• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 291
  • 7
  • 3
  • 3
  • 3
  • 2
  • 2
  • 1
  • 1
  • 1
  • 1
  • 1
  • Tagged with
  • 305
  • 144
  • 48
  • 37
  • 33
  • 28
  • 28
  • 25
  • 21
  • 20
  • 20
  • 19
  • 18
  • 17
  • 17
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
141

Dinâmica e controle de um sistema de cristalização por evaporação múltiplo-efeito. / Dynamic and control of a crystallization system by multiple-effect evaporation.

Silva, André Luiz Nunis da 26 September 2012 (has links)
O desenvolvimento de métodos que aumentem a eficiência de controle de processos de cristalização ganhou importância devido à necessidade de melhoras nas taxas de produção, minimizando os custos de energia e mantendo a qualidade das partículas. Neste trabalho os autores estudaram a aplicação de um controlador preditivo (MPC) a um processo de cristalização de cloreto de sódio por evaporação múltiplo-efeito, com alimentação paralela, permitindo que a planta busque, em tempo real, o melhor ponto de operação respeitando os limites definidos. Primeiramente, foi criado um modelo fenomenológico não linear através de balanços de massa, energia e momento considerando a cinética de cristalização, de forma que se possa simular a dinâmica de operação dos cinco efeitos operando dependentemente. O modelo físico possibilitou a aplicação de um controlador do tipo MPC com zona de controle permitindo que as principais variáveis de saída encontrem, dentro de uma faixa de operação aceitável, o ponto ótimo do processo nas condições atuais. Ao mesmo sistema foi aplicado um controlador clássico do tipo PID para avaliação dos ganhos adquiridos pela técnica de controle por predição do estado futuro da planta, observando uma melhor estabilidade e queda no consumo energético. / The development of methods to increase the efficiency of the crystallization process control has gained importance due to the need to improve production rates, to minimize energy costs and to improve the quality of particulate products. In this work the author has applied a model predictive control (MPC) to a continuous forced circulation five-stage evaporative sodium chloride crystallizer with parallel feed, providing the real time search of the best operating point inside the defined set of constraints. First, a non-linear phenomenological model was developed by mass, energy and moment balances coupled to the crystallization kinetics, to simulate the dynamic operation of the five effects working dependently. The physical model enabled the study of the implementation of a model predictive control MPC with zone control that allows the main output variables to be controlled in acceptable operating ranges and the detection of the optimum operating point of the process corresponding to current economic conditions. To evaluate the benefits of the advanced control strategy, a classical PID control system was also implemented in the crystallization system and the two strategies were compared to evaluate the benefit of the model based predictive strategy that provides a better stability and a decrease in the energy consumption.
142

Estudo da cinética de nucleação e crescimento de cristais na matriz vítrea TeO2 – WO3 – Bi2O3

Arantes Neto, Moisés de Souza 18 August 2016 (has links)
O avanço tecnológico das últimas décadas proporcionou avanços significativos tanto na obtenção quanto nas aplicações dos vidros. Estes materiais possuem aspectos fundamentais, as quais os colocam como alternativas viáveis para aplicações na óptica, em espelhos primários de telescópios e até dispositivos fotônicos de fibras em escala nanométricas. Os vidros à base de óxido de telúrio são uma opção para substituir ou melhorar as características de sistemas vítreos convencionais como os vidros silicatos. As propriedades ópticas e estruturais dos vidros teluritos têm direcionado as pesquisas para diversas aplicações. Neste trabalho amostras de vidros teluritos foram obtidas a partir da matriz 80TeO2•(20 – x)WO3 •(x)Bi2O3(mol %) preparadas pelo método de fusão/resfriamento. Estas amostras foram caracterizadas térmica e estruturalmente como objetivo de estudar o controle e distribuição do tamanho dos cristais na matriz vítrea por meio de duas etapas de tratamento térmico, estudar os processos de nucleação e crescimento de cristais e também estudar a cristalização induzida no vidro. Usando duas etapas de tratamento térmico obteve-se vitrocerâmicas com distribuição uniforme dos tamanhos dos cristais. Com a técnica de análise térmica diferencial (ATD), associada ao método de Matusita, os resultados indicaram que as amostras foram nucleadas durante o recozimento usado para retirar as tensões mecânicas remanescentes do processo de fusão/resfriamento. A cristalização induzida foi estudada usando a difração de Raios–X (DRX). Os resultados possibilitaram observar a formação de duas fases cristalinas após o tratamento térmico na temperatura de 400°C, a fase δ–Te0,95W0,05O2,05e a fase δ–Bi2O3. Com os tratamentos posteriores também foram formadas as fases α–TeO2 e γ–TeO2.O estudo da cristalização induzida também foi acompanhado pela Espectroscopia Raman, que possibilitou a identificação dos modos vibracionais dos polimorfos do TeO2. / The technological advance of the last decades has provided significant advances both in obtaining and in the applications of glass. These materials have fundamental aspects, which put them as viable alternatives for applications in optics, in primary mirrors of telescopes and even photonic devices fibers in nanometric scale. The glasses of tellurium oxide base are an option to replace or enhance the characteristics of conventional vitreous systems such as silicate glasses. Optical and structural properties of tellurite glasses have directed research for various applications. In this work, samples of tellurite glasses were obtained from the matrix 80TeO2•(20 – x)WO3•(x)Bi2O3(mol%) prepared by the method of melting/cooling. These samples were characterized by thermal and structurally in order to study the control and size distribution of crystals in the glass matrix by two-step heat treatment, study the nucleation process and growth of crystals and study induced crystallization in the glass. Using two-step heat treatment was obtainedglass-ceramics with uniform distribution of crystal sizes. With the differential thermal analysis (DTA) associated with Matusita method, the results indicated that the samples were nucleated during annealing used to remove the remaining mechanical stresses of the melting/cooling process. The induced crystallization was studied using X-ray diffraction (XRD). It was possible to observe the formation of two crystalline phases after the heat treatment at 400°C, the δ–Te0,95W0,05O2,05 and δ–Bi2O3 phases.With subsequent treatments were also formed the α–TeO2 and γ–TeO2 phases. The induced crystallization of the study was accompanied by Raman spectroscopy, which allowed the identification of vibrational modes of polymorphs of TeO2.
143

MULTIPLICIDADE ESTRUTURAL DO PARACETAMOL NO ESTADO SÓLIDO

Costa, Odeize Viana 03 July 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-10T10:29:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ODEIZE VIANA COSTA.pdf: 5283197 bytes, checksum: 973307d642e08455a57776a4b12a6d0d (MD5) Previous issue date: 2009-07-03 / The theme of this study focused on polymorphisms of Paracetamol in the solid state. So, before the constant use of Paracetamol in Pharmacology and Chemistry in general, it justify studies that more about, its composition and its variations in the solid state. It is concluded that the technical analysis of polymorphism of the drug Paracetamol, as well as others, shows different structural aspects, and dynamic energy of the substance in the solid state. There are different techniques employed, such as Crystallography, Spectroscopy, Thermal Analysis and Microscopy. This study was important to verify the existence of polymorphisms that can be formed during the last stage of the development of a compound. Thus, the presence of polymorphism is a major source of variation in the behavior of dissolution of drugs, and the influence on the dissolution rate is determined by changes in the solubility of the different polymorphous. Any change in the way of crystallization can also change the bioavailability, chemical stability and physical development and have implications for the pharmaceutical form. It is finally concluded that technological factors such as the use of solvents to the crystallization, precipitation, process of compression and reducing the size of particles are of great importance in the polymorphic transition of drugs. If, at the time of formulation, it is not verified wich polymorphous can be used, it s possible to obtain a product ineffective due to the involvement of the dissolution of the active principle and hence its bioavailability. / O tema deste estudo focou a análise do polimorfismo do Paracetamol no estado sólido. Assim, diante do uso constante do Paracetamol na farmacologia e na química em geral, justifica-se estudos que possam mostrar mais sobre sua composição e suas variantes no estado sólido. Conclui-se que as técnicas de análise de polimorfismo do fármaco Paracetamol, bem como outros, permitem verificar diferentes aspectos estruturais, dinâmicos e energéticos da substância. Existem diferentes técnicas e metodologia empregadas, tais como Cristalografia, Espectroscopia, Análise Térmica e Microscópia. Neste estudo verificou-se a existência de polimorfos que possam ser formados durante o último estágio do desenvolvimento de um composto. A presença de polimorfos é uma das principais fontes de variação no comportamento de dissolução dos fármacos, sendo que a influência sobre a velocidade de dissolução é determinada por mudanças na solubilidade dos distintos polimorfos. Qualquer alteração na forma de cristalização pode, assim, alterar também a biodisponibilidade, a estabilidade química e física e ter implicações na elaboração da forma farmacêutica. Conclui-se, portanto que fatores tecnológicos como a utilização de solventes de cristalização, precipitação, processos de compressão e redução do tamanho de partículas são de grande importância na transição polimórfica de fármacos. Caso no momento da formulação não se verifique qual será o polimorfo utilizado pode-se obter um produto ineficaz devido ao comprometimento da dissolução do princípio ativo e, conseqüentemente, de sua biodisponibilidade.
144

Produção de filmes finos cristalinos de TiO2 em processos assistidos por plasma.

Helson Toku 26 October 2007 (has links)
O dióxido de titânio é um material usado em uma grande variedade de aplicações comuns e de alta tecnologia. Tem sido intensamente investigado por suas excelentes propriedades ópticas, elétricas e químicas, que o tornam apropriado para aplicações como células solares fotoquímicas, sensores de gases, filtros de interferência dielétricas, etc. Neste trabalho é proposta a investigação das melhores condições para deposição de filmes finos cristalinos de TiO2, preparado em baixas temperaturas (<150C) por magnetron sputtering reativo sobre substratos de silício tipo p. Para isso, o efeito da variação dos parâmetros de deposição como distância entre alvo e substrato, pressão total dos gases, concentração de oxigênio na mistura Ar+O2 e polarização do substrato, nas características dos filmes depositados foram estudadas e correlacionadas. É bem conhecido que altas temperaturas de processo favorecem a cristalização do filme. Todavia, temperaturas elevadas de deposição podem induzir a degradação das camadas estruturais promovendo reações interfaciais, interdifusão e outros defeitos na formação dos filmes. Estes problemas são as razões principais para se explicar o baixo desempenho ou até mesmo falha em alguns dispositivos fabricados. Neste trabalho foi demonstrado que é possível a obtenção de filmes cristalinos crescidos por processos de sputtering em baixa temperatura, mediante o uso parâmetros de deposição específicos. Isto é muito importante quando filmes cristalinos devem ser crescidos sobre substratos sensíveis a temperatura. A influência do aquecimento do substrato, pela descarga de plasma, na cristalização dos filmes finos de TiO2 depositados em substratos não aquecidos de silício, foi estudada para diversos valores de distância entre alvo e substrato e concentração de oxigênio na mistura de gases. Os resultados mostram que a temperatura superficial do substrato durante o processo de deposição é mais alta que a temperatura de substrato medida convencionalmente. A diferença pode alcançar 75C para deposições usando oxigênio puro. A espessura, estrutura e morfologia superficial dos filmes foram analisadas utilizando-se perfilometria, difração de raios x (XRD) e microscopia de força atômica (AFM), respectivamente. Resultados de XRD revelam que quando depositado sem aquecimento o filme de TiO2 tende a ser amorfo ou na forma anatasio para as condições normais de operação do magnetron (pressão=0,7 Pa, potência de 150W), dependendo da distância entre alvo e substrato. Observou-se que a fase rutílio somente foi obtida em pressões reduzidas (<0,5 Pa) ou sob polarização do substrato. Além disso, as medidas de AFM apontam para a formação de filmes com superfícies bastante rugosas, quando o substrato foi polarizado com voltagens entre -50 V e -200 V, este é um fato interessante quando se deseja a aplicação deste material como emissor de campo elétrico. Conclui-se que um controle rigoroso dos parâmetros de deposição e o uso da técnica de espectrometria de massas promovem um método eficiente para otimização dos compostos gerados na descarga e consequentemente condições estáveis de deposição para o crescimento de filmes finos cristalinos de TiO2 em baixas temperaturas de deposição.
145

Estudo da influência da água no processo cinético de cristalização de mulita obtida por sol-gel.

Taysa Cristina de Oliveira 01 July 2008 (has links)
A mulita (3Al2O3 2SiO2) é um material de uso altamente estratégico e uma promissora candidata no avanço estrutural e funcional dos materiais de cerâmicos, pois apresenta baixa expansão mecânica, baixa condutividade térmica e excelente resistência mecânica. Essas propriedades dependem da composição e pureza dos reagentes e do processo de síntese utilizado, as quais, por sua vez, influenciam diretamente na homogeneidade da mistura de substâncias que irão reagir para formar a cerâmica desejada. A mulita geralmente é obtida a partir de géis monofásicos e difásicos através do processo químico sol-gel. O grau de dissociação de alumínio na rede tridimensional de sílica varia de acordo com o gel formado. Portanto, uma maior dissociação permite obter precursores homogêneos com redução na temperatura de formação das fases cristalinas de mulita, tetragonal e ortorrômbica. Para verificar a influência da homogeneidade dos precursores, valores dos parâmetros cinéticos, como, energia de ativação (E) e o fator pré-exponencial de Arrhenius (A), foram obtidos. A homogeneidade dos precursores foram modificadas variando a proporção água : etanol durante o processo de gelatinização. Verificou-se o comportamento térmico dos precursores por meio de técnica termoanalítica - análise térmica diferencial (DTA). Os valores de E e do A foram obtidos pelo método isoconversional de Flynn-Wall-Ozawa. As caracterizações estruturais foram verificadas utilizando as técnicas de difração de raios X (DRX). Dentre os xerogéis preparados, os xerogéis com menor porporção de água apresentam-se características de xerogéis de elevada homogeneidade, pois obtém-se mulita ortorrômbica a 1000 C. Com relação aos valores obtidos de E e do A para as reações de cristalização de mulita, conclui-se que a obtenção de mulita ortorrômbica a partir do material amorfo necessita de uma menor energia de ativação (em torno de 900 kJ/mol) e o modelo cinético que melhor descreve o mecanismo da reação de cristalização é o modelo geral de esták e Berggren (SB).
146

Estudo do efeito da uréia na cinética de cristalização de mulita: experimental e computacional.

Luciana De Simone Cividanes Coppio 11 August 2009 (has links)
Devido às propriedades químicas, físicas e mecânicas da mulita, este material tem sido utilizado em peças sujeitas a grandes esforços mecânicos e submetidas a temperaturas elevadas. Suas propriedades estão correlacionadas com o método de síntese utilizado. Sendo assim, o objetivo deste trabalho é estudar o efeito da uréia na cristalização da mulita, sintetizada através dos processos sol-gel coloidal e sol-gel polimérico. A adição da uréia em géis coloidais levou à obtenção de materiais mais puros e em temperaturas menores (efeito positivo), ao contrário do que ocorreu para os géis poliméricos (efeito negativo). O efeito da adição da uréia nas amostras coloidais foi estudado através das técnicas de DRX, FTIR, MEV, TG, DSC e simulação computacional. A cinética de cristalização de mulita ortorrômbica foi estudada utilizando o método isoconversional, não isotérmico, de Flynn-Wall-Ozawa. O efeito positivo da presença da uréia nos géis coloidais está relacionado à sua participação nas etapas de hidrólise e condensação do alumínio e do silício, através da interação da uréia com o alumínio, com a água e com o silanol, evitando a intensa segregação de fases, como foi mostrado pela simulação computacional. Já o efeito negativo causado pela uréia nos géis poliméricos ocorreu pela concorrência entre o silanol, o nitrato de alumínio e a uréia pelas poucas moléculas de água presentes nestas amostras. As amostras coloidais com uréia formaram mulita em maior quantidade e em menor temperatura, além de apresentarem maior proporção de silício/alumínio e menor porosidade. A amostra com maior concentração de uréia mostrou-se a mais homogênea, formando mulita em temperatura menor e não segregando a fase a-alumina. Os valores de energia de ativação encontrados para a amostra coloidal sem uréia foram menores em relação às amostras com uréia. Acredita-se que a extensa segregação de fases na amostra sem uréia tenha gerado uma quantidade muito pequena de materiais com elevada homogeneidade. As amostras coloidais apresentaram o mecanismo de esták e Berggren (SB) para a reação de cristalização de mulita ortorrômbica.
147

Cinética de cristalização de mulita pelo método de Avrami, utilizando nucleação controlada.

André Luiz Campos 00 December 2002 (has links)
Neste trabalho é realizado um estudo do processo cinético de cristalização de mulita, utilizando-se um xerogel contendo íons de alumínio e silício na composição estequiométrica de mulita (3Al2O3.2SiO2). Na solução precursora do xerogel são adicionados núcleos de mulita, obtidos pela mesma metodologia de síntese, que atuam como agentes de crescimento da nova fase. O estudo cinético é realizado utilizando-se método não isotérmico baseado na teoria desenvolvida por Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov (JMAK) e na lei de Arrhenius. São determinados o expoente de Avrami e a energia de ativação do processo de cristalização de mulita. Os valores experimentais referentes à fração de mulita cristalizada em função do tempo são determinados por Análise Térmica Diferencial (DTA). A análise da evolução de fases cristalinas é acompanhada através de Difração de Raios-X (DRX). A caracterização das sementes de mulita utilizadas como núcleos da nova fase é realizada através de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e por DRX. Os valores de energia de ativação obtidos para a cristalização de mulita ortorrômbica no xerogel nucleado e no xerogel não nucleado são de 9,950,37 x102 kJ/mol e 9,861,21 x102 kJ/mol, respectivamente. O expoente de Avrami, calculado para o xerogel nucleado e para o xerogel não nucleado, apresenta valor próximo de dois para ambos os casos.
148

Xantonas oxigenadas bioativas: cristalização, estrutura e suas interações intra e intermoleculares / Bioactive oxygenated xanthones: crystallization, structure and their intra- and intermolecular interactions

Corrêa, Rodrigo de Souza 29 July 2009 (has links)
As xantonas compreendem uma importante classe de heterocíclicos moleculares que possuem um esqueleto dibenzo-gama-pironas, podendo estes serem obtidos tanto por meios sintéticos quanto naturais. Estes constituintes têm sido freqüentemente isolados de plantas medicinais brasileiras e vêm recebendo atenção devido a seus aspectos fitoquímicos e suas propriedades biológicas. No entanto, poucos estudos são dedicados à abordagem estrutural mais aprofundada desses compostos no estado sólido, principalmente com relação a estudos cristalográficos. Uma justificativa para a escassez de trabalhos dessa natureza pode estar relacionada com a dificuldade de obtenção de cristais de qualidade. Com isso, a primeira etapa deste trabalho dedicou-se à obtenção de monocristais dos derivados xantônicos e, posteriormente, realizaram-se as medidas de difração de raios X por monocristal. Após a coleta de dados de difração de raios X, as estruturas cristalinas foram resolvidas e refinadas. Neste trabalho estudaram-se doze estruturas cristalinas de derivados xantônicos oxigenados, sendo que, uma das xantonas tetra-oxigenadas apresentou dois polimorfos. Portanto, onze constituintes quimicamente diferentes estão envolvidos (I-XI). Ressalta-se que das doze estruturas determinadas por difração de raios X apenas uma, III, trata-se de uma redeterminação, as demais foram estudadas pela primeira vez. Através da estrutura refinada estudou-se as geometrias moleculares de cada composto. Em relação aos aspectos intramoleculares, destacam-se as conformações dos anéis e substituintes, além dos efeitos causados pelos mesmos. Assim, observou-se que existe a tendência do sistema de anéis xantônicos apresentar uma conformação planar, e isso foi confirmado por cálculos de otimização de geometria. Na conformação molecular das xantonas 1-hidroxiladas, o efeito de ligação de hidrogênio assistida por ressonância (LHAR) foi exaustivamente estudado. As interações intermoleculares mostraram que a grande maioria das estruturas cristalinas são estabilizadas por ligações de hidrogênio fortes (OH...O) e fracas (CH...O). Além disso, as informações cristalográficas mostraram a existência de interações pi-pi, um importante contato hidrofóbico que contribui para manter o arranjo supramolecular. / Xanthones are a group of heterocyclic molecules having a dibenzo-gama-pyrone skeleton, and can be obtained as a synthetic or natural product. These compounds have often been afforded from Brazilian medicinal plants and have received special attention due to their phytochemical and biological properties. However, this compound class was seldom studied in the solid state, mainly with regard to the crystal structure. The lack of crystallographic studies can be explained due to the difficulties found in the production of single crystals. So, the goal of the first stage of this project was to obtain well shaped single crystals of the xanthones derivatives and then to perform X-ray diffraction measurements. After the data collection, the crystal structures were solved and refined. Here, twelve crystal structures of oxygenated xanthones derivatives were studied, in which one tetra-oxygenated xanthone presented two crystal forms. Hence, there are eleven chemically different constituents (I-XI) involved in the context of the xanthones. It is worth to emphasize that only the structure named III was a redetermination, being the others ones studied by X-ray diffraction for the first time. The molecular geometric parameters of each compound were provided by the refined structure. Despite the intramolecular aspects, the conformations of the rings and the substituents were highlighted, besides the effects caused by them. Usually, in the xanthone rings the preferred conformation is the planar, which was confirmed by theoretical calculations. The effect of the resonance assisted hydrogen bond (RAHB) on the molecular conformation was widely studied in the 1-hydroxylated xanthones derivatives. Finally, the intermolecular interactions and their meaning to the crystal structures stabilization were discussed, revealing that in almost all xanthones, the crystal packing are kept by strong (OH...O) and weak (CH...O) hydrogen bonds. In addition, the crystallographic analysis also pointed out to the presence of interactions pi-pi, an important hydrophobic contact for supramolecular assembly.
149

Vitrocerâmica à base de silicato de lítio para uso como material dentário utilizando casca de arroz como fonte alternativa de silica / Lithium disilicate glass-ceramic used as dental material with silica from rice husk, an alternative source

Santos, Felipe Antunes 21 February 2013 (has links)
O presente trabalho sugere a substituição da sílica comercial pela sílica obtida da casca de arroz como fonte alternativa para obtenção do dissilicato de lítio, material que pode ser utilizado em aplicações odontológicas. Para esse fim foram desenvolvidos materiais com estequiometria base de 33,33%mol. Li2O e 66,67%mol. SiO2 com e sem adição de óxidos complementares, visando à obtenção de vitrocerâmicas de maior tenacidade, por meio das duas fontes de sílica, comercial e da casca de arroz. Como caracterizações iniciais, foram realizadas difrações de raios X (DRX) para as misturas iniciais das matérias-primas antes e após a fusão para obtenção dos vidros. Para o caso dos materiais sem adição dos óxidos, a caracterização quanto à sua devitrificação, foi realizada por análise térmica diferencial (ATD), utilizando diferentes taxas de aquecimento e granulometrias, para ambas as fontes de sílica. Valores de temperatura de pico de cristalização (Tp), sem adição dos óxidos, ficaram na faixa de 640°C para os materiais de ambas as fontes de sílica. Também por ATD foi analisado o fenômeno de devitrificação dos materiais com adição dos óxidos. Além disso, para observar a existência de fases intermediárias no sistema, foram também realizadas análises por DRX com variação térmica. Para visualizar a alteração microestrutural, de acordo com a variação da temperatura de tratamento térmico (TT), fonte de sílica e influência dos óxidos, foram realizadas caracterizações por microscopia eletrônica de varredura (MEV). O comportamento citotóxico dos materiais frente às colônias celulares foi observado por meio do ensaio de citotoxicidade. As propriedades mecânicas, de acordo com as alterações das variáveis estudadas, foram obtidas por meio de cálculos de dureza e tenacidade à fratura por ensaio Vickers. Foram encontrados valores de tenacidade à fratura de aproximadamente 1,75 MPam1/2 para ambas as fontes de sílica, com adição de óxidos a 660°C (TT). Diante dos resultados obtidos é possível afirmar grande potencialidade na substituição da sílica comercial pela sílica da casca de arroz. / This work suggests the replacement of commercial silica by silica obtained from rice husk as alternative source for obtaining lithium disilicate material that can be used in dental application. The lithium disilicate as dental material is a glass-ceramic that has good mechanical properties and chemical stability. For these developments the materials have been obtained using stoichiometry of 33.33%mol. Li2O and 66.67%mol. SiO2, without complementary oxide addition or with, seeking better fracture toughness comportment, to both sources of silica, commercial and from rice husk. As initial characterization X-ray diffraction (XRD) was performed for the mixtures of materials before and after the fusion to obtain the glasses. For materials without oxide addition, the two materials developed were characterized for their devitrification, in other words, the transition from glass to glass-ceramic was observed by differential thermal analysis (DTA), using different heating rates and granulometries. Peak crystallization temperatures (Tp), to both silica sources, heat rate 10°C/min and 1mm of granulometry, was in average values of 640°C. The DTA was used to verify the devitrification in material with oxide addition too. In addition, to observe the possible formation of intermediate phases on stoichiometric system of lithium disilicate, were also carried out high temperature X-ray diffractomery (HTXRD). To view the microstructural changes occurring in the system, according to the variation of heat treatments temperatures (HT), silica source and oxides influence, characterizations were performed by scanning electron microscopy (SEM). The cytotoxic behavior of the materials in cell colonies was observed by the cytotoxicity test. Mechanical properties, Vickers hardness and fracture toughness, were determined by calculus, using Vickers test data. Values of approximately 1.75 MPam½ were obtained for both silica sources with oxide addition to 660°C (HT). Results obtained show great potential in the replacement of commercial silica by rice husk silica.
150

Evolução magmática do plúton Piracaia (SP): parâmetros físico-químicos e evidências de mistura entre magmas monzodioríticos e sieníticos / Magmatic evolution of the Piracaia Pluton (SP): physico-chemical crystallization parameters and evidence of magma interaction between monzodiorite and syenite magmas

Pressi, Leonardo Frederico 17 May 2012 (has links)
O presente trabalho investiga processos de interação e mistura parcial de magmas monzodioríticos e sieníticos s.l. no Plúton Piracaia,(~ 580 Ma), que pertence à Província Granítica Itu, de caráter pós-orogênico. O Plúton Piracaia é uma intrusão alongada com cerca de 30 km2, formada por cinco unidades: Monzodioritos grossos (Mdr); Monzodioritos finos (Mdf); Monzonitos heterogêneos (Mh); Sienitos (Sie); quartzo sienitos e quartzo monzonitos (Qsie). Como base para a caracterização dos processos de interação de magmas, foram estimados os parâmetros físico-químicos dos magmas primários e híbridos identificados no plúton. As temperaturas liquidus foram estimadas a partir da saturação em apatita, e são da ordem de 950-1050°C para os magmas mais primitivos (Mdf) e 850-900°C para os mais diferenciados (quartzo sienitos). As temperaturas solidus, estimadas através das relações de equilíbrio entre hornblenda e plagioclásio, são da ordem de 750°C para Mdf, e 650-700°C para Sienitos e quartzo sienitos (Qsie). A profundidade de alojamento do plúton é estimada em ~13-15 km com base nas pressões estimadas para Mdf com base no conteúdo de Al na hornblenda. A concentração de H2O nos magmas foi estimada com base no teor de An do plagioclásio, conhecida a temperatura de cristalização, que indicou valores da ordem de 2,5-3,3% para Mdf, alcançando até 5% nos quartzo sienitos. Estimativas da fO2 a partir da composição química de cristais de magnetita e ilmenita não puderam ser obtidas, devido a reequilíbrio pós-magmático. Deste modo, foram obtidos valores aproximados com base no conteúdo de ulvoespinélio de cristais de magnetita reconstituídos e no conteúdo da molécula ilmenita dos cristais de ilmenita; em paralelo, foram também utilizadas as razões Fe/(Fe/Mg) de anfibólio e biotita. Os resultados revelaram um importante contraste entre as unidades Mdf e Mdr, caracteristicamente oxidadas, com valores próximos aos do buffer NNO, e as demais unidades, onde quartzo sienitos (Qsie) e especialmente Sie mostram-se mais reduzidas. Os baixos valores de susceptibilidade magnética medidos em campo para as unidade Sie e Mh, que a ela se associa, devem ser reflexos do seu caráter mais reduzido. Ao longo da história de construção da câmara, que foi alimentada intermitentemente por magmas de composição variada, dois eventos principais de interação de magmas foram identificados, com características distintas: (i) interação de magmas monzodioríticos (Mdf) e sieníticos (Sie), gerando a unidade de Monzonitos heterogêneos (Mh), na qual a intensa interdigitação de porções monzodioríticas e sieníticas sugere uma forte atuação mecânica, favorecendo a hipótese de que os magmas tenham se misturado previamente ao alojamento final; e (ii) interação de magmas monzodioríticos (Mdf) e quartzo sieníticos (Qsie), gerando diversas estruturas de coexistência, mistura localizada e possivelmente as rochas quartzo monzoníticas da unidade ( Qsie); neste caso, a interação entre os magmas possivelmente ocorreu na câmara magmática, como sugerido pelas características das estruturas indicativas de coexistência (enclaves e pillows de composição monzodiorítica). / The present study investigates the interaction and partial mixing of monzodiorite and syenite s.l. magmas in the Piracaia Pluton (~580 My), which is part of the post-orogenic Itu Granite Province. The Piracaia Pluton is an elongated intrusion with approximately 30 km², composed by five units: Coarse-grained monzodiorites (Mdr); Fine-grained monzodiorites (Mdf); Heterogeneous monzonites (Mh); Syenites (Sie); quartz syenites and quartz monzonites (Qsie). The physico-chemical crystallization parameters of the primary and hybrid magmas identified in the pluton were determined as references for the characterization of the magma interaction processes. The liquidus temperatures were estimated based on apatite saturation, and are in the range of 950-1050º C for the most primitive magmas (Mdf) and 850-900º C for the more differentiated ones (quartz syenites). The solidus temperatures, estimated on the basis of the equilibrium between hornblende and plagioclase, are about 750º C for Mdf, and 650-700º C for and quartz syenites (Qsie). The depth of emplacement is estimated at 13-15 km, as indicated by pressure estimates for Mdf, based on the Al-in-hornblende content. The H2O concentration of the magmas was estimated based on the An content of plagioclase, with results are in the range of 2.5-3.3% for Mdf, reaching up to 5% in quartz syenites. fO2 estimates based on the composition of coexisting magnetite and ilmenite could not be performed, due to post-magmatic re-equilibration. However, approximate values were obtained based on the ulvospinel content of reconstructed titanomagnetite crystals, and on the content of ilmenite molecule in ilmenite crystals; in parallel, the Fe/(Fe/Mg) ratios of amphibole and biotite were also used. The results show an important difference between the Mdf and Mdr units, which are distinctively oxidized, with values near the NNO buffer, and the other units which have lower ?O2, the quartz syenites and especially the syenites being the more reduced units. The lower magnetic susceptibility values measured in the field for the Sie and Mh units must reflect their more reduced nature. During the construction of the magma chamber, which was intermittently recharged by magmas of varied composition, two main events of magma interaction with distinct characteristics were identified: (i) the interaction of monzodiorites (Mdf) and syenites (Sie), generating the Heterogeneous monzonite unit, in which the interfingering of monzodiorite and syenite portions suggest a strong mechanical interaction, favoring the hypothesis that the magmas were already mixing previously to the final emplacement; (ii) interaction of monzodiorite (Mdf) and quartz syenite (Qsie), generating diverse mingling structures, local hybridization and possibly the quartz monzonite rocks of the unit Qsie; in this case, the magma interaction must have occurred at the magma chamber, as suggested by the type of structures indicative of coexistence (enclaves and monzodiorite pillows).

Page generated in 0.0679 seconds