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Cromatografia em fase gasosa como técnica de triagem para diagnóstico laboratorial das intoxicações agudas por medicamentos depressores do sistema nervoso central (OU) Cromatografia em fase gasosa como técnica de triagem para diagnóstico laboratorial das intoxicações agudas por medicamentos que causam síndrome de depressores do sistema nervoso central / Capillary gas chromatography screening for diagnosis of acute poisoning by drugs that cause depression syndrome

Sueli Moreira de Mello 05 December 1997 (has links)
A estatística das principais causas das intoxicações mostra que os depressores do sistema nervoso central (SNC) têm uma participação significativa. No Centro de Controle de Intoxicações da Unicamp, em 1995, 30% das intoxicações foram por medicamentos, sendo a metade por depressores do SNC. A avaliação do paciente intoxicado, freqüentemente inclui, além de exames clínicos, análises laboratoriais para identificação de agentes tóxicos presentes em amostras biológicas. Os procedimentos analíticos com esta finalidade utilizam diversas técnicas, entre elas as cromatográficas. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e otimizar um método de triagem para diagnóstico laboratorial das intoxicações por medicamentos que causam depressão do SNC, através da cromatografia em fase gasosa, para ser utilizado em análises de urgência em Centros de Controle de Intoxicações. Foram selecionados 21 fármacos depressores do SNC a partir de critérios de freqüência e importância clínico-toxicológica. As técnicas de extração apresentaram recuperação relativa entre 66,4 e 92,6% para a urina e entre 36,7 e 82,6% para o plasma. O estudo de precisão apresentou coeficiente de variação entre 4,3 e 13,7% para as amostras de urina e entre 7,8 e 19,4% para o plasma. A sensibilidade foi testada para concentrações próximas aos níveis terapêuticos (1 a 5 µg/mL) tendo sido considerada satisfatória e a análise de extratos de \"brancos\" de referência apresentou cromatograma sem interferentes. O tempo de análise foi compatível com a necessidade clínica (menor que duas horas) para análise concomitante dos 21 fármacos. Pode-se concluir que o método de triagem por cromatografia gasosa proposto foi adequado para o diagnóstico laboratorial das intoxicações agudas por medicamentos que causam síndrome de depressão do SNC. / Drugs that cause Central Nervous System Depression Syndrome (CNSDS) have an important role in poisons. At the Poison Control Center of University of Campinas, in 1995, 30% of poisons were due to medicines and a half of that was due to CNS depressants. The evaluation of the poisoned patient includes, in addition to clinical examinations, laboratorial screenings to identify toxic agents in biological samples. The analytical procedures with this endpoint use several methods, including chromatographic analyses. The objective of this study was to develop and to optimize a procedure for screening drugs that cause CNSDS, through gas chromatography, to be used in emergency assays at the Poison Control Center. Twenty one drugs were selected using frequency and clinical-toxicology importance criteria. The extraction technique presented relative recuperation between 66.4 and 92.6% for urine and 36.7 and 82.6% for plasma. The intra-assay coefficient of variation was between 4.3 and 13.7% for urine and 7.8 and 19.4% for plasma. The sensibility was tested for concentrations near therapeutical levels (1 to 5 µg/ml) and was considered satisfactory. The chromatogram of blank sample extract presented no interferences. The time required to screen 21 drugs in plasma and urine samples was less than 2 hours, making this method appropriate for use in poison control center in hospitals.
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Redistribuição postmortem de antidepressivos e seus produtos de biotransformação em tecidos biológicos humanos / Postmortem redistribution of antidepressants and their metabolites in human biological tissues.

Marcelo Filonzi dos Santos 10 December 2014 (has links)
Os antidepressivos pertencem a uma importante classe de medicamentos investigados na toxicologia forense. Em casos de amostras provenientes de cadáveres, o intervalo entre o óbito e a obtenção da espécie biológica pode proporcionar a redistribuição postmortem destes fármacos. Com o objetivo de elucidar esse fenômeno, métodos analíticos foram desenvolvidos e aplicados utilizando sangue total (ST), humor vítreo (HV) e fígado. Para as amostras de ST e HV, o método de extração escolhido e validado foi a microextração em fase líquida (LPME) trifásica. Fibras ocas constituídas de polipropileno, com a extensão de 8 cm cada, foram tratadas com o solvente orgânico dodecano (fase orgânica), resultando em um membrana com permeabilidade seletiva. No lúmen destas fibras, adicionou-se ácido fórmico 0,1 mol/L (fase aceptora). Em frasco de fundo chato com 5 mL de capacidade, pipetou-se 3,5 mL de NaOH 0,1 mol/L (fase doadora) e 0,5 mL de ST ou HV. Ao término da extração, as amostras foram introduzidas no GC-MS, sem a necessidade de reações de derivatização. O estudo com ST contemplou os antidepressivos amitriptilina (AMI), nortriptilina (NTR), imipramina (IMI), desipramine (DES), clomipramina (CLO), desmetilclomipramina (DMC), fluoxetina (FLU) e norfluoxetina (NFL). Os limites de quantificação para estas substâncias ficaram inferiores aos níveis terapêuticos (20 ng/mL). As médias dos coeficientes de variação intradia e interdia foram, respectivamente, de 9,7 e 9,8%. As curvas de calibração apresentaram linearidade entre as concentrações de 20 até 1200 ng/mL. A validação do parâmetro integridade da diluição assegurou a mensuração de quantidades superiores ao limite apresentado na curva de calibração. O método foi aplicado em sete amostras reais postmortem e em apenas um caso foi observada uma diferença significativa (300%) entre os valores quantificados no ST periférico e central. Os antidepressivos tricíclicos AMI, NTR, IMI e DES foram avaliados no HV e o efeito matriz foi detectado para os dois últimos analitos. O método foi otimizado e validado utilizando solução salina adicionada de AMI e NTR. O limite de detecção igual a 5 ng/mL, foi obtido com a redução da voltagem da fonte de íons do espectrômetro de massa para 50 eV. Coeficientes de variação foram inferiores a 15%. Os procedimentos validados foram aplicados em seis amostras reais de HV. A relação encontrada entre os valores obtidos no ST periférico e HV foi de aproximadamente 0,1. A extração acelerada por solvente (ASE) e, posteriormente, a extração em fase sólida (SPE) foram as técnicas de separação dos analitos da matriz fígado. Ao término das citadas extrações, os antidepressivos foram analisados no GC-MS. Para esta matriz sólida, são necessários mais estudos, pois os valores encontrados nos ensaios analíticos estão em desacordo com as diretrizes utilizadas na validação dos métodos. / Antidepressants belong to an important class of drugs investigated in forensic toxicology. In cases of samples from corpses, the interval between death and obtaining the biological specimens can provide the postmortem redistribution of these drugs. Aiming to elucidate this phenomenon, analytical methods were developed and applied using whole blood (WB), vitreous humor (VH) and liver. For samples of WB and HV, the extraction method chosen and validated was the three-phase liquid phase microextraction (LPME). Hollow fibers consist of polypropylene, with a length of 8 cm each were treated with dodecane organic solvent (organic phase) resulting in a membrane with selective permeability. Into the lumen of these fibers was added formic acid 0.1 mol/ L (acceptor phase). In the vial containing 3.5 mL of NaOH 0.1 mol / L (donor phase) was spiked 0.5 ml of biological fluids (WB or VH). Subsequently, the samples were injected in GC-MS without derivatization reactions. The study of the ST included antidepressants amitriptyline (AMI), nortriptyline (NTR), imipramine (IMI), desipramine (DES), clomipramine (CLO), desmethylclomipramine (DMC), fluoxetine (FLU) and norfluoxetine (NFL). The quantification limits for these substances were below the therapeutic levels (20 ng / ml). The mean coefficients of variation and separate intradays were respectively 9.7 and 9.8%. The calibration curves showed linearity between concentrations of 20 to 1200 ng / mL. The validation of the integrity of the dilution parameter assured measurement higher than the limit shown in the calibration curve quantities. The method was applied to seven real postmortem samples and in one case a significant difference (300%) between the measured values in the peripheral and central ST was observed. The tricyclic antidepressants AMI, NTR, IMI and DES were evaluated in VH and the matrix effect was detected in the last two analytes. The method was optimized and validated using saline spiked AMI and NTR. The limit of detection (5 ng/ml) was obtained by reducing the voltage of the ion source of the mass spectrometer 50 eV. Coefficients of variation were below 15%. The procedures were validated in six real samples of HV. The relationship found between the values obtained in the peripheral ST and HV was approximately 0.1. Accelerated solvent extraction (ASE) and subsequently the solid phase extraction (SPE) were the techniques of separation of analytes liver matrix. At the end of the cited extractions, antidepressants were analyzed in GC-MS. To this solid tissue, further studies are needed, because the values found in the analytical tests were not in accordance with the guidelines used in the validation of the methods.
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Eletrofiação de nanofibras de fibroína da seda como dispositivos adsorventes para microextração em fase sólida / Silk fibroin nanofibers electrospun as adsorbents device for solid phase microextraction

Muller, Vinicius 04 July 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vinicius Muller.pdf: 5054743 bytes, checksum: 4684dd9325f819006bfd84424d666674 (MD5) Previous issue date: 2014-07-04 / Electrospinning technique was applied in the covering of fused silica fibers by regenerated silk fibroin nanofibers (RSF). The parameters of electrospinning process were evaluated through factorial experimental design 22. This study showed the variables flow of solution and capillary-collector distance were statistically significant in the medium diameter response. The model obtained was validated through variance analysis (ANOVA) and response surface methodology. The material was used at solid phase micro extraction (SPME) in the extraction of samples containing a small chain alcohol, applied at gas chromatography (GC). The recovered device was characterized through Fourier transform infrared spectroscopy with attenuated total reflectance (FTIR-ATR) and thermal analysis (DSC and TGA). The RSF nanofibers covered fibers were morphologic evaluated through scanning electronic spectroscopy (MEV). The results of MEV showed that was possible to obtain fibers in nanoscale, medium diameter around 304 ± 46 nm. The fibers were also submitted to simulated thermal treatment (100°C to 250°C). There was no fusion between the fibers until 250°C (4 hours of treatment), and a little structural damage. The thermal analysis of FRS and covered FRS nanofibers device showed that the electrospun material maintained the thermal stability, with loss due thermal degradation from 250°C. The GC assay demonstrated the standard SPME covered device didn´t interfere on the suggested method to the alcohol isopropyl analysis (AIS). The times of extraction and desorption were optimized in 20 minutes and 10 minutes, respectively. The methodology was evaluated about linearity and specificity. In the concentration between 10 to 500 ppm of AIS, the method was linear, with R2= 0,9927 and selective, with high resolution between peaks of methanol, AIS and ethyl acetate. Electrospinning process of RSF as covering device showed great potential to use in SPME due its high surface area, thermal stability and easiness process, as well as potential to application in extraction of alcohols and GC analysis. / A técnica de eletrofiação foi aplicada no revestimento de fibras de sílica fundida por nanofibras de fibroína de seda regenerada (FSR). Os parâmetros do processo de eletrofiação foram avaliados por meio de delineamento experimental fatorial 2². Este estudo mostrou que as variáveis vazão da solução e distância entre capilar-coletor foram estatisticamente significativas na resposta diâmetro médio. O modelo obtido foi validado através da análise de variância (ANOVA) e metodologia de superfície de resposta. O material foi empregado em Microextração em Fase Sólida (Solid Phase Microextraction SPME ) na extração de amostras contendo um álcool de cadeia pequena, aplicado em cromatografia gasosa (CG). O dispositivo recoberto foi caracterizado por meio de espectroscopia na região do infravermelho (FTIR-ATR) e análises térmicas (DSC e TGA). As fibras recobertas com nanofibras de FSR foram avaliadas morfologicamente através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Por meio dos resultados das análises de MEV, observou-se que foi possível obter fibras em escala nanométrica, com diâmetro médio em torno de 304 ± 46 nm. As fibras também foram submetidas a tratamento térmico em forno (100°C a 250°C). Não houve fusão das fibras até 250°C (até 4 h de tratamento), e poucos danos estruturais. As análises térmicas da FSR e do dispositivo recoberto com as nanofibras de FSR mostraram que o material eletrofiado manteve a estabilidade térmica, com perda por degradação térmica a partir de 250 °C. Os ensaios em CG demonstraram que o branco com o dispositivo de SPME recoberto não interferiu no método proposto para a análise de álcool isopropílico (AIS). Os tempos de extração e dessorção do analito foram otimizados em 20 min e 10 min, respectivamente. A metodologia foi avaliada quanto à linearidade e especificidade. Na faixa de concentração de 10 a 500 ppm de AIS, o método foi linear, com R=0,9927 e seletivo, apresentando alta resolução entre os picos de metanol, AIS e acetato de etila. O processo de eletrofiação da FSR como recobrimento do dispositivo mostrou grande potencial para emprego em SPME devido a sua grande área superficial, estabilidade térmica e facilidade no processo, bem como potencial para aplicação em extração de alcoóis e análise em CG.
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Desenvolvimento de suportes vítreos e vitrocerâmicos baseados no sistema Li2O-BaO-SiO2 mofificados pelos óxidos Nb2O5, TiO2, V2O5 e ZrO2, para microextração em fase sólida (SPME-CG) / Development of new glass and glass-ceramics supports for solid phase microextraction (SPME-CG)

Percio, Maycon Fernando 28 February 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Maycon Fernando Percio.pdf: 4386871 bytes, checksum: fd68bea53c4d4cbfe32a314a01715c6e (MD5) Previous issue date: 2012-02-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the present work a vitreous composition based on combination of the oxides BaO-SiO2-Li2O modified by adding of oxides Nb2O5, TiO2, V2O5 and ZrO2 as nucleating agent was evaluated and used in the manufacture of glass and glass-ceramic fibers for use in SPME-CG. The stability of the resulting glasses was accompained by X-ray diffraction (XRD) and differential thermal analysis (DTA). The stability parameters of Weinberg (KW), Hubrÿ (KH), Lu e Liu (KLL), Du and Huang (KDU) and Saad and Poulain (KSP) were obtained by DTA data. By KSP was observed that stability of glassy phases follows the descending order: Composition 5 (ZrO2) > Composition 2 (Nb2O5) > Composition 1 (without nucleant) > Composition 4 (V2O5) > Composition 3 (TiO2). Through these data it was possible to determine the apparent activation energies of the crystallization process by the crystallization peaks of the DTA curves, whereby the decreasing order was obtained: Composition 5 (ZrO2)> Composition 4 (V2O5) > Composition 2 (Nb2O5) > Composition 3 (TiO2) > Composition 1 (without nucleant). It was found, through the Avrami index, a surface crystallization mechanism of the compositions that leads to a correspondent transition to the glass ceramic. From DRX data obtained after thermal treatment at varying time, the TTT diagrams (Time, Temperature and Transformation) of the compositions were constructed, which delimited the conditions for preparation of glass ceramic fibers. The XRD analysis indicated that the main crystalline phases formed after heat treatments are rhombic Li2SiO3 Li2Si2O5. The fibers obtained were further tested in chromatographic analysis by HS-SPME-GC of the methanol in aqueous solution at concentrations of 10 and 100 mgL-1 with satisfactory results. / No presente trabalho, foram estudadas composições vítreas baseada na combinação dos óxidos Li2O-BaO-SiO2 modificadas pelos óxidos Nb2O5, TiO2, V2O5 e ZrO2, utilizados como nucleantes na fabricação de fibras de vidro e vitrocerâmicas para a utilização em SPME-CG. Determinou-se a estabilidade vítrea para cada composição através da difração de raio-X (DRX) e análise térmica diferencial (DTA) sendo observada a estabilidade das fases vítreas na ordem decrescente: Composição 5 (ZrO2) > Composição 2 (Nb2O5) > Composição 1 (sem nucleante) > Composição 4 (V2O5) > Composição 3 (TiO2). Através destes dados foi possível determinar as energias de ativação aparente das fases cristalinas através dos picos de cristalização das curvas de DTA, cuja ordem decrescente obtida foi: Composição 5 (ZrO2) > Composição 4 (V2O5) > Composição 2 (Nb2O5) > Composição 3 (TiO2) > Composição 1 (sem nucleante). Verificou-se através do índice de Avrami que as composições vítreas obtidas apresentaram mecanismo de nucleação de superfície para a formação do vitrocerâmico. Os dados de DTA possibilitaram a obtenção de diagramas de Tempo, Temperatura e Transformação (TTT), que delimitaram as condições de preparo das fibras vitrocerâmicas. Foram fabricados 5 tipos diferentes de fibras vítreas (Fibras A), que após tratamento térmico deram origem a fibras vitrocêramicas parcialmente cristalizadas (Fibras B) e fibras vitrocerâmicas totalmente cristalizadas (Fibras C), resultando um total de 15 espécies de fibras de composições e estruturas cristalinas diferentes. As análises por DRX indicaram que as principais fases cristalinas formadas depois dos tratamentos térmicos são Li2SiO3 e Li2Si2O5 ortorrômbicos. As fibras obtidas foram ainda testadas em análises cromatográficas por Cromatografia Gasosa na extração de metanol em solução aquosa nas concentrações de 10 e 100 mgL-1 com resultados satisfatórios.
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Avaliação dos teores de ácidos graxos trans em margarinas e cremes vegetais após a resolução RDC 360 (ANVISA) / Evaluation of the levels of trans fatty acids in margarine and fat spreads after RDC 360 resolution (ANVISA)

Rosângela Pavan 26 March 2008 (has links)
A ingestão de ácidos graxos trans tem sido consistentemente mostrada ter efeitos adversos nos lipídeos sanguíneos, principalmente na razão LDL:HDL colesterol, que é um forte marcador de risco cardiovascular. De acordo com a Resolução RDC (Resolução da Diretoria Colegiada) de número 360 da ANVISA, de 23 de dezembro de 2003 da ANVISA, (Agência Nacional de Vigilância Sanitária), após 1 de agosto de 2006 as indústrias de alimentos devem declarar o conteúdo de ácidos graxos trans por porção do produto. O objetivo deste trabalho foi analisar a composição de ácidos graxos trans em margarinas e cremes vegetais após a nova legislação. As margarinas e cremes vegetais foram adquiridos na cidade de São Paulo, perfazendo um total de 40 amostras, 17 margarinas cremosas, 8 margarinas light, 1 margarina culinária cremosa, 2 margarinas culinária duras, 1 margarina culinária líquida, 2 alimentos a base de margarina, 8 cremes vegetais e 1 creme vegetal light foram analisados. Os lipídeos foram extraídos por hidrólise ácida, derivatizados com BF3 e em seguida analisados em cromatógrafo gasoso, equipado com coluna capilar SP- 2560 de 100 m a 180C. Os teores de trans totais das margarinas interesterificadas sofreram aumento significativo no período compreendido entre os anos 2000 a 2006, variando de 0 2,17% e 0,71 2,32% respectivamente. Nas margarinas hidrogenadas também foi observado aumento de 11,56 20,55% para 12,63 26,00% em 2006. As margarinas culinárias duras foram o tipo de margarina que apresentou concentrações elevadas de trans, variando de 19,38 a 30,35%. A margarina culinária cremosa e a margarina culinária líquida continham baixos teores de trans, 1,62 e 3,32% respectivamente. Os cremes vegetais interesterificados não sofreram mudança significativa, passando de 0 1,70% para 0 1,66%. No creme vegetal hidrogenado ocorreu redução acentuada dos teores médios de trans totais de 20,55 para 12,63%. A mudança na legislação não foi suficiente para reduzir totalmente os teores de ácidos graxos trans nas margarinas e cremes vegetais. Apesar disto, foi observado um aumento da disponibilidade de margarinas e cremes vegetais zero trans, que são aqueles que contém teores ≤ 0,2 g/porção de 10 g. / Intake of trans fatty acids (TFA) has been consistently shown to have adverse effects on blood lipids, most notably on the LDL:HDL cholesterol ratio, which is a strong marker of cardiovascular risk. According to RDC (Resolução de Diretoria Colegiada) resolution number 360 of the ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária National Agency for Sanitary Vigilance), after August 1, 2006, food industries must declare the trans fatty acid (TFA) content per product serving. The objective of this work was to analyzer the composition of trans fatty acid in margarines and fat spreads after the new legislation. The margarines and fat spread were obtained in the city of São Paulo, making a total of 40 samples, seventeen tub margarines, eight light tub margarines, one culinary tub margarine, two culinary hard margarines, one culinary liquid margarine, two margarine-based foods, eight fat spreads and one light fat spread were analyzed. The lipids were extracted by acid hydrolysis, derivatizados with BF3 and then analyzed by gas chromatograph, equipped with capillary column SP-2560 of 100 m a 180 C. The total TFA content in interesterified margarines significantly increased between 2000 and 2006, rising from 02.17% to 0.712.32%. For hydrogenated margarines, an increase was also observed, from 11.5620.55% to 12.6326.00% by 2006. The culinary hard margarines were the type of margarine that had high concentrations of trans, ranging from 19.38 to 30.35%. Culinary tub margarine and culinary liquid margarine contained low levels of trans, 1.62 and 3.32% respectively. Interesterified fat spreads did not significantly change, from 0 1.70% to 01.66%. In hydrogenated fat spreads, a sharp reduction was seen, with average levels of total trans fats falling from 20.55% to 12.63%. Changes in the legislative regulation were not sufficient to significantly reduce the levels of TFA in margarines and fat spreads. Nevertheless, an increased availability of zero trans fat margarines and fat spreads on the market was observed (levels ≤ 0.2 g per 10 g serving).
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Cromatografia em fase gasosa como técnica de triagem para diagnóstico laboratorial das intoxicações agudas por medicamentos depressores do sistema nervoso central (OU) Cromatografia em fase gasosa como técnica de triagem para diagnóstico laboratorial das intoxicações agudas por medicamentos que causam síndrome de depressores do sistema nervoso central / Capillary gas chromatography screening for diagnosis of acute poisoning by drugs that cause depression syndrome

Mello, Sueli Moreira de 05 December 1997 (has links)
A estatística das principais causas das intoxicações mostra que os depressores do sistema nervoso central (SNC) têm uma participação significativa. No Centro de Controle de Intoxicações da Unicamp, em 1995, 30% das intoxicações foram por medicamentos, sendo a metade por depressores do SNC. A avaliação do paciente intoxicado, freqüentemente inclui, além de exames clínicos, análises laboratoriais para identificação de agentes tóxicos presentes em amostras biológicas. Os procedimentos analíticos com esta finalidade utilizam diversas técnicas, entre elas as cromatográficas. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e otimizar um método de triagem para diagnóstico laboratorial das intoxicações por medicamentos que causam depressão do SNC, através da cromatografia em fase gasosa, para ser utilizado em análises de urgência em Centros de Controle de Intoxicações. Foram selecionados 21 fármacos depressores do SNC a partir de critérios de freqüência e importância clínico-toxicológica. As técnicas de extração apresentaram recuperação relativa entre 66,4 e 92,6% para a urina e entre 36,7 e 82,6% para o plasma. O estudo de precisão apresentou coeficiente de variação entre 4,3 e 13,7% para as amostras de urina e entre 7,8 e 19,4% para o plasma. A sensibilidade foi testada para concentrações próximas aos níveis terapêuticos (1 a 5 µg/mL) tendo sido considerada satisfatória e a análise de extratos de \"brancos\" de referência apresentou cromatograma sem interferentes. O tempo de análise foi compatível com a necessidade clínica (menor que duas horas) para análise concomitante dos 21 fármacos. Pode-se concluir que o método de triagem por cromatografia gasosa proposto foi adequado para o diagnóstico laboratorial das intoxicações agudas por medicamentos que causam síndrome de depressão do SNC. / Drugs that cause Central Nervous System Depression Syndrome (CNSDS) have an important role in poisons. At the Poison Control Center of University of Campinas, in 1995, 30% of poisons were due to medicines and a half of that was due to CNS depressants. The evaluation of the poisoned patient includes, in addition to clinical examinations, laboratorial screenings to identify toxic agents in biological samples. The analytical procedures with this endpoint use several methods, including chromatographic analyses. The objective of this study was to develop and to optimize a procedure for screening drugs that cause CNSDS, through gas chromatography, to be used in emergency assays at the Poison Control Center. Twenty one drugs were selected using frequency and clinical-toxicology importance criteria. The extraction technique presented relative recuperation between 66.4 and 92.6% for urine and 36.7 and 82.6% for plasma. The intra-assay coefficient of variation was between 4.3 and 13.7% for urine and 7.8 and 19.4% for plasma. The sensibility was tested for concentrations near therapeutical levels (1 to 5 µg/ml) and was considered satisfactory. The chromatogram of blank sample extract presented no interferences. The time required to screen 21 drugs in plasma and urine samples was less than 2 hours, making this method appropriate for use in poison control center in hospitals.
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Poluentes Orgânicos Persistentes em sangue de aves marinhas no Arquipélago de São Pedro e São Paulo e na Ilha da Trindade / Persistent Organic Pollutants in blood of seabirds in the São Pedro and São Paulo Archipelago and Trindade Island

Silva, Daniela Alves Maia da 08 March 2019 (has links)
As aves marinhas são sensíveis às alterações em todos os níveis tróficos, decorrentes de variações na disponibilidade de presas e contaminação por alguns compostos, capazes de se acumular nos tecidos dos organismos e magnificar-se através da cadeia trófica. As ilhas oceânicas brasileiras abrigam importantes colônias reprodutivas de aves marinhas e, apesar de serem consideradas locais remotos, estão sujeitas à contaminação decorrente de atividades humanas. Este trabalho avaliou a presença de poluentes orgânicos persistentes (POPs) em sangue, uma matriz não-destrutiva, de seis espécies de aves marinhas no Arquipélago de São Pedro e São Paulo e na Ilha da Trindade, que possibilita o monitoramento destes indivíduos ao longo dos anos. Os resultados indicaram que os principais POPs detectados no sangue (em ng g-1 de massa úmida) foram PCBs (0,05 a 55,09), DDTs (0,01 a 17,36) e Mirex (0,01 a 5,53). A migração influenciou nos altos níveis de POPs encontrados em Pterodroma arminjoniana e a massa (g) média dos indivíduos apresentou uma forte correlação negativa com as concentrações dos compostos predominantes no sangue. O sexo das aves não contribuiu significativamente nas concentrações de POPs em espécies monotípicas, exceto para a espécie Sula leucogaster que apresenta dimorfismo sexual acentuado. O comportamento alimentar, avaliado através da análise de isótopos estáveis de carbono e de nitrogênio (δ13C e δ15N), bem como as condições biológicas de cada animal contribuíram para explicar as variações nos perfis de contaminação entre as diferentes espécies. No geral, observou-se que as concentrações de POPS nos dois locais apresentaram valores baixos e similares sugerindo a via atmosférica como principal mecanismo de entrada desses contaminantes para estas regiões. Os resultados inéditos de POPs em sangue das aves marinhas nas duas mais recentes unidades de conservação marinhas criadas no Brasil, podem contribuir como referência para o monitoramento desses compostos em longo-prazo nessas regiões. / Seabirds are sensitive to changes at all trophic levels, due to variations in prey availability and contamination by some compounds, which can be accumulated in the tissues of organisms and to be magnified through the trophic chain. The Brazilian oceanic islands harbor important seabird breeding colonies and, although they are considered remote sites, they are subject to contamination from human activities. This work evaluated the presence of Persistent Organic Pollutants (POPs) in blood, a non-destructive matrix, of six species of seabirds in the São Pedro and São Paulo Archipelago (SPSPA) and Trindade Island (TI), that allows the monitoring of these individuals over the years. The results indicated that the major POPs detected in blood (ng g-1 in wet weight) were PCBs (0.05 to 55.09), DDTs (0.01 to 17.36) and Mirex (0.01 to 5,53). Migration influenced the high levels of POPs found in Pterodroma arminjoniana and the mean mass (g) of the individuals drove a strong negative correlation with the concentrations of the predominant compounds in the blood. The gender of the individuals did not contribute significantly to the concentrations of POPs in monotypic species, except for the species Sula leucogaster that presents marked sexual dimorphism. The feeding behavior was evaluated through the analysis of stable isotopes of carbon and nitrogen (δ13C and δ15N) as well as the biological conditions of each animal contributed to explain the variations in the contamination profiles between the different species. In general, we observed that POPS concentrations at both sites presented low and similar values suggesting the atmospheric transport as the main input mechanism of these compounds for these regions. The unpublished results of POPs, in blood of seabirds from the two most recent marine conservation units created in Brazil, can contribute as reference values for their long-term monitoring in those regions.

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