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Avaliação das frações voláteis de espécies de Aniba por microextração em fase sólida acoplada a cromatografia gasosa (SPME-GC) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente (GC x GC) / Evaluation on the volatile fractions of Aniba species using solid phase microextraction coupled with gas chromatography (SPME-GC) and comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC)

Souza, Rita de Cassia Zacardi de 18 August 2018 (has links)
Orientadores: Lauro Euclides Soares Barata, Fabio Augusto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T13:25:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_RitadeCassiaZacardide_M.pdf: 1828503 bytes, checksum: c564b2bcd8fc2c55c0690d12a6c9dc53 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: O presente trabalho é apresentado em dois capítulos: o primeiro compreende o desenvolvimento de uma metodologia de diferenciação entre duas espécies de Aniba frequentemente confundidas, Aniba parviflora e Aniba rosaeodora e o segundo compreende o estudo da composição química dos óleos essenciais de Aniba parviflora através de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM), cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC) e cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas (CG × CGEM). Para a diferenciação das espécies foi utilizada a avaliação das suas frações voláteis (headspace) através da SPME-CG (Microextração em Fase Sólida acoplada a Cromatografia Gasosa). Foram analisadas um total de 100 amostras de folhas das duas espécies e a diferenciação foi feita através do tratamento quimiométrico dos dados obtidos. Foram analisados ainda óleos essenciais das folhas e da madeira de A. parviflora obtidos por arraste a vapor. O estudo destes forneceu além da composição química, a análise quantitativa dos seus componentes. Por fim foi realizada a comparação da técnica de CG-EM com a inovadora técnica de CGxCG-EM que possibilitou um aumento de 50% na identificação dos componentes e aproximadamente de 80% na separação e detecção. Os resultados obtidos permitem dizer que e possível diferenciar duas espécies botanicamente vizinhas através de técnicas analíticas de maneira objetiva com respaldo estatístico / Abstract: This work consists of two main parts: The first part involves the development of a differentiation methodology between two Aniba species that are often confused with one another, they are Aniba parviflora and Aniba rosaeodora. The second part involves the chemical composition study of Aniba parviflora essential oils through gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS), gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID) and comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC × GC- MS). In the first part, the species differentiation was performed using SPME-GC and chemometric tools for the assessment of their volatile fraction (headspace). A total of 100 different leaf samples coming from distinct individuals of these two species were examined and the differentiation was made based on the SPME-GC chromatograms data that were treated using chemometric tools. In the second part the essential oils of A. parviflora coming both from leaves and wood were also analyzed and its study resulted in the oils chemical composition and in the quantitative analyses of its components. This work provided also a comparison between two techniques, GC-MS and the innovative GCxGC-MS. The later technique allowed an increase of at least 80 % of total components separation and detection and an increase of more than 50 % of the total identified components / Mestrado / Quimica Organica / Mestre em Química
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Análise do pesticida amitraz em gatos por cromatografia gasosa / Analysis of the pesticide amitraz in cats by gas chromatography

Marafon, Cleidemar Moura 28 March 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2016-01-26T18:55:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Cleidemar.pdf: 291699 bytes, checksum: 46535cd36bde0f3bcd3e5d22ca0f3899 (MD5) Previous issue date: 2008-03-28 / The objective was to validate a sensitive, single, rapid and low cost analytical method is presented for determination of amitraz concentration in cat plasma samples using gas chromatography with capillary column and thermionic specific detector (GC-TSD). The method was linear between 20 to 400 ng ml-1 with regression coefficients corresponding to 0.9987 and the coefficient of variation of the points of the calibration curve lower than 20%. The detection limits and quantification were 10 and 20 ng ml-1 respectively. The proposed method was useful and efficient for detection of the amitraz in the plasma of cats intoxicated with this product in a dipping bath. / O objetivo foi validar um método analítico simples, rápido e de baixo custo para determinação da concentração de amitraz no plasma de gatos intoxicados experimentalmente através de banho, empregando-se a cromatografia gasosa com coluna capilar e detector termiônico específico (CG-DTE). O método mostrou-se linear na faixa entre 20 a 400 ng/mL com coeficiente de correlação igual a 0,9987 e o coeficiente de variação dos pontos da curva de calibração abaixo de 15%. Os limites de detecção e quantificação foram 10 ng/mL e 20 ng/mL respectivamente. A metodologia empregada se mostrou útil e eficiente para detecção do amitraz no plasma de gatos intoxicados com este produto.
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Análise do pesticida amitraz em gatos por cromatografia gasosa / Analysis of the pesticide amitraz in cats by gas chromatography

Marafon, Cleidemar Moura 28 March 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2016-07-18T17:53:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Cleidemar.pdf: 291699 bytes, checksum: 46535cd36bde0f3bcd3e5d22ca0f3899 (MD5) Previous issue date: 2008-03-28 / The objective was to validate a sensitive, single, rapid and low cost analytical method is presented for determination of amitraz concentration in cat plasma samples using gas chromatography with capillary column and thermionic specific detector (GC-TSD). The method was linear between 20 to 400 ng ml-1 with regression coefficients corresponding to 0.9987 and the coefficient of variation of the points of the calibration curve lower than 20%. The detection limits and quantification were 10 and 20 ng ml-1 respectively. The proposed method was useful and efficient for detection of the amitraz in the plasma of cats intoxicated with this product in a dipping bath. / O objetivo foi validar um método analítico simples, rápido e de baixo custo para determinação da concentração de amitraz no plasma de gatos intoxicados experimentalmente através de banho, empregando-se a cromatografia gasosa com coluna capilar e detector termiônico específico (CG-DTE). O método mostrou-se linear na faixa entre 20 a 400 ng/mL com coeficiente de correlação igual a 0,9987 e o coeficiente de variação dos pontos da curva de calibração abaixo de 15%. Os limites de detecção e quantificação foram 10 ng/mL e 20 ng/mL respectivamente. A metodologia empregada se mostrou útil e eficiente para detecção do amitraz no plasma de gatos intoxicados com este produto.
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Avaliação da exposição ambiental ao Glifosato na área agrícola da Serrinha do Mendanha / Assessment of environmental exposure to Glyphosate in the area of agricultural Serrinha Mendanha

Amaral, Eros Izidoro January 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2011-05-04T12:36:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009 / O glifosato é um herbicida não-seletivo, sistêmico e suas vendas representam em torno de 60 por cento das vendas de herbicida em todo o planeta, totalizando uma quantia de 1,2 bilhões de dólares anuais. Este princípio ativo é apontado como um potencial contaminante ambiental, juntamente a seu metabólito, o ácido aminometilfosfônico (AMPA), visto que são altamente hidrossolúveis. Adegradação de glifosato em AMPA ocorre rapidamente no meio ambiente. A dispersão pelo ar e a contaminação de corpos hídricos, são potenciais fontes de exposição a seres humanos, que pode acontecer de forma direta ou indireta, sendo que a exposição crônica a estas substâncias vem sendo estudada com resultados que sugerem correlação entre a exposição e desregulação endócrina, câncer e dermatites. O objetivo deste trabalho foi avaliar o processo de contaminação ambiental por Glifosato, na área rural da Serrinha do Mendanha, pertencente ao bairro de Campo Grande, município do Rio de Janeiro. Essa comunidade é considerada como periurbana, apesar das características comuns às comunidades agrícolas, devido à proximidade de centros urbanos. O local é caracterizado pela presença de pequenas propriedades, onde as principais culturas são as de chuchu, abobrinha, banana, aipim, jiló e quiabo,observando-se um elevado consumo do herbicida glifosato. Para a avaliação da contaminação ambiental foi otimizado um método de análise para o glifosato em água. Além disso, foram avaliadas as diferenças no processo de trabalho da área periurbana em relação a áreas exclusivamente rurais. O glifosato pode ser identificado e quantificado analiticamente através de vários métodos, sendo a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM) a técnica escolhida para odesenvolvimento deste trabalho, após uma reação de derivatização, necessária para este tipo de análise.Foram investigadas 8 diferentes amostras de água, oriundas de 8 diferentes propriedades, sendo encontrado o metabólito AMPA na concentração de 2,98 ug/L em uma delas. Também foi investigado através de questionário. Apesar de apenas uma amostra ter apresentado resultado positivo, não se pode afirmar que a população não está exposta ambientalmente ao glifosato e a outros agrotóxicos, visto que há intensa aplicação destes produtos no local e esta não é feita com a devida proteção. Sugere-se estudos posteriores avaliando não só a matriz água, mas também o ar , além de matrizes biológicas, a fim se investigar os efeitos da exposição a estas substâncias sobre a saúde dos trabalhadores atuantes na Serrinha do Mendanha. / The herbicide glyphosate is a non-selective, systemic, and its sales represent around 60% of the sales of herbicide around the world, totaling an amount of 1.2 billion dollars annually. This active principle is identified as a potential environmental contaminant, together with its metabolite, the aminomethylphosphonic acid (AMPA), since they are highly water soluble. The degradation of glyphosate in AMPA occurs rapidly in the environment. The scattering by air and contamination of water bodies are potential sources of exposure to humans, which can happen directly or indirectly, Chronic exposure to these substances has been studied with results that suggest a correlation between exposure and endocrine disruption , cancer and dermatitis. The objective of this study was to evaluate the process of environmental contamination by Glyphosate in the rural area of Serrinha do Mendanha which belongs to the neighborhood of Campo Grande, Rio de Janeiro. This community is considered periurban due to the proximity to urban centers, despite the common characteristics with other agriculture communities. The site is characterized by the presence of small properties, where the main crops are vegetables, observing a high consumption of the herbicide glyphosate. To assess environmental contamination an analytical method was optimized to determine glyphosate in water. In addition, the differences between the work process in rural and periurban areas were evaluated. Glyphosate can be identified and quantified by several analytical methods, and the gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) the technique chosen for the development of this work after a reaction of derivatization is necessary for this type of analysis. In this study 8 different samples of water were investigated from 8 different properties, and found the metabolite AMPA in a concentration of 2.98 ug / L in one of them. The process of working was investigated through a questionnaire. Although only one sample has shown a positive result, it can not be said that the population is not environmentally exposed to glyphosate and other pesticides, as there is intense application of these products in place and this is not done with proper protection. It is suggested that further studies evaluating not only water but also the air, and biological matrices, to investigate whether the effects of exposure to these substances on the health of workers from Serrinha do Mendanha.
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Avaliação do potencial antimicrobiano do licor pirolenhoso de Dendrocalamus asper (Schult & Schult) Backer / Antimicrobial activity evaluation of Dendrocalamus asper (Schult & Schult) Backer pyroligneous liquor

Jankowsky, Luciana 26 April 2019 (has links)
Considerando que o licor pirolenhoso obtido de diferentes tipos de biomassa possui atividades antivirais, o principal objetivo da presente pesquisa foi avaliar a ação antimicrobiana do licor pirolenhoso obtido na pirólise do bambu (Dendrocalamus asper), e de suas frações metanólica e hexânica, em relação às bactérias Escherichia coli e Staphylococcus aureus. O licor pirolenhoso foi recuperado da pirólise em mufla laboratorial, nas temperaturas de 250°C, 350°C e 550°C, os quais foram submetidos a separação líquido-líquido com metanol e hexano gerando as frações metanólica e hexânica. Os licores pirolenhosos integrais (na dose de 5,0 mg por disco) e suas respectivas frações metanólica e hexânica (na dose de 0,125mg por disco), foram aplicadas no ensaio de difusão em disco com as bactérias E. coli e S. aureus; sendo que nesse ensaio a fração metanólica do licor obtido a 350°C (FMeOH350) apresentou melhor eficiência e consistência nos resultados e foi selecionada para continuidade da pesquisa. Através da análise por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa foi possível identificar qualitativamente 92 compostos químicos na fração FMeOH350. Essa fração foi aplicada no ensaio de difusão com as bactérias E. coli e S. aureus nas doses de 0,125 mg, 0,500 mg, 0,750 mg e 1,000 mg. O tratamento com a fração metanólica obtida a 350°C inibiu o crescimento celular das bactérias, na região ao redor da aplicação das amostras (halo de inibição), e causou uma variedade de deformações morfológicas em tamanho e deformidades nas paredes celulares das bactérias, comprovadas por aplicação da microscopia eletrônica de varredura, estabelecendo um perfil de atividade antimicrobiana. Esses resultados estão em acordo com a Política Nacional de Incentivos ao Cultivo e Manejo Sustentável do Bambu, bem como traz benefícios para a sociedade e o ambiente como um todo, demonstrando a possibilidade de agregar valor a um subproduto da pirólise. / Considering that the pyroligneous liquor obtained from various types of biomass has antiviral activity, the main objective of the present study was to evaluate the antimicrobial action of the pyroligneous liquor obtained in the pyrolysis of bamboo (Dendrocalamus asper) and its methanolic and hexanic fractions, in relation to Escherichia coli and Staphylococcus aureus bacteria. The pyroligneous liquor was recovered by laboratorial bamboo pyrolysis at temperatures of 250°C, 350°C and 550°C, which were then fractioned by liquid-liquid separation with methanol and hexane. The three integral pyroligneous liquor (dosage of 5,0 mg per disc) and its respective methanolic and hexanic fractions (dosage of 0,125 mg per disc) were used in the diffusion disc assay of E. coli and S. aureus; and the result was the methanolic fraction obtained at 350°C (MeOHF350) showing the better efficiency and results consistence, being selected for the research continuity. Through gas chromatography coupled to mass spectrometry it was possible to qualitatively identify 92 chemical compounds in this methanolic fraction. The MeOHF350 fraction was used in the diffusion disc assay of E. coli and S. aureus at dosages of 0.125, 0.500, 0.750 and 1.000 mg. Treatment with the methanolic fraction obtained at 350°C inhibited cellular growth, in the region around of samples application (inhibition halo), caused a variety of morphological variations in size as well as deformities in the bacterial cell walls, proved through scanning electron microscopy, establishing an antimicrobial activity profile. This finding supports the National Policy for Incentives for Sustainable Management and Cultivation of Bamboo (PNMCB) and has benefits to the society and environment as a whole, demonstrating the possibility of adding value to a byproduct of pyrolysis.
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Estudos de farmacocinética dos alcalóides da ayahuasca / Pharmacokinetic studies of ayahuasca alkaloids

Pires, Ana Paula Salum 28 April 2010 (has links)
O uso de substâncias alucinógenas há muito tempo é alvo de discussões, em virtude do grande número de adeptos que possui e das conseqüências que pode acarretar ao indivíduo e ao complexo contexto social no qual ele se enquadra na sociedade. Dentro desse panorama vem se destacando à utilização de uma bebida denominada ayahuasca, preparada pela infusão de plantas nativas da região da Bacia Amazônia, originariamente utilizada por indígenas em rituais xamânicos. A ayahuasca combina a ação alucinogênica da dimetiltriptamina (DMT), um agonista serotoninérgico de receptores 5-HT2A/2C com β-carbolinas, que são inibidoras da monoaminoxidase-A (MAO-A). Com o aumento do consumo dessa bebida em cerimônias de alguns movimentos sincréticos religiosos do Brasil como o Santo Daime e a União do Vegetal (UDV), recentemente teve seu uso para esse fim regulamentado e aprovado pela legislação brasileira. Nos últimos anos, esses grupos religiosos têm se espalhado na Europa e Estados Unidos, chamando a atenção de pesquisadores internacionais quanto aos efeitos da ayahuasca. Entretanto, relativamente poucas investigações tem sido realizadas, inclusive dos aspectos básicos como os estudos farmacocinéticos de seus princípios ativos em humanos. Da mesma forma, métodos analíticos para determinação dos principais alcalóides na bebida e em amostras biológicas também são escassos na literatura científica. No presente trabalho, será realizado um estudo farmacocinético dos alcalóides da ayahuasca. Para tanto, um método utilizando cromatografia em fase gasosa com detector de nitrogênio-fósforo (GC-NPD) para determinação simultânea de DMT e β-carbolinas em ayahuasca foi desenvolvido e validado. O método para quantificação em plasma é de fundamental importância para determinação das concentrações dos alcalóides nessa matriz e comparação dos níveis no plasma e os efeitos observados nos voluntários que ingeriram a bebida. / The use of hallucinogenic substances has long been a matter of debate, due to the large number of supporters and has consequences that can result in the individual and the complex social context in which it fits into society. In this view has been increasing the use of a drink called ayahuasca, prepared by the infusion of plants native to the Amazon Basin region, originally used by indigenous people in shamanic rituals. Ayahuasca combines the action of hallucinogenic dimethyltryptamine (DMT), a serotonin receptor agonist 5-HT2A/2C with β-carbolines, which are inhibitors of monoamine oxidase A (MAO-A). With the increased consumption of this drink in ceremonies of some syncretic religious movements in Brazil and the Santo Daime and Uniao do Vegetal (UDV), recently had its use for that purpose is regulated and approved by the Brazilian legislation. In recent years, these religious groups have spread in Europe and the United States, calling the attention of international researchers on the effects of ayahuasca. However, relatively little research has been carried out, including the basics such as pharmacokinetic studies of its active compounds in humans. Similarly, analytical methods for determination of major alkaloids in drink and in biological samples are also rare in the literature. In this work, a detailed pharmacokinetic study of ayahuasca alkaloids. Therefore, a method using gas chromatography with nitrogen detector-phosphorus (GC-NPD) for the simultaneous determination of DMT and β-carbolines in ayahuasca was developed and validated. The method for quantification in plasma is of fundamental importance for determining the concentrations of alkaloids in the array and comparing the levels in plasma and the effects observed in volunteers who ingested the drink.
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Estudo da contaminação por agrotóxicos em aves da Família Caprimulgidae no Parque Nacional das Emas (GO) / Pesticide contamination in birds of the Caprimulgidae family at Emas National Park (Goiás-Brazil)

Valdes, Sady Alexis Chavauty 04 May 2007 (has links)
O cerrado brasileiro é o segundo maior bioma do país e abriga nascentes de diversos rios da bacia amazônica, sendo considerado um dos ?hotspots? mundiais pela organização Conservation International. O Parque Nacional das Emas (GO), declarado Patrimônio Natural da Humanidade pela UNESCO em dezembro de 2001, possui inúmeras espécies endêmicas do cerrado, sendo uma Unidade de Conservação muito importante para a manutenção da biodiversidade deste bioma. Uma destas espécies é o bacurau-do-rabo-branco (Eleothreptus candicans), espécie da Família Caprimulgidae em perigo de extinção. O entorno do Parque é ocupado por latifúndios agrícolas de uso intensivo. A utilização de agrotóxicos é constante nesta região e, quando feita de forma excessiva ou incorreta, pode gerar um grande impacto para a biodiversidade local. As aves são consideradas indicadores ambientais adequados quanto à exposição a estas substâncias, pois, de modo geral, são mais sensíveis a estes produtos do que outros vertebrados, além de serem mais propensas à contaminação. O objetivo deste trabalho foi verificar se a utilização de agrotóxicos nas fazendas do entorno do Parque Nacional das Emas provocou contaminação no alimento ingerido por aves da família Caprimulgidae capturadas neste Parque. Para o estudo foram selecionados três produtos de grande uso nas fazendas do entorno do Parque: endossulfam, monocrotofós e parationa-metílica. Entre novembro de 2004 e dezembro de 2006 foram colhidas 155 amostras de conteúdo digestivo. A análise de resíduos dos produtos analisados foi feita por cromatografia gasosa, utilizando detector de captura de elétrons para endossulfam e detector fotométrico de chama para monocrotofós e parationa-metílica. As análises não identificaram resíduos de monocrotofós em nenhuma das amostras e de parationa-metílica em uma amostra, na concentração de 14,7 \'mü\' g . kg peso corpóreo- 1. 117 amostras apresentaram contaminação por endossulfam, A contaminação média encontrada nas amostras foi de 1,2 \'mü\' g ? kg peso corpóreo-1. Não houve correlação entre contaminação e distância à fonte de aplicação também não houve correlação entre contaminação e época de aplicação de agrotóxicos. Os resultados mostram que ocorre contaminação por endossulfam através da dieta nas aves do Parque Nacional das Emas. Quanto a produtos organofosforados, deve ser escolhido um método com maior sensibilidade para a detecção destes produtos em conteúdo digestivo / Cerrado is the second largest brazilian biome and includes many river springs of the Amazon Basin. It is considered as one of the world hotspots by the Conservation International organization. The Emas National Park is a national park located in the state of Goiás and it was declared Patrimony of the Humanity by UNESCO in December 2001, with several endemic species that make this conservation unit a very important location for biodiversity preservation. One of the endemic species is the white-winged nightjar (white tailed bacurau), (Eleothreptus candicans), of the Caprimulgidae family, an endangered species. The park is surrounded by large agriculture farms, where pesticide utilization is constant. Pesticides, when excessively or incorrectly applied, might be of great impact to local biodiversity. Birds are commonly used as environmental indicators to pesticide exposition, as these animals are more sensitive and they are more often contaminated by pesticides than other vertebrates. The aim of this study was to verify whether pesticides applied at farms surrounding the Emas National Park were contaminating food intake by birds of the Caprimulgidae family captured inside this park. Three pesticides were selected to this study by its extensive use in neighbor farms: endosulfan, monocrotophos and parathion-methyl. In the period between November 2004 and December 2006, 155 samples of digestive content were collected. Residues of the above mentioned products were detected by gas chromatography, using an electron capture detector for endosulfan and a flame photometric detector for monocrotophos and parathionmethyl detection. Residues of monocrotophos were not found in any of the samples tested, while parathion-methyl residues were detected in only one sample, in a concentration of 14.7 \'mü\' g kg body weight-1. Endosulfan contamination was found in 117 samples. The mean contamination found was 1.2 \'mü\' g kg body weight-1. There is no correlation between contamination and distance to the source of pesticide application, and also no correlation was found between contamination and pesticide application season. Results show that avian population in Emas National Park is contaminated with endosulfan by diet intake. Regarding organophosphate products, a most sensitive detection method is necessary in order to evaluate the presence of these products in avian digestive content
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"Infusão de glicose e tiamina em ratos tratados com dose aguda de etanol" / "Infusion of glucose and thiamine in rats treated with acute dose of ethanol"

Portari, Guilherme Vannucchi 24 March 2006 (has links)
Postula-se que o metabolismo do etanol gera substâncias de alta reatividade como o acetaldeído e radicais livres, que promovem o estresse oxidativo pelo excessivo consumo de substâncias do sistema antioxidante. Embora não haja consenso na literatura, o uso intravenoso de glicose em casos de intoxicação aguda por álcool é prática rotineira visando restabelecer a sobriedade do paciente através de um possível aumento do metabolismo do etanol. Apesar de se acreditar em um possível benefício do uso de glicose na intoxicação aguda por etanol, recentes estudos têm apontado que a hiperglicemia causa autoxidação da glicose, glicação de proteínas, e a ativação do metabolismo de polióis. Estas mudanças aceleram a geração de espécies reativas de oxigênio e aumento na oxidação de lipídios, DNA e proteínas em vários tecidos, pela produção de produtos finais de glicação avançada (AGEs - Advanced glycation end products). Recentemente estudos têm apontado para um possível papel antioxidante da tiamina frente ao estresse oxidativo. Este trabalho teve como objetivo a padronização de uma técnica para dosagem de etanol por cromatografia gasosa a fim de se estudar os efeitos sobre o metabolismo desse álcool em ratos agudamente alcoolizados e submetidos a 3 tratamentos distintos que consistiram na administração de etanol na dose de 5g/kg peso, administração de etanol e posterior infusão endovenosa de glicose (0,06 mL de glicose em solução 50%/100 g de peso) ou administração de etanol e posterior infusão endovenosa de tiamina (0,143 mg/100 g de peso), bem como verificar os efeitos sobre o sistema antioxidante hepático, pela determinação das substâncias reativas ao ácido tiobarbitúrico (SRATB), glutationa reduzida (GSH) e vitamina E. A padronização da técnica por cromatografia gasosa para dosagem de etanol em sangue e urina foi realizada, obtendo-se bons resultados quanto à, precisão (C.V. entre amostras < 6%), exatidão (variação da recuperação < 15%) e linearidade (r=0,9991), o que permitiu analisar a alcoolemia e a excreção urinária dos grupos de ratos com diferentes tratamentos. Nesta determinação também foi possível a detecção de substâncias relacionadas ao metabolismo do etanol como, acetaldeído, acetona e metanol. Não foram observadas diferenças entre as curvas de etanolemia dos diferentes grupos. Entretanto, verificou-se uma excreção urinária cerca de 4 vezes maior no grupo que recebeu tiamina. Observou-se uma menor produção de substâncias relacionadas com a peroxidação lipídica (SRATB) e um menor consumo de antioxidantes (GSH e vitamina E) nos ratos tratados com tiamina, mesmo tendo-se verificado neste grupo uma manutenção da hiperglicemia até o período final de experimentação. Desta maneira, conclui-se que o tratamento com glicose no quadro de intoxicação aguda por etanol foi ineficaz na diminuição da etanolemia além de representar maior potencial de dano oxidativo. Em contraste, a tiamina mostrou-se eficaz principalmente no que diz respeito à manutenção do sistema antioxidante hepático. / It’s proposed that the metabolism of ethanol produces substances of high reactivity as acetaldehyde and free radicals, which promote oxidative stress through the excessive consumption of antioxidant substances. Although, there is no consensus in literature, the intravenous use of glucose in acute alcoholic intoxication, is a common practice, in tenting to recover soberness through the increase of ethanol metabolism. In spite of this possible benefit of the use of glucose in acute alcoholic intoxication, recent studies has showed that the hyperglycemia causes autoxidation of glucose, glycation of proteins and the activation of polyol metabolism. These changes speed up the generation of reactive oxygen species and the increase of lipid peroxidation, DNA and proteins oxidations in many tissues, through the production of advanced glycation end products (AGEs). Recently, some studies have pointed out for a possible antioxidant role of thiamine in oxidative stress. The aim of this study was to standardize a technique in order to dose ethanol using gas chromatography to study its effects in the alcohol metabolism in rats submitted to acute alcoholic intoxication and treatment in three distinct ways: 1) intragastric ethanol administration in dose of 5 g/kg; 2) intragastric ethanol administration in dose of 5 g/kg and, then, intravenous infusion of glucose (0,06 mL of 50% solution of glucose/100 g of weight), and, 3) intragastric ethanol administration in dose of 5 g/kg and, then, intravenous infusion of thiamine (0,143 mg/100 g of weight). Also it has aimed to verify the effects on hepatic antioxidant system through the determination of thiobarbituric acid reactive substances, reduced glutathione and vitamin E. The standardization of the technique for gas chromatography to dose ethanol in blood and urine had fine results in relation of precision (C.V. among samples < 6%), accuracy (recovery variation < 15%) and linearity (r=0,9991), what permitted to analyze the alcoholemia and the urinary excretion of the groups of rats with distinct treatments. In this determination, it was also possible the detection of substances related to ethanol metabolism as acetaldehyde, acetone and methanol. It was not observed differences between the ethanolemia curves in the distinct groups. Although, it was encountered a urinary excretion about 4 times greater in the group that had received thiamine. It was observed a lesser production of substances related to lipid peroxidation (TBARS) and a lesser consumption of antioxidants (GSH and vitamin E) in rats treated with thiamine, in spite of that this group had keeped hyperglycemia until the last period of experimentation. Then, it can be concluded that the treatment with glucose in acute alcoholic intoxication was inefficient to diminish ethanolemia, besides it could provoke higher oxidative damage. In contrast, thiamine has showed to be efficient, mainly about the maintenance of hepatic antioxidant system.
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Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de disruptores endócrinos resultantes de atividades antrópicas nas águas da região do Rio Paraíba do Sul,SP / Development and validation of analytical methodology for determination of endocrine disruptors from anthropic activities in waters at region of Paraíba do Sul river, SP

Souza, Renata Rodrigues de 12 July 2011 (has links)
Neste estudo foi realizada a avaliação de seis substâncias sintéticas resultantes de processos industriais e de atividades antropogênicas dietilftalato, dibutilftalato, nonilfenol, pentaclorofenol, bisfenol A e benzo[a]pireno os quais possuem capacidade de interferir negativamente no funcionamento normal do sistema endócrino de animais e de seres humanos (xenoestrógenos), em águas tratada e bruta de quatro municípios do Vale do Paraíba paulista. Para tanto, utilizou-se um método analítico de alta seletividade e sensibilidade, sendo a determinação por cromatografia gasosa acoplada ao detector de espectrometria de massas (GC/MS), precedida da concentração das amostras pelo método SPE (extração em fase sólida). Como não são suficientes apenas boas técnicas analíticas para garantir a qualidade dos dados gerados e a confiabilidade dos resultados, a metodologia desenvolvida foi submetida ao processo de validação, onde foram avaliados os parâmetros: seletividade, especificidade, linearidade, faixa linear de trabalho, limites de detecção e quantificação, precisão, exatidão, recuperação e robustez, além da incerteza na medição. Os resultados demonstraram que o método proposto é adequado para quantificação das amostras do rio Paraíba do Sul, e pela sua aplicação foi constatada a presença de todos os poluentes estudados tanto na água bruta quanto na potável em pelo menos um dos três períodos de amostragem, sendo as maiores concentrações mensuradas nas águas brutas e no período seco. Estes resultados evidenciam que as atividades antrópicas na região influenciam a qualidade da água do recurso hídrico estudado, bem como a qualidade da água de distribuição. / The evaluation of six synthetics substances from industrials process and anthropogenic activities - diethyl phthalate, dibuthyl phthalate, nonylphenol, pentachlorophenol, bisphenol A and benzo[a]pyrene which one can interfer negatively in normal function of the endocrine system from animals and humans (xenoestrogens), was carried out in this study in drinking water and raw water on four cities at region of Paraíba do Sul River. An analytical method with high selectivity and sensitivity, with determination by gas chromatography coupled to mass spectrometry detector (GC/MS), preceded of samples concentration through the SPE technique was used. Good analytical techniques are not enough to ensure quality and reliability of the generated data results. For this, the methodology was submitted to the validation process, where parameters evaluated were: selectivity, specificity, linearity, work range, detection and quantification limits, precision, accuracy, robustness, percentage of recovery and uncertainty in measurement. The validation results showed that proposed method is suitable to quantify Paraíba do Sul river samples, and by its application could observe presence of all studied pollutants in drinking and raw water in one of the three sampling periods at least, and the highest measured concentrations were in raw water at dry periods. These results evidence that the anthropic activities at region are influencing the water quality of the studied water resource, as well as the quality of water for public supply.
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Controle químico das halitoses de origem bucal por meio de enxaguantes bucais: avaliação por meio de cromatografia gasosa / Intra-oral halitosis chemical control by use of mouthrinses: evaluation by gas chromatography

Oliveira Neto, Jeronimo Manço de 12 December 2014 (has links)
O sulfeto de hidrogênio (H2S) foi recentemente conhecido como um gasotransmissor muito importante com função neuroprotetora, antioxidante, antiinflamatória, vasodilatadora, antiapoptótica e angiogênica, tanto em condições fisiológicas quanto patológicas. Quando metilado, produz metanotiol (CH3SH), e ambos constituem os gases mais ofensivos e responsáveis pela halitose de origem intraoral. Objetivos: Este ensaio clínico cruzado avaliou a eficácia de enxaguantes à base de clorexidina (CHX) ou óleos essenciais (OE) na redução de níveis de H2S e CH3SH. Métodos: 21 indivíduos adultos (8 homens, 13 mulheres) foram aleatoriamente alocados em um estudo cruzado de 4 períodos. Quatro enxaguantes foram testados: Periogard® com álcool (controle positivo) (CHXc/a) e sem álcool (CHXs/a); ListerineTotal® (OEc/a) e ListerineZeroTM (OEs/a), dispostos em quatro sequências de uso. Todos os voluntários foram convidados a abster-se de higiene oral por um período de 12 horas para os escores basais. Cada produto foi usado uma só vez, seguido por um período de washout de uma semana. O hálito foi medido por aparelho de cromatografia gasosa portátil-OralChromaTM antes e 1, 2 e 3 horas depois do bochecho. A análise exploratória de dados, através de medidas de localização central e de dispersão foi realizada. As comparações das médias das variáveis foram feitas pelo modelo de efeitos mistos linear para dados longitudinais, utilizando PROC MIXED do software SAS ® 9.2. Resultados: Em comparação com os níveis basais, na primeira hora, apenas OEc/a foi capaz de reduzir significativamente o hálito (H2S p <0,0001 e CH3SH p=0,001) para ambos os gases e o seu efeito durou até três horas (H2S p <0,0001 e CH3SH p=0,001). CHXc/a (controle) reduziu o H2S na primeira hora (p = 0,001) e durou três horas (H2S p<0,0001) sem efeito sobre o CH3SH. CHXs/a apenas reduziu os níveis de H2S, mas com menos eficácia em todo o período (p=0,001 para as 3 vezes). OEs/a não teve efeito no hálito, que aumentou com o tempo para ambos os gases. Conclusão: O OEc/a apresentou melhor desempenho em relação à halitose intraoral, seguido pelo controle CHXc/a e CHXs/a. / Hydrogen sulfide (H2S) is recently known as a very important gasotransmitter with neuroprotectant, antioxidant, anti-inflammatory, vasodilator, angiogenic and antiapoptotics functions both in physiological and pathological conditions. When methylated, produces methanethiol (CH3SH), and both are the most offensive gases responsible for intra-oral halitosis. This crossover clinical trial evaluated the effectiveness of chlorhexidine (CHX) or essential oils (EO) based mouthrinses for reduction of H2S and CH3SH levels. 21 adult subjects (8 male, 13 female) were randomly allocated into a four period crossover trial. Four mouthrinses were tested: Periogard® with alcohol (positive control) (CHXw/a) and without alcohol (CHXn/a); ListerineTotal® (EOw/a) and ListerineZeroTM (EOn/a) arranged into four sequences of use. All the volunteers were asked to refrain from oral hygiene for a 12- hours period for baseline scores. Each product was used at once, followed by a one-week washout period. The breath was measured by portable gas chromatograph OralChromaTM before rinsing and after 1, 2 and 3 hours. Exploratory analysis of data through measures of central location and dispersion was performed. Comparisons of the means of the variables were made by linear mixed effect model for longitudinal data by using PROC MIXED from SAS® 9.2 software. Compared to the baseline, at the first hour, only EOw/a was able to significantly reduce the breath (H2S p<0.0001 and CH3SH p=0.001) for both gases and its effect lasted for up to three hours (H2S p<0.0001 and CH3SH p=0.001). CHXw/a(control) reduced H2S at the first hour (p=0.001) and lasted for three hours (H2S p<0.0001) without effect on CH3SH. CHXn/a just reduced H2S levels but less effectively at the whole period (p=0.001 for the 3 times). EOn/a had no effect on breath, which increased with time for both gases. The EOw/a presented the best performance against intra-oral halitosis followed by the control CHXw/a and CHXn/a.

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