-etanol) e os conservantes presentes na formulação (metilparabeno e propilparabeno). O método seletivo desenvolvido por CLAE foi linear para todas as moléculas, com coeficientes de correlação maiores de 0,99. A precisão calculada para o nitrato de econazol como DPR foi menor de 2%; a exatidão para o nitrato de econazol foi comprovada mediante teste de recuperação, obtendo-se valores de 100±2%; comprovou-se também que o método é robusto e que poderia ser aplicado para a quantificação de cada um destes cinco compostos. No método seletivo desenvolvido por MEKC se obteve tempo menor em comparação ao método por CLAE. / In this work, were performed qualitative and quantitative identitication econazole nitrate (raw material); thermal characterization of econazole nitrate, excipients and formulation (cream). There also were developed and validated specific and selective analytical methodology for quantitative determination of econazole nitrate in creams. The thermal characterization of drug product excipients was performed using the Thermogravimetry (TG). For the thermal characterization of econazole nitrate drug and their formulation were used the Thermogravimetry, Derivative Thermogravimetry (TG/DTG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). From cream formulation were identified and quantified two kinds of water which have different interactions with matrix. As regards lo developing of specific methodology was used the capillary zone electrophoresis (CZE). The method was linear, with a correlation coefficient of 0.9995 in the concentration range of 80 to 120 µg.mL-1 of econazole nitrate, precision calculated as relative standard deviation (RSD) was less than 2%, accuracy calculated percentage of recovery for commercial sample was of 100 ± 2.5%, detection and quantitation limits were 1.853 µg.mL-1 and 5.617 µg.mL-1, respectively. The CZE method showed to be robust. For developing of selective methodology were used high performance liquid chromatography (HPLC) with gradient elution, and micellar electrokinetic chromatography (MEKC) methods. Econazole nitrate, related impurities the drug (4-Chlorobenzyl alcohol, alpha-2,4-dichlorophenyl-1H - imidazole-1-ethanol) and preservatives (methylparaben, propylparaben) present in the drug product were separated. The HPLC method was linear for all analytes, the correlation coefficients were higher than 0.99. The precision for nitrate econazol in terms of RSD was less than 2%, the percentage of recovery for commercial sample of econazole nitrate was 100±2%, the method is robust and could be applied for the quantitation of the five substances cited above. With the MEKC method developed the five substances were separated less time comparated with HPLC method.

Neste trabalho realizaram-se provas de identificação qualitativa e quantitativa do nitrato de econazol (matéria-prima); ensaios de caracterização térmica do nitrato de econazol, excipientes e formulação farmacêutica (creme), assim como desenvolvimento de metodologia analítica específica e seletiva para a quantificação do nitrato de econazol na formulação farmacêutica de creme. A caracterização térmica dos excipientes foi realizada usando-se a Termogravimetria (TG). Para a caracterização térmica do nitrato de econazol e da formulação foram empregadas a Termogravimetria, a Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Na caracterização térmica da formulação foram identificados e quantificados dois tipos de água com interações diferentes com a matriz. No desenvolvimento da metodologia específica utilizou-se a eletroforese capilar em zona, método linear com concentrações entre 80 e 120 µg mL-1, com coeficiente de correlação de 0,9995; precisão calculada como desvio padrão relativo (DPR) menor de 2%; exatidão do método comprovada mediante teste de recuperação, obtendo-se valores de 100±2,5%; limites de detecção e quantificação 1,853 µg.mL-1 e 5,617 µg.mL-1, respectivamente, comprovando-se também que o método é robusto. No desenvolvimento da metodologia seletiva foram usadas a cromatografia líquida de alta eficiência com eluição em gradiente (CLAE) e a eletroforese capilar pelo método da cromatografia eletrocinética micelar (MEKC). Nestes métodos foram separados o nitrato de econazol, as impurezas relatadas na literatura do nitrato de econazol (4-álcool clorobenzílico, alfa-2,4-diclorofenil-1 H¬imidazol-1-etanol) e os conservantes presentes na formulação (metilparabeno e propilparabeno). O método seletivo desenvolvido por CLAE foi linear para todas as moléculas, com coeficientes de correlação maiores de 0,99. A precisão calculada para o nitrato de econazol como DPR foi menor de 2%; a exatidão para o nitrato de econazol foi comprovada mediante teste de recuperação, obtendo-se valores de 100±2%; comprovou-se também que o método é robusto e que poderia ser aplicado para a quantificação de cada um destes cinco compostos. No método seletivo desenvolvido por MEKC se obteve tempo menor em comparação ao método por CLAE. / In this work, were performed qualitative and quantitative identitication econazole nitrate (raw material); thermal characterization of econazole nitrate, excipients and formulation (cream). There also were developed and validated specific and selective analytical methodology for quantitative determination of econazole nitrate in creams. The thermal characterization of drug product excipients was performed using the Thermogravimetry (TG). For the thermal characterization of econazole nitrate drug and their formulation were used the Thermogravimetry, Derivative Thermogravimetry (TG/DTG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). From cream formulation were identified and quantified two kinds of water which have different interactions with matrix. As regards lo developing of specific methodology was used the capillary zone electrophoresis (CZE). The method was linear, with a correlation coefficient of 0.9995 in the concentration range of 80 to 120 µg.mL-1 of econazole nitrate, precision calculated as relative standard deviation (RSD) was less than 2%, accuracy calculated percentage of recovery for commercial sample was of 100 ± 2.5%, detection and quantitation limits were 1.853 µg.mL-1 and 5.617 µg.mL-1, respectively. The CZE method showed to be robust. For developing of selective methodology were used high performance liquid chromatography (HPLC) with gradient elution, and micellar electrokinetic chromatography (MEKC) methods. Econazole nitrate, related impurities the drug (4-Chlorobenzyl alcohol, alpha-2,4-dichlorophenyl-1H - imidazole-1-ethanol) and preservatives (methylparaben, propylparaben) present in the drug product were separated. The HPLC method was linear for all analytes, the correlation coefficients were higher than 0.99. The precision for nitrate econazol in terms of RSD was less than 2%, the percentage of recovery for commercial sample of econazole nitrate was 100±2%, the method is robust and could be applied for the quantitation of the five substances cited above. With the MEKC method developed the five substances were separated less time comparated with HPLC method.